有机化学实验题专项练

有机化学实验题专项练1．丙炔酸甲酯（）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。

实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为：实验步骤如下：步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。

步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见以下图）。

步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。

分离出有机相。

步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。

（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是________。

（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是______；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是______。

（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是____；分离出有机相的操作名称为____。

（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是________。

2．苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯)常用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。

在实验室用对氨基苯甲酸()与乙醇反应合成苯佐卡因，相关数据和实验装置图如下：相对分子质量密度(g·cm-3)熔点/℃沸点/℃溶解性乙醇460.79-114.378.5与水任意比互溶对氨基苯甲酸137 1.374188399.9微溶于水，易溶于乙醇对氨基苯甲酸乙酯165 1.03990172难溶于水，易溶于醇、醚类产品合成：在250mL圆底烧瓶中加入8.2g对氨基苯甲酸(0.06mol) 和80mL无水乙醇(约1.4mol)，振荡溶解，将烧瓶置于冰水浴并加入10mL浓硫酸，将反应混合物在80℃水浴中加热回流1h，并不时振荡。

分离提纯：冷却后将反应物转移到400mL烧杯中，分批加入10%Na2CO3溶液直至pH=9，转移至分液漏斗中，用乙醚(密度0.714g·cm-3) 分两次萃取，并向醚层加入无水硫酸镁，蒸出醚层，冷却结晶，最终得到产物3.3g℃℃1℃仪器A的名称为______℃在合成反应实行之前，圆底烧瓶中还应加入适量的______℃℃2℃ 该合成反应的化学方程式是______ ℃℃3℃将烧瓶置于冰水浴中的目的是______ ℃℃4℃分液漏斗使用之前必须实行的操作是_______℃乙醚层位于_______(填“上层”或“下层”)℃分离提纯操作加入无水硫酸镁的作用是_________℃℃5℃合成反应中加入远过量的乙醇目的是_________℃分离提纯过程中加入10%Na2CO3溶液的作用是_________ ℃℃6℃本实验中苯佐卡因的产率为_________(保留3位有效数字)。

该反应产率较低的原因是______ (填标号)℃a．浓硫酸具有强氧化性和脱水性，导致副反应多b．催化剂加入量缺乏c．产品难溶于水，易溶于乙醇、乙醚d．酯化反应是可逆反应3．1,2−二氯乙烷(CH2ClCH2Cl)是重要的有机化工原料，不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点83.6℃；在光照下逐渐分解；碱性条件下水解水准较大。

实验室采用“乙烯液相直接氯化法”制备1,2−二氯乙烷，相关反应原理和实验装置图如下，回答以下问题：C2H5OH25P O150−−−→℃CH2=CH2↑+H2O；Cl2(g)+CH2=CH2(g)−−→CH2ClCH2Cl(l) ΔH＜0(1)仪器A的名称是_____。

写出甲装置发生反应的离子方程式_______。

(2)己装置的作用是____。

丙和戊装置除了干燥气体，还有一个重要作用是____。

(3)庚中采用甘油浴加热，该加热方式的优点是_________。

(4)丁装置中长玻璃导管B的作用是_________。

先装入1,2−二氯乙烷液体，其作用是______(选填序号)。

a 溶解Cl2和乙烯b 作催化剂c 促动气体反应物间的接触(5)制得的1,2−二氯乙烷中溶解有Cl2、乙烯，逐出Cl2和乙烯采用的方法是_____。

(6)产品纯度的测定：量取5.0 mL逐出Cl2和乙烯后的产品，产品密度为1.2 g·mL−1，加足量稀NaOH溶液，加热充分反应：CH2ClCH2Cl+2NaOH−−−→水加热CH2OHCH2OH+ 2NaCl。

所得溶液先用稀硝酸中和至酸性，然后加入1.000 mol·L−1的AgNO3标准溶液至不再产生沉淀，沉降后过滤、洗涤、低温干燥、称量，得到14.35 g白色固体，则产品中1,2−二氯乙烷的纯度为______%。

4．氯苯在染料、医药工业中有广泛的应用，某实验小组利用如下装置合成氯苯（支撑用的铁架台局部省略）并通过一定操作提纯氯苯。

反应物和产物的相关数据列表如下，请按要求回答以下问题。

（2）实验时；使a中的浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器b内的现象是________________，写出反应的离子方程式______________________________________。

（3）为证明氯气和苯发生的是取代而不是加成反应，该小组用装置F说明，则装置F置于________之间（填字母），F中小试管内CCl4的作用是___________________，还需使用的试剂是______________。

（4）已知D中加入5 mL苯，经过提纯后收集到氯苯3.0 g，则氯苯的产率为_____%（保留三位有效数字）。

5．乙酰丙酮铜是金属有机化合物中一种重要的化合物，广泛应用于化工、石油、制药、电子、材料、机械等领域。

实验室制备原理如下：实验步骤：(1)制取氢氧化铜(II)分别称取4.000g(0.1mol)氢氧化钠、8.000g(0.05mol)无水硫酸铜于250mL、100mL烧杯中，加入适量的蒸馏水使其溶解，然后将硫酸铜溶液倒入氢氧化钠溶液中，摇匀，使反应完全，再将沉淀实行抽滤。

(2)制备乙酰丙酮铜(II)称取0.1960g(2mmol)新制的氢氧化铜于100mL仪器a中，在氮气保护下加入少量的四氢呋喃，并实行搅拌，约五分钟之后，加入0.4000g(4mmol)乙酰丙酮，补充四氢呋喃约30mL，在50℃下加热回流约2h，然后冷却至室温，转移到锥形瓶中，用薄膜封口，放置4～5天，得到蓝色针状晶体。

已知：I．氢氧化铜(II)分解温度为60℃。

II．四氢呋喃易挥发，沸点66℃，储存时应隔绝空气，否则易被氧化成过氧化物。

III．乙酰丙酮铜(II)是一种蓝色针状晶体，难溶于水，微溶于乙醇，易溶于苯、氯仿、四氯化碳。

66.66kPa压力下，78℃升华。

回答以下问题：(1)制取氢氧化铜(II)时采用抽滤的方式实行，已知抽滤装置如下图，抽滤与常规过滤相比其优点是____________________。

(2)制备乙酰丙酮铜(II)时采用氮气保护的目的________________，加入四氢呋喃的作用是__________________。

(3)加热回流简易装置如图(加热局部省略)所示，仪器a的名称是_______________，加热回流时采用球形冷凝管而不选用直形冷凝管的原因是________________。

加热方式宜采用_______________。

在50℃下加热回流的原因除防止四氢呋喃挥发外，还有可能的原因是_____________(用化学方程式表示)。

(4)若要纯化乙酰丙酮铜晶体，能够采用的实验方法是___________。

若纯化后蓝色针状晶体的质量为0.3630g(乙酰丙酮铜的相对分子质量为262)，则产率为________%。

6．苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。

实验室制备流程如下：试剂相关性质如下表：量 溶解性微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂与水任意比互溶难溶于冷水，微溶于热水，易溶于乙醇和乙醚回答以下问题：（1）为提升原料苯甲酸的纯度，可采用的纯化方法为_________。

（2）步骤℃的装置如下图（加热和夹持装置已略去），将一小团棉花放入仪器B 中靠近活塞孔处，将吸水剂（无水硫酸铜的乙醇饱和溶液）放入仪器B 中，在仪器C 中加入 12.2 g 纯化后的苯甲酸晶体，30 mL 无水乙醇（约0.5 mol ）和3 mL 浓硫酸，加入沸石，加热至微沸，回流反应1.5~2 h 。

仪器A 的作用是_________；仪器C 中反应液应采用_________方式加热。

（3）随着反应实行，反应体系中水分持续被有效分离，仪器B 中吸水剂的现象为_________。

（4）反应结束后，对C 中混合液实行分离提纯，操作I 是_________；操作II 所用的玻璃仪器除了烧杯外还有_________。

（5）反应结束后，步骤℃中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，还有_____；加入试剂X 为_____（填写化学式）。

（6）最终得到产物纯品12.0 g ，实验产率为_________ %（保留三位有效数字）。

7．呋喃甲酸()俗名糠酸，其在塑料工业中可用作增塑剂、热固性树脂等，在食品工业中可用作防腐剂，也可用作涂料添加剂、医药。

呋喃甲酸可由呋喃甲醛制备，其制备原理如下所示： 反应1：反应2：已知：℃．反应1是放热反应；℃．乙醚的沸点是34.6 ℃，易挥发，遇明火易燃，其蒸气可使人失去知觉； ℃．呋喃甲酸的溶解度随温度的升高而升高，且升温过程中溶解度变化较大。

（实验步骤）向三颈烧瓶中加入16.4 mL(约0.2 mol)呋喃甲醛，控制温度在8～12℃下滴加20 mL 40% NaOH 溶液，并搅拌回流半小时。

向反应混合物中加水使其恰好溶解，加入乙醚分离呋喃甲醇和呋喃甲酸盐，向水层中慢慢滴加浓盐酸，搅拌，析出结晶，并通过进一步提纯得到精产品9.5 g 。

（1）若用如图装置作为反应1的发生装置，图中有一处明显错误的地方是__________。

（2）步骤℃中，为控制反应温度在8～12℃，可采取的措施有： ℃________________________________；℃_______________________________。

（3）操作1的名称为________，要用到的玻璃仪器有________。

（4）在对乙醚层实行分离时，用以下图中的________(填字母代号)装置更好，与另一装置相比，该装置具有以下优点：℃______________________；℃__________________。

（5）经过结晶得到的粗呋喃甲酸若要进一步提纯，要经过热水溶解→活性炭脱色→蒸发浓缩→____→_____→抽滤→洗涤→干燥。

（6）呋喃甲酸的产率为____(保留三位有效数字)。

8．甘氨酸亚铁[(NH 2CH 2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。

实验室利用FeCO 3与甘氨酸(NH 2CH 2COOH)制备甘氨酸亚铁，实验装置如以下图所示(夹持和加热仪器已省略)。

查阅资料：℃甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。