水杨酸甲酯的合成-正文最新稿
水杨酸甲酯合成工艺

水杨酸甲酯合成工艺【水杨酸甲酯合成工艺】一、引言其实啊,水杨酸甲酯在我们的生活中可有着不少的用处呢。
你可能不知道它叫啥,但很可能用过含有它的产品。
那今天咱们就来好好聊聊水杨酸甲酯的合成工艺,看看这小小的物质是怎么被制造出来的,又有哪些神奇的特点和广泛的应用。
二、水杨酸甲酯的历史1. 起源与早期发现其实啊,水杨酸甲酯的历史可以追溯到很久很久以前。
早在古代,人们就已经发现了一些植物中含有具有特殊香气和药用价值的成分,而这些成分中就有水杨酸甲酯的身影。
比如说,在一些古老的草药书籍中,就有关于使用含有类似成分的植物来缓解疼痛和治疗疾病的记载。
2. 发展与应用拓展随着时间的推移,科学家们对水杨酸甲酯的研究越来越深入。
到了近代,工业生产的发展让水杨酸甲酯能够被大规模地合成和应用。
说白了就是,以前可能只是小范围地用用,现在则是可以大量生产,应用到更多的领域中去。
三、水杨酸甲酯的制作过程1. 主要原料要合成水杨酸甲酯,首先得有合适的原料。
最常用的原料就是水杨酸和甲醇。
这就好比做饭,得先有食材才能做出美味佳肴,水杨酸和甲醇就是我们合成水杨酸甲酯的“食材”。
2. 反应原理在一定的条件下,水杨酸和甲醇会发生酯化反应。
这个酯化反应啊,简单来说就是酸和醇在一起“合作”,生成酯和水。
就好像两个人一起努力完成一项任务,最后产生了新的成果。
3. 具体工艺流程首先,把水杨酸和甲醇按照一定的比例放入反应容器中,然后加入催化剂,通常会用到浓硫酸。
这浓硫酸就像是个“强力助手”,能加快反应的速度。
接着,加热这个反应混合物,让反应顺利进行。
反应完成后,进行一系列的分离和提纯操作,把生成的水杨酸甲酯从混合物中分离出来,并去除杂质,得到纯净的水杨酸甲酯。
四、水杨酸甲酯的特点1. 物理性质水杨酸甲酯是一种无色或淡黄色的液体,具有特殊的芳香气味。
它的沸点不算太高,容易挥发。
这就像香水一样,容易散发香气,让周围都能闻到。
2. 化学性质它具有一定的化学稳定性,但在某些条件下也会发生反应。
水杨酸甲酯的制备ding

2.结果与讨论
浓硫酸对产率的影响
产率(%)
ห้องสมุดไป่ตู้
55 50 45 40 35 30 6 7 8 H2SO4(mL) 9
No. H2SO4(mL) 1 2 3 4 6 7 8 9
产率(%) 30.69 50.28 56.28 33.56
由图看出,浓硫酸用量对反应产率影响很大:随硫酸用量 的增加,产率曲线呈抛物线形状。当水杨酸0.05mol,甲醇 0.75mol时,浓硫酸为8ml(0.014mol),产率最高。原因: 可能是当浓硫酸较少时,脱水不完全,产率就低了;当浓硫 酸过量时,速率固然提高了,副反应也会增加(如氧化反应 等);另外,硫酸的加入方法不正确,或加热温度过高会使 有机物分解甚至炭化,产率也会降低。本研究中浓硫酸最佳 用量为8ml。
行了比较。
1. 实验部分
合成原理:
直接利用酸和醇进行的反应称为酯化反应。常用的催化剂 是硫酸、氯化氢或苯磺酸等,是可逆反应。为提高产率,必 须使反应平衡向右移动,可用共沸法将水带走,或加合适的 去水剂;或者是加入过量的醇或酸,以改变反应达到平衡时 反应物和产物的组成。 水杨酸甲酯通常是在酸催化下、水杨酸与过量的甲醇反应制 备的,过量的甲醇以提高水杨酸的转化率,甲醇既作为反应 原料又作为反应溶剂。
做过 N 次之后还是很有成就感的。
THANKS!
3. 结 论
本实验研究了硫酸催化下水杨酸甲酯的合成,主要讨论了硫 酸用量对酯化产率的影响。结果表明:在回流的条件下,水杨
酸与甲醇摩尔比恒定,反应时间为2h,硫酸最佳用量为8mL,
产率达56.3%。 在实验操作上还可加以改进。减压蒸馏时,可以在蒸馏头
与二口接引管之间加上一个直形冷凝管,降低产物的损失率,
香料水杨酸甲酯的合成工艺研究

香料水杨酸甲酯的合成工艺研究研究以超强酸树脂D001-AICl3为催化剂,水扬酸和甲醇为原料合成水杨酸甲酯。
并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度等对酯化率的影响。
结果表明,用超强酸树脂D001-AICl3为催化剂,催化剂用量为10%(相对水杨酸)、反应时间3h、反应温度75~80℃、醇酸比2:1(mol,加带水剂),收率可达到91%以上。
标签:催化剂合成水杨酸甲酯工艺0引言水杨酸甲酯是糖果的香精,也可作为化妆品及牙膏的香料,同时用于农药、制药及日用化工,是杀虫剂、止痛药、上光剂、涂料的原材料。
早期的水杨酸甲酯是从甜桦树和冬青叶中提取出来的,所以水杨酸甲酯也称为冬青油。
但因来源有限,因此人工合成它就显得尤为重要。
水杨酸甲酯的制备目前主要的工业方法是:以硫酸为催化剂,甲醇与水杨酸进行酯化反应。
该法有许多缺点,最主要的是硫酸严重地腐蚀设备,污染环境,与产物的分离困难,回收及重复使用困难,因此寻找一种能替代硫酸的廉价催化剂成为当前所研究的新课题。
超强酸树脂D001-AICl3应用于羧酸酯的合成具有一定的普适性。
但超强酸树脂D001-AICl3应用于水杨酸甲酯的催化合成还未有文献报道。
1实验1.1反应试剂与仪器试剂:甲醇、水杨酸、正己烷、无水硫酸镁、无水三氯化铝、二硫化碳、氯化钙、碳酸钠等均为分析纯试剂;D001树脂是磺化交联聚苯乙烯型大孔强酸性阳离子交换树脂,西安电力树脂厂产品。
仪器:岛津GC-16A气相色谱仪1.2合成原理1.3实验方法1.3.1催化剂的制备在三口烧瓶中加入一定量的D001树脂、无水三氯化铝、无水乙醇和二硫化碳。
慢慢搅拌,升温加热回流,使三氯化铝络合到树脂上。
经一定时间后,停止加热。
物料自然冷却至室温,滤出树脂,用水、丙酮、乙醚和热的异丙醇依次洗涤树脂,最后将树脂真空干燥。
1.3.2水杨酸甲酯的合成向装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的250ml 三口烧瓶中加入水杨酸、甲醇、带水剂正己烷及催化剂,加热搅拌回流。
水杨酸甲酯的合成工艺研究

水杨酸甲酯的合成工艺研究朱铭;袁旭宏;叶余原;黄海明;陈红;尤玉静;熊双喜【摘要】通过水杨酸和甲醇为原料,分别在浓硫酸和硫酸氢钾催化作用下合成了水杨酸甲酯。
考察了酸醇摩尔比、反应时间及催化剂用量对酯收率的影响。
结果表明,使用硫酸氢钾做催化剂,n(水杨酸):n(甲醇)摩尔比=1:5,反应5 h,所获得的水杨酸甲酯的收率为最好,平均收率可以到达70%。
%Using salicylic acid and methanol as raw materials, methyl salicylate was respectively synthesized in concentrated sulfuric acid or potassium hydrogen sulfate. Effect of mole ratio of acid to alcohol, reaction time and catalyst dosage on yield of the ester was investigated. The results show that ,using potassium bisulfate as catalyst, n (salicylic acid): n (methanol) = 1:5, reaction time 5 h, the highest yield of methyl salicylate can be obtained, average yield can reach to 70%.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2014(000)007【总页数】3页(P1158-1160)【关键词】酯化反应;水杨酸甲酯;反应条件;摩尔比;硫酸氢钾【作者】朱铭;袁旭宏;叶余原;黄海明;陈红;尤玉静;熊双喜【作者单位】台州学院医药化工学院,浙江台州 318000;台州职业技术学院生化系,浙江台州 318000;台州学院医药化工学院,浙江台州 318000;台州学院医药化工学院,浙江台州 318000;台州学院医药化工学院,浙江台州 318000;台州学院医药化工学院,浙江台州 318000;台州学院医药化工学院,浙江台州 318000【正文语种】中文【中图分类】TQ245.124水杨酸甲酯也称为柳酸甲酯, 早年是从冬青植物中获取,因香气类似冬青树叶故也称冬青油,即可适用于香料、口腔药剂及溶剂类赋香剂,又可作溶剂与中间体[1],己被广泛地用于防腐剂、固定液及食品等香料中,还可生产止痛药、杀虫剂、油墨以及纤维助染剂等轻化工领域[2]。
水杨酸甲酯的制备

水杨酸甲酯的制备魏爽安志鹏摘要:为了探究催化剂的用量对制备水杨酸甲酯的量是否有影响?有什么影响?我们进行了水杨酸甲酯的制备实验。
实验涉及到由羧酸和醇制备酯的反应原理和实验操作以及减压蒸馏的原理和操作。
在进行实验探究的同时,我们也能进一步熟悉某些有机反应的基本实验操作。
本次实验以浓硫酸的用量为唯一变量,共进行了四次实验。
用2.8g(0.02mol)水杨酸和12.2ml(0.30mol)甲醇,再分别用2.4ml、2.8ml、3.2ml、3.6ml浓硫酸作催化剂来进行实验。
经过一系列的反应和后处理,最终实验制得水杨酸甲酯的量依次为:1.15g、1.65g、2.08g、1.87g。
实验结果表明:催化剂的量对制备水杨酸甲酯的量存在影响,并且在水杨酸和甲醇的量为上述数据时,用3.2ml的浓硫酸作催化剂制得的水杨酸甲酯的量是最高的。
关键词:水杨酸甲酯;减压蒸馏;水杨酸;催化剂1. 前言1.1水杨酸甲酯:俗名冬青油,又名柳酸甲酯,是无色且有香味的液体,沸点220~222℃,易溶于异辛烷、乙醚等有机溶剂,微溶于水。
放置在空气中易变色,在酸、碱条件下易水解。
现被广泛的应用在精细品化工中做溶剂、防腐剂、固定液,也用作饮料、食品.1.2性质2. 正文2.1 实验部分2.1.1反应机理2.1.2 仪器和药品仪器球形冷凝管直形冷凝管减压蒸馏装置量筒(10ml,50ml)锥形瓶分液漏斗三口烧瓶圆底烧瓶温度计烧杯带分水功能的回流装置克氏蒸馏头药品水杨酸(分析纯)甲醇浓硫酸 5%碳酸氢钠溶液饱和食盐水2.1.3实验装置图2.1.4后处理装置图2.1.5 反应方程式OHOH O +MeOHOHOMe O +H 2OH 2SO 42.1.6 实验步骤(1)三口烧瓶中放入2.8g水杨酸和12.2ml甲醇,再缓慢倒入2.4ml的浓硫酸(余下的三个实验分别加入2.8ml、3.2ml、3.6ml浓硫酸),接上温度计,球形冷凝管,加热回流一个小时四十分钟。
水杨酸甲酯(冬青油)的合成

水杨酸甲酯(冬青油)的合成 (117)一、实验目的(1)学习酯化反应的基本原理和基本操作;(2)学习有机回流装置的原理和无水反应的操作要点;(3) 学习有机分液的原理和蒸馏、减压蒸馏等基本操作.二、基本原理水杨酸甲酯methyl salicylate,学名:邻羟基苯甲酸甲酯,最早是从冬青树叶中提得,所以又叫冬青油gaultheria oil,它具有持殊的香味和防腐止痛作用,可作为香料和防腐剂。
医药上主要用于外擦止痛和治疗风湿症等。
水杨酸甲酯在自然界广泛存在,是鹿蹄草、小当药油的主要成分。
还存在于晚香玉、檞树、伊兰伊兰、丁香、茶等的精油中。
工业上用水杨酸与甲醇在硫酸存在下酯化而得。
将水杨酸溶解在甲醇中,添加硫酸,搅拌加热,于90-100℃反应3h,降温至30℃以下,分取油层,用碳酸钠溶液洗涤至pH8以上,再用水洗1次。
减压蒸馏,收集95-110℃(1.33-2.0kPa)馏分,即得水杨酸甲酯。
收率80%以上。
主要反应式:反应机理:三、主要仪器和药品水杨酸28g(0.20mol邻羟基苯甲酸C7H6O3),甲醇81m1(64g,2.0mol “木醇”或“木精” 有毒,误饮5~10毫升能双目失明),浓硫酸16 mL,5% 碳酸氢钠,饱和食盐水,无水氯化钙四、操作步骤将28g水杨酸置于干燥的250mL圆底饶瓶中,加入甲醇81mL,振摇使水杨酸溶解。
在不断振摇下,慢慢加入浓硫酸16ml。
然后在水浴中加热回流1.5~2小时。
稍冷后(≤30℃),减压旋蒸回收甲醇(64.8℃馏分),剩余溶液放冷后,倒入盛有100mL水的分液漏斗中,用二氯甲烷萃取,分出下层油状物,用饱和碳酸氢纳溶液洗至中性,再用水洗1~2次,将水杨酸甲酯置干燥小锥形瓶中,加入5g无水硫酸镁,振摇,静置,过滤,滤液进行减压旋蒸,计算收率(约产量15~20g)。
本实验需要5~6小时。
五、结果与讨论最后实验制备出的产品通过性状测试(沸点、折光率)与文献值进行对比及水杨酸甲酯通过红外光谱或核磁共振谱来鉴定判断其品质。
水杨酸甲酯的实验报告

水杨酸甲酯的实验报告水杨酸甲酯的实验报告引言:水杨酸甲酯是一种常见的有机化合物,具有广泛的应用领域。
本实验旨在通过合成水杨酸甲酯,探究其合成方法及其化学性质。
实验方法:1. 实验材料:- 水杨酸- 甲醇- 硫酸- 水浴- 分液漏斗- 干燥管- 蒸馏设备2. 实验步骤:a. 在一个干净的锥形瓶中,加入适量的水杨酸和甲醇,搅拌均匀。
b. 将硫酸缓慢地滴加到上述混合物中,同时加热至沸腾。
这一步骤会产生大量的热量,需要小心操作。
c. 将反应混合物冷却至室温。
d. 将反应混合物转移到分液漏斗中,分离出上层的有机相。
e. 将有机相转移至干燥管中,并加入适量的干燥剂,如无水硫酸钠。
f. 用蒸馏设备对干燥管中的有机相进行蒸馏,以获得水杨酸甲酯。
实验结果:经过上述实验步骤,我们成功地合成了水杨酸甲酯。
合成的水杨酸甲酯呈无色液体,具有特殊的香气。
通过红外光谱分析,我们确认了合成产物的结构。
实验讨论:1. 反应机理:水杨酸甲酯的合成反应是一种酯化反应。
在反应中,水杨酸与甲醇经过酯化反应,生成水杨酸甲酯和水。
硫酸在此反应中起催化剂的作用,加速反应速率。
2. 实验操作注意事项:在实验过程中,由于反应会产生大量的热量,需要注意加热时的安全操作。
此外,硫酸是一种强酸,具有腐蚀性,需要小心操作,避免接触皮肤和眼睛。
3. 实验改进:在实验中,我们可以尝试改变反应物的比例,探究不同条件下合成水杨酸甲酯的产率和纯度。
此外,我们也可以尝试使用其他催化剂,如酸性离子交换树脂,来促进反应。
实验应用:水杨酸甲酯具有广泛的应用领域。
它是一种常用的香料和防腐剂,在化妆品和食品工业中得到广泛应用。
此外,水杨酸甲酯还具有良好的抗菌和抗炎作用,被广泛用于医药领域。
结论:通过本实验,我们成功合成了水杨酸甲酯,并探究了其合成方法及化学性质。
水杨酸甲酯具有广泛的应用领域,对医药、香料和食品工业等领域具有重要意义。
本实验为进一步研究和应用水杨酸甲酯提供了基础。
水杨酸甲酯(论文)

水杨酸甲酯的制备摘要水杨酸甲酯的酯化反应是可逆反应,只有合适的反应条件才能提高酯化反应的产率。
本文通过控制酸醇摩尔比0.05mol:0.75mol,反应温度90℃,回流时间1.5h,改变催化剂(H2SO4)的用量,来研究催化剂用量对酯化反应酯化率的影响。
结果表明催化剂的用量过多或过少都对产率影响很大,当用量为8ml时反应产率最高关键词:催化剂水杨酸甲酯回流反应产率1.前言水杨酸甲酯,学名邻羟基苯甲酸甲酯,又称柳酸甲酯,由于最初是从冬青类植物中提取,俗称为冬青油。
它存在于鹿蹄草、小当药油等冬青类植物中,具有冬青香气,同时具有止痛退热作用。
作为香料,常用作口腔药和涂剂等医药制剂中的赋香剂,以及用于口香糖、冰激凌、可乐及漱口水中。
也可用作溶剂和中间体,用于制造杀虫剂、杀菌剂、香料、涂料、化妆品、油墨及纤维助染剂等。
由于它存在于天然的冬青类植物中,所以最早人们以乙醇为溶剂从冬青叶中浸泡提取。
但从冬青叶中提取的量太少,难以适应社会的需求。
为了适应社会的需求,人们便用有机合成的方法来合成水杨酸甲酯。
最常用的方法用硫酸作催化剂来合成水杨酸甲酯。
为了提高酯化的产率,本文讨论了H2SO4的用量对酯化产率的影响。
2.实验部分2.1实验原理测定水杨酸与甲醇的摩尔比为0.05mol:0.75mol时,反应温度为90℃时反应产率随催化剂用量的变化。
反应式为:++H2O 2.2实验仪器与试剂试剂:水杨酸(分析纯)6.9g,甲醇(分析纯)30ml,浓硫酸(4、6、8ml),碳酸氢钠(5﹪)30ml,无水硫酸镁(0.5g)。
仪器:球型冷凝管,三颈烧瓶(100ml),水银温度计,分液漏斗,量筒,烧杯,锥形瓶,恒温槽。
2.3反应物及产物的物化常数2.4实验装置图(a)(b) 图 2—4 (a)回流装置(b)分液装置2.5实验方法在100ml 三颈烧瓶中放入6.9g 水杨酸和24g(30ml)甲醇向混合物中加入(6、8、10ml )浓硫酸摇匀。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。