试样的采集
分析化学-样品的采集与处理
体的集合体称之为样品。
采样（sampling）:从总体中抽取样品的操作过程。
一 样品采集的原则 1.代表性
液体样品： 应充分混匀后再进行采集。
固体样品： 需按不同部位取出少量样品， 将其混合均匀后再用四分法 进行缩分得到代表性样品。
2.典型性 根据检测目的，采集能充分说明此目的
的典型样品。 3.适时性
可利用超声波进行清洗、干燥、杀菌、雾化及 无损检测等。
（五）膜分离法 (membrane separation) 过滤：用滤纸将沉淀从溶液中分离出来。 膜分离： 采用具有渗透性的膜作为分离材料，利
用外界能量或化学位差（浓度差、压力差等）为动 力，使组分从膜的一侧渗透至另一侧。
膜分离方法
分离动力 浓度差 压力差 电位差
E% coVo 100% coVo cwVw
E% D 100% D Vw / Vo
萃取百分率与分配比和萃取剂的体积比有关。 提高萃取率的方法：
✓ 提高萃取剂的分配比 ✓ 进行多次萃取或连续萃取
多次萃取后，水相中剩余物质的质量：
mn
m0 (
Vw DVo Vw
)n
例1：有100.0ml含I210.00mg的水溶液，用90.00ml CCl4萃取，萃取效率为97.50%，求此时的分配比？若 每次用30.00ml CCl4分三次萃取，萃取效率又是多少？
水、酸性水溶液、碱性水溶液、有机溶剂。
（三）分解法(decomposition)
破坏样品中的有机物，使之分解或呈气体逸出， 将被测物转化为离子状态，故又称为无机化处理法。
适用于被测组分为结合状态的无机成分的测定。 常用分解法：干灰化法、干灰化法、微波溶样法
1.干灰化法(dry ashing) （1）高温灰化
样品采集
样品采集样品采集是一种取样的方式。
样品采集- 样品的分类样品一般分为检样,原始样品和平均样品三种.检样:从整批待测食品的各个部分所采取的少量样品.原始样品:把质量相同的许多份检样综合在一起.平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验用.样品采集- 采样的数量采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要;采样的数量一式三份供检验,复检和备查用,每份不少于0. 5 kg 样品采集 - 采样的方法采样的一般方法具体样品的抽取方法采样的一般方法样品的采集通常采用随机抽样的方法.随机抽样是指不带主观框架,在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品(为检验需要而划分的产品最小的基本单位)都有被抽取的机会.抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位.最常用的方法有简单随机抽样,分层随机抽样,系统随机抽样和阶段随机抽样.(1)简单随机抽样整批待测食品中的所有单位产品都以相同的可能性被抽到的方法,叫简单随机抽样,又称单纯随机抽样.(2)系统随机抽样实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时,可采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样,这种方法叫系统随机抽样.(3)分层随机抽样按样品的某些特征把整批样品划分为若干小批,这种小批叫做层.同一层内的产品质量应尽可能均匀一致,各层间特征界限应明显.在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品,然后合在一起即构成所需采取的原始样品,这种方法称为分层随机抽样.(4)分段随机抽样当整批样品由许多群组成,而每群又由若干组构成时,可用前三种方法中的任何一种方法,以群作为单位抽取一定数量的群,再从抽出的群中,按随机抽样方法抽取一定数量的组,再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品,这种抽样方法称为分段随机抽样方法.上述方法并无严格界线,采样时可结合起来使用,在保证代表性的前提下,还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性.2. 具体样品的抽取方法采样时,应根据具体情况和要求,按照相关的技术标准或操作规程所规定的方法进行.(1)有完整包装(桶,袋,箱等)的食品首先根据下列公式确定取样件数:式中,n为取样件数;N为总件数.从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后,再按下述方法采样.a.固体食品如粮食和粉状食品,用双套回转取样管插人包装中,回转180o取出样品.每一包装须由上,中,下三层取出三份检样,把许多份检样综合起来成为原始样品,再按四分法缩分至所需数量.b.稠的半固体样品如动物油脂,果酱等,启开包装后,用采样器从上,中,下三层分别取出检样,然后混合缩减至所需数量.c.液体样品如鲜乳,酒或其他饮料,植物油等,充分混匀后采取一定量的样品混合.用大容器盛装不便混匀的,可采用虹吸法分层取样,每层各取500mL左右,装人小口瓶中混匀后,再分取缩减至所需数量.(2)散装固体食品可根据堆放的具体情况,先划分为若干等体积层,然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品,混合后按四分法缩分至所需数量.(3)肉类,水产,果品,蔬菜等组成不均匀的食品视检验目的,可由被检物有代表性的各部位(肌肉,脂肪,或果蔬的根,茎,叶等)分别采样,经捣碎,混匀后,再缩减至所需数量.体积较小的样品,可随机抽取多个样品,切碎混匀后取样.有的项目还可在不同部位分别采样,分别测定.(4)罐头,瓶装食品或其他小包装食品根据批号连同包装一起采样.同一批号取样数量, 250g以上包装不得少于3个,250g以下包装不得少于6个.样品采集- 采样的注定事项1. 采样工具应该清洁,不应将任何有害物质带人样品中.2. 样品在检测前,不得受到污染,发生变化.3. 样品抽取后,应迅速送检测室进行分析.4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起,要分开包装,并注明其性质.5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品,容器上要贴上标签,并做好标记.1.6.2 分析试样的制备样品的制备是指对所采取的样品进行分取,粉碎,混匀等过程.由于用一般方法取得的样品数量较多,颗粒过大且组成不均匀,因此必须对采集的样品加以适当的制备,以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求.一,常规食品样品的制备制备时,根据待测样品的性质和检验项目的要求,可以采取不同的方法进行,如摇动,搅拌,研磨,粉碎,捣碎,匀浆等.1. 液体,浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可.常用的搅拌工具有玻璃棒,搅拌器等.2. 互不相溶的液体如油和水的混合物,可分离后再分别取样测定.3. 固体样品可视情况采用切细,捣碎,粉碎,反复研磨等方法将样品研细并混合均匀.常用的工具有研钵,粉碎机,绞肉机,高速组织捣碎机等.需要注意的是,样品在制备前必须先除去不可食用部分,水果除去皮,核;鱼,肉禽类除去鳞,骨,毛,内脏等.固体试样的粒度应符合测定的要求,粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示,标准筛的筛号及筛孔直径的关系见表1.5.表1.5 标准筛的筛号与孔径大小4. 罐头水果类罐头在捣碎前要先清除果核;鱼类罐头,肉禽罐头应先剔除骨头,鱼刺及调味品(葱,姜,辣椒等)后再捣碎,混匀.制备过程中,还应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化.二,测定农药残留量时样品的制备1. 粮食充分混匀后用四分法取20g粉碎,全部过0. 4mm筛.2. 肉类除去皮和骨,将肥瘦肉混合取样,每份样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪的测定,以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中的农药残留量.3. 蔬菜,水果洗去泥砂并除去表面附着水,依当地食用习惯,取可食用部分沿纵轴剖开,各取1/4,然后切碎,混匀.4. 蛋类去壳后全部混匀.5. 禽类去毛及内脏,洗净并除去表面附着水,纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状.检测农药残留量的同时应进行粗脂肪的测定.6. 鱼每份鱼样至少三条,去鳞,头,尾及内脏后,洗净并除去表面附着水,纵剖取每条的一半,去骨,刺后全部绞成肉泥状,混匀.1.6.3 样品的保存样品采集后应于当天分析,以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化.如不能马上分析则应妥善保存,不能使样品出现受潮,挥发,风干,变质等现象,以保证测定结果的准确性.制备好的平均样品应装在洁净,密封的容器内(最好用玻璃瓶,切忌使用带橡皮垫的容器),必要时贮存于避光处,容易失去水分的样品应先取样测定水分.容易腐败变质的样品可用以下方法保存,使用时可根据需要和测定要求选择.1. 冷藏短期保存温度一般以0～5 0C为宜.2. 干藏可根据样品的种类和要求采用风干,烘干,升华千燥等方法.其中升华干燥又称为冷冻干燥,它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥(温度:-30～-100C,压强:10～40Pa),所以食品的变化可以减至最小程度,保存时间也较长.3. 罐藏不能即时处理的鲜样,在允许的情况下可制成罐头贮藏.例如,将一定量的试样切碎后,放人乙醇(φ=96%)中煮沸30min(最终乙醇浓度应在78%～82%的范围内),冷却后密封,可保存一年以上.一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查,保留期从检验报告单签发之日起开始计算;易变质食品不予保留.保留样品加封存入适当的地方,并尽可能保持原状. 采样时,必须注意样品的代表性和均匀性,要认真填写采样记录.样品一般分为检样,原始样品和平均样品三种.采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品,供分析化验用.采样是食品分析的首项工作.采样的正确与否,是检验工作成败的关键.采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要;采样的数量一式三份供检验,复检和备查用,每份不少于0. 5 kg .样品的采集通常采用随机抽样的方法.最常用的方法有简单随机抽样,分层随机抽样,系统随机抽样和阶段随机抽样.样品的制备是指对所采取的样品进行分取,粉碎,混匀等过程.由于用一般方法取得的样品数量较多,颗粒过大且组成不均匀,因此必须对采集的样品加以适当的制备,以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求.样品采集后应于当天分析,如不能马上分析则应妥善保存,容易腐败变质的样品可用冷藏,干藏,罐藏等方法保存,一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查.样品采集- 注意事项定义:所谓采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品,供分析化验用.采样是食品分析的首项工作.意义:采样的正确与否,是检验工作成败的关键.食品的种类繁多,且组成很不均匀.不管是制成品,还是未加工的原料,即使是同一种样品,其所含成分的分布也不会完全一致,如果采样方法不正确,试样不具有代表性,则无论操作如何细心,结果如何精密,分析都将毫无意义,甚至可能导致得出错误的结论.要求:1. 采样时,必须注意样品的代表性和均匀性,以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成.2. 采样时,要认真填写采样记录,写明样品的生产日期,批号,采样条件,方法,数量,包装情况等.外地调入的食品还应结合运货单,商检机关和卫生部门的化验单,厂方化验单等,了解起运日期,来源地点,数量,品质及包装情况.同时注意其运输及保管条件,并填写检验目的,项目及采样人.。
2. 试样的采集、制备与分解思考题
呢？ 6. 试样分解的目的和关键是什么?试样分解时选择溶(熔)剂的原则是什么？对
分析工作者的要求？ 7. 湿法分解法和干法分解法各有什么优缺点? 8. 熔融和烧结的主要区别是什么? 9. 干法分解时试样在熔融过程中与熔剂的主要反应是什么?
1. （1）工业分析的步骤有哪些？（2）如何理解采样基本术语？（3）均匀物料 和非均匀物料特性是怎样的？
2. （1）固体样品如何确定采集样品数？（2）固体样品的采样量是如何确定的 呢？（3）固体样品的采样方法有哪几类，各类又是如何采样的？
3. （1）固体样品制备流程有哪几步，各步又是如何操作的？（2）固体样品是 否可无限缩分，依据是什么？
分析化学第四版第_02_章_分析试样的采取和预处理
四、气体试样的采取 • 气体试样的采取 对于气体试样的采取，亦需按 • 具体情况，采用相应的方法。例如大气样品的采取，通常 • 选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气 • 相同。对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析，可将 • 气体样品采入空瓶或大型注射器中。 • • 大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂，由吸收剂 • 吸收浓缩之后再进行分析。 • • 在采取液体或气体试样时，必须先把容器及通路洗涤，再 用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥，然后取样以 免混入杂质。
采样深度
采样量 保存
4
of
12
• （三）金属或金属制品试样: 经高温熔炼，比较均匀， 钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样 ，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。由于金属经 过高温熔炼，组成比较均匀，因此，于片状或丝状试样， 剪取一部分即可进行分析。但对于钢锭和铸铁，由于表面 和内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样， 因此，表面和内部的组成是不很均匀的。取样时应先将表 面清理，然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合 均匀，作为分析试样。 • 对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等，无法钻取，可 用铜锤砸碎之，再放入钢钵内捣碎，然后再取其一部分作 为分析试样。
大气试样 ： 静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方 法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体 分析仪连接 动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3 直径处，面对气流方向 常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵 ，抽气取样 固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟 基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化 铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃 取法解脱，或与GC连接检测 对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式 最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤
样品的采集与制备—液体样品的采集和制备(分析制样技术课件)
采样注意事项
样品保存注意事项
（1）
样品容器对盛样品容 器有以下要求：具有 符合要求的盖、塞或 阀门，在使用前必须 洗净、干燥；材质必 须是非敏性物料，盛 样容器应是不透光的。
分析制样技术
（2）
样品标签样品盛入容 器后，随即在容器上 贴上标签。标签内容 包括样品名称及样品 编号、总体物料批号 及数量、生产单位 采样者等。
01 从自来水或有抽水设备的井水中取样
分析制样技术
取样前需将水龙头或泵打开，先放水到 10-15min，然后再用干净瓶子收集 水样至满瓶。
02
从井水、泉水中采样
02 从井水、泉水中采样
分析制样技术
取样前需将水龙头 或泵打开，先放水 到 10-15min，然 后再用干净瓶子收 集水样至满瓶。
03
从河水、湖水中采样
03 从河水、湖水中采样
分析制样技术
用空瓶盖上塞子，塞子上系一根绳，瓶底系一 铁铊或石头，沉入离水面一定深处， 然后拉 绳拔塞，让水流满瓶后取出。
03 从河水、湖水中采样
注意
如此方法在不同深处取几份水样混合后，可作 为分析试样。
若乘船采水，须先关停船的螺旋桨，使采样点 的水处于不受搅动影响的状况，然后再行采集。
03
液体样品的类型
03 液体样品的类型
样品类型
静态液体物料受沉降因素、自身 挥发因素、环境温度因素影响而 存在差异性。
表面样品
中部样品
底部样品
分析制样技术
04
液体采样的要求
04 液体采样的要求
根据检验目的 采集试样
分析制样技术
一是
采集液态物料
制定采样方案
确定
采样点 按规定在 采样口 容器中
第一章 样品的采取和制备
及处理方法。
第一章 样品的采取和制备
第四节 气体样品的采集和制备
一、采样工具：主要包括采样器、导管、样品容器、预处 理装置等。
1. 采样器：玻璃（小于450℃）石英（小于900℃）不锈钢 （950℃）镍合金（1150℃）制成。
总体物料 的单元数
1～10
• 表1-1 选取采样单元数的规定
选取的最小单元数
总体物料 的单元数
选取的最小单元数
全部单元
182～216
18
11～49
11
217～254
19
50～64
12
255～296
20
65～81
13
297～343
21
82～101
14
344பைடு நூலகம்394
22
102～125
15
395～450
第一章 样品的采取和制备
第三节 液体试样的采集和制备
二、一般的液体样品和采集 2. 从大存贮容器中取样（贮液罐） ①立式圆柱贮液罐： a. 固定采样口采样 b. 从罐顶用采样器，采取上中下部位样品(混匀采样瓶) ②卧式圆柱形蛀罐采样： a. 从固定采样口采样 b. 从进样口采样
第一章 样品的采取和制备
第一章 样品的采取和制备
第一节 概述
五、采样记录和采样安全
1. 采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的 名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样 部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必 要时可填写详细的采样报告。
第一章 样品的采取和制备
分析试样的采集与制备解读
防止措施：先在500 ℃灼烧破坏有机物或先用硝酸加
热破坏，然后再用高氯酸或高氯酸与硝酸的混合酸分解， 注意随时补加硝酸直至全部分解。只要有硝酸存在，使 用高氯酸就会安全。
（5）HF酸
主要用于分解硅酸盐，常与H2SO4或HClO4等混合使 用。SiO2+4HF=SiF4+2H2O （P27 思考题4） 常用铂坩埚或聚四氟乙烯器皿（温度低于250℃）中 在通风橱中进行，并注意防止氢氟酸触及皮肤以免灼 伤（不易愈合）。
（3）H2SO4 ： 酸性、氧化性、脱水性
具强氧化性，高沸点338℃；除Ca、 Sr、 Ba、Pb硫 酸盐外其它都溶于水；可用来破坏有机物， 2H2SO4+C=CO2+2SO2+2H2O 加热冒白烟时除去中低沸点HCl 、HNO3、 HF、 H2O 氮氧化物.
（4）HClO4 酸性、氧化性、脱水性（高温）
二、有机物的分解
1、溶解法：“相似相溶”原则 易溶于水物质：低级醇、多元酸、糖类、氨基酸、 有机酸的碱金属盐类； 有机酸：易溶于乙二胺、丁胺等； 有机碱：易溶于冰醋酸、甲酸等。 表1 工业高聚物的溶剂
高 聚 物 溶 剂
聚苯乙烯，醋酸纤维，醋酸-丁酸纤维素 聚丙烯腈，聚氯乙烯，聚碳酸酯 聚氯乙烯-聚乙烯共聚物 聚酰胺 聚醚
坩埚选择：K2S2O7： 铂、石英、瓷坩埚；
Na2CO3 、K2CO3： 铂； NaOH： 银、镍；Na2O2 ： 刚玉
熔融示例
铬铁矿
：
水浸取 CrO42Fe、Mn氢氧化物沉淀
Na2O2 熔融
（3）烧结法（半熔法）
定义：
将试样与熔剂混合后在低于熔点的温度下进行分解反应的方 法。
目的：
减弱熔融物对器皿的侵蚀作用，可使用瓷坩埚，不需要用贵 重金属器皿。
工业分析2---第一章 样品的采集与制备
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
料堆上采样点的分布
（三）矿石物料样品的采集 矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取 样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面 分格取样等方法。
（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样
1．出磨生料、水泥的取样 2．水泥熟料的取样 3．出厂水泥取样 4．陶瓷半成品和成品的取样 5．玻璃成品的取样
采 样 单 元 采 样 份样（子样）
（ 析样 试品 样
）
3、份样（子样）：用采样器从一个采 样单元中一次取得的一定量的物料。 4、样品：从数量较大的采样单元中取 得的一个或几个采样单元（小），或 从一个采样单元中取得的一份或几份 份样。 5、原始平均试样：合并所有采取的份 样（子样）称为原始平均试样。
气体物料的3种采样方法
采样方法的详细介绍 例：常压状态气体采样 气体状态：等于大气压或略高于或略低于 大气压 采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管
5 4 旋塞 橡皮管 3
弹簧夹
1
气样瓶
2 封闭液瓶
采样瓶装置图
采样瓶采样的步骤
抽气泵减压法采样 （适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）
二、采样的目的：
1、技术方面 2、商业方面 3、法律方面 4、安全方面
三、工业物料的分类
四、采样技术
1、采样原则： 3、采样误差： 2、确定样品数和样品量：
五、采样记录和采样安全
1、采样记录和采样报告：采样时应记 录被采物料的状况和采样操作情况， 如物料的名称、来源、编号、数量、 包装情况、存放环境、采样部位、所 采样品数和样品量、采样日期、采样 人等，必要时可填写详细的采样报告。
三、固态物料样品的采集
工业分析(理论篇)第2章 试样的采取、制备和分解
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具 （3）采样瓶 ①玻璃（或铜制）采样瓶：一般为500mL玻璃瓶，适用于贮 罐、槽车采样，玻璃采样瓶套上加重铅锤，以便沉入液体物料 的较深部位。 ②可卸式采样瓶 加重型采样瓶、底阀型采样器等，液化气的采样常用采样钢 瓶和金属杜瓦瓶。
玻 璃 采 样 瓶
铜 制 采 样 瓶
21
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （2）运输工具中采样
常用的运输工具是火车车皮或汽车等，发货单位 在物料装车后，应立即采样，而用货单位除采用发 货单位提供的样品外，还要根据需要布点采样。常 用的布点方法为斜线三点法和斜线五点法。子样要 分布在车皮对角线上，首末两点距车角各1m，其 余各点均匀分布于首、末两子样点之间。
24
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （4）工业制品中采样
工业制品常见的有袋装和罐装，袋装有纸袋、布 袋、麻袋和纤维织袋；
罐装有木质、塑料和铁皮等制成的罐或桶。 一般采用的采样工具为采样探子，确定子样数目 和每个子样的采集量后，即可进行采样。
25
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具
还有18方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。
22
2.2.1.固体物料试样的采取
斜线三点法
斜线五点法
18方块法
棋盘法
蛇形法
对角线法
23
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （3）物料堆中采样 根据物料堆的大小、物料的均匀程度和发货单位 提供的基本信息等，核算应采集的子样数目及采集 量，然后布点采样。 先将表层0.2m厚的部分用铲子除去，再以地面 为起点，每间隔0.5m高处划一横线，每隔1～2m向 地面划垂线，横线与垂线交点即为采样点。
第2章-分析试样的采集与制备
分析试样的采集
土壤样品: 采集深度0-15cm的地表为试样，按3点式 水田 的地表为试样， 点式(水田 土壤样品 采集深度 的地表为试样 点式 出口，入口和中心点)或 点式 点式(两条对角线交叉 出口，入口和中心点 或5点式 两条对角线交叉 点和对角线的其它4个等分点 取样。每点采1个等分点)取样 点和对角线的其它 个等分点 取样。每点采 2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤， ，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤， 取粒径小于0.5 µm的样品作分析试样。 的样品作分析试样。 取粒径小于 的样品作分析试样 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样 米取一个试样， 沉积物 用采泥器从表面往下每隔 米取一个试样，经压 风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 µm的 碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于 的 样品作分析试样。 样品作分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。 金属试样 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭 和铸铁，钻取几个不同点和深度取样， 和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置 于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。 于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。
19
分析试样的采集
分析试样的采集
2.1.3 气体样品的采集和制备
1．气样的采集 气样的采集主要用抽气法： 吸收液： ①吸收液： 主要吸收气态和蒸汽态物质。常用的吸收液有：水 常用的吸收液有： 常用的吸收液有 水溶液，有机溶剂。 、水溶液，有机溶剂。吸收液的选择依据被测物质的性 质及所用分析方法而定。但是，吸收液必须与被测物质 发生的作用快，吸收率高，同时便于以后分析步骤的操 作。
某物料取得8 例1.某物料取得8份试样，经分别处理后测得其 某物料取得 份试样， 中硫酸钙量的标准偏差为0.22％，如果允许的 中硫酸钙量的标准偏差为0.22％，如果允许的 0.22％， 误差为0.20％，置信度选定为95％，则在分析 误差为0.20％，置信度选定为95％，则在分析 0.20％，置信度选定为95％， 同样的物料时，应选取多少个采样单元? 同样的物料时，应选取多少个采样单元?
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试样的采集
试样的采集
SD 202.2—86
Grab sampling
本方法适用于在热力设备内采集垢和腐蚀产物试样，也适用于
热力设备割管后采集试样。
1 概要
为保证分析结果照实地反应热力设备的结垢和腐蚀情况，先决
条件之一就是采集有代表性的试样。垢和腐蚀产物通常是非均匀性
的物质，在热力设备内的分布往往很不均匀。要采集有充分代表性
的试样，必需认真、细致、并严格遵守有关规定。
2 试样采集部位
原则上说，在热力设备中，凡是垢和腐蚀产物聚集的地方，就
是试样采集部位。但是，由于热力设备种类繁多，参数不一致，热
力系统内的结垢或腐蚀可能在多处发生。所以，为了采集*有代表性
的试样，采样部位应由化学人员依据热力设备腐蚀、结垢的实际情
况，热力设备的运行工况和历史情形来确定。
此外，试样采集部位的确定，还应遵从有关规程、制度的规定
和要求。
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3 采集试样的原则和方法
为了获得具有代表性的试样，采集试样时应遵守如下规定：
3.1试样的代表性：当取样部位的热负荷相同，或者为对称部
位时，可以多点采集等量的单个试样，混合成平均样。对同一部位，
若垢和腐蚀产物的颜色、坚硬程度明显不同，则不能采集混合试样，
而应分别采集单个试样。
3.2采集试样的数量：在条件允许的情况下，采集试样的质量
应大于4g，尤其是呈片状、块状等不均匀的试样，更应多取试样，
一般取样质量应大于10g。
3.3采集试样的工具：采集不同热力设备中聚集的垢和腐蚀产
物时，应使用不同的采样工具。常用的采样工具有一般碳钢或不锈
钢特制的小铲，其他非金属片、竹片、毛刷等。使用采样工具时要
注意工具应坚固结实、牢靠，不可过分地尖硬，以防止采样时工具
本身及金属管壁损坏，造成带入金属屑或其他异物而“污染”试样。
3.4刮取试样：在一般情况下，垢和腐蚀产物试样是在热力设
备检修或停机时，以人工刮取或割管后人工刮取获得。刮取试样时，
可用硬纸或其他仿佛的物品承接试样，随后装入专用的广口瓶中存
放，并粘贴标签。注明设备名称、设备编号、取样部位、取样日期、
取样人姓名等事项。
3.5挤压采样：若试样不易刮取，可用车床先将试样管的外壁
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切削薄，然后放在台钳上挤压变形，使附着在管壁上的试样脱落，
取得试样。
4 分析试样的制备
一般情况下垢和腐蚀产物的试样数量不多，颗粒大小也差别不
大，因此，可直接碎裂成1mm左右的试样，然后用四分法将试样缩
分。取一份缩分后的试样（一般不少于2g），放在玛瑙研钵中磨细。
对氧化铁垢、铜铁垢、硅垢、硅铁垢等难溶试样，应磨细到试样能
全部通过0.1192mm（120目）筛网；对于钙镁垢、盐垢、磷酸盐垢
等较易溶试样，磨细到全部试样能通过0.149mm（100目）筛网即可。
制备好的分析试样，应装入粘贴有标签的称量瓶中备用。其余
没有磨细的试样，应放回原来的广口瓶中妥当保存，供复核校对使
用。