HPLC测定舒脉通胶囊中肉桂酸含量及其不确定度评定
液相色谱仪不确定度评定(校准和测量能力CMC)
1、概述1.1 测量依据：（依据JJG 705-2014《液相色谱仪检定规程》）1.2 计量标准：采用国家二级标准物质GBW（E）130405；GBW（E）130406 GBW（E）130167；GBW（E）1301681.3 被测对象：由于液相色谱仪采用的是峰面积(或峰高)相对测量法，同一标准样品由不同仪器测量出的峰面积(或峰高)相差很大，因此我们用最小检测浓度相对测量不确定度来表示仪器的测量结果不确定度。
1.4、环境条件：温度（15～30）℃，相对湿度20%～85%；1.5、测量方法：在仪器处于正常工作状态下，用微量进样器注入20μl或10μl溶液标准物质，记录峰高h，连续测量6次，计算平均值；以下表公式计算检测限上表中：C l—最小检测浓度，g/mL；N d—基线噪声；c—标准溶液浓度，g/mL；H —峰高；V—进样体积，µL。
1.6、评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，可使用本不确定度的评定结果。
2、紫外可见光（二极管阵列）检测器最小检测浓度测量结果的不确定度评定2.1数学模型见1.5中表2检测限的计算公式。
2.2标准不确定度评定2.2.1最小检测浓度的不确定度是由被测量仪器在相同条件下，重复多次测量的重复性决定的，采用A类方法进行评定。
对一台LC-10AT的液相色谱仪，在相同条件下连续6次测量标准溶液，即n=6，测量值如下：0.931，0.978，0.969，0.981，0.997，0.973其算术平均值为0.972，按贝塞尔公式，单次测量标准偏差为()()=--=∑=112n xxx s ni i0.022则其平均值的相对不确定度()==n A s A u /rel 0.93%2.2.2柱温和室温引入的标准不确定度，用B 类标准不确定度评定，其均用铂电阻测量，查标准证书，扩展不确定度为U =0.1℃，k =2，所以=+=)3515.273(21.0)(rel c T u 0.016%2.2.3进样量V 引入的标准不确定度)(rel V u ，用B 类方法评定。
高效液相色谱法测定八味肉桂胶囊中桂皮醛与桂皮酸的含量
高效液相色谱法测定八味肉桂胶囊中桂皮醛与桂皮酸的含量王晨晖
【期刊名称】《现代医药卫生》
【年(卷),期】2010(026)022
【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定八味肉桂胶囊中桂皮醛与桂皮酸的含量方法.方法:色谱柱:kromasil C18柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78);检测波长:285 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:桂皮酸线性范围为0.0042～0.0420 mg·mL-
1(r=O.9999),回收率为98.28%,RSD为1.40%;桂皮醛线性范围为0.1224～
1.2240 mg·mL-1(r=O.9999),回收率为98.35%,RSD为1.32%.结论:本方法简便、可靠、重现性较好,能起到控制八味桂胶囊质量的作用.
【总页数】3页(P3386-3388)
【作者】王晨晖
【作者单位】长沙市第二人民医院药剂科,湖南,长沙,417000
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
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张治国;毕开顺
2.RP-HPLC法测定蒙药清热八味胶囊中肉桂酸的含量 [J], 刘宏;任建国;王兰英;赵立军;
3.HPLC法测定八味肉桂胶囊中桂皮醛的含量 [J], 董媛;明全忠
4.反相高效液相色谱法测定消瘤胶囊中桂皮醛及桂皮酸的含量 [J], 杨松;刘一群;李阳;靳宝峰;毕开顺
5.高效液相色谱法测定八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸的含量 [J], 宋欣颖;周晓峰;金芳
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HPLC法测定酒石酸美托洛尔片含量的测量不确定度评定
Strait Phaenacextical Joumai Vol 33
NoO
2020
3.2因亚硫酸氢钠不稳定，需选用稳定剂”经查阅文献
，可
做稳定剂的有:三乙醇胺⑷、0 0%甲醛⑸、0 0%乙醛44以及 0. 8%乙醛［6］
溶液作为亚硫酸氢钠的稳定剂”本试验根据实
验室已有条件，选择乙醛作为稳定剂，同时考察以水
、
O 1%
乙
醛、O 0%乙醛、O 8%
乙醛为溶剂，亚硫酸氢钠对照品溶液在
70 h内峰面积的RSD,结果(见表2)”
表1不同溶剂对亚硫酸氢钠稳定性的影响
溶剂峰面积RSD(%)
水23
21 0%乙醛
0.4
0 2%
乙醛031
08%乙醛
035
结果表明，当乙醛的体积分数M
0.2%时,稳定作用基本
一致,故选取
01%乙醛作为稳定剂”
3.3淋洗液的选择 本实验室所使用的
MetroUm公司的旋
转式填充型抑制系统有三个等效的抑制柱，
但是单根抑制柱
的柱容量低，每支抑制柱的实际使用时间不长，无法同高容量
分析柱与高离子浓度淋洗液配合使用,且不能进行长时间的 梯度分析⑺，现有文献的淋洗液组成均会导致抑制柱的过饱 和,引起背景电导增加,致使分析无法正常进行”故需开发一 组适合于此类抑制器的淋洗液组成”在不加入有机改进剂丙酮时，分别将淋洗液中碳酸钠的 浓度改为 4 5 mmol • L -、2. 5 mmol • L-与 4 0 mmol • L-, 结果显示，亚硫酸氢根、硫酸根、EDTA均不能达到基线分离”加入有机改进剂丙酮后，结果显示，随着丙酮浓度由5% 增加至25%，亚硫酸氢根、硫酸根与EDTA之间逐渐达基线 分离,且其中以丙酮浓度为21%时,各离子分离效果最好，分 析时间最短”故本试验中的淋洗液组成3.0 mmol • L"碳酸钠-1.1 mmol • L"碳酸氢钠24% (体积分数)丙酮的适用范围更广 泛”3.2根据文献⑻，当溶液的pH相同时，亚硫酸氢钠与焦亚 硫酸钠这两种抗氧剂存在的方式相同”当).3)
HPLC测定舒通安泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量
HPLC测定舒通安泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量目的建立舒通安泰胶囊中大黄素、大黄酚的高效液相色谱测定方法。
方法采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量，色谱柱为Thermo C18柱（5 ?m，4.0 mm×250 mm），流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15），检测波长为254 nm，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃。
结果大黄素的进样量在0.016～0.080 ?g之间时，进样量与峰面积积分值之间呈良好线性关系，r=0.999 6。
大黄酚的进样量在0.032～0.160 ?g时，进样量与峰面积积分值之间呈良好线性关系，r=0.999 8。
结论本测定方法简便、准确、重复性好，可用于舒通安泰胶囊的质量控制。
标签：舒通安泰胶囊；高效液相色谱法；大黄素；大黄酚；含量测定舒通安泰胶囊是酒泉市中医医院院内制剂（批准文号：甘药制字Z04090932）。
该处方以大黄为君药清热毒、荡邪滞、行瘀血，以黄连为臣药清热祛火，以当归、三七为佐使药活血化瘀、润肠通便。
诸药合用，共奏清热泻火、活血化瘀、润肠通便之功效，治疗便秘疗效显著。
为有效控制该制剂质量，我们采用高效液相色谱法（HPLC）对舒通安泰胶囊中大黄素、大黄酚进行了含量测定。
1 仪器与试药LC-20A高效液相色谱仪（日本岛津公司），紫外检测器；AE-240电子分析天平（Mettler Toledo）；KH-250DB型超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司）。
大黄素对照品（中国药品生物制品检定所，批号110756- 200110），大黄酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号110796-200716），舒通安泰胶囊样品（酒泉市中医院自制，批号20090501、20090502、20090503），甲醇为色谱纯（山东禹王实业有限公司化工分公司，批号20100722271），水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相，检测波长为254 nm，流速为1.0 mL/min，柱温30 ℃。
富马酸酮替芬片含量均匀度HPLC法不确定度分析
u ( P)
0. 25%
=
= 1. 44×10 -3
P
3 ×100. 0%
2
(2. 04×10 ) +(3. 03×10 -2 ) 2
= 7. 30×10 -4 ,
50
-2
2
u21( S-100mL) +u22( S-100mL)
VS
u ( S-100mL)
=
VS
3
3
(4. 08×10 ) +(6. 06×10 -2 ) 2
content uniformity method of ketotifen fumarate tablets.
Key words: uncertainty; HPLC; content uniformity; ketotifen fumarate tablets
富马酸酮替芬片是新型抗变态反应药物, 能有效抑制过敏
= 7. 31×10 -4 。
100
综 上 所 述, u rel( V ) =
-2
u2rel( V
S
2
S-5mL)
+u2rel( V
S-100mL)
(1. 39×10 -3 ) 2 +(7. 30×10 -4 ) 2 +(7. 31×10 -4 ) 2 = 1. 73×10 -3 。
u1( S-100mL) = 0. 1 / 6 = 4. 08×10 -2 mL
(2) 温度: 移液管校准温度(20 ℃ ) 与实验温度(20 ±5) ℃
接近, 属于 B 类不确定度, 近似为矩形分布( k = 3 ) , 水的膨
胀系数为 2. 1×10 -4[19] , 则
S2
HPLC同时测定护肝片中5种成分的不确定度分析
HPLC同时测定护肝片中5种成分的不确定度分析伍国怡【摘要】目的:建立HPLC法测定护肝片中腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的不确定度评定方法.方法:根据《测量不确定度评定与表示》的有关规定,分析影响含量结果不确定度的因素来源,并对各不确定度因素进行评定,计算合成不确定度,最终给出扩展不确定度和报告不确定度.结果:不确定度评估为腺苷±0.81％,五味子醇甲±0.86％,五味子酯甲±0.67％,五味子甲素±0.74％,五味子乙素±0.78％.结论:对照品的配制、样品溶液、进样重复性的不确定度是肝片5种成分不确定度的主要来源.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2016(025)010【总页数】4页(P33-36)【关键词】HPLC;护肝片;腺苷;五味子醇甲;五味子酯甲;五味子甲素;五味子乙素;不确定度【作者】伍国怡【作者单位】广西北海食品药品检验所,广西北海536000【正文语种】中文【中图分类】R284.1护肝片由柴胡、茵陈、板蓝根、五味子、猪胆粉、绿豆等六味中药经提取、加工制成的中成药，收载于2010年版《中国药典》一部[1]，具有疏肝理气，健脾消食，降低转氨酶的功效，临床用于慢性肝炎及早期肝硬化等。
测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相关联系的参数[2]，它是被测量客观值在某一量值范围内的一个评定，其大小决定了测量结果的实用价值。
测量不确定度是评价定量方法的可靠性与测量结果的可信程度的主要内容之一，其重要性已得到广泛认可。
目前，测量不确定度的评定在环境分析、食品检验、药物分析等领域得到深入的研究和广泛的应用[3-8]。
研究根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)中有关规定，对护肝片中5种成分含量的测量不确定度进行分析，以找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，为评价检测报告提供理论依据，以控制测量结果的有效性和适宜性。
HPLC同时测定桂枝茯苓丸中的肉桂酸和丹皮酚
HPLC同时测定桂枝茯苓丸中的肉桂酸和丹皮酚
李芳;张利;张静赟;惠大永
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2008(23)6
【摘要】目的建立桂枝茯苓丸中肉桂酸和丹皮酚的测定方法。
方法采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(30:70:0.5),流速为1.0ml·min-1,柱温为25℃,检测波长为274nm。
结果肉桂酸和丹皮酚的线性范围分别为5.105～51.050ng(r=0.9998)和97～970ng(r=0.9998),平均回收率分别为97.6%(RSD=1.54%)和96.9%(RSD=1.73%)。
结论所建方法准确、简便、快速,适用于桂枝茯苓丸的质量控制。
【总页数】2页(P710-711)
【关键词】高效液相色谱法;桂枝茯苓丸;肉桂酸;丹皮酚
【作者】李芳;张利;张静赟;惠大永
【作者单位】山东中医药大学药学院;西安天健医药科学研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R917
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苏合香的鉴别及其肉桂酸的含量测定
苏合香的鉴别及其肉桂酸的含量测定周宏兵;徐淑峰;姚海燕;周远雄【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2003(019)003【摘要】目的:用HPLC和TLC法定性测定炮制前后的苏合香油,并用反相高效液相色谱法测定苏合香中肉桂酸的含量.方法:HPLC在适当的条件下,采用色谱峰检出法,TLC采用硅胶GF254薄层板,ψ(石油醚∶正己烷∶甲酸乙酯∶甲酸)=10∶30∶15∶1为展开剂,荧光及硫酸乙醇喷雾两次检出; 定量采用ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm×5μm),流动相:ψ(甲醇∶水∶乙酸)=58∶42∶0.3,检测波长271 nm,流速:1 mL/min.结果:HPLC给出了分离良好的色谱指纹图谱;炮制前后苏合香也有明显的相同和不同的TLC斑点.定量时,肉桂酸在ρ=0.0025～0.06 mg/mL 范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9990);加样回收率为100.97%,RSD=0.67%(n=5).结论:本法操作简便,结果准确,可作为制定质量控制方法的参考.【总页数】3页(P201-203)【作者】周宏兵;徐淑峰;姚海燕;周远雄【作者单位】广东药学院药学系,广东,广州,510224;广州陈李济制药厂,广东,广州,510180;广东药学院2003届毕业实习生;广东药学院2003届毕业实习生【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.苏合香丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的鉴别及含量测定 [J], 张明玥;潘苇芩;葛婧;陈冬云;王伟萍2.麝香保心丸中苏合香脂的含量测定方法 [J], 郭安;邹云;王新宏;王智华;洪筱坤3.高效液相法测定苏合香中肉桂酸的含量 [J], 赵艳;初东君4.对《中国药典》2010年版苏合香丸鉴别方法改进的研究 [J], 张明玥n;王伟萍;陶虹;蔺娟;沙丽娜5.玄参中阿魏酸和肉桂酸的含量测定及神经保护活性研究 [J], 刘应蛟;楚世峰;胡耀梅;裴刚;周小江;陈乃宏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定食品中山梨酸含量测定测量不确定度评定
HPLC法测定食品中山梨酸含量测定测量不确定度评定刘婷婷;李小英【摘要】目的:通过HPLC法的测定,对食品中山梨酸的不确定度的来源和影响因素进行全面的分析.方法:通过建立数学模型,对测量过程中的不确定度进行逐一分析和合成.结果:合成不确定度为0.0046 g/kg,扩展不确定度为0.0092 g/kg.结论:该方法对测定类似物质含量的不确定度评定有借鉴和参考价值.【期刊名称】《河北企业》【年(卷),期】2016(000)009【总页数】3页(P170-172)【关键词】HPLC;山梨酸;不确定度【作者】刘婷婷;李小英【作者单位】河北省环保产品质量监督检验院;河北省环保产品质量监督检验院【正文语种】中文【中图分类】R1551.环境条件：温度20℃；相对湿度32%。
2.检测仪器设备：（1）高效液相色谱仪Waters e2695，定量重复性0.7%；（2）分析天平，精细量程0～41 g，最小分度值0.00001 g，0～61 g示值误差为±0.00001 g；（3）A级刻度吸管，1 mL，允差为±0.007 mL；（4）A级容量瓶，100 mL，允差为±0.1 mL；（5）A级容量瓶，50 mL，允差为±0.05 mL3.检测试剂：（1）山梨酸标准品：购自中国药品生物制品检定所；（2）乙酸铵（分析纯）、亚铁氰化钾（分析纯）、乙酸锌（分析纯）、色谱级甲醇、超纯水。
4.检测依据：GB/T23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》。
依据GB/T23495-2009，样品经前处理后，进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
1.山梨酸标准使用液的配制。
（1）标准贮备液。
将山梨酸标准品从冰箱中取出放置到室温，准确称取50.0 mg，置于100 mL容量瓶中，用水溶解并定容，摇匀，冷藏于冰箱，作为标准品贮备液。
（2）山梨酸标准使用液。
HPLC法测定食品接触材料中BPA迁移量的不确定度评定
HPLC法测定食品接触材料中BPA迁移量的不确定度评定李灿明;柏建国
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2017(038)018
【摘要】参考GB/T 23296.16-2009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)的测定高效液相色谱法》测定食品接触材料(金属空罐)的双酚A迁移量.通过分析测定过程中的各种不确定度来源,计算各不确定度分量,得出金属空罐的双酚A迁移量为0.00553 mg/dm2,扩展不确定度为
0.00038 mg/dm2.比较各不确定度分量大小可知,高效液相色谱法测定食品接触金属空罐双酚A迁移量的不确定度主要来自双酚A标品的纯度和标准曲线的拟合.【总页数】5页(P158-162)
【作者】李灿明;柏建国
【作者单位】奥瑞金包装股份有限公司,北京101407;奥瑞金包装股份有限公司,北京101407
【正文语种】中文
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HPLC测定舒脉通胶囊中肉桂酸含量及其不确定度评定
常惠礼
【期刊名称】《中国医药导报》
【年(卷),期】2014(11)21
【摘要】目的：建立舒脉通胶囊中肉桂酸含量测定方法，并对所建立的方法进行不确定度评定。
方法采用HPLC法测定舒脉通胶囊中肉桂酸的含量，同时采用方法学中获取的验证数据对结果不确定度进行计算。
结果经计算该方法建立的舒脉通胶囊中肉桂酸的扩展不确定度为3.28%。
结论采用HPLC方法建立的肉桂酸含量测定方法，结果准确，重复性好，可用于舒脉通胶囊的质量控制；所建立的不确定度方法适用于HPLC法测定中药有效成分的不确定度评定。
%Objective To establish and evaluate the uncertainty of the measurement for determination of the cinnamic acid in the Shumaitong Capsule. Methods The determination method of cinnamic acid was adopted by HPLC and the data of validation method was used to evaluate the uncertainty of the result. Results The expanded uncertainty of the measurement for determination of the cinnamic acid in the Shumaitong Capsule was 3.28%. Conclusion The method for determination of the cinnamic acid in the Shumaitong Capsule by HPLC is accurate and repeatable, which can be used for the quality control of Shumaitong Capsule and the method for evaluating the uncertainty of the measurement can be applied to the analysis of efficacious ingredient in TCM by HPLC.
【总页数】4页(P95-98)
【作者】常惠礼
【作者单位】广东省清远市人民医院暨南大学附属第五医院，广东清远 511515【正文语种】中文
【中图分类】R917
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