当归(阿魏酸)高效液相图谱(对照和样品)

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当归检验标准操作规程

当归检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程

当归检验标准操作规程 执行日期

起草 审核 批准

部门 质量控制部 质量控制部 质量保证部 生产制造部 质量负责人

姓名

签名

日期

分发部门 质量控制部、质量保证部

目 的: 建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。

适用范围:中药原药材。

责 任 人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内 容:

1、性状:

取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征:

本品略呈圆柱形,下部有支根3~5条或更多,长15~25cm。表面黄棕色至棕褐色,具纵皱纹及横长皮孔样突起。根头(归头)直径1.5~4cm,具环纹,上端圆钝,有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基;主根(归身)表面凹凸不平;支根(归尾)直径0.3~1cm,上粗下细,多扭曲,有少数须根痕。质柔韧,断面黄白色或淡黄棕色,皮部厚,有裂隙和多数棕色点状分泌腔,木部色较淡,形成层环黄棕色。有浓郁的香气,味甘、辛、微苦。

柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。

2、鉴别

主要使用仪器:电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别:

2.1.1 试液配制 2.1.1.1 水合氯醛试液:取水合氯醛50克,加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液:取甘油、醋酸及水各等份混匀,即得。

2.1.1.3 稀甘油:取甘油33毫升,加水稀释至100毫升,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,即得。

2.1.2 供试品制备

2.1.2.1 取本品10g,研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水合氯醛搅拌均匀 ,置酒精灯上加热透化;加稀甘油数滴, 搅拌均匀,分装2~3片,加盖玻片,即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上,加甘油醋酸试液,搅拌均匀,加盖玻片,即得。

HPLC法测定当归苦参丸中阿魏酸的含量

HPLC法测定当归苦参丸中阿魏酸的含量

中国药事2008年第22卷第1期 61 

H PLC法测定当归苦参丸中阿魏酸的含量 

袁丽霞,王 红 (山东省济宁市药品检验所,济宁272025; 济宁中区人民医院) 

摘要: 建立当归苦参丸的质量控制方法。用HPI C法测定当归苦参丸中阿魏酸的含量。采用 KromasilTM C18柱,以甲醇一1 冰醋酸(30:70)为流动相;流速为1.0 mI ・min ;检测波长为320nm。 阿魏酸在0.1041~O.8326>g范围内线性关系良好,r一0.9999;平均加样回收率为99.04%o,RSD为 

1.O1 0 o(n一6)。本法专属性强,准确度高,重现性好,可作为该产品质量控-a4的方法。 

关键词: 高效液相色谱法;当归苦参丸;阿魏酸 

中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1002—7777(2008)01-0061—02 

Determination of Ferulic Acid in Danggui Kushen Wan by HPLC Yuan Lixia and Wang Hong (Jining Institute for Drug Control,Jining 272025; Central People S 

Hospital of J ining) ABSTRACT A method was established for the determination of ferulic acid in Danggui Kushen Wan by I ~ HPLC.The separation was performed on Kromasil C1R column,using methanol-1 glacial acetic acid(30:70) as mobile phase.The detection wavelength was 320nm.The flow rate was 1.OmI ・min .The linear range of 

归芎提取部分

归芎提取部分

归芎药对不同配比提取物有效成分群分析部分实验方法讨论

【主要效应物质】

当归、川芎药对中含有的阿魏酸、川芎嗪、挥发油等物质为主要效应物质。本实验主要探讨阿魏酸、川芎嗪的定量分析。

【药对配比】

本实验研究的基础方为当归芍药散,处方如下:

当归 9g;芍药 30g;川芎 9g;茯苓 12g;泽泻 15g;白术 12g

本处方中当归、川芎药对配比为1:1。考虑本次研究中采取五组归芎药对的配比,分别为当归:川芎为 2:1、1.5:1、1:1、1:1.5、1:2。

【指标性成分】

选取指标性成分为挥发油、阿魏酸、川芎嗪

其中挥发油和阿魏酸是当归和川芎的共有成分,川芎嗪为川芎特有成分

【提取工艺】

一、各成分分别分析

1、挥发油:

按配比称取当归川芎饮片适量,10倍量水事先浸泡一小时置于蒸馏瓶中,振摇混合后,连接挥发油提取器与回流冷凝管,自冷凝管上端加水使充满测定器的刻度部分,并溢流入蒸馏瓶时停止。直火回流至测定器中油量不再增加(约8小时),冷置,分层。开起测定器下端活塞,使油层下降至其上端与刻度“0”齐平,读取挥发油亮,计算出油率,缓缓放出水分,接收挥发油加入无水硫酸钠干燥,密闭保存备用。

参考文献:《川芎、当归挥发性成分混合提取工艺探讨》——胡志方 郭慧玲(江苏中医学院学报2004年6月第16卷第3期)

2、阿魏酸:

参考文献:《当归川芎中阿魏酸提取的研究》——胡杰、冯丽莉、崔福德(沈阳药科大学)

《当归、川芎提取工艺研究》——吴清, 李云谷, 杜守颖, 张玉杰(中国实验方剂学杂志1999 年12 月第5 卷第6 期)

1)考虑提取方式一:水提

考虑到本方制剂由温水送服,用水提法,测定水提后阿魏酸含量

选定提取工艺如下:

按配比称取当归川芎饮片适量,过20目筛,先用8倍量蒸馏水浸泡30min后,回流提取三次,每次0.5h,每次用水量8、8、6倍,合并滤液,浓缩至每1ml含0.5g药液,备用。 2)考虑提取方式二:醇提

RP-HPLC法测肝康颗粒中阿魏酸的含量

RP-HPLC法测肝康颗粒中阿魏酸的含量

第l7卷第3期 2010年6月 东莞理工学院学报 JOURNAL OF DONGGUAN UNIVERSITY 0F TECHNOLOGY VoI.17 NO.3 Jun.2OlO 

R P—H P L G法测肝康颗粒中阿魏酸的含量 

杨瑾 

(东莞理工学院资产后勤管理处,广东东莞523808) 

摘要:建立以高效液相色谱法测定肝康颗粒中阿魏酸含量的方法。采用反相高效液相色谱法测定康颗 粒中阿魏酸的含量。高效液色谱条件为:色谱柱,Kromasil C.t柱(250 mm×4.6 mm,5 mm):流动 相,甲醇一0.085*/,磷酸(38:62);检测波长316 nm;流速1.0 mL・min ;柱温为25℃.阿魏酸进样量在 75.2 ̄752 ng范围内线性关系良好,回归方程为:Y=7066.1X一42l9O(,=0.9994, =6);平均加样回收 率为99.46%,RSD---1.33%。本方法操作简便、准确、灵敏度高可用于肝康颗粒的质量控制. 关键词:反相高效液相色谱法;肝康颗粒;阿魏酸;含量测定 中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:l009-0312(20l0)03—0088-04 

肝康颗粒是由绞股蓝、虎杖、当归、土鳖虫、三七等八味药材加工而成的复方中药制剂。经药 理实验研究表明:具有清热利湿、益肝化瘀、舒肝止痛功效。当归为临床常用中药,具有补血活 血,调经止痛,润肠通便等作用,为本方之佐药。阿魏酸是当归的主要有效成分之-_』”,具有较强 的生物活性,且具有其特异性,本文拟建立阿魏酸高效液相色谱含量测定的方法。 

1 仪器、试药与试剂 

1.1 仪器 LC10AVP高效液相色谱仪(日本岛津);Sartorius ME215S电子分析天平(北京赛多丽斯仪器 

系统有限公司)UV—visTU.1800紫外可见分光光度计,北京普析通用仪器有限公司;SG3300H超声 

波清洗器(上海冠特超声仪器有限公司)。 1.2 试药试剂 

高效液相色谱法测定活血定痛合剂中阿魏酸的含量

高效液相色谱法测定活血定痛合剂中阿魏酸的含量

药物研究 

The medicine study 中国民族民间医药 

Chinese journal of ethnomedicine and ethnopharmacy ・41・ 

高效液相色谱法测定活血定痛合剂中阿魏酸的含量 

李洋 

南京中医药大学基础医学院,江苏南京210046 

【摘要】 目的:研究活血定痛合剂中阿魏酸的含量测定方法。方法:色谱柱:HangBang C18(200十4.6ram 5 m);流动相:甲醇 

一0.6%冰醋酸(45:55);检测波长为UV320nm;流速为0.5ml/min;结果:该方法的线性范围为0.513~2.565 ̄g(r=O.9999),平 均回收率为98.86%。结论:本法简便、准确、可行,灵敏度高,重现性好,可用于活血定痛合剂的成分含量测定。 . 

【关键词】 色谱法;高效液相;活血定痛合剂;阿魏酸;含量 【中图分类号】R284.1 【文献标识码】A 【文章编号】1007—8517(2012)02—0041一O1 

活血定痛合剂由川芎、当归、赤芍、没药、红花、桃仁、 莪术、延胡索、续断、青木香等中药组成,具有治疗风湿痹 

痛、筋骨疼痛、跌打损伤,具有良好的临床效果 。为了保证 临床用药效果,控制活血定痛合剂的质量,本实验建立了高效 

液相色谱法测定活血定痛合剂中阿魏酸含量的方法。经方法学 

考察证实该方法灵敏度高,重现f生好,结果满意。 1仪器与试药 

1.1仪器 

高效液相色谱仪系统包括高效液相色谱仪(Waters 

515);P200高压泵;Waters 2487紫外检测器;色谱柱Han- bang C (200 4.6mm 5 m);数据采集及处理采用Hs色 

谱数据工作站V4.0+(杭州英谱科技)。 1.2试药 

阿魏酸对照品,中国药品生物制品检定所(批号: 

0762—200603);活血定痛合剂,常熟市中医院制剂室提供 (批号:20100708,20100821,20100923,20101 122);其他 

高效液相色谱法测定中药当归中阿魏酸的含量

高效液相色谱法测定中药当归中阿魏酸的含量

高效液相色谱法测定中药当归中阿魏酸的含量

朱航

【期刊名称】《海峡药学》

【年(卷),期】2006(18)5

【摘 要】目的 测定中药当归中阿魏酸的含量.方法 采用HPLC法,Sucleosil C18柱(250mm×4.6mm,7μm),以乙腈-0.1%冰醋酸溶液(17:83)为流动相,流速为1ml·min-1,检测波长为316nm,柱温35℃.结果 阿魏酸在0.03636~0.21816μg范围内,线性关系良好(r=0.9999).平均回收率为103.04%(n=5),RSD为1.68%.结论 本法灵敏、准确,简便易行,重复性好,可用于中药当归药材及饮片的质量控制.

【总页数】2页(P77-78)

【作 者】朱航

【作者单位】莆田学院医学院药学系,莆田,351100

【正文语种】中 文

【中图分类】R927.4

【相关文献】

1.高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量 [J], 陈超超;王艳;梁超

2.高效液相色谱法测定当归中阿魏酸含量方法的探讨 [J], 刘蓉梅;黄罗生

3.高效液相色谱法直接测定当归中阿魏酸的含量 [J], 周小平;赵厚民;徐慧

4.高效液相色谱法测定中药饮片混煎剂中阿魏酸的含量 [J], 刘秋琼;刘伟祥;李苗盛

5.高效液相色谱法测定不同产地当归中阿魏酸的含量 [J], 申安 因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买

中药制剂十珍益母汤的质量控制

Journal of Mathematical Medicine VolI 23 No.5 2010 

文章编号:1004—4337(2010)05—0592—03 中图分类号:R954 文献标识码:A 

中药制剂十珍益母汤的质量控制 ・药学研究・ 

何雷梅 

(河南省开封市妇幼保健院开封475002) 

摘要: 目的:建立十珍益母汤的的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对处方中当归、川芎进行定性鉴别;对当归中阿魏酸 采用高效液相色谱法进行含量测定。结果:供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱的相应位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性无 干扰;阿魏酸在0.0t98 ̄0.496Fg与峰面积线性关系良好,r--O.9996,平均回收率为99.6%,RSD为1.86%。结论:所用方法有良 好的重复性及稳定性,操作简便,能有效地控制该制剂的质量。 

关键词:十珍益母汤;质量标准;薄层色谱;高效液相色谱 doi:10.3969/j.issn.1004—4337.2010.05.038 

十珍益母汤是由当归、川芎、熟地黄、益母草、桃仁、赤芍、 

蒲黄、炮姜、王不留行、甘草等十味中药组成的口服制剂,功能 

主治为补血养血,活血化瘀,温经止痛,通经下乳。适用于产 

后血虚,头晕无力,恶露不尽。小腹疼痛,乳汁不足及因瘀血不 

净而致出血淋漓不止。方中当归补血养血、川芎活血化瘀,二 

者同为君药。 

十珍益母汤是我院著名中医的经验良方,用于临床取得 

很好的疗效,为有效控制该制剂质量,采用薄层色谱法对方中 

当归、川芎进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对当归中阿魏 

酸进行含量测定。完善了该制剂的质量控制标准。 

1材料 

岛津LC-1ADVP高效液相色谱仪,手动点样器(瑞士), 

紫外分析仪ZF-C(上海康禾光电仪器有限公司);当归对照药 

材(北京中医药大学,批号101512—090t),芍药苷对照品(中国 

生物制品检定所,批号121304—200812)。本实验所用药材均 

中药当归有效成分分离及含量测定

北方药学2015年第12卷第8期 15 中药当归有效成分分离及含量测定 吴梓春 刘肖林(佛山市第一人民医院药剂科佛山528OOO) 摘要:目的:探讨近年来中药当归有效成分的分离及其含量的测定方法。方法:对中药当归中有效成分阿魏酸、多糖、挥发油的分离 方式和含量测定进行归纳。结果:当归中的有效成分含量多采用高效液相色谱法进行测定,阿魏酸含量则采用毛细管电泳法进行 测定。结论:对中药当归的产地及处理方式的差异体现了含量的差异,其中阿魏酸的含量测定采用了毛细管电泳法,该方法精确, 简便,是一种有效的测定手段。 关键词:当归高效液相阿魏酸多糖毛细管电泳法 中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1 672—8351(201 5)08—001 5—02 当归(Angtlica Sinensis oliv.Diels)系伞形科植物的干燥根, 在临床上经常用于疾病的治疗,有文献记载超过二千多年的历 史【lj,最早将当归载人文献的当属《神农本草经》。主要体现为咳 逆上气,温疟,寒热洗在皮肤中,中医中当归性甘、辛、温,主要归 肝、心、脾经,临床上主要用于补血活血、调经止痛、润肠通便 。 中药当归的主要药效活性成分为阿魏酸、藁本内酯和多糖类等, 有效成分造成了当归的挥发性和不稳定性。近几年来,有研究 当归有效成分的提取纯化为临床用药提供科研价值,本次研究 同样对当归的有效成分的分离及含量测定进行了总结,为临床 用药提供科学参考。 1当归有效成分的分离 1.1当归多糖:是中药当归中有效的水溶性成分,在提取过程中 首先应将干扰成分去除后提取有效成分,不同浓度醇提法多适 用于多糖类干扰成分的提取。将干扰杂质去除后采用水提取或 者水提取醇沉工艺。主要操作步骤为采用正交实验设计得到当 归多糖的最佳工艺为浸提温度为85℃、浸提时间为3.0h、浸提 次数为3次,药材与水比例为1:10,当归提取液浓缩后,加入乙 醇使醇沉体积分数达到80%,静置12h,醇沉2次,所得当归多 糖的质量分数达到50%以上。 1.2挥发油成分:采用超临界CO:萃取工艺,以阿魏酸的含量以 及挥发油的取得率作为考察指标,采用正交试验优选超临界 CO:萃取当归挥发油和阿魏酸的工艺条件,最佳工艺条件为当 归粉碎程度为20—60目,75%的乙醇为夹带剂,萃取压力为 30Mpa。萃取温度为60℃。 1_3藁本内酯:采用超临界c0:直接萃取中间不夹带任何试剂 得到的藁本内酯的含量最高。 1.4阿魏酸:阿魏酸作为一种弱有机酸物质,大多数以酯的形式 存在,为当归主要药效活性成分,阿魏酸具有热不稳定性,近年 来阿魏酸的提取主要注重提高其成分的稳定性及提取后的纯 度,以此为提取条件广泛应用于临床中。本研究中主要采用超I临 界CO:萃取工艺,采用正交试验采用甲醇作为夹带剂,以收膏 率和提取物中阿魏酸的含量作为实验考察指标,优选超临界 CO 萃取当归中阿魏酸最佳工艺条件为中药当归药材粒度为 0-3~0.8mm、夹带剂乙醇的浓度为80%,萃取压力为35MPa、萃 取温度为60℃~50℃~45℃。 1.5其他成分:当归总黄酮具有抗氧化的活性,具有较高的开发 利用价值,目前较为广泛的提取纯化工艺主要采用正交试验方 法,通过NaNO 一AI(NO ),一NaOH法测定当归总黄酮的含量。总 黄酮分离的最佳工艺为提取温度为80 ̄C,乙醇浓度为75%,提 取时间为4.0h,中药药材与溶液的比例为1:25。 2含量测定 2.1有效成分含量测定:当归中的主要有效成分之一阿魏酸是丙 烯酸衍生物,见光后容易发生异物化从而降解为有机酚,中药当 归还含有新当归内脂、棕榈酸、维生素、多糖以及挥发油等多种成 分,在对有效成分含量测定中多以阿魏酸作为标准品B41,当归中 有效成分的测定,主要是采用高效液相色谱法,结果见表1、表2。 表1 当归有效成分阿魏酸处理及含量测定表 

HPLC法测定当归龙荟丸中阿魏酸的含量

第29卷第2期 

2008年2月 通化师范学院学报 

JOURNAL OF TONGHUA NORMAL UNIVERS兀TY Vo1.29№2 

Feb.2008 

HPLC法测定当归龙荟丸中阿魏酸的含量 

董艳辉 

(通化师范学院制药与食品科学系,吉林通化134002) 

摘要:采用加热回流提取法提取当归龙荟丸中的阿魏酸,并利用色谱柱AgilentC18(4.0}125 mm,5.01J,m),以甲醇一3%冰 

醋酸溶液(20:80)为流动相,流速1、0 mL/min,柱温:25 ̄C,测定波长:320 nm.测定阿魏酸在O.2l16—3.1741J,g范围内线性关系良 

好(r=0.9995),平均回收率96.7%,RSD=0.4%. 关键词:当归龙荟丸;HPLC法;含量测定 中图分类号:062文献标识码:A文章编号:1oo8—7974(2008)02—0046—02 

收稿日期:2007—11—20 . 作者简介:董艳辉(1973一),女,吉林通化人,通北师范学院制药与食品科学系实验师. 

当归龙荟丸由当归(酒炒)、龙胆(酒炒)、芦 

荟、青黛、栀子、黄连(酒炒)、黄芩(酒炒)、黄柏(盐 

炒)、大黄(酒炒)、木香、麝香组成,功能是泻火通 

便.用于肝胆火旺,心烦不宁,头晕目眩,耳鸣耳聋, 

胁肋疼痛,脘腹胀痛,大便秘结.方中当归为主药,具 

有润肠通便、补血、活血、滋补等功效,可以改变肠管 

平滑肌的血液循环,增加血流供应,我们以当归中阿 

魏酸作为含量测定指标,以便更好地反应当归龙荟 

丸的内在质量. 

1仪器与试药 

Agilent 1100,色谱柱C18(4.0 125 mm,5. 

01xm);阿魏酸(中国药品生物制品检定所提供,批 

号:0773—9607);冰乙酸、甲醇均为色谱纯,其余试 

剂为分析纯;水为重蒸馏水;当归龙荟丸(吉林省辉 

南长龙生化药业股份有限公司). 

2方法与结果 

2.1色谱分析条件 

流动相:甲醇一3%冰乙酸溶液;流速:1.0 mL/ 

微波法提取当归中阿魏酸及HPLC测定其含量的研究

按摩与康复医学2010.2(中) Chinese Manipulation&Rehabilitation Medicine 2010,No.5 11 

微波法提取当归中阿魏酸及HPLC测定其含量的研究 

李俊平 黄春莲 丘振文 吕玉兰 

(广州中医药大学第一附属医院 广州 510405) 

摘要:目的:建立当归中阿魏酸的提取及含量测定方法,为当归的质量标准控制提供理论依据。方法:采用微波提取当归中阿 

魏酸,萃取液为80 甲醇20ml,微波萃取仪功率:为最大功率(850W)的25 ;时间:恒压时间15min,总时间25min;压力值0. 

40MPa。采用高效液相色谱(HPLC)法测定当归中阿魏酸的含量,Hitachi 7000型高效液相色谱仪,Symmetery--C18(4.6mm× 

150mm,5 m)色谱柱;柱温:35℃;流动相:乙晴一0.02mol/1磷酸二氢钾溶液(17:83,pH2.5);流速:1.0ml/min;检测波长: 

322nm;进样体积2O l。结果:阿魏酸进样量在0.048 ̄0.128 ̄g范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9998;平均回收率为100. 

O1%,RsD=2.41 。结论:本实验所建立的方法专属性强,准确度高,重现性好,可作为当归的质量控制方法。 

关键词:HPLC当归阿魏酸 

In the microwave method extraction Chinese angelica the ferulic acid and HPLC determine its content the research 

Li Junping Huang Chunlian Qiu Zhenwen et a1. 

Abstract:0bjective:Establishes in the Chinese angelica the ferulic acid extraction and the content determination method,pro— 

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