独一味质量标准及检验操作规程
川楝子质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：川楝子1.2 汉语拼音：Chuanlianzi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、水、二氯甲烷、川楝子对照药材、川楝素对照品、二甲胺基本甲醛、乙腈、甲酸。
7.2 仪器与用具：显微镜、离心机、电子天平、水浴锅、超声波处理器、硅胶G薄层板、烘箱、马福炉、回流装置、高效液相色谱-质谱联用仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末2g，加水80ml，超声处理1小时，放冷，离心，取上清液，用二氯甲烷振摇提取3次，每次25 ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。
另取川楝子对照药材2g，同法制成对照药材溶液。
再取川楝素对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（16：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对二甲胺基苯甲醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5检查：7.5.1水分：不得过12.0%（附录15第二法）测定。
7.5.2总灰分：不得过5.0%（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6浸出物：照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，不得少于32.0%。
7.7 含量测定：照高效液相色谱-质谱法（附录8和二部附录51）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01％甲酸溶液（31：69）为流动相；采用单级四级杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式下选择质荷比（m/z）离子进行检测。
苦杏仁质量标准及检验操作规程
XXXX药业有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：苦杏仁1.2 汉语拼音：Kuxingren2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2015年版第一增补本）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：二氯甲烷、水、甲醇、苦杏仁苷对照品、三氯甲烷、乙酸乙酯、磷钼酸、硫酸、乙腈。
7.2 仪器与用具：索氏提取器、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、硅胶Ｇ薄层板、高效液相色谱仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15 : 40 : 22 : 10）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8％磷钼酸的15％硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：过氧化值不得过0.11（附录27）。
7.5.1二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液（8 : 92）为流动相；检测波长为207nm。
理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。
对照品溶液的制备取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
中药材、中药饮片验收操作规程
中药材、中药饮片验收操作规程一、目的：阐述中药材饮片验收的操作程序，保证入库药材数量准确、质量完好、防止假冒、伪劣药材饮片入库。
二、适用范围：适用于中药材饮片验收操作全过程。
三、依据：《药品生产质量管理规范》（2010年版）。
四、责任者：仓储部保管员、中药验收专员。
五、内容：1、准备工作1.1检查到货中药饮片的送货凭单，供货单位必须是经质量部审计批准的中药材供应（商）单位。
1.2清洁收货平台、货位。
1.3仓库内待验货位应按清洁规程清理干净。
1.4检查、校正计量器具须符合规定，计量合格证应在有效期内。
2、验收依据验收依据三级标准：2.1一级标准（法定标准）：《中国药典》（2010年版一部）、《部颁标准》、以及《省中药饮片炮制规范》等国家法规标准；2.2二级标准：公司内部质量标准：原药材、饮片质量标准；2.3三级标准：进货合同，入库凭证上所要求的各项质量规定。
3、验收条件3.1场所：分别在公司仓库及质检中心进行验收、检验。
3.2设备：水分测定仪、天平、白瓷盘、药匙、漏斗、刀子、剪刀、放大镜、紫外分析仪、研钵、以及必备的一些化学试剂、仪器设备。
4、中药材、中药饮片验收程序4.1中药材饮片初验：物料来货后，仓库保管员按来货通知单或来货清单初步验收：①检查装运中药材饮片的运输车是否为密封车或用苫布覆盖。
②检查进货中药材外包装的完整性，每件外包装有无受潮、水渍、虫蛀、霉变、以及有无破损及污染情况。
③检查进货不同品种的药材包装上有无明显的区别标记，标记上是否注明品名、质量、来源（产地）、装量、采收加工日期、发货单位。
④所进的中药饮片是否标明品名、生产企业、生产日期等。
实施批准文号管理的中药材、中药饮片，在包装上还应标明批准文号。
⑤以上初验准确无误后，方可寄库。
保管员对货单有不符，质量异常，标志不清等物料有权拒收。
4.2中药材饮片数量验收：①检查货物与原始凭证的货源单位，货物品名、数量是否相符，不符合的要查的原因。
何首乌、制何首乌质量标准及检验操作规程
XXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：何首乌制何首乌1.2 汉语拼音：Heshouwu Zhiheshouwu2 代码：何首乌制何首乌3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。
6 质量标准：7检验操作规程：7.1试药与试剂：乙醇、何首乌对照药材、羧甲基纤维素钠、三氯甲烷、甲醇、水、乙腈、磷酸、盐酸、大黄素对照品、大黄素甲醚对照品、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2仪器与用具：显微镜、电子天平、超声波清洗器、水浴锅、回流装置、硅胶Ｈ薄层板、紫外光灯、烘箱、马弗炉、分液漏斗、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。
7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4鉴别：取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。
另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇(7:3)为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇(20:1)为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.5检查：7.5.1何首乌水分：不得过10.0%（附录15第二法）。
总灰分：不得过5.0％（附录17）。
7.5.2制何首乌水分：不得过12.0%（附录15第二法）。
总灰分：不得过9.0％（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6含量测定：7.6.1何首乌二苯乙烯苷避光操作。
照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25:75）为流动相；检测波长为320nm。
薄荷检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品茎呈方柱形，有对生分枝，长15~40cm，直径0.2~0.4cm；表面紫棕色或淡绿色，棱角处具茸毛，节间长2~5cm；质脆，断面白色，髓部中空。
叶对生，有短柄；叶片皱缩卷曲，完整者展平后呈宽披针形、长椭圆形或卵形，长2~7cm，宽1~3cm；上表面深绿色，下表面灰绿色，稀被茸毛，有凹点状腺鳞。
轮伞花序腋生，花萼钟状，先端5齿裂，花冠淡紫色。
揉搓后有特殊清凉香气，味辛凉。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察可见本品叶的表面观：腺鳞头部8细胞，直径约至90μm，柄单细胞；小腺毛头部及柄部均为单细胞。
非腺毛1~8细胞，常弯曲，壁厚，微具疣突，下表皮气孔多见。
直轴式。
2.2理化鉴别取本品叶的粉末少量，经微量升华得油状物，加硫酸2滴及香草醛结晶少量，初显黄色至橙黄色，再加水1滴，即变紫红色。
8076-2三叉苦检验标准操作规程
3.1水分按“水分测定标准操作程序第一法”测定。
供试品重量—烘干后供试品重量
水分=×100%
供试品重量
三叉苦检验标准操作规程
编制
部门
质量管理部
文件
编码
共1页
起草人
日期
审核人
日期
批准人
日期
印制
份数
共2份
执行
日期
分发
质量管理部、存档
目的：规范药材的检验方法及操作程序。
范围：三叉苦
责任：质检员
程序：
1性状
取本品，置光线明亮处观察其形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面。鼻闻口尝其气味。
2鉴别
取本品粉末，按《中国药典》2005年版一部附录IIC观察其显微特征。
甘草片、炙甘草质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXX成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1中文名：甘草片炙甘草1.2 汉语拼音：Gancaopian Zhigancao2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7净药材质量标准：8 检验操作规程：8.1 试药试剂：乙醚、甲醇、正丁醇、甘草对照药材、甘草酸铵对照品、1%氢氧化钠溶液、乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸、10％硫酸乙醇溶液、0.2mol/L 醋酸铵溶液、甘草酸单铵盐对照品、乙腈、70%乙醇溶液、甘草苷对照品。
8.2 仪器设备：游标卡尺、显微镜、电子天平、回流装置、水浴锅、硅胶G薄层板、紫外灯、烘箱、原子吸收仪、马弗炉、超声波清洗器、高效液相色谱仪。
8.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
8.4 鉴别：8.4.1甘草片取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
8.4.2甘草片、炙甘草取本品粉末1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml 使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取甘草酸单铵盐对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各1～2µl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶Ｇ薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。
8.5 检查：甘草片8.5.1水分：不得过11.0%（附录15第二法）。
艾叶检验操作规程
GMP管理文件
一．目的：为规范艾叶的检验标准和生产要求，特制定此标准。
二．适用范围：适用于中药材艾叶的质量检验。
三．责任者：质量检验员
四．正文：
检品名称：艾叶
检验依据：《艾叶内控质量标准》
检验仪器：显微镜
操作内容：
1.性状本品多皱缩、破碎，有短柄。
完整叶片展平后呈卵状椭圆形，羽状深裂，裂片椭圆状披针形，边缘有不规则的粗锯齿；上表面灰绿色或深黄绿色，有稀疏的柔毛及腺点；下表面密生灰白色绒毛。
质柔软。
气清香，味苦。
2.鉴别本品粉末绿褐色。
非腺毛有两种：一种为T字形毛，顶端细胞长而弯曲，两臂不等长，柄2～4细胞；另一种为单列性非腺毛，3～5细胞，顶端细胞特长而扭曲，常断落。
腺毛表面观鞋底形，由4、6细胞相对叠合而成，无柄。
草酸钙簇晶，直径3～7μm，存在于叶肉
细胞中。
何首乌质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1品名：1.1中文名：何首乌1.2汉语拼音：Heshouwu2代码：3取样文件编号：4检验方法文件编号：5依据：《中国药典》(2020年版一部)。
6质量标准：7检验操作规程：7.1试药与试剂：乙醇、何首乌对照药材、羧甲基纤维素钠、三氯甲烷、甲醇、水、乙腈、磷酸、盐酸、大黄素对照品、大黄素甲醚对照品、2, 3, 5, 4’ -四羟基二苯乙烯-2-O-B-D-葡萄糖苷对照品。
何首乌质量标准及检验操作规程7.2仪器与用具：显微镜、电子天平、超声波清洗器、水浴锅、硅胶H薄层板、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、分液漏斗、高效液相色谱仪。
7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4鉴别：7.4.1取本品横切面制片显微镜（10X10）观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。
另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2〃,l分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇（7:3）为展开剂，展至约3.5cm,取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇（20:1）为展开剂，展至约7cm,取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.5检查：7.5.1水分：不得过10.0% （附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过5.0% （附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6含量测定：7.6.1二苯乙烯苷避光操作。
照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25:75）为流动相；检测波长为320nm。
理论板数按2, 3, 5, 4, -四羟基二苯乙烯-2-O- B -D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
001人参饮片成品检验标准操作规程
目的建立人参饮片成品检验操作规程，规范检验规程，保证检验结果的准确性。
范围适用于人参饮片成品质量标准的检验。
责任化验室主任、化验员内容1 编订依据：中华人民共和国药典（2005年版一部）2 规程：2.1 性状：主根呈纺锤形或圆柱形，长3～15cm，直径1～2cm。
表面灰黄色，上部或全体有疏浅断续的粗横纹及明显的纵皱，下部有支根2～3条，并着生多数细长的须根，须根上常有不明显的细小疣状突出。
根茎(芦头)长1～4cm，直径0.3～1.5cm，多拘挛而弯曲，具不定根(艼)和稀疏的凹窝状茎痕(芦碗)。
质较硬，断面淡黄白色，显粉性，形成层环纹棕黄色，皮部有黄棕色的点状树脂道及放射状裂隙。
香气特异，味微苦、甘。
或主根多与根茎近等长或较短，呈圆柱形、菱角形或人字形，长1～6cm。
表面灰黄色，具纵皱纹，上部或中下部有环纹。
支根多为2～3条，须根少而细长，清晰不乱，有较明显的疣状突起。
根茎细长，少数粗短，中上部具稀疏或密集而深陷的茎痕。
不定根较细，多下垂。
2.2 鉴别：2.2.1 设备和仪器：显微镜、载玻片、盖玻片。
2.2.2 照“显微鉴别法标准操作规程”进行操作。
本品横切面木栓层为数列细胞。
栓内层窄。
韧皮部外侧有裂隙，内侧薄壁细胞排列较紧密，有树脂道散在，内含黄色分泌物。
形成层成环。
木质部射线宽广，导管单个散在或数个相聚，断续排列成放射状，导管旁偶有非木化的纤维。
薄壁细胞含草酸钙簇晶。
粉末淡黄白色，树脂道碎片易见，含黄色块状分泌物。
草酸钙簇晶直径20～68µm，棱角锐尖。
木栓细胞表面观类方形或多角形，壁细波状弯曲。
网纹导管及梯纹导管直径10～56µm。
淀粉粒甚多，单粒类球形、半圆形或不规则多角形，直径4～20µm，脐点点状或裂缝状；复粒由2～6分粒组成。
2.3 检查2.3.1 水分：照水分测定法(中国药典2005版附录ⅨH第一法)测定，不得过12.0％。
2.3.2 总灰分：照总灰分测定法(中国药典2005版附录ⅨK) 测定，总灰分不得过5.0%。
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XXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程
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文件号 起草人 起草日期
部门审阅 日期 QA审阅 日期
批准 日期 生效日期
颁发部门 分发部门
变更记录
文件修订号 变更版本 变更时间 变更原因
1品名：
1.1中文名：独一味
1.2汉语拼音：Duyiwei
2代码：
3取样文件编号：
4检验方法文件编号：
5依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6质量标准：
项目 法定标准 内控标准
本品系藏族习用药材。为唇形科植物独一味Lamio-phlomisrotata（Benth.）
Kudo的干燥地上部分。秋季花果期采割，洗净，晒干。
性状 本品叶莲座状交互对生，卷縮，展平后呈扇形或三角状卵形，长4~12cm，宽5~15cm；先端钝或圆形，基部浅心形或下延成宽楔形，边缘具圆齿；上表绿褐色，下表面灰绿色；脉扇形，小脉网状，突起；叶柄扁平而宽。果序略呈塔形或短圆锥状，长3~6cm；宿萼棕色，管状钟形，具5棱线，萼齿5，先端具长刺尖。小坚果倒卵状三棱形。气微，味微涩、苦。 同法定标准
鉴别 （1）本品粉末棕褐色。非腺毛众多，2～3细胞组成，直径10～15µm，壁较厚，有疣状突起。叶肉细胞呈不规则形，内含众多草酸钙针晶，长7～10µm。气孔直轴式或不等式。纤维长梭形，壁孔横裂。 （2）取本品粉末lg，加乙醇10ml，加热回流15分钟，滤过，取滤液作为同法定标准
独一味质量标准及检验操作规程 第 2 页 共 4 页
供试品溶液。另取独一味对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取山梔苷
甲酯对照品、8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品，加乙醇制成每lml各含0.5mg的
混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品
溶液5～10µ1、对照药材溶液和对照品溶液各5µ1，分别点于同一硅胶G薄
层板上，以三氯甲烷-甲醇（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼
酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱
和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查 水分 不得过13.0%（通则0832第二法）。 总灰分 不得过13.0%（通则2302）。 酸不溶性灰分 不得过4.0%（通则2302）。 二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。 同法定标准
浸出物 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于20.0%。 同法定标准
含量测定 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按山栀苷甲酯峰计算应不低于3000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～11 9 91 11～35 9→18 91→82 35～45 18 82 对照品溶液的制备 取山栀苷甲酯对照品、8-0-乙酰山栀苷甲酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml各含30µg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含山栀苷甲酯（C17H26O11）和8-0-乙酰山栀苷甲酯（C19H28O12）的总量不得少于0.50%。 同法定标准
复验期 36个月 同法定标准
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贮藏 置通风干燥处。 同法定标准
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：乙醇、独一味对照药材、山栀苷甲酯对照品、8-O乙酰山
栀苷甲酯对照品、三氯甲烷、甲醇、磷钼酸、乙腈、盐酸、硝酸、硝酸银、氨
试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液
指示剂。
7.2 仪器与用具：显微镜、硅胶G板、烘箱、马弗炉、电子天平、高效液
相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测光泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：
7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末lg，加乙醇10ml，加热回流15分钟，滤过，取滤液作为
供试品溶液。另取独一味对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取山梔苷甲
酯对照品、8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品，加乙醇制成每lml各含0.5mg的混合溶
液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液5～10µ1、
对照药材溶液和对照品溶液各5µ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲
烷-甲醇（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加
热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位
置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：
7.5.1水分：不得过13.0%（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过13.0%（附录17）。
7.5.3酸不溶性灰分：不得过4.0%（附录17）。
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7.5.4二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过
150mg/kg。
7.6 浸出物照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用70%
乙醇作溶剂，不得少于20.0%。
7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈
为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。
理论板数按山栀苷甲酯峰计算应不低于3000。
时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
0～11
9 91
11～35
9→18 91→82
35～45
18 82
对照品溶液的制备 取山栀苷甲酯对照品、8-0-乙酰山栀苷甲酯对照品适
量，精密称定，加甲醇制成每lml各含30µg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.6g,精密称定，置具塞锥
形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，
再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，
置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，
测定，即得。
本品按干燥品计算，含山栀苷甲酯（C17H26O11）和8-0-乙酰山栀苷甲酯
（C19H28O12）的总量不得少于0.50%。