二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯的合成
阻燃剂双酚-A双(磷酸二苯酯)的合成
第３７卷第４期 ２０ｏ７年８月 精细化工中间体 ＦＩＮＥ ＣＨＥＭｌＣＡＬ ｌＮＴＥＲＭＥＤｌＡＴＥＳ Ｖｏ１．３７ Ｎｏ．４ Ａｕｇ ２００７
阻燃剂双酚一Ａ双（磷酸二苯酯）的合成
卢林刚’，华菲 ，王会娅０，于宝刚’，王永明０
（１．中国人民武装警察部队学院科学技术研究所，河北廊坊０６５０００：２．中国人民武装警察部队学院消防工程
系，河北廊坊０６５０００；３．中国人民武装警察部队学院基础部，河北廊坊０６５０００） 摘 要：以双酚Ａ、三氯氧磷、苯酚等廉价原料，通过两步反应合成双酚—Ａ双（磷酸二苯酯）阻燃剂，总收率９５％。
采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析等对产物结构进行表征。研究反应原料配比、催化剂用量、反应温
度、反应时间等因素对收率的影响。适宜反应条件为：以氯化镁为催化剂，ｎ（双酚Ａ）：ｎ（催化剂）：ｎ（三氯氧磷）：ｎ（苯
酚）＝ｌ：０．０１：４．０：５．Ｏ，第一步反应温度控制在６５℃，反应时间３ｈ；第二步反应温度控制在ｌ２０￣Ｃ，反应时间１２ｈ： 热失重分析（ＴＧＡ）表明：合成的双酚一Ａ双（磷酸二苯酯）阻燃剂起始分解温度为２９９．１６ｏＣ．在２９９．１６～３８６．６６￣Ｃ和
３８６．６６－－４３９．１６ｏＣ温区迅速炭化；阻燃剂在３３０￣Ｃ失重ｌ％，阻燃剂被加热到４２７．５０￣Ｃ时，炭残余量为４６．２６％，已经达 到了塑料的加工温度要求；合成的双酚—Ａ双（磷酸二苯酯）阻燃剂阻燃性能达到ＵＬ９４Ｖ．＿ｃＩ级。
关键词：阻燃剂；双酚一Ａ双（磷酸二苯酯）；合成
中图分类号：ＴＱ２５２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９—９２１２（２００７）０４—００５９—０４
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ Ｆｌａｍｅ Ｒｅｔａｒｄａｎｔ ｏｆ Ｂｉｓｐｈｅｎｏｌ－Ａ ｂｉｓ（ｄｉｐｈｅｎｙｌ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）
ＬＵ Ｌｉｎ一 讯ｇ。ＨＵＡ Ｆｅｉ２．ＷＡＮＧ Ｈｕｉ一 ．ＹＵ Ｂａｏ一 ｇ．ＷＡＮＧ Ｙｏｎｇ－ｍｉｎ３ （１．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｐｅｏｐｌｅ Ｓ Ａｒｍｅｄ Ｐｏｌｉｃｅ Ｆｏｒｃｅ Ａｃａｄｅｍｙ，Ｌａｎｇｆａｎｇ ０６５０００，Ｃｈｉｎａ；
二氨乙氧基双亚磷酸季戊四醇酯的合成
二氨乙氧基双亚磷酸季戊四醇酯的合成
孙付宇张美朱福田中北大学材料科学与工程学院，山西太原，030051
以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、乙醇胺为原料，二月桂酸二丁基锡为催化剂，采用酯交换法合成了二氨乙氧基双亚磷酸季戊四醇醇。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间、物料配比等因素对反应的影响，确定了最佳工艺条件。通过元素分析、红外光谱和核磁共振对产品结构进行了表征。抗氧剂；亚磷酸季戊四醇酯；合成T0314.24AT1672-8114(2012)03-044-05
孙付宇(1986～),男，硕士，
主要从事塑料改性与成型技术。温度为础
上重
温度为@@[1]纪巍，张学佳.八乙基季戊四醇四亚磷酸酯的研制[J].石化技术与应用，2008,26(4):316-319.@@[2]潘朝群，江涛，陈作义.无酚法新工艺合成双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯[J].弹性体，2006，16(3):37-40.
@@[3]GaryVM,JamesFY.Processforpreparingbis(dialkylphenyl)pentaerythritoldiphosphites[P].US:4665211,1985.
@@[4]DonaldRS,SatyanarayanaK.Hydrolyticallystablepentaerythritoldiphosphites[P].US:5438086,1995.
@@[5]张强华.抗氧剂十六烷基季戊四醇双亚磷酸酯的合成[J]化学工程师，2001，87(6):9-10
@@[6]尹振晏，李燕芸，胡应喜等.双（十八烷基）季戊四醇二亚磷酸酯的合成[J].化学世界，2001，56(3):144-146.
@@[7]刘霞，胡应喜，李燕芸等.二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯的合成新工艺[J]石油化工高等学校学报，2002，15(2):37-39.
@@[8]胡应喜，张丽芳，刘霞等.二亚磷酸二（十六醇）季戊四醇酯的合成[J].石油化工高等学校学报.2005，18(1):20-
无酚法新工艺合成双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯
研究・开发 弹性体，２００６—０６—２５，１６（３）：３７～４０ ＣＨＩＮＡ ＥＬＡＳＴＯＭＥＲＩＣＳ
无酚法新工艺合成双十六烷基
季戊四醇二亚磷酸酯
潘朝群‘，江 涛 ，陈作义
（１．华南理工大学化工与能源学院，广东广州５１０６４１；２．广东教育学院化工系，广东广州５１０６４１）
摘 要：以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十六醇为原料，合成了双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯。考
察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。实验结果表明，整个工艺过程可分为
两步，合成季戊四醇二亚磷酸酯中间体时，最佳的工艺条件为：亚磷酸三乙酯、季戊四醇的摩尔比为 ２．０５：１，催化剂的用量为季戊四醇质量的３％，反应温度为１３０℃，时间为２．５ ｈ；在合成双十六烷基季戊
四醇二亚磷酸酯时，十六醇与中间体季戊四醇二亚磷酸酯的摩尔比为２．０５：１，反应温度为１６０℃，时间
２．５ ｈ。合成的产品中无酚无三废产生，产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。
关键词：抗氧剂；双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯；亚磷酸三乙酯 中图分类号：ＴＱ ３１４．２４’９ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００５—３１７４（２００６）０３—００３７—０４
亚磷酸酯类抗氧剂主要用作聚乙烯、聚丙烯、
聚氯乙烯、ＡＢＳ树脂、聚酯等各种合成树脂的辅
助抗氧剂。它对防止氧化，改善色泽等具有突出
的作用；其本身具有较高的热稳定性、耐候性及耐
水解稳定性，因此加工稳定性好，制品透明性好；
不污染，与紫外线吸收剂、酚类抗氧剂并用具有良
好的协同效应。双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯
的结构式为：
ＯＣＨ２ ＣＨ２Ｏ ／ ‘＼／ 。＼ Ｃｌ６Ｈ３３（）一Ｐ Ｃ Ｐ－－Ｃｚ６Ｈ３３ ＼ ／＼ ／ ＯＣＨ２ ＣＨ２０
由于在该分子中，存在自由基捕获剂季戊四
醇基团和氢过氧化物分解剂亚磷酸酯基团，把自
由基捕获剂和氢过氧化物分解剂复合在一个分子
内，因此，该化合物是一种 子类复合型抗氧剂和
二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成与性能研究
第７期 化 学 世 界
二（２，４．二枯基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯的合成与性能研究
沈之芹。周文乐。傅荣政
（上海石油化工研究院高分子部，上海２０１２０８）
摘 要：抗氧剂－－（２，４．二枯基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯（简称８５２）的合成包括两步反应：（１）ａ一甲 基苯乙烯与苯酚在强酸性催化剂作用下发生芳环的烷基化反应生成２，４．二枯基苯酚（２，４－ＤＣＰ），收
率为７８．３％；（２）２，４－二枯基酚与三氯化磷、季戊四醇反应形成８５２，收率为７９．９％，产品外观为白色
粉末状流动固体，熔点为２３１．５￣Ｃ，磷含量７．３６％，酸值为０．７２嘴ＫＯＨ／ｇ。通过ＴＧＡ测定热失重率、
水解稳定性试验以及与主抗氧剂１０１０、１０７６复合对ＰＰ加工热稳定性的影响试验，结果表明其性能
优于６２６、１６８。 关键词：抗氧剂；二（２，４－二枯基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯；ＴＧＡ；水解稳定性；加工热稳定性；ＰＰ 中图分类号：ＴＱ ２４３．２ ６ 文献标识码：Ａ
文章编号：０３６７．６３５８（２００６）０７－４２９．０３
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ Ｐｒｏｐｅｒｔｙ ｏｆ Ｂｉｓ（２，４一ｄｉｃｕｍｙｌｐｈｅｎｙ１）ｐｅｎｔａｅｒｙｔｈｒｉｔｏｌ Ｄｉｐｈｏｓｐｈｉｔｅ
ＳＨＥＮ Ｚｈｉ—ｑｉｎ， ＺＨＯＵ Ｗｅｎ—ｌｅ，ＦＵ Ｒｏｎｇ－ｚｈｅｎｇ （Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｄｅｐａｒｔｎ￣，ｓＪｌａ，｜ｇＩｌｄｆ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆＰｅｔｒｏｃｈｅｍｉ￣Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ｓ＾ａ，｜ ２０１２０８，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ ｂｉｓ（２，４－ｄｉｃｕｍｙｌｐｈｅｎｙ１）ｐｅｎｔａｅｒｙｔｈｒｉｔｏｌ ｄｉｐｈｏｓｐｈｉｔｅ（８５２）ＷａＳ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｔｗｏ ｓｔｅｐｓ：（１）ａｒｙｌ— ａｉｋｙｌａｔｉｏｎ ｏｆ ａ—ｍｅｔｈｙｌｓｔｙｒｅｎｅ ｗｉｔｈ ｐｈｅｎｏｌ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｅｓｅｎｃｅ ｏｆ ｓｔｒｏｎｇ ａｃｉｄ ｃａｔａｌｙｓｔｓ ｇａｖｅ ２，４－ｄｉｃｕｍｙｌｐｈｅｎｏｌ ｉｎ ７８．３％ ｙｉｅｌｄ；（２）８５２ ＷａＳ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｉｎ ７９．９％ｙｉｅｌｄ ｂｙ ｒｅａｃｔｉｎｇ ｗｉｔｈ ｐｈｏｓｐｈｏｒｏｕｓ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ ｐｅｎｔａｅｒｙｔｈｒｔｉｏｌ，ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔ ｉｓ ａ ｗｈｉｔｅ ｆｌｏｗｉｎｇ ｐｏｗｄｅｒ，ｗｈｏｓｅ ｍｐ ｉｓ ２３１．５￣Ｃ，Ｐ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｓ ７．３６％，ａｎｄ ａｃｉｄ ｖａｌｕｅ ｉｓ ０．７２ ｍｇ ＫＯＨ／ｇ．Ｔｅｓｔｉｎｇ
二亚磷酸二(2,6-二叔丁基对甲酚)季戊四醇酯的合成
第１８卷 第４期
２０１０年１２月 北京石油化工学院学报
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｐｅｔｒｏ—ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｖｏｌ＿ｌ８ ＮＯ．４ Ｄｅｅ．２０１０
二亚磷酸二（２，６一二叔丁基对甲酚）
季戊四醇酯的合成
张丽芳 陈赤阳
（北京石油化工学院化学工程系，北京１０２６１７）
摘 要 以亚磷酸三乙酯、季戊四醇和２，６一二叔丁基对甲酚为原料合成了抗氧剂二亚磷酸 二（２，６一二叔丁基对甲酚）季戊四醇酯。探讨了物料配比、催化剂的种类及用量、反应时间等反应条件对 产率的影响，并通过正交试验法确定了最佳工艺条件。实验结果表明：催化剂为无水碳酸钾，其用量为 ０．６ ｇ；物料配比（ （季戊四醇）： （亚磷酸三乙酯）： （２，６一二叔丁基苯酚））为１．０：２．１２：２．０４；反应Ｉ 温度为１３ｏ～１４０℃，反应ｌ时间为２ ｈ，反应Ⅱ温度为１７０～１８０℃，反应ＩＩ时间为４ ｈ。在最佳工艺条件 下所制得的产品为白色粉末状固体，熔点为６７～６９℃，产率为８７ 左右。此外，通过元素分析、红外光 谱分析对产品进行了物性和结构表征。 关 键 词亚磷酸酯；抗氧剂；热稳定剂；二亚磷酸二（２，６一二叔丁基对甲酚）季戊四 醇酯 中图法分类号 ＴＱ３ｌ４．２４
亚磷酸酯类化合物是聚烯烃加工用辅助抗 氧剂的主要品种，其热稳定性高，抗氧效果好， 不污染，不着色且毒性小，广泛应用于聚烯烃、
高冲击强度聚苯乙烯（ＨＩＰＳ）、聚酯、聚酰胺、聚 氯乙烯（ＰＶＣ）等各种聚合物中。它们与受阻
酚主抗氧剂配合使用，能够有效地提高聚烯烃 的加工稳定性、耐热稳定性、色泽改良性和耐候
性，并能与受阻胺光稳定剂配伍显示出良好的 协同稳定效果［１ 。因此，２０世纪８Ｏ年代以后，
国内外对亚磷酸酯类抗氧剂开发研究引起了普
Ｈ３Ｃ 遍关注ｌ２。 。 亚磷酸酯类化合物是一种亚磷酸酯类抗氧
剂和热稳定剂。它是一种预防型抗氧剂，其中 的亚磷酸酯部分是过氧化物分解剂，它能把过
双亚磷酸酯类抗氧剂626合成的工艺
２００７年第６期（总第６６期） 塑料助剂 １３
双亚磷酸酯类抗氧剂６２６合成的工艺
付建英
（临沂市三丰化工有限公司，临沂，２７６０３４）
摘 要 以新工艺合成了双（２，４一－＇－￣Ｔ基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯（抗氧剂６２６）。先以三氯化磷
与２，４一二叔丁基苯酚反应合成出中间体（２，４一二叔丁基苯基）二氯亚磷酸酯，再将其与季戊四醇反应合成出
产品。探索了反应条件，溶剂及催化剂的种类等因素对产品收率和质量的影响。筛选出最佳的合成工艺条
件为：以甲苯或二甲苯为熔荆，体系保持负压至常压，第一步反应温度４０—５０℃，反应２ ｈ，第二步反应温
度５０—１３０℃，反应６ ｈ。反应收率为８６％。
关键词 双亚磷酸酯 抗氧荆 季戊四醇三氯化磷２，４一－＇－￣Ｔ基苯酚亚磷酸酯合成
Ｎｅｗ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｆｏｒ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ Ｂｉｓ－ｐｈｏｓｐｈｉｔｅ Ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ ６２６
Ｆｕ Ｊｉａｎ－ｙｉｎｇ
（Ｌｉｎｙｉ Ｓａｎｆｅｎｇ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｃｏ Ｌｔｄ．，Ｌｉｎｙｉ，２７６０３４）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｂｉｓ—ｐｈｏｓｐｈｉｔｅ ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ，２，４一ｄｉ—ｔｅｓｔ—ｂｕｔｙｌｐｈｅｎｙｌ ｐｈｏｓｐｈｉｔｅ，ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ ６２６，ｗａｓ ｓｙｎｔｈｅ—
ｓｉｚｅｄ ｂｙ ａ ｎｅｗ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．Ｉｔ ｄｉｆｅｒｓ ｗｉｔｈ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ｏｎｅｓ ｉｓ ｔｈａｔ ｕｓｉｎｇ ＰＣ１３ ａｎｄ ２，４一ｄｉ—ｔｅｓｔ—ｂｕｔｙｌｐｈｅｎｏｌｅ ａｓ
ｌａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ（２，４一ｄｉ—ｔｅｒｔ－ｂｕｔｙｌｐｈｅｎｙ１）－ｄｉ－ｃｈｌｏｒｏ－ｐｈｏｓｐｈｉｔｅ，ｔｈｅｎ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ ｒｅ—
ａｃｔ ｗｉｔｈ ｐｅｎｔａｅｒｙｔｈｒｉｏｌ ｔｏ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｅ ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ ６２６．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｋｉｎｄ ｏｆ ｓｏｌｖｅｎｔ ａｎｄ
4 乙酸异戊酯的合成
南昌大学化学学院 袁忠义有机化学实验教案
乙酸异戊酯的合成
一、实验目的
⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；
⑵ 掌握回流装置的安装与操作要点；
⑶ 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；
⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
二、基本原理
乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。密度0.876。熔点-78.5℃。沸点142℃。微溶于水，溶于乙醇和乙醚。在香水香精、印染和医药行业中具有十分广泛的用途，主要有两种：溶剂和香料。作为溶剂，用于清漆、喷漆、氯丁橡胶的溶剂；在药品生产中作萃取剂；也用于香蕉、梨子、苹果、菠萝等食用香精的配制；白酒的香气成分中也含有微量的乙酸异戊酯。所以，乙酸异戊酯是很受人们欢迎的。
一般以浓硫酸作催化剂酯化而得，但对设备腐蚀严重，反应时间长，易引起副反应，产品纯度低。因而促使人们研究其它合成方法。已有文献报道采用有机酸、杂多酸、无机盐、阳离子交换树酯、固体超强酸、季铵盐等催化剂来合成乙酸异戊酯。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：
酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
三、仪器药品
异戊醇6.6 g（8.1 mL，0.075 mol），冰醋酸10.2 g（9.6 mL，0.17 mol），5%碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸。
100 mL圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，温度计（200℃），蒸馏装置，量筒（25mL）锥形瓶(100mL) 电热套等。
四、实验步骤
搭装置→加料→回流→纯化(冷水洗；5%碳酸氢钠洗2次，至水层呈碱性；饱和氯化钠洗；无水硫酸镁干燥)→蒸馏→量体积→登记产量。
二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯的合成
第１５卷第４期
２００７年１２月 北京石油化工学院学报
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｂｅｉｊ ｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ
Ｐｅｔｒｏ－ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｖｏ１．１５ ＮＯ．４
Ｄｅｃ．２００７
二亚磷酸二（十四醇）季戊四醇酯的合成
张学岭 胡应喜
（北京石油化工学院化学工程系，北京１０２６１７）
摘 要 以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十四醇为原料，无水碳酸钾为催化剂，采用酯交换法合 成了二亚磷酸二（十四醇）季戊四醇酯。探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因
素对反应的影响，确定了最佳工艺条件：第一步的反应温度是１３０℃，反应时间为３ ｈ；第二步的反应温 度为１８０℃，反应时间为３ ｈ，有机锡为催化剂，物料配比 （季戊四醇）： （亚磷酸三乙酯）： （十四醇） 为１：２．１５：２（以０．０４６ ｔｏｏｌ季戊四醇为准），催化剂的用量为０．７ ｇ，产品的收率在９６ 以上。
关 键 词亚磷酸酯；抗氧剂；热稳定剂；二亚磷酸二（十四醇）季戊四醇酯 中图法分类号 ＴＱ３１４．２４
亚磷酸酯类化合物是聚烯烃加工用辅助抗
氧剂的主要品种，它们与受阻酚主抗氧剂配合
使用，能够有效地提高聚烯烃的加工稳定性、耐
热稳定性、色泽改良性和耐候性，并能与受阻胺
光稳定剂配伍显示出良好的协同稳定效果［１］。
因此，２０世纪８０年代以后，国内外亚磷酸酯类
抗氧剂开发研究引起了普遍关注［２ ］。亚磷酸
酯类具有过氧化物分解剂的作用，能与双键加
成，鳌合金属和路易氏酸，与卤化氢反应，以及
与主抗氧剂有良好的协同效应，因而可赋予高
分子材料热稳定性和钝化有害金属，减缓聚合 物的降解，具有一定的光稳定作用。季戊四醇
酯类结构的耐热稳定性及其衍生的双亚磷酸酯
的有效磷含量高，赋予此类抗氧剂良好的稳定
性能，是聚烯烃、ＡＢＳ等聚合物理想的加工稳
定剂和色泽改良剂。
二亚磷酸二（十四醇）季戊四醇酯属于季戊
季戊四醇酯合成工艺研究综述
季戊四醇酯合成工艺研究综述
摘要：季戊四醇酯是一种重要材料，在工业生产中得到广泛应用，加强对季戊四醇酯合成工艺的研究，可以提高产品质量及生产效率。本文将对季戊四醇酯合成工艺现状加以介绍，分析季戊四醇酯合成工艺的不同应用措施，明确催化剂应用时的反应特点，有助于创新合成方法。此外，对于合成工艺的深入分析，也为资源循坏利用提供了支持，有助于转变当前生产模式，落实绿色化发展的要求。
关键词：季戊四醇酯；合成工艺；现状；要点
Study on synthesis thesis of Tyl trol ester
Ma Junyong Chang Shouke Wang Yonghui
Puyang Pengxin Chemical Co., LTD. Henan Puyang 457100 China
Abstract: Quarteryl ester is an important material, which is widely
used in industrial production. Strengthening the research of
Quarteritol ester synthesis process can improve product quality and
production efficiency.This paper will introduce the current situation
of the synthesis process of pentaester, analyze the different
application measures of the synthesis process, clarify the reaction
characteristics of catalyst application, and help to innovate the
二亚磷酸二(对叔丁基苯基)季戊四醇酯的合成
第１５卷第１期 ２００７年３月 北京石油化工学院学报
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｂｅｉｊ ｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｐｅｔｒｏ—ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｖｏ１．１５ Ｎｏ．１ Ｍａｒ．２００７
二亚磷酸二（对叔丁基苯基）季戊四醇酯的合成
郭欢欢 胡应喜
（北京石油化工学院化学工程系，北京１０２６１７）
摘 要 以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、对叔丁基苯酚为原料，无水碳酸钾为催化剂，采用酯交 换法合成了二亚磷酸二（对叔丁基苯基）季戊四醇酯。实验探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂 用量、物料配比等因素的影响，确定了最佳工艺条件：第一步的反应温度是１２Ｏ～１３０℃，反应时间为２ ｈ，第二步的反应温度为１６Ｏ～１７０℃，反应时间为３ ｈ，无水碳酸钾为催化剂，物料配比 （季戊四醇）： （亚磷酸三乙酯）： （对叔丁基苯酚）为１：２．０５：２，催化剂的用量为０．５ ｇ，产品的收率在９７ 以上。 通过元素分析、红外分析对产品进行了表征。 关 键 词亚磷酸酯；抗氧剂；热稳定剂；二亚磷酸二（对叔丁基苯基）季戊四醇酯 中图法分类号ＴＱ３１４．２４
近年来，人们普遍追求制品高性能化和高
附加值化，在树脂加工中，对防止氧化、改善色
泽等提出了越来越高的要求。由于磷类抗氧剂 能够较好地满足这两方面的要求，因而得到了
较快的发展。而季戊四醇双亚磷酸酯类抗氧化
剂因具有较好耐水解性、耐热性、耐抽出，与树 脂相溶性好，产品无毒或低毒等特点越来越受
到人们的关注。而在国外，季戊四醇双亚磷酸
酯作为一类性能优良的含磷抗氧化剂，在整个 抗氧剂行业占有举足轻重的地位，与此相比，国
内这类产品的品种和产量都很少，远不能满足
我国塑料工业发展的需要，因而，季戊四醇双亚
磷酸酯抗氧化剂系列产品的开发对促进我国塑 料工业的发展具有积极的意义＿】ｊ。因此，２０世 纪８０年代以后，国内外亚磷酸酯类抗氧剂开发
研究引起了普遍关注Ｌ２ 。