胡椒碱测定方法

AMAMFSIs0116黑胡椒 白胡椒 胡椒碱 分光光度法

AM-AM-FS-Is-0116

黑胡椒和白胡椒,整粒或磨粉——胡椒碱

含量的测定——分光光度法

1.适用范围:

本标准采用分光光度法,适用于整粒或磨粉状态的黑胡椒或白胡椒胡椒中碱含量的测定。

2.原理概要:

用乙醇抽提试样中的辛辣组分,并在343nm处进行分光光度测量。

3.主要仪器和试剂:

.仪器:

实验室常规仪器,主要有:抽提装置:烧瓶、回流装置、玻璃球;铝箔或黑带;分光光度计;分析天平。

.主要试剂:

96%(v/v)乙醇。

4.过程简述:

4.1.采样:

见ISO 948。

4.2.样品制备:

见ISO 2825。称取试样,精确至。放入圆底烧瓶,加入乙醇和玻璃球后,接上回流装置回流3h后冷却、过滤、滤液用乙醇稀释。

4.3.测试:

在343nm处,用乙醇作参比液测定试液的吸光度。

5.来源:

国际标准化组织,ISO 5564:1982(E)

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黑胡椒检验方法

黑胡椒检验方法

胡椒简介及检验方法

胡椒原产于马拉西亚、印度、印尼等地、胡椒为被子植物,多年生藤本植物,胡椒按品质及加工方法又分为黑胡椒、白胡椒、绿胡椒和红胡椒等品种。

黑胡椒:系用成熟的果实,经发酵暴晒后使表皮皱缩变黑而成。

白胡椒:系用成熟的果实,经水浸泡后,剥去外皮,洗净晒干而成。

绿胡椒:指果实未成熟,外皮呈青绿色的胡椒。

红胡椒:系用绿胡椒经特殊工艺发酵后,使其外皮变红的胡椒。

图片:黑胡椒

图片:黑胡椒碎

图片:黑胡椒粉

图片:白胡椒

白胡椒 黑胡椒

图片:白胡椒粉

图片:绿胡椒

图片:红胡椒

黑胡椒质量要求:

1、抽样方法:

2、扣罚量:

3、质量要求

3.1感官指标

项目 合格 允收 扣罚量 拒收 检验标准 检验频率

不饱满粒(%) ≤7 7—10 01 >10 1

杂质(含皮屑,%) ≤1 >1

1

3.2理化指标

项目 合格 允收 扣罚量 拒收 检验标准 检验频率

水分(%) ≤14 1

挥 发 油

(干基,%) ≥1.5 <1.5 2

胡椒碱(343nm) ≥0.48 <0.48 1

3. 3感官品评

项目 合格 允收 扣罚量 拒收 检验标准 检验频率

感官评分 ≥75 <75

1

4、备注:

4.1检验频率解释:

1-------表示每批必检。

2-------表示每个供应商每月至少抽检一次。

4.2本品性状应与标样一致,不得有掺假现象,否则退货。

4.3若检验不合格,可加倍抽样进行复检,检验结果以复检为准。

白胡椒质量要求:

1、抽样方法:

2、扣罚量:

3.质量要求:

3.1 感官指标

项目 合格 允收 扣罚量 拒收 检验标准 检验频率

不饱满粒(%) ≤1 >1

1

杂质(含皮屑,%) ≤1 >1

1

3.2 理化指标

项目 合格 允收 扣罚量 拒收 检验标准 检验频率

水分(%) ≤15 >15 1

挥发油(干基,%) ≥1.5 <1.5 2

胡椒碱的提取工艺及分析方法研究进展

胡椒碱的提取工艺及分析方法研究进展

2012年7月 Ju1.2012 热带农业科学 CHINESE JOURNAL OF TROPICAL AGRICULTURE 第32卷第7期 Vo1.32,No.7 

胡椒碱的提取工艺及分析方法研究进展① 

李萍萍② 吕岱竹 吴南村 

(中国热带农业科学院分析测试中心 海南海口5711011 

摘 要查阅近年来国内外有关胡椒碱的文献资料.介绍胡椒碱主要的提取方法和检测技术等方面的研究进展 为胡椒碱的进一步开发利用提供参考。 关键词胡椒碱;提取方法;检测技术;研究进展 分类号R284.1 

Research Progress on Extraction and Measurement of Piperine 

LI Pingping LV Daizhu WU Nancun (Analysis and Testing Center,CATAS,Haikou,Hainan 571 101) 

Abstract Piperine used as an important drugs exhibited a variety of pharmacological activities,e.g. anti-inflammatory,antipyretic,antineoplastic.It has received widely attention by researchers around the world in the recent years because of its medicinal properties.Current advances in the study of piperine are reviewed,including the main methods of extraction and measurement of piperine,SO as to provide reference for the further utilization of piperine. Keywords piperine;extraction method;measurement technology;research progress 

高效液相色谱法测定蒙药鲁曼一12散中胡椒碱的含量

高效液相色谱法测定蒙药鲁曼一12散中胡椒碱的含量

2011年6月第6期 中国民族医药杂志 55 

4讨论 参照中国药典2005年版一部独一味含量测定项下方 法,【2 选用甲醇作为提取溶剂,得到了较好的分离效果,故 

选择甲醇作为提取溶剂。以甲醇作为提取溶剂,分别考察 

了加热回流、超声处理两种方式在不同的提取时间段内的 

提取率,试验结果表明:样品以甲醇超声提取3O、40、60min 

与加热回流提取30、40、60min所得结果相差不大。因超声 

提取更简便、易行,故选择以甲醇超声提取30min作为提取 方法。 色谱条件采用流动相甲醇一0.2%磷酸(43:57)、(46 

:54)、(48:52)三组比较,结果表明甲醇一0.2%磷酸(46 :54)色谱峰分离好,样品中其他色谱峰对木犀草素色谱 

峰无干扰,峰纯度好。因此,选择“2.1”项下色谱条件。 

本试验的方法工作曲线线性关系好,结果的准确度和 

精密度均能满足要求,分析方法简便、快速、重复性好,对提 

高蒙药材蒙花猫质量标准的控制水平很有价值。 

参考文献 [1]卫生部药品标准.蒙药,分 ̄-Es).45. 

[2]中华人民共和国药典(一部)[s].北京:中国医药科技 出版社.200l5:541. 

2011年4月19日收稿 

Determination of Luteolin in herb by means of RP—-HPLC 

CHEN Jun—-lin WANG Dong 

(Inner Mongolia Institute for Food and Drag Control,Huhhot 010020,China) 

[Abstract]Objective:To establish a method for the determination of Luteolin in herb by RP—HPLC.Methods: 

T}le chromatographic condition included Phenomenex—C18 co[unln and the mobile phase consisting of a Methanol 

胡椒碱的制备方法及其药理应用

胡椒碱的制备方法及其药理应用

胡椒碱的制备方法及其药理作用概况

张锦浩

(佛山科学技术学院化学系,佛山 528000)

摘要 胡椒碱是胡椒中主要的活性化学物质,本文主要对分离提取胡椒碱的方法和其药理功效的研究进展进行综述。

关键词 胡椒;胡椒碱;进展

The preparation method of piperine and its pharmacological

profile

Zhang Jinhao

(Department of Chemistry,Foshan University,Foshan 528000)

Abstract Piperine is an important active chemistry substance of pepper .

This paper

summarized the extraction methods of piperine and research progress of itspharmacological effect.

Keywords pepper;piperine;progress

胡椒碱( piperine) 是胡椒、荜茇中主要的活性化学物质, 属于桂皮酞胺类生物碱。在自然界中广泛存在, 尤其在胡椒科植物中大量存在。胡椒碱以其独特的调味功能及功效被运用到食品添加剂中,营养价值和商业价值都比较高。目前已发现胡椒碱具有抗氧化、免疫调节、抗肿瘤、促进药物代谢等作用。

本文主要综述了分离提取胡椒碱的方法和其药理功效的研究进展。

图1 胡椒碱的结构式

1 胡椒碱的分离提取方法

1.1 以乙醇为溶剂提取

大多数生物碱类物质在乙醇中溶解度较大,胡椒碱也不例外,因此可以运用乙醇提取胡椒中的胡椒碱。其操作方法为: 将胡椒粒粉碎后, 加10倍量75%的乙醇, 然后水浴回流提取得到滤液, 最后水浴蒸干滤中的乙醇得到胡椒碱。

武桂芝等[1]利用超声波处理法提取胡椒碱,研究结果表明:超声波处理提取胡椒碱可减少有机溶剂使用量, 缩短提取时间, 提高收率和纯度。所以, 超声波处理提取胡椒碱, 胡椒碱提取率优于回流法。

胡椒碱不同提取方法的比较研究

胡椒碱不同提取方法的比较研究

胡椒碱不同提取方法的比较研究。

答案:胡椒碱有一定的极性,从天然产物中提取胡椒碱的方法主要有传统的有机溶剂提取法酸水提取法、超声波辅助有机溶剂提取法、微波辅助有机溶剂提取法、超临界 CO2 流体萃取法、 超声波辅助离子液体提取法等。

1有机溶剂提取法

一般用甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿等作为溶剂提取,为了提高萃取效率,通常在萃取前先将胡椒样品进行研碎,以增加固液接触的面积。有机溶剂提取法具有操作简单、不需使用特殊仪器设备、提取较为完全、萃取效果好等优点。依据有机溶剂浸提方式的不同又可分为回流法和索氏提取法。

2 酸水提取法

胡椒碱在水中的溶解度较小 采用酸水提取法可以将溶解度小的胡椒碱转变成溶解度大的胡椒碱盐而被溶出。

3 超声波辅助有机溶剂提取法

超声波辅助有机溶剂萃取法是一种从原料中萃取目标组分的现代分离方法,它能够避免高温 高压对有效成分的破坏。与传统的溶剂提取法相比,该方法萃取时间短 萃取效率高

无需额外加热。采用无水乙醇作为溶剂,超声波萃取 30 min,

HPLC 测定胡椒粉中胡椒碱的含量在 3.8% ~7.43%。

4 微波辅助有机溶剂提取法 微波辅助有机溶剂提取法是利用微波能来提高萃取效率的一种新技术。应用微波萃取技术具有缩短提取时间,有机溶剂用量少,能耗低,效率高而越来越多地应用于天然产物的提取。研究者对溶剂的种类、微波的能量以及样品的添加量进行了优化 并将微波辅助提取法和传统的索氏提取法相比,HPTLC测定结果表明,微波辅助提取法的提取率为索氏提取法的 94% 说明微波辅助提取法是一种简单、快速、可靠的萃取方法。

5 超临界流体二氧化碳萃取法

超临界流体CO2分离技术是利用超临界流体对一些物质的高溶解能力以达到将目标物进行分离,提纯的目的(它兼有精馏和萃取两种作用) 与经典的有机溶剂提取法(回流法,索氏提取

法)相比该方法具有快速、高效、污染小(基本无溶剂残留) 样品用量少、操作条件温和等特点。但该方法设备投资大,成本高。最佳的提取工艺为:体积分数 95%的食用乙醇作夹带剂、夹带剂添加量为 50%、萃取压力 30 MPa 萃取温度50。C,萃取时间 4 h、油树脂得率为 7.88% 油树脂中胡椒碱质量分数高,达 65.79 %

扎西中胡椒碱含量测定色谱条件的研究

扎西中胡椒碱含量测定色谱条件的研究

扎西中胡椒碱含量测定色谱条件的研究

【摘要】目的:确定扎西中胡椒碱含量测定理论的色谱条件。方法:采用高效液相色谱法。结果:扎西中胡椒碱的含量为2.49mg/g。结论:方法操作简单,重现性好,专属性强,可作为扎西含量测定方法。

【关键词】扎西;高效液相色谱法;胡椒碱

扎西为传统蒙药验方,是由光明盐、荜茇、诃子、大黄等九味药组成的复方制剂主治温胃、消食、解毒、化积、解痉,用于消化不良,药物、食物中毒,胃痉挛,胃腹胀满。荜菝为处方中的主药,有止血生肌,收湿敛疮之功效。文献记载[1]荜茇主要含有胡椒碱,参照中国药典2010版一部中荜茇项下的含量测定方法,选择胡椒碱作为指标成分,对本制剂中的荜茇进行了hplc含量测定方法研究。经分析方法验证,表明该方法重现性好,专属性强,方中其它组分对胡椒碱的测定无干扰,故以胡椒碱作为测定指标,作为扎西含量测定方法。

1 仪器与试药

1.1 仪器 岛津lc—2010aht高效液相色谱仪,lcsolution工作站,sartorious bp211d型电子天平。uv—1700紫外分光光度仪。

色谱柱 色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶,本实验研究采用kromasil c18柱(250mm×4.6mm,5?m)

1.2 试剂与试药 胡椒碱对照品(中国药品生物制品检定所 批号:0775—200203,供含量测定用);扎西(批号:20081223、

20090115、20090211)由兴安盟科右中旗蒙医院提供;模拟样(20100105-1,20100105-2)自制;甲醇为色谱纯,水为高纯水,其它试剂均为分析纯。

2 试验方法及结果

2.1考察因素及水平根据有关文献报道,扎西含量的考察因素为提取时间,超声处理30分钟、40分钟和50分钟胡椒碱的含量基本一致,故超声提取时间定为30分钟。

RPHPLC法测定蒙成药当玛5中胡椒碱含量

2012年1月内蒙古科技与经济January2012 第2期总第252期InnerMongoliaScienceTechnology&EconomyNo.2TotalNo.252

RP-HPLC法测定蒙成药当玛-5中胡椒碱含量X

冯国庆,赵 阳

(内蒙古中蒙医研究所药物研究室,内蒙古呼和浩特 010020)

摘 要:目的:测定蒙成药中胡椒碱含量。方法:用反相高效液相色谱法对蒙成药中胡椒碱进行定量

分析。采用ZORBAX(R)ODS柱(4.6×250mm,5Lm)。流动相:甲醇-水(77:23);流速:1mL/min检测波长:343nm;结果:胡椒碱进样量在0.2069~1.0345Lg范围内呈线性关系(r=0.9998),蒙成药当玛

-5测定平均回收率为95.87%,平均含量为1.19mg/g。结论:该方法准确,灵敏,专属性强,可作为含胡

椒碱制剂的测定方法。

关键词:蒙成药;HPLC;胡椒碱;内标法;当玛-5

中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)02—0120—01

中药材荜茇[1]为中医常用药材,主治胃肠冷痛、

呕吐、腹泻等,所含胡椒碱(Pipirine)为其主要有效

成分。药材荜茇作为蒙成药中治疗胃肠疾病的常用

药,具有温中祛“巴达干赫依”止痛的作用。为有效控

制药品内在质量,采用反相高效液相色谱法[2]对蒙成药当玛-5中荜茇胡椒碱的含量进行了测定,获

得满意结果。

1 仪器与试剂

日本岛津LC-5A高效液相色谱仪;C-R1B

数据处理机;SPD-2A紫外检测器;SIL-1A进样

器;78-1磁力搅拌器;胡椒碱(中国药品生物制品

鉴定所提供(纯度98.7%));内标物对二甲氨基笨甲

醛(天津试剂二厂);样品当玛-5(国家蒙药制剂中心提供);其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

ZORBAX(R)ODS柱(4.6×25mm,5Lm)。流

动相:甲醇-水(77:23);流速:1mL/min;柱温

蒙药如达-6中胡椒碱的含量测定

中国民族医药杂志

2019年

8月第

25卷第

8期

51

[6]国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草•维吾尔

药卷

[M].上海:上海科学技术出版社

,2005.

⑺蒲建,徐良燕,陈若华.高效液相色谱法测定壮骨颗粒中

补骨脂素与异补骨脂素的含量

[J].药学实践杂志

,2016,

34(5):441-442.

[8]李建业.中成药薄层色谱分析

[M].天津:天津科学技术出

版社

,1991.[9] 董方言.现代实用中药新剂型新技术

[M].北京:人民卫生

出版社

,2001.

[10] 苏子仁,徐必达,刘庆思,等.补骨脂素、异补骨脂素在骨

康提取精制过程中化学转化的研究

[J]冲国实验方剂学

杂志

,1997,3(6):1-2.

2019年

5月

9日收稿

蒙药如达-6

中胡椒碱的含量测定

靖彩霞

(内蒙古包头市食品药品检验检测中心,内蒙古包头

014060)

摘要:目的:建立蒙药如达

-6中胡椒碱的含量测定方法。方法:采用

RP-HPLC检测方法,色谱柱为

Accusil-Clg柱

(250mmx4.6mm, 10pm),流动相为甲醇-水-三乙胺(

75:25:0.4),流速:

l.OmL-min ',检测波长

343nm,外标法定量。姑果:

胡椒碱组分峰与其他组分峰达基线分离,浓度在

0.0408-0.6528^范围内;峰面积值与进样量呈良好的线性关系

(r=

0.9996),加样回收率为

97.9%,RSD=0.61%(n=9)。结论:该方法简便准确可靠,可作为本品质量控制方法。

关键词:蒙药如达

-6;胡椒碱;含量测定

中图分类号:

R291.2 文献标识码:

A 文章编号:

1006-6810(2019 )08-0051 -03

Determination of piperine in Mongolian medicine ruda-6

JING Cai-xia

(Baotou in Food and Drug Inspection test Center, Inner Monggol Autonmous Region,014060)

RP-HPLC

38 中国民族医药杂志 2015年6月第6期 

药物定性定量研究 

RP—HPLC法测定壮西六味丸中胡椒碱的含量 

董志同 李妍 

(1.内蒙古大唐药业有限公司,内蒙古,呼和浩特010010; 

2.内蒙古自治区食品药品检验所,内蒙古,呼和浩特010020) 

摘要:目的:建立以RP—HPLC法测定壮西六味丸中胡椒碱的含量测定。方法:岛津C18 250×4.6mm 5 m,流动相:水 

为流动相A,甲醇为流动相B,A:B为33:67,检测波长340nm。结果:胡椒碱线性范围在43.16ng一647.40ng,r=0.9999, 

平均回收率99.72%。RSD为2.0%。结论:本测定方法简便、准确、重现性好,为壮西六味丸质量评价提供了可靠的依据。 关键词:壮西六味丸;胡椒碱;反相高效液相色谱法 

中图分类号:R291.2文献标识码:A文章编号:1006—6810(2015)06—0038—02 本方来源于18世纪蒙医伊希巴拉珠尔著《甘露四 

部》,1998年在《卫生部药品标准》蒙药分册(1998年版)中 

收载为“壮西六味丸”,为现行有效标准…。该标准项下规 

定了性状项和制剂的通项检查,为了提高质量控制标准,经 

过对收集的7批壮西六味丸中胡椒碱的定量分析,可控制 

其质量,为壮西六味丸的质量评价提供可靠的方法。 

1仪器与试剂试药 

日本岛津LC~20AT型高效液相色谱仪(带SPD— 

M20A型二极管阵列检测器)和LC一10ATvp型高效液相色 

谱仪(带SPD~10Avp型紫外检测器),Sartorius ME5型电 

子天平,Mettler AE一100电子天平,JD200—2型电子天平; 

AS 5150A超声清洗仪。 

胡椒碱对照品:中国药品生物制品检定所提供(批号: 

0775—200203)。甲醇为色谱纯,其他均为分析纯试剂,水 

为高纯水。 

2方法 

2.1 色谱条件的选择:色谱柱:岛津C18(250×4.6mm 

5 m)色谱柱;流动相乙腈一水(25:75);检测波长340nm; 

蒙药阿那日-5中薄层扫描法测定胡椒碱的含量

蒙药阿那日-5中薄层扫描法测定胡椒碱的含量

刘拴娣;石岩;孟根达莱

【期刊名称】《中成药》

【年(卷),期】2000(022)007

【摘 要】目的:建立蒙药阿那日-5中胡椒碱的薄层扫描测定方法.方法:在0.5%CMC硅胶板上以环己烷-丙酮-苯-乙醚(7∶4∶1∶1)加20%的NaOH溶液2ml振摇分层后取有机相为展开剂,用改良碘化铋钾液显色,在λs 508am λR

553nm处对胡椒碱斑点进行反射线性扫描,用外标两点法进行定量.结果:胡椒碱在1~7 μg范围内其面积积分值与点样量间呈良好的线性关系,r=0.999.回收率为99.61%,RSD=0.92%,(n=6).结论:提供了对阿那日-5的质量控制方法.

【总页数】3页(P475-477)

【作 者】刘拴娣;石岩;孟根达莱

【作者单位】内蒙古医学院附属医院临床药学室,内蒙古,呼和浩特,010050;内蒙古医学院附属医院临床药学室,内蒙古,呼和浩特,010050;内蒙古医学院附属医院临床药学室,内蒙古,呼和浩特,010050

【正文语种】中 文

【中图分类】R284.1

【相关文献】

1.高效液相色谱法测定蒙药阿那日八味散中胡椒碱的含量 [J], 张丽

2.HPLC法测定蒙药阿那日十四味散中胡椒碱的含量 [J], 玉华 3.CS—9301双波长薄层扫描法测定蒙药六味木香散中胡椒碱的含量 [J], 阿古拉;林燕

4.HPLC法测定蒙药阿那日-4中鞣花酸和胡椒碱的含量 [J], 杨丹;赵国君;李景琦;张慧彬;薄彧坤;张慧文

5.HPLC法测定蒙药阿那日五味散中胡椒碱的含量 [J], 巴根那;吴香杰;包桂花;白鲜子

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