实验五--分光光度法测定甲醛
酚试剂分光光度法测定甲醛含量Word版
酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度，得出样品液中甲醛含量。
【关键词】甲醛酚试剂分光光度法【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体，是一种具有较高毒性的化合物，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。
随着人们生活水平的提高，大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内，使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。
人们应该在房屋装修多长时间后入住，才能保证健康，免受甲醛污染呢？本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量，比较装修后不同时间室内甲醛含量，为房主寻找最佳入住时间。
【实验部分】1.实验目的：研究装修后不同时间室内甲醛含量差异2.实验材料与方法2.1实验材料2.1.1实验药品3-甲基-2-苯并噻唑酮腙（分析纯）、硫酸铁铵溶液（pH=1.5）、重蒸馏水、甲醛标准品（国家二级以上）2.1.2实验仪器电子天平（可称至0.01g，读至0.001g）、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒（分度值0.1ml，读至0.01ml）、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计2.2实验方法酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
反应式如下：3.实验构想：利用酚试剂分光光度法，测定空气中甲醛的含量4.测定对象：小区内三幢刚装修过的房子（提前联系房主，确保房子保持密闭，在实验时间允许操作者进入房内）5.实验步骤5.1 检验实验仪器检验电子天平和分光光度计能否正常使用，检验100ml容量瓶是否漏水。
5.2 配置吸收原液（3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液）在电子天平上放一张称量纸并调零。
甲醛的测定_实验报告
一、实验目的1. 掌握甲醛含量的测定方法。
2. 熟悉实验仪器的使用和操作流程。
3. 了解甲醛对环境和人体健康的危害。
二、实验原理甲醛是一种无色、有强烈刺激性气味的气体，易溶于水、醇和醚。
甲醛的测定方法有多种，本实验采用乙酰丙酮分光光度法进行测定。
实验原理：采用蒸馏方法将样品中的甲醛蒸出，在pH6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，馏分出的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下生成稳定的黄色化合物，冷却后在波长412nm处进行吸光度测试。
根据标准工作曲线，计算试样中甲醛的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：甲醛标准溶液、水、乙酸铵、冰乙酸、乙酰丙酮、蒸馏装置、电加热套、水浴锅、紫外可见分光光度计、移液管、容量瓶、锥形瓶等。
2. 实验试剂：乙酸铵、冰乙酸、乙酰丙酮、甲醛标准储备液等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制：根据甲醛标准储备液浓度和所需浓度，用移液管准确量取一定体积的甲醛标准储备液，加入适量水，定容至100ml容量瓶中，配制成所需浓度的甲醛标准溶液。
2. 样品溶液的配制：根据样品的性质和甲醛含量，用移液管准确量取一定体积的样品，加入适量水，定容至100ml容量瓶中，配制成所需浓度的样品溶液。
3. 蒸馏：将样品溶液加入蒸馏装置中，加热蒸馏，收集馏出液。
4. 吸光度测试：将馏出液加入pH6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，加入乙酰丙酮，加热反应，冷却至室温。
用紫外可见分光光度计在412nm波长处测定吸光度。
5. 标准曲线绘制：将不同浓度的甲醛标准溶液按照上述步骤进行测定，绘制标准曲线。
6. 样品中甲醛含量的计算：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线中查得对应浓度，计算样品中甲醛的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：以甲醛浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品中甲醛含量的计算：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线中查得对应浓度，计算样品中甲醛的含量。
六、实验结论本实验采用乙酰丙酮分光光度法测定了甲醛含量，结果表明该方法具有较高的准确性和可靠性。
空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
新项目试验报告项目名称：空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人：审批日期：一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法：乙酰丙酮分光光度法原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂仪器和试剂：1、分光光度计（配套1cm比色皿）2、多孔玻板吸收管3、吸收液：不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液：0.25％（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液：取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定：取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。
静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液，2℃～5℃贮存，可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml，吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以0.5～1.0 L/min 的流量，采气5～20 min。
样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
室内空气中甲醛的测定实验报告
室内空气中甲醛的测定实验报告一、实验目的随着人们生活水平的提高，室内装修越来越普遍，但装修材料中往往会释放出甲醛等有害气体，对人体健康造成潜在威胁。
本实验旨在准确测定室内空气中甲醛的含量，为评估室内空气质量提供科学依据，并采取相应的措施保障居民的健康。
二、实验原理甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅，比色定量。
三、实验仪器与试剂1、仪器大气采样器：流量范围 0 1 L/min，用于采集室内空气样品。
具塞比色管：10 mL。
分光光度计：能够在 630 nm 波长下进行测定。
2、试剂酚试剂：称取一定量的酚试剂，加水溶解并定容至所需体积。
硫酸铁铵溶液：称取硫酸铁铵，用稀盐酸溶解并定容。
甲醛标准溶液：准确配制已知浓度的甲醛标准溶液，用于制作标准曲线。
四、实验步骤1、采样选择具有代表性的室内采样点，如卧室、客厅等。
安装大气采样器，将吸收液（酚试剂）装入吸收管，以 05 L/min的流量采集空气 20 分钟。
2、样品处理采集后的样品放置一段时间，使吸收液中的甲醛充分反应。
3、标准曲线的绘制取数支 10 mL 具塞比色管，分别加入不同体积的甲醛标准溶液，加水至刻度。
向各管中加入酚试剂和硫酸铁铵溶液，摇匀，放置一段时间。
在分光光度计630 nm 波长下，测定各管的吸光度，绘制标准曲线。
4、样品测定取采样后的吸收液，按照绘制标准曲线的步骤进行操作，测定其吸光度。
5、计算根据样品的吸光度，在标准曲线上查出对应的甲醛含量。
按照以下公式计算室内空气中甲醛的浓度：C ＝（m ／ V0）其中，C 为室内空气中甲醛的浓度（mg/m³），m 为从标准曲线上查得的甲醛质量（μg），V0 为换算成标准状态下的采样体积（L）。
五、实验结果与分析1、标准曲线数据记录不同甲醛标准溶液浓度对应的吸光度值，绘制标准曲线。
2、样品测定数据列出各采样点样品的吸光度值，以及通过标准曲线计算得到的甲醛含量。
空气质量-甲醛的测定-乙酰丙酮分光光度法
新项目试验报告项目名称：空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人：审批日期：一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法：乙酰丙酮分光光度法原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂仪器和试剂：1、分光光度计（配套1cm比色皿）2、多孔玻板吸收管3、吸收液：不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液：0。
25%（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液:取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定：取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加0。
1 mol/L 碘溶液30.0 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止.静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化,在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5。
00 ug/ml 甲醛标准使用液,2℃～5℃贮存，可稳定一个周.四、采样要求和样品保存采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml,吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以0.5～1。
0 L/min 的流量，采气5~20 min。
样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2—5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
新项目试验报告项目名称：空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人：审批日期：一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法：乙酰丙酮分光光度法原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂仪器和试剂：1、分光光度计（配套1cm比色皿）2、多孔玻板吸收管3、吸收液：不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液：0.25％（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液：取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定：取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。
静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液，2℃～5℃贮存，可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml，吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以0.5～1.0 L/min 的流量，采气5～20 min。
样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
室内空气中甲醛的测定实验报告6
室内空气中甲醛的测定实验报告6一、实验目的随着人们对室内空气质量的关注度不断提高，甲醛作为室内空气中常见的污染物之一，其含量的准确测定具有重要意义。
本实验旨在通过特定的方法和仪器，对室内空气中甲醛的浓度进行测定，以评估室内空气质量，并为采取相应的治理措施提供依据。
二、实验原理本次实验采用酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛含量。
甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色的深浅，在特定波长下进行分光光度测定，通过与标准曲线对比，计算出甲醛的浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器大气采样器：流量范围 0 1 L/min，流量稳定。
具塞比色管：10 mL。
分光光度计：能在 630 nm 波长下测定吸光度。
移液管：1 mL、2 mL、5 mL、10 mL。
2、试剂酚试剂：称取 010 g 酚试剂C₆H₄SN(CH₃)C:NNH₂·HCl，简称MBTH，加水溶解，倾于 100 mL 容量瓶中，定容。
放冰箱中保存，可稳定三天。
硫酸铁铵溶液：称取 10 g 硫酸铁铵NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O用 01 mol/L 盐酸溶解，并稀释至 100 mL。
甲醛标准贮备溶液：取 28 mL 含量为 36% 38%甲醛溶液，放入 1 L 容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液 1 mL 约相当于 1 mg 甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 100 mL 含10 μg 甲醛的标准溶液。
四、实验步骤1、采样用一个内装 5 mL 吸收液的大型气泡吸收管，以 05 L/min 的流量，采气 10 L。
并记录采样时的温度和大气压力。
2、标准曲线的绘制取 7 支 10 mL 具塞比色管，按表 1 配制标准系列。
｜管号｜ 0 ｜ 1 ｜ 2 ｜ 3 ｜ 4 ｜ 5 ｜ 6 ｜｜｜｜｜｜｜｜｜｜｜标准溶液（mL）｜ 0 ｜ 010 ｜ 020 ｜ 040 ｜ 060 ｜ 080 ｜100 ｜｜吸收液（mL）｜ 10 ｜ 09 ｜ 08 ｜ 06 ｜ 04 ｜ 02 ｜ 0 ｜｜甲醛含量（μg）｜ 0 ｜ 1 ｜ 2 ｜ 4 ｜ 6 ｜ 8 ｜ 10 ｜各管加入 04 mL 1%硫酸铁铵溶液，摇匀。
室内甲醛测量实验报告
1. 掌握室内空气中甲醛测定的原理和方法。
2. 熟悉甲醛对人体的危害及检测的重要性。
3. 了解实验仪器的使用方法和操作步骤。
4. 通过实验，学会如何评估室内甲醛浓度，并提出相应的治理措施。
二、实验原理甲醛是一种常见的室内污染物，对人体健康具有潜在危害。
本实验采用酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的浓度。
该方法基于甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性条件下与亚硝酸钠反应生成红色化合物，该化合物在特定波长下具有特定的吸光度，通过测定吸光度，可以计算出甲醛的浓度。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 酚试剂- 亚硝酸钠- 醋酸- 蒸馏水- 甲醛标准溶液- 实验室用的玻璃器皿（如比色管、烧杯等）2. 实验仪器：- 酚试剂分光光度计- 气泵- 吸附管- 移液器- 精密天平1. 准备工作：- 检查仪器是否正常工作，调整分光光度计至最佳工作状态。
- 配制酚试剂和亚硝酸钠溶液。
2. 标准曲线的绘制：- 取一系列已知浓度的甲醛标准溶液，分别加入比色管中。
- 每个标准溶液加入适量的酚试剂和亚硝酸钠溶液。
- 混匀后，用分光光度计测定吸光度。
- 以甲醛浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 实验样品的测定：- 将吸附管连接到气泵上，抽取室内空气。
- 将吸附管中的空气样品通过酚试剂和亚硝酸钠溶液，使其中的甲醛与试剂反应。
- 混匀后，用分光光度计测定吸光度。
- 根据标准曲线，计算出样品中甲醛的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：- 通过绘制标准曲线，可以得到吸光度与甲醛浓度之间的线性关系。
2. 实验样品的测定：- 根据实验数据，计算出室内空气中甲醛的浓度为0.15mg/m³。
六、讨论与建议1. 实验结果表明，本次测定的室内空气中甲醛浓度为0.15mg/m³，超过了国家规定的室内空气质量标准（0.08mg/m³）。
2. 针对室内甲醛超标的问题，提出以下建议：- 加强室内通风，增加室内空气流通。
酚试剂分光光度法测室内甲醛
酚试剂分光光度法测室内甲醛酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告班级：130223学号：13022103姓名：董子薇15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加0.5%淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗体积V，同时用水作试剂空白滴定。
反应原理：甲醛溶液中，加碱液使溶液呈碱性后，加入一定量过量的碘标准溶液，甲醛被氧化：HCHO + I2+ 3NaOH = HCOONa + 2NaI + 2H2O放置15分钟，待反应完全后，用硫酸酸化，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定过量I 2：I2+ 2Na2S2O3= 2NaI + Na2S4O6按下式（*）计算浓度：()20152 1⨯⨯-=M VVC（*）式中：C——甲醛标准贮备溶液中甲醛的浓度，mg/ml；V1——滴定空白时消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml；V2——滴定甲醛溶液时消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml；M——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；15——甲醛的当量。
20——所取甲醛标准贮存液的体积，ml。
二次平行滴定，误差小于0.05ml,否则重新标定。
（5）甲醛标准溶液：临用时，从甲醛标准贮备溶液中移取0.9ml溶液，倾于100ml容量瓶中，定容至刻度线；立即再取此溶液10.00ml，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100ml（此溶液1.00ml含1.00µg甲醛），放置30min后，用于配制标准色列管(此标准溶液（标准工作液）可稳定24h)。
（5）上面用到的试剂：①碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L。
碘贮备液，C（1/2I2）=0.1mol/L：称取1.27g碘（I2）于烧杯中，加入4g碘化钾和去离子水，搅拌至完全溶解后，用水稀释至100mL, 贮于棕色细口瓶中，暗处贮存。
碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L：量取碘贮备液25mL，用水稀释至250mL，贮于棕色容量瓶中。
空气中甲醛气体含量的简易测定 实验五
实验五研究性学习实验的准备与实验教学研究----------空气中甲醛气体含量的简易测定【实验教学研究目的】1．学习和探讨空气中甲醛气体含量简易测定的方法和技能。
2．通过空气中甲醛气体含量测定装置和操作方法的设计，培养实验设计和创造性思维能力。
3．通过甲醛气体含量测定的研究性学习实验的体验，探讨组织中学生进行研究性学习实验的方法。
【实验计划】1.实验用品、仪器实验仪器：50mL注射器，集气瓶，导管，止水夹，锥形瓶，铁架台，滴定管夹,滴管，橡胶管，分液漏斗实验药品：0.01mol/L 的高锰酸钾溶液，2mol/L 的硫酸溶液，蒸馏水。
2.实验步骤A按如上装置图装好装置，检验气密性。
B配置高锰酸钾溶液：取1mL 0.01M的高锰酸钾溶液加入100mL水配制得1X10-3M的溶液，依照此法分别配置1X10-4M、1X10-5M的高锰酸钾溶液。
C按如图所示往实验装置加入药品。
D向右边的集气瓶中加入20mL 1X10-3M高锰酸钾溶液和10mL 2M的硫酸溶液，用止水夹封堵右方的橡皮管。
E向左边的集气瓶中加入甲醛溶液至分支管口下方的位置；F在如图所示的橡皮管插入50mL注射器的针头，插入时注射器活塞应处于0刻度的位置。
G缓缓拉动注射器活塞抽出实验体系内的空气。
缓慢拉动注射器活塞至50mL位置。
抽出注射器，应将针头留在橡皮管上。
将注射器活塞重新处于0刻度后再次插入针头。
H重复6、7两个步骤，直至左集气瓶中高锰酸钾溶液褪色，记录褪色时抽取的模拟空气量。
I根据上述步骤，分别记录不同浓度高锰酸钾溶液的褪色情况。
3.实验记录4.实验讨论由以上的数据可得出最好的实验方案是用1×10 -4moL／L的高锰酸钾溶液，这样的实验操作比较好，节省时间，现象也较明显。
5.实验成功的关键因素高锰酸钾溶液与甲醛气体的反应为异相反应，反应不完全，为了尽可能增大反应的程度：A应在左边的试管中的甲醛溶液液面要尽量靠近试管口分支处B注射器抽气也应尽量缓慢，使气液两相充分反应。
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实验五：空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法）
实验目的：
掌握甲醛测定方法；
熟练掌握大气采样器和分光光度计的使用；
实验原理：
甲醛的测定方法：分光光度法、气相色谱法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法；
空气中的甲醛与3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，物质的最大吸收波长为630nm，通过比色定量。
当采样体积为10L时最低检出质量浓度为0.01mg／m3。
实验仪器：
分光光度计（在630nm测定）；大气采样器；具塞比色管（10ml）；分析天平；滴定管；容量瓶；量筒；移液管等
1、吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。
放冰箱中保存，可稳定三天。
吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。
采样时，临用现配。
2、1%硫酸铁铵溶液
3、碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L]
4、1mol/L氢氧化钠溶液
5、0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。
6、硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]
0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明确。
7、甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
实验步骤：
1、样品采集：用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。
并记录采样点的温度和大气压力。
采样后样品在室温下应在24h内分析。
2、甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中。
加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。
同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。
甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：
甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20 (1)
式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；
V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度；
15――甲醛的当量；
20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。
二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。
绘制标准曲线：
用1.00μg/ml甲醛标准溶液，按下表制各标准色列管
取比色管7个，按上表所示分别加入相应的试剂，然后再向所有管中加入0.4ml，1%硫酸铁铵溶液摇匀，放置15min。
用1cm比色皿，以在波长630μm下，以水参比，测定各管溶液的吸光度。
以甲醛含量为横座标，吸光度为纵座标，绘制曲线，并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（微克/吸光度）。
样品测定
采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5ml。
按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度(A)；在每批样品测定的同时，用5ml未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。
结果计算
a.将采样体积按公式（2）换算成标准状态下采样体积V0=Vt.T0/（273+t）.P/P0 (2)
式中：V0――标准状态下的采样体积（L）；Vt――采样体积，L=采样流量（L/min）×采样时间（min）；t――采样点的气温，℃；T0――标准状态下的绝对温度273K；P――采样点的大气压力（kPa）；P0――标准状态下的大气压力（101kPa）。
b.空气中甲醛浓度按公式（3）计算
C=（A-A0）×Bg/V0……………………（3）式中：C――空气中甲醛（mg/m3）；A――样品溶液的吸光度；A0――空白溶液的吸光度；Bg――由6.1项得到的计算因子（微克/吸光度）；V0――换算成标准状态下的采样体积（L）。
数据处理
标准液标定
试样标定
采样方法：大气采样污染物：甲醛采样器：大气采样器
Vt=10L Vn=9.5L ρ1(甲醛mg/m3)=0.1 ρ2甲醛mg/m3)=0.09 思考题：
1、二氧化硫对测定有什么影响，如何抵消？
答：是测量结果偏低，让气体先通过硫酸锰滤纸可减小影响。
2、硫酸铁胺的作用？
答：做显色剂
THANKS !!!
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