HG-AFS测定高纯碲中痕量硒干扰的消除
第３１卷，第１１期 ２ ０ ｌ １年１ １月 光谱学与光谱分析 Ｖｏ１．３１，Ｎｏ．１１，ｐｐ３１２３—３１２５ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ａｎｄ Ｓｐｅｃｔｒａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｎｏｖｅｍｂｅｒ，２０１ １
ＨＧ－ＡＦＳ测定高纯碲中痕量硒干扰的消除
马名扬，苏流坤
中国广州分析测试中心，广东省分析测试技术公共实验室，广东广州５１００７０
摘要用ＨＮＯ３＋Ｈｃ１分解样品，采用Ｆｅ３ 一柠檬酸混合溶液作抑制剂，研究了下氢化物发生一原子荧光光
谱法测定痕量硒时的干扰及其机理，探讨了ＮＯＹ和ＮＯ 残留的影响，并用正交试验设计结合单因素试验
研究了不同浓度Ｆｅ抖盐、盐酸、柠檬酸、硼氢化钾等条件下Ｓｅ的回收率。该方法的检出限为０．１５／ｌｇ・Ｌ一，
样品中Ｓｅ含量为２７．Ｏ１ ｇ・Ｌ 的相对标准偏差在３．１％～４．２ 之间（ 一１１），加标回收率为９６．１ ～
１０２．３ 。用于实际样品的测定，结果满意。
关键词高纯碲；硒；干扰及消除；原子荧光光谱
中图分类号：０６５７．３ 文献标识码：Ａ ＤＯＩ：１０．３９６４￣．ｉｓｓｎ．１０００—０５９３（２０１１）１１—３１２３—０３
引 言
碲是制作半导体、制冷元件、光电元件等的基础材料，
在航空航天、军事、电子、制冷工业等领域中具有广泛的应
用Ｌｌ ］。碲中杂质元素的含量高低，对碲材料的物理性能会
产生严重的影响，所以检测这些杂质元素的含量是高纯碲生
产工业中的重要环节，而硒是高纯碲中存在的杂质元素之
一［３＿。 氢化物原子荧光法（ＨＧ－ＡＦＳ）测定环境样品中硒简便可
行ｒ４ ］。由于硒与碲存在着某些地球化学性质的相似性，使
得ＨＧ－ＡＦＳ法测定高纯碲样品中痕量硒时存在着较大的基 体干扰。张锦茂等 ］指出，在选定的Ｆｅ。‘Ｌ与ＨＣ１酸度测定
下，岩石中７．５ ｇ・ｇ＿１的Ｔｅ 不干扰Ｓｅ的测定，而本文涉
及的Ｔｅ含量显然要远高于该文献所报道的。本文用实验方
法作了探讨，首次提出了Ｆｅ３十。柠檬酸体系抑制碲的化学干
扰，初步探讨了消除干扰的机理，并实现了高纯碲中杂质硒
的准确测定。
１实验部分
１．１仪器
ＡＦＳ－８２０型双道原子荧光光度计，由北京吉天仪器有限
公司生产，硒空心阴极灯及断续流动进样系统。
１．２试剂及制备 实验所用盐酸、硝酸、硫酸、硼氢化钾、氢氧化钾、柠檬
酸均为优级纯；三氯化铁为分析纯；试验用水为高纯水；所
用实验器皿均用ｌ：１（ ）硝酸溶液浸泡２４ ｈ，经高纯水淋洗
后使用。 Ｆｄ＋＿柠檬酸溶液体系：３０ ｇ－Ｌ＿１三氯化铁＋１００ ｇ・
Ｌ 柠檬酸；０．５ ＫＢＨ４溶液：称取２．５０ ｇ ＫＢＨ４溶于５００
ｍＬ ０．５ ＫＯＨ溶液中，临用时现配。
ｓｅ标准储备液（１００ ｍｇ・Ｌ ），由国家标准物质研究中
心提供，使用时用ＨＣＩ（１＋５）溶液稀释成所需浓度。
１．３样品处理 准确称取１．０００ ｇ（精确至０．００１ ｇ）高纯碲（９９．９９９ ）样
品，置于１００ ｍＬ石英三角瓶中，加入ｌＯ ｍＬ浓硝酸，盖上
小漏斗，在电热板上低温加热。样品分解至澄清并剩余１ ｍＬ
左右后，稍冷，加入２０ ｎ 浓盐酸加热近沸２ ｍｉｎ。冷却后将
试液移入５０ ｒｎＬ容量瓶，加入Ｆｅ”一柠檬酸溶液１０ ｍＬ，用
高纯水稀释至刻度，混匀，同时准备一份空白。与绘制标准
工作曲线相同的条件下测定。
１．４样品测定 仪器设置条件光电倍增管负高压：２５０ Ｖ，原子化器温
度：２００℃，原子化器高度：８ ｍｍ，灯电流：６Ｏ ｍＡ，载气流
量：４００ ｍＬ・ｍｉｎ～，屏蔽气流量：９００ ｍＬ・ｍｉｎ～。
标准曲线的配置移取０．０，０．５，１．０，２．０，４．０，８．０，
１０．０ ｍＬ硒标准使用溶液（１／ｚｇ・ｍＬ ）于一组１００ ｍＬ容量
瓶中，加入Ｆｅ 一柠檬酸混合溶液１Ｏ ｍＬ，浓盐酸３０ ｍＬ，用
高纯水定容后，混匀，待测。
收稿日期：２０１０—０９—０４。修订日期：２０１１～０３—２０ 基金项目：国家自然科学基金项目（２０８０７０１２）和广东省自然科学基金项目（９１５１Ｏ６５ＯＯ３００ｏＯ１０）资助 作者简介：马名扬，１９７６年生，中国广州分析测试中心高级工程师 ｅ－ｍａｉｌ：ｃｅｍｍｙ０９０９＠ｈｏｔｍａｉｌ．ｃｏｍ
＊通讯联系人 ｅ－ｍａｉｌ：ｓｕｌｉｕｋｕｎ一０６２＠１２６．ｃｏｒｎ
３１２４ 光谱学与光谱分析 第３ｌ卷
按仪器的操作规程，进行校正曲线和试样的测定，将标
准系列的浓度、称样量和稀释体积输入计算机，仪器测定后
自动计算结果子Ｊ 印。
２结果与讨论
２．１酸分解体系的选择 根据碲的綦本化学性质，常用的强氧化性酸能将其溶
解。试验了Ｈｚ Ｓ（） ＋ＨＣＩ和ＨＮＯｓ＋ＨＣ１两种酸分解体系。
Ｈ ＳＯ４＋ＨＣ１分解体系中，由于ＨｚＳＯ 中Ｓｅ含量较高不
利于痕量Ｓｅ的测定；考虑到酸分解试样，Ｓｅ以六价态存在
ｆ溶液中，Ｓｅ（ＶＩ）在酸性溶液中不能与ＫＢＨ 反应，为将ｓｅ
（Ⅵ）还原至Ｓｅ（ＩＶ），用ＨＮＯｓ＋ＨＣ！分解样品可以达到目
的。分解试样时必须严格控制剩余溶液的体积。
２．２ Ｎ０ 和ＮＯ２－残留的影响
一定茸的Ｎ 和ＮＯ２残留对硒测定的影响较大。根
据能斯特方程，溶液中的酸浓度越高，残留在消解液中的
Ｎ（） 和Ｎ（）ｚ的电极电位越高，它们的氧化能力也越强，通
过降低酸度可以降低它们的氧化能力【５’ 。因此，本试验考
察了在４ ｔｏｏｌ・Ｉ ＨＣｌ溶液中，ＮＯ 和ＮＯ 对２Ｏ ｇ・ Ｌ’Ｓｅ（ＩＶ）的干扰情况。表１实验结果证明控制消解液剩余ｌ
ｍｉ 左右，剩余的Ｎ 和Ｎ０ 对硒的测定基本没有干扰。
Ｔａｂｌｅ １ Ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｏｆ ＮＯ３－ａｎｄ Ｎ ｗｉｔｈ ｔｈｅ
ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ２０ ・Ｌ一 Ｓｅ（１Ｖ）
２．３ Ｆｅ３ 对硒测定的影响
Ｆｅ 。。对硒测定是否有影响，从图１和图２可以看出，
Ｆｅ。 对Ｓｅ荧光强度没有影响；一定Ｆｅ计存在时（实验含
１０ ２Ｏ ３Ｏ ４０ Ｆｅ 含量ｍ（ＦｅＣ１，）／ｇ
Ｆｉｇ．１ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ Ｆｅ３ ｏｎ ｔｈｅ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｅ Ｆｅ。。。量为４Ｏ ｇ・Ｌ＿１）对ｓｅ的标准曲线没有下扰。
ｊ ３００
基２００ 羔
１００
０ ０ ２０ ４０ ６Ｏ ８０ ｐ（Ｓｅ）／ｇ・Ｌ一 Ｆｉｇ．２ Ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｆｏｒ Ｓｅ ｗｉｔｈｉｎ Ｆｅ３
２．４ Ｆｅ３＋。柠檬酸对基体干扰的消除
在试验中我们发现：在过低的酸度与过高的硼氢化钾浓
度条件下，Ｆｅ”一柠檬酸对基体Ｔｅ的抗干扰效果并小明 。
而在高酸度与低浓度硼氢化钾的条件下，加入Ｆｅ。 柠檬酸
有明显的抗干扰作用。
Ｔａｂｌｅ ２ Ｌ９（３ ）ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｔｅｓｔ ｄｅｓｉｇｎ
ｆｏｒ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ｓｅｌｅｎｉｕｍ
本试验采用表２正交试验设计四因素二水平Ｉ （３ ）力‘
法，对盐酸浓度、硼氢化钾浓度、Ｆｅ。 含量和柠檬酸浓度等
条件进行了优化，根据Ｓｅ的回收率进行直观分析和方差分
析，其正交优化提取条件分别是Ａ２ Ｂ２Ｃ ，Ａ Ｂ１Ｃｚ 和
ＢｌＣｚ Ｄ２。由于是多目标的正交试验，影响因素较多，在实 验次数较少的情况下正交试验往往不能得到最优条件，因此
在此基础上进行了单因素试验，进一步考察了存Ｊ二述因素不
同水平下的２０ ｇ・Ｌ Ｓｅ（Ⅳ）的同收率。结果表明，在４
ｔｏｏｌ・Ｉ ＿１盐酸，０．５ 硼氢化钾，３Ｏ ｇ・Ｉ ‘ＦｅＣ１ 和１００ ｇ・
Ｌ 柠檬酸条件下，基本消除 高浓度Ｔｅ对硒测定的十扰。
关于Ｆｅ”一柠檬酸消除干扰的机理可初步推断为：（１）样品溶
液与含有氢氧化钾的硼氢化钾溶液混合并反应时，会出现溶
液局部ｐＨ值“过高”现象，从而导致铁的硼化物固体微粒的
形成，在载气搅拌下与新生态的Ｈｚｓｅ和ＨｚＴｅ在液相和气
液界面接触，并吸附和催化分解ＨｚＳｅ和ＨｚＴｅ分子。山于
Ｔｅ—Ｈ键弱于ＳＰ—Ｈ键，使得Ｔｃ－Ｉ Ｈ键首先断裂，分解牛
成的Ｔｅ部分被铁的硼化物所吸附，并形成分子量更大的碲、 铁硼化物黑色沉淀。（２）生成的碲、铁硼化物固体颗粒由于
体积增大，表面张力增大，具有更强的吸附和催化分解作
用，所以使部分Ｈｚｓｅ分子被吸附并被催化断裂Ｓｅ～一Ｈ键，
牛成的Ｓｅ留在液相中与气体分离，导致Ｈ。ｓｅ气化效率的减
小，从而抑制硒化氢的发生或吸附硒化氖阻碍其原子化，从 第１ｌ期 光谱学与光谱分析 ３１２５
而产生负干扰。（３）ＦＣ＋－柠檬酸混合溶液起到减缓剂和络合
剂的作用，从而降低了干扰离子的氧化一还原电位，并阻止干 扰离子与硼氢化钾发生反应，在适当的酸度条件下，随着
Ｆｅ”一柠檬酸浓度的增大，ＨｚＴｅ的生成反应有效得到抑制，
当Ｆｅ什含量３０ ｇ・Ｌ、柠檬酸含量１００ ｇ・Ｌ＿１时，基体干
扰得到抑制。
２．５其他抗干扰剂的选择 由于柠檬酸含有羟基，对带有羟基的一些有机酸进行了
试验，所选择的为甲酸、草酸、柠檬酸等。根据优选出的柠 檬酸的量加入，所选择的有机酸与Ｆｅ３ 组合均对基体干扰有
抑制作用。由于柠檬酸可以使灵敏度得到进一步的提高，因 此，推荐使用柠檬酸与Ｆｅ。 组合作为抗干扰剂。
２．６其他共存离子的影响及其消除 针对高纯碲中的常见杂质元素＿７］，实验考察共存离子的
影响。在硒离子浓度２０ ｇ・Ｌ 的条件下，偏差超过±５
认为产生干扰。消解后的样品溶液中碱金属离子及碱土金属
离子不干扰测定。在 柠檬酸存在的条件下，１０ ０００倍
的Ｃｕ，Ｐｂ，Ａｓ，Ｂｉ和Ｓｂ对硒的测定不产生干扰。样品中以
Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ 上共存离子含量均低于试验量嘲，所以不干扰Ｓｅ的测定。
２．７实际样品分析 本试验的高纯碲样品由某有色研究院提供，按照拟定的
分析方法，对高纯碲样品进行了分析。所得结果令人满意，
见表３。
Ｔａｂｌｅ ３ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓａｍｐｌｅｓ ａｎｄ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｔｅｓｔ（ｎ－－１１）
． Ｆ０ｕｎｄｅｄ Ｓｐｉｋｅｄ Ｒｅｅｏｖｅｒｙ ＲＳＤ Ｓａ ｐｌｅｓ／（ ｇ．Ｌ－１） ／（ ｇ．Ｌ １） ／ ／
２７．Ｏ１
Ｋ３—５ １Ｏ．６２ ９６．１ ９７．６ １０２．３
９２．３ ９８．４ ９９．２
１Ｏ２．８ ９８．１ １Ｏ１．２
［１Ｊ Ｐｒｉｄａｃｈｉｎ Ｄ Ｎ，Ｙａｋｕｓｈｅｖ Ｍ Ｖ，Ｓｉｄｏｒｏｖ Ｙｕ Ｇ，ｅｔ ａ１．Ａｐｐｌｉｅｄ Ｓｕｒｆａｃａ Ｓｃｉｅｎｃｅ，１９９９，１４２（１４）：４８５． ［２３ Ｅｎｇｅｌｈａｒｄ Ｔ，Ｊｏｎｅｓ Ｅ Ｄ，Ｖｉｎｅｙ Ｉ，ｅｔ ａ１．Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ ＦｉＩｍｓ，２０００，３７０（１２）：１０１． Ｅ３］Ｍｕｎｉｒａｔｈｎａｍ Ｎ Ｒ，Ｐｒａｓａｄ Ｄ Ｓ，Ｓｕｄｈｅｅｒ Ｃ，ｅｔ ａ１．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ，２００３，２５４（３）：２６６． ［４］ＺＨＡＮＧ Ｊｉｎ－ｍａｏ，ＦＡＮ Ｆａｎ，ＲＥＮ Ｐｉｎｇ（张锦茂，范凡，任萍）．Ｒｏｃｋ ａｎｄ Ｍｉｎｅｒａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ（岩矿测试），１９９３，１２（４）：２６４． ［５３ ＧＵＯ Ｘｉａｏ－ｗｅｉ，ＬＩ Ｌｉ（郭小伟，李立）．Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ（分析化学），１９８６，１４（２）：１５１． ［６］ＳＵＮ Ｈａｎ—ｗｅｎ（孙汉文）．Ｂｅｉｊｉｎｇ：Ｔ＿ｈｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ Ｈｏｕｓｅ ｏｆ Ｃｈｉｎａ（￣京：中国科学技术出版社），１９９２．１１９． ［７］ＺＨＡＮＧ Ｃｈａｏ－ｙａｎｇ，ＭＡ Ｍｉｎｇ－ｙａｎｇ，ＳＵ Ｌｉｕ—ｋｕｎ（张朝阳，马名扬，苏流坤）．Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ（光谱实验室）， ２００５，２２（１）：１３４． ［８］ＳＵＮ Ｗｅｉ—ｍｅｉ，ＣＨＥＮ Ｒｏｎｇ－ｙｕ（孙伟媒，陈蓉玉）．Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｗｏｒｌｄ（化学世界），２００５，４６（５）：２６７．
原子荧光光谱法测定银锭中的痕量硒、碲
第３９卷第５期 ２０１７年１Ｏ月 甘肃冶金 ＧＡＮＳＵ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＹ Ｖｏ１．３９ Ｎｏ．５ ０ｅｔ．．２０１７
文章编号：１６７２—４４６１（２０１７）０５．００５５．０４
原子荧光光谱法测定银锭中的痕量硒、碲
展宗波 ．王冬珍
（１．白银有色集团股份有限公司西北铅锌冶炼厂，甘肃白银７３０９００；２．白银有色集团股份有限公司检测控制中心，甘肃白银７３０９００）
摘要：研究采用氯化银沉淀分离基体银，消除基体对硒、碲分析的干扰。在一定的介质中，以氢化物发生一原子荧光 光谱法测定，以提高测定灵敏度。该项目主要从测定体系中残留银的干扰及消除、酸度的影响、仪器最佳条件选择、 结果的准确度和精密度等方面进行研究，从而确定出最佳的分析方法。实验方法的精密度ＲＳＤ在１．８４％ ７．３９％的 范围内，具有较好的精密度，回收率在９４．４％一１０６％之间，说明该方法具有较好的准确性，满足生产测试要求。 关键词：原子荧光光谱法；银锭；痕量；硒、碲；测定 中图分类号：０６５７．３１；ＴＧ１１５．３３ 文献标识码：Ａ
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｒａｃｅ Ｓｅｌｅｎｉｕｍ ｉｎ Ｓｉｌｖｅｒ Ｉｎｇｏｔｓ ｂｙ Ａｔｏｍｉｃ
Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，Ｔｅｌｌｕｒｉｕｍ
ＺＨＡＮ Ｚｏｎｇ．ｂｏ ，ＷＡＮＧ Ｄｏｎｇ—ｚｈｅｎ
（１．Ｂａｉｙｉｎ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ Ｇｒｏｕｐ Ｌｉｍｉｔｅｄ ｂｙ Ｓｈａｒｅ Ｌｔｄ Ｎｏ￣ｈｗｅｓｔ Ｌｅａｄ Ｚｉｎｃ Ｓｍｅｌｔｉｎｇ Ｐｌａｎｔ，Ｂａｉｙｉｎ ７３０９００，Ｃｈｉｎａ ２．Ｂａｉｙｉｎ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ Ｇｒｏｕｐ Ｌｉｍｉｔｅｄ ｂｙ Ｓｈａｒｅ Ｌｔｄ．Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｂａｉｙｉｎ ７３０９００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓ ｓｔｕｄｙ ｕｓｅｄ ｓｉｌｖｅｒ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｍａｔｒｉｘ ｔｏ ｅｌｉｍｉｎａｔｅ ｍａｔｒｉｘ ｓｉｌｖｅｒ，ｓｅｌｅｎｉｕｍ，ｔｅｌｌｕｒｉｕｍ ｉｎ－ ｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ａｎａｌｙｓｉｓ．Ｉｎ ｓｏｍｅ ｍｅｄｉｕｍ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｈｙｄｒｉｄｅ ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｐｒｏｊｅｃｔ ｍａｉｎｌｙ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｓｙｓｔｅｍ ｏｆ ｒｅｓｉｄｕａｌ ｓｉｌｖｅｒ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ａｎｄ ｅｌｉｍｉｎａｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ａｃｉｄｉｔｙ，ｃｈｏｉｃｅ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ，ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ，ＳＯ ａｓ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ＲＳＤ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ １．８４％ｔｏ ７．３９％．Ｉｔ ｈａｓ ｂｅｔｔｅｒ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ．ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｉｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ９４．４％ａｎｄ １０６％．Ｉｔ ｓｈｏｗｓ ｔｈａｔ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｂｅｔｔｅｒ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｍｅｅｔｓ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｔｅｓｔ ｋｅｙ Ｗｏｒｄ：ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｓｉｌｖｅｒ；ｔｒａｃｅ；ｓｅｌｅｎｉｕｍ，ｔｅｌｌｕｒｉｕｍ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
HG-AFS测定辣木中的Se
第２ ７卷，第２期 ２ ０ ０ ７年２月 光谱学与光谱分析 Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ａｎｄ Ｓｐｅｃｔｒａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｖｏ１．２７，Ｎａ ２，ｐｐ３８３—３８５ Ｆｅｂｒｕａｒｙ，２００７
ＨＧ－ＡＦＳ测定辣木中的Ｓｅ
黄国清 ，肖仔君
１．华南理工大学轻工与食品学院，广东广州５１０６４０
２．韶关学院食品工程系，广东韶关５１２００５
摘要采用湿法消解，ＨＧ－ＡＦＳ法（氢化物发生原子荧光光谱法）对辣木中微量Ｓｅ含量进行了分析测定，
系统地考察了消化方式、仪器工作条件、酸介质、掩蔽剂等因素对测定的影响，确定了最佳测定条件，结果
表明：方法的最低检出限为０．４２ ｎｇ・ｍＬ一，线性范围０￣１２０ ｒｉｇ・ｍＬ一，相对标准偏差（ＲＳＤ）为３．５３
（ ＝１１），回收率为９５．２ ～ｌＯ４．６ ，表明该方法有较高灵敏度，并且简便、快速、准确。
关键词氢化物发生原子荧光光谱法；硒；辣木
中图分类号：０６５７．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１０００—０５９３｛２００７）０２—０３８３—０３
引 言
辣木（Ｍｏｒｉｎｇａ ｏｌｅｉｆｅｒａ），商业名为奇树（Ｍｉｒａｃｌｅ ｔｒｅｅ），
是辣木科辣木属植物，起源于印度西北部的喜马拉雅山南
麓，现多种植于非洲、阿拉伯半岛、东南亚、太平洋地区、加
勒比诸岛和南美洲，目前我国两广、云南、海南以及台湾也
均有种植。研究发现，辣木全身都是宝，除了富含矿物质、
维生素、蛋白质、纤维素等营养外，还具有增强体力、食疗 保健、抑制病菌、驱除寄生虫等功效，在印度及非洲还用作
治疗糖尿病、高血压、皮肤病、免疫力低下、贫血、骨骼病、
忧郁症、关节炎、消化器官肿瘤等疾病的传统药材。
Ｓｅ是人体必需的微量元素，与人体正常的新陈代谢、健
康和发育有直接的关系。人体缺Ｓｅ会造成器官机能的失调，
导致如克山病、大骨节病、白内障、动脉硬化、冠心病、高血
压、癌症等疾患的发生，动物实验证实Ｓｅ具有抗多种致癌物
HG-AFS同时测定供水材料浸泡液中痕量砷和锑
HG-AFS同时测定供水材料浸泡液中痕量砷和锑
供水材料浸泡液中砷、锑的测定，国家标准方法为采用比色法和石墨炉原子吸收法［1］,两者都不能同时测定砷和锑。近年来，氢化物原子荧光法测定技术广泛应用于各个领域［2-5］，本文用氢化物原子荧光法同时测定供水材料浸泡液中痕量砷和锑，不仅操作简便，而且精密度和准确度也能满足测定要求。
1 资料与方法
1.1 仪器 AFS-230型双道原子荧光光谱仪(北京海光仪器公司)；特种砷、锑编码空心阴极灯(北京有色金属研究院)。
1.2 试剂 所用试剂均为分析纯或优级纯。
1.2.1 标准溶液 砷标准储备液(1000 μｇ/ml，GSB G 62042-90,介质20%
HCl)，锑标准储备液(500 μｇ/ml，GSBG62043-90，介质为4 mol/L HCl)，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。分别吸取砷和锑标准储备液于容量瓶中，并逐级稀释成0.10 mg/L的砷和锑混合标准使用溶液，介质为φ=5%的盐酸。
1.2.2 混合还原掩蔽剂 称取硫脲和抗坏血酸各5 g于200 ml烧杯中，溶于100 ml水，即为100 g/L硫脲-100 g/L抗坏血酸混合溶液。
1.2.320 g/L硼氢化钾溶液 称取1.00 g KOH溶于200 ml纯水中，溶解后加入4.00 gKBH4继续溶解，过滤后使用。
1.2.4 盐酸
1.3 测定方法
1.3.1 仪器工作条件 砷空心阴极灯电流，80 mA；锑空心阴极灯电流，80 mA；负高压300 V；原子化器高度8 mm；氩气流速：载气400 ml/min；屏蔽气1000
ml/min；原子化器炉温200℃；测量方式，标准曲线法；读数方式，峰面积；读数延迟时间，1.0s；读数时间，10.0 s。
1.3.2 标准曲线的制备 分别吸取砷和锑标准使用液(100 ng/ml)0.00、0.10、0.50、1.00、2.00、2.50 ml于25 ml容量瓶中，加5 ml混合还原掩蔽剂溶液，1.25
应用原子荧光光谱法测定环境标准样品硒
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应用原子荧光光谱法测定环境标准样品硒
作者：郑文婷
来源：《商品与质量·消费视点》2013年第07期
摘 要：硒是一种具有蓄积作用的有毒有害元素，列为饮用水中重要的监测项目。本文应用原子荧光光谱法探讨仪器参数、标准样品的稀释倍数、消解过程及还原剂的配制等因素对测定标准样品硒的影响，总结出在饮用水中测定硒过程中最佳条件。
关键词：氢化物发生；原子荧光光谱法；消解；硒
一、实验部分
1.原理
在盐酸介质中，以硼氢化钾（KBH4）为还原剂，将硒还原成硒化氢（SeH4），由载气氩气将其带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与硒的含量成正比。与标准系列比较定量。反应如下：
KBH4+3H2O+HCl→H3BO3+KCl+8H（2+n）H+Em++KH4+H2↑
2.仪器及试剂
AFS-230双道原子荧光光度计（北京海光公司）；
硒特制空心阴极灯；
硒标准溶液（100mg/L）：国家标准物质研究中心购买；
还原剂：2%硼氢化钾-0.4%氢氧化钾溶液；
载流液：3mol/L盐酸溶液；载气：高纯氩， 纯度> 99.99%；
其中实验用水为超纯水，所用试剂硝酸、高氯酸、氢氧化钾、盐酸等均为优级纯，使用试剂均现用现配；分析玻璃仪器提前用15%～20%硝酸浸泡24h纯水冲洗干净。
2.分析步骤
（1）配制硒标准曲线 龙源期刊网
准确吸取1mL硒标准液，加入5mL的5%盐酸，用纯水定容到100ml， 最后稀释成浓度为0.10 ug/mL的硒标准使用液。取50 mL容量瓶6个依次编号，按表1硒标准应用液用量。加入纯水稀释至刻度。
一次消解土壤样品测定汞、砷和硒
一次消解土壤样品测定汞、砷和硒
钱薇;唐昊冶;王如海;龚华;蒋倩;俞元春
【摘 要】建立了测定土壤中3种挥发性元素(汞、砷、硒)的一次消解方法,确定以程序控温石墨自动消解仪+王水-氢氟酸-硼酸络合敞开体系为最佳消解体系,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分别测定同一消解液中汞、砷、硒的含量.采用国家标物中心有证标准物质土壤环境样品GSS-1~GSS-8进行了方法验证,结果均符合标准偏差的允许范围.此消解方法相比于现行标准方法,避免了针对各元素的分次处理,简化了消解步骤,节省了前处理时间,减少了试剂消耗,提高了实验效率,适用性广、灵敏度高、检出限低,尤其适合批量样品的微量/痕量元素分析,可作为一种大规模土壤样品中重金属污染监测和治理的快捷方法.%A method for the
determination of three volatile elements (mercury, arsenic and selenium) in
soils by one-time digestion was established.The digestion of samples was
carried out in an automatic program temperature controlled graphite
digestion instrument by aqua regia + hydrofluoric acid+boric acid.Hydride
generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS) was used to
determine the contents of mercury, arsenic and selenium in the same
digestion solution.The accuracy of the method was verified by the results
HG-AFS测定辣木中的Se 2
HG-AFS测定辣木中的Se
黄国清1, 2 肖仔君2
1.华南理工大学轻工与食品学院,广东广州 510640
2.韶关学院食品工程系,广东韶关 512005
摘 要 采用湿法消解, HG-AFS法(氢化物发生原子荧光光谱法)对辣木中微量Se含量进行了分析测定,系统地考察了消化方式、仪器工作条件、酸介质、掩蔽剂等因素对测定的影响,确定了最佳测定条件,结果表明:方法的最低检出限为0.42 ng·mL-1,线性范围0~120 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为3.53%(n=11),回收率为95.2%~104.6%,表明该方法有较高灵敏度,并且简便、快速、准确。
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法;硒;辣木
HG-AFS Determination of Selenium in Moringa Oleifera
HUANG Guo-qing1.2, XIAO Zi-jun2
1. College of Light Industry and Food Science, South China University of Technology, Guangzhou
510640, China
2. Food Engineering Department, Shao guan College, Shao guan 512005, China
Abstract The Se content in Moringa oleifera was studied by hydride generation atom fluorescence
spectrometry (HG-AFS)with wet digestion. The effects of the way of digestion, the work condition of apparatus,
the reaction medium and acidity, and the reducing agent and masking agent on the determination of Se were
（HG—AFS）法同时测定饮用水中的微量砷和泵
（HG—AFS）法同时测定饮用水中的微量砷和泵
孙立;刘全吉
【期刊名称】《黑龙江科技信息》
【年(卷),期】2002(000)006
【摘 要】1.方法原理在酸性条件下,以硼氢化钾为还原剂,使砷生成砷化氢、使二价汞还原成单质汞,由载气(氩气)载入石英炉原子化器,在特制砷、汞空心阴极灯的发射光照射下产生原子荧光,其荧光强度在一定深度范围内与砷、汞含量成正比,与标准系列比较定量。2.试剂本方法所用试剂如下:0.5%氢氧化钾溶液;2.0%硼氢化钾溶液;载流(10%盐酸溶液);5%硫脲一抗坏血酸溶液;砷标准使用溶液(0.01ug/m1);汞标准使用溶液(0.001ug/m)。3.仪器AFS—2201型双道原子荧光光度计;编码砷空心阴极灯;编码汞空心阴极灯;断续流动氢化物发生器械。4 测定条件的设定:现将实验采用的检测条件列于表1。
【总页数】1页(P155)
【作 者】孙立;刘全吉
【作者单位】哈尔滨自来水集团有限责任公司;哈尔滨自来水集团有限责任公司
【正文语种】中 文
【中图分类】TU991.21
【相关文献】
1.石墨炉原子吸收法快速测定饮用水中微量砷、硒 [J], 刘兴金
2.HG-AFS法测定花岗岩中微量砷的研究 [J], 谢华林 3.氢化物发生-原子荧光法同时测定饮用水中微量砷和硒 [J], 李芳
4.L-半胱氨酸预还原断续流动-HG-AFS法测定木材及木制品中微量砷 [J], 吕水源;戴金兰;钟茂生
5.L-半胱氨酸预还原断续流动-HG-AFS法同时测定纺织品中微量砷和锑 [J], 吕水源;戴金兰;钟茂生
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微波消解_氢化物发生_原子荧光法测定海蜇中的痕量砷和硒
第25卷,第6期 光谱学与光谱分析Vol125,No16,pp96429672005年6月 SpectroscopyandSpectralAnalysisJune,2005
微波消解2氢化物发生2原子荧光法测定海蜇中的痕量砷和硒
刘希光1,2,于华华1,赵增芹1,李智恩1,徐祖洪1,李鹏程13
11中国科学院海洋研究所,山东青岛 26607121莱阳农学院,山东青岛 266109
摘 要 建立了氢化物发生2原子荧光光谱法(HG2AFS)测定新鲜和腌制海蜇中痕量砷、硒的分析方法。采用
冷冻干燥和微波消解相结合的方法处理样品,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件,解决了消解液
中过剩酸对测定的干扰问题,并对共存元素干扰情况进行了研究。利用加标回收试验,对分析方法进行了验
证。实验结果表明,该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适合于含水量较高的生物样品的测定。
主题词 海蜇;微波消解;原子荧光光谱法;硒;砷
中图分类号:O65713 文献标识码:A 文章编号:100020593(2005)0620964204
收稿日期:2003211210,修订日期:2004204209 基金项目:中国科学院知识创新工程方向性项目(KZCX32SW2215)和青岛市科技计划课题(02212kJ2SHN224)资助 作者简介:刘希光,1965年生,莱阳农学院副教授,在职博士研究生 3通讯联系人引 言
海洋生物资源的利用和开发已成为当今生命科学领域的
研究热点。海蜇(rhopilemaesculentumkishinouye)作为一种医食
同源的海珍品,具有很高的营养价值和经济价值。它的伞部
被加工为海蜇皮,口腕部被加工为海蜇头,是我国的传统食
品,也是出口创汇的主要海产品。它的生殖腺味道鲜美,深
受沿海居民的喜爱,而生殖腺中往往含有较高的微量元素。
海蜇含有丰富的无机成分,Hsieh曾采用ICP2AES法测定了口
冠海蜇中常见元素的组成[1],但对它的痕量组分的测定却未
微波消解-HG-AFS测定大米中痕量砷
微波消解-HG-AFS测定大米中痕量砷
牟仁祥;陈铭学;应兴华;施勇烽;朱智伟
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】2003(020)006
【摘 要】研究了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量砷的方法.建立了大米用微波消解的最佳分析条件,试验了酸、预还原剂用量等对测定砷的影响,并讨论了大米中其他伴生元素对测定的干扰情况,确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件.检出限为0.04ng/mL.此法测定标准物质大米粉(GBW
08502)中砷的含量,其结果与证书值相吻合,相对标准偏差为2.5%,回收率为93.9%-115.0%.
【总页数】4页(P852-855)
【作 者】牟仁祥;陈铭学;应兴华;施勇烽;朱智伟
【作者单位】农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,中国水稻研究所,杭州市体育场路359号,310006;农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,中国水稻研究所,杭州市体育场路359号,310006;农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,中国水稻研究所,杭州市体育场路359号,310006;农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,中国水稻研究所,杭州市体育场路359号,310006;农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,中国水稻研究所,杭州市体育场路359号,310006
【正文语种】中 文
【中图分类】O657.31 【相关文献】
1.微波消解—原子荧光光谱法测定大米中的痕量砷 [J], 徐怀书
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3.微波消解-HG-AFS法测定烟丝中的砷 [J], 陶海涛
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5.密闭微波消解HG-AFS测定酱油中砷 [J], 钟远波;潘心红;卢丽明;谢进;黄聪;彭荣飞
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HG-AFS检测黄芪及黄芪发酵液中的有机硒和无机硒
HG-AFS检测黄芪及黄芪发酵液中的有机硒和无机硒
刘嘉坤;王媛;陈俊荣
【摘 要】目的 建立中药黄芪以及黄芪发酵液中有机硒和无机硒的含量测定方法 .方法 采用微波消解和三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液提取后获得总硒和无机硒,并用原子荧光光谱法测定总硒和无机硒的含量,差值即为有机硒的含量.结果 硒的质量浓度在0~100μg·L-1范围内与测定值呈线性变化,检出限为0.0904μg·L-1,回收率为94%~104%.结论 该方法 简单、灵敏、快速,可作为中药及其发酵液或萃取液中硒含量的测定方法 .%Objective This research aimed to
determinate the organic selenium and inorganic selenium in Radix
Astragali and its fer-mented liquid.Methods Microwave digestion and HCl
solution with Tris solution(Tris-HCl)extraction were used to obtain the to-tal selenium and inorganic selenium,and atomic fluorescence spectrometry
was used for determining the content of total selenium and inorganic
selenium,the difference was the organic selenium.Results The linear range
of the method was 0-100μg·L-1 and the limit of detection was 0.0904μg·L-1 .The range of recovery rate was 94%-104%.Conclusion This method is