化学需氧量标准溶液
COD的测定(高锰酸钾法和重铬酸钾法)-高锰酸钾标准溶液配制标定及注意事项
环境监测中化学需氧量（COD)的测定一、水体污染地球上大约有13.9亿立方千米的水，其中97。
2%在海洋中，2。
15%是冰山和冰川，人们可以利用的淡水只约占0。
65％。
人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的.在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－等离子.如果使不属于水体的物质进入水体,而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度，就叫水污染.造成水污染的原因是多方面的。
根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染（喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体）、固体废物污染(工业废渣中的有毒物质，经水溶解后进入水体）及工业烟尘废气污染（烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体）等.污染水体的物质一般可分为以下几类：1．无机污染物:包括酸、碱、无机盐等.2．有机污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等.3．有毒物质：包括重金属（铅、铬、汞、镉等)盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等。
4．致病微生物：包括各种病毒、细菌、原生物等。
5．耗氧污染物:有些有机物和无机物，能消耗水中溶解的氧气，使水发黑变臭，危害水生生物的生存.6．植物营养物质：有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素（如含磷洗衣粉、化肥、饲料等），这些物质能促使水中藻类疯长,从而消耗水中的氧气,危害鱼类的生长，造成水质恶化。
此外,还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等，不仅污染水体，危及水生动物，还会危害人体健康。
二．化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）化学需氧量（COD）是水体质量的控制项目之一，它是量度水中还原性污染物的重要指标。
水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。
水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量，换算成以O2作为氧化剂时1L 水样所消耗O2的质量（mg/L)，通常记为COD.在COD测定过程中，有机物被氧化成二氧化碳和水。
化学需氧量测定原理及操作规程
CODcr的测定过程： 取水样10.00ml（原样或经稀释）于锥形瓶中 HgSO4（消除Cl﹣干扰） 混匀 0.2500mol/L（1/6K2Cr2O7）5.00ml 沸石数粒 混匀，接上回流装置 自冷凝管上口加入Ag2SO4-H2SO4溶液15ml （催化剂） 混匀
回流加热2h（自开始沸腾时计时）
1.地表水样品的采集： 要求水样采集后自然沉降30分钟，取上层非沉降部分
（测定水温、pH、DO、电导率、总悬浮物和油类的 水样除外。） 将水样采入容器中，充满采样瓶， 并按要求立即加入相应的固定剂 贴好标签。
2、污（废水）样品的采集（二类污染物） COD采样点位一律设在排污单位的外排口。水深大于 1米时，应在表层下1/4 深度处采样；水深小于或等于 1米时，应在水深的1/2 处采样。
（1）原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬 酸钾氧化水样中还原性物质;过量的重铬酸钾以 试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回 滴，根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中还原 性物质消耗氧的量。
2Cr2O72-+16H++6C（代表有机物）硫酸银 4Cr3＋＋8H2O＋3CO2（2h）
Cr2O72-+14H++6Fe2＋
用样品容器直接采样时，必须用水样冲洗3次后再行 采样。 在分时间单元采集样品时，只能单独采样。水样必 须注满容器，上部不留空间。
3、水样的保存
水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即 分析时，应加入硫酸至pH＜2，置4℃下保存,保存时 间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。
三、重铬酸钾法测化学需氧量（CODcr）
▪ 测定COD的方法： ➢ 重铬酸钾法 经典方法(A) ➢ 库仑法（Ｂ） ➢ 恒温节能加热法（B） ➢ 氯气校正法(A) ➢ 快速密闭消解滴定法或光度法(B)
COD-化学需氧量
化学需氧量（CODcr）快速测定一、方法提要水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间（5至10mi n），部份重铬酸盐被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算CODcr值。
方法不使用汞盐，使用硫酸—磷酸介质。
二、干扰及其消除主要干扰物是氯离子（Cl-），氯化物的干扰一般使结果偏高，故在回流前加入硝酸银和硫酸铬钾，并增加硫酸银的用量，以抑制氯离子的干扰。
三、适用范围方法适用于氯离子浓度低于3000mg/L的水样中COD的测定，若氯离子浓度较高，可加以适当稀释后再测定之。
四、主要仪器1．回流装置：250ml具标准口锥形瓶，45cm下端具标准口球形冷凝管，二者可以密封连接。
具体可参照国标（重铬酸钾法测定COD的回流装置）2．800瓦或1000瓦万用电炉。
3．常规实验器皿：如5 0ml滴定管、容量瓶等。
五、试剂1．重铬酸钾标准溶液（1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先于120℃烘干2小时的基准（或优级纯）重铬酸钾12.258g溶于水中，定容于1000ml容量瓶，摇匀。
可参见国标。
2．50%硝酸银溶液：50% AgNO3。
3．18%硫酸铬钾：18% CrK(SO4)2.12H2O。
4．试亚铁灵指示液：溶解0.70g FeSO4.7H2 O于水中，加入1.50g C12H8.N2.H2O（邻菲罗啉）搅拌溶解，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
可参见国标。
5．消解液：2% Ag2SO4（H2SO4:H3PO4=1:1）。
将20g Ag2SO4溶于500ml 浓H2SO4，加入5 00ml H3PO4趁热缓慢搅拌全溶。
6．硫酸亚铁铵标准溶液：0.1mol/L可参见国标。
将39.5g (NH 4)2Fe(SO4)2.6H2O 溶于800~900ml水中，慢慢加入20ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，混匀，（临用前用重铬酸钾标准溶液标定）。
化学需氧量的测定——重铬酸钾法
化学需氧量的测定——重铬酸钾法一、目的和要求1.1 了解测定COD的意义和方法。
1.2 掌握重铬酸钾法测定COD的原理和方法。
二、原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银做催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使之成为络合物以消除干扰，氯离子含量高于2000mg/L的样品应先做定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾可测定5~50mg/L的COD值，但准确度较差。
三、仪器与试剂3.1回流装置。
带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
3.2加热装置。
电热板或变阻电炉。
3.3 50mL酸式滴定管。
3.4 重铬酸钾标准溶液（C1/6=0.2500mol/L）。
称取预先在120℃烘干2h的基准或优级线性重铬酸钾12.2580g溶于水中，移入1000mL容量瓶，定量至标线，摇匀。
3.5 试亚铁灵指示液。
称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶中。
3.6 硫酸亚铁铵标准溶液。
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓缓加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁录指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色即为终点。
生物需氧量(BOD5)和化学需氧量(COD)的测定
生物需氧量（BOD5）和化学需氧量（COD）的测定根据《GB 17378.4-2007 海洋监测规范第4部分：海水分析》对出海实习四个站位所采水样进行测定。
观测其生物需氧量和化学需氧量。
一．测量标准实验过程中涉及到的药品和仪器以及操作步骤严格按照标准进行。
二、数据处理（1）COD以标准KIO3溶液标定Na2S2O3溶液求取均值为9.50ml。
求得Na2S2O3溶液浓度为0.01053mol/L。
以标定后的Na2S2O3溶液标KMnO4溶液，求得四次的均值为9.70ml。
各站位COD值（2）DO以标准KIO3溶液标定Na2S2O3溶液求取均值为9.50ml。
求得Na2S2O3溶液浓度为0.01053mol/L。
以标定后的Na2S2O3溶液标KMnO4溶液，求得四次的均值为9.70ml。
注：1-1-1表示第一次停靠第一次采样的第一个样本，其他类似（3）BOD5以标准KIO3溶液标定Na2S2O3溶液求取均值为9.55ml。
求得Na2S2O3溶液浓度为0.01047mol/L。
三、误差分析在水样采集过程中由于天气变化和位置的影响，海水的波动海浪的大小均不相同，这使得采样之间存在误差，尤其是相同站位的平行样本之间，而且由于晕船原因，不少同学出现呕吐现象，对海水样本的理化性质产生影响在测量过程中所有的测量均使用碘量法进行，在实验过程中，碘量法测量的误差主要来源于1、滴定终点的确定2、碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发3、滴定剂量的控制4、碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中,发生分解。
除此之外，在测量过程中由于各种试剂的配置过程中不能保证完全准确，会对后续的滴定测量产生影响。
不同同学在滴定的过程中会产生认为的误差。
在测量COD时，不能保证每次加热时间完全一致、避光保存时间一致等都会产生误差。
在COD测量时不能保证培养箱温度保持一致。
在液封完整的情况下，培养五天后出现气泡，这与在培养前静置时间较短也有关系。
四、单因子指数法通过与我国海水水质标准进行单因子污染指数法进行比较，对走航线路上的各站位进行水质污染分析（1）CODCOD值从二号站位到四号站位出现较为稳定相近的状态，但各个数据之间差值较大可能受到自然和人为的因素的影响。
重铬酸钾法(CODCr)测定化学需氧量COD
实验目的
掌握重铬酸钾法测定COD的方法 通过测定COD加深对原理的理解
实验原理
化学需氧量是指一定条件下，用强氧化剂氧化水样中 有机物消耗的强氧化剂的量所相当于O2的量称为COD，以 氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水体中还原性物质 （有机物、亚硝酸盐、亚铁盐等）污染的程度，可以作为 有机物相对含量的指标，在水处理工程和水质管理中常规 必比可少的测试项目。
3. 将锥形瓶放入已加入适量水的高压灭菌锅内, 盖上高压灭 菌锅锅盖, 开启高压灭菌锅电源, 控制高压灭菌锅压力为 0.13~0.15 MPa, 温度为121 ℃;从高压灭菌锅达到上述控 制要求开始计时, 至40 min 结束。
4. 取出锥形瓶冷却到室温后, 将90 ml水沿锥形瓶壁边摇边 缓慢加入锥形瓶；
5. CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 6. 每次滴定时，应对硫酸亚铁铵滴定溶液进行标定，室温
较高时尤其应注意其浓度的变化。
思考题
❖重铬酸钾法测定化学需氧量的过程中， 硫酸汞和硫酸—硫酸银各起什么作用？
❖分析测定的数据，说一说影响结果的 因素有哪些？
重铬酸钾法的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的 重铬酸钾标准溶液，加热，将水样中还原性物质（主要是 有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用 硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶 液量计算水样化学需表）， ❖ 天平 ❖ 量筒 ❖250 ml 锥形瓶 ❖ 移液管 ❖ 玻璃珠 ❖ 棉纱布 ❖ 麻绳 ❖ 滴瓶（带滴管）
先加04g硫酸汞到250ml锥形瓶中再加20ml水样10ml初沉水和10ml蒸馏水准确加入10ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠量取30ml硫酸硫酸银溶液缓慢加入锥形瓶中此时会产生大量的热量轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀用棉纱布盖住锥形瓶口并用麻绳扎牢将锥形瓶放入已加入适量水的高压灭菌锅内盖上高压灭菌锅锅盖开启高压灭菌锅电源控制高压灭菌锅压力为013015mpa温度为121
测定化学需氧量实验报告
1. 掌握化学需氧量（COD）的测定原理和方法。
2. 了解微波消解法和滴定分析法在COD测定中的应用。
3. 熟练操作实验仪器，提高实验技能。
二、实验原理化学需氧量（COD）是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂量，以氧的mg/L表示。
COD是评价水体有机污染程度的重要指标之一。
本实验采用微波消解法和滴定分析法测定水样的COD。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 微波消解仪- 六联回流消解装置- 酸式滴定管- 移液管- 烧杯- 锥形瓶- 恒温水浴锅- 电子天平2. 试剂：- 重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）- 试亚铁灵指示剂- 硫酸亚铁铵标准溶液（浓度待标定）- 硫酸-硫酸银溶液- 蒸馏水1. 标准溶液的配制：- 称取一定量的重铬酸钾，溶解于蒸馏水中，配制成0.2500mol/L的标准溶液。
2. 微波消解：- 取10.00mL水样于回流锥形瓶中，准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液、玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口加入15mL硫酸-硫酸银溶液，轻摇混匀。
- 将锥形瓶放入微波消解仪中，设定消解时间和温度，进行微波消解。
3. 冷却与滴定：- 将消解后的溶液冷却至室温，用45mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
- 加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝绿色，继续滴定至溶液颜色变为红褐色，即为终点。
4. 数据处理：- 根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，计算水样的COD值。
五、实验结果与分析1. 标准溶液的标定：- 准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50mL，缓慢加入15mL浓硫酸，混匀冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色变为蓝绿色，继续滴定至溶液颜色变为红褐色，记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积。
- 根据消耗的硫酸亚铁铵溶液体积，计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
2. 水样COD的测定：- 根据实验步骤，计算水样的COD值。
实验化学需氧量的测定一、实验目的和要求
实验实验 化学需氧量的测定一、实验目的和要求1. 了解COD 测定的意义和方法2．掌握标准重铬酸钾法测定COD 原理与方法。
3. 复习巩固加热回流，移液操作，滴定操作二、实验实验原理原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
三、实验实验仪器仪器仪器和设备和设备1. 250mL 全玻璃回流装置。
2.加热装置（电炉）。
3.25mL 酸式滴定管、磨口锥形瓶、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
4.其他设备仪器：废液烧杯、洗瓶、实验记录表格、笔。
四、实验实验试剂试剂1、重铬酸钾标准溶液 (C1/6K 2Cr 2O 7=0.2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液（用时需标定）[C(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O≈0.1mol/L]4．硫酸98％5．硫酸－硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
放置1—2d ，不时摇动使其溶解。
6.硫酸汞：结晶或粉末。
五、硫酸亚铁铵标准溶液硫酸亚铁铵标准溶液标定方法标定方法标定方法：：标准吸取5.00ml 重铬酸钾标准溶液于250ml 锥型瓶（不带磨口）中，加蒸馏水稀释至55ml 左右，缓慢加入15ml 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL ）。
六、测定步骤测定流程：水样10ml （原样或经稀释）于锥形瓶中（废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加废水，摇匀。
）↓←0.2500mol/L （1/6K 2Cr 2O 7）5.00ml↓←玻璃珠5-6粒混匀，接上回流装置↓ ←自冷凝管上口加入Ag 2SO 4-H 2SO 4溶液15ml （催化剂）混匀↓回流加热2h↓冷却↓ ←自冷凝管上口加入45ml 蒸馏水于反应液中取下锥形瓶，继续冷却至室温↓ ←加试铁灵指示剂3滴用0.1mol/L(NH 4)2Fe(SO 4)2标液滴定，终点由黄色、蓝绿色变成红棕色。
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化学需氧量标准溶液
化学需氧量（COD）是用于表征水体中有机物质的重要指标。COD测定是指用夏普利-
维尔克法测定水体中存在的可氧化有机物的浓度。COD的测量结果通常以mg/L（毫克每升）
表示，它是水和废水处理过程的关键性能参数。在水和废水处理中，需要使用标准溶液来
校准COD测量仪器。
化学需氧量标准溶液是一种用于校准COD测量仪器的混合物。标准溶液的制备需要满
足一定的质量控制要求，以保证其精度和可重复性。根据国际标准ISO6060，化学需氧量
标准溶液应该具有这些特征：
1. COD浓度应该大于1000mg/L，但小于2000mg/L.
2. 溶液的pH应该在6.0至8.0之间.
3. 溶液中不应包含任何有毒或腐蚀性物质.
4. 溶液中的化学物质应该稳定且具有良好的储存寿命.
根据ISO标准，下面是一种标准溶液的制备方法：
1.前处理：COD标准溶液是通过混合几种化学物质制备而成。在混合这些化学物质之
前，必须先对它们进行前处理。每种化学物质都必须在适当的温度和pH值下加热和冷却，
以消除任何可能的杂质或杂质反应。
2.混合：将所有经过前处理的化学物质加入容量为1000毫升的瓶中。加入的化学物质
包括硫酸（98％），硫酸钾（1％），钼酸铵（0.5g / L）和铬酸钾（1g / L）。然后用去
离子水将溶液装满至1000毫升。
3. 稳定化：在500毫升的标准圆锥瓶中加入10毫升的标准溶液。然后将瓶加入预先
调节好的恒温水浴器中，在25℃下稳定15分钟。
4. 获取标准值：在测定过程中，将待测水样和标准溶液放入测定仪器中测定，根据
仪器读数获取标准值。
化学需氧量标准溶液是COD测量过程中的重要参考，它能够提供COD值的准确测量结
果，并用于校准采样仪器的准确性。因此，在水和废水处理领域中，化学需氧量标准溶液
是必不可少的。