镁热还原法制备超细无定形硼粉
1、镁热还原法制备超细无定形硼粉及粗硼粉的提纯
2、关键技术
以一定要求的金属Mg粉和B2O3粉为原料，以一定的物料配比和升温制度条件下，在卧式还原炉中进行还原，得到还原产物后，采用盐酸进行彻底的酸洗，可制备出纯度在90～95%的无定形硼粉。
以镁热还原法制备的粗硼粉（85～92%）为原料，在粗硼粉中配入一定量的B2O3粉末，经充分混合后压制成块，装入不锈钢坩埚并置于卧式气氛炉中，温度维持在700～1000℃，炉内通入氩气作为保护气体，经过2～4h后冷却，将其置于配置好的稀盐酸中除去物料中的可溶物，经过滤、烘干即得到纯度为95～97%的硼粉，其中杂质Mg、O、Si、Fe含量分别在1.5%、2%、1.0%、0.5%以下。
3、与成果最相关的图片
图1 制备的无定形硼粉和扫描电镜SEM图
表1 无定形硼粉物理化学性能指标
物理化学性能 粒度/μm 比表面积/m2·g 元素含量/%
B Mg O Si Fe 其他
数值 <1.0 8～10 95～97 <1.5 <2 <1 <0.5
<0.5
4、社会和经济效益
无定形硼粉是一种高附加值的硼化工产品，92～95%的无定形硼粉市场价格在5000～8000元/kg，而纯度达到95～97%的无定形硼粉价格超过10000元/kg。该科研成果的应用将为硼化工企业产生丰厚的经济效益和社会效益。
5、应用情况
该科研成果已经在河北省唐山市某企业得到应用。
6、知识产权 该科研成果发表学术论文6篇，其中SCI收录1篇，EI收录4篇，ISTP收录1篇；申请专利1项（专利申请号：201010130202）。
1. Preparation of Ultra-fine Amorphous Boron Powder and Purification of
Crude Boron by Magnesium Thermal Reduction
2. Introduction
Amorphous boron powder that the purity is 90~95% was prepared via heating at a certain ratio
of Mg and B2O3 powder in furnace and then washing the product with chlorhydric acid.
Mixture of crude boron (85~92%) prepared by magnesium thermal reduction and a certain
amounts of B2O3 powder was pressed into a block and heated at 700~1000 °C for 2~4 h under an
Ar atmosphere. On cooling to room temperature, the product was washed with chlorhydric acid,
filtered and dried. Boron powder, purity of 95~97%, was obtained, in which the impurities of Mg,
O, Si and Fe are less than 1.5%, 2%, 1.0% and 0.5%, respectively.
3. Figure
Fig. 1 Amorphous boron powder and its SEM
Table 1. Physical and chemical performance of amorphous boron powder
Properties Particle
size/μm Bet/m2·g Element level/%
B Mg O Si Fe Others
Values <1.0 8～10 95～97 <1.5 <2 <1 <0.5
<0.5
4. Benefits
Amorphous boron powder is a high addtional value chemical product, 92~95% purity is
5000~8000 RMB/kg and 95~97% purity more than 10000 yuan/kg. The application of this study
will bring rich economic and social benefits to boron chemical companies.
5. Application
This study has been used in a company of Tangshan City, Hebei Province.
6. Patent
The study has generated a patent(NO.201010130202) and 6 papers, which include 1 SCI, 4
EI and 1 ISTP.
镁粉的生产工艺
镁粉的生产工艺
镁粉的生产工艺
镁粉是一种重要的金属粉末材料，广泛应用于冶金、化工、电子、陶瓷、橡胶、塑料等领域。镁粉的生产工艺主要包括镁矿石选矿、还原法和湿法制备等步骤。
首先是镁矿石选矿。镁矿石一般主要有菱镁矿、透镁石和飘镁石等。选矿工艺一般分为物理选矿和化学选矿两种方法。物理选矿主要采用磁选、重选和浮选等手段，通过去除杂质、提高镁矿石的纯度。化学选矿则是利用化学反应对镁矿石进行处理，提高镁的回收率。选矿过程中，还需要对镁矿石进行破碎、磨矿等预处理操作。
然后是还原法。还原法是利用电炉或矿热炉对镁矿石进行高温还原。还原过程中，镁矿石与还原剂（通常是焦炭或木炭）在高温下发生化学反应，生成金属镁和一氧化碳气体。还原反应常用的温度为600-800摄氏度。还原过程中，需要注意控制温度和还原剂的用量，以保证反应的高效性和产品质量。
最后是湿法制备。湿法制备镁粉主要是通过化学反应将镁矿石溶解，然后通过沉淀、稀释、过滤等操作将其分离出来。湿法制备镁粉的主要步骤有溶解、沉淀、过滤、干燥等。其中，溶解的方法有酸法溶解和氧化法溶解两种，沉淀则是通过调控pH值或添加沉淀剂来使镁溶液中的镁沉淀下来，过滤则是将沉淀物和液体分离，干燥是将湿沉淀物进行烘干，得到干燥的镁粉。
在镁粉生产过程中，还需要注意工艺技术和环境保护。工艺技术要求操作者具备丰富的经验和专业知识，能够熟练掌握每个操作步骤的要求，保证产品的质量和安全。环境保护方面，要严格控制废气、废水和固体废弃物的排放，合理利用和处理废弃物，降低对环境的影响。
总之，镁粉的生产工艺主要包括镁矿石选矿、还原法和湿法制备等步骤。通过科学合理的操作和环保措施，可以高效地生产出优质的镁粉产品。
热还原制备金属镁的反应热力学与工艺过程评价报告
热还原制备金属镁的反应热力学与工艺过程评价报告
金属镁是一种广泛应用于工业、医疗和航空航天等领域的金属材料，在早期的工艺过程中，黄铜和铝合金是主要的镁合金的成分。然而，现今的工艺已经发展到了新的高度，通过热还原反应制备金属镁已成为了一种较为成熟的工艺过程。本文将对这一工艺进行反应热力学与工艺过程的评价报告。
一、反应热力学评价
热还原法制备金属镁的反应方程式为：
MgO(s) + C(s)→ Mg(g) + CO(g)
该反应的ΔH为300kJ/mol。从反应热力学方面来看，这个反应是放热反应，而且它的放热量相对较大。这意味着反应体系需要充足的热能供给，以保证反应的进行。
反应的热力学评价还需考虑产物CO的性质。CO是一种有毒有害的气体，在管道输送、储存和排放过程中，在环保和人身健康方面会存在一定的危险。所以，在生产过程中应该设备充足的储气罐、检测设备和可控制的操作流程，以确保生产过程的安全性。
二、工艺过程评价
1. 选用适当的原料
热还原反应需要的主要原料是MgO和炭，优质的原料能够提高反应的产出率。优秀的原料应该含有应有的纯度标准，因为杂物会影响反应过程的进行，此外，原料越细越贵的生产成本也越高，所以需合理选择粒度和确保制备成本不超过生产标准。
2. 选用适宜的反应环境
热还原反应需要较高的温度进行，制备过程中产物Mg在态上需要尽可能的减小与其他化合物的相互反应，所以应选择在惰性气体氛围下进行，减少与其他化合物的氧气接触。
3. 选择炉型
反应建议采用电弧炉进行，该炉型既能提供足够的热能，而又能使反应体系在惰性气体的保护下进行。炉型选用优秀的款式，将可以保证反应炉的生产效率和质量。
4. 对反应过程进行严密控制
热还原反应虽然是一种较为成熟的工艺过程，但反应过程依然需要严格的控制。对开工前、反应中和收工后的各环节都需进行严密控制，以确保反应正常进行和反应产物的质量，随时可能的故障需要紧急处置。
非晶前驱体碳热还原法制备超细硼化锆粉体
非晶前驱体碳热还原法制备超细硼化锆粉体
王佰娜;段云彪;胡劲
【期刊名称】《人工晶体学报》
【年(卷),期】2016(45)2
【摘 要】利用Zr O2-B2O3-C反应体系碳热还原的基本原理,分别选用八水合氧氯化锆（Zr OCl2·8H2O）、硼酸（H3BO3）和蔗糖（C11H22O11）作为Zr O2、B2O3和C的来源,柠檬酸（C6H8O7）为络合剂,采用溶胶-凝胶法制得硼化锆的非晶前驱体,经过碳热还原反应热解制备出超细硼化锆粉体。分别研究了硼酸、蔗糖用量和热解温度对产物的物相组成的影响。采用红外光谱仪、热重-差热分析仪、X射线衍射仪、比表面积分析仪和扫描电镜对硼化锆前驱体及热解产物进行表征和分析。结果表明：初始原料中八水合氧氯化锆：硼酸：裂解碳（物质的量比）=1∶4∶10时,可在相对较低温度下（1300℃）热解得到硼化锆粉体,且随着热解温度的升高硼化锆粉体的纯度也越高。当热解温度为1600℃、热解时间为2 h时碳热还原反应完成,产物中只有硼化锆;硼化锆颗粒呈球形或类球形,粒径分布在0.2~0.6μm之间、比表面积为74 m2/g。
【总页数】5页(P465-469)
【关键词】溶胶-凝胶;碳热还原;硼化锆
【作 者】王佰娜;段云彪;胡劲
【作者单位】昆明理工大学
【正文语种】中 文 【中图分类】TQ174.75
【相关文献】
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用五氧化铌二步镁气相还原法制备铌粉
1
用五氧化铌二步镁气相还原法制备金属铌粉
1. 前言
目前学术界对冶金提取铌产生了极大的兴趣，主要是由于铌在氧化铌电解电容器中及粒子加速器用射频超导腔中的新应用，另外也应用在铸造金属中。还原剂如铝和钙被用于氧化铌中制备铌金属。商业用铌金属及其合金如铌铁和镍铌合金可以通过铝热还原工艺来生产。将铌金属进行电子束熔炼和精炼就可以制备高纯铌金属，其中添加铝热剂还原氧化铌制备铌金属。碳热还原工艺被视为是可以大批量生产铌金属的另一种工艺。Awasti曾在超真空状态下用硅热还原法制备出铌。由于这些工艺会形成结块和产生粗糙粉末，因此对制备超细铌粉没有什么好处。不过，基于铌粉应用在电解电容器中，因此必须开发新技术以适应对高纯度铌粉的需求。制备铌粉通常经过氢化、铌氢化物破碎和脱氢工序。曾有报告称可以用电子介导还原工艺钙还原氧化铌制备铌粉。和钽相似，也可以用K2NbF7液-液钠还原工艺制备超细铌粉。另外也可以用镁热还原工艺制备铌粉。由于使用了旋风分离器组件，可通过镁气相和氧化铌之间反应制备铌。媒体曾报道Okabe使用镁热还原工艺制备铌金属的预成型还原工艺(PRP)。
选择金属热还原中还原剂时必须考虑许多因素。为了把金属M#还原成 MOx，M#和氧的亲和力必须比M和氧的亲和力大许多：
MOx + M# ⟺ MO# + M. ( 1 )
从表1所列热力学数据中的自由能可以发现，钙、镁和铝与氧的亲和力比铌更强。用钙将氧化铌还原成铌时泣反应性很高。不过即使在1123K中等温度下镁也会产生高气相压(0.078bar)，因此镁比钙更具有优越性。鉴于此，在镁气相条件下适当控制反应条件可以还原氧化铌。Stefan就曾克服了供料控制和气体流量的问题，制备了超细铌粉。不过用旋风分离器还原技术制备的铌金属氧含量会很高(7.68%)。
表1 298K下生成氧化物的自由能
金属氧化物 (kJ/g-O原子)
镁热还原法制备超微细无定形硼粉
第ｌ７卷第ｌ２期 Ｖｏ１．１７ ＮＯ．１２ 中国有色金属学报 Ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ ２００７年ｌ２月 Ｄｅｃ．２ｏｏ７ 文章编号：１００４—０６０９（２００７）１２—２０３４．０６
镁热还原法制备超微细无定形硼粉
伍继君 ，马文会 ，张广立２翟玉春 ，杨斌 ，戴永年
（１．昆明理工大学真空冶金国家工程实验室，材料与冶金工程学院，昆明６５００９３；
２．东北大学材料冶金学院，沈阳ｌ １０００４１
摘要：以Ｂ２Ｏ３为原料，Ｍｇ粉为还原剂，通过自蔓延镁热还原反应获得还原产物，经过对还原产物的盐酸溶浸
后，制备出超微细无定形硼粉。研究镁热还原工艺对产物的影响，利用激光粒度分析仪测定无定形硼粉的粒径，
用静态表面吸附仪测定７７－３ Ｋ下硼粉的氮吸附等温曲线，通过ＸＲＤ和ＳＥＭ分别对还原产物和无定形硼粉的物
相及形貌进行分析。结果表明：在Ｂ２Ｏ３一Ｍｇ体系中，影响硼粉纯度的杂质主要是反应过程中生成的酸不溶物ＭｇＢｘ、
Ｏ、Ｍｇ２ＳｉＯ４、ＦｅＢｘ及较难溶物ｘＭｇＯ・Ｂ２Ｏ３等，在镁热还原过程中应尽量抑制该类化合物的生成。通过优化制
备工艺，在ｒｖ（Ｂ２０３）／ｗ（Ｍｇ）为３．０的条件下，制备出硼含量为９４．６％、比表面积８．２ ｍ２／ｇ、等效粒径Ｏ．３６ ｕｍ的形
貌不规则的超微细硼粉。
关键词：无定形硼粉；超微细；镁热还原法：比表面积；富燃料推进剂
中图分类号：ＴＦ １２３．１２ 文献标识码：Ａ
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｕｌｔｒａ－ｆｉｎｅ ａｍｏｒｐｈｏｕｓ ｂｏｒｏｎ ｐｏｗｄｅｒ ｂｙ
ｍａｇｎｅｓｉｏｔｈｅｒｍｉｃ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ
ＷＵ Ｊｉ－ｊｕｎ ，ＭＡ Ｗｅｎ－ｈｕｉ ，ＺＨＡＮＧ Ｇｕａｎｇ－ｌｉ ，ＺＨＡ１ Ｙｕ．ｃｈｕｎ２，ＹＡＮＧ Ｂｉｎ ，ＤＡ１ Ｙｏｎｇ．ｎｉａｎ
（１．Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆＶａｃｕｕｍ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ，Ｆａｃｕｌｔｙ ｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，
无定形硼和晶体硼
无定形硼和晶体硼
无定形硼和晶体硼是硼的两种不同形态，它们在物理性质、化学性质以及应用领域上存在显著差异。
无定形硼是一种非晶态形式的硼，也被称为非晶硼或无定形硼粉。它呈现为灰色到黑色的粉末状，质地柔软。无定形硼的分子式为B，CASNo.为7440-42-8，是一种无味无嗅的棕色或黑褐色粉末。在常温下，无定形硼在空气中稳定，但加热至300℃时会被氧化，达到700℃即着火。其熔点为2,160℃，沸点为2,550℃（升华）。无定形硼粉是一种重要的能源材料，在复合固体推进剂中作为固体燃料使用，其热值比碳高一倍以上，大约是铝的二倍，镁的二倍还多。
晶体硼则是另一种形态的硼，具有十分硬而脆的特性，有由漆黑到银灰的金属光泽。晶体硼的结构单元是正二十面体，每个单元中有12个硼原子，每个硼原子与另外5个硼原子相连。晶体硼的硬度极高，与金刚石的硬度接近。工业上制取晶体硼的方法包括高温下还原三氧化二硼等。晶体硼相对于无定形硼更难点火，呈现出长时间的单面燃烧，火焰传播速度较慢，且最高燃烧温度较低。
硼酸和镁制备硼方法
硼酸和镁制备硼方法
硼酸和镁合成硼的方法有多种，下面将详细介绍两种常用的方法。
1. 硼酸和镁金属直接反应法
硼酸和镁金属直接反应是一种常用的方法，具体步骤如下：
首先，将适量的硼酸溶液制备好，通常可选用浓度较高的硼酸溶液，以提高反应效率。其次，准备好相应量的镁金属片或粉末，保持其干燥，并确保其表面没有氧化层。将镁金属加入硼酸溶液中，并在反应过程中进行搅拌，以促进反应进行。反应过程中会产生氢气气泡，应注意排除氢气的积聚。反应完成后，将反应产物进行过滤或离心，得到的沉淀即为所需的硼。
2. 硼酸和镁盐反应法
硼酸和镁盐反应法是另一种常用的合成方法，主要包括以下步骤：
首先，准备好适量的硼酸溶液和镁盐溶液，分别称取所需的质量。常见的镁盐溶液可选用氯化镁、硫酸镁等。接下来，将硼酸溶液和镁盐溶液分别加热至适当温度，通常采用搅拌加热的方式。然后，将两个溶液缓慢地混合在一起，并在混合过程中继续搅拌。此时，反应会发生，产生硼的沉淀。混合反应完毕后，将反应混合物进行过滤或离心，得到的沉淀即为所需的硼。
总结而言，硼酸和镁制备硼的方法可以通过硼酸和镁金属直接反应或硼酸和镁盐反应来实现。这两种方法都是可行的，但在操作时需要注意保持反应体系的适宜条件，如温度、搅拌等，以提高反应效率和产物纯度。同时，也需要考虑反应产物的后续处理和纯化方法，以得到高质量的硼产品。
超细高能燃料无定形硼粉的自蔓延制备与表征
超细高能燃料无定形硼粉的自蔓延制备与表征
一、引言
超细高能燃料是一种具有高能量密度和高反应速率的燃料，被广泛应用于火箭发动机、导弹等领域。无定形硼粉是一种制备超细高能燃料的重要原材料，其制备方法也在不断优化中。本文将介绍无定形硼粉的自蔓延制备方法及其表征。
二、无定形硼粉的自蔓延制备方法
1. 原理
无定形硼粉的自蔓延制备方法是指通过在硼粉表面涂覆一层可燃物质，如甲基丙烯酸甲酯（MMA）或聚苯乙烯（PS），在惰性气氛下加热，使可燃物质先于硼粉发生自燃反应，从而实现无定形硼粉的自蔓延反应。
2. 制备步骤
（1）准备原材料：硼粉、可燃物质（如MMA或PS）、助剂。
（2）将硼粉与可燃物质混合均匀。
（3）加入助剂，并搅拌均匀。
（4）将混合物放入惰性气氛下的反应器中。
（5）加热反应器，使可燃物质先于硼粉发生自燃反应。
（6）等待反应结束，得到无定形硼粉。
三、无定形硼粉的表征
1. 形貌表征
扫描电子显微镜（SEM）可以观察样品的表面形貌和微观结构。通过SEM观察，可以发现制备出的无定形硼粉颗粒呈不规则形状，大小均匀。
2. 结晶结构表征
X射线衍射（XRD）可以分析无定形硼粉的晶体结构。通过XRD分析，可以发现制备出的无定形硼粉为非晶态结构。
3. 热性能表征
差示扫描量热仪（DSC）可以测量样品在加热或冷却过程中释放或吸收的热量。通过DSC测试，可以得到制备出的无定形硼粉具有较高的自燃温度和较大的自燃焓。
4. 其他性能表征
还可以通过透射电镜（TEM）、红外光谱仪（FTIR）等方法对制备出的无定形硼粉进行表征，以获得更全面的性能信息。
四、总结
无定形硼粉的自蔓延制备方法是一种简单有效的制备超细高能燃料的方法。通过SEM、XRD、DSC等多种手段可以对制备出的无定形硼粉进行表征，以获得其形貌、结晶结构、热性能等信息，为其在实际应用中提供参考。
超细高能燃料无定形硼粉的自蔓延制备与表征 2
伍继君等：超细高能燃料无定形硼粉的自蔓延制备与表征
超细高能燃料无定形硼粉的自蔓延制备与表征
伍继君 ，杨 斌 ，马文会 ，刘大春 ，戴永年 ，张广立。，翟玉春。
（１．昆明理工大学真空冶金国家工程实验室，材料与冶金工程学院，云南昆明６５００９３； ２．东北大学材料冶金学院，辽宁沈阳１１０００４）
摘要： 采用自蔓延高温合成（ＳＨＳ）法，用高活性金
属Ｍｇ粉还原Ｂ２Ｏ。粉，通过镁热还原反应 Ｏ。＋
３Ｍｇ一２Ｂ＋３ＭｇＯ制备出超细高能燃料无定形硼粉， 研究镁热还原工艺对还原产物的影响。采用Ｘ射线 衍射仪对盐酸溶浸后的还原产物进行物相分析。结果
表明：还原过程中生成的酸不溶物ＭｇＢ。、 Ｏ、 Ｍｇ２ＳｉＯ 、ＦｅＢ４ｇ是影响硼粉纯度的主要杂质。利用费
歇尔粒度测试仪（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ）检测无定形硼粉的平均粒
径和比表面积。通过优化制备工艺，在Ｂ２Ｏ。／Ｍｇ（质 量分数， ）为３．０、反应体系温度为８５０℃的条件下，
可制备出纯度高于９４ 、比表面平均粒径为０．５～０．７
ｇｍ、比表面积达４～６ｍ。／ｇ的超细无定形硼粉。 关键词： 自蔓延高温合成；镁热还原；超细无定形硼
粉；酸不溶物；一次颗粒
中图分类号：ＴＱ１７４．７５ 文献标识码：Ａ 文章编号：ｉ００１－９７３１（２００７）１２－２０７３—０４
１ 引 言
超细无定形硼粉是贫氧富燃料固体推进剂理想的
高能量添加组份，是一种高能固体燃料。由于无定形
硼粉比表面积大，燃烧热值高等优点而用作富硼燃料， 也做为安全汽囊的引发剂［１￣４３。近来国外研究人员把
超细无定形硼粉用在能源的储存及太阳能的利用上。
Ｐ．ＷａｎｇＬ５ 等人研究利用无定形硼粉储存氢能，Ｔａｒｅｑ Ａｂｕ—Ｈａｍｅｄ ］贝Ⅱ利用Ｂ。Ｏ。一Ｍｇ体系进，亍太阳能的储
存与转化。
目前一般采用熔盐电解、乙硼烷裂解、卤化硼氢还
原和金属热还原等方法制备无定形硼粉【７ ］。利用金 属镁对氧化硼的自蔓延高温还原反应（镁热还原）可以
无定形硼粉
无定形硼粉
作者：暂无
来源：《中国军转民》 2013年第6期
关键技术参数或产品性能：采用金属镁热还原B2O3方法以自蔓延方式获得还原产物，通过盐酸和氢氧化钠浸出产物中的可溶物后得到硼粉。通过初始反应物量控制产物硼粉的纯度和粒度。
本产品为单位自有技术，目前处于小批量生产阶段，属国内先进水平。
功能及主要应用情况：无定形硼粉主要应用于高能固体燃料、含硼功能陶瓷、空间技术、炸药催化剂、安全气囊引爆剂、超导、硼烷、多种硼化物和高纯卤化硼的原料、冶金、玻璃、电子等行业。硼在高温时容易与氧气和氮气作用，在炼钢时用作除气剂；硼纤维抗张强度大，与环氧树脂制成的复合材料用于飞机、导弹、火箭的制造；在原子能工业方面可做防护材料。
产品（技术）持有单位：兰州理工大学材料学院