甜菜碱的分类及测定
甜菜碱的产品分类及测定方法
甜菜碱(Betaine)是一种能为动物提供高效活性甲基的类维生素的营养添加剂，19世纪最早发现于欧州，因它主要存在于甜菜的糖蜜中，故而得名。甜菜碱的化学名称是1-羧基-N，N，N- 三甲基乙内脂，分子式为C5H11NO2，化学结构与甘氨酸类似，属于季胺碱类。
甜菜碱具有多种功能，作为高效甲基的供体，可以促进动物脂肪代谢，缓和应激，调节渗透压，促进家禽生长，增加体重及产蛋量，稳定维生素，预防球虫病，提高瘦肉率，防止脂肪肝，提高饲料利用率等多种功效。目前，随着生物制药技术的不断进步，在发酵中添加适量甜菜碱可提供甲基供体，促进菌体生长，从而大大改善药品的质量并降低生产制造成本。甜菜碱也是良好的饲料及食品添加剂。
目前，市场上甜菜碱的种类很多，根据生产工艺不同分为天然甜菜碱、化工合成甜菜碱及其制剂。化学合成甜菜碱根据分子结构不同可分为甜菜碱和甜菜碱盐酸盐;按产品功能和生产工艺上可分为复合甜菜碱和吸附甜菜碱。甜菜碱纯品为白色晶体，有甜味和特殊的蛋白质味，易潮解;甜菜碱属无毒物质，其外观因载体和生产工艺不同而有所差异。以下就几种不同类型甜菜碱品质控制要点和甜菜碱含量的检测方法分别进行介绍和探讨。
1 不同形式甜菜碱产品的控制要点
1.1 天然甜菜碱 天然甜菜碱取自于甜菜制糖废液，一般是用离子交换提取和离子排斥提取分离加工而成。按GB/T 21515-2008《饲料添加剂 天然甜菜碱》规定的技术指标进行检测和品控制即可达到产品质量的要求。
1.2 化工合成甜菜碱
1.2.1 甜菜碱、复合甜菜碱、吸附甜菜碱
化工合成甜菜碱是用三甲胺与氯乙酸钠进行反应，然后用适当的方法将其分离从而得到甜菜碱产品。复合甜菜碱和吸附甜菜碱从生产工艺上均属于化工合成甜菜碱，是与促甲基转化物质、营养增强剂、载体吸附或复合而成不同含量和剂型的产品。
化工合成甜菜碱及其制剂还未见相关产品标准出现，多以生产企业标准为主。含量测定推荐采用NY/T 1619-2008《饲料中甜菜碱的测定 离子色谱法》，后于2009年12月1日升级为 GB/T 23710-2009《饲料中甜菜碱的测定 离子色谱法》进行检测。此外，含量标准的细节也应写明，含量应大于标签标准所规定的含量，合同中如约定含量允许一定的检测误差，则最大误差应不大于测定方法允许误差的两倍。
2.4 重量法
在一定酸度(pH 2.0～6.5)溶液中， 甜菜碱和四苯硼钠生成白色沉淀， 根据生成沉淀的量计算甜菜碱的含量。 此法重现性好，具有一定鉴别含氮化合物的能力，但不能排除其他可能的干扰物如氨基酸、六次甲基四胺，并且实验操作比较复杂，需注意四苯硼钠试剂的低温贮存、澄清度的处理等影响。
2.5 薄层扫描定量法 用0.5%羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板，以氯仿-甲醇-甲酸-水为展开剂，以改良碘化铋溶液为显色剂，扫描波长为520nm，以甜菜碱含量进行测定。
由于操作中难以保持展开温度、展开剂极性及蒸气压等诸多条件的恒定，该法重现性并不是很理想。
2.6 凯氏定氮法
用凯氏定氮法测定样品中的氮，通过甜菜碱和氮含量的换算公式得到甜菜碱的量。一般可做两个测定①检测正常情况下的三甲胺和甜菜碱之和：水提取液消解，加碱蒸馏测定总N。②检测正常情况下反映三甲胺的量：直接碱蒸馏测定氨态氮和一、二、三级胺。
此法可减少空气污染对操作人员健康的危害，也可排除环境温度、湿度的变化对高氯酸非水滴定法的影响。能排除氯离子对检测的干扰，具有一定的鉴别能力。但在检测纯品时检测误差比高氯酸滴定法高，并且不能排除含氮物质的干扰。
2.7 高氯酸滴定法
《兽药质量标准 2003》中《盐酸甜菜碱》、NY 399-2000、GB/T 21515-2008分别是甜菜碱盐酸盐和甜菜碱产品质量标准，含量检测采用高氯酸非水滴定法。该法是利用甜菜碱盐酸盐为季胺盐类化合物，用冰醋酸为溶媒，与乙酸汞可形成难电离的氯化汞，并形成季铵醋酸盐而具有明显的碱性，以结晶紫为指示剂，用高氯酸进行非水滴定。因市售的冰醋酸含有少量水分，为避免水分存在对滴定的影响，GB/T 21515 -2008反应条件中还加入一定量的乙酸酐，使其与水反应变成醋酸，有效确保在非水溶剂中进行滴定分析，确保了结果准确性。
优点：①对于纯品的甜菜碱、甜菜碱盐酸盐用该法检测准确、可靠。具有重现性好、精度高的优点。②可利用此法确定甜菜碱标准品的真实含量。
缺点：①该法采用结晶紫指示剂，终点颜色变化不明显，较难判定终点;②采用的高氯酸和冰醋酸有很强的腐蚀性;③高氯酸标准溶液放置过久会变成黄色，对化验室外部环境控制要求较高，受环境温度、湿度影响较大，要经常配制、标定。④利用此法进行检测只要样品中具有碱性基团的化合物如胺类、氨基酸类、含氮杂环化合物、某些有机碱的盐及弱酸盐、钠离子等，都会影响高氯酸非水滴定法检测的准确性。不适用于甜菜碱预混剂、复合甜菜碱的检测。
2.8 离子色谱法
离子色谱法是20世纪70年代以来发展起来的一种分析离子的液相色谱法，甜菜碱及其盐酸盐属于有机碱，在弱酸性阳离子交换柱上可以分离，而且可以与许多干扰物质分离开，从而科学、准确的测定饲料中的甜菜碱。 现在使用离子色谱法检测甜菜碱的含量的产品标准有GB/T 21515-2008，检测标准有NY/T 1619-2008、GB/T 23710-2009。于2009年12月1日正式实施的GB/T 23710-2009，除了适用范围、标准品含量及试剂的配制上描述更加准确外，操作方法上与NY/T 1619-2008中离子色谱含量检测基本一致，属于从农业行业标准转化为国家推荐标准。GB/T 21515-2008中含量检测使用的仲裁法和GB/T 23710-2009的检测方法都使用离子色谱法。但前者适用于从糖蜜废液中提取加工而成的天然甜菜碱产品;后者适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料、饲料添加剂甜菜碱及其盐酸盐、复合甜菜碱及其盐酸盐含量的测定，后者涵盖范围更广。
用离子色谱进行检测时需注意对色谱仪、色谱柱和抑制器的维护，关注标准溶液的保存期，注意峰面积的变化。用离子色谱法测定时误差较大，如果谱图无误，可用凯氏定氮法进行对比。离子色谱法的检出限量均为0.02%。标准GB/T 23710-2009对样品前处理方法和仪器分析条件进行了系统的优化，实验室检测时也发现：含量小于0.02%时，样品峰小于3倍噪音量，且测定回收率超差，平行样品测定结果偏差大。而含量大于0.02%时，可以得到较好的回收率及较小的变异。该法准确、快速、再现性高、可连续进样，能满足大量样本进行分析时快速检测的要求。
此外气相层析法、质谱法等微量测定方法识假能力强，定性准确性高，也能同时定量。但仪器价格昂贵，操作要求高，检测误差大。
目前，GB/T 23710-2009作为国家标准化管理委员会最新颁布的仲裁执行标准，实验操作简单、抗干扰能力强，并能同时测定甜菜碱中钠离子、镁离子、钙离子、游离铵和三甲胺的含量，这无论是对控制甜菜碱产品质量还是为饲料养殖企业提供科学配方，都具有十分重要的指导作用。虽然GB/T 23710-2009已经涵盖了所有甜菜碱系列的产品含量检测，但由于离子色谱价格较高、维护成本较高、检测误差比高氯酸滴定法高等缺点，离子色谱法在饲料企业不易普及。故检测甜菜碱时，如确定为纯品的甜菜碱，可选择高氯酸非水滴定法，也可根据实验室条件和测定要求选择适当的方法，从而有效确保甜菜碱及其制剂的质量。
甜菜碱的保湿功能评价
甜菜碱的保湿功能评价
张彬锋鲍晶琳彭勇熊智奚朝辉符移才谢智勇
上海相宜本草化妆品股份有限公司，上海２００４４４
摘要：通过体外吸湿、保湿实验和人体临床保湿测试两种方法对甜菜碱进行了系统的保湿功能评价。结果显示甜
菜碱体外和体内均具有较好的保湿作用。
关键词：甜菜碱保湿水合作用经皮水分散失
保湿性是个人护理品的最基本性能。护肤品的基本组成为水、保湿剂和油分。水直接使角质层柔软，保湿剂能够
有效地保留水分，防御和抑制于燥后的硬化，油分能延长水和保湿剂的保留和柔软效果。因此，选择具有适度吸湿能
力且吸湿能力持久，不易受环境影响的保湿剂是很重要的。保湿护肤品的水合作用主要有两个机理：（１）透过皮肤表面
的吸留作用；（２）ｉ匿过吸收能够在角质层中保持水分的物质，防止皮肤的水分散失…。
从天然物质中提取具有营养和保湿性能的天然保湿剂符合化妆品保湿剂的发展趋势。天然甜菜碱为广泛分布于植
物、动物和微生物中。植物是外源性甜菜碱的主要来源。甜菜和一些中草药如枸杞子、地骨皮、黄芪、连翘等含有较多的甜
菜碱。其中枸杞子中的甜菜碱是中国药典含量测定项下的定量成分口１。化妆品中应用的甜菜碱是从甜菜根的糖蜜中提取制
得的。它是一种吸收快活性高的新型天然氨基酸保湿剂。有关甜菜碱在化妆品中应用的报道多是文献综述［３Ｊ，或者缺乏系
统性。
本文应用体外吸湿、保湿实验方法和人体临床保湿测试对甜菜碱的保湿性做了全面的研究，结果显示甜菜碱具有
较好的保湿活性。体外保湿实验参照了文献报道［４－７］的吸湿和保湿模型做了一些改进，并和透明质酸做了对比。人体保
湿实验参照《化妆品保湿功效评价指南》”’８１。
１实验部分
１．１材料和仪器
甜菜碱，透明质酸（ＨｙａｌｕｒｏｎｉｃＡｃｉｄ，ＨＡ，分子量约１２７万），恒温恒湿箱，烘箱，分析天平，皮肤电容测定仪
Ｃｏｍｅｏｍｅｔｅｒ＠（德国ＣＫ公司），经皮水分测定仪Ｔｅｗａｍｅｔｅｒ＠（德国ＣＫ公司）。
１．２温度和湿度调节
吸湿实验时，将恒温恒湿箱调节温度至２５。Ｃ：ｋｌ。Ｃ，相对湿度为８０％士２％；保湿实验时调节恒温恒湿箱的湿度为
十二烷基二甲基甜菜碱的合成和性能测定
十二烷基二甲基甜菜碱的合成和性能测定
一、实验目的
1、了解两性离子表面活性剂的性质与用途；
2、了解十二烷基二甲基甜菜碱的合成原理和合成工艺；
3、了解十二烷基二甲基甜菜碱熔点和起泡性能的测定方法；
4、学会使用乌氏或奥氏粘度计测定溶液粘度的方法。
二、实验原理
两性离子表面活性剂易溶于水，难溶于有机溶剂；毒性小，杀菌性、耐硬水性、
相容性、洗涤性、分散性均较好。分子中有两个亲水基，一个带正电，一个带负电。
兼有阴离子性和阳离子性亲水基（阳离子部分：胺盐、季铵盐、咪唑啉类；阴离子部
分：羧酸盐、磺酸盐、硫酸盐、磷酸盐），在酸（碱）性溶液中呈阳（阴）离子性而
在中性溶液中有类似非离子表面活性剂的性质。主要应用于香波起泡剂、护发剂、杀
菌剂、纤维柔软剂、抗静电剂、防锈剂等。
十二烷基二甲基甜菜碱，又名月桂基二甲基甜菜碱，BS-12（简称/商品名）。属
于羧基甜菜碱型两性（离子型）表面活性剂。无色或淡黄色透明粘稠液体，密度1．03
g／cm3（20℃）。活性物含量为30±2％， pH值：6．5—7．5。在碱性、酸性和中
性条件下均可溶于水，稳定性好，刺激性小，生物降解性和配伍性优良；有良好的去
污、起泡、渗透和抗静电性能， 杀菌作用温和。适用于制造无刺激的调理香波、纤维
柔软剂、抗静电剂、匀染剂、防锈剂、金属表面加工助剂和杀菌剂等。
十二烷基二甲基甜菜碱是用N,N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠反应合成的，反应方
程式为：
C12H25N(CH3)2+ClCH2COONa60~80℃NCH3CH3C12H25CH2COO-+NaCl+N,N-二甲基十二烷胺氯乙酸钠BS-128.5mL 0.03mol3.5g 0.03mol20ml ( or 30ml )
五产区间黑果枸杞甜菜碱的含量测定及比较研究
五产区间黑果枸杞甜菜碱的含量测定及比较研究
潘菲;韩晓萍
【期刊名称】《西南民族大学学报:自然科学版》
【年(卷),期】2022(48)3
【摘 要】旨在建立黑果枸杞Lyciumruthenicum药材甜菜碱含量HPLC测定方法,并对以青海省为主的五产区黑果枸杞质量控制和品质评价提供一定的科学依据.采用Luna HILIC(100×4.6 mm, 5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水(85∶15);体积流量1
mL/min;柱温30℃;检测波长195 nm;进样量5μL,建立黑果枸杞甜菜碱含量测定方法并测定样品中甜菜碱含量,通过比较不同产地黑果枸杞以及混伪品植物中的甜菜碱含量,对黑果枸杞进行质量评价.结果表明,黑果枸杞中甜菜碱平均含量为(0.66±0.20) g/100 g,含量范围是0.23~1.31 g/100 g,五大产区中中青海省黑果枸杞甜菜碱含量最高、品质较好,为(0.73±0.23) g/100 g.
【总页数】7页(P283-289)
【作 者】潘菲;韩晓萍
【作者单位】青海大学医学院;青海省药品检验检测院;国家药品监督管理局(藏药)质量控制重点实验室
【正文语种】中 文
【中图分类】R284
【相关文献】 1.宁夏枸杞与黑果枸杞总黄酮含量及抗自由基活性的比较研究2.离子色谱法测定黑果枸杞中的甜菜碱3.枸杞甜菜碱含量测定方法的比较研究4.HPLC测定黑果枸杞鲜果中花青素含量的方法研究5.黑果枸杞和宁夏枸杞多糖含量比较研究
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甜菜碱含量测定方法研究进展
甜菜碱含量测定方法研究进展
刘志刚;钱捷;杨明康
【摘 要】甜菜碱是一种季铵型生物碱,主要来源于生物样品和化学法合成,综述了甜菜碱含量测定方法的研究进展,包括比色法、非水滴定法、毛细管电泳法、薄层扫描法等,为甜菜碱的进一步研究提供科学依据和帮助.
【期刊名称】《江西化工》
【年(卷),期】2012(000)003
【总页数】3页(P9-11)
【关键词】甜菜碱;提取;化学合成;含量测定;研究进展
【作 者】刘志刚;钱捷;杨明康
【作者单位】浙江工业大学药学院,浙江杭州310014;浙江工业大学药学院,浙江杭州310014;浙江工业大学药学院,浙江杭州310014
【正文语种】中 文
甜菜碱又名三甲基甘氨酸或三甲胺乙内酯，与氨基酸、胆碱和甲硫氨酸结构相似，是一种季铵型生物碱［1］，在甜菜糖蜜中首先发现而得名［2］。分子式为C5
H12NO2，结构式(CH3)3N+CH2COOˉ，物理外观为鳞状或棱状白色结晶，易溶于水和甲醇，微溶于乙醚，耐高温，熔点293℃［3］，极易吸湿潮解，通常制成甜菜碱盐酸盐。
甜菜碱广泛存在于动植物，微生物中。大多数植物体、海生无脊椎动物和微生物体内甜菜碱含量较高，如菠菜、甜菜、枸杞子、肉苁蓉等富含这种生物碱［4，5］。其中甜菜是甜菜碱含量最高的植物之一，甜菜制糖后的废蜜中甜菜碱含量高达5～6%，是天然甜菜碱的主要来源［6，7］。作为机体的甲基供体，甜菜碱具有保肝降压，扩张外周血管和抗肿瘤等药理作用［8］。
随着甜菜碱研究的深入，甜菜碱含量测定方法也随之迅速发展，最早见报道的是Pearec等［9］用碘盐沉淀甜菜碱的碘量法，之后出现了比色法、非水滴定法、重量法、毛细管电泳法、薄层扫描法等一系列含量测定方法，本文通过查阅相关文献，对甜菜碱含量测定的研究概况进行综述。
1.甜菜碱来源
甜菜碱主要由生物样品提取和化学法合成这两种方式获得。生物样品中提取甜菜碱的方法有水提法、醇提法和离子交换法［10～12］，前两种方法基于甜菜碱溶解性的特点，后一种方法基于甜菜碱两性季铵型生物碱的结构，对离子交换树脂中可交换离子的亲和力与其他物质对可交换离子的亲和力不同达到分离目的。化学合成法以三甲胺和氯乙酸为主要原料合成甜菜碱，收率达到90%以上，纯度超过98%［13］，目前大多数甜菜碱生产厂家采用这一化学法合成甜菜碱，另外还有用胆碱盐氧化获得甜菜碱的报道［14］。
甜菜碱的精制工艺研究
甜菜碱的精制工艺研究
摘 要：甜菜碱的精制 阳离子树脂
关键词：甜菜碱 甜菜碱
甜菜碱化学名称为2-( n , n , n-三甲基) 氨基乙酸内盐, 英文名： betaine, 分子式 c5h11no2 ，相对分子量 117.15 。纯品的甜菜碱为白色针状结晶,可溶于水和甲醇,在100 g水中溶解度为160 g ,100 g甲醇中溶解度为55 g ,微溶于乙醇。
甜菜碱是一种季铵型生物碱，是一种高效甲基供体，能调节动物体内渗透压、促进脂肪代谢和蛋白质合成。甜菜碱普遍存在于动植物体内,在生物的新陈代谢过程中起重要作用。甜菜碱的用途很广泛,可用作饲料添加剂,在制药行业作为高效甲基供给体以及用于医药生物发酵生产vb12 等。另外,甜菜碱作为非离子表面活性剂还广泛应用于日化、印染等行业。该产品具有良好的发展前途和广阔的市场前景。
甜菜碱的制备方法目前已知的有两种，一是从甜菜糖蜜中加入氯化钙后过滤,滤液加入盐酸,浓缩结晶即可得成品；二是化学合成法,氯乙酸、三甲胺和氢氧化钠反应后浓缩、提纯、结晶制得甜菜碱。
但是，第一种方法生产的是甜菜碱盐酸盐；第二种方法生产的产品中含有大量的氯化钠。这两种方法生产的产品品味都不高，产品只能用作饲料添加剂等行业。在制药行业作为高效甲基供给体以及用于医药生物发酵生产vb12 等用的甜菜碱要求纯度高，上述甜菜
碱无法在制药行业应用。作者在化学合成的基础上进行甜菜碱精制新工艺研究，即用阳离子交换树脂法精制合成的甜菜碱，甜菜碱的纯度可达99.5%。使甜菜碱的价值进一步提高。
一 、合成
1.主要原料
氯乙酸 450kg （工业级97%）
氨水 2000l （工业级30%）
三甲铵 1250l（30%） （工业级30%）
15 无水甜菜碱检测方法
甜菜碱质量检测方法
山东一飞药业有限公司 22
一、 外观
目视观察。
二、含量
2.1 试剂
2.1.1 乙酸汞溶液：50g/L。
2.1.2 结晶紫指示液：2g/L。
2.1.3 高氯酸标准滴定溶液：c(HClO4)=0.1 mol/L溶液。
2.2.分析步骤
准确称取于105℃干燥至恒重的试样0.2--0.3g（精确至0.001g），加30mL
冰乙酸，加热至溶解，冷却，加结晶紫指示剂2滴，用高氯酸标准液滴定至溶液呈蓝绿色。同时做空白试验。
2.2.1 结果计算
甜菜碱量百分数X按式(1)计算：
0c()0.117100%mVVX ……(1)
式中
c——高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V——滴定试样时消耗高氯酸标准液的体积，mL；
V0——滴定空白时消耗高氯酸标准液的体积，mL；
m——试样的质量，g；
0.117——与1.0mL高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=0.1 mol/L]相当的、以克表示的甜菜碱盐酸盐/无水甜菜碱的质量。
2.3允许差
取两次平行结果的算术平均值为测定结果。两次平行结果之差不大于0.2%。
三、 干燥失重的测定
3.1 分析步骤
称取试样约2--3g，精确至0.001g，于已恒重的称样皿中，放入105±2℃快速水份测定仪中干燥10 min，测的结果 甜菜碱质量检测方法
山东一飞药业有限公司 23 3.2 结果为：
X1= X2=
枸杞中甜菜碱的含量测定
二
工………1 1 1 1
掏把中甜菜碱的含量测寇|…….11. L
分析与检测l
口卢艳婷东莞出入境检验检疫局摘要z本文旨在建立一种检测构把子中有效成分甜菜碱含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:采用SCX阳离子交换柱(4.6mmX250mm，5μm) , 0.003mol/L磷酸二氢匆溶液为流动相，拉温40"C，检测波长192nm，流速1.0mLlmin，结果:甜菜碱在0-0.300mglmL质量浓度范围内线性关系良好，精密度、重现性、回收率试验均达标。结论:该方法准确、简便可靠，可用于构祀子药材及其制剂的质量控制。关键词:高效液相色谱;甜菜碱"构把子拘把子是常用的药食两用材料，2 HPLC万法的建立法前处理[4]。具有滋补肝肾、益精明目的功效，拘2.1 仪器与试药2.3结果与分析把子在植物分类申定义为茄科植物宁安捷伦1260高效液相色谱仪、拘2.3.1制备对照晶标准曲线夏拘祀的干燥成熟果实。甜菜碱是一把子、磷酸二氢饵(分析纯)、甜菜分别精确量取0.600mg/mL的甜种棉把特征性的生物碱，为其主要活碱对照品(申国药品生物制品检定所，菜碱对照品储备液0、1.0、2.0、3.0、4.0、性物质，其生物活性提供甲基供体，批号136941-201703)0 5.0mL加纯化水定容至10mL，摇匀。起到抗氧化的作用。本文通过研究实2.2实验后法以甜菜碱峰面积的积分值为纵坐标，践，建立了HPLC方法测定甜菜碱的2.2.1溶液配制以质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，含量[l]，该方法与中国药典标准方法对照晶溶液:准确称取甜菜碱对得回归方程为:Y=2323413X+29.21, 薄层色谱法(2015年版第一部P249照晶0.06饵，加纯化水溶解并定容至r=0.9999 (图1)。结果表明，甜菜碱页)相比更加准确、简便可靠。刻度，制备成0.600mgfmL的储备液。在0'{).300mg/mL范围内线性关系良好。1药舆法定测定法流动相:准确称取磷酸二氢2.3.2精密度试验《中国药典))2015年版拘把子甜饵0.408g，加纯化水溶解并定容至取浓度为0.120mg/mL的甜菜碱菜碱含量测定采用薄层色谱法，具体1000mL，配制成0.003molfLKH2P04 对照品溶液，于高效液相色谱连续进操作方法为:取拘把子约泣，用剪刀溶液，0.22~m微孔滤膜过滤，备用。样5次，根据峰面积值测定结果(见剪碎，精密称定，加800/0甲醇50mL2立2实验参数表1)，计算其RSD值为0.95%，表做溶剂，加热回流，用该溶剂30mL色谱条件:SCX阳离子交换柱明仪器精密度良好。分次洗涤残渣和滤器，将洗液与滤液(4.6mmX250mm, 5~) , O.OO3molfL 2.3.3 重现性试验合并后浓缩至10mL，调节pH值至磷酸二氢饵溶液为流动相，柱温400C，取上述拘把子5份，制成样品溶液，1，加入活性炭19脱色，加入新配制检测波长192nm，流速1.0mυmin，用高效液相色谱测定样品峰面积值，的2.5%硫氨酸铭镀溶液20mL，搅进样量:20~L。计算样品中甜菜碱的含量(见表2)。匀，低温静置3h，过滤。加丙嗣定量样品处理方法:同上述薄层色谱结果可得所测甜菜碱的平均质量分数至5mL，作为供试晶溶液[2]。另取甜菜碱对照晶20mg，精密称定，加盐酸甲醇溶液(盐酸:甲醇=0.5: 99.5) 定容至5mL作为对照晶溶液。按"薄层色谱法(TLC)操作规程"试验，精密吸取对照晶溶液3μL与6队，供试晶溶液5μL硅胶G层析板上，以丙嗣无水乙醇-盐酸(v: v : v=10 : 6 : 1)为展开剂，喷显色剂改良帧化锚饵试液，按"薄层色谱法操作规程"进行扫描，波长:ÀS =515nm, ÀR=590nm，测量，计算，即得。笔者经实际操作发现，该方法干扰因素多，而且温度和湿度对显色影响较大，重现性差臼l。nUAυ ω∞ nUAυ nυAU ，、UA悻(∞#口，飞回起吕30∞00 5￥ = 2∞o∞ 700∞o 600∞o
无水甜菜碱电导率测定
无水甜菜碱电导率测定
无水甜菜碱电导率测定
1. 引言
无水甜菜碱是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药和化学工业中。测定无水甜菜碱的电导率可以提供有关其物理和化学性质的重要信息。本文将深入讨论无水甜菜碱电导率测定的理论基础、实验方法和应用领域。通过全面评估，我们将帮助读者更好地理解和应用这项技术。
2. 理论基础
2.1 电导率的定义和意义
电导率是指物质在单位长度和单位横截面积下，通过单位电流时所展现的导电能力。它是评估溶液中离子浓度和电导性的重要指标。电导率的测定可以提供关于溶液中离子浓度和溶质特性的重要信息。
2.2 无水甜菜碱的电导率特性
无水甜菜碱是一种无色结晶物质，可溶于水。它具有离子晶体的特性，其中甜菜碱离子（C5H14NO3+）和阴离子（X-）以离子键相互结合。由于甜菜碱离子的带正电的氮原子和阴离子间的静电作用力，无水甜菜碱具有较高的电导性。
3. 实验方法
3.1 设备和试剂
进行无水甜菜碱电导率测定需要以下设备和试剂：
- 电导率测定仪：用于测量电导率的仪器。
- 无水甜菜碱样品：要求纯度高，无杂质。
- 溶剂：常用溶剂如水。
3.2 测定步骤
按照以下步骤进行无水甜菜碱电导率的测定：
1. 准备样品溶液：将适量的无水甜菜碱样品溶解在溶剂中，制备出一定浓度的甜菜碱溶液。
2. 使用电导率测定仪：将电导率测定仪按照说明书的要求进行校准和设置。
3. 测量电导率：将电导率测定仪的电极浸入甜菜碱溶液中，等待一段时间直到电导率稳定，记录测定结果。
4. 应用领域
无水甜菜碱电导率测定在许多领域都有重要应用：
4.1 药物研究：无水甜菜碱是一种常用的药物成分，电导率测定可以用于评估药物制剂的质量和稳定性。
4.2 化学工业：无水甜菜碱在化学反应中常用作催化剂，电导率测定可以用于评估其活性和效果。
4.3 环境监测：无水甜菜碱电导率测定可应用于环境污染监测，如水质、土壤等的离子导电性评估。
双波长薄层扫描法测定不同来源枸杞子中甜菜碱的含量
双波长薄层扫描法测定不同来源枸杞子中甜菜碱的含量
谭亮;冀恬;曹静亚;胡风祖
【摘 要】通过对枸杞子样品提取、脱色时间等前处理条件的优化,建立不同来源枸杞子中甜菜碱含量测定的双波长薄层扫描法(TLCS法).使用快速溶剂萃取仪(ASK
350)用80％甲醇提取出枸杞子中的甜菜碱,经活性炭脱色、雷氏盐沉淀、丙酮溶解沉淀,采用改进的薄层扫描法在检测波长为530 nm,参比波长为625 nm条件下对枸杞子中的甜菜碱进行含量测定.得到清晰的薄层色谱斑点,无干扰;甜菜碱点样量在3.84～38.40 μg范围内线性关系良好,r=0.9995;平均加样回收率为98.30％,RSD
=2.55％(n=9).该方法简便、准确,重现性好,适用于测定枸杞子中甜菜碱的含量测定,可为枸杞的质量控制提供依据.
【期刊名称】《天然产物研究与开发》
【年(卷),期】2014(026)003
【总页数】5页(P388-391,397)
【关键词】双波长薄层扫描法;枸杞子;甜菜碱;不同来源;含量测定
【作 者】谭亮;冀恬;曹静亚;胡风祖
【作者单位】中国科学院西北高原生物研究所,西宁810008;中国科学院西北高原生物研究所,西宁810008;中国科学院西北高原生物研究所,西宁810008;中国科学院西北高原生物研究所,西宁810008
【正文语种】中 文
【中图分类】R284.2
枸杞子(Fructus Lycii)为茄科植物宁夏枸杞(Lycium barbarum L．)的干燥成熟果实。夏、秋二季果实呈红色时采收，热风烘干，除去果梗。或晾至皮皱后，晒干，除去果梗［1］。现代药理学研究表明，枸杞子有抗衰老、降血糖、降血脂、内分泌激素调节等多方面药理作用［2-4］。近年来，有关枸杞子中多糖、甜菜碱、总黄酮、原花青素、β-胡萝卜素、东莨菪内酯等成分的含量测定屡有文献报道［5-8］。其中，甜菜碱是枸杞果、叶、柄中主要生物碱之一，在体内起甲基供体作用，是枸杞中对脂质代谢或抗脂肪肝作用的主要活性物质［9］。目前甜菜碱的检测方法主要有薄层扫描法［1］、高效液相色谱法［10］、比色法［11］等。《中国药典》2010年版一部中，规定枸杞子中甜菜碱的含量测定采用薄层扫描法。但按药典方法操作并不能得到满意的结果，于是我们以药典方法为基础，对其中部分操作做出了改进，建立了TLCS法测定枸杞子中甜菜碱的含量，并对枸杞子主产地以及周边省20批枸杞子进行测定。结果表明该方法简单、准确、重现性好，可为枸杞子质量控制提供了一定参考，为枸杞资源的研究与开发利用提供了科学理论依据。
枸杞子中甜菜碱含量测定方法的建立和提取方法的优化
枸杞子中甜菜碱含量测定方法的建立和提取方法的优化
作者：黄钰馨 马玲 李苗 郑国保 马小荣
来源：《中国药房》2020年第14期
中圖分类号 R927.2 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2020）14-1700-04
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.14.07
摘 要 目的：建立枸杞子中甜菜碱的含量测定方法，并优化其提取方法。方法：采用高效液相色谱法测定枸杞子中甜菜碱的含量，色谱柱为Waters Spherisorb NH2，流动相为乙腈-0.01
mol/L磷酸二氢钾水溶液（75 ∶ 25，V/V），流速为0.7 mL/min，检测波长为195 nm，柱温为30 ℃，进样量为10 μL。以甜菜碱含量为指标，在单因素试验的基础上，采用L9（34）正交试验设计对枸杞子中甜菜碱超声提取的甲醇体积分数、提取时间、料液比进行筛选并进行验证。测定10批枸杞子中甜菜碱的含量，并与2015年版《中国药典》收录的薄层色谱法测定结果进行比较。结果：甜菜碱检测质量浓度的线性范围为2.035～2 035.04 μg/mL（R 2=0.999 3）;检测限、定量限分别为0.410、2.051 μg/mL，平均加样回收率为97.41%～98.86%（RSD为0.8%～1.4%，n=3），精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD均不大于1.2%。最优提取方法为料液比1 ∶ 30（g/mL）投料、甲醇超声提取45 min。3次验证试验所得提取液中甜菜碱的平均含量为2.30%（RSD=0.43%， n=3）。10批枸杞子中甜菜碱的含量为1.91%～2.55%，与薄层色谱法的测定结果（1.88%～2.60%）无明显差异（相对误差为-1.92%～2.7%）。结论：成功建立了枸杞子中甜菜碱的含量测定方法，并优化了其提取工艺。