表面改性对氮化硅粉体及其涂层影响的研究

第３２卷第２期　２０１１年６月　渤海大学学报（自然科学版）　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｂｏｈａｉ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　Ｅｄｉｔｉｏｎ）　Ｖｏ１．３２．Ｎｏ．２　Ｊｕｎ．２０ｌ１　

表面改性对氮化硅粉体及其涂层影响的研究　

徐金鑫，刘伟　

（渤海大学科技实验中心，辽宁省硅材料工程技术研究中心，辽宁锦州１２１０１３）　

摘要：采用正硅酸乙酯水解法在氮化硅粉体表面包覆二氧化硅进行表面改性，并用改性后　

的粉体在石英基体表面涂层，通过ＩＲ、ＴＧ—ＤＴＡ、ＸＲＤ等对其结果进行了表征，结果表明氮化硅　

粉体在硅溶胶中达到了良好的分散，且改性后的氮化硅粉体的抗氧性提高，烧结温度降低，且制　得涂层表面光滑，附着力良好，与基体结合牢固。　

关键词：氮化硅；表面改性；正硅酸乙酯；涂层　中图分类号：Ｇ６４２．０　文献标识码：Ａ　文章编号：１６７３—０５６９（２０１１）０２—０１４８—０５　

０　引言　

氮化硅具有很高的化学稳定性、耐高温性能、良好的机械性能及优异的介电性能、高介电常数、高介电　

强度，因此氮化硅在高温领域，尤其是在高科技领域得到了越来越广泛的应用¨　。在采用氮化硅结合硅　

溶胶作粘结剂，制备氮化硅耐高温涂层过程中，出现浆料的稳定性差，涂层不均匀，与基体结合不牢固，烧　结温度高　等问题。同时氮化硅在高温下使用时往往存在着氧化问题　ｊ。张其土等人　则利用在氮　

化硅陶瓷材料表面用溶胶一凝胶法涂覆一层莫来石涂层来提高氮化硅陶瓷材料的高温抗氧化性能。冈　

此对氮化硅表面改性，提高氮化硅在硅溶胶中的稳定性，是制备涂层的关键。　本文采用正硅酸乙酯水解法在氮化硅表面包覆二氧化硅，通过实验研究改性氮化硅在石英基体上涂　

层的影响。通过沉降实验研究了改性粉体在硅溶胶中浆料的稳定悬浮性，通过红外，热分析，粒度和透射　

数码偏光显微镜对二氧化硅改性的氮化硅涂层粉体进行表征和分析。　

１　实验　

１．１实验仪器和试剂　试剂：氮化硅为合肥开尔纳米公司生产，纯度９９％，平均粒度５０ｎｍ。实验所采用的正硅酸乙酯，硅溶　

胶，异丙醇等均为分析纯　

仪器：ｘ射线自动衍射仪（ＣｕＫｏＬ辐射，４０ｋｖ，５０ｍＡ，步宽０．０２。，扫描速度２￣／ｍｉｎ，日本理学公司）；透　反数码偏光显微镜（６ＸＢ—ＰＣ型，上海永亨光学仪器制造有限公司）；红外光谱仪（ＦＴ—ＩＲ５６０型，美国　

Ｍａｇｎａ公司）；热重分析仪（Ｐｙｒｉｓ型，美国ＰＥ公司）。　

１．２实验过程　称取３．０　ｇ　ｓｉ　Ｎ　于２５０　ｍｌ圆底烧瓶中，加入一定体积的异丙醇，超声分散３０ｍｉｎ，以并流滴加的方式　

缓慢加入Ａ液（Ａ：氨水、水和异丙醇混合稀释液）和Ｂ液（Ｂ：正硅酸乙酯和异丙醇混合稀释液），并且保证　

ｎＴＥｏ　＝ｎ　．Ｈ２０＝１：２，大致控制滴加速度为ｌｄ／ｓ，电动搅拌，在４０￣Ｃ恒温水浴锅中反应１小时，然后在　

９０￣Ｃ恒温水浴锅中回流３小时。　反应结束后，把样品用异丙醇洗涤三次后用离心机分离，最后把样品转移到小烧杯中，放在１０５￣Ｃ烘　

收稿日期：２０１１—０４—１３．　基金项目：辽宁省科技厅工程中心基金资助项目（Ｎｏ：２００９４０２００７）．　

作者简介：徐金鑫（１９８４一），女，渤海大学硕士研究生，从事纳米粉体改性研究　第２期　徐金鑫，刘伟：表面改性对氮化硅粉体及其涂层影响的研究　１４９　

箱中干燥后研磨，得到ＳｉＯ　改性Ｓｉ　Ｎ　粉体。　１．３沉降实验　分别制备用异丙醇分散的ｓｉ。Ｎ　粉体和ＳｉＯ　改性ｓｉ，Ｎ　粉体的悬浮液，调节ｐＨ值＝８左右且稳定后，　

分别置于１０ｍｌ比色皿中，观察它们在不同时间内的沉降高度。　

２结果与讨论　

２．１　沉降行为　未改性Ｓｉ，Ｎ　粉体与ＳｉＯ　改性Ｓｉ　Ｎ　粉体的沉降结果见表１。可以看出，在相同ｐＨ值下，改性浆料均　

比未改性浆料悬浮性好。ＳｉＯ　改性ｓｉ，Ｎ　浆料沉降体积分数小，沉降速度慢，说明Ｓｉ　Ｎ　经过表面改性，浆　

料的稳定悬浮性提高。这可能是由于改性粒子表面的负电荷增加，提高了颗粒间的静电斥力，同时也产生　了空间斥力位能，静电斥力与位阻效应协同作用，有效阻止了颗粒间的团聚，提高了浆料的稳定悬浮性。　表１沉降实验　

２．２红外光谱分析　ＳｉＯ：改性Ｓｉ。Ｎ　粉体前后的红外谱图，见图１。比较未改性Ｓｉ，Ｎ　和ＳｉＯ　改性ｓｉ，Ｎ　粉体的ＩＲ光谱可　

知，未改性Ｓｉ，Ｎ　粉体在１０５９ｃｍ　强吸收带为Ｓｉ—Ｎ键的伸缩振动吸收峰，这主要由于粉体中含有Ｈ，Ｏ　

等，使ｓｉ—Ｎ键吸收峰往往位于８００—１１００ｃｍ　范围。４６８ｃｍ　左右Ｓｉ—Ｎ键弯曲振动。３１４４ｃｍ　为Ｎ—　

Ｈ键伸缩振动。９６９ｃｍ　为Ｓｉ—ＯＨ键的伸缩振动峰。１４０１ｃｍ　为Ｎ—Ｈ基团的变形剪式振动峰　，ｍ　。　１６１０ｃｍ　为ｓｉ—Ｈ的伸缩振动峰。而ＳｉＯ：改性后的Ｓｉ　Ｎ　粉体在１１００ｃｍ～、８００ｃｍ。。、４８０ｃｍ　均出现了　

ＳｉＯ：红外特征峰¨¨，１１０７ｃｍ　为Ｓｉ一０一Ｓｉ键的反对称伸缩振动峰，８２０ｃｍ　为Ｓｉ—Ｏ—Ｓｉ键的对称振动　

吸收峰４７２ｃｍ　为Ｓｉ一０一Ｓｉ键的弯曲吸收峰。而位于９６９ｃｍ　的Ｓｉ—ＯＨ键的伸缩振动峰消失，可能是　

由于高温灼烧使之失水导致。　

ｖ／ｃｍ一　图１　ＳｉＯ２改性前后Ｓｉ，Ｎ　粉体的ｔｚ￣ｔ－

谱图　１５０　渤海大学学报（ｈ然科学版）　第３２卷　

２．３热重分析　ＳｉＯ　改性前后ｓｉ，Ｎ　粉体的ＴＧ／ＤＴＡ图谱，见图２ａ、　２ｈ所示。从图２ａ中可以看出，改性前ＴＧ曲　

线在区间５０℃一９５　有一个较小的失重带，对应的ＤＴＡ曲线在５５　处有一明显的吸热峰，此为失去物理　吸附水的过程。此外，ＴＧ曲线在６００ｏＣ一８００％区间有一增重带，是由于在空气气氛下，氮化硅粉体表面　

活性大，发生氧化吸氧的缘故。从图２ｂ中可以看出，谱图　的ＴＧ曲线在区问６０℃一９０￣（２都有一小的尖　重带，对应的ＤＴＡ曲线在６０　一９０％处有一明显的吸热峰，此为失去物理吸附水的过程。此外，ＴＧ曲线　在９０￣Ｃ一６００￣Ｃ区问都呈失重趋势，对应的ＤＴＡ曲线在２００￣Ｃ处有一明显的放热峰，此为粉体中混有的有　机物（异丙醇）燃烧造成的。且经改性后的氮化硅粉体在６００℃以上没有氧化，说明氮化硅粉体经过￥ｉＯ，　

改性，表面抗氧化性提高。　

图２ａ　ＳｉＯ２改性前Ｓｉ　Ｎ　粉体的热重谱图　图２ｂ　ＳｉＯ　改性后Ｓｉ　Ｎ　粉体的热重谱图　

２．４　ＳｉＯ，改性ＳｉＣ粉体的ＸＲＤ分析　图３ａ为未改性氮化硅的ＸＲＤ谱图。从图３ａ中可以看出，未改性氮化硅粉体在２０＝２０．５４２。出现最　强吸收峰，另外，在２０为２２．９０２。、３０．８８３。、３５．２０７。还出现了三个峰，它们对应的ｄ值分别为３．８８００、２．　

８９３０、２．５４７０，这些峰均为Ｓｉ３Ｎ　的特征峰。图３ｂ为ＳｉＯ　改性Ｓｉ　Ｎ　粉体的ＸＲＤ谱图。从图３ｂ中可以看　出，改性粉体在２０＝２３．３８。出现一个宽化峰，是非晶态的ＳｉＯ　ｌ１２］，而且此时Ｓｉ　Ｎ　特征峰被削弱，由此可　

以判断包覆粒子中有无定形ＳｉＯ，存在，这与ＩＲ分析结果一致。　

２　０／（。　）　图３ａ未改性Ｓｉ　Ｎ　的ＸＲＤ谱图　（）　ｌ（１　２０　３Ｏ　４０　５０　６０　７（）８（）９０　

２　０／（。　）　图３ｂ　ＳｉＯ２改性Ｓｉ

３Ｎ４粉体的ＸＲＤ谱图　第２期　徐金鑫，刘伟：表面改性对氮化硅粉体及其涂层影响的研究　１５１　

２．５　显微镜对改性前后氮化硅涂层形貌的对比　

图４ａ、图４ｂ为利用透反数码偏光显微镜观察改性前后氮化硅涂层的形貌，通过两幅图的对比，可以　很直观的看出未改性的氮化硅涂层表面有很多裂痕，附着力也不强，且与基体结合不牢固，容易脱落；而经　

过改性后的氮化硅涂层表面比较光滑，附着力也随之增强，且与基体结合牢固。　

图４ａ　改性前涂层透反数码显微镜图像　图４ｂ　改性后涂层透反数码显微镜图像　

３　结论　

本文采用ＴＥＯＳ水解法，成功的制备了表面包覆二氧化硅的氮化硅粉体。改性后的氮化硅粉体悬浮　性提高，抗氧化性增强，烧结温度降低；制得的涂层表面光滑，附着力良好，且与基体结合牢固。　

参考文献：　

［１］颜鲁婷，司文捷，苗赫濯，等．Ｓｉ　Ｎ　粉体表面化学分析及表面改性［Ｊ］．硅酸盐通报，２００１（６）：２４—２９．　［２］王君，徐国财，吉小利．纳米氮化硅粉粒的表面改性研究［Ｊ］．无机化学学报，２００３（９）：９６７—９７０．　［３］刘伟，王莉丽，刘连利．石英玻璃中羟基含量测定的红外光谱法研究［Ｊ］．渤海大学学报：自然科学版，２００８，２９（４）：３３２—３３５．　［４］刘吴，才庆魁，张宁，等．超细粉体的表面改性研究进展［Ｊ］．沈阳大学学报，２００７，１９（２）：１６—２Ｏ．　［５］张蕾，张丹凤，于桂英，等．纳米微粒的表面改性及表征方法研究［Ｊ］．当代化工，２００５，３４（１）：４９—５２．　［６］代建清，黄勇，谢志鹏，等．液体介质对氮化硅粉料表面基团和悬浮特性的影响［Ｊ］．硅酸盐学报，２００１，２９（２）：２９９—３０４．　【７］张其土．Ｓｉ３Ｎ４陶瓷材料的氧化行为及其抗氧化研究［Ｊ］．陶瓷学报，２０００，２１（１）：２４～２７．　［８］张其土．莫来石涂层对Ｓｉ３Ｎ　陶瓷材料的抗氧化性能的影响［Ｊ］．耐火材料，１９９７，３１（１）：２６．　［９］孟祥森，宋晨路，余京生，等．低温ＡＰＣＶＤ法制备氮化硅薄膜［Ｊ］．陶瓷学报，１９９９，２０（３）：１１９—１２２．　［１０］徐博，储昭荣．纳米氮化硅粉体的表面改性研究［Ｊ］．淮北煤炭师范学院学报，２００８，２９（２）：４１—４３．　［１１］ＣａｒｏｌｉｎｅＭ　Ｐ，ＪａｍｅｓＡＲ，ＭｉｃｈａｅｌＤＡ．Ｉｎｆｒａｒｅｄ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｉｃ　ｓｔｕｄｙ　ｏｆ　ｓｏｌ—ｇｅｌ　ｄｅｒｉｖｅｄｍｉｘｅｄ—ｍｅｔａｌｏｘｉｄｅｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆＮｏｎ—ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ　ｓｏｌｉｄ　２００１，２７９（２２３）：１１９—１２５．　［１２］李曦，刘连利，王莉丽，等．凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅［Ｊ］．硅酸盐通报，２００７，２６（３）：４８６—４８９．

　１５２　渤海大学学报（自然科学版）　第３２卷　

Ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｏｆ　ＳＵｌ￣ａｅｅ　ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｆｏｒ　

Ｓｉ３　Ｎ４　ｐｏｗｄｅｒ　ａｎｄ　ｉｔｓ　ｃｏａｔｉｎｇ　

ＸＵ　Ｊｉｎ—ｘｉｎ，ＬＩＵ　Ｗｅｉ　

ｒ　Ｂｏｈａｉ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　Ｃｅｎｔｅｒ　ｆｏｒ　Ｓｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，Ｌｉａｏｎｉｎｇ　Ｐｒｏｖｉｎｃｅ　Ｓｉｌｉｃｏｎ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｃｅｎｔｒｅ，ｊｉｎｚｈｏｕ　１２１０１３，Ｃｈｉｎａｓ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｉ３　Ｎ４　ｐｏｗｄｅｒｓ　ｃｏａｔｅｄ　ｂｙ　ＳｉＯ２　ｗｅｒｅ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｂｙ　ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ　ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ　ｏｆ　ＴＥＯＳ，ａｎｄ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　ｍｏｄｉ＿　

ｆｉｅｄ　ｐｏｗｄｅｒｓ　ｉｎ　ｑｕａｒｔｚ　ｍａｔｒｉｘ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｆｏｒ　ｃｏａｔｉｎｇ．Ｔｈｅ　Ｓｉ３　Ｎ４　ｐｏｗｄｅｒｓ　ｍｏｄｉｆｉｅｄ　ｗｅｒｅ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ　ｂｙ　ＩＲ，ＴＧ／　ＤＴＡ．ＸＲＤ．ａｎｄ　ｓｏ　０ｎ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ：ｔｈｅ　ｓｔａｂｉｌｉｔｙ　ｏｆ　ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎ　ｗａｓ　ｉｍｐｒｏｖｅｄ　ｗｈｅｎ　Ｓｉ３　Ｎ４　ｗａｓ　ｍｏｄｉ－　

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MXenes_及其纳米复合涂层在硅

第50卷第6期2023年北京化工大学学报(自然科学版)JournalofBeijingUniversityofChemicalTechnology(NaturalScience)Vol.50,No.62023引用格式:庞皓升,刘大猛,柴春鹏,等.MXenes及其纳米复合涂层在硅/聚合物基接触面上的摩擦学行为[J].北京化工大学学报(自然科学版),2023,50(6):74-84.PANGHaoSheng,LIUDaMeng,CHAIChunPeng,etal.TribologicalbehaviorofMXenesandtheirnano鄄compositecoat鄄ingsonsilicon/polymercontactsurfaces[J].JournalofBeijingUniversityofChemicalTechnology(NaturalScience),2023,50(6):74-84.MXenes及其纳米复合涂层在硅/聚合物基接触面上的摩擦学行为

庞皓升1摇刘大猛2摇柴春鹏3摇尹摇绚4*(1.中国航空研究院,北京摇100012;2.清华大学机械工程系高端装备界面科学与技术全国重点实验室,北京摇100084;3.北京理工大学材料学院,北京摇100081;4.北京化工大学机电工程学院,北京摇100029)摘摇要:为了探究MXenes及其纳米复合涂层的摩擦学行为,以硅片(单晶硅)为基底,分别制备了Ti3C2-MXenes涂层、Ti3C2-MXenes/纳米金刚石复合涂层以及Ti3C2-MXenes/石墨烯复合涂层,测定了硅基底、MXenes及其纳米复合涂层与多种材质轴承球对磨的摩擦系数,并采用光学显微镜、三维白光干涉扫描仪和Raman光谱法对球斑及磨痕的表面形貌及组成进行了表征。结果表明:在所测试的不同材质摩擦球中,在循环次数为1200下硅基底与聚四氟乙烯(PTFE)球对磨时的摩擦系数最低,硅基底表面的磨痕边缘处有明显的沟壑,其磨损机理以磨粒磨损和黏着磨损为主,聚合物球表面的磨损机理以磨粒磨损和疲劳磨损为主;当硅基表面的Ti3C2-MXenes涂层与PTFE球对磨时,PTFE球的自润滑作用使得在1N载荷下MXenes涂层的摩擦系数稳定在0郾14,磨痕表面有明显的PTFE转移层;在1N载荷下,与PTFE球对磨的Ti3C2-MXenes/纳米金刚石复合涂层的摩擦系数稳定在0郾15;在0郾5N载荷下,与PTFE球对磨的Ti3C2-MXenes/石墨烯复合涂层的摩擦系数稳定在0郾18,与未加入石墨烯时相比,硅基表面的聚合物转移层减少。关键词:表面工程;MXenes;纳米涂层;固体润滑;摩擦学性能;磨损机理中图分类号:TH117;V261郾93摇摇DOI:10.13543/j.bhxbzr.2023.06.010

聚乙二醇表面改性SiC粉体的物性表征

TheMaterialPropertiesCharacterizationofSiCPowder

Surface2modifiedbyPolyethyleneGlycol

郭兴忠,杨　辉,王建武,曹　明

(浙江大学纳米材料科学与技术中心,杭州310027)

GUOXing2zhong,YANGHui,WANGJian2wu,CAOMing(CenterofNanometerMaterialsScienceandTechnologyof

ZhejiangUniversity,Hangzhou310027,China)

摘要:采用聚乙二醇(PEG200)作为分散剂对工业用SiC粉体进行表面改性处理,通过TG、IR、电镜等测试技术研究了改性前后SiC粉体的流动特性、吸附、热重以及形貌等物性,分析了PEG加入量及液体介质对各种物性的影响。试验结果表明:PEG添加量为5%(质量分数),介质为乙醇时,改性SiC粉体流动特性较好;PEG在粉体表面的吸附量随PEG量的增加而增加,介质基本不影响吸附量;SiC粉体表面吸附的PEG可以烧尽;改性后颗粒之间分散较好,尺寸分布均匀,形状多为块状分布;粉体改性后碳化硅陶瓷制品的烧结性能得到改善。关键词:SiC粉体;聚乙二醇;表面改性;物性中图分类号:TF123 文献标识码:A 文章编号:100124381(2004)0320007204

Abstract:ThesurfacemodificationofindustrialSiCpowderswerecarriedoutbypolyethyleneglycol(PEG200),andtheeffectsofPEGweightandliquidmediaontheflowcharacteristics,adsorption,

粉末涂料用耐高温有机硅改性聚酯树脂的制备和性能研究

涂料工业

PAINT &COATINGS INDUSTRY第52

卷第2

期

2022

年2

月Vol. 52 No. 2

Feb. 2022

粉末涂料用耐高温有机硅改性聚酯树脂的制备

和性能研究

褚海涛，贾林,许国徽,姚秋昱

（

浙江光华科技股份有限公司，浙江海宁314411）

摘要:通过化学共聚改性的方法在粉末涂料聚酯树脂中引入有机硅，合成了粉末涂料用有机

硅改性聚酯树脂，研究了有机硅中间体用量对改性聚酯树脂黏度、相对分子质量及其分布、玻璃化转

变温度和热失质量的影响。并用其制备了平面和消光2

种粉末涂料，研究了不同有机硅中间体加量

对涂层性能的影响。结果表明：有机硅中间体加量为42%

的改性聚酯树脂具有合适的玻璃化转变温

度和黏度，制备的粉末涂层具有良好的附着力；在350 °C

左右的高温下平面涂层具有优秀的保光率,

加入云母粉的消光涂层则具有更好的弯曲性能。有机硅改性聚酯树脂在兼顾耐热性和平面高光的

同时，又解决了使用纯有机硅树脂的价格偏高的问题，为市场提供了耐高温粉末涂料用聚酯树脂的

更多选择性。

关键词:有机硅;改性聚酯树脂;粉末涂料;耐高温

中图分类号:TQ630. 4

文献标识码：A

文章编号:0253-4312（2022）02-0049-07

doi：10. 12020/j. issn. 0253-4312. 2022. 2. 49

Preparation and Properties of High Temperature Resistant

Silicone Modified Polyester Resin for Powder Coatings

Chu Haitao,Jia Lin,Xu Guohui,Yao Qiuyu

(Zhejiang Guanghua Technology Co., Ltd., Haining, Zhejiang

314411 , China)

Abstract： In this paper, silicone was incorporated into polyester resin by chemical

纳米二氧化硅的表面改性研究

第１９卷第４期２００７年４月化学研究与应用ＣｈｅｍｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＡｐｐｆｉｅａｆｉｏｎＶ０１．１９，Ｎｏ．４Ａｐｒ．，２００７

文章编号：１００４．１６５６（２００７）０４－０３８２－０４

纳米二氧化硅的表面改性研究

王云芳，郭增昌，王汝敏（西北工业大学化工系，陕西西安７１００７２）

摘要：以１·缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷（ＧＰＴＭＳ）对酸催化水解正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）聚合得到的纳米二氧化硅胶粒表面进行接枝改性，用激光粒径仪测定二氧化硅颗粒的粒径，并用透射电子显微镜（ＴＥＭ）观察了改性前后二氧化硅胶粒的分散状况，采用傅立叶红外（ｒｎｎ）光谱法对改性前后的二氧化硅粉体进行了分析，通过热失重分析（ＴＧＡ）法对ＧＰＴＭＳ接枝改性二氧化硅胶粒表面的接枝度进行分析计算，同时对颗粒溶胶的‘电位进行了测试，结果表明：改性后二氧化硅胶粒分散性大大提高，硅烷偶联剂浓度对接枝度有显著影响，当ＧＰＴＭＳ的浓度为１ｍＬ／Ｓｉ０２（ｇ）时，接枝度达到最大，且颗粒表面的物理化学性能发生显著变化。关键词：二氧化硅；原位改性；接枝度；１－缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷中图分类号：ＴＱｌ２７．１２文献标识码：Ａ

近年来，用无机纳米二氧化硅粒子增韧改性聚合物［１，２１和杂化材料的研究【３．．１取得了显著效果。然而，无机纳米粒子因粒径小、比表面大、具有亲水性，因此容易团聚、在聚合物中不易分散，为了避免此现象发生就需要在纳米二氧化硅粉体形成之前设法降低颗粒表面能呤Ｊ。本文采用溶胶一凝胶（ｓｏｌ—ｇｅｌ）工艺，在非极性溶剂中用酯化反应生成的水使正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）水解制备均分散ＳｉＯ：溶胶。在溶胶体系中加入１．缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷（ＧＰＴ－ＭＳ），ＧＰＴＭＳ分子中甲氧基水解所产生羟基与Ｓｉ０２胶粒表面的羟基反应形成牢固的．Ｓｉ－Ｏ—Ｓｉ一键，从而在Ｓｉ０２胶粒表面引入了ｃａ２—＝ＣＨ—ＣＨ２—伊—Ｃ３Ｈ６基团，结果使Ｓｉ０２胶＼／Ｏ粒表面由亲水性变为疏水性；增加溶胶ＳｉＯ：颗粒的空间稳定化作用；且在ＳｉＯ：胶粒表面接枝高反应活性基团，赋予Ｓｉ０２胶粒一定的功能性。有关用硅烷偶联剂改性纳米ｓｉ０２胶粒的研究已有不少文献报道睁ｎ】，但关于硅烷偶联剂浓度大小对颗粒表面接枝度的影响却报道很少。

氮化硅薄膜材料的PECVD制备及其光学性质研究

1 引言-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------错误！未定义书签。

1.1氮化硅的特性-----------------------------------------------------------1

1.2氮化硅的制备方法----------------------------------------------------------------------------------------2

1.2.1常压化学气相沉积(APCVD)--------------------------------------------------------------------2

1.2.2低压化学气相沉积(LPCVD)--------------------------------------------------------------------2

1.2.3等离子体增强化学气相沉积(PECVD)------------------------------------------------------3

1.3氮化硅薄膜PECVD制备的特点-----------------------------------------------------------------------4

2 实验-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------4

2.1实验仪器的介绍-------------------------------------------------------------------------------------------4

纳米氮化硅粉体的表面改性研究

第２９卷第２期　淮北煤炭师范学院学报（自然科学版）　Ｖｏ１．２９　Ｎｏ．２　

２００８年６月　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｈｕａｉｂｅｉ　Ｃｏａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　Ｔｅａｃｈｅｒｓ　Ｃｏｌｌｅｇｅ（Ｎａｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ）　Ｊｕｎ．２００８　

纳米氮化硅粉体的表面改性研究　

徐博　，储昭荣２　

（１．安徽师范大学化材学院，安徽芜湖２４１０００；２。淮南师范学院化学系，安徽淮南２３２００１）　

摘要：本研究采用聚乙二醇（ＰＥＧ１０００）作为表面改性剂对纳米氮化硅进行表面改性处理．通过测定氮化硅在丙酮中　

的悬浮层体积和悬浮液的透射电镜（ＴＥＭ）分析来表征其分散性。用傅立叶变换红外光谱（Ｆｒｍ）分析、比表面积测定及　

透射电镜等探测纳米Ｓｉ，Ｎ　粉体的表面改性效果．结果表明：ＰＥＧ的添加量为Ｓｉ，Ｎ４的５　ｗｔ％，Ｓｉ，Ｎ　的改性效果最佳．　

关键词：纳米氮化硅；聚乙二醇；表面改性；分散性；稳定性　

中图分类号：ＴＢ　３８３　文献标识码：Ａ　文章编号：１６７２—７１７７（２００８）０２—００４１—０３　

纳米粒子粒径小，表面能大，因此容易发生团聚，影响它在聚合物中均匀分散，致使复合材料的性能变　

差…．为了增加纳米粒子与聚合物的界面结合力，提高纳米粒子分散能力，需要对纳米粒子的表面进行改性，　

降低粒子的表面能态，消除粒子的表面电荷，提高粒子与有机相的亲和力，减弱粒子的表面极性等　．纳米　

粉体表面改性的方法很多，其中聚合物对纳米粒子表面改性主要是利用聚合物网络结构来稳定纳米粒子Ｈ　．　

本文利用聚乙二醇（ＰＥＧ１０００）对氮化硅粉体进行表面改性．　

１　买验部分　

１　１实验仪器及试剂　

高剪切分散乳化机（上海布鲁克机电设备有限公司）；７８ＨＷ一１型恒温磁力搅拌器（江苏金坛市医疗仪　

器厂）；透射电子显微镜（１３本ＪＯＥＬ电子公司）；ＶＥＣＴＯＲ３３傅立叶变换红外光谱仪（德国Ｂｒｕｋｅｒ公司）；　

ＪＷ一００４型氮吸附比表面积测定仪（北京精密高博公司）．　

表面改性对氮化硅粉体及其涂层影响的研究

徐金鑫，刘伟　

（渤海大学科技实验中心，辽宁省硅材料工程技术研究中心，辽宁锦州１２１０１３）　

摘要：采用正硅酸乙酯水解法在氮化硅粉体表面包覆二氧化硅进行表面改性，并用改性后　

的粉体在石英基体表面涂层，通过ＩＲ、ＴＧ—ＤＴＡ、ＸＲＤ等对其结果进行了表征，结果表明氮化硅　

粉体在硅溶胶中达到了良好的分散，且改性后的氮化硅粉体的抗氧性提高，烧结温度降低，且制　得涂层表面光滑，附着力良好，与基体结合牢固。　

０　引言　

氮化硅具有很高的化学稳定性、耐高温性能、良好的机械性能及优异的介电性能、高介电常数、高介电　

强度，因此氮化硅在高温领域，尤其是在高科技领域得到了越来越广泛的应用¨　。在采用氮化硅结合硅　

化硅陶瓷材料表面用溶胶一凝胶法涂覆一层莫来石涂层来提高氮化硅陶瓷材料的高温抗氧化性能。冈　

层的影响。通过沉降实验研究了改性粉体在硅溶胶中浆料的稳定悬浮性，通过红外，热分析，粒度和透射　

数码偏光显微镜对二氧化硅改性的氮化硅涂层粉体进行表征和分析。　

１　实验　

１．１实验仪器和试剂　试剂：氮化硅为合肥开尔纳米公司生产，纯度９９％，平均粒度５０ｎｍ。实验所采用的正硅酸乙酯，硅溶　

改性微米氮化硅补强NBR的研究

５２２　橡胶工业　２００８年第５５卷　

改性微米氮化硅补强ＮＢＲ的研究　

张卫昌，章于川　（安徽大学化学化工学院，安徽合肥２３００３９）　摘要：以液体羧基丁腈橡胶作为表面改性剂对微米氮化硅进行表面改性，研究改性微米氮化硅补强ＮＢＲ的性能。　试验结果表明，微米氮化硅经液体羧基丁腈橡胶表面包覆改性后，可显著提高其在有机溶剂中的分散稳定性。与未加　改性微米氮化硅的ＮＢＲ胶料相比，改性微米氮化硅／ＮＢＲ复合材料的拉伸强度和撕裂强度提高，当改性微米氮化硅　用量为１份时，复合材料的抗撕裂性能较好；当改性微米氮化硅用量为２．５份时，复合材料的拉伸性能较好。　关ｔ词：ＮＢＲ；微米氮化硅；表面改性；补强　中圈分类号：ＴＱ３３ｏ．３８；ＴＱ３３３．７　文献标识码：Ａ　文章编号：１０００—８９０Ｘ（２００８）０９—０５２２—０４　氮化硅作为一种高温结构材料，具有密度大、　热膨胀系数小、硬度大、弹性模量高及热稳定性、　化学稳定性和电绝缘性好等特点。氮化硅的性能　足以与高温合金媲美，在冶金、机械、化学、半导　体、航空、原子能等领域得到广泛应用。随着纳米　技术的发展，氮化硅在改善橡胶制品性能方面显　示出越来越重要的作用。在橡胶中加入纳米氮化　硅，可以使胶料获得良好的加工性能、物理性能、　耐油性、耐热性及耐磨性等。　氮化硅由于颗粒很细，在介质中易产生团聚　而不利于分散。要制备分散均匀的复合体系，可　以利用氮化硅的表面性质，加入一些特殊的表面　活性剂，从而起到稳定分散的作用；或对氮化硅表　面进行涂覆，改变其性质。受氮化硅生产工艺以　及空气中氧化和水化作用的影响，氮化硅表面除　了具有Ｓｉ—Ｎ键，还有Ｓｉ一０Ｈ，Ｓｉ—ＮＨ２，一Ｓｉ２０　和一ｓｉ　ＮＨ等键［１＿８］。当前对氮化硅的表面改性　研究多集中在高固形物含量、低粘度和均匀稳定　陶瓷浆料的制备方面　，其在橡胶等聚合物填　充体系中的应用不多。　本工作利用现成的工业产品液体羧基丁腈橡　胶作为表面改性剂，对微米氮化硅进行表面改性，　研究改性微米氮化硅补强ＮＢＲ的性能。　基金项目：安徽大学研究生创新计划经费资助项目（２００７３０４３）　作者简介：张卫昌（１９７９一），男，安徽滁州人，安徽大学硕士，　现在贝卡尔特（中国）技术研发有限公司工作，主要从事高分子材　料的研究。　１　实验　１．１主要原材料　ＮＢＲ，牌号Ｎ２５０Ｓ和Ｎ２４１，台湾南帝化工有　限公司产品；微米氮化硅，平均粒径为１／．ｔｍ，福建　施诺瑞新材料有限公司产品；液体羧基丁腈橡胶，　上海立深化工有限公司提供。　１．２试验配方　ＮＢＲ　Ｎ２５０Ｓ　４０，ＮＢＲ　Ｎ２４１　６０，炭黑　Ｎ３３０　５，白炭黑７２，硅藻土５５，氧化锌１Ｏ，　硬脂酸１，加工助剂２１．７５，防老剂　１．５，防焦　剂０．５，硫黄０．６，促进剂ＴＭＴＤ　３．２，促进　剂ＮＳ　３，改性微米氮化硅变量。　１．３主要设备与仪器　Ｘ（Ｓ）Ｋ一１６０型开炼机，上海第一橡胶机械厂　产品；ＭＫ４型密炼机，英国Ｒｏｃｈｄａｌｅ　Ｌａｎｃａｓｈｉｒｅ　公司产品；２５　ｔ平板硫化机，江西萍乡无线电专用　设备厂产品；ＤＸＬＬ一１００００型电子拉力试验机，上　海化工设备有限公司产品；ＬＸ—Ａ型硬度仪，上海　六中量仪厂产品；ＪＥＭ—ＩＯＯＳＸ型透射电子显微镜　（ＴＥＭ），日本ＴＥ０Ｌ公司产品。　１．４试样制备　（１）改性微米氮化硅　称取一定量微米氮化硅放入１　０００　ｍＬ三口　烧瓶中，加入适量甲苯，调整搅拌速率和处理温　度，再加入液体羧基丁腈橡胶作为表面改性剂，通　氮气保护，反应一段时间后取出浆液自然风干，将　

氮化硅微纳米粉制备的新进展

2021年4月第46卷第2期耐火与石灰・9 -

氮化硅微纳米粉制备的新进展

唐艳东马北越(东北大学冶金学院，沈阳110819)

摘要：介绍了氮化硅材料的特点及其在生产中的应用,综述了氮化硅微粉的特性与制备研究进展，并特别关注了氮化硅微纳米粉的研究。对当前氮化硅微纳米粉合成的研究思路进行了一定的剖析与总结，并展望了其未来发展方向。

关键词:氮化硅；微粉；纳米粉；研究进展中图分类号：TQ175.61 文献标识码：A 文章编号：1673-7792 (2021) 02-0009-06

Development on preparation of silicon nitride micro-nano powders

Tang Yandong Ma Beiyue ( School of Metallurgy,Northeastem University 袁 Shenyang 110819 袁 China)

Abstract: In this paper, the characteristics and application in the production of silicon nitride

materials are introduced 袁 the latest research development about the characteristics and preparation of

silicon nitride micro powder are reviewed. Moreover 袁 the research work of silicon nitride micro-nano

powder has been paid special attention. The current research ideas of silicon nitride micro-nano

powders are analyzed and summarized 袁 and the future development trends are prospected.

Cr元素引入对TiAlN涂层性能影响的研究现状

冯彬;彭如恕

【摘要】总结了含Cr过渡层(CrN/Cr层)以及TiAlCrN涂层中Cr元素引入对TiAlN涂层相关性能的影响规律,为制备性能优异的(Ti,Al,Cr)N涂层提供参考.最后分析和展望了TiAlN基涂层的发展方向.

【期刊名称】《机械工程师》

【年(卷),期】2018(000)003

【总页数】3页(P36-38)

【关键词】TiAlN涂层;Cr元素;TiAlCrN涂层;CrN/Cr过渡层

【作者】冯彬;彭如恕

【作者单位】南华大学机械工程学院,湖南衡阳421001;南华大学机械工程学院,湖南衡阳421001

【正文语种】中文

【中图分类】TE951

0 引言

涂层技术的产生及发展顺应了现代工业生产快速发展的步伐，使得各类工模具和耐磨损零部件对硬度、抗磨损性能、抗氧化性能等性能的要求得到满足。氮化物涂层因具有良好的综合性能，应用颇广。TiN涂层出现较早，在切削工具、摩擦（轴承和齿轮）、装饰和光学领域得到普遍应用[1-2]。但随着对TiN涂层应用的不断加深，发现其在高温抗氧化性能等方面的表现，满足不了工业生产要求。TiN涂层开始氧化是在温度超过450℃时，并生成TiO2，温度为600℃时，涂层表面开始出现局部氧化皮；到了800℃时，涂层大块剥落，裸露出基材，从而使涂层失效[3]。具有NaCl型Ti1-xAlxN涂层因其优异的力学、热学和摩擦学性能被广泛应用于先进加工和其他高温应用中[4]。由于引入Al元素，TiAlN涂层起始氧化温度达到750℃，这主要得益于TiAlN涂层表面形成的Al2O3保护膜，该保护膜致密、连续，能够阻碍氧原子向氧化膜/涂层界面进行扩散，从而阻止了涂层的进一步氧化[5]。

通过引入第四种合金元素Cr来优化TiAlN涂层，以满足高温下的零部件的性能要求，正引起人们的极大关注。本文主要总结了含Cr过渡层（CrN/Cr层）以及TiAlCrN涂层中Cr元素对TiAlN涂层相关性能的影响规律，为制备性能优异的（Ti，Al，Cr）N涂层提供参考。

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