实验九柱色谱
柱色谱分离实验报告
柱色谱分离实验报告柱色谱法分离实验报告一、背景知识吸附柱色谱作舟：分离各种类型的非离子组分・与离子交换色谱法相比，柱色谱分析是住中性条件卜操作.样品不会变到破坏,同时，它能有效分离多种組分.柱色谱分奠乂吸附色谱…以硅胶、氧化铝为吸附剂；分配色谱一以纤维素为载体「吸附剂选用；肘场供应的硅胶、氧化铝粒度为100-200 B,便用前需活化° -般吸附剂用章是被分离试样的30-50 ,实验时棍拥被分离试样中组分分离的难易程度而定.二、实验原理柱色谱（柱上层析）常用的有吸附色谱和分配色谱两类口吸附色谱常用氧化铝和硅胶作同建相；而分配色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以吸收较大量的液体作为固定相・而支持剂本身不起分离作用.吸附柱色谱通常在玻璃骨中填入表而枳很大经过活化的名孔性或粉状同体吸附剂□当持分离的混合物溶液流经吸附柱时，务种成分同时被吸附在柱的上遥“当洗脱剂流卜时，由于不同化合物的吸附能力不同'往下洗脱的速度也不同.于是形成了不同的层次十即溶质在柱上自上而下按对吸附剂的亲和力大小分别形成若F色帯，再用溶剂洗脱时，已经分开的溶质可以从柱上分别洗出收集；或将柱吸十沪挤出后按色帯分割开，再用溶剂将外色站中的溶质萃取出來口3・溶剂的选择溶剂的选择通常根据被分离物中冬化合物的圾性、溶解度和吸附剂的活性等来考虑。
先将要分离的样品溶于一世体积的溶剂中，选用的溶剂的极性要低，体枳更小。
如有的样品在极性低的溶剂中溶解度很小，则可加入少童极性较大的溶剂，便溶液体积不致太大。
色层的展开首先使用极性较小的溶剂，使最容易脱附的组分分离，然后加入不同比例的极性溶剂配成的洗脱剂，将极性较大的化合物自色谱柱洗脱卜•来。
(2) 柱高与直径的比例为10:1〜50:1。
(3) 装柱有湿法和十法装柱，本实验用湿法装柱。
(4) 装柱时，硅胶柱里一定不要有裂缝或气泡；(5) 在加样时，柱子上端溶剂越少越好。
(6) 加洗脱剂洗脱时，流速不能太快，维持2s 3滴的速度，且实验过程中不能让柱子里溶剂流干(即出现短路现象)：三、实验仪器和药品氯仿，乙醛，丙咽，甲醇，右油醴，硅胶(100〜200目)，100ml 酸式滴定行，小烧杯35个，铁架台，脱脂棉。
实验_柱色谱
实验 10 柱色谱别离实验汇报--亚甲基蓝与荧光黄的别离一实验目的学习并掌握色谱法的原理及其应用。
学习并掌握柱色谱的实验操作技能。
二实验原理色谱法亦称色层法，层析法等，是别离，纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。
色谱法的根本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶化性能〔即分配〕的不同，或其它亲和作用性能的差异，混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。
色谱别离法的分类〔按操作条件的不同〕色谱别离法的分类〔按组分在固定相中的作用原理不同〕色谱法的应用色谱法在有机化学中的应用主要包含以下几个方面：〔1〕别离混合物〔2〕精巧提纯化合物〔3〕利用比移值〔Rf〕鉴定化合物(4)跟踪反响进程柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两类。
前者常用氧化铝或硅胶为吸附剂。
后者以硅胶，硅藻土和纤维素为支持剂，以汲取大量的液体为固定相。
当参加的洗脱剂流下时，由于不同化合物吸附能力不同，因而以不同的速度沿柱向下流动，继续洗脱时，吸附能力弱的组分随溶剂首先流出。
在连续洗脱过程中，不同组分或不同色带就能分别收集，从而到达别离纯化的目的。
1 吸附剂常用的吸附剂：氧化铝，硅胶，氧化镁，碳酸钙，活性炭或纤维素粉。
选择吸附剂的首要条件：不与被别离物或展开剂发生化学反响。
吸附能力与以下几点有关：〔1〕吸附剂颗粒大小〔2〕吸附剂含水量柱色谱2 溶剂通常根据被别离物中各组分的极性、溶化度和吸附活性等来考虑。
先将带别离的样品溶于尽量少的非极性溶剂中，从柱顶流入柱中，依次增大溶剂的极性，将不同化合物依次洗脱。
常用洗脱剂的极性：石油醚＜环己烷＜四氯化碳＜甲苯＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水＜乙酸三实验步骤及考前须知〔1〕取一支色谱柱，在柱子的收缩部塞一小团脱脂棉花，注意松紧要适度。
然后在棉花上铺一层粗硅胶或石英砂。
〔2〕将色谱柱垂直固定在铁架台上，往柱内加适量70%乙醇溶液，翻开活塞，赶走气泡。
(完整版)厦大有机实验思考题答案
实验一工业乙醇的蒸馏1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？1、答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。
（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。
（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。
（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。
恒沸混合物不能用蒸馏法分离。
2、答：都不正确。
温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。
3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。
如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。
应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。
当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。
实验二固体有机化合物熔点测定1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。
（3）样品未完全干燥或含有杂质。
（4）样品研得不细或装得不紧密。
（5）加热太快。
2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？1、答：结果分别如下：（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。
（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。
柱色谱的原理
柱色谱的原理
柱色谱是一种广泛应用于化学分析领域的分离技术，它通过样品在固定相和流
动相之间的相互作用，实现了化合物的分离和检测。
柱色谱的原理主要包括固定相、流动相和分离机理三个方面。
固定相是柱色谱中的关键组成部分，它是一种固定在柱子内壁上的化合物，具
有一定的吸附性能。
常见的固定相包括硅胶、聚合物、碳链等，它们的选择取决于待分离化合物的特性。
固定相的选择对柱色谱的分离效果有着至关重要的影响。
流动相是柱色谱中的另一个重要组成部分，它是一种能够在固定相上移动的溶剂。
流动相的选择也是根据待分离化合物的特性来确定的，通常包括有机溶剂、水和缓冲液等。
流动相的性质直接影响着柱色谱的分离效果和分离速度。
柱色谱的分离机理是指化合物在固定相和流动相之间的相互作用过程。
在柱色
谱中，化合物会根据其在固定相和流动相之间的相互作用力的强弱而被分离开来。
这种相互作用力可以是吸附作用、离子交换作用、排阻作用等，不同的分离机理对应着不同的柱色谱技术。
总的来说，柱色谱的原理是基于化合物在固定相和流动相之间的相互作用，通
过调节固定相、流动相和分离机理的条件，实现化合物的有效分离和检测。
柱色谱技术在化学分析、药物研发、环境监测等领域都有着广泛的应用，对于推动科学研究和工业发展起着重要的作用。
色谱柱分析实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉色谱柱的基本原理和操作方法。
2. 掌握色谱柱分离不同组分的实验技巧。
3. 分析实验结果，验证色谱柱分离效果。
二、实验原理色谱柱是一种分离混合物中各组分的装置，其原理是利用混合物中各组分的物理化学性质差异，在固定相和流动相之间进行反复分配，从而实现分离。
实验中，混合物被注入色谱柱，在流动相的作用下，混合物中的组分在固定相上发生吸附、解吸等过程，从而达到分离目的。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：高效液相色谱仪、色谱柱、流动相泵、进样器、检测器、计算机等。
2. 试剂：待分离的混合物、固定相、流动相、标准品等。
四、实验步骤1. 色谱柱的准备：将色谱柱安装在高效液相色谱仪上，用流动相冲洗色谱柱，直至基线稳定。
2. 标准品的制备：将标准品溶解于适当的溶剂中，配制成一定浓度的溶液。
3. 待分离混合物的制备：将待分离的混合物溶解于适当的溶剂中，配制成一定浓度的溶液。
4. 进样：将标准品溶液和待分离混合物溶液分别注入进样器，待液面稳定后，启动高效液相色谱仪进行分离。
5. 检测与记录：观察检测器信号的变化，记录色谱图，分析分离效果。
6. 结果分析：根据色谱图，比较标准品和待分离混合物中各组分的保留时间、峰面积等参数，验证色谱柱的分离效果。
五、实验结果与分析1. 色谱图分析实验得到的色谱图如下：```保留时间(min) | 标准品 | 待分离混合物----------------|--------|----------------0.5 | | 组分12.0 | | 组分24.5 | | 组分36.0 | | 组分48.0 | | 组分5```从色谱图中可以看出，标准品和待分离混合物中的组分均得到了有效分离。
2. 结果分析（1）保留时间：标准品和待分离混合物中各组分的保留时间基本一致，说明色谱柱的分离效果较好。
（2）峰面积：标准品和待分离混合物中各组分的峰面积基本一致，说明色谱柱的分离效果较好。
柱色谱分离实验过程
柱色谱分离实验过程嘿，朋友！咱今天来聊聊柱色谱分离实验这回事儿。
你知道吗，柱色谱分离就像是一场精细的寻宝之旅。
想象一下，一堆乱七八糟的宝贝混在一起，咱得把它们一个个挑出来，是不是得有点窍门？先说准备工作吧。
柱子就像是我们的寻宝通道，得选对材质和尺寸。
柱子太细，宝贝们挤得慌，不好分开；柱子太粗，又浪费材料和时间。
这就好比你出门挑鞋子，尺码不对，走路能舒服吗？然后是吸附剂，这可是关键的角色。
它就像是个有偏好的筛选器，只让特定的宝贝吸附上去。
吸附剂选不好，那整个分离过程就乱套啦！就像你交朋友，交不对人，麻烦可不少。
接下来是装柱。
这可得小心翼翼，就像搭积木一样，要一层一层稳稳当当的。
要是装得不均匀，有缝隙，那宝贝们不就趁机乱跑啦？样品上柱也有讲究。
样品溶液不能太浓，不然就像一群人挤在一个小房间，谁都动不了；也不能太稀，不然找宝贝都费劲。
这和做饭放盐是一个道理，多了齁得慌，少了没味道。
洗脱剂的选择更是重要。
它就像是一阵风，把我们想要的宝贝轻轻吹下来。
选不对洗脱剂，宝贝们可就赖在柱子上不走啦。
在洗脱的过程中，要时刻留意流出液。
这就像盯着锅里的汤，一不小心煮过头可就坏了。
看到不同的组分出来，那心情，简直比挖到宝藏还激动。
整个实验过程，得有耐心，还得细心。
稍微一马虎，可能前面的功夫都白费了。
这和绣花差不多，一针一线都不能出错。
总之，柱色谱分离实验可不是一件轻松的事儿，但只要咱们用心，掌握好每个步骤，就能像个聪明的探险家，成功找到那些隐藏的宝贝！你说是不是这个理儿？。
柱色谱,薄层色谱
实验七柱色谱计划学时： 3 学时实验目的：学习柱色谱的操作方法。
实验原理：（同实验六）柱色谱（柱上层析）常用的有吸附色谱和分配色谱两类。
吸附色谱常用氧化铝和硅胶作固定相；而分配色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以吸收较大量的液体作固定相，而支持剂本身不起分离作用。
吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。
当待分离的混合物溶液流过吸附柱时，各种成分同时被吸附在柱的上端。
当洗脱剂流下时，由于不同化合物吸附能力不同，往下洗脱的速度也不同，于是形成了不同层次，即溶质在柱中自上而下按对吸附剂的亲和力大小分别形成若干色带，再用溶剂洗脱时，已经分开的溶质可以从柱上分别洗出收集；或将柱吸干，挤出后按色带分割开，再用溶剂将各色带中的溶质萃取出来。
实验装置及样品：1 、装置图：（略）（ 1 ）吸附剂常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。
吸附剂一般要经过纯化和活性处理，颗粒大小应当均匀。
对于吸附剂而言，粒度愈小表面积愈大，吸附能力就愈高，但颗粒愈小时，溶剂的流速就太慢，因此应根据实际分离需要而定。
供柱色谱使用的氧化铝有酸性、中性、碱性三种：酸性氧化铝用 1% 盐酸浸泡后，用蒸馏水洗至氧化铝的悬浮液 pH 为 4 ，用于分离酸性物质。
中性氧化铝其悬浮液的 pH 为 7.5 ，用于分离中性物质。
碱性氧化铝其悬浮液的 pH 为 10 ，用于胺或其它碱性物质的分离。
大多数吸附剂都能强烈地吸水，而且水分易被其它化合物置换，因此吸附剂的活性降低，通常有加热方法使吸附剂活化。
氧化铝随着表面含水量的不同，而分成各种活性等级。
活性等级的测定一般采用勃劳克曼（ Brockmann ）标准测定法.（ 2 ）溶质的结构与吸附能力的关系化合物的吸附性与它们的极性成正比，化合物分子中含有极性较大的基团时，吸附性也较强，各种化合物对氧化铝的吸附性按以下次序递减：酸和碱 > 醇、胺、硫醇 > 酯、醛、酮 > 芳香族化合物 > 卤代物、醚 > 烯 > 饱和烃在本实验中，乙酰二茂铁极性大于二茂铁，因此，二茂铁首先被洗脱下来。
1.了解柱色谱分离混合物的原理及其用途2.掌握柱色谱的实验
五、思考题
1. 还有更好的装柱方法吗？ 2. 设计其它的上样方法。 3. 若被分离物质没有颜色，如何收集洗脱
液，如何检测有无完全分离？
洗脱剂的选择还要考虑以下方面： 1. 对试样的溶解度不能过大（洗脱过快 过多）或过小（谱带分散，甚至不易完 全分开）。 2. 在常温至沸点的温度范围内可与被分 离物长期共存无反应，也不被吸附剂或 被分离物催化发生自身反应。 3. 沸点较低，利于回收。 4. 毒性小，较安全。 5. 价格便宜，来源方便。
将吸附剂上多余的石油醚放出，直到柱内液 体表面与吸附剂表面相切时，停止放出溶剂。 沿管壁加入试样溶液，注意不要使溶液把吸附 剂冲松浮起，试样溶液加完后，开启下端旋 塞，使液体渐渐放出，至液面与吸附剂表面相 切（勿使吸附剂表面干燥），用少量溶剂洗涤 样品瓶，再转移到柱子上（每次1-2 mL,2-3 次），使样品转移完全且把柱子壁上的样品洗 干净，再用淋洗剂洗脱。
如将硅胶或Al2O3等吸附剂（固定 相）装入玻璃管中（如图1)，从 柱顶加入样品(A, B)，再从柱顶 加入淋洗 剂（流动相）（图2）。
石英砂
样品
A、B两组分随流动相的流动而 吸附剂 向下移动。A、B在两相不断进
物质A
行着的溶解、吸附、再溶解、 再吸附过程中，由于吸附能力
物质B
的差异，不同组份随流动相移
砂
剂带
附谱
吸
三、柱色谱操作步骤
1.装柱：取清洁、干燥色谱柱， 在玻璃管底铺一层玻璃棉或脱 脂棉，轻轻塞紧，再在玻璃棉 上盖一层厚约 0.5cm 的石英砂 (若柱子已带砂芯就不需这一 步），而后将吸附剂（硅胶或 氧化铝）装入管内（湿法或干 法）。
璃 棉砂
玻
湿法 将石油醚装入管内，约为柱高的四分之 三，而后将吸附剂与石油醚调成糊状，慢慢地倒 入管中。此时应将管的下端活塞打开，控制流出 速度为 1 滴 /s ，并轻轻敲打柱身使其装紧。 干法 将石油醚装入管内，约为柱高的四分之 三，在柱的上端放一干燥漏斗，使吸附剂均匀地 经干燥漏斗成一细流慢慢装入管中，时时轻轻敲 打柱身，使装填均匀。此时应将管的下端活塞打 开，控制流出速度为 1 滴 /s ，
柱色谱分离染料实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除柱色谱分离染料实验报告篇一：柱色谱实验报告柱色谱分离实验报告篇二：色谱实验报告色谱实验报告项目一：气相色谱流出曲线的研究一：实验目的1、2、3、掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理理解色谱流出曲线中各参数的表示方法掌握气相色谱中定性、定量分析方法二、实验原理气相色谱的固定相是涂布在载体表面的固定液，试样气体由载气携带进入色谱柱，与固定液接触时，气相中各组分便溶解在固定液中。
随着载气的不断通入，被溶解的组分又从固定液中挥发出来，挥发出的组分随载气向前移动时又再次被固定液溶解。
由于各组分在固定液中的溶解能力不同，随着载气的流动，各组分在两相间经过反复的溶解-挥发过程，经过一段时间，最终实现彼此分离。
色谱图是指被测组分从进样开始，经色谱柱分离到组分全部流过检测器后，所产生的响应信号随时间分布的图像。
色谱图上有一组色谱峰，每每个峰代表试样中的一个组分。
色谱流出曲线是以组分流出色谱柱的时间或载气流出的体积为横坐标，以检测器对各组分的电信号响应值为纵坐标的一条曲线。
三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪2、试剂乙醇、正丁醇四、实验步骤1、调试气相色谱仪2、分别进行进样3、进乙醇和正丁醇的混合物样品，分别记录保留时间五、实验记录1、色谱条件:50m柱经：320μm固定液：聚乙二醇载气：氮气检测器类型：fid检测器温度：150℃柱温：95℃气化室温度：165℃气体流量：载气30ml／min2、色谱图参数六：实验结果分析从实验结果所占百分比可以看出该实验出峰效果较明显，乙醇先出峰，正丁醇后出峰。
在做实验时我们应注意一些问题，比如说乙醇和正丁醇要按一定的比例来混合，柱温要设置合理，最低要高于正丁醇的沸点，也不能过高，否则会使组分不易分开；过低封效果会不明显。
另外进样时要快、准、稳，避免出现拖尾现象。
项目二：白酒中甲醇含量的测定一、实验目的1、2、掌握用外标法进行色谱定量分析的方法。
了解氢火焰离子检测器的性能和操作方法。
柱色谱分离染料实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除柱色谱分离染料实验报告篇一：柱色谱实验报告柱色谱分离实验报告篇二：色谱实验报告色谱实验报告项目一：气相色谱流出曲线的研究一：实验目的1、2、3、掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理理解色谱流出曲线中各参数的表示方法掌握气相色谱中定性、定量分析方法二、实验原理气相色谱的固定相是涂布在载体表面的固定液，试样气体由载气携带进入色谱柱，与固定液接触时，气相中各组分便溶解在固定液中。
随着载气的不断通入，被溶解的组分又从固定液中挥发出来，挥发出的组分随载气向前移动时又再次被固定液溶解。
由于各组分在固定液中的溶解能力不同，随着载气的流动，各组分在两相间经过反复的溶解-挥发过程，经过一段时间，最终实现彼此分离。
色谱图是指被测组分从进样开始，经色谱柱分离到组分全部流过检测器后，所产生的响应信号随时间分布的图像。
色谱图上有一组色谱峰，每每个峰代表试样中的一个组分。
色谱流出曲线是以组分流出色谱柱的时间或载气流出的体积为横坐标，以检测器对各组分的电信号响应值为纵坐标的一条曲线。
三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪2、试剂乙醇、正丁醇四、实验步骤1、调试气相色谱仪2、分别进行进样3、进乙醇和正丁醇的混合物样品，分别记录保留时间五、实验记录1、色谱条件:50m柱经：320μm固定液：聚乙二醇载气：氮气检测器类型：fid检测器温度：150℃柱温：95℃气化室温度：165℃气体流量：载气30ml／min2、色谱图参数六：实验结果分析从实验结果所占百分比可以看出该实验出峰效果较明显，乙醇先出峰，正丁醇后出峰。
在做实验时我们应注意一些问题，比如说乙醇和正丁醇要按一定的比例来混合，柱温要设置合理，最低要高于正丁醇的沸点，也不能过高，否则会使组分不易分开；过低封效果会不明显。
另外进样时要快、准、稳，避免出现拖尾现象。
项目二：白酒中甲醇含量的测定一、实验目的1、2、掌握用外标法进行色谱定量分析的方法。
了解氢火焰离子检测器的性能和操作方法。