二个含水杨酰腙配体的钒配合物的合成与晶体结构研究

Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｗｏｎｅｗＶ（ｖ）ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ，［ＶＯＬ（Ｃ２Ｈ５ｏ）１２（１）（Ｈ２Ｌ＝２－ｈｙｄｒ０ｘｙａｃｅｔ０ｐｈｅｎｏｎｅｓａｌｉｃｙｌｏｙｌｈｙｄｒａｚ０ｎｅ）ａｎｄ
陈小华，吴琼洁２吕玮３杨明星ｓ陈丽娟
（福建师范大学材料科学与工程学院，福州３５０００７）（福建农林大学生命科学学院，福州３５０００２）（福建师范大学化学与化工学院，福州３５０００７）
ｅｌｅｍｅｎｔａｌａｎａｌｙｓｉｓ，ＩＲ，ＵＶａｎｄＸ— Ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ．Ｃｏｍｐｌｅｘ１ｒｅｖｅａｌｓａｃｅｎｔｒｏｓｙｍｍｅｔｒｉｃｄｉｍｅｒ，ｉｎｗｈｉｃｈｔｈｅｔｗｏ
链状结构。采用循环伏安法研究了化合物２的电化学性质。
关键词：酰腙：钒（ｖ）配合物：晶体结构中图分类号：Ｏ６１４．５１１文献标识码：Ａ文章编号：１００１ — ４８６１（２０１３）０７ — １５２１ — ０６
［ＶＯＬ２（ｉ－Ｃ３Ｈ７０）］（２）（Ｈ２Ｌ＝ｓａｌｉｃｙｌａｌｄｅｈｙｄｅｓａｌｉｃｙｌ０ｙｌｈｙｄｒａｚ０ｎｅ）ｈａｖｅｂｅｅｎｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙ
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅ，ＦｕｊｉａｎＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅａｎｄＦｏｒｅｓｔｒｙＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｆｕｚｈｏｕ３５０００２，Ｃｈｉｎａ）（ＣｏｌｌｅｇｅｆｏＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｉｎｇｅｅｒｉｎｇ，凡帆ＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｆｕｚｈｏｕ３５０００７，Ｃｈｉｎａ）
ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１ — ４８６１．２０１３．００．２３５
ห้องสมุดไป่ตู้
ＳｙｎｔｈｅｓｅｓａｎｄＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆＴｗｏＶａｎａｄｉｕｍＣｏｍｐｌｅｘｅｓｗｉｔｈ
ＳａｌｉｃｙｌＯｙｌｈｙｄｒａｚＯｎｅＬｉｇａｎｄｓ
ＣＨＥＮＸｉａｏ — Ｈｕａ ’ ＷＵＱｉｏｎｇ — ＪｉｅＬＵＷｅｉ。ＹＡＮＧＭｉｎｇ — ＸｉｎｇＣＨＥＮＬｉ－Ｊｕａｎ
第２９卷第７期２０１３年７月
无
机
化
学
学
报
Ｖｏ１．２９Ｎｏ．７１５２１．１５２６
ＣＨＩＮＥＳＥＪ０ＵＲＮＡＬ０ＦＩＮ０ＲＧＡＮＩＣＣＨＥＭＩＳＴＲＹ
二个含水杨酰腙配体的钒配合物的合成与晶体结构研究
摘要：２种水杨酰腙配体Ｈ：Ｌ（Ｈ：Ｌ＝邻羟基苯乙酮缩水杨酰腙）和ＨＬ（Ｈ＝水杨醛缩水杨酰腙）分别与ＶＯ（ａｃａｃ）反应，合成了２个钒配合物【Ｖ０Ｌ（ＣＨ０）】（１）和［Ｖ０Ｌ（ — Ｃ，Ｈ０）］（２），利用元素分析、红外光谱、紫外光谱和单晶衍射等手段进行表征。配合物１是由酚氧原子桥联２个金属中心形成的具有晶体学中心对称性的双核钒（Ｖ）配合物结构，每个Ｖ（Ｖ）原子具有扭曲的八面体配位构型。配合物２为单核结构，每个ｖ（ｖ）原子具有扭曲的四角锥配位构型．相邻的配合物分子通过分子间氢键作用形成一维超分子
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉｌｓａＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＦｕｊｉａｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｆｕｚｈｏｕ３５０００７，Ｃｈｉｎａ）

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两个β-二酮Co（Ⅱ）配合物[Co（β-diketonate）2（py）

两个β-二酮Co（Ⅱ）配合物[Co（β-diketonate）2（py）
两个β-二酮Co(Ⅱ)配合物[Co(β-diketonate)2(py)2]的合成和晶体结构
钴是生物学上重要的微量元素,它能在一些酶中代替锌,而不改变原来酶的活性[1],钴的光谱和磁性是酶活性部位的有效探针[2].钴催化剂是单活性中心催化剂[3],同时又是很好的乙烯齐聚催化剂[4.5].β-二酮是重要的催化剂原料,徐德民等[6]报道了含有β-二酮金属配合物催化剂制备间规聚苯乙烯与聚丙烯共混复合物.
作者：冯云龙作者单位：浙江师范大学化学系,浙江师范大学物理化学研究所,金华,321004 刊名：无机化学学报 ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY 年，卷(期)：2002 18(7) 分类号：O614.81+2 关键词：Co(Ⅱ)配合物苯甲酰丙酮2-噻吩甲酰三氟丙酮晶体结构。

配合物[Co（C6H5N2O2）2（H2O）2]的合成及晶体结构研究

配合物[Co（C6H5N2O2）2（H2O）2]的合成及晶体结构研究王钰淇;周长民;郭美妍;熊刚;孙亚光【期刊名称】《沈阳化工大学学报》【年(卷),期】2012(026)001【摘要】以6-甲基-吡嗪-2-羧酸为配体,在水热条件下,设计合成具有二维超分子结构的配合物[Co（C6H5N2O2）2（H2O）2].通过X射线单晶衍射仪对配合物的晶体结构进行测定.配合物属于单斜晶系,P21/c空间群.Co（Ⅱ）与2个N原子和4个O原子形成一个六配位的轻微扭曲的八面体构型.Co2＋与来自两个配体上的2个N原子和2个O原子螯合配位,形成赤道平面,Co2＋的轴向位置被2个水分子占据.配合物分子之间通过分子间氢键作用形成二维超分子网状结构.【总页数】4页(P19-21,46)【作者】王钰淇;周长民;郭美妍;熊刚;孙亚光【作者单位】沈阳化工大学应用化学学院,辽宁沈阳110142;沈阳产品质量监督检验院,辽宁沈阳100142;沈阳化工大学应用化学学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学应用化学学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学应用化学学院,辽宁沈阳110142【正文语种】中文【中图分类】O614.24【相关文献】1.配合物[Co（C6H5N2O2）2（H2O）2]的合成及晶体结构研究 [J], 王钰淇;周长民;郭美妍;熊刚;孙亚光2.配合物[Ho2（bpdc）3·（H2O）4]·5H2O的合成及晶体结构研究 [J], 吕天一;周长民;王钰淇;宋潇;熊刚;于菀;孙亚光3.配合物[Ho2（bpdc）3·（H2O）4]·5H2O的合成及晶体结构研究 [J], 吕天一;周长民;王钰淇;宋潇;熊刚;于菀;孙亚光4.配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）]·2NO3·5H2O的合成和晶体结构研究 [J], 许瑞;周长民;吕天一;孙亚光5.配位聚合物{[Co0.5(C5H5N)(C6H5N2O2)·2H2O]·3H2O}n的合成及其晶体结构[J], 李云平;李文文因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

酰腙及其配合物的表征

对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙及其钴(Ⅱ )、镍(Ⅱ )配合物的合成与表征姓名：**学号：********指导教师：***摘要合成了对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙(配体)及其钴(Ⅱ )、镍(Ⅱ )配合物, 并通过红外光谱、热重分析对对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙(配体)及配合物进行初步表征。

关键词对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙配合物表征Synthesis and characterization of 4-(dimethylamino) Benzaldehyde 4 –chloro benzoylhydrazone and the Cobalt (Ⅱ) ,Nickel (Ⅱ) ComplexesAbstract:The 4-(dimethylamino)Benzaldehyde 4-chloro benzoylhydrazone and its Cobalt (Ⅱ),Nickel (Ⅱ) complexes were synthesized and characterized by IR and TG.Keywords:4-(dimethylamino)Benzaldehyde 4- chloro benzoylhydrazone Complexes Characterization引言：酰腙因其含有甲亚胺基(C=N)属于席夫碱类化合物，又因为羰基(C=O)的存在，构成活性亚结构基团，因而具有很强的配位能力[l-5]，其广泛的生物和药物活性[ 6-7]、非线性光学性质[ 8 ]在分析、催化等方面有广泛的应用。

这类配合物同时具有独特的抗结核病菌的药理活性和消炎、杀菌以及抗肿瘤等生理活性[ 9 ]。

因此，酰腙及其配合物的合成与活性研究引起了人们的广泛关注。

在不同的条件下席夫碱和不同的金属离子配位会呈现出不同的颜色。

为了研究酰腙及其配合物的性质，本实验设计合成对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙及其Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物以做研究。

锌(Ⅱ)-水杨醛-2,2′-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

锌(Ⅱ)-水杨醛-2,2′-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构秦秀英;李光照;张淑华【摘要】合成了标题化合物[Zn(C7H5O2)2(C10H8N2)]·H2O, 通过元素分析和X 射线单晶衍射进行了表征.配合物的分子式是ZnC24H20N2O5,晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a= 0.651 7(1) nm,b=1.910 2(1) nm,c=1.782 9(1) nm;β=90.380(1)°,V=2.219 3(2) nm3,Z=4,Dc =1.442 g/cm3, Mr=481.79,F(000)=992, μ=1.145, 最终偏差因子 (对I>2σ(I)的衍射点) R1 =0.073 7, ωR2 =0.228 1,对全部衍射点R1=0.085 9,ωR2 =0.251 0,ω-1 =[S2(F20) + (0.1823P)2 + 3.814 1P],P = (F20+2F2c)/3.配合物中的Zn(Ⅱ)分别与2个水杨醛的４个氧原子和2,2′-联吡啶的2个氮原子形成一个变形的八面体,并通过氢键与范德华力形成三维结构.【期刊名称】《桂林理工大学学报》【年(卷),期】2008(028)002【总页数】3页(P219-221)【关键词】Zn(Ⅱ);水杨醛;2,2′-联吡啶;晶体结构【作者】秦秀英;李光照;张淑华【作者单位】桂林医学院,药学院,广西,桂林,541004;桂林工学院,材料与化学工程系,广西,桂林,541004;桂林工学院,材料与化学工程系,广西,桂林,541004【正文语种】中文【中图分类】TQ132.41水杨醛具有止痛、抗炎、抗菌及灭菌、抗病毒活性等作用，是一种有效的除草剂、杀虫剂。

锌是重要的生命元素，是一些重要酶的活性中心，不少生物配体含有芳环N和O配位原子，且与锌配位的原子大多也是N和O原子。

水杨醛与金属元素配合物的合成及晶体结构有不少报道［1－6］，笔者选择Zn(Ac)2·6H2O与水杨醛和2，2'-联吡啶反应，首次合成了一种新的三元配合物并培养单晶，对其合成方法和晶体结构进行了讨论和描述。

席夫碱、苯乙酸及其铜、锰配合物的合成及结构表征

陕西师范大学硕士学位论文席夫碱、苯乙酸及其铜、锰配合物的合成及结构表征姓名：***申请学位级别：硕士专业：无机化学指导教师：***20070501Ｎ（１）Ｉｓ‘１心５）Ｃｓ（１）－Ｎ（１）－ｓ０）Ｓ（１）－Ｎ（１）－ｃ（８）ｃｒｉ）－ｃ（２）－ｃ（３）ｏｐ）－ｃ（２）－ｃ（Ｄｃ（３）－Ｃ（４）－Ｃ（５）Ｓ（１）－Ｃ（５）－Ｃ（６）Ｃ（５）－Ｃ（６）－Ｃ（７）１０６－５４０２）１３４．４２（１３）１１２．８１（１＆１２０．９（３）１１８．０（３）１１９．邓）１２０．晌１２０．４（３）Ｓ（１）－ｏｏ）－ｃｕ０）Ｃｕ０）－Ｎ０）－Ｃ（８）Ｃｕ（１）－Ｎ（２）－Ｃ（９）ｃ（１）－Ｃ（２）－Ｃ（７）ｑ务ｃ（３＞Ｃ（４）Ｓ（１）－Ｃ（５）－Ｃ（４）ｃ（４）－ｃ（５）－ｃ（６）Ｃ（２）－Ｃ（７）－ｃ４６）１２６．ｓ２０１）１１２．６９（１ｎ１０＆３（２）１２１．ｏ（４）１２１．９（３）１２０．５（２）１１９．５（３）１２０．蚋图２．６．１配合物１的分子结构图图２．６．６配合物３沿ｂ轴的堆积图图２．６．７配合物３的氢键图２．６．３配合物５［Ｃｕ（ＣｎＮｚＩ＇１１‘ｏ）ＣＩ·Ｈ２０】的晶体结构表征Ｃｕ（ＣｎＮ２Ｈ１６０）Ｃ！·Ｈ２０为片状晶体，席夫碱在参与配位的过程中失去一个质予成为负一价，Ｃ１－作为阴离子使分子单元处于中性，该配合物的晶胞结构单元图如所示。

从配合物的分子结构图可以看出，铜与去质子的席夫碱【ｃ１１Ｈ１７Ｎ３０］’和ＨｚＯ发生配位，Ｃｌｌ与Ｎ１，Ｎ２，Ｎ３，０１，０２配位处于一个四方锥形中心。

由晶体堆积图可知，每个配合物晶体结构单元由０．Ｈ…Ｏ，Ｏ－Ｈ…ＣＩ，Ｎ－Ｈ…ａ，Ｏ．Ｈ…Ｎ氢键桥联到一块。

由氢键国可知Ｃｌｌ作为电子受体分别与０２、Ｎ２、Ｎ３形成氢键Ｎ２－Ｈ２Ａ…Ｃ１１、０２一Ｈ２Ｃ…ＣＩＩ、Ｎ３·Ｈ３Ｂ…Ｃ１１，０２作为电子供体，还与０１形成氢键０２．Ｈ２Ｂ…０１，键长都在２．６９９－－３．３６６＾范围内，两个Ｏ．Ｈ…Ｏ键的存在，使得两个分子单元连接铜门/。

钒氧配合物的结构及谱学性质

２．１合成路线 .........................................................................................................23 ２．１．１原料: ....................................................................................................23 ２．１．２检测仪器：............................................................................................23 ２．１．３合成路线： .............................................................................................23
目录
吉林大学硕士学位论文
第一章前言............................................................................................................... 1 １．１钒的水溶液化学 ............................................................................................... 1 １．１．１氧化还原化学....................................................................................... 1 １．１．２酸碱平衡 ............................................................................................... 2 １．１．３配位化学............................................................................................ 2 １．２钒氧配合物的结构及谱学性质 ........................................................................... 4 １．２．１结构..................................................................................................... 4 １．２．２谱学 ...................................................................................................... 5 １．３钒在生物系统中 ............................................................................................... 9 １．３．１钒依赖的卤素过氧化物酶（Vanadium Dependent Haloperoxidases） ......... 9 1. 3. 2 钒固氮酶（Vanadium Nitrogenase） .......................................................10

2-乙酰吡啶缩水杨酰腙的合成与结构表征

作者简介：台夕市（９１一）男，１７，山东诸城人，潍坊学院化学化工系教授，博士。
一
８ — ０
维普资讯
第６期
表１化合物的主要键长（和键角（）Ａ）。
台夕市，冯一民，孔凡元：２一乙酰吡啶缩水杨酰腙的合成与结构表征
Ｉ２９２和１２４（）表明在化合物中含有Ｃ＝．８（）．２２Ａ，Ｎ和Ｃ＝０双键，明所合成的目标产物为酰腙类说
化合物。苯环与吡啶环之间的二面角为５６，明．。说
（３ｎｃ＝１６５（）ｍ，＝２５５（１）ｍ，．９８３ｎＶ．７３６）ｎＺ＝８Ｍｒ＝２５２，ｃ＝１３７ｇｃＴ＝２８ｍ，，５．７Ｄ．１／ｍ。９
（）Ｋ，（０＝１７，（ｏ）＝００１ｃ２Ｆ００）０２ＭｏＫ［．９ｍ～，＝００５Ｒ．４３和ｃ＝００２，合物分子通过分子ｏＲ．８７化
间氢键和百一百堆积作用形成了“ ” 结构。ｚ型
关键词：２一乙酰吡啶缩水杨酰腙；成；合晶体结构；表征
中图分类号：６１０４文献标识码：Ａ文章编号：６１— ２８２０）６— ００— ２１７４８（０７００８０
台夕市，冯பைடு நூலகம் 民，凡元孔
（潍坊学院，山东摘
潍坊
２１６）６０１

【国家自然科学基金】_钒配合物_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140803

2014年序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
2014年科研热构席夫碱制备与表征乙酰氧肟酸推荐指数 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
科研热词氧钒配合物钒氧配合物量子化学过渡金属蛋白酪氨酸磷酸酶1b 聚吡唑硼酸盐结构表征磁性碱性磷酸酶水热合成晶体结构抑制剂多金属氧酸盐光谱性质 n,n,n-三(2-甲基苯并咪唑)胺
推荐指数 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
2010年序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
2013年序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
科研热词推荐指数晶体结构 3 酰腙 2 脲酶 2 抑制剂 2 顺铂 1 钒配合物 1 钒过氧配合物 1 钒氧酸盐 1 钒氧(ⅴ)配合物 1 钒氧(v)配合物 1 钒卤代过氧化物酶 1 钒 1 选择性 1 螺旋链 1 蛋白酪氨酸磷酸酶 1 生物小分子 1 抗糖尿病 1 抗癌 1 抑制 1 多钒盖帽多铌钒酸盐 1 催化活性 1 交替连接 1 三维结构 1 三维 1 zn(ⅱ)配合物 1 v complex 1 tert-butyl hydroperoxide 1 silica gel supported complex 1 oxidative desulfurization 1 keggin衍生物 1
科研热词钒配合物量子化学计算脂质体肝肿瘤细胞氧钒配合物晶体结构抑制作用咪唑催化活性 schiff碱
推荐指数 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
2011年序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

取代水杨醛缩苯磺酰腙化合物的合成和清除羟自由基能力研究

取代水杨醛缩苯磺酰腙化合物的合成和清除羟自由基能力研究李庆南;叶婷君;彭青;蔡文峰;张鲁勉;何小英;郑锦鸿
【期刊名称】《汕头大学医学院学报》
【年(卷),期】2013()1
【摘要】目的:合成取代水杨醛缩苯磺酰腙化合物,并对其清除羟自由基(.OH)能力进行研究。

方法:以苯磺酰肼和取代水杨醛为原料合成3种取代水杨醛缩苯磺酰腙;用邻二氮菲-Fe2+氧化法检测其对.OH的清除作用。

结果:目标化合物能有效清除.OH,但活性弱于维生素C并有明显差异。

结论:取代水杨醛缩苯磺酰腙类化合物具有一定的清除.OH的能力,水杨醛苯环上引入卤基有助于增强活性。

【总页数】3页(P1-3)
【关键词】取代水杨醛缩苯磺酰腙;邻二氮菲;羟自由基
【作者】李庆南;叶婷君;彭青;蔡文峰;张鲁勉;何小英;郑锦鸿
【作者单位】汕头大学医学院化学教研室;汕头市中心医院药学科
【正文语种】中文
【中图分类】R914;R965
【相关文献】
1.水杨醛缩苯磺酰腙的合成与结构表征 [J], 张英;台夕市;冯一民
2.3,5-二氯水杨醛-2-吡啶甲酰腙Mn(Ⅱ)配合物清除自由基作用研究 [J], 袁帅;刘峥;张小鸽;王渊
3.含水杨醛缩对硝基苯甲酰腙的钒酰配合物和钴配合物的合成和晶体结构 [J], 吴
琼洁;刘世雄
4.取代呋喃醛缩苯磺酰腙化合物的合成及抗肿瘤活性研究 [J], 魏敦灿;王红;张鲁勉;何小英;郑锦鸿
5.双(3⁃乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙四丁(苯)基二锡的合成、结构和荧光性质 [J], 冯泳兰;王莹;蒋伍玖;庾江喜;张复兴;邝代治
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席夫碱的研究新进展

或其它类对其抑菌性，抗肿瘤性都有报道。［((］曾为了寻求有效的抗真菌常光萍等剂，合成了以：
杭州医学高等专科学校学报第 8( 卷 8444 年第 ; 期
849 " 胍类
为配体的 !" （!），（!），（!），（!）配 !# $% &’ 合物，并对抑菌性作了量化研究。发现配体对所选实验真菌几乎没有抑制作用，但当它们形成配合物之后，均呈现出较强的抑菌活性和较宽的抑菌范围见表 (。（注：即 ) 中的巯基* )’ 。 +, 脱去质子）另外，氮氧化吡啶缩氨基脲及其 -" （"），（ #），（ !）贵金属配合物曾被详述过。 ./ .#
（— 1 2 席夫碱定义为含有碳 0氮双键的 718 2 37’ （ 7 及 7’ 分别为烷基和芳 3—）
〔收稿日期〕 $### + ’ + "!
万方数据
杭州医学高等专科学校学报第 "! 卷 "*** 年第 0 期
"*<
图 ! 手性多齿配合物的结构另外诸如配合物的磁效应及手性多齿金属配合物的设计合成均有报道。见图 !。而且，缩二胺类席夫碱钴及其分子氧加合物的合成和贵金属钯都已报道。 ! # " 其它胺类这类席夫碱由于本身带环的刚性（不可扭转性），在形成配合物时，其化学光谱、氧化还原性及本身的 $%&’( 酸度均与其他缩胺类有明显的差别。沈学芹等人曾合成了一种新型的席夫碱。其结构是［（ )!* +, -" ） ) （ ), +0）（ )+2）（ )+2） . -/ 1/ -. ) / 34 / ) .（ ), +0）（ )!* +, -"）］，其中 1 . *， / 1/ -. ) !， "；

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