紫外分光光度法测定阿维菌素预混剂的含量
紫外可见分光光度法(鉴别、检查、含量测定)
紫外-可见分光光度法
紫外分光光度：紫外光区特定波长内的吸收度，被测物质或杂质的定性和定量
紫外-可见分光光度计的工作波长：190-900nm
近紫外区（氘灯）200-400nm 可见光区（碘钨灯）400-850nm
定量分析:①最大吸收波长处测出吸收度
②对照品或百分吸收系数算出被测物或杂质的含量
双光束光栅型紫外-可见分光光度计波长准确度误差±0.5nm
一、样品测定：
⑴吸收系数测定:
①按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定的方法配制供试液
②在规定的波长测定其吸收度
③计算吸收系数，应符合规定范围
⑵鉴别与检查：
按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定测定供试品在有关波长处的最大或最小吸收，或最大吸收峰值 或最大或最小吸收的比值，应符合规定
⑶含量测定：
①对照品比较法
㈠按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定的方法分别配制对照品和供试品溶液
注：对照品中所测成分的量应在供试品中所测成分标示量的(100±100)%以内
㈡用同一溶剂，在规定的波长处测定供试品和对照品的吸收度
②吸收系数法
㈠按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定的方法配制供试品溶液
㈡在规定波长（±1nm）处测定其吸收度
㈢按食品药品监督管理局标准的该药品在规定的条件下给出的吸收系数计算含量
具体过程
对照品比较法
①调节波长 测吸光度（吸光度最大波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内）
② A样品的吸光度:A对照品的吸光度= C样品:C对照品 (C为浓度，mg/ml)
C样品=A样品的吸光度 ×C对照品/A对照品的吸光度
C样品×A对照品的吸光度= A样品的吸光度 ×C对照品
P﹪（所含物质占标示量的百分比）= C供试品-稀释后的对照品×A对照品的吸光度 / A样品的吸光度×C对照品×供试品的标示含量
例1奥硝唑含量（紫外分光光度计）：
⑴对照品 ①取0.0113g奥硝唑溶于100ml的容量瓶中稀释至100ml
紫光分光度法测定伊维菌素预混剂的含量
紫光分光度法测定伊维菌素预混剂的含量
刘群;卢芳
【期刊名称】《兽药与饲料添加剂》
【年(卷),期】2001(6)3
【摘 要】伊维菌素溶于甲醇,而辅料不溶,过滤分离出伊维菌素,于200～400nm间扫描,在238nm、245nm波长处有最大吸收峰.以245nm作检测波长,伊维菌素在4～28μg/ml范围内与吸收度呈良好线性关系.用伊维菌素作对照品测得伊维菌素预混剂的平均回收率为99.94%,RSD=0.24%,n=5.紫外分光光度法具有快速、准确、易操作等优点,该方法对市场快速检测,生产厂家质量监控具有实用价值.
【总页数】2页(P12-13)
【作 者】刘群;卢芳
【作者单位】湖北省兽药饲料监察所,武汉,430064;湖北省兽药饲料监察所,武汉,430064
【正文语种】中 文
【中图分类】S85
【相关文献】
1.紫外分光光度法测定饲料预混剂中强力霉素含量方法的建立 [J], 赵平娟
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阿维菌素高效液相色谱测定方法
阿维菌素高效液相色谱测定方法
阿维菌素高效液相色谱测定方法
阿维菌素是一种新型生物发酵制得的杀虫剂，该产品效果好，用量低，安全系数高，被广泛应用于农林作物多种害虫的防治。
一、阿维菌素的理化性质：
化学名称：（10E，14E，16E，22Z）-（1R，4S，5’S，6S，6’R8R，8R；12S，13S，
20R，21R，24）-6’-[（S）-仲丁基]-21.24-=羟基-5’11,13,22,-四甲基-2-氧代-3，7，19-三氧杂四环[15，6，1，10,20，24]-十五-10，14，16，22，-四烯-6-螺-2’-（5’.6’-二氢-2’H-吡喃）-12-基2，6-二脱氧-4-0-（2.6-二脱氧）-3-0-甲基- d-L-阿拉伯-已吡喃糖基-3-0-甲-d-l-阿拉伯-已吡喃糖苷。
实验式：Ｃ48Ｈ72Ｏ14；
相对分子质量：873.1（按1997年国际相对原子质量计）； 生物活性：杀螨；
熔 点：(150~155)℃； 蒸汽压（20℃）：199.98mpa； 溶解度（g／L,21℃）：:水0.1×10-4、丙酮100、正丁醇10、氯仿25、环已烷6、乙醇20，异丙醇70、煤油0.5、甲醇19.5、甲苯350；
稳定性：在通常贮存条件下稳定，在pH5~9和25℃时，其水溶液不发生水解。
二、阿维菌素B1a含量的测定
1、方法提要
试样用流动相溶解，使用以C18为填料的不锈钢柱和具有紫外可变波长检测器，对试样中的阿维菌素B1a进行高效液相色谱法分离和外标法定量。
2、试剂和溶液 甲醇：HPLC；
水：新蒸二次蒸馏水或杭州产娃哈哈纯净水； 阿维菌素标样：已知B1a含量≥91%
3、仪器
高效液相色谱仪：具有可变紫外波长检测器； 色谱工作站；
色谱柱：C18ODS、５μｍ 150mm×4.6mm； 定量管：20uL； 进样器：100uL；
紫外分光光度法测定阿霉素聚乳酸微球的含量
紫外分光光度法测定阿霉素聚乳酸微球的含量
罗斌华;丁洁琼
【摘 要】Objective To establish a method for the determination of
adriamycin content adriamycin po-ly lactic acid microspheres .Methods
The ultraviolet spectrophotomethy ( UV) method was used to analyze the
content of adriamycin .Results The linearity of adriamycin was better in the
rang of 7.5 to 15.0μg· mL-1 ,C=0.04007A +0.00867, r =0.9997(n=6).The
loading amount was 5.93%and entrapment rate was 38. 3%.ConclusionThis
methed is simple , sensitive , accurate and repeatable , it can be used for
the determina-tion of adriamycin poly lactic acid microspheres .%目的：建立阿霉素聚乳酸微球中药物的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法测定微球中阿霉素的含量。结果阿霉素溶液在7．5～15.0μg·ml-1范围内线性良好，标准曲线回归方程为C＝0．04007 A＋0.00867，相关系数r＝0．9997（n＝6），阿霉素微球的平均载药量为5．93％，包封率为38．3％。结论该方法简便快速，灵敏度高，重复性好，结果准确，可用于测定阿霉素微球的含量。
【期刊名称】《湖北科技学院学报（医学版）》
【年(卷),期】2013(000)005
高效液相色谱紫外检测法测定猪肉中阿维菌素药物残留
２０１１年第２期 总第３５８期 由・囊工业
、， ．◆．质量．卫生．标准．安全．．．ＭＥＡＴＩＮＤＵＳＴＲ Ｙ ’ 一。… …’
高效液相色谱紫外检测法测定
猪肉中阿维菌素药物残留
邵金良刘宏程兰珊珊杨芳杜丽娟樊建麟
云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所 云南昆明 ６５０２２３
摘要建立了猪肉中阿维茵素残留的高效液相色谱测定方法。样品经乙腈超声波辅助提取、自制碱性氧化铝 固相萃取小柱净化。以Ｖ（甲醇）：ｖ（水）＝９０：ｌＯ为流动相，２４５ ｒｉｍ波长检测，流速０．８ｍｌＪｍｉｎ。结果表明：本法测定 的阿维菌素在７ｍｉｎ内可以完全分离，线性范围为０．４ｍｇ／Ｌ一５．０ｍｇ／Ｌ，线性相关系数０．９９９８，当添加量为０．１、０．２，０．５ ｍｇ／ｋｇ时，平均回收率为９０．２０％～１００．５８％，ＲＳＤ为２．２５％一６．６８％。该方法具有快速、灵敏、准确的特点，适合猪肉 中阿维菌素残留的测定。 关键词 高效液相色谱法猪肉 阿维菌素残留
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｖｅｒｍｅｃｔｉｎ ｒｅｓｉｄｕｅ ｉｎ ｐｏｒｋ ｂｙ ＨＰＬＣ
Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ，ｔｈｅ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
ｏｆ ａｖｅｒｍｅｃｔｉｎ ｒｅｓｉｄｕｅ ｉｎ ｐｏｒｋ．Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ａｓｓｉｓｔｉｎｇ ｏｆ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｗａｖｅ，
ａｎｄ ｐｕｒｉｆｉｅｄ ｂｙ ｈｏｍｅｍａｄｅ ａｌｋａｌｅｓｅｅｎｅｅ ａｌｕｍｉｎａ ｃｏｌｕｍｅｌｌａ，ｉｎ ｗｈｉｃｈ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ２４５ ｎｍ， ｍｅｔｈａｎｏｌ—ｗａｔｅｒ（９０：ｌＯ）ａｎｄ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ ０．８ ｍＬ／ｍｉｎ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ａｖｅｒｍｅｃｔｉｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｉｎ
阿维菌素检验SOP
GMP管理文件
题 目 阿维菌素检验标准操作规程
制 定 审 核 批 准
制定日期 审核日期 批准日期
颁发部门 颁发数量 生效日期
分发部门
文件编码 共 4 页 第 1 页
一、目 的：建立阿维菌素检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依 据：《兽药质量标准》2003年版 。
三、适用范围：适用于阿维菌素的检验。
四、责 任 者：QC检验员
五、正 文：
1．质量标准：（见阿维菌素质量标准）。
2．试剂：
2.01 标准砷溶液 2.02 氯仿
2.03 甲醇 2.04 阿维菌素对照品
2.05 硝酸铅 2.06 标准铅溶液
2.07 醋酸乙酯 2.08 丙酮
2.09 乙醇 2.10 正己烷
2.11 石油醚 2.12 盐酸
3．仪器与用具
3.01 紫外分光光度计 3.02 高效液相色谱仪
3.03 干燥器 3.04 电子天平
3.05 电热恒温干燥箱 3.06 电阻炉
3.07 旋光仪
4．操作步骤：
4.1 性状
本品为白色或淡黄色粉末；无味。则判定该项合格。
本品在醋酸乙酯、丙酮、氯仿中易溶，在甲醇、乙醇中略溶，在正已烷、石油醚中微溶，在水中几乎不溶。
熔点 取供试品，照熔点测定法（详见熔点测定法标准操作规程）测定，熔点应为157-162℃，则判定该项合格。
比旋度 取本品，精密称定，加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液，在27℃时，
农药阿维菌素的有效成分检测方法
阿维菌素有效成分常用的分析方法：液相色谱法
1. 方法介绍
试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以μ-Bondapak C18为填充物的不锈钢柱和246nm紫外检测器，对试样中的阿维菌素进行高效液相色谱分离和测定。
2. 试剂
甲醇：色谱纯
二次蒸馏水
阿维菌素标样：已知质量分数，≥98%
3. 仪器
高效液相色谱仪：具有246nm紫外检测器
色谱数据处理机
色谱柱：250mm×4.6mm（id）不锈钢色谱柱，内装μ-Bondapak C18填充物（10μm）
过滤器：滤膜孔径约0.45μm
微量进样器：50μL
定量进样阀：20μL
4. 操作条件
柱温：25℃
流速：1.5mL/min
检测波长：246nm
进样体积：20μL 流动相：甲醇+水=85+15（φ）
保留时间：阿维菌素B1a约17.0min，阿维菌素B1b月12.0min
5. 测定步骤
5.1. 标样溶液的制备
称取阿维菌素标样100㎎（精确至0.2㎎），置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解稀释并定容至刻度，摇匀。
5.2. 试样溶液的制备
称取约含阿维菌素100㎎（精确至0.2㎎）的待测试样，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解稀释并定容至刻度，摇匀。用0.45μm孔径的滤膜过滤。
5.3. 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针阿维菌素对响应值变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
6. 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中阿维菌素（B1a+B1b）峰面积分别进行平均。试样中阿维菌素质量分数X（%），按公式计算：
𝑋=𝑟2·𝑚1·𝑝𝑟1·𝑚2
式中：
r1——标样溶液中阿维菌素（B1a+B1b）峰面积的平均值
r2——试样溶液中阿维菌素（B1a+B1b）峰面积的平均值 m1——标样的质量（g）
m2——试样的质量（g）
高效液相法对比紫外分光光度法测定阿莫西林胶囊含量
高效液相法对比紫外分光光度法测定阿莫西林胶囊含量
目的 HPLC及UV测定阿莫西林胶囊的含量对比。方法 高效液相色谱法选择色谱柱为Agilent C18（4.6×250 mm，5 μm）， 流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH=5）-乙 腈 （97.5：2.5），流速为1.0 ml/min，检测波长为254 nm，紫外法选择254 nm波长测定含量。结果 HPLC法中阿莫西林在2.56 ～56.15ug/ml范围内线性关系良好，回归方程：Y=65257X-3244531（r=0.9996），加样回收率平均值为100.68%，RSD 1.7%。结论 HPLC法对比紫外分光光度法测定阿莫西林含量更为准确，重复性高，专属性强
标签：阿莫西林；高效液相色谱法；紫外分光光度法
阿莫西林因其耐酸、口服吸收快、生物利用度高等特点，使其在临床上深受医生和患者的厚爱[1]。2015版药典中推荐使用高效液相色谱法来分析本品[2]，但相对来说紫外分光光度法仪器设备要求简单，检测时间快捷，该法是否可以作为本品基层药物监测的备选方法值得考察。本文由此出发，对比分析高效液相及紫外分光光度法测定阿莫西林含量。
1临床资料
岛津 LC-2010CHT 型高效液相色谱仪；岛津UV-2450型紫外分光光度计；乙腈由霍尼韦尔贸易（上海）有限公司提供，为色谱醇；氢氧化钾、磷酸二氢钾、N-溴代丁二酰亚胺均为色谱纯；阿莫西林对照品（中国药品生物制品检定所，批号：130409-201011，纯度85.80%）；阿莫西林胶囊（武汉健民集团随州药业有限公司）。
2实验方法
2.1高效液相色谱法
2.1.1色谱条件[2] 色谱柱选择Agilent C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相：0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液 （用 2 mol/LKOH调节pH值5.0）-乙 腈 （97.5：2.5），检测波长：254 nm， 进样量10 μl，1.0 ml/min流速，柱温为室温（25℃）。
紫外可见分光光度法测定药物含量的计算实例
紫外可见分光光度法测定药物含量的计算实例
药物A的含量可以通过紫外可见分光光度法来测定。下面是一种计算实例，以帮助理解该方法的操作流程以及计算原理。
假设我们有一批药物A的试样，需要测定其中药物A的含量。我们首先需要准备一定浓度的标准品溶液，用于构建工作曲线。标准品溶液的浓度可以根据药物A的理论含量来确定。
操作步骤如下：
1. 首先，我们准备标准品溶液。假设药物A的理论含量为100mg/mL，我们可以准备一系列含量递增的标准品溶液，如10mg/mL，20mg/mL，30mg/mL等等。可以根据需求自行决定浓度的范围和递增量。
2.准备工作曲线。我们将取一定量的每个标准品溶液，利用紫外可见分光光度计进行测定，测定吸光度值。通常选择药物A在紫外可见光谱范围内的最大吸收波长（波峰）进行测定。得到一系列标准品溶液浓度与吸光度值的对应关系。通过得到的数据，我们可以得到一个工作曲线，在浓度与吸光度之间建立线性关系。
3.测定药物A的样品。我们将取一定量的待测样品溶液，利用紫外可见分光光度计进行测定，测定样品的吸光度值。
4.根据工作曲线，将样品的吸光度值代入，同时参考工作曲线上对应吸光度值的浓度，可求得样品的浓度。通过浓度和待测样品溶液的体积，可以计算出药物A的含量。
标准品溶液浓度：10mg/mL，20mg/mL，30mg/mL，40mg/mL，50mg/mL
对应的吸光度值：0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 待测样品溶液吸光度值：1.8
根据工作曲线，将待测样品溶液吸光度值代入，找到对应的浓度。从工作曲线可以看出，吸光度值1.8对应的浓度在30mg/mL和40mg/mL之间，我们可以利用线性插值法来估算浓度。
(1.8-1.5)/(2.0-1.5)=(C-30)/(40-30)
C=((1.8-1.5)/(2.0-1.5))*(40-30)+30
C = 36mg/mL
假设我们测量的样品溶液体积为10mL，根据浓度和体积计算，可得到样品中药物A的含量为 36mg/mL * 10mL = 360mg
紫外分光光度法测定阿维菌素预混剂的含量
研究报告
紫外分光光度法测定阿维菌素预混剂的含量
群，卢 芳．曾 勇
（湖北省畜牧局，湖北武汉４３００６４）
搞要：甩常外行光光度法制定阿雏菌景预混刑巾阿堆茸素 的舍量 阿堆茸素溶于甲醇 而辅
料幂溶，过滤分离出阿堆茸素．于２００～４ｆＨｌ１－１１１３间扫描．在２３８ｔｉｎ１、２４５Ｉｑｒｌｌ泣长处有最大吸收峰． １
２４５ ｒｔｒｎ作检谢泣长．阿堆茸素在４—２８ ｍＬ范围内与吸收度呈良好线性关系。用阿堆茸幸作对照
品曩ｊ弭阿堆茸素顸混荆的平均回杖率为１００ ０５％．ＲｓＤ为０ ３８％（”＝５）。紫外分光光度法具有快
速、准确、易暴作等优点．谊方法时市埽快速狰谢，生产厂禾质量监控具有实甩价值。
关ｔ词：紫外分光光度法；阿堆菌素顸混荆；阿雏茸幸Ｂｌ
中国圈书分类号：Ｓ ８５９ ７９’６文ｔ标识码：Ａ文章■号：１００６＂－７９９Ｘ（２００２１０ｌ—｛ ｌ９－＂０２
阿维菌素为链毒菌发酵生成的太环内酯
类驱虫抗生索，舍两种有效成分。即古有多于
８ｏ％的阿维菌素 和少于２０％的阿维菌素
ｕ 阿维菌素与碳酸钙混台制成阿维菌素预
混剂对线虫、昆虫和螨均具有驱杀作用。阿维
菌素预混刑的含量测定《兽药质量标准》（１９％
年版第一册）采用高效液相色谱法测定，该方
法结果准确，但对实验设备要求高，一般兽药
一难以配备。本文采用紫外分光光度法测定
阿维苗预索混剂中阿维菌素Ｂ１含量，操作简
便、快速，结果满意。
１仪器与试卉哥
ＵＶ－３００型紫外分光光度计（美国Ｕｎｌ－
（￣ｉｆｎ）、十万分之一电子天平（Ｍｅｔｔｌｅｒ ＡＥ２４０）、
阿维菌素原料、阿维菌素预混剂（由武汉光被
生化科技有限公司提供）、甲醇（分析纯）
２试验方法与ｌ宣暴
２ ｌ 阿维茼素备用溶液的制备
取阿维菌素约４０ｒｎｇ，精密称定，置１００ｍＬ
容量瓶中，加甲醇稀释至剡度。摇匀即得。
２ ２阿维茵素紫外吸收曲绒
收稿日期：２００１一— ８—２２
作者简介：翅群ｃｌ９６９一），并．善医师．擘士 精密吸取上述备用液２ｍＬ、置５０ｍｌ 容