高效液相色谱法测定武夷岩茶中除虫脲残留量
超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇
超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇超高效液相色谱法（Ultra Performance Liquid Chromatography，简称UPLC）是一种高效、快速、精准的色谱分析方法，已经被广泛应用于食品、农药残留等领域。
三氯杀螨醇是一种常见的杀虫剂，常用于茶叶的防治虫害。
本文将介绍UPLC法用于茶叶中三氯杀螨醇的测定方法。
准备实验仪器和试剂。
实验所需仪器主要包括UPLC仪器、质谱仪和色谱柱等。
试剂包括三氯杀螨醇标准品、乙腈、水和甲酸等。
然后，进行色谱条件的优化。
首先选择适合的色谱柱，一般选择C18色谱柱。
然后进行流动相比例的优化，一般为乙腈和水的混合溶液。
最后进行流速和柱温的优化，一般流速为0.2 mL/min，柱温为30℃。
接下来，准备茶叶样品的提取。
将茶叶样品粉碎并过筛，然后取一定量的茶叶粉末样品，加入适量的乙腈溶液并进行超声提取。
经离心后，取上清液进行浓缩，并用甲酸与其反应，得到三氯杀螨醇的甲酸酯。
然后，进行UPLC测定。
将样品溶液用UPLC进行分析，以甲酸酯形式进行测定。
设置合适的色谱条件和质谱条件，进行定性和定量分析。
根据三氯杀螨醇标准品的峰面积和样品的峰面积，可以计算出样品中三氯杀螨醇的含量。
进行方法的验证和样品的分析。
通过进行重复性实验、平行试验和加标回收实验等，验证所建立的方法的准确性和可靠性。
然后，对茶叶样品进行测定，得到茶叶中三氯杀螨醇的含量结果。
UPLC法是一种高效、快速、精准的分析方法，可以应用于茶叶中三氯杀螨醇的测定。
该方法的建立和改进，对于茶叶中农药残留的监测和控制具有重要意义。
超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中6种农药残留
超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中6种农药残留陈言凯【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2016(42)2【摘要】建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中灭多威、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、丁醚脲和氯噻啉6种农药残留的方法.提取液经过中性氧化铝石墨化碳小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定.在空白茶叶基质中加入适量标准中间液,混匀后加乙腈提取、净化,并以空白茶叶基质提取液为稀释溶液配制标准曲线,采用外标法定量.结果表明,啶虫脒和灭多威在0.20～40.0μg/L,噻虫嗪、吡虫啉和丁醚脲在1.00～50.0μg/L,氯噻啉在5～200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数≥0.9924,这6种农药测得平均同收率为70.3％～101％,相对标准偏差(RSD)为0.93 ％～9.0％.该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速筛选与检测.【总页数】3页(P89-91)【作者】陈言凯【作者单位】福建省产品质量检验研究院,福建福州 350002;国家加工食品质量监督检验中心(福州),福建福州 350002【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.超高效液相色谱串联质谱法测定银杏叶中氨基甲酸酯类农药残留 [J], 刘雪;卢蕾;马金凤;李亮亮;李丽霞;赵志强;许志强;吴成;玉明林2.超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中的草甘膦及其代谢物 [J], 杜洪淼3.超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中杀螟丹的残留 [J], 林芳;赵立苹4.气相色谱法测定茶鲜叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留 [J], 周琦5.分散固相萃取-气相色谱法测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯类农药残留 [J], 刘腾飞;杨代凤;董明辉;范君;谢修庆因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超高效液相色谱检测农作物中农药残留
超高效液相色谱检测农作物中农药残留发布时间：2021-07-08T17:10:23.113Z 来源：《基层建设》2021年第11期作者：何芳[导读] 摘要：本文就超高效液相色谱检测技术在菌菇类农药残留检测的过程进行了分析，而后就检测结果进行了评价，为农药残留检测工作同仁提供了些许参考。
安徽拓维检测服务有限公司安徽宣城 242000摘要：本文就超高效液相色谱检测技术在菌菇类农药残留检测的过程进行了分析，而后就检测结果进行了评价，为农药残留检测工作同仁提供了些许参考。
关键词：超高效液相色谱；农作物；检测农药残留引言作为一种绿色检测技术，加速溶剂萃取与超高效液相色谱法在现阶段的食品检测中可以发挥重要作用，为农作物安全提供了较大助力，它能有效提升农药残留检测效果，且检测便利，检测无二次污染。
1农药残留分析蘑菇是人们生活中较为常见的一种食品，因为其自身具有提高免疫力、抗癌、降低血糖与胆固醇等功效，所以深受人们喜爱。
随着经济水平的提升，人们对于各类食用菌需求量的增加，导致一些不法商贩应用大量农药提升菌类存储时间，对居民健康造成影响。
常见的农药残留物可以分为以下几种：甲基硫菌灵，主要应用在菌类种植阶段；多菌灵，其实是甲基硫菌灵的一种代谢产物，存在于菌类种植的各个阶段；环丙氨嗪，属于三嗪类农药的1种，应用目的是控制作物正常生长；三聚氰胺，也可以称之为是环丙氨嗪的一种代谢产物，只不过在代谢进行过程中需要借助植物体内脱烷基才能形成。
随着人们对食品安全的重视程度提升，以及农药用量的增加，我国对上述各类农药残留量进行了明确规定。
例如：甲基硫菌灵的残留量不能超过3ng/kg等。
但是这些规定都是针对各类常见蔬菜，对于食用菌并没有参考价值。
2高效液相色谱法高效液相色谱技术指高压液相色谱技术，是以经典液相色谱法为前提条件，然后引入气相色谱理论形成的检测方法。
高效液相色谱法的适用范围比较广阔、分离效率比较高、检测的速度比较快。
超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中15种农药残留
超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中15种农药残留
方向丽
【期刊名称】《现代农业科技》
【年(卷),期】2022()20
【摘要】本文建立了茶叶中15种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,对提取方法、流动相以及净化条件进行了优化,并分析了该方法的准确度及精密度。
结果表明,该方法样品前处理简单、耗时短、净化效果好、灵敏度高,回收率为72.1%~109.9%,相对标准偏差(RSD)小于10.0%,能够满足茶叶中农药残留检测要求。
【总页数】4页(P166-169)
【作者】方向丽
【作者单位】池州市农产品质量安全监测中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63;TS272.7
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采用高效液相色谱法准确测定粮油产品中农药残留量
采用高效液相色谱法准确测定粮油产品中农药残留量作者：黄俊杰来源：《中国食品》2020年第15期控制农产品中农药残留量的关键之一就是对农药残留量进行及时、准确的分析检测，以监控农药的合理使用，同时杜绝农药残留超标的产品上市销售。
农药残留检测一直是国内外食品安全领域研究和发展的重点，目前常用的检测方法主要有薄层色谱法、色谱-质谱联用法等。
薄层色谱法是一种经典传统的分析方法，具有一定的优越性，但精确度低、操作过程复杂，应用受到限制。
虽然色谱和质谱联用技术具有灵敏度高、准确可靠的特点，但由于设备价格昂贵，对检测样品要求较高，也使该方法的应用受到了限制。
本文采取高效液相色谱法来测定农药成分残留量，该法操作简单，省时省力，节约成本，分析结果准确可靠，杂质与产品分离度高，从而达到节约成本、质量可控的目的。
一、材料与方法1.仪器。
国产安捷伦1260系列液相色谱仪，色谱柱为安捷伦XDB-C18反相色谱柱，30mm×150mm，颗粒直径3.5μm（或其他同等分析效果的色谱柱），检测器为996全波长可见-紫外检测器。
2.材料与试剂。
（1）粮油产品购买于大型超市。
（2）乙腈为色谱纯，磷酸为分析纯，均购自于上海艾锐化工有限公司。
（3）乐果、水胺硫磷、甲基对硫磷三种有机磷农药来源于农药监测所。
3.色谱条件。
（1）固定相的选择：十八烷基硅烷键合硅胶。
（2）流动相的选择：根据尝试流动相的不同配比，由溶液A和溶液B组成，溶液A为体积浓度为0.01mol/L的磷酸水溶液，溶剂B为乙腈。
（3）柱温的选择：色谱柱温度对保留时间有较大影响，最终将柱温设定为40℃。
（4）紫外检测波长的选择：根据液相测试，最终波长设定为226nm。
（5）流速的选择：在色谱条件中流速是一个重要因素，最终将流速设定为0.5mL/ min。
（6）进样体积的选择：进样体积设定为5μL。
（7）洗脱梯度的选择：以流动相中磷酸水溶液的体积溶度为准，采用流动相对样品进行梯度洗脱，洗脱时间设定为45min，全部检测在45min内完成。
超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇
超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇茶叶是我国的传统饮品，也是世界上广泛使用的饮品之一。
在茶叶生产过程中，为了预防病虫害的危害，农民经常会使用杀虫剂进行喷洒。
然而，杀虫剂残留问题引起了人们的关注。
三氯杀螨醇是一种用于茶叶防治红蜘蛛的杀虫剂，在茶叶生产中广泛使用。
但是，过量使用或不恰当使用将导致三氯杀螨醇在茶叶中残留。
因此，为了保障消费者的身体健康，需要建立高效、准确的检测方法。
超高效液相色谱法（UHPLC）具有背景噪声低、分离效率高、灵敏度高等优点，被广泛应用于食品中残留物的分析。
本研究旨在建立一种基于UHPLC的三氯杀螨醇在茶叶中的检测方法。
实验程序：1. 样品的制备将50 g新茶叶样品加入50 mL纯水中，搅拌混合液约1小时。
用取20 mL混合液，分别加入20 mL乙腈、氯仿和正己烷中振荡30分钟，离心离心，取上清液合并。
用无水硫酸钠干燥加速离心离心，上清液过滤处理，即得样品。
2. 标准曲线的建立取一定量的三氯杀螨醇标准溶液，分别加入一定量的茶叶样品中，通过UHPLC法测定三氯杀螨醇的峰面积，然后绘制标准曲线。
3. 实验操作条件仪器及试剂：UHPLC仪器、C18色谱柱、三氯杀螨醇标准品、三氯乙酸、乙腈和纯水。
实验操作条件：流速1 mL/min，柱温30°C，检测波长280 nm，进样量5 μL，二极管阵列检测器。
4. 进样处理将经过制备的样品加入20 μL的三氯乙酸溶液中，在2000 rpm下振荡均匀，静置10分钟，然后吸取1.6 mL进入进样管中，UHPLC分析。
本实验的检测方法能够在茶叶中准确检测三氯杀螨醇的含量。
在一定范围内，三氯杀螨醇的峰面积与浓度呈线性关系。
实验结果表明，三氯杀螨醇在茶叶中的检出限为0.001 mg/kg，定量限为0.005 mg/kg。
由此可以看出，本实验方法具有高灵敏度、准确性和可靠性等特点，是一种新型的茶叶中残留三氯杀螨醇的检测方法。
茶叶中农药残留测定常用的前处理技术
食品科技要大量的溶剂、不适用于大规模样品处理以及可能出现样品污染问题。
2.3 固相微萃取与气相色谱-质谱法结合气相色谱-质谱法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）是一种被广泛用于农药残留分析的高分辨率技术。
在样品前处理阶段，固相微萃取（Solid-Phase Microextraction，SPME）与GC-MS 的结合应用已经变得非常普遍。
SPME是利用具有吸附性质的固相纤维，将其插入样品中，然后在GC-MS中进行目标分析物的分析。
这种方法具备多项优点，包括高度的选择性、高效的富集效果以及简单的样品准备流程，同时还可以减少有机溶剂的使用。
2.4 液液萃取与气相色谱-质谱法的结合液液萃取结合气相色谱-质谱法是另一种常见的前处理方法。
在这个方法中，通常先将茶叶样品与有机溶剂混合，然后通过液液萃取将目标分析物从样品中分离出来。
接下来，将液液萃取得到的溶液送入气相色谱-质谱进行分析。
该方法在极性和非极性农药残留的分析中非常有效，但需要特别注意在溶剂选择和样品准备方面的细节。
液液萃取的优点之一是它可以用于各种类型样品的萃取，但在选择有机溶剂时必须慎重考虑，以确保能够有效地提取目标分析物。
此外，样品的准备过程需要精心控制，以确保准确性和可重复性[4]。
2.5 水洗法水洗法是一种最基本的前处理技术，其原理是通过水或其他溶剂将茶叶样品中的农药残留物质溶解并提取出来。
茶叶样品通常被浸泡在冷或温水中，然后通过过滤或离心分离出可供分析的溶液。
在水洗法中，水的极性特性允许其与许多农药分子形成氢键或离子相互作用。
这种相互作用有助于将农药分子从茶叶样品中解吸和溶解到水中，从而形成含有农药的提取液。
提取液可以进一步用于后续的分析，如色谱或质谱分析。
水洗法的优点在于简单、廉价且环保。
水洗法不需要使用有机溶剂，因此不会产生有机废物，有助于减少环境污染。
此外，水洗法不需要复杂的仪器设备，易于操作，适用于大规模的样品处理。
超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇
超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇超高效液相色谱法（Ultra Performance Liquid Chromatography，简称UPLC）是一种新型的液相色谱技术，其具有分离能力强、分析速度快和分析灵敏度高等优点，已经广泛应用于茶叶中残留农药的检测和分析。
茶叶是我国的传统饮品，也是重要的经济作物之一。
为了保证茶叶的质量，茶叶中农药残留的监控是非常必要的。
三氯杀螨醇是一种广泛应用于茶叶中的杀虫剂和杀真菌剂，但其残留会对人体健康产生不良影响。
开发一种准确、灵敏的测定茶叶中三氯杀螨醇的方法是非常重要的。
准备样品。
将茶叶样品粉碎，取适量样品，并加入适量的乙酸乙酯提取。
使用超声波或振荡器进行浸提，提取物经旋转蒸发器浓缩至干燥，再用甲醇溶解。
然后，进行超高效液相色谱分析。
使用C18反相色谱柱作为固定相，以甲醇和水为流动相，梯度洗脱。
设置合适的流速和温度，进行色谱分析。
通过对茶叶样品中三氯杀螨醇的峰面积进行测定，可以得到茶叶样品中三氯杀螨醇的含量。
在此方法中，三氯杀螨醇的保留时间通常为5~10分钟，峰形对称，峰面积与浓度呈良好的线性关系。
根据样品的大小和复杂程度，可以选择不同的进样量和柱温。
方法的验证包括线性、精密度、准确度和重复性等指标。
使用超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇的优点是分离能力强、分析速度快和分析灵敏度高。
相比传统的高效液相色谱法，UPLC具有更高的效率和更好的分离能力，可以减少分析时间并提高分析效果。
该方法所需的样品量较少，适用于茶叶等样品的测定。
超高效液相色谱法是一种准确、灵敏的测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。
通过该方法可以对茶叶中三氯杀螨醇进行快速、有效的监测和分析，为保障茶叶质量和消费者的健康提供帮助。
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空缺，我们 以武夷岩茶 为样 品，采用 高相液相色谱法，
的紫外扫描，在实际样 品检测时发现 ２ ０ ０ ｎ ｍ 波长处基线噪 音大，杂质吸收强。而 ２ ５ ４ ｎ ｍ 波长处可 以避免这些情况 ，
因此采 用 ２ ５ ４ ｎ ｍ作 为 除虫脲 残 留分 析 的检 测波 长 。 ２ ． ２线 性范 围 用 流动 相 甲醇 一水 （ 体积 比为 ７ ５ ：２ ５ ） 配 制质 量浓 度
为色谱纯；武夷岩茶样品 １ ． ２ 色谱条件
Ｉ ． ２ ． １ 色谱 柱 ：Ｚ Ｏ Ｒ Ｂ Ａ Ｘ Ｅ ｃ ｌ ｉ ｐ ｓ ｅ Ｘ Ｄ Ｂ — Ｃ ｌ ８ ４ ． ６ ×１ ５ ０ ｍ ｍ 、５ ｐ ｍ
为０ ． ２ ～１ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ 的系列标准溶液，以质量浓度为横坐标， 峰面积 为纵坐标进 行线性 回归。结果表 明 ： 除虫脲标准工 作溶液 的色谱峰面积与质量浓度呈线性 关系，线性回归方
程为 Ｙ ＝ ３ ． １ ５ ５ ５ Ｘ ＋ Ｏ ． ０ ８ ８ ４ （ ｒ ＝ Ｏ ． ９ ９ ９ ９ ） ， 如 图 ４所 示 。 该 测 定
对茶叶中除虫脲残留量进行 了检测方法实验。 １实验部分
１ ． １仪器 与试 剂 １ ． １ ． １ 仪 器 ：Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｅ ｓ １ ２ ０ ０ 高效 液 相 色谱 仪 （ 配 置 自动 进 样 器 、 二 极 管 阵 列 检 测 器 （ Ｄ Ａ Ｄ ） ）；Ｋ Ｑ 一 ２ ５ ０ Ｂ 超 声波 清洗 器 ；Ｒ Ｅ － ２ ５ Ｂ 旋转 蒸 发仪 ：Ｔ Ｈ Ｚ － ９ ８ Ａ Ｂ 恒温
～
５ ． Ｏ １ ，可以符合 实验要 求。
关键词 ：液相 色谱 ；武夷岩茶 ；除虫脲 ：残留量
除 虫 脲，又 称 灭 幼脲 ，商 品名 敌 灭 灵 ，化 学 名 称
１ 一 （ ２ ，６ 一 二 氟苯 甲酞基 ） 一 ３ 一 （ ４ 一 氯苯 基 ） 脲。 除 虫脲 是一
，
检 测 波长 ：２ ５ ４ ｎ ｍ ； 流 动 相 ： 甲醇 水 （ ７ ５ ＋ ２ ５ ）：流 速 ：
甲醇 ＋水 （ ７ ５ ＋ ２ ５ ），流速： １ ． ２ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ，检 测波长 ：２ ４ ５ ｎ ｍ的条件 下，经二极 管 阵列检测 器 （ Ｄ Ａ Ｄ ）检 测
分析 可知 除 虫脲 的保 留时间 为 ４ ． ２ ８ ｍ ｉ ｎ ，经回 收率测试 可得 回收 率在 ８ ８ ． ７ ％～９ １ ． ５ ％ 之 间，Ｒ Ｓ Ｄ为 ３ ． ８ ７
除 虫脲 残 留量 过 高对 人体 有 害 ，在 国 内外 对 其 在食 品 中 的残 留量 已有 检测 方 法 卜啼 ，而对 其 在茶 叶 中 的残 留量 却 未 见 有采 用 高 效 液 相色 谱 法 检 测 的 文 献报 道 。为 弥补 这
一
经旋转蒸发仪浓缩至干，用 甲醇溶解并定容至 １ ｍ Ｌ ，过
会取代有机磷、有机氯等传统杀虫剂 ， 广泛应用于农业生
产中。但它对人体有一定危害，如果对农作物杀虫使用不
当， 就会在果实、 茶叶中留有较高残量， 从而损害人体健康 ， 乃至造成生命危险。现在，一些发达 国家对其在食 品中的 残留定值为 １ ． ０ － ０ ． １ ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ，规定是严格的 】 。
振荡器；紫外分光光度 艾捷尔牌茶叶专用萃取柱 （ Ｔ Ｐ Ｔ ） 。
１ ． １ ． ２ 试 剂 ： 除虫 脲 标准 溶 液 ：纯 度 ＞ ９ ９ ％ ： 甲醇和 乙腈 均
条件下除虫脲标准溶液保 留时间约为 ４ ． ２ ８ ｍ ｉ ｎ ，以 ３ 倍信
噪 比计 ，检 出限 ０ ． ０ ２ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 。 ２ ． ３ 回 收率试 验 在 空 白样 品 中分 别 加 入不 同浓 度 的 除 虫脲 标 准 工 作 溶
用，因此对防治茶树鳞翅 目害虫有特 效，特 别受到茶农朋 友的青睐 Ｊ 。 除虫脲特点是杀虫范围大、药效高、用量少 ，毒性低 ，
低 残 毒 ，对 环 境 污染 小 ，药 效 期长 、 杀虫 选择 性 强 ， 可 能
取液使其 自然流经小柱 ， 流 出液收集在浓缩器的梨形瓶中，
再用 ２ ５ ｍ Ｌ 洗 衣脱 液 淋洗 小 柱 ，流 出液 并 入 上述 梨 形 瓶 中，
０ ． ４ ５ Ｐ ｍ 微 孔滤 膜后 于液 相色 谱仪 测 定 。
２结果与讨论
２ ． １检 测条 件 的选择 通 过 查 阅 文献 可 知 除 虫 脲有 两 个 吸 收 波 长 ，最 大 吸 收 波长 ２ ０ ０ ｎ ｍ ，次吸 收 波 长 ２ ５ ４ ｎ ｍ 【 ６ 】 。通过 对 除 虫 脲标 准 溶 液
１ ． ２ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。
种 白色或浅黄色针状结晶；熔点为 ２ １ ０ ℃～ ２ ３ ０ ℃ 。除虫
脲有 抑 制 昆 虫几 丁 质 合成 作 用 ， 还有 明显 的 杀 卵和 不 育 作
１ ． ３ 样品制备
称取 ２ ． ５ ｇ（ 精确至 ０ ． Ｏ ０ １ ｇ ） 的 武 夷 岩 茶 粉 碎 混 匀 的 试样于 ２ ５ ０ ｍ ｉ的具 塞锥 形 瓶 中，加 入 乙腈 ２ ０ ｍ ｌ ，恒 温 振 荡 １ ｈ ，提 取 液 过 滤 至 ２ ５ ０ ｍ ｌ 的 另 一 具塞 锥 形 瓶 中 ，待 用 。先 以５ ｍ Ｌ的 洗 脱 液 自然 流经 茶 叶专 用 萃 取 柱 ，再 取 １ ｍ Ｌ的 提
温雀 ； ｉ ＿ ｌ 子小 业 八义 尔怒
高效液相色谱法测定武夷岩茶中除虫脲残留量
许祯毅 ，衷兴旺 。 ，姜咸彪 （ １武夷 山市质量计量检测所 ２武夷山市茶叶产品质量检测所 武夷山 ３ ５ ４ ３ ０ ０ ）
摘要 本文讨论 了采用 高效液相 色谱 测定武夷岩 茶 中除 虫脲 残留量的方法， 经分析总结可知 ， 在流动枢