行业标准---送审稿编制说明 ——铜冶炼分银渣化学分析方法 第6部分 铜含量的测定 碘量法
国家标准《锌精矿化学分析方法 锌、铜、铅、铁量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》编制说明(送审稿)

国家标准(20173507-T-610)锌精矿化学分析方法第22部分:锌、铜、铅、铁、铝、钙、镁和硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法编制说明(送审稿)中华人民共和国鲅鱼圈海关2019年7月15日锌精矿化学分析方法第22部分:锌、铜、铅、铁、铝、钙、镁和硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法编制说明一、工作简况1、试验方法概况和立项目的1.1 标准制定的必要性锌精矿为战略资源性物资,关系国计民生。
现有锌精矿化学分析方法标准中,主次元素含量多采用湿法处理样品、单元素测定法,这些方法耗时费力,成本高,所用试剂对环境污染大,建立快速、绿色环保的分析方法势在必行。
波长色散X射线荧光光谱法具有快速、多元素同时测定、试剂用量少、环境污染小等优点,有必要制定波长色散X射线荧光光谱法分析锌精矿的方法标准。
1.2 标准适用范围本部分适用于锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙、镁和硫含量的测定。
测定范围见表1。
表 1 锌精矿中各成分的测定范围1.3 标准制定的可行性国内化学分析工作者已将X射线荧光光谱分析技术应用于锌精矿分析,但尚未制定方法标准。
为起草该标准,起草单位为此做了前期准备工作,具备制定方法标准能力。
1.4 拟要解决的主要问题1.4.1国内外标准情况波长色散X射线荧光光谱法在矿物分析方面已建立多个标准分析方法。
国家标准有GB/T3884.21-2018 《铜精矿化学分析方法第21部分:铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、GBT 6730.62-2005 《铁矿石钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、GB/T 21114-2007 《耐火材料 X 射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法》、GB/T 24519-2009 《锰矿石镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、钛、锰、铁、镍、铜、锌、钡和铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》;国内相关行业标准有SN/T 0832-1999《进出口铁矿石中铁、硅、钙、锰、铝、钛、镁和磷的测定波长色散X射线荧光光谱法》、SN/T 2763.1-2011 《红土镍矿中多种成分的测定 X 射线荧光光谱法》、SN/T 4365-2015《铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、SN/T 3604-2013《锌精矿中铜、镁、硅、锌、铝、铁含量的测定X射线荧光光谱法》、SN/T 0481.10-2011 《出口矾土检验方法第10部分:二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化钛的测定X射线荧光光谱法》、SN/T 1118-2002《铬矿中铬、硅、铁、铝、镁、钙的测定波长色散X射线荧光光谱法》、SN/T 2638.1-2010《进出口锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷的测定波长色散X射线荧光光谱法》、YS/T 820.23-2012 《红土镍矿化学分析方法第23部分: 钴、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、YS/T 575.23-2009《铝土矿石化学分析方法.第23部分:X射线荧光光谱法测定元素含量》、YS/T 703-2014 《石灰石化学分析方法元素含量的测定X射线荧光光谱法》、YS/T 1047.6-2015《铜磁铁矿化学分析方法第6部分:铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定波长色散X射线荧光光谱法》;国际标准有ISO 9516-1:2003 《 Iron ores -- Determination of various elements by X-ray fluorescence spectrometry -- Part 1: Comprehensive procedure》、ISO 12677:2011 《Chemical analysis of refractory products by Xray fluorescence(XRD)—Fused cast bead method》。
行业标准《红土镍矿化学分析方法 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法》编制说明

红土镍矿化学分析方法铜含量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《红土镍矿化学分析方法》25项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”(有色标秘[2010]号)确定《红土镍矿化学分析方法铜含量的测定火焰原子吸收光谱法》由中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局和北京矿冶研究总院负责起草,验证单位为西北有色金属研究院和广州有色金属研究院。
2 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求进行编写的。
3 标准编写的目的和意义镍矿床按照地质成因来划分主要有两类:岩浆型硫化镍矿和风化型红土镍矿,其中红土镍矿资源储量占全球镍资源的72%,但目前约有60%的镍从硫化矿中提取。
然而,世界可供近期开发的硫化镍资源很少。
红土镍矿资源丰富,全球均有4100万吨镍金属量,勘查成本低,采矿成本极低,可以生产出氧化镍、硫镍、铁镍等中间产品,以解决硫化镍原料不足的问题。
目前,作为世界最大的不锈钢生产国和消费国,我国对镍的需求量不断增加,2010年中国的镍矿进口量(主要是红土镍矿)达1657.5万吨。
红土镍矿作为新兴事物,是工业上新开发使用的品种,目前国内外没有统一的检验标准。
因此,建立快速、准确、可靠的红土镍矿中各种元素的化学分析方法,并制定相应的红土镍矿行业标准对开发与利用红土镍矿资源、保证进出口红土镍矿检验结果的准确性具有重要意义。
4 国内外有关工作情况与含镍矿物有关的国际和行业标准有:GB/T 15923-1995 镍矿石化学分析方法镍含量的测定火焰原子吸收光谱法;YS/T 341.1-2006 镍精矿化学分析方法镍量的测定丁二酮肟沉淀分离EDTA滴定法;YS/T 341.2-2006 镍精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法;YS/T 341.3-2006 镍精矿化学分析方法氧化镁量的测定EDTA滴定法;YS/T 472.1-2005 镍精矿、钴硫精矿化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法;YS/T 472.2-2005 镍精矿、钴硫精矿化学分析方法铬量的测定火焰原子吸收光谱法;YS/T 472.3-2005 镍精矿、钴硫精矿化学分析方法汞量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法;YS/T 472.4-2005 镍精矿、钴硫精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法;YS/T 472.5-2005 镍精矿、钴硫精矿化学分析方法砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法。
行业标准《二氧化碲化学分析方法 铜、银、镁、镍、锌、和砷量的测定 ICP法》-编制说明(送审稿)

二氧化碲化学分析方法铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体发射光谱法送审稿编制说明紫金矿业集团股份有限公司、四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司2019.09一、工作简况1 任务来源根据有色标委[2017]95号文件“关于印发《氧化铟锡靶材化学分析方法》等18项标准任务落实会会议纪要的通知”,并前期沟通确认,由紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司组织承担《二氧化碲化学分析方法铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的制订计划。
起草单位是紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司。
本标准方法参与验证单位如下:广东先导稀材股份有限公司、峨眉山市峨半高纯材料有限公司、成都中建材光电材料有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、白银有色集团股份有限公司、昆明冶金研究院。
2 主要工作过程接到标准制订任务后,紫金矿业集团股份有限公司成立了标准起草小组,制订了标准项目推进计划。
首先,查阅了国内有关二氧化碲中杂质元素测定的资料,然后起草小组对有关资料对比,设计了方法草案:试样称重后经混合酸溶解,以电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中的铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量。
并按期进行试验,与验证单位积极沟通,按期提交了初审稿。
2018年10月31日全国有色金属标准化技术委员会在合肥召开初审会。
初审会形成以下意见及建议:1)试验设计采用纯物质加标进行精密度试验不合适,应采用实际样品;2)优化相关条件实验,如工作曲线、基体匹配、银干扰、溶样方法等。
起草方均采纳以上意见及建议,使用含杂质元素的二氧化碲样品方可进行验证,故制备9个代表性试验样品,试验人员按照制定的试验计划系统地进行了各项条件试验,按期提交预审征求意见稿。
2019年07月将预审征求意见稿挂网征求意见,未收到修改及建议意见。
2019年07月23日至07月25日,全国有色金属标准化技术委员会在大理召开预审会。
行业标准《二氧化碲化学分析方法 铜、银、镁、镍、锌、和砷量的测定 ICP法》-编制说明(送审稿)

二氧化碲化学分析方法铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体发射光谱法送审稿编制说明紫金矿业集团股份有限公司、四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司2019.09一、工作简况1 任务来源根据有色标委[2017]95号文件“关于印发《氧化铟锡靶材化学分析方法》等18项标准任务落实会会议纪要的通知”,并前期沟通确认,由紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司组织承担《二氧化碲化学分析方法铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的制订计划。
起草单位是紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司。
本标准方法参与验证单位如下:广东先导稀材股份有限公司、峨眉山市峨半高纯材料有限公司、成都中建材光电材料有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、白银有色集团股份有限公司、昆明冶金研究院。
2 主要工作过程接到标准制订任务后,紫金矿业集团股份有限公司成立了标准起草小组,制订了标准项目推进计划。
首先,查阅了国内有关二氧化碲中杂质元素测定的资料,然后起草小组对有关资料对比,设计了方法草案:试样称重后经混合酸溶解,以电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中的铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量。
并按期进行试验,与验证单位积极沟通,按期提交了初审稿。
2018年10月31日全国有色金属标准化技术委员会在合肥召开初审会。
初审会形成以下意见及建议:1)试验设计采用纯物质加标进行精密度试验不合适,应采用实际样品;2)优化相关条件实验,如工作曲线、基体匹配、银干扰、溶样方法等。
起草方均采纳以上意见及建议,使用含杂质元素的二氧化碲样品方可进行验证,故制备9个代表性试验样品,试验人员按照制定的试验计划系统地进行了各项条件试验,按期提交预审征求意见稿。
2019年07月将预审征求意见稿挂网征求意见,未收到修改及建议意见。
2019年07月23日至07月25日,全国有色金属标准化技术委员会在大理召开预审会。
铜及铜合金化学分析方法

DY/QW014-01铜及铜合金化学分析方法作业指导书1 围本指导书规定了铜中锌的测定方法。
本指导书适用于铜中锌量的测定,测定围:0.0005%~2.00% 。
2 方法提要试料用硝酸或硝酸加氢氟酸,或盐酸加过氧化氢溶解后,使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处测量锌的吸光度,基体铜的干扰在配制标准溶液系列时加入相应量的铜予以消除,合金中存在的其他元素不干扰测定。
3 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL)3.2 过氧化氢(ρ1.11g/mL)3.3 过氧化氢(1+9)3.4 盐酸(1+1)3.5 硝酸(1+1)3.6 硼酸溶液(40g/L)3.7 铜溶液称:取10g 纯铜(锌质量分数小于0.00001%)置于500mL 烧杯中,加入70mL 硝酸(3.5)。
加热溶解完全,煮沸除去氮的氧化物,冷却移入500mL 容量瓶中。
用水稀释至刻度混匀,此溶液1mL 含20mg 铜。
3.8锌标准贮存溶液:称取0.5000g 纯锌(锌质量分数不小于99.9%),置250mL 烧杯中加入10mL 硝酸(3.5) ,加热至溶解完全,煮沸除去氮的氧化物,冷却后移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL 含500μg 锌。
3.9 锌标准溶液:移取20.00mL 锌标准储存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中,加入100mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度混匀。
此溶液1mL含20μg锌。
4 仪器4.1 原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标4.2.1 特征浓度锌的特征浓度应不大于0.01mg/mL4.2.2 工作曲线线性将工作曲线按浓度等分在五段最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小0.85。
4.2.3 精密度最低要求用最高浓度的标准溶液测量10 次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%,用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液) 测量10 次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
行业标准-《铜冶炼烟尘化学分析方法 第2部分》-送审稿(编制说明)

铜冶炼烟尘化学分析方法第2部分:铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法编制说明铜陵有色金属集团控股有限公司、大冶有色设计研究院有限公司2020年9月中华人民共和国有色金属行业标准铜冶炼烟尘化学分析方法第2部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法编制说明(计划编号:工信厅科【2018】31号2018-0528T-YS )1 工作简况1.1方法概况1.1.1 项目的必要性铜冶炼烟尘中含有大量的铜、铅、锌、银、铟等有价金属,若不处理直接弃置或者处理不恰当,将会造成资源的大量浪费,而且铜烟灰中还含有砷、镉等有害元素,还会造成严重的环境污染;如果直接返回冶炼系统进行处理,会导致炉内反应条件恶化、杂质成分的恶性积累,严重影响生产,同时造成炉料中有害成分增多,有害杂质的积累会直接影响电铜或粗铜的质量。
目前国内铜冶炼企业烟尘的年产量在20万吨以上。
若不对其进行有效的处理,其产生的环境危害要远大于其带来的经济效益本身;同时,面对如今越来越紧缺的矿产资源,各铜冶炼企业纷纷把烟尘作为新的原料提取其中有价金属。
实现既增加经济效益,又保护环境的“双赢”局面。
随着环境压力和环保要求的提高,对回收利用单位资质要求越来越严,没有资质的公司纷纷将其出售,铜冶炼烟尘的贸易越来越频繁。
准确检测出铜冶炼烟尘中主要元素的含量,对企业确定回收工艺、提高烟尘的综合利用率并减轻对环境的污染及进行贸易的双方都有着巨大的推动作用。
目前,在冶炼企业化验室和第三方检测机构中,对铜烟尘的分析都没有相应的检测方法,只能参考各元素精矿的分析方法并结合自己的经验进行检测,分析人员工作经验将直接影响分析结果的准确性。
由于不同时间、不同冶炼厂的铜烟尘,元素和含量存在较大的差异,实验室采用各自的方法进行检测,数据争议有时在所难免。
研究制定出准确的检验方法,不但给冶炼厂带来良好的经济效益,有利于有价金属的回收利用,对资源再生利用提供技术支撑,同时也规范了实验室检验过程,满足市场的需求。
铜冶炼烟尘化学分析方法_第8部分:银含量和金含量的测定_ 火焰原子吸收光谱法和火试金法(试验报告)

铜冶炼烟尘化学分析方法第8部分:银和金量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法实验报告广东省工业分析检测中心2019年8月铜冶炼烟尘化学分析方法第8部分:银和金含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法方法1 银含量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围本部分规定了铜冶炼烟尘中银含量的测定方法。
本部分适用于铜冶炼烟尘中银含量的测定。
测定范围:60.0 g/t~1600.0 g/t。
2 方法提要试料用硝酸溶解,高氯酸冒烟。
在盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,以空气–乙炔火焰,测量银的吸光度。
3 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。
3.1 盐酸(ρ 1.19g/mL)。
3.2 硝酸(ρ 1.42g/mL)。
3.3 高氯酸(ρ 1.67g/mL)。
3. 4 硝酸(1+1)。
3. 5 盐酸(3+17)。
3. 6 银标准贮存溶液:称取0.5000 g金属银(w Ag≥99.99%)置于250 mL烧杯中,加入20 mL硝酸(3.4),盖上表面皿,低温加热至溶解完全,取下冷却,移入500 mL容量瓶中,加入40 mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1 mL含1 mg银。
3. 7 银标准溶液:移取10.00 mL银标准贮存溶液(3.6)于200 mL容量瓶中,加入20 mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含50μg银。
4 仪器原子吸收光谱仪,附银空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:──特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,银的特征浓度应不大于0.03 μg/mL。
──精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.00 %;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50 %。
──工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.70。
行业标准《粗银化学分析方法 第3部分:金含量的测定_火试金富集 ICP法》-编制说明(送审稿).doc

粗银化学分析方法金含量的测定火试金富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明广东省工业分析检测中心2019.08粗银化学分析方法金含量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明1 工作简况1.1 任务来源与协作单位银是重要的贵金属,用途广泛,主要用于货币储蓄,制作首饰,照相行业,电子工业和生物医学上。
粗银是电解银的原材料,无论是火法冶炼还是湿法生产的粗银除了主含量银外,还含有金钯等贵金属。
准确测定粗银中的金银钯对评估生产工艺优劣、回收率高低,还有贸易双方计价和产品的仲裁都非常重要。
目前粗银的测定只有银和钯的行业标准方法,但对粗银中金的测定并无统一行业标准和国家标准。
因此急需制定粗银中金量的测定行业标准。
目前铜阳极泥、黑铜中金的行业标准分析方法均采用火试金重量法,但不适用含有铑、铱、锇、钌的物料。
锡阳极泥行业标准分析方法金的测定经火试金后,再采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,该方法对于含有铑、铱、锇、钌的物料适用。
火试金法具有取样大、适应性广、结果准确、精密度高等优点,广泛应用于生产和贸易中金的分析检测。
经过长期的试验积累,试料采用火试金包铅灰吹,分离粗银中的除贵金属外杂质,金富集于合粒中。
合粒经硝酸、盐酸分解,氯化银沉淀分离银,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金,方法准确、快速、稳定。
所以在反复实验和调研的基础上编写的;标准具有实用性、可操作性;标准技术先进、结构合理、文字简练、条理清晰,能够满足生产和贸易需要。
广东省工业分析检测中心于2016年向上级主管部门提出《粗银化学分析方法金量的测定火试金富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法》行业标准计划书,于2017年4月获全国有色金属标准化技术委员会批准,项目起止时间为2017年08月~2019年12月,计划文工信厅科〔2017〕40号,计划编号为2017-0143T-YS,技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会,2017年8月23日,由全国有色金属标准化技术委员会组织,在山东泰安市召开了行业标准项目制修订工作任务落实会,在会上对《粗银化学分析方法金量的测定火试金富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法》行业标准进行了任务落实。
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铜冶炼分银渣化学分析方法第6部分:铜含量的测定碘量法编制说明北矿检测技术有限公司范丽新王蕾铜冶炼分银渣化学分析方法第6部分:铜含量的测定碘量法编制说明一、工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性铜冶炼分银渣是铜阳极泥经过硫酸化焙烧、分铜浸出、氯化分金和氨浸分银等步骤处理后的主要副产品。
我国是铜的生产和消费大国,精炼铜产量超过400万t,随之每年将产生数万吨铜冶炼分银渣。
随着经济社会的快速发展,国家对铜的需求量将进一步加大,也将会产生更多的分银渣。
分银渣中含有大量重金属,如不妥善处理,不但会造成资源浪费,而且将对自然环境及人们生活造成严重影响。
同时,分银渣还含有锡、锑、铋、铜和金、银等贵金属,铜含量较高,可以作为二次资源回收利用。
在矿产资源日趋枯竭的今天,考虑以铜冶炼分银渣作为二次资源,探索开发环境友好、高效经济的工艺技术,最大化地提取有价金属,富集回收贵金属,实现资源循环利用及有价金属材料生产,已成为有色金属再生循环领域研究中的热点。
经标准查新,目前国内尚无统一的铜冶炼分银渣化学分析方法,导致贸易时常有争议。
因此制定相应的铜冶炼分银渣化学分析方法,对促进生产和指导贸易具有重要的意义。
1.1.2 适用范围本标准适用于铜冶炼分银渣中铜含量的测定。
测定范围:5.00% ~27.00%。
1.1.3可行性北矿检测技术有限公司为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构,在国内有色金属分析领域具有权威地位。
标准起草人员多次参与有色行业标准的起草、验证等工作,具有丰富的方法研究经验。
目前国内市场上铜阳极泥分银渣年产量达数万吨,本标准的建立对企业在后续生产及市场交易提供有力的指导。
本标准在起草、调研中得到了由中金岭南韶关冶炼厂、中条山有色金属集团有限公司、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司、山东阳谷祥光铜业有限公司、江西铜业股份有限公司等冶炼企业的积极响应。
1.1.4 要解决的主要问题目前国内尚无统一的铜冶炼分银渣化学分析方法,导致贸易时常有争议。
铜冶炼分银渣中含有较高含量的铜,可以作为二次资源回收利用。
准确测定此类物料中铜的含量,建立铜的检测分析方法,可为后续生产和市场交易提供依据。
1.2 任务来源根据工业和信息化部“关于印发2016年第一批行业标准制修订计划的通知”(工信厅科[2016]58号)的文件精神,以及全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《铜冶炼分银渣化学分析方法》等69项标准任务落实会会议的通知”(有色标委[2016]48号)和全国有色金属标准化技术委员会“关于转发2018年第一批有色金属行业、协会标准制(修)订项目计划的通知”(有色标委[2018]33号)相关会议纪要的文件精神,《铜冶炼分银渣化学分析方法第6部分:铜量的测定碘量法》由北矿检测技术有限公司和深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂共同起草,项目计划编号:2018-0617T-YS,完成年限2018年。
协助起草单位包括广东韶关市质量计量监督检测所、阳谷祥光铜业有限公司、江西铜业股份有限公司、中条山有色金属集团有限公司、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、徐州北矿金属循环利用研究院、中恒诺贵金属检测有限公司等。
1.3 本标准编制单位、起草人及所做工作本标准由北矿检测技术有限公司负责起草,主要起草人为范丽新、王蕾,主要负责本标准的方法制定、资料收集、技术参数的确定及标准条款的编写工作。
本部分参与起草单位包括深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、广东韶关市质量计量监督检测所、阳谷祥光铜业有限公司、江西铜业股份有限公司、中条山有色金属集团有限公司、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、徐州北矿金属循环利用研究院、中恒诺贵金属检测有限公司。
参与起草人:黄丽、袁齐、(阳谷祥光1)、张千强、李鸿英、刘晓玲、(大冶有色)、栾海光、(浙江富冶)、索云肖、刘冰、陈玉霞、邱伟明、(阳谷祥光2)、李思敏、张彩技、谢宏法、谢小桃、仲伟娜。
1.4 主要工作过程2016年9月21日~23日全国有色金属标准化技术委员会在安徽省蚌埠市组织召开了《铜冶炼分银渣化学分析方法》等69项标准任务落实会议,会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位,落实了标准计划项目的进度安排和分工。
2017年8月22日~8月24日全国有色金属标准化技术委员会在山东泰安召开《分银渣化学分析方法》行业标准讨论会议。
会上考虑到分银渣存在于铜、铅冶炼行业。
铜冶炼系统主要是湿法分银,铅冶炼系统主要是火法分银。
两者区别较大,各成分含量差异较大,存在状态也不一样,所以将分银渣细分为铜系统分银渣和铅系统分银渣。
因为此物料是铜阳极泥的后续工序出来的渣,因此会议决定将系列标准名称改为《铜阳极泥分银渣化学分析方法》。
会议对八个分标准讨论稿、试验报告及验证报告进行分析和讨论,并对此系列标准研究接下来的工作进行安排。
在此期间,各验证单位对本标准的主要修改意见如下:1)1.2.1部分“……加入5mL硫酸(1.1.12),加热至近干”,建议蒸干溶液,除尽硝酸。
( 韶关质计所)。
不采纳(理由:近干条件下硝酸已无残留,太干铜结果偏低)。
2)2.1.2部分“……通过表2可以看出,一次氢溴酸除杂和两次氢溴酸除杂没有很大区别”,建议两次氢溴酸除杂以免样品成分波动较大时可能除不干净而干扰测定。
(韶关质计所)。
不采纳(理由:一次氢溴酸和两次氢溴酸除杂效果无明显差别。
一次氢溴酸除杂效果差的原因可能是温度没控制好)。
3)1.2.1部分加入5mL盐酸(1.1.4)后,应蒸至近干后再吹水,否则会因为酸度太大导致后续加入大量的氨水(江铜贵冶)。
不采纳(理由:此处加盐酸是把样品加热溶解盐类)。
4)1.2.1部分试料溶解后盐酸加入量能否改为2ml~3ml(中条山)。
不采纳(理由:盐酸量小不能使样品充分溶解)。
5)1.2.1部分对于“低温加热至冒高氯酸浓白烟”中“低温加热”这个描述是否可以更加具体一点?(大冶)。
不采纳(理由:改为“继续加热至冒高氯酸浓白烟”)2017年11月20日~11月22日全国有色金属标准化技术委员会在福建泉州召开有色金属标准工作第二次会议。
会上有专家提出铜阳极泥分银渣听起来像两种物料的名称,所以为了明确区分,会议决定将系列标准名称修订为《铜冶炼分银渣化学分析方法》。
2019年4月17日~4月19日全国有色金属标准化技术委员将会在浙江桐乡召开《铜冶炼分银渣化学分析方法》行业标准预审会议。
会议对后三个分标准预审稿、实验报告及验证报告进行分析和讨论,并对此系列标准研究接下来的工作进行安排。
二、标准编制原则和确定标准主要内容的依据本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求进行编写的。
编制本标准的目的是以能满足铜冶炼分银渣中锡含量的准确快速测定要求为基础。
编制本标准的原则是准确、具有一定的先进性和操作简单性。
根据国情制订技术规范并力求与国外先进技术接轨。
三、标准主要内容的确定依据3.1铜含量范围确定及使用检测手段确定根据中金岭南韶关冶炼厂、中条山有色金属集团有限公司、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司、山东阳谷祥光铜业有限公司、江西铜业股份有限公司等冶炼企业等单位提供的铜冶炼分银渣试样以及在实际生产中遇到的样品,确定铜冶炼分银渣中铜含量的测定范围为5.00%~27.00%。
对于试样中5.00%~27.00%铜含量的检测,从普及程度及成本方面考虑,最终选择了碘量法。
3.2干扰及消除对试样进行半定量分析发现,铜冶炼分银渣成分复杂,具体杂质种类和含量范围见表1。
样品中所含的As、Sb、Sn等是变价元素,参与氧化还原反应,干扰铜的测定;As、Bi、Sb、Sn等元素易水解;Ba、Ca、Pb等元素在硫酸体系下易形成沉淀。
实验通过八种溶样方式对干扰元素进行消除,最终选择最优的溶样方式,具体过程见试验报告2.1部分。
表1 样品各共存元素及含量范围,%3.3重复性及再现性铜冶炼分银渣中铜含量测定的原始数据及原始数据统计检验过程见《实验数据及处理》第1部分至第3部分。
剔除离群值后,重复性、再现性计算结果见表2和表3。
3.4样品加标回收率在样品1#、2#和3#中分别加入不同量的铜标准溶液进行加标回收实验,结果见表4。
从表4中看样品加标回收率在99.5%~102.0%之间,方法适用于铜含量在5%~27%之间的铜冶炼分银渣中铜含量的测定,可作为行业标准方法推广使用。
表4 回收率实验四、标准水平分析经过资料搜索,均无与铜冶炼分银渣中铜含量测定相关的分析标准。
本标准是首次制订,填补了国际、国内铜冶炼分银渣中锡量测定标准的空白。
与会代表一致认为:《铜冶炼分银渣化学分析方法》系列标准的编写符合GB/T 1.1-2009《标准化工作导则》的编制要求。
该标准技术先进、可操作性强,结构合理、文字简练、条理清晰,达到了国内先进水平。
五、与现行法规、标准、强制性国家标准及相关标准协调配套的情况本标准完全满足现行国家法规的要求,标准格式规范。
六、标准中涉及到的专利无七、重大分歧意见处理经过及过程无八、标准作为强制性或推荐性国家(或行业)标准的建议建议该标准作为推荐性行业标准。
九、贯彻标准的要求和措施建议无十、废止现行有关标准的建议本标准为首次起草,无废止/替代现行有关标准。
十一、其他应予说明的事项本标准首次规定了铜冶炼分银渣中铜含量的测定方法。
本标准在制定过程中,调研了国内多家冶炼企业,标准技术先进,具有充分的可操作性、适用性,综合水平达到了国内先进水平,完全能够满足国内外用户、市场的需求。
本标准为铜冶炼分银渣中铜含量的测定提供依据,有利于企业提高对铜冶炼分银渣的综合利用,减少能耗,最大化地回收利用铜,实现资源循环利用及有价金属材料生产。