【CN109809977A】一种2-溴-4-氟苯甲醛的制备方法【专利】
【CN109705094A】一种吡啶喹唑啉的制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910115651.8
(22)申请日 2019.02.15
(71)申请人 湖南速博生物技术有限公司地址 410000 湖南省长沙市高新区麓天路28号五矿麓谷科技产业园B4栋601
(72)发明人 刘鹏 王宇 胡志彬 杨彬
(51)Int.Cl.C07D 401/12(2006.01)
(54)发明名称一种吡啶喹唑啉的制备方法(57)摘要本发明公开了一种吡啶喹唑啉的制备方法，以2-甲基-4-(全氟丙烷-2-基)苯基氨基甲酸酯为原料，经乙酰化、氯化、水合肼成环，最后与3-卤甲基吡啶反应得到含量97.5%～98.5%的吡啶喹唑啉，总收率为59.0～63.0%(以2-甲基-4-(全氟丙烷-2-基)苯基氨基甲酸酯计)。本发明避免了催化氢化等危险工艺，缩短了反应步骤，提供了一种成本低及工艺操作简单安全的吡啶喹唑
啉的制备方法。
权利要求书2页 说明书5页CN 109705094 A2019.05.03
CN 109705094
A1.一种吡啶喹唑啉的制备方法，其特征在于：以2-甲基-4-(全氟丙烷-2-基)苯基氨基
甲酸酯为原料，经乙酰化反应、氯化反应、水合肼成环反应，最后与3-卤甲基吡啶缩合四步
反应得到含量97.5%～98.5%的吡啶喹唑啉，总收率为59.0～63.0%，反应式如下。
2.根据权利要求1所述的吡啶喹唑啉的制备方法，其特征在于所述的乙酰化反应中乙
酸酐为乙酰化试剂，2-甲基-4-(全氟丙烷-2-基)苯基氨基甲酸酯：乙酸酐：甲醇钠摩尔比为
1:1.2:1.2，溶剂甲苯用量为2-甲基-4-(全氟丙烷-2-基)苯基氨基甲酸酯质量的5～8倍，滴
加乙酸酐时间30分钟，再回流反应4小时，反应液用饱和碳酸钠水溶液洗涤两次，有机物减
压蒸馏回收溶剂后得到甲基乙酰基(2-甲基-4-(全氟丙烷-2-基)-苯基)氨基甲酸酯。
【CN109928945A】一种1溴二苯并呋喃及其合成方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910287861.5
(22)申请日 2019.04.11
(71)申请人 西安欧得光电材料有限公司地址 710075 陕西省西安市高新区新型工业园发展大道32号A座101室
(72)发明人 任莺歌 王俊 李涛 刘英锋
(51)Int.Cl.C07D 307/91(2006.01)
(54)发明名称一种1-溴二苯并呋喃及其合成方法(57)摘要本发明公开了一种1-溴二苯并呋喃及其合成方法，包括以下步骤：步骤1）利用间氟溴苯、硼酸三甲酯和二异丙基氨基锂发生低温反应生成2-溴-6氟苯硼酸；步骤2）利用步骤1）生成的2-溴-6氟苯硼酸和二氟氢化钾发生成盐反应生成2-溴-6-氟-苯基三氟硼酸钾；步骤3）所述步骤2）生成的2-溴-6-氟-苯基三氟硼酸钾和邻溴苯酚发生偶联反应生成2'-溴-6'-氟联苯-2-醇；步骤4）所述步骤3）生成的2'-溴-6'-氟联苯-2-醇经过关环反应生成1-
溴二苯并呋喃。
权利要求书2页 说明书9页CN 109928945 A2019.06.25
CN 109928945
A1.一种1-溴二苯并呋喃的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）利用间氟溴苯、硼酸三甲酯和二异丙基氨基锂发生低温反应生成2-溴-6氟苯硼
酸，其中间氟溴苯、硼酸三甲酯和二异丙基氨基锂的摩尔比为1~1.5：1~2：1~1.5；
步骤2）利用步骤1）生成的2-溴-6氟苯硼酸和二氟氢化钾发生成盐反应生成2-溴-6-
氟-苯基三氟硼酸钾，其中2-溴-6氟苯硼酸和二氟氢化钾的摩尔比为1：3~5；
步骤3）所述步骤2）生成的2-溴-6-氟-苯基三氟硼酸钾和邻溴苯酚发生偶联反应生成
2'-溴-6'-氟联苯-2-醇，其中2-溴-6-氟-苯基三氟硼酸钾与邻溴苯酚的摩尔比为1：1~1.3；
步骤4）所述步骤3）生成的2'-溴-6'-氟联苯-2-醇经过关环反应生成1-溴二苯并呋喃。
【CN109987929A】一种氟诱导生长的针刺状多尺度氧化铝纤维的制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910293085.X
(22)申请日 2019.04.16
(71)申请人 天津工业大学地址 300387 天津市西青区宾水西道399号
(72)发明人 李磊 康卫民 周兴海 程博闻 任慧如 汪港 赵义侠 鞠敬鸽 厉宗洁
(51)Int.Cl.C04B 35/10(2006.01)C04B 35/622(2006.01)D01F 1/10(2006.01)D01F 9/08(2006.01)
(54)发明名称一种氟诱导生长的针刺状多尺度氧化铝纤维的制备方法(57)摘要本发明涉及一种氟诱导生长的针刺状多尺度氧化铝纤维的制备方法，其特征包括：1.溶胶凝胶纺丝液的配制；2.氧化铝初生纤维的制备；3.高温煅烧三个步骤。本发明制备的针刺状多尺度氧化铝纤维材料是一种比表面积大、活性位点多以及吸附效果好的催化剂载体材料及基体增强材料；此外，该材料还可广泛应用在航空航天、保温隔热、
高温过滤等领域。
权利要求书1页 说明书4页 附图2页CN 109987929 A2019.07.09
CN 109987929
A1.一种氟诱导生长的针刺状多尺度氧化铝纤维的制备方法，其特征包括如下步骤：
(1)溶胶凝胶纺丝液的配制：将结晶氯化铝溶解于去离子水中，制备得到质量分数为
20-25％的氯化铝水溶液，随后在搅拌条件下加入硅溶胶和PVA纺丝助剂，其中硅溶胶与结
晶氯化铝的质量比为1∶10，PVA与结晶氯化铝的质量比为1∶30，然后在60-75℃氛围下浓缩；
继续搅拌并缓慢滴加一定量的PTFE乳液，在25-35℃下充分搅拌后得到乳白色的稳定的溶
胶凝胶纺丝液；
(2)氧化铝初生纤维的制备：采用上一步制得的溶胶凝胶纺丝液进行静电纺丝，得到氧
化铝初生纤维，随后将其在60-80℃的条件下干燥3-6h；
(3)高温煅烧：在气体氛围条件下，以1-5℃/min的升温速率由室温升温至煅烧温度并
【CN109809992A】一种22氟3甲氧基苯基2羟基乙酸乙酯的合成方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910121539.5
(22)申请日 2019.02.16
(71)申请人 安徽华胜医药科技有限公司地址 246000 安徽省安庆市高新区皇冠路8号，凤凰科技产业园6号楼南座4层
(72)发明人 胡志刚 许良志 何大荣 杜小鹏 钱祝进 何勇
(74)专利代理机构 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124代理人 苏园园
(51)Int.Cl.C07C 67/343(2006.01)C07C 69/734(2006.01)
(54)发明名称一种2-（2-氟-3-甲氧基苯基）-2-羟基乙酸乙酯的合成方法(57)摘要本发明公开了一种2-(2-氟-3-甲氧基苯基)-2-羟基乙酸乙酯的合成方法，合成路线如下
所示：合成方法，
包括以下步骤：(1)将式II化合物采用THF溶解于恒压滴液漏斗中备用，将二异丙基胺基锂的THF溶液加入反应器中，并搅拌降温后，将式II化合物的THF溶液滴加至反应器中，滴毕，反应体系升温保温；(2)将乙醛酸乙酯采用甲苯溶解，加入至反应器中，保温搅拌后，反应体系降温至室温；(3)将乙酸乙酯和盐酸溶液分别加入到反应器中，萃取后，分离出有机层，有机层盐水洗涤后，采用无水硫酸钠干燥，减压回收溶剂至干，经柱
层析分离后既得。
权利要求书1页 说明书5页CN 109809992 A2019.05.28
CN 109809992
A1.一种2-(2-氟-3-甲氧基苯基)-2-羟基乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，合成路线如下所示：
2.根据权利要求1所述的2-(2-氟-3-甲氧基苯基)-2-羟基乙酸乙酯的合成方法，其特
征在于，包括以下步骤：
(1)将0.5-1.5g，1equiv.的式II化合物采用2.5-7.5mL的THF溶解于恒压滴液漏斗中备
用，以式II化合物计，将1.2-1.6equiv.的二异丙基胺基锂的THF溶液加入反应器中，搅拌降
【CN109867601A】一种(R)2(4羟基苯氧基)丙酸丁酯的制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910115652.2
(22)申请日 2019.02.15
(71)申请人 湖南速博生物技术有限公司地址 410000 湖南省长沙市高新区麓天路28号五矿麓谷科技产业园B4栋601
(72)发明人 王宇 胡志彬 刘鹏 杨彬
(51)Int.Cl.C07C 69/712(2006.01)C07C 67/31(2006.01)C07C 67/54(2006.01)
(54)发明名称一种(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯的制备方法，采用不互溶的二元有机溶剂体系，以(S)-2-氯丙酸丁酯、过量的对苯二酚为原料在缚酸剂和催化剂作用下，常压反应制备(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯。本发明采用了反应萃取的方式，减少了副反应，产品含量高且邻苯二酚含量低，收率大于95.0％（以对苯二酚计），同时避免产生大量含酚废水，减少了环保压力，
适用于工业化生产。
权利要求书1页 说明书7页 附图2页CN 109867601 A2019.06.11
CN 109867601
A1.一种(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯的制备方法，其特征在于以不互溶的二元有机
溶剂体系作为反应溶剂， (S)-2-氯丙酸丁酯在一定的温度和时间内加入至过量的对苯二
酚、缚酸剂和催化剂体系中，保温反应得到(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯，反应结束后的
极性溶剂相经过滤脱盐后直接循环使用；非极性溶剂相经简单蒸馏回收溶剂，溶剂可直接
循环使用，母液经真空精馏得到(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯。
2.根据权利要求1所述一种(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯的制备方法，其特征在于
所述不互溶的二元溶剂体系是由极性溶剂和非极性溶剂组成，极性溶剂为乙二醇或丙三醇
【CN109896967A】一种间二乙氨基苯酚的制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910271583.4
(22)申请日 2019.04.04
(71)申请人 上海工程技术大学地址 201620 上海市松江区龙腾路333号
(72)发明人 王晗 沈永嘉 茆勇军 徐菁利
(74)专利代理机构 上海唯智赢专利代理事务所(普通合伙) 31293代理人 李俊丽
(51)Int.Cl.C07C 213/06(2006.01)C07C 215/76(2006.01)C07C 213/10(2006.01)
(54)发明名称一种间二乙氨基苯酚的制备方法(57)摘要本发明属于有机合成和化工原料的制备技术领域，具体涉及间二乙氨基苯酚及其中间体的制备方法，间二乙氨基苯酚的制备方法，步骤包括：(1)间二硝基苯与苄醇经取代反应生成1-苄氧基-3-硝基苯；(2)1-苄氧基-3-硝基苯与乙醛在加酸调PH至酸性的取代反应液中，或者1-苄氧基-3-硝基苯与乙醛于取代反应液的溶剂回收后又溶于再溶解有机溶剂的再溶解液中，经还原胺化和催化氢化脱苄基生成间二乙氨基苯酚。1-苄氧基-3-硝基苯无需分离纯化，直接与乙醛和氢气进行还原胺化和氢化脱苄基反应。该方法简洁，条件温和，设备强度要求低，不产生废弃物，环境友好，原料易得，收率高，
适宜规模化生成。
权利要求书1页 说明书5页CN 109896967 A2019.06.18
CN 109896967
A1.一种间二乙氨基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)在含碱性无机盐的有机溶剂中，间二硝基苯与苄醇经取代反应生成1-苄氧基-3-硝
基苯，
或者，在碱性无机盐作用下，间二硝基苯与苄醇经取代反应生成1-苄氧基-3-硝基苯；
(2)步骤(1)取代反应液去除碱性无机盐，加酸调pH至酸性后，于恒温、恒压的氢气环境
中，催化剂作用下，1-苄氧基-3-硝基苯与乙醛经还原胺化和催化氢化脱苄基生成间二乙氨
【CN109970544A】一种甲苯制备苯甲酸的装置和方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910191730.7
(22)申请日 2019.03.14
(71)申请人 中北大学地址 030051 山西省太原市学院路3号
(72)发明人 焦纬洲 高文强 刘有智 杜磊
(74)专利代理机构 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110代理人 任林芳
(51)Int.Cl.C07C 51/265(2006.01)C07C 63/06(2006.01)
(54)发明名称一种甲苯制备苯甲酸的装置和方法(57)摘要一种甲苯制备苯甲酸的装置和方法，属于精细有机合成技术领域，针对现有苯甲酸的制备方法存在的问题，本发明通过利用超重力旋转填料床，高速旋转的填料对流体进行极大地剪切和破碎，产生巨大和快速更新的相界面，使得微观混合和传质过程得到了极大的强化。选用臭氧作为氧化剂，双氧水为催化剂，具有绿色、高效以及无二次污染等优点。选用低毒性、低沸点试剂如二氯甲烷、乙酸乙酯等作为溶剂，有利于回收。该方法具有绿色环保、原子经济性高等优点，具有广
阔的工业化应用前景。
权利要求书1页 说明书3页 附图2页CN 109970544 A2019.07.05
CN 109970544
A1.一种甲苯制备苯甲酸的装置，其特征在于：包括氧气钢瓶、臭氧发生器、超重力旋转
填料床、带有搅拌装置的储液槽和装有碘化钾溶液的尾气吸收槽，氧气钢瓶的出气口通过
阀门Ⅰ和臭氧发生器的进气口连接，臭氧发生器的出气口依次通过阀门Ⅱ及气体流量计Ⅰ与
超重力旋转填料床的进气口连接，臭氧发生器的出气口还连接有气相臭氧浓度检测仪，超
重力旋转填料床的出气口与尾气吸收槽连接，储液槽的出液口依次通过隔膜泵、阀门Ⅲ及
液体流量计Ⅱ与超重力旋转填料床的进液口连接，超重力旋转填料床的出液口与储液槽的
进液口连接。
2.一种利用权利要求1所述的甲苯制备苯甲酸的装置制备苯甲酸的方法，其特征在于：
数学中蕴含的美
数学中蕴含的美
众所周知，数学在我们的基础教育中占有很大的份量，是我们的文化中极为重要的组成部分。她不但有智育的功能，也有其美育的功能。数学美深深地感染着人们的心灵，激起人们对她的欣赏。下面从几个方面来欣赏数学美。
一、简洁美
爱因期坦说过：“美，本质上终究是简单性。”他还认为，只有借助数学，才能达到简单性的美学准则。朴素，简单，是其外在形式。只有既朴实清秀，又底蕴深厚，才称得上至美。
欧拉给出的公式：V－Ｅ＋Ｆ＝２，堪称“简单美”的典范。世间的多面体有多少？没有人能说清楚。但它们的顶点数Ｖ、棱数Ｅ、面数Ｆ，都必须服从欧拉给出的公式，一个如此简单的公式，概括了无数种多面体的共同特性，能不令人惊叹不已？由她还可派生出许多同样美妙的东西。如：平面图的点数Ｖ、边数Ｅ、区域数Ｆ满足V－Ｅ＋Ｆ＝２，这个公式成了近代数学两个重要分支——拓扑学与图论的基本公式。由这个公式可以得到许多深刻的结论，对拓扑学与图论的发展起了很大的作用。
在数学中，像欧拉公式这样形式简洁、内容深刻、作用很大的定理还有许多。比如：
圆的周长公式：C=2πR
勾股定理：直角三角形两直角边的平方和等于斜边平方。
数学的这种简洁美，用几个定理是不足以说清的，数学历史中每一次进步都使已有的定理更简洁。正如伟大的希而伯特曾说过：“数学中每一步真正的进展都与更有力的工具和更简单的方法的发现密切联系着”。
二、和谐美
数论大师赛尔伯格曾经说，他喜欢数学的一个动机是以下的公式：这个公式实在美极了，奇数1、3、5、…这样的组合可以给出 ，对于一个数学家来说，此公式正如一幅美丽图画或风景。
欧拉公式：曾获得“最美的数学定理”称号。欧拉建立了在他那个时代，数学中最重要的几个常数之间的绝妙的有趣的联系，包容得如此协调、有序。与欧拉公式有关的棣美弗－欧拉公式是这个公式把人们以为没有什么共同性的两大类函数――三角函数与指数函数紧密地结合起来了。对他们的结合，人们始则惊诧，继而赞叹――确是“天作之合”，因为，由他们的结合能派生出许多美的，有用的结论来。
2-氯-4,5-二氟苯甲酸的合成工艺
2-氯-4,5-二氟苯甲酸的合成工艺
2-氯-4,5-二氟苯甲酸是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于制药、杀虫剂、颜料等相关行业中。本篇文章将介绍2-氯-4,5-二氟苯甲酸的合成工艺。
2-氯-4,5-二氟苯甲酸的合成通常采用芳香醛和二氟苯甲酸作为原料，通过酰基互换反应合成。具体步骤如下：
第一步：合成芳香醛
芳香醛的合成采用苯甲醛作为原料，在氢氧化钠存在下与溴代甲烷反应，生成苯甲醇的溴代物。随后，苯甲醇的溴代物被溶剂环氧乙烷催化下的氢氧化钠氧化为芳香醛。该步骤的化学方程式如下：
苯甲醛 + CH3Br + NaOH → Br-苯甲醇 + NaBr + H2O
Br-苯甲醇 + NaOH + -(CH2)2O- → C6H5CHO + NaBr + H2O
第二步：合成2-氯-4,5-二氟苯甲酸
将所合成的芳香醛与二氟苯甲酸在氢氧化钠和二氧化硫的催化下发生酰基互换反应，得到2-氯-4,5-二氟苯甲酸。反应的化学方程式如下：
C6H5CHO + C6H4F2COOH → C6H5COOC6H4F2Cl + H2O
该反应步骤需要在惰性气体的保护下进行，并且温度、反应时间、添加顺序以及不同反应物的摩尔比例等条件对这一反应的影响巨大。
以上就是2-氯-4,5-二氟苯甲酸的合成工艺的介绍。虽然合成方法简单，但该工艺的化学反应和分离净化过程对操作人员来说都存在一定的技术风险，因此需要严格控制操作条件、制定科学合理的安全操作规程，提高生产安全性和效率。
【CN109734590A】一种二氧化碳法合成2溴22氟3甲氧基苯基乙酸乙酯的方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910124216.1
(22)申请日 2019.02.16
(71)申请人 安徽华胜医药科技有限公司地址 246000 安徽省安庆市高新区皇冠路8号，凤凰科技产业园6号楼南座4层
(72)发明人 胡志刚 许良志 何大荣 杜小鹏 钱祝进 何勇
(74)专利代理机构 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124代理人 苏园园
(51)Int.Cl.C07C 67/307(2006.01)C07C 69/736(2006.01)
(54)发明名称一种二氧化碳法合成2-溴-2-（2-氟-3-甲氧基苯基）乙酸乙酯的方法(57)摘要本发明公开了一种二氧化碳法合成2-溴-2-(2-氟-3-甲氧基苯基)乙酸乙酯的方法，合成路线如下所示：
上述化
合物的制备方法包括式Ⅵ化合物的制备、式Ⅶ化合物的制备、以及以式Ⅶ化合物制备最终化合物，本发明公开的技术方案，与传统的合成路线比较，本发明公开的工艺路线，不仅在合成原料上廉价易得，且合成路线绿色环保，如避免使用甲磺酰氯，
操作简便。
权利要求书2页 说明书8页CN 109734590 A2019.05.10
CN 109734590
A1.一种二氧化碳法合成2-溴-2-(2-氟-3-甲氧基苯基)乙酸乙酯的方法，其特征在于，合成路线如下所示：
2.根据权利要求1所述的二氧化碳法合成2-溴-2-(2-氟-3-甲氧基苯基)乙酸乙酯的方
法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、式Ⅵ化合物的制备：将0.5-1.5g，1.0equiv.的式II化合物以2-8mL的THF溶液溶解
备用；
以式Ⅵ化合物计，将1.2-1.4equiv.的二异丙基胺基锂的THF溶液加入至反应器后，冷
却、降温至-85～-75℃，将式II化合物的THF溶液逐滴滴加到反应体系中，滴毕，反应液升温
至-55～-45℃后，保温反应0.5-1.5h，保温反应过程中往反应体系中通入二氧化碳直至TLC