食品分析(实验)
检测食物营养实验报告(3篇)

第1篇一、实验背景随着生活水平的提高,人们对食品的营养价值越来越关注。
为了了解食物中的营养成分,本实验旨在通过检测食物中的蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等营养成分,为人们提供科学的饮食指导。
二、实验目的1. 了解食物中主要营养成分的种类及含量。
2. 掌握检测食物营养成分的方法。
3. 为合理搭配膳食提供依据。
三、实验原理食物中的营养成分主要包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等。
本实验采用以下方法检测:1. 蛋白质:采用双缩脲法检测,通过蛋白质与双缩脲试剂反应生成紫色复合物,根据紫色深浅判断蛋白质含量。
2. 脂肪:采用索氏抽提法检测,通过有机溶剂提取食物中的脂肪,测定提取物重量,计算脂肪含量。
3. 碳水化合物:采用费林试剂法检测,通过碳水化合物与费林试剂反应生成红色沉淀,根据沉淀颜色深浅判断碳水化合物含量。
4. 维生素:采用高效液相色谱法检测,通过提取食物中的维生素,测定其含量。
5. 矿物质:采用原子吸收光谱法检测,通过测定食物中矿物质的吸收光谱,计算其含量。
四、实验材料1. 实验仪器:天平、烘箱、索氏抽提器、分光光度计、高效液相色谱仪、原子吸收光谱仪等。
2. 实验试剂:双缩脲试剂、索氏抽提剂、费林试剂、维生素提取剂、矿物质提取剂等。
3. 实验样品:鸡蛋、牛奶、大米、面粉、蔬菜、水果等。
五、实验步骤1. 蛋白质检测:(1)称取一定量的食物样品,加入双缩脲试剂,振荡均匀。
(2)将混合液放入水浴锅中,加热至沸腾,保持5分钟。
(3)取出混合液,冷却至室温,用分光光度计测定吸光度。
(4)根据标准曲线计算蛋白质含量。
2. 脂肪检测:(1)称取一定量的食物样品,加入索氏抽提剂,进行索氏抽提。
(2)将提取物转移至烧杯中,用烘箱烘干至恒重。
(3)称量烘干后的提取物重量,计算脂肪含量。
3. 碳水化合物检测:(1)称取一定量的食物样品,加入费林试剂,进行水浴加热。
(2)观察沉淀颜色,根据颜色深浅判断碳水化合物含量。
食品分析与检验重要实验讲解

实验一:食品中亚硝酸盐的测定一、实验目的1. 掌握盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的原理2. 掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法3. 了解分光光度计的构造二、实验原理样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为538 nm,可测定吸光度并与标准比较定量。
三、仪器与试剂1. 仪器(1)分光光度计(2)小型胶肉机(3)恒温水浴锅2.试剂(1)亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000 mL。
(2)乙酸锌溶液(220g/L):称取220.0 g乙酸锌,先加30mL冰醋酸溶解,用水稀释至1000 mL。
(3)饱和硼砂溶液(50g/L):称取5.0g硼酸钠,溶于100mL热水中,冷却后备用。
(4)对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20 %(V/V)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。
(5)盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100mL水中, 混匀后,置棕色瓶中,避光保存。
(6)亚硝酸钠标准溶液(200μg/mL):准确称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
(7)亚硝酸钠标准使用液(5.0 μg/mL):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL,置于200mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
四、实验步骤1. 提取称取2.50g经绞碎混匀的样品,于50mL烧杯中,加硼砂饱和溶液12.5mL饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300 mL 将试样洗入500mL容量瓶中,于沸水浴中加热15min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。
2. 提取液净化在振荡上述提取液时加入5 mL 亚铁氰化钾溶液, 摇匀, 再加入5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。
加水至刻度, 摇匀, 放置30min, 除去上层脂肪, 上清液用滤纸过滤, 弃去初滤液30mL,滤液备用。
食品分析实验教案

实验一 白酒中总酸总酯的测定——中和滴定法实验目的:1.学会测白酒中总酸总酯的方法。
2.掌握其基本原理。
实验原理:先用碱中和白酒中的游离酸,再加入一定量的碱使酯皂化,过量的碱再用酸进行反滴定,其反应式为:CH 3COOC 2H 5 + NaOH=CH 3COONa+ROH2NaOH+H 2SO 4=Na 2SO 4+2H 2O实验试剂:① 1%酚酞指示液:称取酚酞1.0克溶于60 mL 乙醇中,用水稀释至100 mL 。
② 0.1mol •L -1 NaOH 标准溶液:称取4克 NaOH ,用水溶解并稀释至1000 mL 。
③ 0.05 mol •L -1 H 2SO 4标准溶液:吸取浓H 2SO 4 3mL ,缓缓注入适量水中,冷却并用水稀释至1000 mL 。
实验仪器:全玻璃回流装置250 mL 。
实验步骤:① 标定:标定NaOH 标准溶液:称取0.45~0.50g 邻苯二甲酸氢钾,用水溶解后用酚酞做指示剂,NaOH 滴至浅红色为终点。
② 测定:吸取酒样50.00 mL 于250 ml 锥形瓶中,加入酚酞指示剂2滴,以0.1mol •L -1 NaOH 标准溶液中和(切勿过量),记录消耗NaOH 标准溶液的毫升数(作为总酸含量计算)。
再准确加入0.1mol •L -1 NaOH 标准溶液25.00 mL 。
若酒样总酯含量高时,可加入50.00 mL,摇匀,装上冷凝管,于沸水浴上回流半小时,取下,冷却至室温,然后用0.05 mol•L -1 H 2SO 4标准溶液进行反滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗0.05 mol •L -1 H 2SO 4标准溶液的体积。
数据处理及结果计算:1[25.002]0.088100050.00C C V X ⨯-⨯⨯=⨯ 式中:X —酒样中总酯的含量(以乙酸乙酯计)g/L;C —氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度mol/L;C 1—硫酸标准溶液的摩尔浓度mol/L;V —测定时,消耗0.05 mol •L -1 H 2SO 4标准溶液的体积,mL0.088—以以乙酸乙酯表示结果的换算系数。
食品分析实验设计——小麦中淀粉含量的测定

化学化工与生命科学系《食品分析》实验设计实验题目:小麦中淀粉的测定姓名:***学号:***专业:***指导老师:***2012年1月1日一、实验名称:小麦中淀粉的测定二、实验原理:1.淀粉具有旋光性,在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。
用氯化钙溶液提取淀粉,使之与其他成分分离用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后,测定旋光度,即可计算出淀粉含量。
计算公式如下:淀粉含量=m ×203×100×L α×100(%) 式中:α—旋光度读数,(º);L —观测管长度,dm ;m —样品质量,g ;203—淀粉比旋光度,(º)。
2.氯化钙溶液作为淀粉的提取剂,是因为钙能与淀粉分子上的羟基形成络合物,使淀粉与水有较高的亲和力而易溶于水中。
三、实验仪器与试剂:1.仪器 旋光仪、烧杯、玻璃棒、捣碎机、电子天平2.试剂 小麦、氯化钙溶液、氯化锡溶液、小麦四、实验步骤:1.用电子天平称取小麦10g ,用捣碎机磨成粉;2.将小麦粉置于烧杯中,加入适量蒸馏水搅拌;3.将小麦溶液中加入一定量的氯化钙溶液,充分搅拌;4.再在上述溶液中加入一定量的氯化锡溶液,充分搅拌,以沉淀蛋白质,避免蛋白质对淀粉测定的干扰5.上述溶液过滤,用旋光仪测溶液旋光度。
6.记录实验数据,收拾实验器材。
五、实验结果利用公式: 淀粉=m×203×100×L α×100(%) 式中: α—旋光度读数,(º);L —观测管长度,dm ;m —样品质量,g ;203—淀粉比旋光度,(º)。
六、说明与注意事项1.本法适用于不同来源的淀粉,具有重现性好、操作简便、快速等特点。
由于淀粉的比旋光度大,直链淀粉和支链淀粉的比旋光度又很接近,因此本法对于可溶性糖类含量不高的谷物样品具有较高的准确度。
2.蛋白质也具有旋光性,为消除其干扰,本法加入氯化锡溶液,以沉淀蛋白质。
《食品分析(第3版)》教学课件—04实验方法评价与数据处理

分析方法的评价指标
评价分析方法好坏的指标主要有: 1、准确度:测量值与真实值相符合的程度。准确度 通常用绝对误差或相对误差表示。 2、精密度:指多次重复测定某一样品时,所得测定 值的离散程度。精密度通常用标准差或相对标准差 来表示。精密度与待测物质绝对量有关,一般规定: mg 级Cv(变异系数或相对标准差)为5%;μg级Cv为 10%,ng级Cv为50%左右。 3、检测限:检测限是指分析方法在适当的置信水平 内,能从样品检测被测组分的最小量或最小浓度。 4、成本与效益:从实际工作需要出发,快速,微量, 低廉,技术要求不高,操作安全的测定方法应列为 首选的分析方法。
变异系数(相对标准差)
变异系数:是衡量资料中各观测值变异程度 的另一个统计量。当进行两个或多个资料 变异程度的比较时,如果度量单位与平均 数相同,可以直接利用标准差来比较。如 果单位和(或)平均数不同时,比较其变 异程度就不能采用标准差,而需采用标准 差与平均数的比值来比较,这就是变异系 数,用CV(Coefficient of Variance)表示。
S
2 2
n1 n2 2
式 16-9
2. 当检验两个均值之间是否有显著性差异时,按式16-8计算t值:
式16-7中, S—标准差
式16-8中,S—合并标准差, 按16-9式计算
式16—9中,S1: 第一个样本的方差; S2 : 第二个样本的方差 n1---第一个样本的测定次数; n2---第二个样本的测定次数
μ
μ
μ
μ μ+ μ+ μ+
For Example
the average height for adult men in the United States is about 178 cm, with a standard deviation of around 8 cm. This means that most men (about 68 percent, assuming a normal distribution) have a height within 8 cm of the mean (170–185 cm), whereas almost all men (about 95%) have a height within 16 cm of the mean (163–193 cm). How about, If the average height is still about 178 cm and the standard deviation were zero, then.......?
(整理)食品分析实验

食品比重的测定老师给的试题(答案是学生自己综合的。
):1、采用比重计测比重有哪些注意事项?①该法操作简便迅速,但准确性差.需要样液量多,且不适用于极易挥发的样品。
②操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部,待测液中不得有气泡。
③读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。
若液体颜色较深,不易看清弯月面下缘时,则以弯月面上缘为准。
2、真比重与视比重有何区别,实际应用中采用哪一种比重。
(相对密度:d)真比重是排除空隙的,测量时在水中量取体积;视比重也叫假比重或松散密度,包括空隙的体积,测量整体体积计算的。
一般采用视比重。
Ps:对于同一液体而言,真比重都是大于视比重的。
A.真比重(真密度):某一液体在20℃时的质量与同体积之水在4℃时的质量之比,称为真比重,以符号d420表示。
B.视比重(视密度):某一液体在20℃时的质量与同体积之水在20℃时的质量之比,称为视比重,以符号d2020表示。
此外,某一液体在t℃时的质量与同体积之水在t℃时的质量之比也称为视比重,以符号d t t表示。
视比重是在普通的密度瓶或密度计法测定中,以测定溶液对同温度水的相对密度比较方便,概而言之,表示某一液体在20℃时对同体积之水在20℃时的相对密度,实际应用中一般采用视比重。
3、比重计(糖锤度计、波美计、乳稠计)数据处理过程。
【测定温度不在(20℃),应对温度校正。
当测定温度高于20℃因液体积膨胀导致比重减小,即波美值(锤度)降低,故应加上相应的温度校正值(见下表),反之,则应减去相应的温度校正值。
】糖锤度计:例:在13℃时观测锤度为20.00查附表得校正值为0.38,则标准温度20℃时糖锤度为:20.00-0.38=19.62(°Bx)波美计:设观察波美计在23℃为18.84,23℃时温度改正数为0.15,则标准温度(20℃)0Be)时波美值为18.84+0.15=18.99('乳稠计:例1:16℃时20°/4°乳稠汁读数为3l°,则换算为20℃时应为:3l°- (20-16)×0.2=30.2°,即d420 = 1.0302或d1515 = 1.0302 + 0.002 = 1.0322例2:25℃时20°/4°乳稠汁读数为29.8°则换算为20℃时应为:29.8°+ ( 25 -20 ) ×0.2 =30.8°即d420 = 1.0308或d1515 = 1.0308 + 0.002 = 1.03284、折光计标尺上的百分数是以何种物质浓度标示的?可溶性固形物。
食品分析

绪论:1.食品分析的概念:食品分析是运用分析化学、生物化学、物理等学科的基本理论与各种科学技术,来研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性学科。
2.食品分析特点:分析对象是食品;大部分食品是生物材料;样品的前处理是分析的关键3.食品分析内容:食品营养成分分析:水分、碳水化合物、脂肪、蛋白质、维生素、矿物元素食品添加剂分析:着色剂、甜味剂、防腐剂、漂白剂等食品中有害物质分析:有害元素、农药、微生物污染、来自包装材料的有害物质等食品的感官鉴定4.食品分析标准的分类:国际、国家、行业、地方、企业5.食品分析流程:样品的采集→制备和保存→样品的预处理→成分分析→数据记录、整理→分析报告的撰写第一章:1.采样:从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料,这一过程称为样品的采集2.采样的原则:均匀性、代表性、保持样品原有的理化性质3.采得样品的分类:检样、原始样品、平均样品检样:由组批或货批中所抽取的样品称为抽样原始样品:将许多份检样综合在一起称为原始样品平均样品:将原始样品按照规定的方法进行混合平均,均匀地分出一部分,称为平均样品4.样品的制备:把原始样品缩分为平均样品时,要经过必要的操作,使样品粉碎,均匀,这一过程称为样品的制备。
方法:四分法;上中下三层法5.采样的一般方法:随机抽样:使总体每份样品被抽取的几率都相等的方法系统抽样:已经了解样品随时间或空间的变化规律,按此规律进行采样的方法指定代表性样品:用于检验某种特殊检测重点的样品的采集,不遵循均匀性原则6.样品的保存:制备好的样品应放在密封洁净的容器内,低温保存,避光保存7.样品预处理的总原则:消除干扰因素,完整保留被测组分,使被测组分浓缩以获得可靠的分析结果8.样品预处理的方法:有机物破坏法,溶剂提取法,蒸馏法,色谱分离法,化学分离法,浓缩法9.分析方法的评价:精密度,准确度,灵敏度10.误差:测定结果与真实值之间的差值称为误差,包括系统误差,随机误差,过失误差11.准确度:指测定值与真实值之间的符合程度,包括绝对误差,相对误差12.回收率:评价准确度的常用方法13.相对误差:绝对误差与真实值之比14.分析准确度的评价:标准物质法,t检验方法、回收率、双样品图法1.食品的物理检验法:比重法(可求出其固形物的含量,例:全脂牛奶:1.028-1.032;植物油压榨法:0.9090-0.9295)、折光法、旋光法(3种都可测糖;旋光法主要测糖和氨基酸)2.感官检验:通过人体的感觉--视觉,嗅觉,味觉,触觉,对食品的色香味进行综合鉴定分析,最终以文字,符号,或数据的形式作出判断,从而客观的评价食品的质量状况。
食品分析(7)-总酸的测定

江苏省实验教学示范中心
——农产品加工贮藏与质量控制实验教学中心
五、 有效酸度的测定 有效酸度(pH)值的测定:在食品酸度测定中, 有效酸度(pH值)的测定,往往比测定总酸度更有实际意 义,更能说明问题。
江苏省实验教学示范中心
——农产品加工贮藏与质量控制实验教学中心
电位法 (pH计法) 1.原理 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比 电极,插入待测样液中,组成原电池,该电池电动 势的大小,与溶液pH值有直线关系。 E = E°(标准电极电势)- 0.0591 pH (25℃)
猪肉 牛乳
5.3-6.9 6.5-7.0
鸡肉
6.2-6.4
江苏省实验教学示范中心
——农产品加工贮藏与质量控制实验教学中心
四、总酸度的测定(滴定法) (一)原理
用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用酚酞 做指示剂。在滴定终点 (pH=8.2,指示剂显红色)时, 根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的含量。
江苏省实验教学示范中心
——农产品加工贮藏与质量控制实验教学中心
一、概述
食品中的酸味物质,主要是溶于水的一些有机酸和无机 酸。有的是食品中的天然成分,有的是人为的加进去的, 还有的是在发酵中产生的,像酸牛奶中的乳酸。酸在食品 中主要有以下三个方面的作用。
显味剂: 酸味物质是食品重要的显味剂,对食品的风味有很 大的影响。其中大多数的有机酸具有很浓的水果香味,能刺 激食欲,促进消化。
——农产品加工贮藏与质量控制实验教学中心
(四)讨论
1. 上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。如果是 深色样品可采取以下措施:
① 滴定前把(25 ml 样液已放入三角瓶内的)再用无 CO2 水稀释一倍。
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【一】水分含量测定一、原理:(1)直接干燥法:食品中的水分一般指在100℃左右直接干燥的情况下,说失去物质的总量。
烘箱直接干燥法适用于95—105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
(2)真空干燥法:食品中国水分指在一定的真空压力及温度的情况下失去物质的总量,适用于糖、味精等易分解的食品。
二、方法:(1)直接干燥法:称取2-10g切碎磨细的蔬菜制品均匀样品,放入准备好、称好重量的称量瓶中,加盖。
精密称量,记录质量。
至于95—105℃干燥箱2—4h,取出冷却后再干燥1h,冷却称重,记录质量。
(2)真空干燥法:按(1)方法称取白砂糖样品,放入真空干燥箱。
取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称重。
三、计算:(1、2相同)水分含量(%)X=(m1-m2)/(m1-m3)*100%m1--称量瓶+样品质量;m2---称量瓶+样品质量干燥后质量;m3---称量瓶质量。
四、注意事项:1、直接干燥法操作简单,但时间长,对胶体、高脂肪、高糖及高温易氧化、易挥发、易分解物质食品不适用。
真空干燥,真空压力300~400mmHg柱,在较低温度50~60℃下干燥。
2、利用水挥发来测定。
为保证准确性控制样品的干燥残留物为2~4g,蔬菜制品控制干燥残留物为9~12mg/立方厘米。
3、称量皿底部直径:少量液体4~5cm;多量液体6.5~9cm;平铺厚度不超过称量皿1/3.4、放入海沙,增大受热、蒸发面积,防止食品结块,加速水蒸发缩短分析时间5、干燥前后两次质量差不超过2mg,恒重,水分蒸发完。
【二】灰度测定一、原理:食品经高温灼烧后所残留的无机物质成为灰分,用灼烧重量法测定。
二、方法:1、称取坩埚质量:瓷坩埚在600℃下灼烧0.5h,冷却至200℃取出精密称量,重复灼烧至恒重。
2、称取坩埚与样品质量:25g果汁3、称取坩埚与灰分质量:沸水浴蒸干装有液体样品的坩埚,电炉小火加热使样品充分炭化至无烟,于高温炉中,550~600℃灼烧至无炭粒,灰化完全。
冷至200℃于干燥器中冷却,称量。
反复灼烧至恒重,记录坩埚和灰分质量三、计算:灰分含量(%)X=(m1-m2)/(m3-m2)*100%m1--坩埚和灰分质量;m2---坩埚质量;m3--坩埚和样品质量。
【3位有效数字】。
四、注意事项:1、果汁、牛乳含水较多的液体样品,先水浴上蒸干;含水较多的果蔬及动物性食品用烘箱干燥(先60~70℃,再105℃);富含脂肪样品应先提取脂肪2、为保证准确性:一般以灼烧后得到灰分量为50~500mg来取样。
3、灰化温度一般为525~600℃。
灰化时间一般需要2~5h4、灰化前先进行炭化。
【三】还原糖测定(直接滴定法)一、原理:式样除去蛋白质后,在加热条件下以次甲基蓝作指示剂,用还原糖液直接滴定经过标定过的碱性酒石酸铜溶液,根据样液消耗体积计算还原糖含量。
二、方法:1、样品处理:2.5~5g炼乳样品,加水溶解,加5ml乙酸锌和亚铁氰化钾溶液,定容至250ml,静置、过滤,弃去初滤液25ml2、标定碱性酒石酸铜溶液3、样品液预测:各吸取5ml酒石酸铜甲、乙液,加水10ml,2min内加热至沸腾,趁沸先快后慢滴定,蓝色刚好褪去,记录样液消耗体积,样品中还原糖浓度0.1g/100g为宜。
4、样品溶液的测定:同3,加入比预测少1ml的溶液,在加热至沸,滴定。
3次平均消耗体积。
三、计算:还原糖含量(g/100g)X=(F*100)/[m*(V2/250)*1000]F---10ml酒石酸铜相当于还原糖的质量,(mg)F=Vm(mL、mg)=11.4m---样品质量,g ;V2---测定时消耗样液平均体积,mL ;250---样品液总体积、mL四、注意事项:1、滴定时保持沸腾状态,加快还原糖与Cu2+离子反应,防止亚甲基蓝再被氧化变为蓝色2、加少量亚特氰化钾,消除红色沉淀对滴定终点干扰3、预处理时乳制品中加入5mL乙酸锌以及亚特氰化钾溶液,去除蛋白质干扰。
4、弃去初滤液5、如要测定蔗糖和总糖含量,需水解,总糖水解条件(5mL的6mol/mL盐酸,100℃回流1h);蔗糖(温度68~70℃,水解时间15min。
得到的值乘0.95)【四】甜度(糖精钠)的测定---高效液相色谱法一、原理:试样加温除去CO2和乙醇,调pH至中性,过滤后进高效液相色谱仪,经过反向色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性定量。
(紫外分光光度法:酸性条件下,食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩,上清液于波长270下测吸光度,与标准比较定量。
)二、方法:1、试样处理:汽水5~10g,微温搅拌除去CO2,氨水调pH至7,加水定容,经滤膜(HA0.45微米)过滤。
2、仪器校准(230nm波长,流速1mL/min,进样量10微升)3、测定:根据色谱图记录各自的保留时间和峰面积三、计算:糖精钠含量(g/kg)X=(A*1000)/[m*(V2/V2)*1000]A--样液中糖精钠质量,85.1mg;m---试样质量,g;V1---残留物中加乙醇的体积,2.0mL;V2---点板液体积,10mL【五】测总砷(银盐法)一、原理:样品消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经DDC-银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标注系列比较定量。
二、计算:试样中砷含量(mg/kg)X=[(A1-A2)*1000] / [m*(V2/V1)*1000] m--样品质量,g ;A1--试样消化液中砷的质量,微克;A2--空白液中砷的质量,0微g ;V1--试样消化液的总体积,mL ;V2--测定用掉的试样消化液的体积,mL 【两位有效数字】【六】着色剂测定一、原理:水溶性酸性合成着色剂在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,碱性条件下解吸附,用薄层色谱法进行分离,与标准合成着色剂比较定性、定量。
二、方法:1、试样处理:称取5g粉碎硬糖,加30ml水温热溶解,用柠檬酸溶液调至pH4左右。
2、吸附分离(70℃水);3、薄层板制备;4、点样;5、展开;6、定性(迁移率相同为同一色素)7、定量:水浴挥发去氨,移入10ml比色皿,加水至刻度,分别吸取(0、0.5、1、2、3、4ml)胭脂红、苋菜红、柠檬黄、落日黄色素标准液于比色管中,加水稀释至刻度。
一定波长下测吸光度,与标准系列比较测得样液色素质量(mg)三、计算:着色剂含量(g/kg)X=(A*1000)/[m*(V2/V2)*1000]A--样液中色素质量,微g;m---试样质量,g;V1---试样解析后总体积,10mL;V2---样液点板体积,50mL。
两位有效数字四、注意事项:1、甲醇-甲酸溶液洗除天然色素2、分光光度法波长(胭脂红510nm、苋菜红520nm、柠檬黄430nm、落日黄482nm)【七】乳脂肪测定(离心法)一、原理:牛乳与硫酸按一定比例混合后,酪蛋白脂肪球溶解,牛乳脂肪球不能维持分散是乳胶状态。
硫酸作用产热,使脂肪层上升到液体上部,离心后,脂肪集中在巴氏乳制瓶瓶颈处,直接读取乳制瓶中脂肪层高度即为乳脂肪百分数。
二、操作以及注意事项:1、牛乳吸管精确移取20℃牛乳17.6ml2、加入15ml浓硫酸3、离心(1000 r / min,5min)4、向瓶中加80℃热水离心(1000 r / min,2min);补加80℃热水至刻度3~4中间,离心(1000 r / min,1min);60℃水浴保温5min立即读数。
5、注意:硫酸加入牛乳后应迅速摇动乳脂瓶,充分混合成棕黑色,继续摇动2~3min;巴氏乳制瓶要对称平衡放入离心机。
【八】总酸度测定一、原理:用标准碱液滴定食品中的有机弱酸时,有机弱酸被中和生成盐类。
采用pH计显示滴定终点。
根据消耗标准碱液的浓度、体积,计算出样品中酸的含量。
二、计算:总酸度(g/100g)X=[c*(V1-V2)K*F*100] / mc--NaOH标液浓度,0.1mol/L ;m--样品质量;F--稀释倍数,1 ;V1---滴定试液NaOH消耗体积,L ;V2--空白试验NaOH消耗体积,L K--换算成酸的系数,乳酸0.090g/mol;【九】氨基态氮含量测定(甲醛法,酱油)一、原理:氨基酸具有酸性的—COOH和碱性的—NH2,相互作用使氨基酸成中性。
加入甲醛溶液,—NH2与甲醛结合使碱性消失,使羧基显示酸性,可用标准强碱溶液滴定。
根据标准碱液消耗量,计算氨基态氮含量。
二、方法:1、校正酸度计:接通电源预热30min,用pH6.86标准缓冲液定位酸度计2、样品处理:10ml酱油,加20ml去离子水3、测定:用0.05mol/LNaOH滴定样液至pH8.2,保持1min不变,加10mL甲醛,混匀1min后,滴定至pH9.2,记录消耗NaOH体积。
取20ml水重复操作,记录消耗体积作为空白试验。
;三、计算:氨基态氮质量(mg/100mL)X=[c*(V1-V2)K*14*100] /VC--NaOH标液浓度,0.05mol/L ;V1---滴定试液NaOH消耗体积,mL ;V2--空白试验NaOH消耗体积,mL ;K--稀释倍数;V--样品体积;14---mg/mmol 【小数点后1位】【十】亚硝酸盐测定(盐酸萘乙二胺法)一、原理:试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。
二、方法:1、试样处理:5g绞碎、混匀的试样,加12.5ml硼砂饱和溶液,以70℃左右水300ml将试样洗入500ml容量瓶,沸水浴加热15min,至室温,转动、加入5ml 亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加5ml乙酸锌溶液,定容,静置0.5h除去脂肪,干过滤,弃初液30ml2、测定:吸取40ml滤液,分别加入(0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2、2.5ml 亚硝酸钠标准液)、再分别加入2ml对氨基苯磺酸,混匀静置3~5min;加入1ml 盐酸萘乙二胺加水至刻度,静置15min。
用2cm比色杯538nm下测吸光度。
三、计算:亚硝酸盐含量(mg/kg)X=(A*1000)/[m*(V2/V2)*1000]A--样液中亚硝酸盐质量,微g;m---试样质量,g;V1---试样处理液总体积,500mL;V2---测定用样液体积,40mL。
两位有效数字四、注意事项:1、本法也可测定硝酸盐,用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐测定,总亚硝酸盐量减去原有亚硝酸盐量后乘1.2322、处理前,样品午餐肉加硼砂饱和溶液充分搅拌均匀,利于亚硝酸盐溶解。