薄层色谱法概要剖析
有关薄层色谱鉴别法主要影响因素的描述
- 1 - 有关薄层色谱鉴别法主要影响因素的描述
简介：薄层色谱（TLC）是一种高效的分离技术，它可以用于鉴别不同的物质。它的一个优势是它的操作简便、速度快，因此它广泛应用于药物、食品、农药等行业中。薄层色谱鉴别法尤其重要，它是鉴别各种有机物质的有力工具。本文将详细阐述薄层色谱鉴别法中主要影响因素。
概述：薄层色谱鉴别法是一种以质谱法和外观检查法为基础的技术，它利用溶剂正常溶解物质后，在一定条件下在两种不同的溶剂中扩散，使它们在薄层材料上形成分布的方法。通过以上的步骤，我们可以提取出不同的组分，然后通过大量实验来确定不同物质的质量比。
影响因素：
1）溶剂条件：TLC鉴别法中最关键的因素是溶剂条件，溶剂类型和组成比例影响分离效果。要想获得较好的分离效果，需要选择合适的溶剂以及恰当的比例，以在溶剂中交叉溶解的有机物质。
2）溶剂渗透：溶剂渗透速率也是影响TLC分离效果的重要因素。薄层色谱中不同的组分的渗透速率不一定相同，在溶剂渗透的过程中，有些组分可能会被不完全溶解，从而影响薄层色谱分离的效果。
3）溶剂活性：溶剂活性也是影响TLC分离效果的重要因素。根据溶剂活性的不同，会使得不同组分在薄层色谱材料上的分布率不同，从而影响薄层色谱的效果。
4）固体表面：固体表面的性质也是影响薄层色谱鉴别效果的重要因素。如果固体表面不同，则会影响薄层色谱材料上分离物质的吸 - 2 - 附效率。
5）色谱发射：色谱发射是一种测量薄层色谱材料上分离物质的浓度的技术，它也是影响薄层色谱鉴别效果的重要因素。
6）发射峰比较：发射峰比较是一种测量不同物质在薄层色谱材料上的分布率的技术，它也是影响薄层色谱鉴别效果的重要因素。
结论：总的来说，以上叙述的因素是影响TLC鉴别效果的重要因素，在使用TLC进行鉴别分离时，需要正确地选择溶剂，正确控制溶剂活性和渗透速率，同时正确使用色谱发射峰比较技术，以保证TLC鉴别分离的准确性和大量的测试数据。
薄层色谱法原理
薄层色谱法原理
薄层色谱法（TLC）是一种常用的色谱分离技术，它广泛应用于化学、生物化学、药学等领域。薄层色谱法原理简单易懂，操作方便快捷，因此备受青睐。本文将对薄层色谱法的原理进行详细介绍，以帮助读者更好地理解和应用这一技术。
薄层色谱法的原理基于物质在固定相和流动相之间的分配行为。在薄层色谱法中，样品被置于薄层色谱板上，然后板上的样品与流动相接触，流动相在板上上升，样品被带上升。不同成分在流动相和固定相之间的分配系数不同，因此它们在上升的过程中会发生分离。通过观察分离后的斑点，可以得到样品的成分信息。
薄层色谱法的分离原理可以用化学的分配系数来解释。分配系数是指在两种相（通常是固定相和流动相）之间分配的物质的比例。不同物质的分配系数不同，因此它们在两相之间的分配也不同。在薄层色谱法中，固定相是薄层色谱板上的吸附剂，而流动相则是向上移动的溶剂。样品在两相之间分配后，就会在薄层色谱板上形成斑点，不同物质的斑点位置不同，从而实现了分离。
薄层色谱法的原理还涉及到色谱板的选择和制备。色谱板通常由玻璃、铝箔或塑料制成，表面涂有吸附剂。吸附剂的选择对于分离的效果至关重要，不同的吸附剂适用于不同类型的样品。制备色谱板时，需要注意涂布均匀、干燥彻底，以确保分离的准确性和重复性。
在实际操作中，薄层色谱法的原理可以通过简单的实验来验证。首先准备好色谱板和溶剂，然后将样品在色谱板上施加，最后将色谱板放入溶剂中。通过观察色谱板上斑点的形成和移动，就可以直观地了解薄层色谱法的分离原理。
总之，薄层色谱法的原理是基于物质在固定相和流动相之间的分配行为。通过合理选择色谱板和溶剂，以及严格控制实验条件，可以实现对样品的有效分离。薄层色谱法原理简单易懂，但在实际操作中仍需谨慎对待，以确保分离的准确性和重复性。希望本文对读者对薄层色谱法的原理有所帮助。
色谱分析薄层色谱法
第 1 页 共 2 页 色谱分析薄层色谱法
薄层色谱是一种微量、迅速和容易的色谱办法。它可用于分别混合物，鉴定和精制化合物，是近代有机分析化学中用于定性和定量的一种重要手段。它兼有柱色谱和纸色谱的优点，它绽开时光短，分别效率高（可达到300一4000块理论塔板数），需要样品少（数微克）。假如把吸附层加厚，试样点成一条线时，又可用作制备色谱，用以精制样品。薄层色谱特殊适用于挥发性小的化合物，以及那些在高温下易发生变幻、不宜用气相色谱分析的化合物。 薄层色谱的原理和柱色谱类同，属于固--液吸附色谱。样品在涂于玻璃板上的吸附剂（固定相）和溶剂（移动相）之间举行分别。常用的吸附剂是和。各种化合物的吸附能力各不相同，在绽开剂上移时，它们举行不同程度的解吸，从而达到分别的目的。假如采纳和为支撑剂，则其原理为分配。 薄层色谱的操作办法（如点样、绽开、显色等）都和纸色谱基本相同。显色剂除能用法纸色谱的显色剂外，还可采纳腐蚀性的显色剂，如浓、浓等。斑点位置亦以比移值表示。 (1)吸附剂 薄层色谱的吸附剂最常用的是和，其颗粒大小普通为260目以上。颗粒太大，绽开时溶剂移动速度快，分别效果不好；反之，颗粒太小，溶剂移动太慢，斑点不集中，效果也不抱负。 国产硅胶有：(含有煅石膏作黏合剂）、(不含煅石膏，用法时需加入少量、等作黏合剂）和硅胶F254（含有荧光物质），后者用法之后可在紫外光下观看，有机化合物在亮的荧光板上呈暗色斑点。硅胶常用于湿法铺层。 (2)铺层 试验室常用20cmx5cm、20cmx10cm,20cmx20cm的玻璃板来铺层。玻璃板要预先洗净擦干。铺层分湿法和干法两种。 湿法铺层：先将吸附剂调成糊状，例如，称取硅胶G20一50g，放入研钵中，加入水40一50ml，调成糊状。此糊大约可涂5cmx20cm的板20块左右，涂层厚0.25mm。注重，糊易凝聚，所以必需现用现配，不宜久放。
为了得到厚度匀称的涂层，可以用涂布器铺层。将洗净的玻璃板在涂布器中间摆好，夹紧，在涂布槽中倒入糊状物，将涂布器自左至右快速推动，糊状物就匀称涂于玻璃板上（图2.34)。假如没有涂布器也
薄层色谱法分析实验报告
薄层色谱法分析实验报告
一、实验目的
1、 掌握薄层色谱法的基本原理和操作方法。
2、 学会使用薄层色谱法分离和鉴定混合物中的成分。
3、 熟悉薄层色谱法在有机化学中的应用。
二、实验原理
薄层色谱法（Thin Layer Chromatography，TLC）是一种快速、简便、灵敏的分离和分析方法。它基于混合物中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同，从而实现分离。
在薄层色谱中，固定相通常是涂在玻璃板或塑料板上的吸附剂，如硅胶、氧化铝等。流动相则是一种挥发性的有机溶剂或其混合物。当样品溶液点在薄板的一端，并将薄板放入装有流动相的层析缸中时，流动相通过毛细作用沿薄板上升，样品中的各组分在固定相和流动相之间不断进行吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程，使得不同组分在薄板上移动的速度不同，从而达到分离的目的。
分离后的组分可以通过显色剂显色，或者在紫外灯下观察荧光，从而实现定性和定量分析。
三、实验仪器与试剂 1、 仪器
薄层板：硅胶 G 板
层析缸
点样毛细管
紫外灯
喷雾器
烘箱
2、 试剂
展开剂：正己烷 乙酸乙酯（体积比 7 ： 3）
显色剂：碘蒸气
样品：混合有机化合物（如苯甲酸、苯甲醛、苯胺）
四、实验步骤
1、 制板
取适量硅胶 G 粉，加入适量蒸馏水，搅拌均匀成糊状。
将糊状硅胶均匀涂布在玻璃板上，厚度约为 025 05 mm。
水平放置，自然晾干后，在 110℃烘箱中活化 30 分钟，取出，置于干燥器中备用。
2、 点样 用毛细管吸取样品溶液，在距薄板底边 15 2 cm 处，轻轻接触薄板，形成直径约 2 3 mm 的样点。每个样点之间相距 1 15 cm。
3、 展开
将适量展开剂倒入层析缸中，高度约为 05 1 cm。
将点样后的薄板放入层析缸中，密封，使展开剂的液面低于样点。
待展开剂上升至距薄板顶端 1 2 cm 时，取出薄板，晾干。
TLC
1 薄层色谱法（TLC）
程晓飞 2011213045
色层分析法是1903年由俄国化学家、植物学家茨维特首创的，用于分离植物色素。随着技术的发展，薄层色谱法成为其一个分支，在20世纪五十年代迅速发展，20世纪末，出现了高效薄层色谱和手性薄层色谱，至今薄层色谱法已成为实验室必不可少的简便分离分析手段。
1简介
薄层色谱法（TLC），是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上成一薄层。带点样、展开后，根据斑点显色和比移值（Rf）与适宜的对照物进行比较，来进行定量定性分析。示意图如右：
比移值（Rf）是色谱法中表示组分移动位置的一种方法的参数。定义为溶质迁移距离与展开剂迁移距离之比。在一定的色谱条件下，特定化合物的Rf值是一个常数，因此有可能根据化合物的Rf值鉴定化合物。
薄层色谱法具有许多特点，如：1）速度快，需几至十几分钟，可同时展开多个试样；2）试样处理简单，对试样限制少；3）仪器简单，便于操作；4）分离能力较强，灵敏度较高等。
在实验室中，薄层层析主要用于以下几种目的。
(1) 监控反应进程。在反应过程中定时取样，将原料和反应混合物分别点在同一块薄层板上，展开后观察样点的相对浓度变化。若只有原料点，则说明反应没有进行；若原料点很快变淡，产物点很快变浓，则说明反应在迅速进行；若原料点基本消失，产物点变得很浓，则说明反应基本完成。
(2) 作为柱层析的先导。一般说来，使用某种固定相和流动相可以在柱中分离开的混合物，使用同种固定相和流动相也可以在薄层板上分离开。所以常利用薄层层析为柱层析选择吸附剂和淋洗剂。
(3) 检测其他分离纯化过程。在柱层析、结晶、萃取等分离纯化过程中，将分离出来的组分或纯化所得的产物溶样点板，展开后如果只有一个点，则说明已经完全分离开了或已经纯化好了；若展开后仍有两个或多个斑点，则说明分离纯化尚未达到预期的效果。
(4) 确定混合物中的组分数目。一般说来，混合物溶液点样展开后出现几个斑点，就说明混合物中有几个组分。
薄层色谱法的原理
薄层色谱法的原理
薄层色谱法是一种基于吸附作用的分离和纯化技术，其原理是根据化合物在高效吸附材料上的亲和性不同，通过在涂层在薄层状的基底上，由于不同物质对于固定相的亲和力、扩散速度等不同的影响，从而使样品分离出不同的成分。其主要分离机制是通过涂层在薄层基底上的吸附效应，使样品中各成分间在固态载体上得到分离、富集和纯化的过程。
具体来说，薄层色谱的样品溶液滴于薄层板表面，待样品挥发后，以流动相为带动，并沿着固定相的吸附效应分离样品中的各组分。在样品组分移动的过程中，移动速度越快，与涂层吸附的能力也越弱，所以分离程度越高；同时，结合了碘和紫外光的显色处理，可以明显地看到样品分离后的各组分。
因此，薄层色谱法的分离机理是基于各样品成分吸附在高效吸附材料的不同能力，而且吸附能力与溶剂有关，适用于非极性、微极性和极性物质的分离和检测。它可以在分离效率高、分离时间短、简单方便以及样品损失小等方面显示出独特的优势。
薄层色谱法的特点和点样时应当注意哪些问题 薄层色谱如何操作
第 1 页 共 5 页 薄层色谱法的特点和点样时应当注意哪些问题 薄层色谱如何操作
薄层色谱法的特点
1、不需要而精密的气相色谱仪分析仪器，分析天平除外，设置和操作简单。
2、与纸色谱分析法相比，优越于可以使用腐蚀性的显色剂。
3、可选择的流动相和固定相范围比纸色谱法广泛。
4、打开快速，且扩散的作用小，斑点比纸色谱集中，检出灵敏度比较高。技术上多样化，不仅有多中打开方式（例如，分布打开，连续打开，双向打开，浓度梯度打开等）对多而杂的混合物进行分别，分析。
5、适用于分别，分析少量样品。
6、与气相色谱法相比，薄层色谱法适用于分别，气相色谱仪分析受热不稳定的难以挥发的样品，这点与液相色谱法及早期的液相柱色谱法相同。
7、薄层色谱法和纸谱法都是手工操作，自动化程度较低，分别效果，和重现性都较差，分别多而杂混合物由确定的困难。
纸色谱只用于分别，然后用比色法定量。而气相色谱仪薄层色谱法分别后可直接测量斑点面积定量，或用滴定法、比色法定量。
薄层色谱法点样时注意哪些问题
用打孔器把滤纸制成直径2毫米的小园片，随后把小园片戳附在小号缝衣针的针尖上，其大头部分固定在软木塞上，用微量注射器吸取酒样和配制的标准溶液，缓慢地点加在小园滤纸片上，边点加边用吹风机以100℃以上的热风把点样吹干。在活化并经过冷却 第 2 页 共 5 页 的薄层板上，用缝衣针的大头把硅胶薄层抠掉一小孔，直径略小于2毫米，在小孔中用少许淀粉浆糊，把点加的酒样或标准溶液的滤纸片粘附于小孔上。
打开是薄层色谱法紧要的步骤，打开剂与打开方式的选择都会对试验结果造成很大的影响。因此操作人员要依据试验要求与实际情况选择合适的打开剂与打开方式。
打开剂
打开剂的极性增大次序为：石油醚环己烷二硫化碳四氯化碳二氯乙烯苯二氯甲烷氯仿乙醚四氢呋喃乙酸乙酯丙酮丁酮正丁醇乙醇甲醇水冰醋酸吡啶有机酸。
第 3 页 共 5 页
打开剂的选择标准：选择打开剂时要求打开剂对薄层吸附剂有确定亲和力，能把被分别物从吸附剂表面解析下来，但又不能过强，否则被解析下来的物质不易再吸附。当单一溶剂不能充分要求时，可用多元混合溶剂作打开剂。
薄层色谱分析实验报告
薄层色谱分析实验报告
薄层色谱分析实验报告
引言：
薄层色谱（TLC）是一种常用的分离和鉴定化合物的方法，它基于化合物在固定相和移动相之间的不同亲和力而实现分离。本实验旨在探究TLC技术的原理、操作步骤以及其在实际应用中的意义。
一、实验原理
薄层色谱是基于化合物在固定相和移动相之间的不同亲和力而实现分离的。在薄层色谱板上，固定相通常是一种无机或有机吸附剂，如硅胶或氧化铝。而移动相则是一种溶剂或溶剂混合物。当样品溶液被施加在薄层色谱板上后，移动相会逐渐上升，与样品溶液中的化合物发生相互作用。这些作用力可以是吸附作用、解吸作用、离子交换作用等。不同化合物在固定相和移动相之间的亲和力不同，因此会以不同的速率移动，从而实现分离。
二、实验步骤
1. 准备色谱板：将薄层色谱板放入色谱槽中，加入适量的移动相，使其浸泡在移动相中，约10分钟。
2. 样品制备：将待分析的化合物溶解在适量的溶剂中，制备成一定浓度的样品溶液。
3. 样品施加：用毛细管或微量移液管，在薄层色谱板上绘制一条水平线，然后在该线上滴加样品溶液。
4. 色谱板开发：将色谱板放入色谱槽中，使其与移动相接触，然后将槽盖盖上，使其密封。待移动相上升至一定高度后，取出色谱板，标记移动距离。 5. 显色：将色谱板放入显色槽中，待显色液上升至一定高度后，取出色谱板，标记显色距离。
6. 结果分析：根据标记的移动距离和显色距离计算Rf值，并与已知化合物的Rf值进行对比，确定待分析化合物的身份。
三、实验结果与讨论
通过实验我们得到了一张TLC图谱，其中包含了样品的分离结果。根据Rf值的计算和对比，我们可以初步确定待分析化合物的身份。然后，我们可以进一步使用其他分析方法，如质谱、红外光谱等，对其进行确认。
TLC技术在实际应用中具有广泛的意义。首先，它可以用于药物分析中，帮助鉴定药物的纯度和成分。其次，TLC也可以用于食品检测中，用于检测食品中的添加剂、农药残留等。此外，TLC还可以用于环境监测、化学教学以及其他领域的分析和研究。
薄层色谱鉴别
薄层色谱鉴别
薄层色谱鉴别是一种广泛应用于化学实验室的分析技术，它适用于许多领域，如有机化学、药物分析等。薄层色谱鉴别是一种分析技术，它通过样品与色谱介质之间的相互作用来分离和鉴别各种化合物。
薄层色谱鉴别的原理是利用样品与色谱介质的相互作用力的差异来实现分离。色谱介质一般是一种吸附剂，常用的有硅胶、活性炭、氧化铝等。样品溶液通过毛细管往薄层色谱板上流动，称为展开。在展开过程中，样品中的各种化合物会根据它们与色谱介质的相互作用力的不同而在色谱板上分离开来。最后，通过使用染色剂或化学试剂，可以使各种化合物形成可见的斑点，从而实现鉴别。
薄层色谱鉴别的步骤如下：
1.准备色谱板：选择适当的色谱介质，并将色谱介质涂覆在色谱板上。常用的色谱板有玻璃板、铝板等。
2.准备样品溶液：将待分析的样品溶解在合适的溶剂中，使得样品溶解度适中，并使样品能够在色谱板上展开。 3.展开样品：将样品溶液使用毛细管均匀地涂覆在色谱板的起点上，待样品溶剂挥发后，在通风处或使用加热器加热。样品溶液会随着溶剂的挥发，在色谱板上展开，并在展开过程中分离。
4.评估展开效果：等待展开完成后，可以使用紫外灯或其他凸显试剂将分离的化合物可视化。根据斑点的位置、颜色和强度，可以初步评估展开效果。
5.鉴别化合物：根据实验需要，可以进行更进一步的鉴别。例如，可以使用标准品和样品进行比对，根据斑点的位置和颜色来确定化合物的身份。
6.记录结果和分析数据：将实验结果记录下来，并进行数据分析和解释。
薄层色谱鉴别的优点是简单易行、操作方便、分析速度快、所需设备和材料价格相对较低。此外，该方法对于非常小的样品量也可以进行分析。然而，它也存在着一些局限性，例如无法分离高极性分子和对于无色化合物的分析能力相对较弱。 总而言之，薄层色谱鉴别是一种非常实用的分析技术，可以在化学实验室中应用于许多领域。它通过样品与色谱介质的相互作用力来实现分离和鉴别各种化合物。薄层色谱鉴别的优点是简单易行，操作方便，所需设备和材料价格相对较低，但也存在一些局限性。通过适当选择色谱介质和样品溶剂，薄层色谱鉴别可以成为化学实验室中常用的分析方法之一。
TLC／FID法测定重芳烃含量
逢 ｊ圆
ＴＬＣ／ＦＩＤ法测定重芳烃含量
文０陶洁（牡丹江首控石油化工有限公司黑龙江牡丹江） 摘要：建立快速测定重芳烃中芳烃含 量的棒状薄层色谱／氢火焰检测法（Ｔ Ｌ ｃ／ Ｆ１ Ｄ法），使用不同的展开剂，将试样分离 成饱和烃、芳烃、和胶质一沥青质等三组 分，并对影响该方法测定准确度的影响因 素进行分析，找出最佳测定条件。 关键词；ＴＬｃ／Ｆ】Ｄ法；重芳烃；棒状薄层 色谱；氢火焰检测器 一、前言 重芳烃中芳烃含量作为评价重芳烃质 量的重要指标，在测定时我厂借鉴重油的 族组成测定法进行分析。而重油族组成分 析过去多采用经典的液 固柱色谱法，该 方法比较烦琐，耗时长（一个样品约ｌ ０ｈ）， 且使用大量有毒溶剂，环境污染严重。鉴 于液一固柱色谱法存在的诸多弊端，现采 用ＴＬＣ／ＦＩＤ法替代柱色谱法用于测定重 油族组成。与经典的液一固柱色谱法相 比，ＴＬＣ／ＦＩＤ法分析速度快、灵敏度高， 分析ｌ ０个样品仅需４ ｈ。［１】所以我厂现 采用ＴＬｃ／ＦＩＤ法进行重芳烃中芳烃含量 的测定，以此来评定重芳烃油的质量。 二．方法概要 此方法适用于馏程大于３ ０ ０℃的馏分 油的族组成快速分析。试样经较低沸点的 溶剂溶解稀释，用微量注射器取样并在涂 有硅胶吸附剂的毛细管薄层色谱棒的底部 点上一定量的样品，薄层色谱棒分别在几 种不同的扩展剂中扩展，重油中各组分由 于在不同的扩展剂中推动力不同而得到分 离。色谱棒经干燥驱走扩展剂后，样品中 不同组分留在色谱棒的不同区域。随着氢 火焰离子化检测器沿着色谱棒扫描，各组 分分别在不同的时间被测出。检出的信号 被记录仪记录得到样品中各组分对应的峰 面积值，经校正后计算出各组分的含量。 三、仪器与材料 （一）仪器 ＭＫ ５ｓ型ＴＬＣ／ＦＩＤ薄层色谱仪，日 本ＩＡＴＲ０Ｎ分析仪器公司生产（以下简称 ＩＡＴＲＯＮ）； ＩＡＴＲ０ＮＣ０ＲＤＥＲ ＴＣ ｌｌ 积分仪， ＩＡＴＲ０Ｎ；扩展池：ＴＤ ２５０， ＩＡＴＲＯＮ；恒湿缸：ＩＡＴＲ０Ｎ；棒观察窗： ＩＡＴＲＯＮ；棒干燥箱：ＩＡＴＲＯＮ；５ Ｌ微 量注射器；分度值ｌ Ｌ，ＩＡＴＲ０Ｎ；电子 打火枪：ＩＡＴＲ０Ｎ；分析天平：感量ｌ／ １００００ｇ （二）材料 氢气：电解氢 ； 气体干燥管：不锈 钢或黄铜制；容量瓶；ｌ０ｍＬ 四、试剂 钯分子筛：粒径约３ｍｍ；正庚烷： 分析纯； 甲苯：分析纯；亚硝酸钠：分析 纯； 二氯甲烷：分析纯； 无水甲醇：分 析纯 五、预处理 氢气的净化：将钯分子筛放人马福 炉，在５ ００℃下干燥活化４ｈ，置于干燥器 中冷却备用。将钯分子筛装于气体干燥管 中。把气体干燥管接在氢气至薄层色谱仪 入口管路中。 试样的配置：用ｌ０ｍＬ容量瓶在分析天 平上称取约０．５ ｇ油样，用甲苯稀释至刻 度，摇晃容量瓶，使油样溶解。 仪器的准备：将薄层色谱仪接通电 源，旋转薄层色谱仪前面板上的空气调节 阀，使空气流量为２．０Ｌ／ｍｉｎ。 将氢气管路接通，调节氢气压力为０． ２ ５ＭＰａ，把薄层色谱仪后面板上的氢气阀 搬手向上搬动，旋动薄层色谱仪前面板的 氢气调节旋钮，使氢气流量为ｌ ６ ０ＩＩ１ Ｌ／ ｍ ｉ ｎ。马上用电子打火枪点火，直至氢焰 点燃。 六、试验步骤 （一）薄层色谱棒的预处理： 将要用的薄层色谱棒安在色谱棒架 上，连架一起安装在薄层色谱仪架的框 上，通过按薄层色谱仪上面板的“棒号选 择”按键，先后输入要扫描的起始棒号和 终止棒号。按扫描速度键，使扫描速度为 ５０秒／次扫描。按“空白扫描”键。按“启 动”键。薄层色谱仪的氢焰开始沿棒扫描， 在氢焰约７ ０ ０℃高温下，色谱棒上的有机 物被除去，色谱棒得到活化。 将经过氢火焰扫描活化过的色谱棒连 架悬挂在盛有亚硝酸钠饱和水溶液的恒湿 缸盖的挂钩上，盖好缸盖。恒湿ｌ ０ｍｉｎ后 取出，准备点样品。 （二）点样： 用微量注射器吸取配好的试样溶液， 在色谱棒的原点处，把ｌ Ｌ试样分４～５ 次点完。每次须在前次所点的样干后，方 可进行下一次点样，以使试样在棒上扩散 面积小，提高分离效果。 （三）扩展： 在扩展槽内垂直靠壁放一面积略小 于槽截面积的定性滤纸，沿着滤纸向槽中 倒入含有少量极性物质的正庚烷（此为第 一级扩展剂）８ ０ｍＬ。将色谱棒连架垂直放 入扩展槽中，盖好槽盖。待扩展剂上升到 ｌｌ ｃｍ处，取出色谱棒，室温下晾干，驱走 扩展剂。 按５．３．１过程进行第二级扩展。但是 第二级扩展剂为分析纯甲苯。第二级扩展 高度为５ ｃＩＩ１后，取出色谱棒，室温下晾干， 驱走扩展剂。 在试掸进行二次扩展后，试样被分离 为饱和烃、芳烃、和胶质 沥青质等三组 分。如要将试样分为饱和烃、芳烃、胶质、 沥青质等四组分，须要进行三级扩展。扩 展过程同５．３．１。但第三级扩展剂为二氯 甲烷甲醇（其体积比为９ ５：５）。扩展高度 达到２ ｃｍ后，取出色谱棒，放入棒干燥箱 中，在８ ０℃下干燥５分钟，驱走扩展剂。 将处理好的色谱棒连架一起安放在薄 层色谱仪的棒框中。启动Ｔｃ ｌｌ积分仪。 按“扫描速度”键，调整扫描速度为３ ０秒 ／次，按“正常扫描”键，按“辅助信号” 键，使色谱仪与积分仪联机。按“启动”键， 色谱仪开始扫描、打印谱图、计算结果。 七 数据处理 （一）族谱峰的划分 饱和烃保留时间：≤０．２ｍｉｎ 芳烃保留时间：０．２～０．３５ｍｉｎ 胶质一沥青质保留时间：≥０．３ ５ ｍｉｉｑ （二）计算方法：面积归一化法 （三）由薄层色谱法求得的烷烃、芳 烃、胶质沥青质各组分的百分含量（％） 与经典“四组分法”得到的结果有差异，为 了使此结果与经典法的结果一致，要用带 校正因子的面积归一化法求算。 饱 和 烃（％）＝Ａｓ／Ａ 芳 烃（％）＝Ａａ／１．２Ａ 胶质沥青质（％）＝Ａ ｒ／１．２Ａ 其中：Ａ Ｓ一饱和烃的峰面积； Ａ ａ 一芳烃的峰面积； Ａ ｒ 一胶质沥青质的峰面积； Ａ Ａｓ＋Ａａ／１．２＋Ａｒ／１．２［２】 八、影响方法精密度的主要因素 （一）点样量： 即色谱棒的试样负荷量。以ＩＡＴＲ０Ｎ 分析仪器公司生产的ＣＨＲ０ＭＡＲＯＤＳ ｍ为 例，其石英棒直径为０．８ ８ｍｍ，加硅胶层 厚度，其直径也只有ｌｍｍ，长度为ｌ５８ｍｍ， 硅胶层长度为ｌ ３ ５ｍｍ，因此承受样品量不 能太大。若点样量太大，各组分色谱图就 会超出各自的定性位置，色谱峰变宽而峰 位重叠，影响分离效果。同时，样品中某 一组分的量与响应值就为非线性关系；若 点样量太小，则操作误差太大。 点样量与色谱棒的尺寸、薄层厚度、 吸附剂性质、样品的组成和性质等多种因 素有关，对于每种样品要根据具体情况选 择最佳点样量。 （二）Ｔ Ｌ ｃ的展开条件： 在ＴＬｃ分离中，薄层的活性不同，对 分离的效果、重复性也有很大影响。活化 后的色谱棒需要在一定湿度的恒湿器中存 放ｌ ０ｍｉｎ，控制统一的定量水分，保持一 致的分离性能。另外，环境温度对展开速 度一有明显影响。所以，仪器最好安装在 恒温、恒湿的环境中。 展开剂的选择是Ｔ Ｌ Ｃ分离效果好坏 的关键因素。在重质油族组成分析中，一 般认为非极性溶剂分离饱和烃；极性溶剂 分离芳烃。所以对于重芳烃，可选用沸点 略高的正庚烷作为第一展开剂，甲苯作为 底二展开剂。 另外，所用展开剂极性或展开剂的展 开顺序不同，在同样的展开时间或展开高 度，各组分的定性位置也是不一样的。 展开高度的选择对分离效果也有较大 影响：在重质油族组成分析中，第一展开 剂的展开高度为ｌ ｌ ０ ｍ ｍ （展开时间 ４０ｍｉｎ），第二展开剂的展开高度为５０ｍＩｌｌ （展开时间ｌ ５ｍｉｎ）。这样可保证各组分在 色谱棒上排列位置适当，不会出现峰形的 重叠。 此外，涂布色谱棒的吸附剂种类、规 格、性能以及棒直径大小、薄层厚度、棒 的制备工艺对分离效果、定量结果、棒的 寿命都有影响，所以，更换（下转１ ０ ６页）