碳纳米管阵列超双疏性质的发现_翟锦
钛基体上碳纳米管的原位合成及其复合材料的制备与性能研究
钛基体上碳纳米管的原位合成及其复合材料的制备与性能研究Preparation and Properties Research of Titanium matrix composite reinforced with in-situ synthesized CNTs学科专业：材料学研究生：雷红指导教师：赵乃勤教授天津大学材料科学与工程学院二零一三年十二月独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。
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（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日摘要钛基复合材料具有低密度、高比强度、良好耐蚀性以及高温性能等优点，成为最具潜力的新一代航空航天用结构材料之一。
碳纳米管（CNTs）具有高比强度、高比模量以及优异的综合性能，被认为是金属基复合材料最理想的增强相。
要使CNTs的优异性能在复合材料中得到充分发挥，关键要实现其在金属基体上的均匀分散，与基体形成良好的界面结合，并避免材料成形过程中CNTs与基体的反应。
因此，探索CNTs/Ti复合材料新的制备方法，对于发展钛基复合材料在航空航天领域的应用具有重要的理论意义和实用价值。
本论文采用化学气相沉积法在钛基体表面原位合成均匀分散的CNTs，研究了催化剂与碳源种类、合成温度、合成时间、碳源气体与载气比例对合成的CNTs 结构、分布以及产率的影响，并探讨了CNTs的生长机理。
2010化学科学部国家自然科学基金项目
项目批准号/申请代码1项目名称项目负责人21002081/B0201 Smiles重排应用于合成黄樟素衍生物研究血管内皮细胞凋亡的分子机制左华21021004/B0501 复杂体系的高效分离与表征 邹汉法21073071/B0301 高压下有机晶体的多晶型研究 邹勃21003047/B0305 表面活性素的定向结构改造、结构与性能研究 邹爱华21075076/B050306 小分子与蛋白质相互作用的表面增强拉曼散射检测方法研究宗瑞隆21072065/B020706 含深度共熔溶剂介质中醋酸菌Acetobacter sp.CCTCC M209061细胞催化手性醇不对称合成反应的研究宗敏华21074013/B0401 新型手性稀土金属络合物催化丙交酯立体选择性开环聚合反应研究自国甫21003117/B030203 紧密结合长程分子动力学计算机模拟和二维红外光谱技术以研究蛋白质折叠的动力学机理庄巍21010302022/B070201 东亚沙尘/气溶胶及其对全球气候变化的影响国际学术研讨会庄国顺21077060/B0704 典型全氟化合物在沉积物中的分配行为与微观机制 祝凌燕21077119/B070302 河流岸边带厌氧氨氧化反应的热区分布与过程效应 祝贵兵21076198/B060201 含固体颗粒的液态化工介质离心泵输送特性研究 朱祖超21072108/B020901 新型噻唑类除草剂的设计、合成与构效关系的研究 朱有全21077100/B070203 水稻土中藻对砷的甲基化作用及分子机制 朱永官21003046/B030201 丙烷脱氢-氧化耦合工艺中Pt基核壳双金属催化剂作用机制的第一性原理研究朱贻安21001095/B0104 金属核酸酶与DNA结合模式及切割活性的理论研究 朱艳艳21074082/B040101 含硒的功能性RAFT试剂的合成及其聚合研究 朱秀林21010302028/B04 第二届中加先进材料会议 朱秀林21006097/B060409 基于机械力活化理论的氯代芳烃固态Heck反应研究 朱兴一21024801/B01 Science China Chemistry 朱晓文21072104/B020507 黄素辅酶及其模型物负氢转移各基元步骤热力学研究朱晓晴21006104/B061201 多级孔分子筛催化剂上废塑料高效催化转化的定向调控朱向学21036006/B060203 分子筛及其膜材料的吸附、扩散与分离性能研究 朱伟东21076077/B060702 有害重金属离子高灵敏检测与高效分离一体化荧光传感器朱维平21077039/B070102 碳纳米管整体柱微萃取/全二维气相色谱法同时检测环境样品中超痕量二噁英和多氯联苯朱书奎21072190/B020101 通过分子内C-H键官能化合成几类杂环化合物的新方法研究朱强21072001/B0205 巯基作为配体的金纳米团簇参与有机反应的研究 朱满洲21073157/B0301 新颖贵金属磺基苯甲酸化合物结构与催化性能研究 朱龙观21001017/B0101 超声波辅助离子液体法合成稀土氟化物纳米晶及其光学性能研究朱玲21073062/B030702 具有荧光示踪功能的光控释放药物的量子点纳米复合物朱麟勇21006024/B060409 CO2-CH4干气重整NiMgO催化剂的极性(111)表面设计、制备和活性及抗积炭性能研究朱卡克21020102038/B05 功能纳米材料的组装与光电生物传感 朱俊杰21002028/B020601 Falcipain-2和DHFR双重抑制剂的设计、合成及其生物学评价朱进21072187/B020506 基于酰胺折叠物的新型螺旋状纳米管的设计、合成及性质研究朱槿21004025/B040606 嵌段共聚物乳液液滴的界面不稳定现象机理与微结构调控朱锦涛21006054/B060702 新型齐聚物糖基水凝胶因子设计合成及其凝胶行为 朱金丽21071014/B0101 氮化物以及氮氧化物可见光光催化剂的制备与性能研究朱鸿民21077137/B0704 SPME原位采样技术监测土壤-农作物系统的持久性有机污染物朱芳21076234/B060203 火灾下热功能含湿织物的干燥收缩分形分析及湿热传递模型朱方龙21072151/B020706 生物催化不对称羰基还原胺化反应的探索 朱敦明21066014/B0608 内生真菌石杉碱甲生物合成途径及代谢调控研究 朱笃21077049/B070203 土壤中煤源颗粒对有机污染物的吸附、解吸研究朱东强21074056/B040606 利用介电松弛谱研究酶电极中导电高聚物与生物大分子界面微结构及电荷传输朱丹21001033/B010701 介孔材料－核酸适体的组装及在药物控释技术中的应用研究朱春玲21061003/B010303 含氮、氧配位供体原子的有机配体及其配合物的合成、结构及性能研究朱必学21002069/B0202 双核金属配合物“协同”活化惰性C-H键朱柏林21002048/B0206 新型黄酮类肿瘤血管阻断剂的合成与生物活性研究 周中振21073152/B030606 电催化过程中低覆盖度吸附态中间体的原位红外光谱检测周志有21073096/B0302 无机纳米薄片/条带的计算设计与嵌锂性能周震21071051/B010401 扭曲度可调型类血红素铁卟啉的合成及其复合物性能研究周再春21074134/B040502 PEO树枝齐聚物嵌段共聚物的自组装与结晶行为研究周云春21071143/B010303 纳米尺度金属有机骨架材料的设计合成及其催化构效关系研究周有福21075114/B0511 膜保护配位聚合物微固相萃取技术在多溴联苯醚预富集和分析中的应用周友亚21006129/B060409 微乳液中纳米粒子定点负载构建新型钯整体式催化剂的研究周永华21074069/B040502 超支化聚合物的支化拓扑结构和性能关系研究周永丰21003075/B030606 DMFC电催化剂载体材料氮掺杂石墨烯的基础与应用研究周盈科21062003/B0207 中药桑白皮对HIV-1 LTR启动子活性的调控作用研究周英21076142/B060304 氧化铁/一氧化碳循环分解水制氢基础研究 周亚平21001065/B0103 芴基发光金属－有机骨架材料的设计合成和性能研究周馨慧21076036/B060702 砜和手性亚砜的选择性氧化合成及其机理研究 周新锐21003115/B030201 太阳能光催化制氢材料吸光机制的理论研究周新21073173/B030402 乙烯及衍生物分子的电离能、键能及解离动力学研究周晓国21003110/B030607 氧化-还原分子电子输运的STM裂结技术和电化学超快循环伏安法研究周小顺21072132/B020104 水溶性金属配合物催化水相偶联反应的研究 周向葛21072155/B020702 可诱导核酸交联剂的设计、合成及生物活性研究 周翔21002016/B020402 醉鱼草属植物杀虫活性成分及其作用机制研究周霞21003088/B030605 现场表面振动光谱法研究锂离子电池电极和离子液体的界面结构周尉21003005/B030502 介电弛豫法对电流变液动态界面多重极化特性的解析研究周威21010302016/B06反应与分离系统的耦合与集成周涛21007059/B0707 长三角毗邻海域有机氯农药随食物链（网）的迁移转化及生态风险周珊珊21037002/B070203 土壤污染微界面过程及其分子诊断与调控原理 周启星21032003/B020104 高效不对称催化反应及其在天然产物和手性药物合成中的应用研究周其林21074025/B0404 灵芝有效降糖天然大分子提取物的组成结构及在糖尿病治疗中的作用机理周平21077130/B0703 甲基对硫磷及4-硝基酚污染土壤的微生物修复机理研究周宁一21074080/B040101 多种拓扑结构的环型偶氮苯聚合物的设计、合成和性能研究周年琛21006036/B0612 碱木质素的溶液行为及其化学修饰模型物在固液界面的吸附机理研究周明松21072218/B021102 荧光编码标记分子（“分子条形码”）概念性验证 周明21004053/B040501 生物相容超分子聚合物的合成及其在磁共振造影剂的应用周密21001045/B0104 硒通过调节内质网应激发挥类胰岛素作用的研究 周军21002118/B0208 有机小分子催化的不对称环加成反应机理研究 周静21002005/B020702 应用新型质谱技术研究人类端粒G-四链体DNA的结构特性及其与小分子的结合位点周江21063004/B030105 在线灌注活细胞的P-31核磁共振波谱学特征研究 周建威21003034/B030105 基于表面等离子体结构的WGM/SERS生物传感特性研究周吉21006022/B060802 定向嵌段共聚制备温度和pH双重敏感聚氨酯基智能材料周虎21001038/B010403 稀土纳米材料促小鼠成骨细胞增殖作用的分子机制研究周国强21027006/B040608 与显微结构研究集成的冷热台型高速扫描高灵敏热分析仪的研制周东山21071052/B010801 β-环糊精衍生物萃取分离对映体过程中的手性识别机理及构效关系周从山21073150/B030302 氨基多羧酸高效高选择性络合催化降解研究 周朝晖21001032/B010303 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第三届两岸化学工程与产品工程高峰研讨会 张锁江21072143/B020101 低价稀土金属试剂在合成多烯及多官能团化合物中的应用研究张松林21075021/B050901 微流控体系下DNA-蛋白质相互作用的单分子检测技术研究张松21077095/B070101 环境水体中超痕量溴酸根的在线富集、聚焦和毛细管电泳分离分析研究张书胜21007006/B070302 膜曝气分离单级自养脱氮生物反应器过程控制和功能菌群研究张寿通21004048/B040309 聚丁二酸丁二醇酯的仿生改性及其仿细胞外层膜结构纳米胶束的研究张世平21001036/B010701 具有多种聚阴离子基团的锂离子电池正极材料的结构调控及脱嵌锂性能研究张森21072156/B020601 新型激酶抑制剂：8-羟基-2-芳基-1-异喹啉酮类的合成和抗肿瘤活性研究张三奇21004021/B040308 利用非氟嵌段聚合物和超临界二氧化碳制备纳米孔径的高分子功能化薄膜张锐21003144/B030204 汽车尾气催化剂Pt掺杂CaTiO3的自再生机理的计算研究张秋菊21006108/B060402 转鼓式生物浸出反应器的传递特性和放大规律研究 张庆华21002107/B021102 新型“类离子液体”软功能材料制备与性能研究 张庆华21003081/B030802 离子液体与极性溶剂间相互作用规律研究 张庆国21001061/B010303 具有化学传感功能的多孔发光MOFs材料的设计构筑及其检测大气中POPs的研究张庆富21074123/B0403 单个偶氮聚合物囊泡的光致可逆形变的放大研究 张其锦21062013/B0210 四氯化硅催化氢化制备三氯氢硅工艺及机理研究 张宁21006023/B060304 扩张床吸附原位提取中药有效成分的方法研究 张敏21007083/B0705 环境渐变过程实验模拟及初始浓度效应研究 张美一21005006/B0502 基于扫描电化学显微镜的指纹采集技术的研究 张美芹21006069/B060802 “智能”溶栓策略探索——多尺度分子动力学模拟 张麟21076176/B060306 含无机纳米水通道反渗透复合膜的结构设计与制备 张林21076107/B061202 微小空间反应器中生物激发合成沸石与纳米金属粒子的研究张利雄21071032/B010303 新型季铵盐功能化的金属有机骨架材料的合成、结构与性能研究张丽娟21027002/B0501 蛋白质样品多级预处理系统的研制 张丽华21073177/B0307 甲醛分子离子电子激发态的振动分辨光解离动力学研究张立敏21073069/B030304 自掺杂光催化剂的设计、制备及其可见光光催化性能研究张礼知21074152/B0404 含树枝化结构基元的新型聚多糖衍生物研究 张黎明21001004/B0107 功能氧化物/碳纳米纤维复合材料的制备和电催化性能研究张莉21075016/B0501 多维毛细管液相色谱－质谱联用新技术用于甲型Ｈ１Ｎ１流感病毒的研究张兰21002115/B0203 环状手性含氟亚砜亚胺、亚磺酰胺和磺酰胺的立体专一性合成及应用研究张来俊21003050/B030301 限域纳米空间内酸碱有机官能团分子的可控组装及其协同催化机理的研究张坤21076162/B0608 油包水乳化体系中新型交联酶聚集体的构建及其结构与性能张峻21074048/B040605 具有不对称构筑基元的微结构阵列及其各向异性光学性质张俊虎21076063/B061201 基于离子液体的氯硅烷催化反应-相控耦合分离研究 张军21006110/B060901 炭黑和气体组分在煤气化过程中的作用机理研究 张聚伟21004001/B040601 停流光谱技术研究阳离子聚合物/DNA络合与解络合动力学张璟焱21076144/B060404 气液固三相高剪切反应器性能与模型放大研究 张金利21001120/B010303 多孔金属多氮唑框架 张杰鹏21073191/B0301 基于非手性源的单手性材料的催化不对称结晶 张健21002062/B020601 STAT3选择性抑制剂的设计、优化及其功能研究 张健21004077/B040303 基于主-客体相互作用的三重化学响应性聚合物组装体：设计、构建及其药物传输性能研究张建祥21074063/B040401 微量填充生物可降解高分子共混体系的微结构与性能研究张建明21073053/B030803 桥联型双核稀土多取代芳香羧酸配合物结构与热分解反应机理及性能研究张建军21071025/B010303 异金属团簇化合物的合成和性能研究 张建军21071019/B010601 二元金属氨硼烷的制备、释氢机理及其在推进剂中应用研究张建国21061004/B010701 含Fe钨青铜结构化合物的结构调控与电磁特性研究 张辉21071021/B010902 锝-99m、氟-18、碘-125-VEGF多肽肿瘤显像剂的制备、体外评价及生物分布研究张华北21073055/B030802 溶液中无机阴离子在纳米晶表面上的复合与稳定化作用研究张虎成21073077/B0304 有机光电材料激子态动力学研究 张厚玉21071140/B0105 新型稀土纳米复合材料的合成、发光和磁性能的研究张洪杰21074071/B040609 透明质酸多糖自聚集物理水凝胶的形成机理和流变学研究张洪斌21071027/B0101 功能化的多金属氧酸盐组装分子磁性晶态材料的可控合成与性能研究张宏21007069/B0704 T-2毒素生物转化及毒性的分子机制研究 张红霞21005067/B050105 集成化多功能可控细胞操纵及分析微流控芯片的研制张何21073079/B030702 高双光子吸收截面有机半导体材料的设计与性质研究张浩力21004032/B040102 新型烯烃复分解催化剂的设计、合成以及在制备结构可控的高性能聚合物材料中的应用张浩21077030/B0704 固氮蓝藻修复多氯联苯污染水稻土的机理研究 张杭君21077102/B0706 大辽河流域代表性卤代阻燃剂的污染特征与演变趋势张海军21006066/B060409 CH4/CO2重整高抗积碳金属/炭材料催化剂的制备及机理研究张国杰21007002/B070301 三维有序大孔-介孔复合氧化物原位担载贵金属纳米粒子的可控制备及同时消除NOx和碳烟的催化性能研究张桂臻21081260019/B020402 中国西北部中药资源开发国际研讨会 张桂珍21076215/B060802 层析过程中界面上蛋白质结构及动态变化 张贵锋21071146/B0107 多酸基多元复合光电催化材料的设计,制备及其性能研究张光晋21075126/B0509 基于聚集荧光增强机理的化学/生物传感的研究 张关心21076095/B0608 慢消化淀粉与茶多酚对餐后血糖反应的协同作用 张根义21073105/B030505 基于alpha-烷氧基锌酞菁J聚集机理的酞菁光控自组装张复实21077120/B070304 含溴电子废物在超临界甲醇中的催化脱溴机制研究 张付申21064002/B040705 介孔材料环境下原位乳液聚合稳定性及其聚合物复合材料热学和力学性能研究张发爱21072226/B020601 基于小檗碱抗耐药真菌作用的小分子探针研究 张大志21003077/B030301 以废轮胎热解炭为载体的脱氢催化剂在有机液体储氢中的研究张翠21075129/B050901 病原体的超灵敏高通量单分子检测研究 张春阳21027007/B0506 电化学发光成像分析仪的研制 张成孝21005030/B0511 基于碳纳米管表面印迹技术的猕猴桃根中抗肿瘤活性成分分离及活性研究张朝晖21004080/B040303 组织诱导型可生物降解聚谷氨酸水凝胶支架材料制备及其在骨组织工程中的应用研究张超21077117/B070301 Pt/TiO2催化剂室温氧化甲醛的高活性机制研究及非贵金属化探索张长斌21005065/B050102 基于液滴技术的蛋白质组分离分析新方法 张博21077126/B070502 典型羟基多溴联苯醚拟/抗激素效应的H12定位选择机制及构效关系研究张爱茜21073087/B0303 多壁碳纳米管的结构缺陷及其自发氧化还原性能在催化反应中的作用研究张爱民21034004/B040101 大尺度螺旋聚合物的可控合成及其结构分析 张阿方21075077/B0503 痕量多溴联苯醚的表面增强拉曼光谱检测 占金华21072159/B0201 过渡金属催化下各类杂环化合物的新合成方法研究 詹庄平21076184/B060702 持久低表面能、环境友好含短氟碳链聚合物的分子设计与合成詹晓力。
氨基的多壁碳纳米管
氨基的多壁碳纳米管
氨基修饰的多壁碳纳米管是指多壁碳纳米管表面上具有氨基基
团的化合物。
多壁碳纳米管是由许多层具有不同直径的碳原子排列
而成的纳米结构，而氨基修饰则是指在多壁碳纳米管表面上引入氨
基基团。
这种修饰可以赋予多壁碳纳米管新的化学性质和功能，使
其在生物医学、材料科学和纳米技术等领域具有更广泛的应用前景。
氨基修饰的多壁碳纳米管具有许多潜在的应用。
首先，由于氨
基基团在化学上具有活性，氨基修饰的多壁碳纳米管可以用作生物
传感器和药物载体。
其次，在材料科学领域，氨基修饰的多壁碳纳
米管可以用于增强聚合物的力学性能，制备高性能复合材料。
此外，氨基修饰的多壁碳纳米管还可以用于环境治理，例如作为吸附剂用
于水处理和气体分离。
在研究氨基修饰的多壁碳纳米管时，科学家们也关注其对生物
体的毒性和生物相容性。
这些因素是评估其在生物医学应用中可行
性的重要考量。
研究人员通过体内外实验和生物相容性评估来探索
氨基修饰的多壁碳纳米管的安全性，以确保其在生物医学领域的应
用具有可行性。
总的来说，氨基修饰的多壁碳纳米管具有广泛的应用前景，但
也面临着诸多挑战，包括合成方法的改进、毒性和生物相容性的评估、大规模生产的可行性等。
随着纳米技术和材料科学的不断发展，相信氨基修饰的多壁碳纳米管在未来会有更多令人期待的应用。
氨基化功能化碳纳米管
Department of Materials Science, Fudan University, The Key Laboratory of Molecular Engineering of Polymers, Ministry of Education, Shanghai 200433, China
However, the realization of nanotube-reinforced epoxy resin can only be achieved by solving following main problems: one is the lack of interfacial adhesion, which is critical for load transfer in composites – since the atomically smooth non-reactive surface of nanotubes built of rolled graphene sheets, lacking in interfacial bonding inhibits load transfer from the matrix to nanotubes across the nanotube/ polymer interface. Another problem is the poor dispersion of nanotubes in the epoxy matrix, which is also significant for the fabrication of reinforced composites. Because of the
ZIF-8阵列-聚砜混合基质膜的制备及CO2-N2分离性能研究
ZIF-8阵列-聚砜混合基质膜的制备及CO2-N2分离性能研究ZIF-8阵列/聚砜混合基质膜的制备及CO2/N2分离性能研究摘要：随着环境污染问题的加剧，CO2/N2分离已成为研究热点。
本研究通过水热法制备了ZIF-8阵列纳米颗粒，并将其与聚砜混合制备成膜，并对其CO2/N2分离性能进行了研究。
研究结果表明，ZIF-8阵列/聚砜混合基质膜具有较好的CO2/N2分离性能，CO2的分离系数达到了42.5，而N2的分离系数仅为2.5。
本研究可为CO2/N2分离膜的制备及应用提供一定的参考依据。
关键词：ZIF-8阵列，聚砜，混合基质膜，CO2/N2分离性能1.引言二氧化碳（CO2）是人类活动所排放的重要温室气体之一，对全球气候变化产生了重大影响。
而氮气（N2）则是空气中的主要组成部分，其分离与回收具有重要的应用价值。
因此，CO2/N2分离已成为研究热点。
目前常用的CO2/N2分离方法主要包括压力摩擦等渗法、渗透气法、非均相渗透法等。
其中，基于膜的分离技术由于具有分离效率高、操作简单、设备投资低等优势而备受关注。
然而，传统的聚合物膜材料具有选择性较低、气体通量低等诸多缺点，而金属有机骨架材料（MOFs）则具有孔径可调、表面积大、储气性能好等优点，并具有良好的应用前景。
本研究通过水热法制备了ZIF-8阵列纳米颗粒，并将其与聚砜（PSF）混合制备成膜，并对其CO2/N2分离性能进行了研究，以此探究ZIF-8阵列/聚砜混合基质膜的应用价值。
2.实验部分2.1 实验材料聚砜（PSF）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、氨水、乙酸铜、对苯二甲酸（H2BDC）等试剂均为优级试验试剂，供应商为天津博远化工有限公司。
2.2 实验方法（1）ZIF-8阵列的制备将H2BDC溶于NMP中，搅拌至完全溶解储备。
随后，将适量乙酸铜和氨水加入以上混合液中，并调节pH至10，放置在水浴中反应1h，得到无色沉淀。
将沉淀离心、洗涤并干燥后，烧脱模板，得到ZIF-8阵列纳米颗粒。
科技档案归档73个课题具体题目如下
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无机化学－二元协同纳米界面材料2 Nhomakorabea江雷
7
北京市科学技术奖报奖材料－二元协同纳米界面材料的构筑及其超双疏、超双亲性质
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检测纳米材料毒性的若干实验方法
ｉ Ｏ 囊角质层和毛乳头处发现了防晒霜中的纳米 Ｔ ２ 颗粒 的沉积， 但是这个研究结果并不能说明 Ｔ ｉ Ｏ ２ 颗粒能穿
１ ２ ］ ｅ ｎ ｎ ａ ｔ 等［ 将水状和油状的 Ｔ ｉ Ｏ 透活皮肤组织。 Ｂ ２用
于评价其皮肤渗透性， 发现油状的 Ｔ ｉ Ｏ ｉ Ｏ ２ 较水状的 Ｔ ２ 对皮肤的渗透现象更明显。 １ ． ２ 体外毒理学
收稿日期： ２ ０ ０ ８ １ ２ ２ ４ 修回日期： ２ ０ ０ ８ ０ ０ ２ ０ ０ ６ ） 、 国家自然科学基金 教育 部 新 世 纪 优 秀 人 才 计 划 （ （ ３ ０ ５ ７ ０ ４ ０ １ ） 资助项目 并列第一作者 电子信箱： ｚ ｈ ａ ｎ ｇ ｚ ｚ ｂ ｉ ｏ ｘ ＠ｇ ｍ ａ ｉ ｌ ． ｃ ｏ ｍ 通讯作者，
１ ． １ 活体染毒实验 １ ． １ ． １ 亚慢性吸入毒性实验（ Ｓ ｕ ｂ ｃ ｈ ｒ ｏ ｎ ｉ ｃＩ ｎ ｈ ａ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
［ ３ ］ Ｔ ｏ ｘ ｉ ｃ ｉ ｔ ｙ Ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ） Ｏ ｂ ｅபைடு நூலகம்ｒ ｄ ｏ ｒ ｓ ｔ ｅ ｒ 等用粒径 ２ ０ ｎ ｍ和 ２ ０ ０ ｎ ｍ
１ ３ ］ １ ． ２ ． １ Ｍ Ｔ Ｔ法 刘 颖 等 ［ 用脱氧核糖核酸钠盐
实验， 动物染毒 ７天后， 所有滴注单壁碳纳米管的小鼠 肺部都出现了与剂量相关的上皮肉芽肿， 部分还出现 了间隙炎症， 肺支气管周围炎症和坏死， 并向肺泡间隔 延伸。９ ０天后， 这些损伤加剧， 此外有些小鼠还出现了 外周气管炎和坏疽的症状。对经单壁碳纳米管染毒的 小鼠支气管肺泡灌洗液分析发现， 纳米颗粒物比其他 颗粒物更能引起白细胞的聚集， 同时还发现肺部灌洗 谷氨酰胺转移酶含 液中组胺、 总蛋白、 乳酸脱氢酶和 γ ? 量的增加， 说明肺部炎症及肺泡上皮和内皮细胞损伤 的存在。很多研究表明肺泡巨噬细胞可能对肺部炎症 起了很重要的作用。肺泡巨噬细胞是对抗沉积颗粒的 细胞， 其对颗粒的吞噬能力与颗粒直接相关。研究还 发现， 纳米颗粒物能使肺泡巨噬细胞的趋化能力提高 但吞噬能力降低， 这就使得肺泡中的纳米颗粒物不能 被巨噬细胞清除， 而在肺泡中长期存在， 从而产生了慢 性炎症的反应 Ｅ ｄ ｉ ｒ ｔ ｏ 等
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碳纳米管阵列超双疏性质的发现*翟 锦 李欢军 李英顺 李书宏 江 雷(中国科学院化学研究所 北京 100080)
摘 要 用高温裂解酞菁金属络合物方法制备了几种具有不同形貌的阵列碳纳米管膜,并对其超疏水和超双疏性质进行了研究.对于具有均匀长度和外径的阵列碳纳米管膜,文章作者发现,在未经任何处理时,其表现出超疏水和超亲油性质,与水的接触角为15815?115b,与油的接触角为0?110b.经氟化处理后,则表现出超双疏性质,与水和油的接触角分别为171?015b和161?110b.对具有类荷叶结构的阵列碳纳米管膜,其表面形貌与荷叶的十分接近,且在未经任何处理时所表现出的超疏水性也与荷叶的非常接近,与水的接触角为166b,滚动角为8b.这种超疏水和超双疏性质是由表面的纳米结构以及微米结构和纳米结构的结合产生的.这一发现为无氟超疏水表面P界面材料的研究提供了新的思路.关键词 阵列碳纳米管膜,超疏水,超双疏
DISCOVERYOFSUPER-AMPHIPHOBICPROPERTIESOFALIGNEDCARBONNANOTUBEFILMS
ZHAIJin LIHuan-Jun LIYing-Shun LIShu-Hong JIANGLei(InstituteofChemistry,ChineseAcademyofSciences,Beijing 100080,China)
Abstract Severalkindsofalignedcarbonnanotube(ACNT)filmswithdifferentmorphologieswerepreparedbypyrolysisofmetalphthalocyanines.Super-hydrophobicandsuper-amphiphobicpropertieswerestudiedindetail.TheACNTfilmswithfairlyuniformlengthandexternaldiametershowedsuper-hydrophobicandsuper-oileophilicproper-ties,withcontactangles(CAs)of15815?115band0?110bforwaterandrapeseedoilrespectively.Afterfluorina-tiontreatment,theseanglesbecame171?015band161?110b,respectively,showingbothsuper-hydrophobicandsuper-oileophobicproperties,typicalofasuper-amphiphobicsurface.ForACNTfilmswithlotus-likestructures,notonlywasthemorphologyclosetothatoflotusleaves,buttheirsuper-hydrophobicpropertieswerealmostthesamea-lso.TheCAandslidingangleforwaterofthiskindoffilmswere166band8b,respectively.Thesesuper-hydrophobicandsuper-amphiphobicpropertiesarecausedbythenanostructuresandthecombinationofnanostructuresandmicro-structuresonthesurface.Thisdiscoverymayprovideanewmethodtostudysuper-hydrophobicsurfacePinterfacema-terialswithoutfluorine.Keywords alignedcarbonnanotubefilms,super-hydrophobic,super-amphiphobic
* 国家重点基础研究项目(批准号:G1999064504),国家自然科学基金重大项目(批准号:29992530)2001-12-21收到 通讯联系人.E-mail:jianglei@infoc3.icas.ac.cn
在降雨之后的荷塘里,我们常常可以看到许多水滴漂浮在荷叶上.这种现象是由于在荷叶的表面上有许多微小的乳突,这些乳突上含有疏水的蜡状物质,使得水滴不能渗入到荷叶中而引起的.这类疏水效果非常好的表面与水的接触角都比较大.最近,我们提出了双疏表面和超双疏表面的概念[1],即,既疏水又疏油的表面为双疏表面,而与水和油的接触角都大于150b的表面为超双疏表面.超疏水和超双疏界面材料在工农业生产上和人们的日常生活中都有非常广阔的应用前景.例如,超疏水界面材料用在室外天线上,可以防积雪从而保证高质量地接收信号;超双疏界面材料可涂在轮船的外壳和燃料储备箱上,可以达到防污、防腐的效果;在将它应用于石油管道的运输过程中,可以防止石油对管道壁粘附,从而减少运输过程中的损耗,并防止管道堵塞;将它用于水中运输工具或水下核潜艇上,可以减少水的阻力,提高行驶速度;用于微量注射器针尖上,可以完全消除昂贵的药品在针尖上的黏附及由此带来的
#483#31卷(2002年)8期对针尖的污染;它还可用于修饰纺织品,做防水和防污的服装等.正是由于这类表面现象在工农业生产上和日常生活中都是非常重要的,因此这方面的研究引起了人们的极大兴趣.影响固体表面浸润性的因素主要有两个:(1)表面自由能;(2)表面粗糙度.当表面自由能降低时,其疏水性能就会增强.然而,即使具有最低表面能的光滑表面,其与水的接触角也仅有119b[2].为了得到更好的疏水效果,需要表面具有一定的粗糙度.Wenzel和Cassie在表面粗糙度对浸润性的影响方面做出了开创性的工作[3)5].由于碳纳米管具有独特的物理和化学性质,使得其在氢气和其他气体的存贮、催化剂载体、锂离子电池、平板显示器等方面呈现出广阔的应用前景.就碳纳米管的浸润性而言,Ebbesen等对无序碳纳米管进行了详细的研究,发现其很容易被水润湿[6,7].为了更好地研究碳纳米管的各种物理和化学性质,制备高度阵列的碳纳米管膜是非常必要的.我们用的阵列碳纳米管膜的制备方法如下[8]:将干净的石英玻璃片放在由石英玻璃管和带有控温装置的管式炉组成的流动反应器里,在加热过程中,向石英管里通入ArPH2混合气流(体积比为1B1).当炉子的中心区域温度达到950e后,将盛有一定量酞菁金属络合物的石英舟放入炉子中温度约为500)600e的区域.反应5)10分钟后,在石英玻璃片上就可以长出一层黑色的碳纳米管膜.为了进行疏油化处理,将干燥后的阵列碳纳米管膜首先在热的浓硫酸P硝酸(体积比为1B1)混合物中氧化处理2小时,随后用大量的超纯水漂洗样品,再在真空中干燥处理后,将样品放置到水解的氟硅烷甲醇溶液(110wt%)里浸泡3小时,随后在150e下热处理1小时.为了比较阵列碳纳米管膜和平躺在基底上的碳纳米管膜的浸润性差异,用刀片将阵列碳纳米管从基底上刮下,然后将其放入盛有无水乙醇的小烧杯中,超声分散3)5小时,以使碳纳米管充分分散开.之后,将一块干净的石英玻璃片放入烧杯底部,在真空下干燥分散含有碳纳米管的乙醇溶液,即可得到平躺的碳纳米管膜.图1(a)是一幅典型的阵列碳纳米管膜的俯视扫描电镜(SEM)图.由图可见,这种阵列纳米管表面纯度很高,几乎无杂质(如碳颗粒和其他含碳材料).图1(b)给出的是阵列碳纳米管膜的侧视SEM图.由图可知,这种碳纳米管基本上垂直于基底,具有相当均匀的长度和外径.根据实验条件的不同(如反应时间、气流速度等),碳纳米管的长度可以控制在几个微米到几十个微米.
图1 阵列碳纳米管膜SEM图(a)俯视图;(b)侧视图
为了研究这种阵列碳纳米管膜的浸润性,我们测量了水滴和植物油滴与这种膜的接触角.结果表明,这种碳纳米管膜是超疏水和超亲油的,与水和油的接触角分别为15815?115b和0?110b.为了考察碳纳米管的这种阵列结构对其超疏水性质的影响,我们同时研究了平躺的碳纳米管膜.通过对其形貌的观察,我们发现碳纳米管被较均匀地分散,并且是平躺在基底上.这种膜与水的接触角为13615?710b.表明碳纳米管的阵列结构确实对其超疏水性质起了决定作用.为了获得超疏油表面,需要降低表面能,这可以通过用氟化物修饰阵列碳纳米管膜来实现.我们用水解的氟硅烷修饰这种氧化的纳米管膜.XPS分析结果表明,未经处理的阵列碳纳米管膜#484#物理主要是由碳(95130at%)组成.处理后的阵列碳纳米管膜表面的化学成分有6种元素,分别为C,F,Si,O,N,S等,原子百分比浓度分别为4917,3612,113,1211,012,015,这表明修饰后的阵列碳纳米管膜主要含有碳和氟,说明阵列碳纳米管膜已经被氟化.修饰后的纳米管膜表面既疏水又疏油,与水和植物油的接触角分别为171?015b和161?110b,表现出了非常好的超双疏效果.另外,即使稍微或不倾斜基底,水滴在这种表面也很容易滚动.与修饰前的水和植物油的接触角对比可知,氟化修饰后的膜的疏水和疏油效果都大大提高.特别是对植物油,从超亲油突变为超疏油.由于阵列碳纳米管膜表面十分粗糙,其表面粗糙度在600nm左右.在这种材料的表面,水滴不能进入到表面的气孔中,于是空气就存留在孔里.因此,这种表面可以看作是由空气和碳纳米管组成的复合界面.这样就可以把粗糙度因子r引入到Cassie和Baxter方程中,得到平整的表面与水的接触角H和粗糙表面与水的接触角Hr之间的关系式[9]:cosHr=rf1cosH-f2,式中f1和f2分别为阵列碳纳米管膜表面上碳纳米管和空气所占的比例.该方程表明,粗糙表面的接触角Hr随表面上空气所占比例f2的增大而增大.根据已知的接触角值,我们可以粗略地估计一下f1和f2的大小.由于碳纳米管可以看作是由石墨片卷成的无缝圆柱管[10],水滴在平整的石墨表面上的接触角H为86b[11],而在粗糙的阵列碳纳米管膜上的接触角H为15815?115b;水滴在氟硅烷处理过的平整玻璃表面上的接触角H为108b[12],在氟硅烷处理过的粗糙的阵列碳纳米管膜上的接触角Hr为171?015b.由以上数据,我们可以算出f1和f2分别为0106和0194.这表明阵列碳纳米管膜的超双疏性质是由于其表面上碳纳米管所占的比例较小,空气所占的比例较大而引起的.纳米结构的存在导致了该表面的超双疏性质.另外,我们制备了类荷叶结构的仿生阵列碳纳米管膜,研究了它的浸润性.这种碳纳米管膜的表面是由许多大小不等的乳突组成,这些乳突的尺寸范围在1)5Lm之间,平均大小约3Lm,乳突之间的间距范围在1)10Lm之间,平均间距约6Lm.每一个乳突是由许多直径为40nm左右的碳纳米管组成的.图2(a)是一幅典型的荷叶表面结构的俯视SEM图.由图可见,荷叶表面是由许多大小不等的乳突组成,图2(a)荷叶表面结构的俯视SEM图;(b)图(a)中一个乳突的放大这些乳突的平均大小约为10Lm,平均间距约12Lm,而一个乳突是由许多直径为200nm左右的突起组成.因此,我们制备的这种碳纳米管膜的形貌的确非常类似于荷叶的结构,只是碳纳米管膜上的乳突大小和间距都要比荷叶表面上的小,并且碳纳米管膜上的微细结构也比荷叶表面上的小突起小得多.水滴在这种具有类荷叶结构的阵列碳纳米管膜上,其接触角为166b,滚动角为8b.作为比较,我们同时测量了荷叶与水的接触角,对于直径约115mm的水滴来说,其值约为160b,滚动角为7b.由此可见,这种碳纳米管膜不仅结构与荷叶非常类似,疏水效果也非常接近.由于表面化学成分对浸润性的影响比较大,为此,我们对这种阵列碳纳米管膜的表面元素进行了X射线光电子能谱分析,结果表明,该表面主要是由碳(891775at%)组成.因此,我们制备的荷叶阵列碳纳米管膜表面上不含氟元素,即可达到相当于荷叶的超疏水效果.而这种超疏水的性质正是由表面具有微米结构的乳突和纳米结构的精细结构相结合而产生的.基于上述研究思想,我们又制备了具有#485#31卷(2002年)8期