高效液相色谱法测定烟酸占替诺片的含量及有关物质
２０１２年３月２０日第２ｌ卷第６期 Ｖｏ１．２１，Ｎｏ．６，Ｍａｒｃｈ ２０，２０１２ 中圉茄
Ｃｈｉｎａ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ ・药物鉴定・ Ｄｒｕｇ Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ
高效液相色谱法测定烟酸占替诺片的含量及有关物质
王发，杜珊，周至云
（陕西省食品药品检验所，陕西西安 ７１００６１）
摘要：目的建立测定烟酸占替诺片含量及有关物质的高效液相色谱法。方法采用钻石ｃ ｓ枉（１５０ ｍｍ ｘ４．６ ｍｍ，５ ｂｔｍ），以０．１％三乙
胺溶液（用冰醋酸调节ｐＨ至３．３）一甲醇（９５：５）为流动相，流速为１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长为２６７ ｎｍ，柱温为３５℃。结果烟酸占替诺
质量浓度在９．９４～９９４ ｍｇ／Ｌ范围内与峰面积呈良好线性关系，线性回归方程为Ｙ＝３２ ０２４．５ 一７１ ０４６．０，ｒ＝１．０００，方法回收率为
９９．４％（ｎ＝９），ＲＳＤ为０．２％。茶碱质量浓度在０．３３～３３ ｍｇ／Ｌ范围内与峰面积呈良好线性关系，线性回归方程为Ｙ：５９ ０６９．９Ｘ一
２ ５９５．２，ｒ＝１．０００，方法回收率为９９．０％（ｎ＝９），ＲＳＤ为１．３％。结论所用方法简便准确，专属性强，可用于其产品的质量控制。
关键词：高效液相色谱法；烟酸占替诺片；含量；有关物质
中图分类号：Ｒ９２７．２；１１９７２ ．４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—４９３１（２０１２）０６—００３９—０２
ＨＰＬＣ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｘａｎｔｈｉｎｏｌ Ｎｉｃｏｔｉｎａｔｅ Ｔａｂｌｅｔｓ ａｎｄ Ｉｔｓ Ｒｅｌａｔｅｄ Ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ
Ｗａｎｇ Ｆａ，Ｄｕ Ｓｈａｎ，Ｚｈｏｕ Ｚｈｉｙｕｎ
ｌ Ｓｈａａｎｘｉ Ｐｒｏｖｉｎｃｉａｌ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｘｉ。ａｎ．Ｓｈａａｎｘｉ，Ｃｈｉｎａ ７１００６１）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ｘａｎｔｈｉｎｏｌ Ｎｉｃｏｔｉｎａｔｅ Ｔａｂｌｅｔｓ ａｎｄ ｉｔｓ ｒｅｌａｔｅｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ ａｄｏｐｔｅｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｒｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ：ｔｈｅ Ｃｔ ｓ（１５０ ｍｍ×４．６ ｍｍ，５ ｔｚｍ）ｃｏｌｕｍｎ，ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｏｆ
０．１％ｔｒｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ（ｐＨ ３．３ ａｄｊｕｓｔｅｄ ｂｙ ｇｌａｃｉａｌ ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ）ｍｅｔｈａｎｏｌ（９５：５）ａｎｄ ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ａｔ １．０ ｍＬ／ｍｉｎ；ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔ
ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ａｔ ２６７ ｎｍ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ３５℃．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｘａｎｔｈｉｎｏｌ ｎｉｃｏｔｉｎａｔｅ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈｅ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｉｎ ｔｈｅ ｃｏｎ—
ｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｒａｎｇｅ ｏｆ ９．９４—９９４ ｍｇ／Ｌ，ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｅｑｕａｔｉｏｎ ｗａｓ Ｙ＝３２ ０２４．５Ｘ一７１ ０４６．０（ｒ＝１．０００）．Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗａｓ ９９．４％（ｎ＝９），
ＲＳＤ：０．２％．Ｔｈｅｏｐｈｙｌｌｉｎｅ ａｌｓｏ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈｅ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｉｎ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．３３—３３ ｍｇ／Ｌ．ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｅｑｕａｔｉｏｎ ｗａｓ Ｙ：５９
０６９．９Ｘ一２ ５９５．２（ｒ＝１．０００）．Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗａｓ ９９．０％（ｎ＝９），ＲＳＤ：１．３％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ｗｉｔｈ ｓｔｒｏｎｇ
ｓｐｅｃｉｆｉｃｉｔｙ ａｎｄ ｃａｎ ｂｅ ａｐｐｌｉｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ｘａｎｔｈｉｎｏｌ Ｎｉｃｏｔｉｎａｔｅ Ｔａｂｌｅｔｓ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ；Ｘａｎｔｈｉｎｏｌ Ｎｉｃｏｔｉｎａｔｅ Ｔａｂｌｅｔｓ；ｃｏｎｔｅｎｔ；ｒｅｌａｔｅｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ
烟酸占替诺片为外周血管扩张药，用于治疗缺血性脑血管疾
病及其后遗症，亦用于治疗血栓闭塞性脉管炎、静脉炎等。原标准
采用紫外分光光度法 测定其含量，笔者参考文献［２—６］，建立
了可同时测定烟酸占替诺片含量和有关物质的高效液相色谱法，
现报道如下。
１仪器与试药
Ｗａｔｅｒｓ Ａｌｌｉａｎｃｅ ＨＴ高效液相色谱仪，Ｗａｔｅｒｓ ２４７８紫外检测
器；ＵＶ一２５５０型紫外分光光度计；ＢＢＳ一２２４Ｓ型电子分析天平
（赛多利斯）。烟酸占替诺对照品（中国药品生物制品检定所，批号
为１００３５６—２０１００２，含量９９．７％）；茶碱对照品（中国药品生物制
品检定所，批号为１００１２１—１９９９０３）；烟酸占替诺片（西安秦巴药
业有限公司，规格为１００ ｍｇ，批号为１００５０１０１，１００５０２０１，
１００５０３０１）；冰醋酸（国药集团化学试剂有限公司）为分析纯，甲
醇、三乙胺（美国天地公司）为色谱纯，纯化水。
２ 方法与结果
２ １ 色谱条件
色谱柱：钻石Ｃ—ｓ柱（１５０ ｍｍ ｘ４．６ ｍｍ，５ ｍ）；流动相：０．１％
三乙胺溶液（用冰醋酸调节ｐＨ至３．３）一甲醇（９５：５）；检测波
表３ 控制茵验证试验结果
时，在文中的检验量、检验条件下，美洛昔康无抑菌活性，或抑菌
活性被充分消除到可忽略不计的程度，方法适用于该品种的微生
物限度检查。 长：２６７ ｎｍ；流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；柱温：３５℃。
２ ２ 溶液制各
精密称取茶碱对照品１３．２Ｏｍｇ，置２００ｍＬ量瓶中，用流动相
溶解并定容至刻度，作为茶碱对照品贮备液。精密称取烟酸占替
诺对照品９９．７０ ｍｇ（折纯品为９９．４０ ｍｇ），置１００ ｍＬ量瓶中，精
密加入茶碱对照品贮备液５０ ｍＬ，用流动相溶解并定容至刻度，
作为茶碱和烟酸占替诺混合对照品贮备液。取样品２０片，精密称
定，研细，精密称适量（约相当于烟酸占替诺１００ ｍｇ），置１００ ｍＬ
量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为
供试品贮备液。精密量取供试品贮备液５ ｍＬ，置５０ ｍＬ量瓶中，
用流动相稀释到刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶
液３ ｍＬ，置１００ ｍＬ量瓶中，用流动相稀释到刻度，摇匀，作为有
关物质对照溶液（Ｏ．３％自身对照）。
２．３ 方法学考察
线性关系考察：分别精密量取混合对照品贮备液适量，用流
动相稀释制成烟酸占替诺质量浓度分别为９．９４，４９．７０，９９．４０，
４９７．Ｏ０，９９４．Ｏ０ ｍｇ／Ｌ（对应茶碱质量浓度分别为０．３３，１．６５，
３．３０，１６．５０，３３．Ｏ０ ｍｇ／Ｌ）的对照品溶液。分别精密量取上述溶液
在进行美洛昔康微生物限度检查时，检验方法对微生物检出
有无影响尚不确定。根据２０１０年版《中国药典（二部）》要求，当建
立产品的微生物限度检查法时，应对所采用方法进行验证，以确
保方法的可行性和最终检验结果的可靠性。因此，本试验为美洛
昔康微生物检验方法的建立提供了实验室依据。
参考文献：
［１］国家药典委员会．中华人民共和国药典（二部）［Ｍ】．北京：中国医药
科技出版社，２０１０：附录１０７一附录１１６．
（收稿日期：２０１１—０７—０４）
高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量
- 1 - 高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量
摘要：建立一种高效液相色谱法测定烟草中烟碱的含量。
方法:色谱柱C18 (250mmX 4．6 mm，5．0um)，流动相为甲醇：0．02 mol／L磷酸氢二钠缓冲溶液(用磷酸调节pH 6．0)=70：30；检测波长259 nm；流速1．0 mL／min；进样量20 uL；柱温30℃ 。
结果:溶液浓度在27．568~165．408 mg／L时峰面积与烟碱浓度呈良好的线性关系，相关系数r为0．999 0，方法的检测限(s／n=3)为0．011 mg／L，平均回收率为97．9％，相对标准偏差(兄 )为1．1％(n=5)。
结论:该方法简便易行，结果准确，可作为烟草中烟碱含量的检测方法。
关键词：HPLC：烟草；烟碱；含量
烟草中含有多种生物碱，其中烟碱(又名尼古丁Nicotine，简称NTC)含量最高，约占烟草生物碱总量的95％。其化学名称为1一甲基一2一(2一吡啶基)吡咯烷。烟碱含量的高低不仅关系到烟草制品的质量，而且关系到人体健康。所以，选择快速准确测量烟碱含量的方法具有重要意义。
目前测定烟草中烟碱含量的方法很多，包括有高效液相色谱法 、重量分析法[51、分光光度法I6]以及连续流动法同等。其中重量分析方法操作繁锁、耗时。分光光度法可测量的浓度范围小，且需要蒸馏或萃取等复杂的前处理，易受外界条件影响。目前烟草行业采用连续流动法测定烟草中的烟碱，采用的仪器昂贵，试剂剧毒，对人体不安全。采用高效液相色谱法对烟草中的烟碱含量进行测定，该方法既能将烟碱与共存生物碱等组份分开，又能准确快速得到分析结果，同时与连续流动法的测定结果相比，无明显差异。
1 材料与方法
1．1 仪器和试剂 ‘
仪器：LC7000高效液相色谱仪，LC7020紫外/可见检测器，色谱柱 C 18(250．0 mm×4．6 mm，5．0 m)，空气浴振荡器
试剂：烟碱标准品，甲醇(色谱纯)，磷酸(分析纯)、磷酸氢二钠(分析纯)，
高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量 2
烟草科技
/烟草检测
TobaccoScience&Technology1999年第
1期(总第
134期)
高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量
杨 娟 张迪清 何照范 吴谋成
杨娟
,吴谋成
.华中农业大学食品科学系
430070 武汉市武昌狮子山
;张
迪清
,何照范
.贵州大学南区生化营养研究所
550025 贵州省贵阳市
修回日期
:1998-09-22 责任编辑
:刘惠清 摘要 研究了用高效液相色谱法测定烟草中烟碱的
方法。该方法与
UV法相比
,具有重现性好、准确、灵敏
度高的特点。测定结果的标准偏差
S=±
0.007,变异系
数
CV=1.2%,回收率为(
100±
3)
%。
关键词 高效液相色谱法 烟草 烟碱含量
烟碱的测定方法有多种[1～6]
,多数采用蒸馏
-紫外
分光光度计法测定
,手续繁杂。本文拟建立起用高效液
相色谱法测定烟草中烟碱的方法。
1 仪器与试剂
仪器
:高效液相色谱仪(日本岛津
LC-3A型)、日本
岛津
C-RIBchromatopac记录仪
;试剂
:烟碱标准品(美
国
Sigma公司)、分析纯的甲醇、磷酸、硫酸铵。
2 实验方法与结果
2.1 测定方法
(
1)色谱条件
:色谱柱
LichrosorbRP187μ
m(
250×
4I.D.),流动相为甲醇∶
0.02mol/L磷酸缓冲液
[pH6.8,
含
0.02mol/L(
NH
4)
2SO
4]=55∶
45,检测波长
254nm,流
速
1.0ml/min,进样量
7μ
l,柱温
40℃。
(
2)烟碱标准溶液配制
:精确称取烟碱标准品约
10mg,置于
100ml容量瓶中
,用流动相溶解并定容至刻
度。烟碱标准品在上述色谱条件下的色谱图见图
1。
图
1 烟碱标准品 (
3)样品处理
:准确称取
在
50℃下烘干的烟末
0.6g,
置于
100ml容量瓶中
,加入
0.05mol/L的
NaOH
80ml
,常
温下在振荡器上振荡30min
后定容、过滤
,滤液供色谱分
析用。
2.2 线性关系
移取上述烟碱标准溶液
2.0
,4.0,6.0,8.0和
10.0ml,
用流动相定容至
高效液相色谱法测定烟草中有机酸
高效液相色谱法测定烟草中有机酸
李银科;李海燕;何顺琴;薛景娇;曹靖丽;杨光宇;胡秋芬
【摘 要】A HPLC method for the determination of organic acids in tobacco
was proposed. The sample was extracted with 0. 1 mol · L-1 NaOH solution
by high-speed homogenization, and the extract obtained was purified on
MCI-GEL reversed phase resin SPE column. The organic acids were
separated by gradient elution with mixed solutions of 0. 01 mol · L-1
NaH2PO4 of pH 2. 98 and acetonitrile (98+2) in different ratios on
ZORBAX Stable Bound column (4. 6 mm× 150 mm, 1.8 μm), and
determined at the wavelength of 210 nm with diode array detector (DAD).
The main organic acids in tobacco were successfully separated within 12
min, giving values of recovery in the range of 95. 0％-103. 0％ and RSD's
(n=7) in the range of 1.8％-2. 8％.%提出了高效液相色谱法测定烟草中有机酸含量的方法.烟草样品经0.1mol·L-1氢氧化钠溶液高速匀浆提取,提取液通过装有MCI-GEI,反相树脂固相萃取小柱净化,以ZORBAX Stable Bound色谱柱(4.6mm×150mm,1.8μm)为固定相,0.01mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH2.98)和乙腈(98+2)溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于210 nm波长处检测.烟草中主要的有机酸均在12 min内达到基线分离,方法加标回收率在95.0%～103.0%之间,相对标准偏差(n=7)在1.8%～2.8%之间.
高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质
高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质
邱琳琳
【摘 要】建立反相高效液相色谱法测定替米沙坦片中替米沙坦及有关物质的含量。方法：采用奥泰公司C18色谱柱（220 mm×4.6mm,5μm）,甲醇：水：三乙胺（80：20：0.15,磷酸调pH至3.0）为流动相,替米沙坦检测波长为298nm,有关物质检测波长为255nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。替米沙坦在25～200μg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99995）。替米沙坦平均回收率分别为98.2%。结论：本法可用于替米沙坦片中替米沙坦的含量及有关物质测定。
【期刊名称】《黑龙江科技信息》
【年(卷),期】2012(000)022
【总页数】1页(P56-56)
【关键词】替米沙坦片;有关物质;测定
【作 者】邱琳琳
【作者单位】哈药集团制药总厂,黑龙江哈尔滨150000
【正文语种】中 文
【中图分类】O657.72
替米沙坦化学名称为4＇-[(1，4＇-二甲基-2＇-丙基[2，6＇-二-1H-苯并咪唑]-1＇-基)甲基]-[1，1＇-二联苯基]-2-羧酸。替米沙坦片为非肽类血管紧张素Ⅱ受替拮抗剂[1]。替米沙坦主要用于原发性高血压的治疗。本实验采用高效液相色谱法对替米沙坦片中的替米沙坦及有关物质的进行了含量测定。 1.1 仪器：
瑞士梅特勒-托利多MS精密天平（梅特勒-托利多中国公司）；BL10-250C双频加热型超声波清洗器(天津市恒奥科技发展有限公司)；XSYF-D实验室废水处理设备 (北京湘顺源科技有限公司)；HQ-50高端试剂级超纯水机(郑州华新电气公司)；SHB-III型台式循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)；LC-100（梯度配置）)高效液相色谱仪（上海伍丰科学仪器有限公司）；TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。
1.2 色谱柱：
奥泰公司 C18色谱柱（220 mm×4.6mm，5μm）。
高效液相色谱法测定复方辛伐他汀烟酸缓释片的有关物质
高效液相色谱法测定复方辛伐他汀烟酸缓释片的有关物质
郭娜;金祥飞;沈卫阳
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2012(024)006
【摘 要】目的 建立复方辛伐他汀烟酸缓释片有关物质检查的HPLC方法.方法 采用C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相A,0.1%磷酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,对辛伐他汀的有关物质进行检测;以乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH至2.5)(1∶99)为流动相,对烟酸进行检测.结果 在建立的色谱条件下,辛伐他汀、烟酸峰与其相关杂质峰均能完全分离.结论 本法简便、准确、专属性强,可用于本品的有关物质检查.
【总页数】3页(P34-36)
【作 者】郭娜;金祥飞;沈卫阳
【作者单位】中国药科大学分析化学教研室,南京,210009;中国药科大学分析化学教研室,南京,210009;中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009
【正文语种】中 文
【中图分类】R927.2
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5.梯度洗脱高效液相色谱法测定辛伐他汀片的有关物质 [J], 陈霞;罗媛
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HPLC法测定烟酰胺片的含量
海峡药学２０１６年第２８卷第１１期 滤膜滤过，取２０ ，按上述色谱条件进行测定，计算加样回收 率。阿昔洛韦的平均加样回收率（ｎ＝６）为９９．８０％，ＲＳＤ为 Ｏ．２６％ 表１样品的含量测定结果【ｎ＝４）
３样品含量的测定 取四批样品，分别按照“２．２．２”项下的方法制备成供试 品溶液，在上述色谱条件下，分别精密吸取２０１￣Ｌ进样，按外 标法以峰面积计算含量（以标示量的百分含量表示）（见表 １）。 ４讨论 ４．１参考中华人民共和国药典二部，用紫外分光光度计对阿 昔洛韦对照品溶液在２００—４００ｎｍ波长范围内进行扫描，发 现阿昔洛韦在２５４ｎｍ的波长处有最大吸收，故选择２５４ｎｍ作 为检测波长。 ４．２本文所建立的方法准确、快捷，可用于阿昔洛韦片的质 量控制。 参考文献 【１］江碧燕，方文娟．注射用阿昔洛韦与注射用盐酸多柔比星存在配 伍禁忌［Ｊ］．中国实用护理杂志，２０１３，２９（３１）：７７－７７． ［２］国家药典委员会编．中国药典［Ｓ］．二部．北京：中国医药科技出 版社，２０１０，３９０． ＨＰＬＣ法测定烟酰胺片的含量 吴凡，刘继华，王 莹（云南省食品药品检验所昆明６５００１１） 摘要：目的建立ＨＰＬＣ法测定烟酰胺片含量的方法。方法 色谱柱为月旭ｘＢ—Ｃｌ８（２５０×４．６ｍｍ，５ ｍ）；以甲醇－醋酸铵（Ｏ．０５ｔｏｏｌ・Ｌ 用冰 醋酸调ｐＨ＝６．０）（１０：９０）为流动相；流速：１．０ｍＬ・ｒａｉｎ～；柱温：３Ｏ℃；检测波长２６２ｎｍ。结果烟酰胺在１Ｏ．７８—２６９．５３ ｇ・ｍＬＩ１的范围内呈 良好的线性关系，Ｒ ：Ｏ．９９９６（ｎ＝５），重复性好，最低检测限为６ｎｇ，平均回收率为９８．４ｌ％。结论本方法专属性强，准确可靠，灵敏度高，可 用于测定烟酰胺的含量，有效地控制烟酰胺片的药品质量。 关键词：烟酰胺；ＨＰＬＣ；含量测定 中圈分类号：Ｒ９２７文献标识码：Ａ文章编号：１００６－３７６５（２０１６）一１ｌ－０５１０－００７４－０３ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｎｉｃｏｔｉｎａｍｉｄｅ Ｔａｂｌｅｔｓ ｂｙ ＨＰＬＣ ＷＵ Ｆａｎ，ＬＩＵ Ｊｉ—ｈｕａ，Ｗａｎｇ Ｙｉｎｇ（Ｙｕｎｎａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｋｕｎｍｉｎｇ ６５００１１，Ｃｈｉｎａ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩｖＥ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｃｏｔｉｎａｍｉｄｅ ｔａｂｌｅｔｓ ｂｙ ＨＰＬＣ．ＭＥＴＨＯＤＳ Ｔｈｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｏｎ ａ Ｗｅｌｃｈ ＸＢ－Ｃｌ８ ｃｏｌｕｍｎ（２５０ Ｘ ４．６ｍｍ， ５ １ｘｍ），ｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ｍａｉｎｔａｉｎｅｄ ａｔ ３０％．ａｍｍｏｎｉｕｍ ａｃｅｔａｔｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ（０．０５ｍｏｌ・Ｌ～，ａｄｊｕｓｔ ｂｙ ｇｌａｃｉａｌ ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ｔｏ ｐＨ ６．０）：ｍｅｔｈａｎｏｌ（９０：１０）ａｓ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ，ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ １．ＯｍＬ・ｍｉｎ～． ｒｈｅ ＵＶ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ２６２ｎｍ．ＲＥＳＵＬＴＳ Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｎｉｅｏｔｉｎａｍｉｄｅ ｗａｓ １ ０．７８—２６９．５３ ｇ・ｍＬ～，Ｒ ＝ ０．９９９６（ｎ＝５），ｔｈｅ ｌｏｗｅｓｔ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｓ ６ｎｇ，ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗａｓ ９８．４１％．ＣｏＮＣＬＵＳＩｏＮ Ｔｈｉｓ ｍｅ￣ｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｒｅｌｉａｂｌｅ，ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｂｅ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ ｕｓｅｄ ｔｏ ｃｏｎｔｒｏｌ ｔｈｅ ｄｒｕｇ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｎｉｃｏｔｉｎａｍｉｄｅ ｔａｂ— ｌｅｔｓ． ＫＥＹ ＷＯＲＤＳ：Ｎｉｃｏｔｉｎａｍｉｄｅ ｔａｂｌｅｔｓ；ＨＰＬＣ：Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ 烟酰胺，化学名为３．吡啶甲酰胺，是一种维生素类药，可 促进生物氧化过程和组织新陈代谢，对维持正常组织（特别 作者简介：吴 凡，男。职称：副主任药师。Ｅ—ｍａｉｌ：ｂａｒｅｈａｎｄ＠ １６３．ｃｏｒｎ ・７４・ 是皮肤、消化道和神经系统）的完整性具有重要作用及扩张 血管作用。其制剂广泛用于防治癞皮病和类似的维生素缺乏 症以及末梢血管痉挛、动脉硬化等症状。缺乏时可影响细胞 的正常呼吸和代谢而引起糙皮病。《中国药典）２ｏｌｏ版二部 烟酰胺含量测定方法为紫外．
高效液相色谱法分离测定口含烟中的尼古丁
第３ｌ卷，第３期 ２ ０ １ ４年５月 光谱实验室 ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙＶｏ１．３１，Ｎｏ．３ Ｍａｙ，２ ０ １ ４
高效液相色谱法分离测定
口含烟中的尼古丁①
陈建华李晶杨叶昆徐济仓李雪梅。
（云南烟草科学研究院昆明市高新技术开发区科医路４ｌ号６５Ｏｌｏ６）
摘要建立了高效液相色谱一二极管阵列检测器（ＨＰＬＣ．ＰＤＡ）分离测定口含烟中尼古丁的方法。样品经过 磷酸二氢盐水溶液（ｐＨ－－－９．Ｏ）提取后，以Ａｇｉｌｅｎｔ Ｚｏｒｂａｘ－ＳＢ Ｃ１８．５ ｍ、４．６ｍｍ￣２５０ｍｍ为色谱柱，ｌＯｍｍｏｌ／Ｌ磷酸
二氢钠水溶液（含Ｏ．Ｉ％－－７，胺，ｐＨ＝３．Ｏ）和甲醇为流动相，２００－－－５０Ｏｈｍ波长范围内进行扫描检测。结果表明， 在８ｍｉｎ以内尼古丁得到了较好的分离和检测，在Ｏ．５￣ｌＯＯｍｇ／Ｌ范围内具有较好的线性（， ．９９９７），检出限为
０．１８ｍｇ／Ｌ，３种不同浓度水平的加标回收率在８９．７％一ｌ０９．８Ｏ／ｏ２．间，相对标准偏差在６％以内。该方法操作简单。
灵敏度高。可以满足口含烟中尼古丁的检测。 关键词高效液相色谱法；尼古丁；口含烟；色谱分离
中图分类号：０６５７．７＋２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４．８１３８（２０１４）０３－３７５・０５
１ 引 言
口含型无烟气烟草制品ｌＩ】是将磨碎的烟草颗粒或添加适量烟草提取物经过加工后形成的可直
接放在口腔中消费的一种口含型无烟气烟草产品，使用时将其放在口腔嘴唇和牙龈之间，无需咀 嚼，烟草成分经唾液溶解后通过口腔粘膜吸收。作为烟草消费的一种重要补充形式，因其使用过 程中不产生焦油和二手烟，无烟气烟草制品被认为对人体的危害性更小【２】，而且因其不产生烟气，
没有使用地点的限制，其良好的市场前景使其日益受到国内外烟草制造商的关注。 尼古丁是烟草中一种重要的生物碱，也是口含型无烟气烟草制品的一种重要成分，尼古丁释
高效液相色谱法测定尼可地尔中的有关物质
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高效液相色谱法测定尼可地尔中的有关物质
作者：李步良 黄东 王昉
来源：《中国医药科学》2014年第02期
[摘要] 目的 建立尼可地尔中有关物质的测定方法。方法 碳十八烷键合硅胶（5μm）填充4mm×25cm不锈钢柱；流动相为水：四氢呋喃：三乙胺：三氟乙酸（982∶10∶5∶3）；检测波长：254nm；流速：调整流速使尼可地尔出峰时间约为18min。结果 尼可地尔与主要杂质能得到有效分离，各杂质在0.2～4.0μg/mL范围内呈良好线性关系。结论 本测定方法灵敏度高，准确可靠，可以控制尼可地尔中有关物质的含量。
[关键词] 尼可地尔；有关物质；系统适用性
[中图分类号] R917 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616（2014）02-52-03
尼可地尔（nicorandil），又名硝烟酯，化学名为N-（α-羟乙基）烟酰胺硝酸酯，是日本在1976年研制的烟酸类衍生物。它是一种钾通道激活剂，可以舒张动脉血管，同时又具有硝酸酯基结构，可以舒张静脉血管。目前，尼可地尔作为一种新型药物，在临床上广泛用于心绞痛、高血压等疾病的治疗中，增加冠脉血流量，不影响血压，心率及传导，用于治疗心绞痛，与硝酸酯一样，烟浪丁可激活细胞质鸟苷酸环化酶，从而导致细胞内环磷酸鸟苷升高和细胞内钙的降低，同时引起血管平滑肌松弛。
按照ICH指南Q2A、Q2B规定，要求为尼可地尔成品在出口放行及稳定性试验中有关物质的准确测定，提供合适的方法，目前普遍采用TLC方法来控制有关物质，但该方法适用性差，准确度不高，不能准确定量。参考文献[1-7]方法，本文采用高效液相色谱HPLC法建立了尼可地尔中有关物质的分析方法，并对该方法进行了验证，其回收率、线性、专属性、精密度、检测限和定量限等均满足要求，方法可行[1]。
1 仪器设备与试剂试药
高效液相色谱法测定西咪替丁片的含量及有关物质
高效液相色谱法测定西咪替丁片的含量及有关物质
沈丽平
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2018(030)001
【摘 要】目的 对西咪替丁片的有关物质和含量利用高效液相色谱法进行测定.方法
采用Agilent LC1200型高效液相色谱仪,Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水-乙腈(250∶680∶70)(每1000mL中含磷酸0.5mL和已烷磺酸钠1.081g),流速1.0mL·min-1,检测波长:220nm;进样量:10μL.结果 西咪替丁与有关物质分离好,西咪替丁与其相邻最近的有关物质峰分离度大于9;西咪替丁在浓度为4.928～ 123.2μg·mL-1范围内呈良好线性关系,r=0.9998(n =7);加样平均回收率(n=9)为99.9％.测定西咪替丁定量限5.136μg·mL-1,检测限1.035μg·mL-1.结论 本方法专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于西咪替丁片的含量测定及有关物质的测定.
【总页数】4页(P80-83)
【作 者】沈丽平
【作者单位】福建省宁德市食品药品检验检测中心 宁德 352100
【正文语种】中 文
【中图分类】R927.2
【相关文献】 1.高效液相色谱法测定西咪替丁片的含量 [J], 丁振凤
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替诺昔康固体分散体的含量测定
替诺昔康固体分散体的含量测定
发布时间：2022-01-18T05:40:19.280Z 来源：《世界复合医学》2021年12期 作者： 何璇 孔德晨 刘小溪 李国华*
[导读] 目的 建立替诺昔康固体分散体的高效液相含量测定方法
何璇 孔德晨 刘小溪 李国华*
辽宁科技学院 生物医药与化学工程学院 117000
摘要：目的 建立替诺昔康固体分散体的高效液相含量测定方法。方法 以30mmol·L-1 磷酸二氢钠：甲醇=60：40（V ：V）为流动相，迪马-C18色谱柱，利用反相高效液相色谱法测定替诺昔康固体分散体
的含量。
结果 溶剂及辅料色谱峰不干扰主药色谱峰，精密度、回收率和稳定性均符合方法学要求。
结论 本方法操作简便，适用于替诺昔康固体分散体含量测定。关键字：替诺昔康，固体分散体，含量测定
Abstract: Objective To establish an efficient liquid phase content determination method for the solid dispersion of tinoxicon. Methods The content of tinoxicon solid dispersion was determined by inverted high-efficiency liquid chromatography by means of 30mmol L-1sodium dihydrogen: methanol : 60:40 (V:V) as the mobile phase, and the Dima-C18 column. Results Solvent and auxiliary chromatographic peaks do not interfere with the main drug chromatography peaks, precision, recovery rate and stabilityare in line with methodological requirements. Conclusion This method is simple to operate and is suitable for determining the content of solid dispersions of tinoxicon. Keywords: tinoxicon, solid dispersion, content determination