ICP光谱法在硼铁合金测定中的应用
ICP-AES光谱法测定铝钛硼丝中各元素含量
Ｉ — Ｓ光谱 法 测 定铝 钛 硼 丝 中各 元素 含量 ＣＰ ＡＥ
刘 立 国 周 兵 刘 昕
摘 要 ： 用 Ｉ — Ｓ法 直 接 测 定 铝 钛 硼 丝 中各 元素 的含 量 。 用 氢 氧 化 采 ＣＰ ＡＥ
（ 北轻合 东 金有限 责任公司）
根据 以上 试 验 ， 考 热 电公 司 提供 的 仪器 工 作 条件 的 参考 数据 ， 参
Ｏ 引 言 ２２ 分析 线 的选 择 ＿ 铝 合金 已广 泛 用于 各 个 领 域 ， 重 要 金属 材 料 之 一 ， 是 其化 学 成 分 从仪器提供的分析谱线数据库 中就各元素的特征谱线中选出强 直 接 影 响其 使 用 寿命 和 性 能 。铝 钛 硼 丝 是 铝合 金生 产 中 的重 要 原 料 度 最 大 的 几 条谱 线 ， 可 能避 开 干扰 谱 线 ， 结合 铝 合 金 中常 见 元素 尽 并 之 一 ， 于 铝 钛硼 丝 主 要 考察 钛 、 、 、 四 种 元素 的含 量。 钛 、 、 对 硼 硅 铁 硼 的谱 线 情 况 ， 各特 征 谱 线进 行 选 择。 对 硅 、 四种 元 素 分 别 采 用 分 光 光 度 法 、 子 吸 收光 谱 法 测 定 ， 法 流 铁 原 方 选 择一 个 铝 钛硼 试 样 ， 分析 方法 操作 ， 仪 器 给定 的 参数 条 件 按 在 较复杂， 消耗 的化 学 试 剂 多 ， 多 次溶 样 ， 次 测定 。 本 高 ， 需 多 成 效率 低 。 下 ， 天独 立 测 定 ， 计 谱 线 强 度 比及 谱 线 准确 度 ， 择 谱线 强 度 比 几 统 选
有效硼的测定
有效硼的测定
硼是地壳中含量较低的元素，常见的测定方法有以下几种：
1. 火焰光度法：使用火焰光度计测定硼的浓度。
通过硼与乙醇溶液反应生成B(OCH_2CH_3)_3，然后在火焰中发出特定的光线，通过光度计测定其强度来测定硼的浓度。
2. 流动注射分析法：将样品溶液注入分析器中，加入硼试剂，然后经过一系列的反应和分离步骤，最后由检测器测定硼的浓度。
3. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)：将样品溶解为溶液后，经过激发后产生荧光，通过测量样品中的特定波长的光谱来测定硼的浓度。
4. 核磁共振(NMR)法：通过测定样品中硼原子的核磁共振谱图来测定硼的浓度。
这些方法在实际应用中都有一定的适用范围和局限性，具体选择哪种方法需要根据实际情况综合考虑。
电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定低合金钢中酸溶硼
电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定低合金钢中酸溶硼王崴【摘要】利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对低合金钢中酸溶硼进行测定.采用5N硫酸取代微波消解法分解实验品,通过选择待测元素同位素,建立了一种低合金钢中酸溶硼Bs的测定分析方法.该方法具有快速、准确、灵敏度高、检出限低等优点,适用于低合金钢中酸溶硼测定.【期刊名称】《天津冶金》【年(卷),期】2017(000)001【总页数】4页(P58-61)【关键词】电感耦合等离子体质谱仪;酸溶硼;同位素【作者】王崴【作者单位】渤海钢铁集团有限公司,天津300050【正文语种】中文低合金钢中硼元素是钢铁中重要的元素。
低合金钢中酸溶硼由于其成分之间相互干扰，并且含量极少，因此在检测过程中非常困难。
采用等离子体原子发射光谱法（ICP）分析酸溶硼的方法很多，但相比于等离子体质谱仪（ICP-MS）其检出限高、分析精密度低。
通过大量实验，采用不同的前处理方式，比较后采用ICP-MS 电感耦合等离子质谱仪对样品中酸溶硼进行测试，并且在试验过程中加入特定内标，即可测定样品中酸溶硼含量。
2.1 ICP-MS参数设定ICP正向功率Fwd：1 250 W；反射功率Ref：1 W；雾化器压力Neb:1.9×105Pa；两锥之间真空Exp：2.1×102Pa；真空Ana：3.3×105Pa；炬箱调谐位置Load：72，Tune：176；分子泵转速 Speed：1 000 Hz；分子泵电机电流Load：2 A。
2.2 确定实验试剂在试验过程中均使用高纯试剂及去离子纯净水。
（1）优级纯H2SO4试剂，每毫升B的含量应小于20 ng。
（2）硼标准溶液，500 μg/ml，此溶液1 ml含500 ug硼。
（3）硼标准溶液：硼标准溶液A：移取5.00 ml硼标准溶液（1.2.2）至100 ml容量瓶中，加入5 ml硫酸（1.2.1），用水稀释至刻度，混匀。
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定镍基钴基高温合金中硼磷硅
Vol. 11, No. 160 〜63第11卷第1期2021年2月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi ：10. 3969". issn. 2095-1035. 2021. 01. 012电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定鎳基/钻基高温合金中硼磷硅王丹王春浩李辉(中国科学院金属研究所，沈阳110016)摘要采用一定比例的混合酸溶解样品，利用基体匹配配制一系列标准溶液消除基体的影响，以及轴向观测喷嘴吹扫技术来提高待测元素的灵敏度，使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定e 基/钻基高温合金中硼磷硅。
各元素选的分析线依次为B 182.577 nm 、P 17& 222 nm 、Si 185.005 nm 。
检测范围分别是:B 0. 001%〜3. 0% ,P 0. 003%〜0. 20%,Si 0. 005%〜3. 0% ,检出限范围为 0. 00005%〜0. 0004%,线性相关系数＞0.999 5。
加标回收率为90.0%〜105%,精密度RSD V 2.0%。
方法操作简单快速，结果令人满意。
关键词 电感耦合等离子体发射光谱(icp -oes )；e 基/钻基高温合金；硼；磷；硅中图分类号：O657. 31；TH744. 11文献标志码：A 文章编号：2095-1035(2021)01-0060-04Determination of Boron , Phosphorus and Silicon in Nickel-basedor Cobalt-based Superalloys by Inductively CoupledPlasma Emission SpectrometryWANG Dan,WANG Chunhao,LI Hui(Institute of Metal Reasearch Chinese Academy of Sciences , Shenyang , Liaoning 110016 , China )Abstract The sample was dissolved with some proportion of mixed acid. The standard solutions wereprepared by matrix matching method to eliminate the influence of matrix effect. Adopting axial observationnozzle purging technology to improve the sensitivity of elements in nickel-based or cobalt-based superalloys, which was determined by inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-OES). B182.577nm !P178.222nm andSi185.005nm wereselectedasanalyticallines.Thedetectionrangeswere B ： 0. 001 %—3. 0 % , P ： 0. 003 % —0. 20 % , Si ： 0. 005 %—3. 0 % , the linear correlation coefficients werehigher than 0. 999 5!and the detection imitsofe/ements were between 0. 00005% and0.0004%.Therecoveries were between 90. 0% and 105 % and the relative standard deviations were lower than 2. 0 %. Theoperationofthismethodwassimpleandrapidandtheresultsweresatisfactory.Keywordsinductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-OES) ； nickel-based or cobalt-basedsuperalloys ； boron ； phosphorus ； silicon收稿日期:2020-03-28 修回日期：2020-04-30作者简介：王丹，女，工程师，主要从事金属材料元素分析研究。
基于ICP-AES测定镍基合金钢中硼
基于ICP-AES测定镍基合金钢中硼刘丰海【摘要】用等离子发射光谱法测定镍基合金钢中硼元素,试样用硝酸和盐酸在加热条件下低温分解,经过系列试验,选择仪器的工作条件,进行测定,建立了一套分析方法,经标钢分析,分析结果令人满意.本方法快速准确,精密度良好.完全可以满足生产需要.【期刊名称】《装备制造技术》【年(卷),期】2012(000)011【总页数】2页(P25-26)【关键词】ICP-AES;镍基合金钢;硼【作者】刘丰海【作者单位】哈尔滨汽轮机厂有限责任公司,黑龙江哈尔滨150046【正文语种】中文【中图分类】O657.31电感耦合等离子体发射光谱法[1]（简称ICPAES），其具有线性范围宽，检测限低，精度高，基体效应小，干扰少且易于排除，可进行多元素同时测定等优点，其在镍基合金钢中的应用具有相当明显的优越性。
硼在钢中主要以固溶体存在，也可形成氮化物、氧化物或铁碳硼化物。
硼的测定方法有几种，包括甲醇蒸馏-姜黄素比色法、光电直读光谱法等[3]。
另据报道，ARL ACCURIS多道ICP光谱仪，在650 W的低功率条件下，也可以测定微量硼。
本文采用ICP－AES法[2]，测定镍基合金钢中的硼元素，该方法的关键在于，选择元素最适当的分析谱线，并且进行较长时间的生产实践，得到了满意的结果。
1 试验设备概述（1）仪器设备为美国热电公司IRIS Intrepid II XSP的光谱仪。
（2）主要试剂和标钢主要试剂:优级纯硝酸、优级纯盐酸、高纯蒸馏水；标钢：国标。
（3）等离子体设置射频功率：1150 W；雾化器气流：25 PSI；辅助气：0.5 Ipm；冲洗泵速：0r/min；分析泵速：120 r/min；泵缓冲时间：0 s。
（4）分析参数样品选项：重复次数：2次；样品冲洗时间30 S；最大积分时间：短波段20 S；长波段10 S；校准方式：浓度。
2 试验方法2.1 试样溶解准确称0.2 g试样于100 ml聚四氟乙烯瓶中，加20 ml王水，低温加热全部溶解，冷却至室温，过滤，用蒸馏水稀释到100 ml塑料容量瓶中。
ICP光谱分析的应用
三 建立分析方法步骤
1 取样和样品保存 要求:有代表性(均匀性,取样量,位置,深度),不污染(容器,工 具.Si,B,发样不锈钢钽) 2样品处理 取样量,(浓度,测试样含盐量),稀释倍数 酸种类 碱熔融(测定Si,氧化铝) 3选择分析线及内标 参考资料 选择灵敏线与次灵敏线 检察干扰情况, 选择扣背景方式
4 检查基体效应 匹配法,内标法,无基体 5标准溶液制备 浓度范围 稀释法,搭配法 加基体? 国标法,单标混和法 6分析参数优化 目标函数:DL,SBR,RSD,BEC,基体效应,MgII/MgI 7 捡出限 三倍标准偏差,次数, 仪器捡出限,方法捡出限 8 准确度:捡出限,比较法,加入回收
ICP光谱分析的应用
应用领域及分析方法建立程序
应用领域十分广泛 (1)钢铁及其合金分析:碳钢,高合金钢,低合金钢,,铸铁,铁 合金等. (2)有色金属及其合金:纯铝及其合金,纯铜及其合金,铅合 金,贵金属,稀土金属等. (3)环境样品:土壤,水体,固体废物,大气飘尘,煤飞灰,污水 等. (4)岩石和矿物.地质样品. (5)生物化学样品:血液,生物体. (6)食品和饮料:粮食,饮料,点心,油类,茶,海产品. (7)化学化工产品: (8)无机材料和有机材料. (9)核燃料和核材料.
二 应用范围
1 常量分析0.X%--20% 2少量分析 0.00X%---0.X% 3微量分析:0.0000X%---0.00X%,一般需要分离和富集, 4不宜用于测定30%以上的,准确度难于达到要求. 5卤族元素中碘可测,氟,氯,溴不能测定. 6惰性气体可激发,灵敏度不高,无应用价值. 7碳元素可测定,但空气二氧化碳本底太高. 8氧,氮,氢可激发,但必须隔离空气和水. 9大量铀,钍,钚放射性元素可测,但要求防护条件
ICP-AES法测定硼铝复合材料中的硼
ICP-AES法测定硼铝复合材料中的硼李新政;刘东彬;陈云明;李兵;严文超【摘要】建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定辐照后硼铝复合材料中元素的方法。
用氢氧化钠将辐照后的硼铝复合材料溶解过滤，滤纸和滤渣采用碱熔法制样。
采用基体匹配法消除基体干扰，仪器工作条件：RF发生器功率为1150 W，雾化器压力为151.7 kPa，辅助气流量为0.5 L／min，硼元素的分析线为249.678 nm，积分时间为5 s。
硼的质量浓度在15～28 mg／L范围内与光谱强度呈良好的线性关系，线性相关系数为0.9997。
方法的回收率为99.1%～100.8%，测定结果的相对标准偏差为0.76%(n=10)。
该方法快速，准确度和精密度高，能够满足样品测量需要。
%The Boron content in B-Al composite material after irradiation in the reactor were determined by ICP–AES. Boron aluminum composite material after irradiation was dissolved with sodium hydroxide and then filtered, and the filter residue were prepared by using alkali fusion method. The matrix matching method was used to eliminate matrix interference, the instrument working conditions was followed:the RF power generator was 1 150 W, analysis line was 249.678 nm, integration time was 5 s, atomizer pressure was 151.7 kPa, the flow rate assistant gas was 0.50 L/min. The mass concentration of boron was linear with the spectral intensity in the range of 15–28 mg/L, the linear correlation coefficient was 0.999 7. The recovery was 99.1%–100.8%, the RSD was0.76%(n=10). The method is accurate and simple with satisfactory precision, it can meet the needs of the sample measurement.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)006【总页数】3页(P88-90)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法;硼铝复合材料;辐照;碳化硼;硼【作者】李新政;刘东彬;陈云明;李兵;严文超【作者单位】中国核动力研究设计院，成都 610005;中国核动力研究设计院，成都 610005;中国核动力研究设计院，成都 610005;中国核动力研究设计院，成都610005;中国核动力研究设计院，成都 610005【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着我国核事业的快速发展，核电站等核设施在运行过程中产生的乏燃料数量急剧增加。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼铝硅磷
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼铝硅磷张彩芳（河北钢铁集团邯钢技术中心，河北邯郸056015）摘要：介绍了在600℃的温度下用强碱（过氧化钠+氢氧化钠）熔融试样，不用分离铁等的干扰，然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)同时测定硼铁中硼、铝、硅、磷的方法。
为消除基体元素的干扰对被测元素测定的影响和解决使用的标准样品中待测元素含量没有梯度的问题，本文采用标准样品打底，按梯度加入待测元素的系列标准溶液绘制工作曲线，样品中高含量的硼元素采用高精密度测量法，从而提高测定的准确度。
实验结果表明该方法简便准确，相对标准偏差小于2.0%，可满足日常分析检测要求。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；硼铁；硼；铝；硅；磷硼铁是炼钢工艺过程中重要的合金添加剂，可提高钢的抗弯强度和硬度，因此硼铁合金在炼钢生产中有着实际的应用前景，快速有效的分析硼铁中各元素对炼钢生产有一定的指导意义。
目前，硼铁的分析方法大部分采用化学法[1-4]测定其中各成分，尽管这些方法选择性强，分析准确，但该方法步骤繁琐，实验周期长，难以满足日常检测要求。
也有文献[5]报道用微波消解—等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)，试样用盐酸，硝酸和氢氟酸溶解，但该方法需要带有耐氢氟酸的雾化系统，考虑到本实验室没有耐氢氟酸雾化器，所以采用了碱熔的方法，研究了合适比例的熔剂，碱熔试样后用硫酸酸化引入到电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析。
结果表明该方法准确可靠，测定值与化学值一致，测定误差在国家标准允许差范围内。
1实验部分1.1实验仪器ICP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪（美国热电）；电子天平（BS224S赛多利斯）。
仪器的最佳工作条件:功率:1150W；雾化器压力:0.2MPa;辅助气流量:1L/min;观测高度:12mm；泵速:50r/min;样品清洗时间: 30s；读数次数:2；观测方式:垂直。
1.2主要试剂和标准溶液硼、铝、硅、磷标准储备液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供）：1000mg/L；硅标准溶液：100mg/L、锰标准溶液：100mg/L、铝标准溶液：100mg/L由硅、锰、磷标准储备液稀释配制。
熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁合金中铌、铁、硅、磷、钽、铝的含量
2023年 5月上 世界有色金属145化学化工C hemical Engineering熔融制样-X 射线荧光光谱法测定铌铁合金中铌、铁、硅、磷、钽、铝的含量熊小庆，李 黠，黄芝敏，陈 海*（柳州钢铁股份有限公司，广西 柳州 ５４５０００）摘 要：本文将助熔剂碳酸锂、氧化剂过氧化钡、铌铁混匀，置于挂壁有四硼酸锂保护层的铂金坩埚中，分段加热预氧化，然后经高温熔融制备铌铁玻璃，采用Ｘ荧光光谱仪分析铌铁熔片中元素铌、铁、硅、磷、钽、铝的含量。
实验结果表明，采用该方法检测铌铁中主次元素含量的准确度和精密度均较高，能够满足日常生产的需要。
关键词：铌铁合金；熔融制样；Ｘ射线荧光光谱法中图分类号：Ｏ６５７．３４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０９－０１４５－３Determination of niobium,ferrum,silicon,phosphorus,titanium and aluminum in Ferro-niobiumby X-Ray Fluorescence Spectrometry Combined with Melting Method for Sample PreparationXIONG Xiao-qing, LI Xia, HUANG Zhi-min, CHEN Hai*（Ｌｉｕｚｈｏｕ Ｉｒｏｎ＆Ｓｔｅｅｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｌｔｄ，Ｌｉｕｚｈｏｕ ５４５０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ ｆｕｓｅｄ ｇｌａｓｓ ｂｅａｄ ｏｆ ｆｅｒｒｏ－ｎｉｏｂｉｕｍ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｍｅｌｔｉｎｇ ｔｈｅ ｍｉｘｔｕｒｅ ｏｆ ｌｉｔｈｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｆｌｕｘ， ｂａｒｉｕｍ ｓｕｐｅｒｏｘｉｄｅ ｏｘｉｄａｎｔ ａｎｄ ｆｅｒｒｏ－ｎｉｏｂｉｕｍ ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ｐｒｅ－ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｔｒｅａｔｅｄ ｂｙ ｓｅｇｍｅｎｔｅｄ ｈｅａｔｉｎｇ． Ｔｈｅｎｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｎｉｏｂｉｕｍ，ｆｅｒｒｕｍ，ｓｉｌｉｃｏｎ，ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ，ｔｉｔａｎｉｕｍ ａｎｄ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｔｈｅ Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ． Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｉｅｓ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ａｒｅ ｈｉｇｈ ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｓａｔｉｓｆｙ ｔｈｅ ｄａｉｌｙ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ． Keywords: Ｆｅｒｒｏ－ｎｉｏｂｉｕｍ； Ｆｕｓｉｏｎ ｓａｍｐｌｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ； Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ收稿日期：２０２３－０３作者简介：熊小庆，女，生于１９８８年，汉族，湖北荆州人，硕士，中级工程师，研究方向：冶金材料分析及实验室管理。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁、硼的含量
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁、硼的含量邹亚娟;许实【摘要】在对各元素的分析谱线的选择及基体元素镍对相关元素测定的干扰作了系统研究的基础上,提出用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁及硼6种合金元素的方法.上述6种元素的检出限(3s/k)在0.006 9～0.13 mg·L-1范围内.取GH 33镍基高温标准样品按所提出方法分析,测定值与标准值相互一致,测得相对标准偏差值(n=10)均小于1.5%.在基体镍溶液中加入各被测元素的标准溶液做回收试验,上述6种元素的回收率在98.3%～101.0%之间.为对此方法的准确性作进一步考核,对GH 4145高温镍基合金样品进行分析,各元素的测定值与国家标准方法的测定值相符合.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)005【总页数】3页(P491-492,496)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;镍基高温合金;多元素分析【作者】邹亚娟;许实【作者单位】上海交通大学,分析测试中心,上海200240;上海交通大学,分析测试中心,上海200240【正文语种】中文【中图分类】O657.31高温合金主要应用于汽轮机、发动机的零部件制造,按基体成分主要分为镍基高温合金、钴基高温合金和铁基高温合金[1]。
镍基合金是高温合金中应用最广、高温强度最高的一类合金。
镍基高温合金含有10多种元素,其中铬主要起抗氧化和抗腐蚀作用,其他元素主要起强化作用。
根据它们的强化作用方式可分为:固溶强化元素,如钨、钼、钴、铬和钒等;沉淀强化元素,如铝、钛、铌和钽;晶界强化元素,如硼、锆、镁和稀土元素等[2]。
因此,要求对每个合金元素的含量严加控制,否则易在使用过程中析出有害相,损害合金的强度和韧性。
以往这些元素都需要通过不同的分析方法逐一定量[3],本工作采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)[4]对镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁和硼元素进行测定。
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称取试 样 ０．２０００ ｇ放人 预先 放有 ０．５ ｇ碳酸 钠 的镍 坩埚 中 ，混匀再 覆盖 １ ｇ过氧 化钠 ，盖上坩埚 盖 ，
度 为 １００ Ｉ ｘｇ／ｍＬ。 ５）分 别 移 取 ４）中 Ｂ标 准 溶 液 ０ ｍＬ、５ ｍＬ、
确 度 高 ，很好 地适 应 了分析 需要 。
关键词 ：硼铁 ；过氧 化钠 熔 融 ；硼 ；电感 耦合 等 离子体
Ｏ 前言
先在 电热 炉上 烘 至焦 黄 ，再 转入 ７００ ｏＣ马弗 炉 中 ，熔 融 ５ ｍｉｎ取 出 ，稍 冷 ，放 入 预 先 盛 有 １００ ｍＬ水 的
硼 铁 合 金是 钕 铁硼 永 磁 材料 的主 要 原料 ，它 含 ２５０ ｍＬ聚 四氟 乙烯烧 杯 中 浸 取熔 块 ，洗 净 坩 埚 ，用
７）准确移取 ６）中混合标准溶液 １０ ｍＬ定容于 １００ ｍＬ容量瓶中，混匀，此混合标准溶液 ｓｉ、Ａｌ浓度 均 为 ｌ０ Ｉ ｘｇ／ｍＬ。
８）分别移取 ７）中混合标准溶液 ２０ ｍＬ、１６ ｍＬ、
作者简介 ：丁玉献（１９７１一），男 ，１９９３年 ７月毕业 于重 庆钢铁高等专 科学 校工业分析专业。高级经济师，主要从事质量管理Ｔ作。
２０
１６
ｌ４
ｌＯ
５
０
Ｏ 加 ；ｑ
１．３．４ 测 量
２ ｍ２ ；１２ ｌ ｍ ０
分 别将 校准 溶 液 和 测 ２ 量２ 溶ｌ液 ｌ引 晒入 ０ｉＣ ＡＰ６３００分 析 仪进 行测 量 。
２ 结果与讨论
硅 、铝等元 素含 量 ，因此 准确 、快 速测 定硼 等元 素 ，对 １．３．３ 校准 溶液 的制 备
冶金 企业 的炼 钢质量 控制 有重要 意 义 。 目前对 硼铁
１）随同试样制备空 白溶液 ，即只加入与试样同
中硼 的测 定 ，一 般多 采用 国标碱 量滴 定法 测定 硼量 ， 量 的试剂 按 （１．３．１）制备 。
１４ ｍＬ、１０ ｍＬ、５ ｍＬ、０ ｍＬ按 顺 序 依 次 转 移 至 盛 有 １０ ｍＬ空 白溶 液 、铁标 液及 硼标 液 的 ６个 １００ ｍＬ容
７
丁玉献 ：ＩＣＰ光 谱 法在硼 铁 合金 测定 中的应 用
第 １期 （总 第 １８１期 ）
量瓶 中 ，定容 ，混 匀 。此为 校准 溶液 。校 准溶 液各 元 一 般需 预先 转化 为溶 液 ，有 个 别 元 素 的 灵 敏 度 相 当
素移取体积及含量见表 １。
差 ；基体效应仍然存在 ，光谱干扰仍 然不可避免 ，氩
表 １ 校准溶液各元素移取体积及含 量
气消耗量大。此外 ，在进行仪器分析之前 ，时常要用
篱溶序液号 溶／液ｍ体Ｌ 积标／ 液ｍ体Ｌ 积标／ 液ｍ体Ｌ积 嚣； ’ Ｂ校 准溶ｓ液ｊ 含量／Ａ％ｌ
化学方法对试样进行预处理 ；同时，需要标准物进行 校准 ，而很 多标 准 物需要 用 化学 分析 方法 来标 定 。
１０ ｍＬ、１４ ｍＬ、１６ ｍＬ、２０ ｍＬ按 顺 序依 次转 移至 盛有 ｌ０ ｍＬ空 白溶 液和 铁标 液 的 ６个 １００ ｍＬ容 量瓶 中。
６）准确移取 １ ０００ Ｉｘｇ／ｍＬ Ｓｉ标准溶液 １０ ｍＬ及 １ ０００￣ｇ＇ｍＬ Ａｌ标准溶液 ｌ０ ｍＬ定容于 １００ ｍＬ容量瓶 中，混匀。此混合标准溶液 Ｓｉ、Ａｌ浓度均为１００ ｇ／ｍＥ。
ｉＣＡＰ６３００型 电感耦 合等 离子 体光 谱仪 （美 国热 电 ）；ＲＦ发生器功率 １ １５０ Ｗ ；辅 助气流量 ０．５ Ｌ／ｍｉｎ； 等 离子 体氩气 压力 ０．６ ＭＰａ；冲洗泵 速 １００ ｒａｄ／ｍｉｎ； 分 析泵 速 ５０ ｒａｄ／ｍｉｎ；垂直 观察 高度 １５．０ ｍｍ。 １．２ 主 要试剂
莱钢 科技
ห้องสมุดไป่ตู้
２０１６年 ２月
ＩＣＰ光 谱 法 在 硼 铁 合 金 测 定 中 的 应 用
丁 玉 献 （品质保 证部）
摘 要 ：硼铁 多以碳化 硼或 氮化硼 形 态存在 ，较 难 分解 ，采取碱 熔 法 熔融 ，酸化 定容 处理后 分取
一 定 量溶 液 ，引入 等 离子体 光谱仪 测 量其 中的硼 、硅 、铝 等元 素 ，方法 简便 ，测量 范 围广 ，分析 准
硼 １７％ ～２２％ 。在 钢铁 冶炼 中也 用 硼 铁 作 为 含 硼 （１＋１）盐 酸 调 至试 液 澄 清 ，过 滤 于 ２５０ ｍＬ容 量 瓶
的合金元素加入钢 中，可以提高钢 的淬透性。当硼 中 ，用 蒸馏水 洗 涤滤 纸 和 烧 杯 壁 ３—４次 ，冷却 至室
在钢 中含量 为 ０．００２％ 一０．００５％ 时 ，钢 具 有 较好 的 温并 定容 至刻 度 ，摇 匀 。
但灵敏度不是太高 ，方法较繁琐 ，且硅铝等元素还要
２）分 别 移 取 （１．３．１）中 制 备 好 的 空 白 溶 液
进行 分次检 测 ，费时费 力 ，而利用 ＩＣＰ光谱 仪能 简化 １０ ｍＬ于 ６个 １００ ｍＬ容量 瓶 中。
分析 流程 ，提高 了分析 速度 和准 确度 。
１ 实验 部分
３）分 别移 取 １ ０００ Ｉ￣ｇ／ｍＬ Ｆｅ标 准溶 液 ５ ｍＬ于 ２）中盛有 １０ ｍＬ空 白溶 液 的 ６个 １００ ｍＬ容量 瓶 中 。
４）准确 移 取 １ ０００ ｇ／ｍＬ Ｂ标 准溶 液 １０ ｍＬ定
１．１ 主要仪 器及 工作 参数
容 于 １００ ｍＬ石 英容量 瓶 中 ，混 匀 ，此 Ｂ标 准 溶 液浓
淬 透 性 。 在 含 碳 ０．３５％ ～０．４０％ 的 钢 中 加 入 １．３．２ 测量 液 制备
０．００２％ ～０．００３％ 的 硼 ，可 以 代 替 一 定 数 量 的镍 、
移 取 （１．３．１）中制 备好 的溶 液 １０ ｍＬ于 １００ ｍＬ
铬 、钼 、钒 等合 金 元 素 。在 冶炼 中需要 严 格 控 制硼 、 容 量瓶 中 ，用 水稀 释 至刻 度 ，摇 匀 ，待测 。 ‘