微波消解-分光光度法测定油炸食品中的铝
ICP-AES法测定食品中铝含量方法论文
ICP-AES法测定食品中铝含量的方法研究icp-aes法测定食品中铝含量的方法研究林金水晋江市质量计量检测所晋江362200摘要：方法研究建立了电感耦合等离子发射光谱仪（icp-aes）测定食品中铝含量方法。
样品经硝酸-过氧化氢微波消解后，利用icp-aes测定铝的含量。
结果方法检出限为2μg/l，在0 ～ 10.0 mg/l 范围内线性良好（r=0.999991），相对标准偏差为rsd≤0.3%，样品加标回收率为92.8%～ 99.6%。
与传统的湿法消解——分光光度比色法比较，此方法具有测定所需试剂少，分析速度快，重现性好，样品损失小，回收率高等优点。
结论该方法适用于食品中铝的测定，测定结果满意。
关键词：微波消解；icp-aes；食品；铝中图分类号：p618.45文献标识码：a文章编号：引言铝在自然界分布很广，占地壳重量的7.73%[1]。
随着医学的发展，人们逐渐意识到铝对身体的危害性，它并非是人体所需的微量元素。
人体摄入铝后仅有10%~15%能排泄到体外，大部分会在体内蓄积，引起神经系统病变，干扰人的思维和记忆功能，对人体造成严重危害。
早在1989年世界卫生组织就把铝确定为食品污染物而加以控制[2]，提出每天允许摄入量为1mg/kg[3]。
铝含量较高的食物主要是一些面制食品，如油条、薯片、粉丝、糕点、挂面等[4]。
这是由于在加工过程中使用了含添加剂（钾明矾和铵明矾、发酵粉等）作为膨松剂的缘故。
我国允许含铝的化学膨松剂硫酸铝钾( 钾明矾) 和硫酸铝铵( 铵明矾) 按生产需要适量使用于小麦粉及其制品[5]，并制定了面制食品中铝的限量标准[6]。
因此，对食品中铝的研究十分必要。
目前测铝的方法主要有分光光度法，石墨炉原子吸收法，icp—aes，icp—ms等方法。
（1）采用gb/t 5009.182-2003,分光光度法[7]，因操作繁锁，实验条件中对ph 要求高，样品制备液中残留高氯酸对吸光度的影响较为明显，显色易受干扰，稳定性和准确性皆不理想。
微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中铝
微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中铝摘要】目的：建立硝酸硫酸微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定面制品中含铝食品添加剂的测定方法。
方法：称取0.5g样品，经硫酸硝酸微波消解、赶酸定容后导入ICP-AES，于396.152 nm处测定。
结果：方法检出限0.6mg/kg，标准溶液线性范围0-15mg/L（样品检测范围为0-750mg/kg），r>0.999，RSD 1.1-1.5%（n=6）,加标回收率95.5-101.6%。
结论：方法灵敏度高、检测限低、精密度好、线性范围宽，简便快速，可作为日常监督配套的检测方法。
【关键词】面制品;铝;电感耦合等离子体发射光谱【中图分类号】R446 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）24-0367-02铝元素在地壳中的含量居金属首位，占地壳总量的7.57?%，可在人体积蓄，产生慢性毒性，损害人的脑细胞。
目前我国基层单位各类食品中铝残留量的检测，主要采用GB/T 5009.182-2003《面制食品中铝的测定》[1]中规定的比色法，样品溶液在显色反应时对酸度的要求高，且线性不是太好，而通过湿法消化的样品酸度不易精确控制，导致检测的稳定性和重复性差，对于添加含铝食品添加剂的面制品，需要多倍稀释。
本研究采用硝酸-硫酸微波消解，ICP-AES对面制品中含铝食品添加剂（以铝计）进行测定，现将报告如下。
1.实验原理样品经消解处理后，消解液经雾化由载气送入电感耦合等离子体，并以此作为激发光源，在电感耦合等离子体发射光谱仪铝元素波长处测量其发射光谱强度，采用标准曲线法计算元素含量。
2.材料与方法2.1 仪器VARIAN 710-ES电感耦合等离子体发射光谱仪、奥地利Anton Paar Multiwave PRO高性能微波样品制备系统（配自动赶酸转子）、美国AR2130电子天平、上海新仪ECH-Ⅱ微机控温加热板、江苏金坛 DB-2B 型不锈钢电热板、恒温干燥箱及样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机。
23552364_食品中铝元素的测定方法分析
T logy科技食品科技铝元素广泛存在于自然界，在很长一段时间内人们都将铝元素作为一种安全元素，但是随着科学技术和医学的不断发展，人们发现铝元素能够对人体造成毒性反应，而且这种毒性反应是一种慢性毒性反应。
人体很难将摄入的铝元素排出去，积累下来的铝元素会分布在人体中的各个部位，最终导致慢性疾病的发生。
最近几年，医学界已经证实长期摄入铝元素可能会导致阿尔兹海默病和慢性肾衰竭。
世界卫生组织建议每日摄入铝元素的量最好不要超过5 mg，这就需要对检测食品中铝元素含量的技术方法进行研究。
本文具体介绍了目前比较常用的检测食品中铝元素的方法。
1 分光光度计法测定食品中铝元素含量最常用的方法就是分光光度计法，而且该方法还是检测面制食品中铝含量的规定方法。
分光光度计法价格便宜、容易操作，但是不能直接测定铝元素，而要借助铬天青S等物质和铝离子的反应才能进行定量分析。
但是该检测方法有很高的反应条件要求。
由于高氯酸含量的多少会对检测结果产生严重影响，还可能致使吸光度出现负值，而且酸度也能影响测量结果，因此通常会采用国家标准方法，使用硫酸和硝酸进行消解，可以确保络合物的稳定性，最终提高了铝元素测定的准确性。
总而言之，分光光度计法具有操作简单便捷、价格低等优势，但是容易受到一些因素的影响，对该方法进行应用时需要结合实际需要进行合理利用。
2 原子吸收法原子吸收法产生于20世纪末，随着技术的不断发展和进步，该方法已经成为了元素分析的重要方法。
根据原子化装置和原理的不同，可将其分为火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法两种类型。
2.1 火焰原子吸收法原子化系统是火焰原子吸收法的关键，利用原子化系统能够实现铝元素和气态铝原子的转化。
火焰原子吸收法不需要复杂的操作步骤，但是对铝元素进行转化需要很高的温度，空气和乙炔混合气体的燃烧温度（2 300 ℃）达不到铝元素气化温度（2 500 ℃），因此，常常会用笑气-乙炔焰替代空气乙炔混合气体，然而这种气体有一定的危险性，容易在使用过程中发生安全事故，所以，火焰原子吸收法的应用范围比较小。
近几年食品中铝含量测定的研究进展
常采用 国标 中的湿法 消解 ， 该法 简便 ， 次处理批量大 ， 一 易 控制 ， 改进一般加高氯酸加速 消解 ， 但过程 中需人员随时看守 ， 对实验操作人员也有一定损 害 。相对地 ， 干法灰化 和马弗炉灰 化则具有简单 、 快捷 、 污染 小 ， 结果 准确 可靠优 点 ， 减少 了强 酸 给人 体带来 的危害 ， 也消除 了高氯酸和硫酸残 留给显 色反应 带 来的干扰 。 近几年新起 的主要是微 波消解 ， 该法操作方便快速 ， 酸度一致性容易控制 ， 铝损失少 ， 殷德荣 用此法测定 面制食 品 中铝 ，加 标 回 收 率 在 ９ ．％一 ０ ． ，最 低 检 测 限 为 ５０ １ ４７ ％ ０１ ｇ２ ｍ 。曹丽军喏 对微 波消解的条件还进行 了探讨 。 ． ／５ ｌ
２ ０年 ５月 ０１
广 西 轻 工 业
Ｇ Ａ Ｇ Ｉ Ｏ Ｒ Ａ ＦＬＧ ＴＩＤ Ｓ Ｒ Ｕ Ｎ Ｘ Ｕ Ｎ ＬＯ ＩＨ Ｎ Ｕ Ｔ Ｙ Ｊ 食 品 与 生 物
第 ５ （ 第 １ ８期 ） 期 总 ３
近 几 年食 品 中铝 含 量 测 定 的研 究进 展
方 圆 ， 佳 莉 ， 玉 叶 ， 立 勤 李 赵 蒋
离子液体作为增敏剂做 了相关研究 ， 具有潜力 。
２２２ ＣＰ 法 ．． Ｉ
定方法 主要 有 电感耦 合等 离子体 原子发 射光谱法 （ Ｐ及 Ｉ Ｐ ｉ ） Ｃ ｃ 质谱法（ Ｐ ＭＳ、 Ｉ — ）石墨炉原 子吸收光度法 、 Ｃ 分光光度法 、 光分 荧
析法以及 极谱法 。
电感耦合 等离子体原子发 射光谱法 （ ＩＰ Ｃ ）及 Ｉ Ｐ质谱法 Ｃ
分 光 光 度 最 多 ， 究 应 研
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定面食中的铝
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定面食中的铝
熊居宏;张潮;题宗艳
【期刊名称】《中国民康医学》
【年(卷),期】2011(023)014
【摘要】目的:建立快速、准确、高灵敏度测定食品中铝的方法.方法:样品经微波消解,在基体改进剂作用下,采用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝.结果:该方法的RSD为1.6%～3.6%;加标回收率为92.1%～102.4%.结论:本法快速、灵敏、精密度高,适用于食品中铝的测定.
【总页数】2页(P1809,1827)
【作者】熊居宏;张潮;题宗艳
【作者单位】哈尔滨铁路疾病预防控制所佳木斯分所,黑龙江佳木斯154002;哈尔滨铁路疾病预防控制所佳木斯分所,黑龙江佳木斯154002;哈尔滨铁路疾病预防控制所佳木斯分所,黑龙江佳木斯154002
【正文语种】中文
【中图分类】R155.52
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2.石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝及前处理方法探讨 [J], 汤建春;孟宇航
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4.高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝 [J], 任婷;赵丽娇;钟
儒刚
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食品中铝的检测及对人体的危害
食品中铝的检测及对人体的危害韩健【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2016(000)021【总页数】1页(P76-76)【作者】韩健【作者单位】海南省疾病预防控制中心理化检验科【正文语种】中文在人们身体的运行过程中，需要不断的摄入一定的微量元素，但是铝元素不是人体摄入的必需品，相反过量的摄入还会严重影响到人体的健康。
尤其是在食品的加工过程中，铝盐等铝含量较高的添加剂被广泛的应用，并且许多铝制品的餐饮器具也被大量的使用，同时还用到一些食品包装物中，无形中增加了人体摄入铝元素的渠道。
铝元素在人体内大量聚集，给人们的身体健康带来严重的威胁。
例如破坏人体的中枢神经，影响人体的消化系统，以至于引发多种慢性疾病。
据统计表明，我国居民的铝元素摄入量远高于其他发达国家，已严重威胁到人们的安全。
因此加大食品中铝元素的检测力度，提高食品市场的安全性，具有重要的现实意义。
铝元素超标会引发神经毒性人体的神经系统是受铝元素危害最主要的地方，在大量的实践研究中发现，铝元素超标与老年痴呆等病症有直接的关系。
这主要是由于铝元素的摄入，抑制了大脑顶叶、小脑及海马神经元细胞的发展，进而造成了人们的学习障碍。
同时，铝元素还破坏了人体大脑神经系统，影响神经系统的各种膜结构，危机人体的思维能力。
并且铝元素可能还会与阿尔茨海默病有联系，但还在论证之中。
铝元素超标还会引发人体骨骼毒性在专家学者的实践研究中，都表明铝元素不仅可以影响骨骼钙元素的吸收，破坏骨骼的生长，还破坏骨骼的硬度，致使产生骨软化。
如果人体摄入大量的铝元素，会聚集在骨骼周围，并且与骨骼中的钙、磷、维生素等作用，影响骨结构的生长，破坏骨骼结构。
铝元素超标破坏人体自身的免疫功能铝元素对人体的免疫功能具有明显的破坏作用，尤其是在T、B淋巴细胞生长密度和合成分泌肿瘤坏死因子能力上破坏作用尤为明显。
它主要是通过破坏相关细胞的细胞膜，抑制细胞的机能，致使人体的免疫性得到损害。
铝元素超标引发生殖病害经过大量的临床表明，水溶性的铝对胚胎的发育以及成长都具有重要的抑制影响。
微波消解-_电感耦合等离子体质谱法测定油条中铝残留量的不确定度评定
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油条中铝残留量的不确定度评定马承鸿1,2，陈晓嘉1,2，吴家玲1,2，何雯倩3，李 明1,2，周芳梅1,2（1.广东省食品质量监督检验站，广东广州 510000；2.广东省食品工业研究所有限公司，广东广州 510000；3.江苏广海检验检测有限公司，江苏南通 226121）摘 要：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，ICP-MS）测定油条中铝的残留量，对测定方法的不确定度进行了评定，构建了不确定度评定数学模型，分析了不确定度的主要来源，计算了各分量引入的不确定度，并将各分量进行合成。
结果表明，当铝含量为273 mg·kg-1时，扩展不确定度为21 mg·kg-1（k=2）。
该方法适用于初始样品浓度超出标准曲线范围，需要稀释得到准确结果的不确定评定，为检测结果的质量控制提供参考依据。
关键词：不确定度；电感耦合等离子体质谱；油条；铝Determination of Aluminium Residues in Oil Strips by Microwave Dissolution-Inductively Coupled Plasma MassSpectrometryMA Chenghong1,2, CHEN Xiaojia1,2, WU Jialing1,2, HE Wenqian3, LI Ming1,2, ZHOU Fangmei1,2(1.Guangdong Food Quality Supervision and Inspection Station, Guangzhou 510000, China;2.Guangdong Food Industry Institute Co., Ltd., Guangzhou 510000, China;3.Jiangsu Guanghai Inspection and Testing Co., Ltd., Nantong 226121, China)Abstract: The microwave digestion inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was used to determine the residual amount of aluminum in deep-fried dough sticks. We evaluated the uncertainty of the measurement method, constructed a mathematical model for uncertainty evaluation, analyzed the main sources of uncertainty, calculated the uncertainty introduced by each component, and synthesized each component. The results indicate that, when the aluminum content is 273 mg·kg-1, the expanded uncertainty is 21 mg·kg-1 (k=2). This method is suitable for uncertainty assessment when the initial sample concentration exceeds the range of the standard curve and requires dilution to obtain accurate results, providing a reference basis for quality control of detection results.Keywords: uncertainty; inductively coupled plasma mass spectrometry; fritters; aluminum油条是我国传统早餐食品，以其独特的金黄色和酥脆的口感广受人们喜爱。
微波消解ICP-OES法测定淀粉制品和红球藻粉中的铝
等离子体光谱仪 （ 美国 Ｐ Ｅ公 司 ，型 号 ：８ ０ ０ ０ ） 、分 光 光 度 计 （ 上 海 菁 华 科 技 仪 器 有 限 公 司 ，型 号 ：７ ２ ３ ０ Ｇ） 、烘 箱 、瓷 坩 埚 、 电热 板 、马 弗 炉 、粉 碎 机 、样 品 均 质 器 、 电 子 天 平 、精 密 移 液 器 、 Ｅ ａ ｓ ｙ Ｄ Ｉ ８超 纯 水 机 、玻 璃 器 皿 （ 于２ ０ ％ 硝 酸溶 液 中 浸 泡 ２ ４小 时 ，再 用 去 离 子 水 清洗 干净 ） 。
李 萍 ， 杨 丽 娜 ， 肖丽 恒 ，谢 启 明
（ １ ．楚 雄 州 质 量 技 术 监 督 综 合 检 测 中心 ， 云 南 楚 雄 ６ ７ ５ ０ ０ ０； ２ ．楚 雄 师 范 学 院 化 学 与 生 命 科 学 学 院 ，云 南 楚 雄 ６ ７ ５ ０ ０ ０）
摘 要 ：建 立 测 定 淀 粉 制 品 和红 球 藻粉 中 铝 含量 的 微 波 消 解 Ｉ Ｃ Ｐ—Ｏ Ｅ Ｓ方 法 。采 用 ６ ｍｌ ＨＮ Ｏ ＋２ ｍｌ Ｈ ０
中使 用 含 铝 的食 品添 加 剂 ，例 如 ：硫 酸 铝 钾 （ 钾 明矾 ）和 硫酸铝铵 （ 铵 明矾 ） ，其 作 用 是 使 食 品 膨 松 酥 脆 。铝 含 量 较 高 的食 品 有 海 蜇 、油 条 、粉 丝 、馒 头 等 。根 据 世 界 卫 生 组 织 的评 估 ，规 定 铝
的每 日摄入量为 ０— ０ ． ６ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 。大量研 究显示 ，过量的铝元素危害人体 健康 ，在 人体 内慢慢 蓄积 ， 损 害 人 的 脑 细 胞 ，一 旦 发 生 代 谢 紊 乱 的毒 性 反 应 ，后 果 非 常 严 重 … 。 国家 卫 生 计 生 委 等 ５部 门发 布 公 告 ，从 ２ ０ １ ４年 ７月 １日起 ，馒 头 、发 糕 等 面制 品不 得 添 加 钾 明矾 和铵 明矾 。 因此 ，对 淀 粉 制 品 中铝 含 量 的检 测 非 常重 要 。 目前 ，常 用 的检 测 方 法 是 分 光 光 度 法 ，样 品前 处 理 方 法 是 湿 法 消 解 和 干法 消解 。 比色 法 ，操 作 繁 琐 ，干 扰 因 素 多 ，不 易 控 制 。干 法 消 解 样 品 是 利 用 马 弗 炉 高 温 灼 烧 ，去 除 碳 水 化 合 物 和 有 机 物 ，再 用 酸 溶 解 金 属 元 素 ，此 法 的 缺 点 是 空 白值 高 ，且 波 动 大 ；湿 法 消解 是 利 用 硝 酸 和 高氯 酸溶 解 样 品 ，此 法 的 缺 点 是 残 留 的 高 氯 酸会 对 检 测 结 果 的准 确 性 有 影 响 。本 文采 用 微 波 消 解 Ｉ Ｃ Ｐ—Ｏ Ｅ Ｓ方 法 测 定 淀 粉 制 品 和 红 球 藻 粉 中 的铝 ，并 对 样 品消 解 方 法 和 仪 器 条 件 的 选 择 进 行 了 试 验 和 探 讨 。微 波 消 解 法 具 有 样 品 消 解 快 、试 剂 用 量 少 、空 白值 低 、避 免 挥 发 损 失 和 回收 完 全 等 突 出 优 点 Ｊ 。利 用 Ｉ Ｃ Ｐ—Ｏ Ｅ Ｓ对 淀 粉 制 品 和 红 球 藻 粉 中铝 的测 定 方 法 具 有 灵 敏度 高 、检 出 限低 、精 密 度 好 和效 率 高 等 优 点 ｊ 。
油条等食物中铝含量的测定
油条等食物中铝含量的测定报告朱文轩 B09070116前言：由于油炸食品和膨化食品在制作过程中添加了含铝膨松剂，导致人体摄入过量的铝，这对人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响，还可能干扰孕妇体内的酸碱平衡，使卵巢萎缩，影响胎儿生长和机体磷、钙的代谢。
在临床上发现铝与老年性痴呆症、关岛帕金森氏痴呆综合症、肌萎缩性脊髓侧索硬化和透析性脑病等神经失调疾病、骨软化癌及贫血等有关。
WTO和FAO规定铝的暂定每周允许摄入量为7mg/kg我国食品添加剂使用卫生标准GB2760一1996规定食品中铝的残留量不得超过100mg/kg。
目前，食品中铝含量的测定方法有重量法、络合滴定法等化学分析法和单扫描极谱法、石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、可见分光光度法等仪器分析方法。
G B/T5 009.182一2003中采用铬天青S分光光度法来测定食品中的铝，在实际样品测定时标准曲线、回收率均不理想，故对该方法进行改进，结果较为准确。
一、原理试样经处理后，三价铝离子在乙酸一乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝绿色三元络合物，于635 nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。
理论计算：铝残留量计算X=c/（m V2 /V1）X———铝残留量, mg/kg;C———从标准曲线上测得值,μg;C0 ———从标准曲线上测得空白值,μ0g;V1 ———定容体积, mL;V2 ———分取体积, mL;m ———取样量, g。
二、主要试剂和仪器1、试剂：硫酸、氢氧化钠、乙酸钠、冰乙酸，铬天青S、溴化十六烷基三甲胺、抗坏血酸、Al粉，均为分析纯。
2、试剂的配制：硫酸 (1+ 99)、硫酸(5+95)、氢氧化钠(20%)、铬天青(0.5g/L)、溴化十六烷基三甲胺溶液(2g/L)、抗坏血酸溶液(10g/L)、乙酸一乙酸钠溶液：称取100g乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于450ml水中，加2.6ml 冰乙酸，调pH至5.5，用水稀释至500mL。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油条中的铝
ｗ ａ ｓ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ １ ． ０ ｎ ｇ ／ ｍｌ ｏ ｆ ｍｉ ｘ ｅ ｄ ｔ ｕ ｎ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ．Ｓ ｃ ａ ｎ ｄ ｉ ｕ ｍ ｗａ ｓ ｃ ｈ ｏ ｓ ｅ ｎ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｎ ａ ｌ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ， ｗｈ ｉ ｃ ｈ ｗ ａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｃ ｏ ｒ ｒ ｅ ｃ ｔ
制食 品中铝的测定。 关键词 ： 微 波消解； 电感耦合等 离子体质谱 法； 铝； 油条 中图分类号 ： ０ ６ ５ ７ ． ６ ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编 号 ： １ ０ ０ ４— ８ ６ ８ ５ （ ２ ０ １ ６ ） ２ ０—２ ９ ２ ８— ０ ３
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ａ ｌ ｕ ｍｉ ｎｕ ｍ ｉ ｎ ｆ ｒ ｉ ｅ ｄ ｂｒ ｅ ａ ｄ ｓ ｔ ｉ ｃ ｋ ｂ ｙ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ－ － ｉ ｎ ｄｕ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ｃ ｏ ｕｐ ｌ ｅ ｄ ｐ ｌ ａ ｓ ｍａ— － ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
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微波消解-分光光度法测定油炸食品中的铝
建立微波消解法处理样品，铬天青S作显色剂分光光度法测定食品中铝含量的方法。 方法
样品经微波消解，以氨水调解pH值 6.7～7.0近中性条件下，铬天青S作显色剂，加OP乳
化剂在波长620nm，2cm比色杯测定食品中铝的吸光度，与标准曲线比较定量。 结果 铝含
量在0.5～10.0µg/50mL呈良好的线性关系，相关系数r=0.9999，RSD为：1.64%～4.41%，
回收率在88.2%～108%。结论 样品经微波消解后，结果准确，回收率高，满足食品中铝的
测定。
铝属于低毒性的金属元素，过量摄入铝元素会对人体产生危害[1]。明矾常作为膨松剂加
入到油条、油饼等油炸食品中，目前我国制定了面制品及膨化食品中铝限量卫生标准和相应
的检验方法[2]。面制食品中铝的最大限量为100 mg/kg[3]，检验方法为国标GB /T5009.182 -
2003《面制食品中铝的测定》，该方法在实际应用中发现：溶液显色灵敏度低，线性关系不
好。本法参照国标GB/T5750.6-2006水质中铝的测定方法，在样品消解完全后调节pH值6.7～
7.0，加OP乳化剂再加铬天青S，改进了测定方法，结果满意。
1 材料与方法
1.1 仪器及试剂 723型可见分光光度计(山东高密分析仪器厂)、WX-4000微波消解仪（上
海屹尧微波化学技术有限公司）、pHS -3C型pH计(金坛市大地自动化仪器厂) 、铝标准储
备液（国家标准物质中心、1.0mg/mL）、硝酸溶液(0.5mol/L)、铬天青S溶液（1.0g/L）、无
水乙二胺－盐酸缓冲液（pH6.7～7.0）、氨水(1+6)、对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）、聚乙二醇
辛基苯基醚(OP)溶液(3 + 100)、溴化十六烷基吡啶溶液（3g/L）
1.2 样品预处理 将样品粉碎均匀，在85℃的恒温箱中干燥4 h后，准确称取0.2g置于微波
消解罐中,加入4.0 ml硝酸,置微波消解仪中,按照适当的程序消解(120℃,1000W, 4min；140℃，
1000W，4min；170℃，1000W，5min；190℃，1000W,5min)。消解后冷却至50℃左右，放
气后取出, 用水重复洗涤消解罐并定容至50ml，同时做试剂空白。
1.3 标准曲线绘制及样品测定 在50ml比色管中分别加入铝标准使用液，使含铝0、0.5、
1.0、3.0、5.0、7.0、10.0µg，消解样液按铝含量取适当体积，加纯水至25mL，向各管加1
滴对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L），混匀，滴加氨水(1+6)至浅黄色，加硝酸溶液(0.5mol/L)至黄
色消失并多加2滴。加3.0mL铬天青S溶液（1.0g/L），混匀后加1.0mL乳化剂(OP)溶液
(3+100) ，2.0mL溴化十六烷基吡啶溶液（3g/L），3.0mL无水乙二胺－盐酸缓冲液（pH6.7～
7.0）,加纯水至50mL，混匀，室温放置30min后，2cm比色杯以试剂空白为参比在620nm
处测量吸光度值 [4]。 实验表明在0.5～10.0µg/50 ml呈良好的线性关系,回归方程Y =
0.1683X – 0.0168,相关系数r =0.9999。标准曲线法定量。
2 结果与讨论
2.1消解方法的选择 国标用湿法消解用酸量大，且油炸食品含脂肪较高容易爆炸，若用干
法消解用费时太长。微波消解样品用样量少，操作简单，消解快速，用酸量少，污染环节少。
要求微波消解实验所用消解灌和玻璃仪器都必须用20%的硝酸浸泡24h后，用蒸馏水冲洗
干净。
2.2 波长选择[5] GB/T5009.182-2003采用640 nm 波长,而GB/T5750.6-2006测铝的铬天青
S法采用620 nm 波长,实验时分别采用615、620、625、640 nm几种不同的波长对同一标准
系列进行比色,结果发现 620 nm 波长测铝的灵敏度最高。
2.3 缓冲液的pH选择 以pH值6.5～7.5的缓冲液按实验方法操作，得到pH 6.7～7.0范围
内标准曲线的吸光度值高且比较稳定，标准曲线的相关性好，故选择pH 6.8。缓冲液仍选无
水乙二胺－盐酸缓冲液（pH6.7～7.0）,是其显色效果优于乙酸－乙酸钠缓冲液[5] 。
2.4本法与GB/T5009.182-2003比较 食品中铝含量的测定，GB/T5009.182-2003《面制食品
中铝的测定》一法。测定时加入铬天青S后的溶液混浊，样品显色不明显，标准曲线线性
难以控制,故参考GB/T5750.6-2006对该方法的不足作一些改进。改进后的方法测铝的结果
比较满意。
2.5 样品加标回收试验 对6份不同浓度的麻花进行加标实验,测得其加标回收率，见表1。
2.6 精密度试验 对2份馓子样品重复6 次测定，得到相对标准偏差分别为1.64%和4.41% ,
见表2。
表２ 精密度试验
样品序号 样品测定值/mg.kg-1 平均值/mg.kg-1
RSD/%
1 69.5 67.9 66.8 66.4 68.3 67.5 67.7 1.64
2 34.5 33.8 35.7 33.6 36.9 37.2 35.3 4.41
2.7 几类食品样品铝含量测定 使用微波消解法,对164份样品中铝含量进行测定,其结果见
表3。
馓子 市集零售 40 16.5 13.6～42.2 9 100.0
油炸食品中因含有较高的油脂，采用湿法消解时，用酸量大，污染严重，温度难以控制。
用改进后的微波消解－铬天青S分光光度法检测油炸食品中的铝,前处理快速、简便，显色
反应具有良好的选择性，方法的线性关系好，精密度与准确度均获得满意的效果，适合于实
验室开展食品中污染物铝的检测。