复方丹参滴丸质量标准
复方丹参滴丸
拼音名： Fufang Dan she n Diwa n
英文名：
书页号：2000年版一部-519
【处方】丹参三七冰片
【性状】本品为棕色的滴丸；气香，味稍苦。
【鉴别】(1)取本品15丸，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新配制的 1 満草醛硫酸溶液 1滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。
(2)取本品40丸，加甲醇10ml，振摇10分钟，于4C放置24小时，使聚乙二醇析岀完
全，滤过，取滤液作为供试品溶液。
另取三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml含5mg的
溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录W B)试验，吸取供试品溶液15卩l、对照
品溶液5卩l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇—醋酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶
液为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以硫酸乙醇溶液 (1 f 10)，在105C加热约10分钟。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品15丸，加甲醇3ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。
另
取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附
录W B)试验，吸取供试品溶液10卩l、对照品溶液5卩l，分别点于同一硅胶 G薄层板上，
以氯仿—丙酮—甲酸(25:10:4)为展开剂，展开，取岀，晾干，置氨蒸气中熏后，置紫外
光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光
斑点。
(4)取本品15丸，加少量水，搅拌使溶解后用水稀释至100ml，摇匀，取2ml,加水至
25ml，摇匀，照分光光度法(附录V A)测定，在283nm的波长处有最大吸收。
【检查】应符合滴丸剂项下有关的各项规定(附录IK )。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录W D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇- IPR-B7
试剂(庚烷磺酸钠溶液) -水(3:2.5:97)为流动相；检测波长为 280nm理论板数按丹参素峰计算应不低于1200。
对照品溶液的制备取丹参素钠对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.16mg (相当于丹参素 0.14mg)的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品5丸，置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理2小时，放冷,
加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜( 0.45卩m滤过，取滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液5卩l与供试品溶液5〜10卩l，注入液相色谱仪，
测定，即得。
本品每丸含丹参以丹参素(C6H10O5)计，不得少于 0.08mg。
【功能与主治】活血化瘀，理气止痛。
用于胸中憋闷，心绞痛。
【用法与用量】口服或舌下含服，一次10丸，一日3次，4周为一个疗程；或遵医嘱。
【注意】孕妇慎用。
【规格】每丸重25mg
【贮藏】密封。
采用高效液相色谱法同时测定复方丹参滴丸中的多成分含量
采用高效液相色谱法同时测定复方丹参滴丸中的多成分含量摘要目的：采用高效液相色谱法（HPLC法）同时测定复方丹参滴丸中的7种成分。
方法：应用Diamonsil C18色谱柱，以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，在柱温35 ℃下使用205、270和285 nm三波长同时检测。
结果：7种成分的峰面积与浓度的线性关系良好，平均回收率在94.3%～101.3%间，加样回收率符合要求。
结论：该方法简单、准确可靠且重现性好，可用于该制剂的质量控制。
关键词复方丹参滴丸HPLC法含量测定Quantitative determination of multi-components in Compound Danshen Dripping Pill by HPLC methodYao Lin1*，Cheng Wei-ming2**（1. Shanghai Food and Drug Packaging Material Control Center，Shanghai，201203；2. Zhejiang Institute for Food and Drug Control，Hangzhou，310004）Abstract Objective: To establish an HPLC method for the simultaneous determination of 7 components in Compound Danshen Dripping Pill. Method: Diamonsil C18 was used as the solid phase，and acetonitrile-methanol-0.1% (v/v) phosphoric acid as the mobile phase for the gradient elution. The column temperature was 35℃，and the detective wavelengths were set as 205，270 and 285 nm. Results: the linearities of the 7 components were all good in the range of the test concentration，and the average recoveries were between 94.3% and 101.3%. Conclusion: the method was simple，reliable and reproducible，which could be used as quality control for the determination of Compound Danshen Dripping Pill.Key words Compound Danshen Dripping Pill；HPLC；content determination中药成分的含量测定是中药现代化研究的重要组成部分之一，而中药复方多成分含量的同时测定研究还可为中药复方的质量控制提供必要的基础和方法。
天士力复方丹参滴丸完成美国食品药品监督管理局三期临床试验
增效 减毒 复方 雄 。 昂首 看 ， 更 领健 康 潮 ， 众 呦常 鸣！
（ 收稿 １ ３ 期： ２ ０ １ ７ — １ — １ １ ） （ 本文编辑 ： 张震之 ， 于春泉 ）
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． Ｉ １ ６ ５ ６ ０ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ ２ － １ ５ １ ９ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ２ ． ０ ２
７５
２ 月， 复方丹参滴丸 以药品身份正式通过 Ｆ Ｄ Ａ的临 床研 究 （ Ｉ Ｎ Ｄ） 申请 。 ２ ０ ０ ６年 公 司重新 向 Ｆ Ｄ Ａ 申请 了
新的 Ｉ Ｎ Ｄ， 明确 了适 应症 ， 以预 防和 治疗慢 性稳 定性 心绞 痛 作 为适 应 症 ， 临床 研究 所 用 复方 丹 参 滴 丸药
天士 力 近 日发 布公 告 ， 旗 下 产 品 复 方丹 参 滴 丸 已完 成美 国食 品药 品监 督管 理局 （ Ｆ Ｄ Ａ） 三期 临床 试 验。 美国Ｆ Ｄ Ａ 国际多 中心 、 随机 、 双 盲对 照 Ⅲ期 临床 试 验 研 究证 明 ： 复方 丹参 滴 丸 治疗 慢 性 稳定 性 心 绞 痛安 全 有效 ， 与安 慰 剂组 和 三七 冰 片 拆 方组 点 对 点 对照 ， 对 多 种类 型心 电图异 常 的较 严 重 稳定 性 心 绞 痛病 人 ， 无论是高剂量 、 低 剂 量 均 具 有 显 著 的临 床 疗 效 。复方 丹 参 滴 丸高 、 低 剂 量组 相 对 于 安慰 剂 组
证 书 和 生产 批 件 ， 目前作 为 国家行 政 保 护 品 种 、 国 家基 本 药物 、 国家 医 疗保 险药 物 和 中医 急 救必 备 药 物， 已成为治 疗冠 心病 心 绞痛 临床 一线 基本 用药 ， 得
复方丹参滴丸在阿司匹林抵抗患者治疗中血小板聚集率的研究
复方丹参滴丸在阿司匹林抵抗患者治疗中血小板聚集率的研究作者：李江刘文娴马琛明陈立颖刘俊辉来源：《中国社区医师》2010年第15期资料与方法入选标准①>18周岁的男性或非妊娠妇女。
②服用ASA 75～120 mg/日,且>7天的患者。
③稳定型心绞痛患者(依据AHA /ACC 2002年诊断标准) 、脑梗死非急性期患者(梗死后>6个月) 、血压控制良好的高血压患者(血压≤150 /90 mm Hg) 、糖尿病患者。
试验患者均为自愿参加,全部患者签署知情同意书。
排除标准①血小板计数> 450×109/L或< 100 ×109/L。
②正在应用氯吡格雷、低分子肝素、华法林、潘生丁、西洛他唑等影响血小板聚集功能的药物。
③肝肾功能不全者(AST、ALT≥正常值的2倍,Cr≥2 mg/dl) 。
④对阿司匹林、复方丹参滴丸过敏者。
筛选阿司匹林抵抗患者从我院社区入选426例符合标准的患者,应用比浊法筛选AR患者:①0.5 mg/ml花生四烯酸(AA)诱导时血小板聚集率≥20%;② 1.0 mmol/L二磷酸腺苷(ADP)诱导时血小板聚集率≥70%。
满足①和②者为AR,①或②只满足1项者为阿司匹林半抵抗。
其中有99例出现AR或半抵抗(23.2%)。
其中男38例,女61例;平均年龄65.2 ±9.8岁;稳定型心绞痛40例(40.4%),高血压36例(36.4%),糖尿病15例(15.2%),陈旧性脑梗死8例(8%)。
方法仪器:普利生LBY-NJ 四通道血小板聚集仪。
试剂:血小板聚集诱导剂AA为美国Chronolog公司生产,终浓度为0.5 mmol/L,血小板聚集诱导剂ADP由北京鼎国生物技术有限责任公司生产,终浓度为10 μmol/L。
药品:阿司匹林(德国拜耳公司,100 mg/片,批号BTA5DH0) 。
复方丹参滴丸(中国天津天士力制药集团有限公司,27 mg/粒,批号20071011)。
复方丹参滴丸营销资料讲诉
-------天津药物研究院/天津市新药安全评价研究中心
致突变毒理实验证实产品无毒性（01年3月—01年9月）
---北京军事医学科学院毒物药物研究所/国家北京新药安全评价研究中心
冰片毒理学及三致实验证实无毒性（2002年）
------天津中医药大学中医药研究中心
细 胞
靶 点
组 分
丹酚酸类
龙 脑
丹参酮类
三七总皂苷
时 间
0 15
（min）
30
60
90
90
3
150
国家973基础研究项目
复方丹参滴丸对心肌的保护
保护心肌细胞 抑制钙离子超载，改善心 肌能量代谢，对缺血心肌有保护作用 改善心肌耗氧 在不减少心输出量的同时 降低心肌耗氧量，缩小缺血区面积
药效学毒理实验证明 复方丹参滴丸安全无毒性
12
主要涉及以下药理作用：
扩张冠状动脉，降低血管阻力
改善血液流变学指标，具有降低血小板聚集性
降低心肌的收缩活性和耗氧量
保护缺氧心肌细胞的超微结构
张敏州,等.复方丹参滴丸治疗稳定型心绞痛的Meta分析. 中西医结合心脑血管病杂志.2004，2（6）：311-314
13
Meta分析结论
复方丹参滴丸治疗稳定型心绞痛可以：
复方丹参滴丸
滴丸剂。 丹参与三七中的各 有效成分以分子状 态均匀分散于基质 中，成丸后包薄膜 衣 FDD每粒仅为27mg， 粒小使其具有较大 的体表面积便于溶 出
补充说明
药物的吸收及生物利用度受以下情况 的影响：1、溶出，包括崩解、解聚、 溶解和扩散等过程；2、药物呈分子 状态与胃肠道生物膜接触；3、经胃 肠道吸收的药物，随血流通过门静脉 进入肝脏，通过首次肝脏转化，而使 部分药物失活，即“首过效应”。 FDD的剂型特点更利于药物的吸收和 提高生物利用度。
11复方丹参片的质量分析
◆ 基线高度：距底线 2.0～2.5cm ◆ 点 间 距：1.5～2.0cm 点样环境：一般相对湿度65%以下
● 展开 ◆ 展开器皿: 长方形密闭玻璃缸 ◆ 展开方式：上行法
◆ 展开剂：苯-乙酸乙酯（19：1）
◆ 展开剂量：距展缸底0.5～1.0cm
※ 预先饱和时: 15～30min
● 定位 ——日光下直观有色斑点
复方丹参片质量分析
组方分析
复方丹参片：三味中药 丹参450g 三七141g 辅料 制成1000片→ 糖衣片 冰片8g
实验内容：
1. 性状检查： 外观、色泽、嗅味 —— 药物质量初评 2. 鉴别检查 ：薄层色谱法 —— 药物真伪评价
鉴别检查 ：薄层色谱法
—— 标准对照法检查丹参成分
对照品：丹参酮ⅡA乙酸乙酯溶液（0.5mg/ml） 供试品：本品5片
◆ TLC板厚度：0.2～0.3mm
◆ 铺板方法：刮铺法
◆ 干板方法： 自然干板
● 检板要求
—— 均匀、光滑、无麻点、无气泡、 无破损及污染。
● 活化
105～110℃烘板30min
● 点样 （spotting)
◆ 点样工具: 定量毛细管 ◆ 点 样 量: ◆ 样 ～4.0ul（10min内） 点：一般为圆点 Φ 2～4mm
定性鉴别 —— Rf值为定性参数
—— 采用已知物对照法
在相同的 TLC 条件下，比较 TLC 图， 供试品主斑点位置与颜色是否相同于对 照品主斑点。
若相同物质，则其Rf值应相同。 Li Rf = —— 最佳范围: 0.3～0.5 L0
色谱图示：
前沿
L0
L0
Li
标准对照品 样品
基线
展开剂
乙醚10.0ml
药物分析实验：复方丹参滴丸中冰片的TLC分析(完整版)
14
3、在105℃加热显色时，不同的样品可能需要不 同的时间，注意密切观察；
12
4、对照品冰片性质不稳定，纯度不高，可适当 增大点样量；
5、原始数据要正规！！！ 6、描绘色谱图，签字！ 7、学会分析试验结果！
• 用新的展开剂 • 用烘过的薄层板
13
五、思考题
1、中药薄层色谱鉴别结果分析时需要注意哪些 内容？
7
中药的鉴别目前以薄层色谱为主 ，常在对主要成分的提取、分 离和纯化后，以对照品或对照 药材作为定性的参考依据。
对照品与对照药材的区别？
8
9
三、实验步骤
取本品20丸，薄膜衣丸压破包衣，加无水乙醇 5ml ,超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品 溶液。另取冰片对照品，加无水乙醇制成每lml 含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （附录W B)试验，吸取上述两种溶液各5-10ul, 分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸 乙酯（17 ：3)为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显 色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应 的位置上，orneol和Isoborneol，含量为 98%
龙脑又名天然冰片 异龙脑是一种林业化工产品，性质与樟脑相近。 对照品斑点和供试品斑点应该为两个。
6
本实验以中成药复方丹参滴丸中的 冰片成分为分析对象，超声提取其 中的冰片，然后以天然冰片作为对 照，在薄层色谱条件下进行鉴别。
复方丹参滴丸中冰片的 TLC分析
一、目的和要求
1．熟悉中药的鉴别方法 2．掌握中药材薄层色谱鉴别法
2
中药的鉴别方法
一、基原鉴定，是中药鉴定工作的基础，应用 动植物分类的知识；
高效液相色谱法测定复方丹参滴丸中丹参素和原儿茶醛的含量
高效液相色谱法测定复方丹参滴丸中丹参素和原儿茶醛的含量洪馨;宓穗卿;王宁生
【期刊名称】《养生保健指南》
【年(卷),期】2002(13)4
【摘要】目的建立同时测定复方丹参滴丸中丹参素和原儿茶醛含量高效液相色谱法。
方法选用C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(19∶80∶1),检测波长为279nm。
结果丹参素和原儿茶醛分别在10～80mg/L和2～16mg/L范围内线性关系良好,
丹参素和原儿茶醛的平均回收率分别为99.5%和99.7%,RSD分别为1.6%和1.3%。
结论方法简便,灵敏,准确,样品处理简便易行,可作为复方丹参滴丸的质量控制方法。
【总页数】2页(P247-248)
【作者】洪馨;宓穗卿;王宁生
【作者单位】广州中医药大学临床药理研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定复方丹参滴丸中丹参素和原儿茶醛的含量 [J], 蔡喜;方冬梅
2.高效液相色谱法测定不同煎煮条件下丹参和冠心Ⅱ号中丹参素、原儿茶醛的含量[J], 黄敬群;田嘉玲;朱伟
3.用高效液相色谱法测定丹参注射液中丹参素与原儿茶醛含量的效果分析 [J], 赵
冯
4.高效液相色谱法测定5种不同产地丹参中丹参素和原儿茶醛含量 [J], 黄敬群;张
秀巧;郭军;张莉
5.超高效液相色谱法测定丹红注射液中丹参素和原儿茶醛的含量 [J], 张晓东;曹站霞;李学林;鲁静;宋云香;唐进法
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
复方丹参微丸的质量标准研究
复方丹参微丸的质量标准研究
冷天平;樊孝贵
【期刊名称】《江西中医药》
【年(卷),期】2008(39)6
【摘要】目的:研究复方丹参微丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别了复方丹参微丸中丹酚酸B及人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1;同时采用高效液相色谱法对微丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1进行了含量测定.结果:在选择的薄层色谱条件下,斑点显色清晰、分离度好;人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1分别在67.92～679.2、66.93～669.3、30.16～301.6μg·mL-1范围内线性关系良好;平均回收率人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1分别为97.98%、99.95%、98.52%.结论:建立的方法可以作为控制复方丹参微丸质量标准.
【总页数】2页(P75-76)
【作者】冷天平;樊孝贵
【作者单位】江西省修水县卫生人员进修学校,修水,332400;江西省修水县人民医院,修水,332400
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.玉泉微丸质量标准研究
2.妇科千金微丸质量标准研究
3.蕨麻总皂苷缓释微丸的制备及质量标准研究
4.肠可宁微丸质量标准研究
5.冠心康微丸质量标准研究
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
复方三七滴丸质量标准研究
复方三七滴丸质量标准研究
李思治;王剑丽;刘彬果
【期刊名称】《解放军药学学报》
【年(卷),期】2024(37)1
【摘要】目的建立复方三七滴丸的质量标准。
方法采用薄层色谱法对制剂中的三七进行定性鉴别,高效液相色谱法测定丹参中丹参素的含量,采用ZORBAX SB-
C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(8∶91∶1);流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:280 nm。
结果薄层色谱鉴别样品斑点清晰,阴性对照无干扰;在0.5~10.0μg的范围内,丹参素钠呈良好的线性关系(r=0.9992,n=7)。
加样回收率为99.8%,RSD值为0.6%。
结论建立的质量标准方法准确、重复性好、结果可靠,能有效控制复方三七滴丸的质量。
【总页数】3页(P1-3)
【作者】李思治;王剑丽;刘彬果
【作者单位】联勤保障部队第983医院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.复方丹参滴丸人含药血浆中三七相关代谢物的研究
2.复方三七滴丸薄层色谱鉴别研究
3.复方血塞通滴丸中三七皂苷类成分的测定研究
4.复方丹参滴丸中三七皂苷
R1对照品的制备与分析研究5.复方三七吴茱萸滴丸制备方法的优选及其质量标准的初探
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
中药制剂质量及稳定性研究技术指导原则
三、中药制剂质量及稳定性研究技术指导原则根据《医疗机构制剂注册管理办法》（试行）的有关要求，参照国家食品药品监督管理局颁布的中药、天然药物研究技术指导原则、现行版中国药典一部“中药质量标准分析方法验证指导原则”，基于“使用安全、质量基本可控、方法适用可行、资料完整规范”的基本要求，并结合中药制剂的特点，制订本技术指导原则。
其目的是指导医疗机构进行中药制剂的质量及稳定性研究，为中药制剂质量评价提供明确统一的研究技术要求。
中药制剂质量研究技术指导原则（一）质量标准制定的原则中药质量标准应能指导中药制剂配制、控制中药制剂质量，以保证中药制剂使用安全有效。
有针对性地规定检测项目以加强对内在质量的控制，检测项目的选择，应本着“简便、快捷、灵敏、专属性强”的原则。
（二）质量标准的编排顺序与一般要求1.质量标准正文的一般构成与编排顺序应与现行版中国药典一部基本一致。
具体编排顺序如下：中文名和汉语拼音、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、功能与主治、用法与用量、注意、规格、贮藏。
2.质量标准中每一项质量指标应有相应的检测方法，方法必须具有可行性与重现性，并有明确的结果判定。
除具体品种项下的特殊要求外，标准项目中所有涉及检验的方法与技术按现行版中国药典一部凡例和附录的要求。
3.质量标准中的格式、术语、数值、计量单位、符号、公式应符合现行版中国药典一部的规定，并参照《国家药品标准工作手册》（国家药典委员会编）。
4.检测所需的对照品或对照药材（或对照提取物）均应为中国药品生物制品检定所统一颁发，所使用对照物质的来源、批号等信息必须在申报资料中标明。
5.若使用的对照药材非中检所统一颁发，可自行建立对照药材标准，并经省药检所鉴定标化后使用。
6.检测方法中所用试剂、溶剂应易于得到，尽可能避免使用毒性大的溶剂与试剂（例如：苯、氯仿等）。
操作中需特别处理或注意的地方应注明，对可能出现的危险应予提示。
7.所用试液、缓冲液、指示液、滴定液应尽可能采用现行版中国药典一部已收载的，不应任意增加或改变其浓度，否则应在标准正文中以注解的形式列出配制的方法，并在起草说明中加以说明。