动植物油脂皂化值的测定
油脂含皂量的测定
油脂含皂量的测定油脂含皂量的测定油脂碱炼（精炼过程中的⼀个步骤）的⽬的是为了出去油脂中游离的脂肪酸。
游离脂肪酸与碱反应⽣成脂肪酸盐。
脂肪酸盐极性增⼤，与油的溶解性降低。
如果油脂碱炼后⽔洗不彻底，含皂量⼤，则影响油脂的透明度、脱⾊和质量。
植物油脂经过碱炼后，残留于油脂的脂肪酸钠的量成为含皂量，⼀般以油酸钠（C17H33COONa）的质量计。
⽤盐酸标准溶液滴定⽣成的脂肪酸和氯化钠。
1.原理：试样⽤有机溶剂溶解后，加⼊热⽔使皂化物溶解，⽤盐酸标准溶液滴定。
2.试剂：（1）⽔，符合GB/T6682-2008规定中的三级⽔要求。
（2）丙酮⽔溶液，量取20mL谁加⼊⾄980mL丙酮中，摇匀。
临分析钱，每100mL中加⼊0.5ml溴酚蓝溶液，滴加盐酸或氢氧化钠溶液调解⾄呈黄⾊。
（3）盐酸标准溶液，cHCl=0.01mol/L。
（4）氢氧化钠溶液，cNaOH=0.01mol/L。
（5）指⽰剂，1%溴酚蓝溶液。
3.仪器与设备：（1）具塞锥形瓶，250mL。
（2）微量滴定管，5mL或10mL，分度值0.02mL。
（3）量筒，50mL。
（4）移液管，1mL。
（5）恒温⽔浴。
（6）天平，分度值0.01g。
4.操作流程：称样→加丙酮⽔溶液→加热→静置分层→滴定→再加热→再滴定⾄重点→结果计算。
5.测定步骤：称取混匀的样品40g，精确⾄0.01g，置于具塞锥形瓶中，加⼊1mL⽔，将锥形瓶⾄于沸⽔浴中，充分摇匀。
加⼊50mL丙酮⽔溶液，在⽔浴中加热后，充分摇匀，静置后分为两层。
⽤微量滴定管趁热逐滴滴加0.01mol/L盐酸标准溶液，每滴⼀滴摇数次，滴⾄溶液从蓝⾊变为黄⾊。
重新加热、震荡、滴定⾄上层呈黄⾊不褪⾊。
极⼩消耗盐酸标准溶液的总体积。
同时做空⽩实验。
6.结果计算：试样的含皂量按下式计算：式中：X——油脂中的含皂量，%。
V——滴定试样溶液消耗盐酸标准溶液的体积，mL。
V0——滴定空⽩溶液消耗盐酸标准溶液的体积，mL。
c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L。
皂化值的测定
（三）皂化值的测定
1．主要仪器和药品 多孔恒温水浴、球形冷凝管、锥形瓶（250ml)、酸式滴定管、移液管 （25ml)、分析天平。 氢氧化钾乙醇标准溶液（0.5mol·L-1)（乙醇要精制）、酚酞酒精溶液 （质量分数0.1%)、盐酸标准溶液（0.5mol·L-1）。 2．操作步骤 取两份2g样品分别加入两只锥形瓶中，加25ml氢氧化钾-乙醇溶液（用 移液管）并放一些沸石，回流煮沸1h以上，不断摇动，取下冷凝管，加 入酚酞指示剂，趁热用标准HC1溶液滴定，用同样方法做空白试验。
皂化值的测定
一、实验目的：
1.了解酸值，碘值的概念，应用及意义。 2.掌握酸值，碘值的测定方法及原理。 二、实验原理：
酸值、碘值、皂化值是评定油类、脂肪质量、属性的三个主要指标。
皂化值是指中和1g物料完全皂化时，所消耗氢氧化钾的毫克数。皂 化值通常用来指示油或脂肪的平均相对分子质量，表示在1g油脂中 游离的及化合在酯内的脂肪酸的含量。一般说来，游离的脂肪酸的 数量较大时，皂化值也较高。
3．计算公式
式中V2—空白溶液消耗HCl标准溶液体积，ml; V1—样品消耗HCl标准溶液体积，g; 56.11—KOH相对分子质量； m—样品质量，g; CHCI—标准HCl溶液的浓度，mol·L-l。 4．注意事项 凡是计算公式中出现的物质均需准确量取或称取。
四、思考题： 1.影响皂化反应速度的因素有哪些。 2.用皂化反应测定酯时，那些化合物有干扰。
动物油皂化值检测操作初探
技术平台动物油皂化值检测操作初探王伟锋1，骆 莉2（1.河南双汇集团技术中心，河南 漯河 462000；2.漯河市规划勘测设计院，河南 漯河 462000）摘 要：皂化值能反映油脂的平均分子量，然而采用不同的检测方法、不同的检测操作都会影响检测结果。
本文以猪油为例，通过不同操作对比皂化值检测结果，以利于指导操作。
关键词：动物油;皂化值;检测0 引言皂化值（Saponification Value）是指：在规定的条件下，皂化1g油脂所需氢氧化钾的毫克数。
皂化值是测定油和脂肪酸中游离脂肪酸和甘油酯的含量［1］，利用油脂皂化值可计算出以油脂为基础的相关衍生物技术参数［2］；但不属于《食品安全国家标准 食用动物油脂GB10146-2015》的检测项目。
曹明安［3］、曾正策［4］等都曾对皂化值的检测方法进行过研究，本文以食用猪油为原料，对动物油脂的检测方法进行探讨。
1 检测方法通用的检测方法为颜色指示剂法和电位滴定法。
1.1 颜色指示剂法美国ASTMD5558、日本JIS－K2503、英国BS136、德国DIN 51559和ISO6293中的皂化值检测方法中均包含我国GB/T 5534-2008规定的颜色指示剂法。
其测定方法为 ：称取2g试样（精确到0.005g）倒入250ml磨口锥形瓶中，加入 25ml约O.5mol/L氢氧化钾—乙醇溶液，置于水浴锅上煮沸回流60 —120min，至溶液清澈透明时，取下锥形瓶。
用O.5mol/L盐酸标准溶液滴定，记录消耗盐酸标准溶液的体积。
同时进行空白对照试验（不加试样），计算皂化值［1，5］。
对该法的重复性、再现性，GB/T 5534-2008附录A 列出了重复性限值（r）和再现性限值（R）的参考值［1］。
1.2 电位滴定法国外标准及GB/T8021-2003（《石油产品皂化值测定法》）中，检测皂化值的方法还有电位滴定法。
2 检测操作2.1 方法选择考虑操作的便捷性，采用颜色指示剂法（GB/T 5534-2008）对猪油进行皂化值检测。
油脂皂化价测定法
油脂皂化价测定法（GB5534—85）（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。
（二）试剂精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震荡。
另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中，冷却后注入主液；充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清液蒸馏；中性乙醇；0.5N氢氧化钾乙醇溶液；0.5N盐酸标准溶液；1%酚酞乙醇溶液。
（三）操作方法称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中，加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。
同时，进行空白试验。
（四）结果计算皂化价按公式3-31计算：皂化价（mgKOH/g油）=(V2-V1)×N×56.1 / W式中：V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml; V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml;N —盐酸溶液的当量浓度；W—试样重量，g; 56.1—氢氧化钾的毫克当量。
双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。
测定结果去小数点后第一位。
原理油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时，发生皂化反应，剩余的碱可用标准酸液进行滴定，从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。
反应式如下：RCOOH + KOH → RCOOK + H2O C3H5(COOR)3+ 3KOH → 3RCOOK + C3H5(OH)3 KOH（过剩的）+HCl → KCl + H2O 测定方法试剂和溶液0.5mol/L的盐酸标准溶液；1%酚酞指示剂；无水乙醚；0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液：称取化学纯氢氧化钾30g，溶于95%乙醇中使成1L，摇匀，静置24h，倾出上层清液，贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中。
皂化价的测定
实验九皂化价的测定
一、目的：
1.掌握油脂皂化价的测定原理和方法。
二、原理：
脂肪的碱水解称皂化作用。
皂化1g脂肪所需的KOH的毫克数,称为皂化价。
脂肪的皂化价与相对分子质量成反比，由皂化价的数值可知混合脂肪的平均相对分子质量。
三、仪器、试剂和材料
1、豆油
2、蒸馏装置
3、酸碱滴定管
4、烧杯、玻棒、分析天平
5、0.100mol/L 氢氧化钠乙醇溶液
6、0.100mol/L标准盐酸溶液，取浓盐酸8.5ml，加蒸馏水稀释至1000ml,然后对此溶液进行标定。
7、70%乙醇：取95%乙醇70 ml，加蒸馏水稀释至95ml。
8、1%酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100ml 95%乙醇。
四、操作步骤
1.在分析天平上称取脂肪0.5g左右，置于250ml烧瓶中，加入0.1mol/LNaOH 乙醇液50ml。
2.烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回溜30-60min，至瓶内的脂肪完全皂化止（此时瓶内液体澄清并无油珠出现，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量70%乙醇）。
3.皂化完毕，冷至室温，加1%酚酞指示剂2滴，以0.1mol/LHCl液滴定剩余的碱（HCl用量少可用微量滴定管），记录盐酸用量。
4.另作一空白实验，除不加脂肪外，其余操作均同上，记录空白实验盐酸的用量。
五、结果计算
皂化价={（a-b）×c×56}/W
a :空白实验所消耗的HCL的毫升数。
b:脂肪实验所消耗的HCL的毫升数。
c:HCL的浓度。
W:脂肪的重量。
六、思考题：
1. 什么是皂化价？它有何意义？。
水浴静置皂化法测定食用植物油中皂化值
粮 食 与 油 脂
８ ７
水 浴静置皂化 法测定食 用植 物油 中皂化值
卢 亭 ，何计龙
（ １ ． 台州市食品药品检验研 究院 ，浙 江台州 ３ １ ８ ０ ０ ０ ； ２ ． 临海市食品药品检验检测 中心 ，浙江临海 ３ １ ７ ０ ０ ０ ） 摘 要 ：通过 水浴温度 、皂化 时间 交叉试验 ，优 化食 用植 物 油中皂化值 的检 测方法。该方法 的 条件 为 水 浴 温度 ８ Ｏ℃ 、皂 化 时 间 １ ｈ 。结 果 表 明 ，水浴 静 置 皂化 法 相对 误 差 为 ０ ． １ ％～ ０ ． ６ ％、 相对标 准偏差 为 ０ ． ３ ％， 均符合 方法要 求。 该 方法准确度好 ， 操作 简便 ， 适合 大批 量植物 油检 测 。 关 键 词 ： 食 用植 物 油 ；水 浴 ； 皂化 ； 皂化 值 ；检 测
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皂化值的详细测定方法
皂化值详细测定方法油脂皂化值的定义是：皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。
可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。
皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。
另外，若游离脂肪酸含量增大，皂化值随之增大。
油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。
3.4.1 方法原理测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。
剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。
并同时做空白试验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。
其反应式如下：(RCOO)3C3H5＋3KOH →3RCOOK ＋C3H5(OH)3RCOOH ＋KOH →RCOOK ＋H2OKOH ＋HCl →KCl ＋H2O3.4.2 试剂和仪器1．试剂（1）氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)＝0.5 mol／L的乙醇溶液。
28.1 g氢氧化钾溶于1 L 95％的乙醇中。
静置后用虹吸法吸出清液，以除去不溶的碳酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。
（2）盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.5mol／L。
（3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1 % 的乙醇溶液。
2．仪器恒温水浴；滴定管：50 mL。
3.4.3 测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g～5 g（如为工业脂肪酸，则称2 g，称准至0.00 1 g），置于250 mL锥形瓶中，准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5 h以上，使其充分皂化。
停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。
同时吸取50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。
3.4.4 结果计算3.4.5 注意事项1．如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可以改用ρ＝10 g／L百里酚酞作指示剂。
皂化值的详细测定方法
皂化值详细测定方法油脂皂化值的定义是：皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。
可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。
皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。
另外，若游离脂肪酸含量增大，皂化值随之增大。
油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。
3.4.1 方法原理测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。
剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。
并同时做空白试验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。
其反应式如下：(RCOO)3C3H5＋3KOH →3RCOOK ＋C3H5(OH)3RCOOH ＋KOH →RCOOK ＋H2OKOH ＋HCl →KCl ＋H2O3.4.2 试剂和仪器1．试剂（1）氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)＝0.5 mol／L的乙醇溶液。
28.1 g氢氧化钾溶于1 L 95％的乙醇中。
静置后用虹吸法吸出清液，以除去不溶的碳酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。
（2）盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.5mol／L。
（3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1 % 的乙醇溶液。
2．仪器恒温水浴；滴定管：50 mL。
3.4.3 测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g～5 g（如为工业脂肪酸，则称2 g，称准至0.00 1 g），置于250 mL锥形瓶中，准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5 h以上，使其充分皂化。
停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。
同时吸取50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。
3.4.4 结果计算3.4.5 注意事项1．如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可以改用ρ＝10 g／L百里酚酞作指示剂。
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动植物油脂皂化值的测定
动植物油脂皂化值的测定是一种重要的化学测定，它可以帮助我们了解油脂的性质和特征，从而有助于我们对油脂的分类和利用。
一、什么是皂化值
皂化值是指油脂经过一定条件下的沸点，即油脂受到热量作用后，其结构发生变化，形成热量对它的影响而产生的皂化值。
油脂的皂化值可以用来衡量油脂的稳定性。
一般来说，油脂的皂化值越高，油脂的稳定性就越好，也就是说油脂受热量影响的变化越小。
二、动植物油脂皂化值的测定
1、准备工作
要测定动植物油脂的皂化值，首先要准备一台皂化仪，它是一种精密的仪器，可以测量油脂的皂化值。
这种仪器的原理是，油脂经过加热后，将其结构发生变化，形成一种新的混合物，而这种新的混合物的熔点可以通过测量油脂的沸点来确定。
2、测定步骤
（1）首先，将油脂放入皂化仪的容器中，加热，使油脂受热量的影响而发生变化，形成新的混合物；
（2）然后，观察混合物的沸点，并记录混合物的沸点，这就是油脂的皂化值；
（3）最后，将测得的皂化值与标准值进行比较，以确定油脂的稳定性。
三、油脂皂化值的意义
油脂皂化值的测定对于了解油脂的性质和特征有着重要的意义。
首先，它可以帮助我们了解油脂的稳定性，从而有助于我们更好地利用油脂。
其次，它可以帮助我们更好地分类油脂，从而更好地确定油脂的使用范围。
四、结论
从上文可以看出，动植物油脂皂化值的测定对于了解油脂的性质和特征有着重要意义，它可以帮助我们更好地分类油脂和利用油脂，从而发挥油脂的最大价值。