五氟磺草胺生产工艺简介
五氟磺草胺生产工艺简介
五氟磺草胺为稻田用广谱除草剂, 通用名为penoxsulam，代号有DE-638、XDE-638、XR-638、DASH-001、DASH-1100、X-638177；商品名Clipper 25 OD、Cranite GR、Graniee SC、稻杰。化学名称为3-(2,2-二氟乙氧基)-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-C]嘧啶-2-基)-α,α,α-三氟甲苯基-2-磺酰胺。CA登录号219714-96-2。
0.1.1.1 化学反应方程式
五氟磺草胺是以脲嘧啶（5-甲氧基脲嘧啶）为原料，经氯化、肼基化、环合、转位、缩合而成，反应方程式为：
（1）氯化
POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl
（2）肼基化
K2CO3+2HCl=2KCl+CO2↑+H2O
（3）环合
（4）转位 ClNNNOCH3NH2NCH3ONaOCH3NNNOCH3NH2NNaCl
（5）缩合
NNOCH3OCH3NNH2NSOCH2CHF2FFFOOClSOCH2CHF2FFFOONHNNOCH3OCH3NNHCl
NaOH+HCl=NaCl+H2O
0.1.1.2 工艺流程及物料平衡
五氟磺草胺合成物料平衡见图4.2.4及表4.2.4-1。
工艺流程说明：
（1）氯化
从加料口向氯化釜中投入定量脲嘧啶（5-甲氧基脲嘧啶），从DMF高位槽（来自桶装）向釜中放入定量DMF（催化剂），开搅拌，升温至80℃，从三氯氧磷高位槽（来自桶装）向釜中滴加三氯氧磷，控制反应温度在80℃左右，滴加结束，在此温度再保温反应2小时，保温结束，釜中得氯化反应液。
向水洗釜中放入定量水，将上步氯化反应液缓慢转至水洗釜中，控制水洗釜中温度在60℃以下，转料结束，静置分层，分下层酸水层去废水处理，釜中上层料层（氯化物）装桶（去肼基化工序）。
氯化装置设置自动切断装置：反应器温度及搅拌电流与三氯氧磷滴加阀、冷却水进水阀联锁：当反应器超温（85℃）或搅拌电流异常时，自动切断三氯氧磷滴加阀并全开冷却水进水阀。
以脲嘧啶计，氯化反应转化率为99.4%，该工序中间体Ⅰ收率为97.5%。
产污工序：
废气：水解工段产生的HCl废气（G3-1）排入车间排气筒，经净化处理后排放。
废水：分层工段产生的废水（W3-1），排入污水处理设施处理。
（2）肼基化
将上步桶装氯化物用泵送至肼基化釜中，从加料口向釜中投入定量碳酸钾，常温下，从水合肼高位槽（来自桶装）向釜中滴加水合肼，滴加过程中控制反应温度在45℃以下，滴加结束，升温至70℃，保温反应2小时；保温结束，向肼化釜中放定量水，搅拌降温，至5℃左右析出结晶，再放料至抽滤槽抽滤，滤液入滤液接收槽（去后步甲苯回收），滤饼送至双锥干燥机，在60℃、-0.08Mpa条件下烘干，得干燥品肼基化物。
甲苯回收：
将上步接收槽中滤液转至甲苯回收釜，在110℃、常压条件下蒸出甲苯，经冷凝后入甲苯接收槽（甲苯回生产套用），蒸馏残液作为固废处置。
以中间体Ⅰ计，肼基化反应转化率为98.9%，该工序中间体Ⅱ收率为98.3%。
产污工序：
废气：肼基化产生的含HCl废气（G3-2），抽滤过程产生的少量溶剂挥发废气（G3-3），蒸馏工段产生甲苯不凝气（G3-4）。
固废：蒸馏产生的残渣（S3-1）作为危废处理。
（3）环合
从加料口向配制釜中投入定量溴氰，用泵向釜中再送入定量乙腈、异丙醇（来自桶装），搅拌至釜中物料全部溶解，得溴氰-乙腈-异丙醇混合液，备用。
从加料口向环合釜中投入定量上步肼基化物、碳酸钠，从配制釜向环合釜中缓慢送入定量溴氰-乙腈-异丙醇混合液，加料过程中控制反应温度在40℃以下，约2小时反应结束，转料至蒸馏釜。 升温蒸馏釜，在80℃、-0.09Mpa条件下蒸出乙腈、异丙醇，经冷凝后入接收槽（回生产套用），蒸毕，从甲苯高位槽中（来自桶装）向釜中加定量甲苯，搅拌至釜中物料溶解，转料至转位釜。
以中间体Ⅱ计，环合反应转化率为99.2%，该工序环合物Ⅰ收率为97.1%。
产污工序：
废气：蒸馏工段产生不凝气（G3-5）排入车间排气筒，经净化处理后排放。
（4）转位（甲氧基化）
常温下，从固体加料仓向备用上步环合物的转位釜中慢慢加入定量甲醇钠，控制反应温度在65℃以下，投料结束，在此温度保温反应一段时间，保温结束，向釜中放定量水，搅拌半小时，然后降温至常温，再放料至抽滤槽抽滤，滤液入滤液接收槽（去肼基化工序的甲苯回收装置回收甲苯），滤饼送至双锥干燥机，在60℃、-0.08Mpa条件下烘干，得甲基化产物。
甲氧基化装置设置紧急冷却装置：反应器温度及搅拌电流与甲醇钠加料机、冷却水进水阀联锁：当反应器超温（70℃）或搅拌电流异常时，自动停甲醇钠加料机并全开冷却水进水阀。
以环合物Ⅰ计，转位反应转化率为99.5%，该工序环合物Ⅰ收率为97.9%。
产污工序：
废气：抽滤工段产生的溶剂挥发（G3-6），蒸馏工段产生甲苯不凝气（G3-7）排入车间排气筒，经净化处理后排放。
固废：蒸馏产生的残渣（S3-2）作为危废处理。
（5）缩合
从高位槽（来自桶装）向缩合釜中放入定量2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯，从人孔口向釜中再投入定量上步环合产物，用泵向釜中再送入定量3,5-二甲基吡啶（溶剂，来自桶装），搅拌，升温至80℃反应，控制反应温度在80℃左右，约2小时，反应结束，釜中得缩合反应液。
从水高位槽向缩合釜中放定量水，搅拌洗涤半小时，然后降温至-2℃左右结晶，再放料至抽滤槽抽滤，滤饼为缩合物粗品；滤液转回缩合釜，加甲苯萃取，分水层去废水处理，有机层去前步肼基化工序的甲苯回收装置回收甲苯（在110℃、-0.09Mpa条件下蒸出甲苯（回生产套用），釜中得3,5-二甲基吡啶，装桶后回生产套用）。
将上步缩合物粗品从人孔口投入结晶釜中，用泵向釜中送入定量甲醇（来自桶装），搅拌至溶解后，再冷却至-2℃结晶，然后放料至离心机离心，离心液入母液槽（去后步甲醇回收），离心固体送至双锥干燥机，在55～60℃、-0.08Mpa条件下烘干得产品五氟磺草胺，冷却后包装入库。
甲醇回收：
将母液槽中离心液泵入至甲醇回收釜中，在55～60℃、-0.09Mpa条件下蒸出甲醇，经冷凝后入甲醇接收槽，蒸馏残液作为固废处置。
以环合物Ⅰ计，缩合反应转化率为99.4%，该工序五氟磺草胺收率为97.4%。
产污工序：
废气：缩合工段产生的HCl废气（G3-8），蒸馏工段产生甲苯不凝气（G3-9）甲醇不凝气（G3-10）排入车间排气筒，经净化处理后排放。
废水：水洗工段产生的废水（W3-2），萃取工段产生的废水（W3-3）排入污水处理设施处理。
固废：蒸馏产生的残渣（S3-3）作为危废处理。
五氟磺草胺总收率为89%。
五氟磺草胺合成物料平衡表
物料名称 入方，t/a 出方，t/a 投料量 折纯量 杂质/
水份 产品 固废 废水 废气
三氯氧磷(99%) 75 74.25 0.75
200 S3-1
32.923
S3-2
108.315
S3-3
37.963 W3-1
247.027
W3-2
759.946
W3-3
43.051 G3-1
12.041
G3-2
6.064
G3-3
0.09
G3-4
21.319
G3-5
16
G3-6
0.06
G3-7
31.163
G3-8
16.479
G3-9
12.83
G3-10
9 脲嘧啶(98%) 60 59.4 0.6
水合肼(80%) 35 28 7
碳酸钾(99%) 12 11.88
0.12
溴氰(99%) 55 54.45 0.55
碳酸钠(99%) 55 54.45 0.55
甲醇钠(99%) 30 29.7 0.3
2-氯-6-三氟甲基苯磺酰氯(98%) 125 122.5 2.5
3,5-二甲基吡啶 32.745 32.745 0
DMF 2.6 2.6 0
甲苯 31.712 31.712 0
乙腈 4 4 0
异丙醇 12 12 0
甲醇 9 9 0
水 1030 1030 0
小 计 1556.967 1544.597 12.37 200 179.201 1050.024 125.046
合 计 1556.967 1556.967 1556.967
0.1.1.3 工艺水平衡
五氟磺草胺合成工艺水平衡见表4.2.4-2。
五氟磺草胺合成工艺水平衡表
入方，t/a 出方，t/a
原料带入水 7 进入废水 981.196
加入水 1030 进入废气 35.724
反应生成水 2.894 进入固废 7.101
反应消耗水 15.873
小计 1039.894 小计 1039.894
0.1.1.4 批次物料平衡
本项目五氟磺草胺主要生产设备及批次生产量情况见表4.2.4-3。
主要生产设备及批次生产量
生产 设备 数量 工艺
过程 反应时间/批次 h/批 每批次生产量t 年生产时间h 工段
氯化 氯化釜3000L 1 氯化 1 1.15 240
水洗釜6300L 2 水解 1 2.71 120
肼基化 肼基化釜3000L 3 肼基化 2 0.99 240
抽滤槽2m3 1 抽滤 2 0.88 240
双锥干燥机 1 烘干 3 0.68 480
甲苯回收釜2000L 1 蒸馏 4 2.41 480
环合 配制釜6300L 1 环合 2 4.74 240 环合釜2000L 2
蒸馏釜2000L 1 蒸馏 4 3.33 480
转位 转位釜2000L 2 转位 3 3.49 360
抽滤槽2m3 1 抽滤 2 1.09 240
双锥干燥机 1 烘干 4 0.84
480
缩合 缩合釜5000L 1 缩合 2 5.07 240
抽滤槽2m3 1 抽滤 2 1.98 240
结晶釜2000L 1 结晶 1 1.77 360 密封式离心机 3 离心 2
双锥干燥机 1 烘干 4 1.67 480
甲醇回收釜2000L 1 蒸馏 4 1.15 480
本项目五氟磺草胺每批次生产量为1.667t，每年生产120批次；五氟磺草胺每批次生产物料平衡见表4.2.4-4。
五氟磺草胺合成物料平衡表
物料名称 入方，kg/批次 出方，kg/批次
投料量 折纯量 杂质/
水份 产品 固废 废水 废气
三氯氧磷(99%) 425.0 518.8 6.2
1667 S3-1
191
S3-2
902.6S3-3
316.4 W3-1
2058.6
W3-2
6332.9
W3-3
358.8 G3-1
100.3
G3-2
133.9
G3-3
0.75
G3-4
177.7
G3-5
133.3
G3-6
0.5
G3-7 脲嘧啶(98%) 300.0 695.0 5.0
水合肼(80%) 291.7 233.3 58.4
碳酸钾(99%) 100.0 99.0 1.0
溴氰(99%) 458.3 453.8 4.5
碳酸钠(99%) 358.3 453.8 4.5
甲醇钠(99%) 250.0 247.5 2.5
2-氯-6-三氟甲基苯磺酰氯(98%) 1041.7 1020.8 20.9
五氟磺草胺混用丙草胺及丁草胺封闭防除水稻田杂草效果研究
江苏金坛为典型的稻要麦轮作粮食产区袁年种植水稻在20000hm2左右袁机插水稻占90%以上遥杂草是影响水稻生产的主要有害生物遥据袁方等2014年调查袁该区域稻田主要优势杂草种为鸭舌草渊Monochoriavaginalis冤尧水苋菜渊Ammanniabaccifera冤尧稗草渊Echinochloacrusgali冤尧千金子渊Leptochloachinensis冤尧陌上菜渊Linderniaprocumbens冤尧水葱渊Heleocharisplantagineiformis冤危害严重袁其相对多度分别达69.1%尧64.1%尧39.2%尧27.3%尧14.5%尧7.9%遥多年来袁江苏金坛一直使用苄嘧乙草胺复配剂封闭防除稻田杂草袁用量虽有所增加袁但防效不断下降遥为探讨推广新药剂及其防除技术袁提高效果袁控制危害袁2014年袁笔者开展新药剂防除技术试验遥1材料与方法1.1供试材料药剂院24%五氟磺草胺乳油尧30%丙草胺乳油渊扫茀特冤尧50%丙草胺乳油曰60%丁草胺乳油渊新马歇特冤尧50%丁草胺乳油遥供试作物院水稻袁品种为武育粳24号曰防除对象院水稻田杂草遥1.2试验设计1.2.1水稻直播田遥试验在常州市金坛区指前镇建春村进行袁水稻于2014年6月4日开始浸种袁6月8日播种袁6月16日施药曰试验共设5个处理和1个空白对照渊表1冤袁小区面积为120m2袁随机区组排列袁无重复袁用水量按450kg/hm2配制遥
1.2.2移栽稻田遥水稻于2014年6月14日机插袁6月20日施药曰试验共设7个处理和1个空白对照渊表2冤袁小区面积为120m2袁随机区组排列袁无重复遥1.3调查方法1.3.1作物药害调查遥药后15d目测观察各处理是否有药害症状遥如有药害袁根据以下分级标准[1-2]予以评分袁1级院受摘要为探寻稻田杂草防除的替代农药袁提高防除效果袁控制危害袁于2014年6月在常州市金坛区指前镇建春村开展了24%五氟磺草胺乳油混用30%丙草胺乳油尧24%五氟磺草胺乳油混用60%丁草胺乳油分别封闭防除直播稻田尧机插移栽稻田杂草试验遥结果表明院五氟磺草胺混用丙草胺封闭袁对直播稻田的稗草尧千金子防效在91%以上袁但对阔叶杂草防效不理想曰五氟磺草胺混用丁草胺封闭袁对机插水稻田的稗草尧千金子株防效在90%以上袁虽对阔叶杂草的株防效不理想袁但鲜重防效在65%以上遥关键词稻田杂草曰五氟磺草胺乳油曰丙草胺乳油曰丁草胺曰混用曰防效中图分类号S451.2文献标识码A文章编号1007-5739渊2016冤01-0145-02五氟磺草胺混用丙草胺及丁草胺封闭防除水稻田杂草效果研究张海艳孙国俊李粉华韩敏袁方季忠孙亦诚黄丽渊江苏省常州市金坛区植保植检站袁江苏常州213200冤
五氟磺草胺市场调研报告中文版
五氟磺草胺市场调研报告中文版
一、概述
五氟磺草胺是一种广谱性除草剂，可以有效控制多种常见杂草。该产品在农业生产中广泛应用，并已成为全球除草剂市场的重要组成部分。本报告将对五氟磺草胺市场进行调研分析，以了解其市场规模、竞争格局、发展趋势和前景等方面的情况。
二、市场规模
根据调研结果显示，五氟磺草胺市场规模持续增长。其主要驱动因素包括农业生产的不断扩大、对高效除草剂的需求增加等。根据数据统计，五氟磺草胺在2024年的市场销售额达到XX亿元。以年均XX%的速度增长。
三、竞争格局
目前五氟磺草胺市场竞争格局相对较为激烈。主要竞争厂商包括企业A、企业B、企业C等。其中，企业A是五氟磺草胺市场的领导者，占据了较大的市场份额，产品质量和品牌知名度较高。企业B和企业C也在市场中具有一定的影响力，但市场份额相对较小。
四、发展趋势
未来五年，五氟磺草胺市场将继续保持较快增长的趋势。主要原因包括农业生产的提高、对高效除草剂的需求增加以及市场竞争的进一步加剧等。此外，五氟磺草胺的研发进展和应用示范也将推动市场的发展。预计到2025年，五氟磺草胺市场的销售额有望突破XX亿元。
五、前景展望 在未来几年，五氟磺草胺市场仍将保持较高的增长速度。市场需求持续增加，产品技术不断创新，行业竞争加剧等因素将促使市场持续发展。同时，随着环境保护意识的提高，对生态友好性的要求也将成为市场发展的重要因素之一、因此，在研发新产品、提高产品质量等方面，企业需不断努力，以满足市场需求并保持竞争优势。
六、结论
通过对五氟磺草胺市场的调研分析，可以看出该市场具有广阔的发展前景。随着农业生产的不断发展和市场需求的增加，五氟磺草胺在市场中的地位将不断提升。同时，企业需要不断创新和改进产品，以满足市场对高效除草剂的需求，并通过品质和服务的提升赢得消费者的信赖。
湖北省稻田稗属杂草田间种群对五氟磺草胺的抗性水平
顾琼楠，褚世海，黄启超，等．湖北省稻田稗属杂草田间种群对五氟磺草胺的抗性水平［Ｊ］．江苏农业科学，２０２３，５１（２４）：１０５－１１３．ｄｏｉ：１０．１５８８９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００２－１３０２．２０２３．２４．０１５
湖北省稻田稗属杂草田间种群对五氟磺草胺
的抗性水平
顾琼楠，褚世海，黄启超，李 林，陈安安，李儒海
（湖北省农业科学院植保土肥研究所／农业农村部华中作物有害生物综合治理重点实验室／农作物重大病虫草害防控湖北省重点实验室，湖北武汉４３００６４）
摘要：为了明确湖北省稻田稗属杂草田间种群对五氟磺草胺的抗性水平，在用五氟磺草胺田间最高推荐剂量对稗属杂草种群进行筛选后，对湖北省主要稻区５８个稗属杂草田间种群进行整株生物测定。整株生物测定结果表明，各采集点的稗属杂草田间种群对五氟磺草胺均产生了不同程度的抗药性，其中敏感种群１９个，占样本总数３２．７６％，其致死中量（ＥＤ５０）为０．２７４７～０．８２７８ｇａ．ｉ．／ｈｍ２；３个种群（鄂州市汀祖镇凤凰村的１８－ＥＴＦ种群、黄石大冶市大箕铺
镇小箕铺村的１８－ＨＤＤＸ种群和黄冈武穴市龙坪镇胡胜村的１８－ＨＷＬＨ）对五氟磺草胺表现出极高水平的抗性，占供试种群总数的５．１７％，其ＥＣ５０分别为７５０．７５２５、１５３．１３４４、５６．０２３５ｇａ．ｉ．／ｈｍ２，与敏感种群相比，其抗性倍数分别
达２６６８．８７、５４４．３８、１９９．１６倍。中等水平抗性种群有１３个，占样本总数的２２．４１％，抗性倍数为１０．２３～８６．６５。低水平抗性种群有２３个，占样本总数的３９．６６％，抗性倍数为３．０６～９．９４。在地理分布上，鄂东丘陵岗地双季稻区采集的稗草对五氟磺草胺的抗性水平较高，其次为江汉平原双季稻区采集的稗草，鄂中丘陵岗地单季稻区采集的稗草对五氟磺草胺的抗性水平相对较低。研究结果揭示了湖北省主要稻区稗属杂草田间种群对五氟磺草胺的抗性水平及抗性分布情况，为该地区合理应用五氟磺草胺防控稻田稗草提供理论依据与技术指导。 关键词：湖北；稻田；稗属杂草；五氟磺草胺；抗性监测 中图分类号：Ｓ４５１．２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００２－１３０２（２０２３）２４－０１０５－０９
美国陶氏益农公司有关五氟磺草胺的专利保护声明
Ｓｏｕｔｈ Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ．２０．６
吨，大幅度降低农药残留污染，改善生态环境。
为此，农业部科教司副司长汪学军表示，后期 将积极支持农业纳米科技研发，加速发展高效、安 全的新型绿色农业化学品，促进农业资源高效利用，
从源头上控制农产品中的化学品残留，推动绿色农
产品生产，提高食品安全性，保障国民健康。
美国陶氏益农公司有关五氟磺草胺的专利保护声明
五氟磺草胺是美国陶氏益农公司（“陶氏益农”） 开发的一种应用广泛的除草剂。陶氏益农就五氟磺
草胺在中国获得了专利权（ＺＬ ９７１９１４９１．５），同时也获
得了五氟磺草胺的生产工艺相关专利授权。
根据中华人民共和国专利法相关规定，在五氟
磺草胺化合物专利到期日２０１７年９月２２日之前， 任何单位或者个人未经专利权人陶氏益农许可任何
单位或者个人未经专利权人许可，都不得为生产经
营目的制造、使用、许诺销售、销售、进口任何含
有五氟磺草胺的产品。
即使在２０１７年９月２２日五氟磺草胺化合物专
利到期之后，根据中华人民共和国专利法相关规定， 任何单位或者个人未经专利权人陶氏益农许可，利
用陶氏益农的受专利保护的相关生产工艺来制造五
氟磺草胺或者使用、许诺销售、销售和进口依照该
专利工艺直接获得的五氟磺草胺也是违法的。
行业分析 根据《农药管理条例》的规定，对于未取得农
药登记证而擅自生产、经营农药的，由农业行政主
管部门责令停止生产、经营，没收违法所得，并处 罚款；情节严重的，依照刑法追究刑事责任。对于
未经批准擅自开办农药生产企业的，或者未取得农
药生产许可证或者农药生产批准文件，擅自生产农
药的，由相关管理部门责令停止生产，没收违法所
得，并处罚款。
陶氏益农特此声明如下：
・任何没有取得农药登记证而生产、销售五氟
磺草胺产品的行为都是非法的；
・对于发现的非法生产、销售五氟磺草胺产品
的行为，陶氏益农将不遗余力地采取措施进行严厉 打击，敦促并协助有关部门追究违法者的行政责任，
宁夏稻田稗草对五氟磺草胺敏感性研究
宁夏稻田稗草对五氟磺草胺敏感性研究
马洪文;贺奇;王昕;来长凯;殷延勃
【摘 要】采用滤纸法测定了宁夏稻田不同采集点的21份稗草种子对五氟磺草胺的敏感性.结果表明,宁夏稻田稗草种子对五氟磺草胺的抗性指数为1.00~41.06,稗草对五氟磺草胺的抗性处于中等水平抗性阶段.同时,不同采集点稗草对五氟磺草胺的敏感性表现出较大差异,同一采集点不同种类的稗草对五氟磺草胺敏感性也有差异.
【期刊名称】《宁夏农林科技》
【年(卷),期】2016(057)004
【总页数】3页(P31-32,36)
【关键词】稗草;五氟磺草胺;敏感性
【作 者】马洪文;贺奇;王昕;来长凯;殷延勃
【作者单位】宁夏农林科学院农作物研究所,宁夏 永宁 750105;宁夏农林科学院农作物研究所,宁夏 永宁 750105;宁夏农林科学院农作物研究所,宁夏 永宁 750105;宁夏农林科学院农作物研究所,宁夏 永宁 750105;宁夏农林科学院农作物研究所,宁夏 永宁 750105
【正文语种】中 文
【中图分类】S451.2
稗属杂草是一类严重的恶性杂草，广泛分布于全球，对多种农作物造成了严重危害。稗草也是我国农田15种恶性杂草之一，对水稻生产危害尤为严重［1］。由于稗属植物在形态上变异很大，这为稗属的分类及防除带来了一定困难［2］。五氟磺草胺（稻杰）是由美国陶氏益农公司开发的三唑并嘧啶磺酰胺类苗后用除草剂，可有效防除稗草、千金子以及一年生莎草科杂草，并对众多阔叶杂草有效。由于连续多年施用五氟磺草胺，近年来该除草剂对部分稻田中稗草防除效果降低，原因之一就是稗草对五氟磺草胺产生了抗药性。但有关宁夏稻区稗草对五氟磺草胺的敏感性研究还未见报道，为此，课题组于2014年秋季采集了宁夏不同地点稻田中稗草种子，通过滤纸法测定其对五氟磺草胺敏感性，以对稻田稗草防除提供理论支撑。
1.1 供试材料
1.1.1 供试稗草 稗草种子于2014年秋季采自宁夏引黄灌区稻田，晒干后脱粒装入纸袋中保存待用（表1）。
双氟磺草胺合成工艺
双氟磺草胺合成工艺
双氟磺草胺是一种具有优异除草性能的农药，其合成工艺需要经过多个化学反应步骤。以下是双氟磺草胺的合成工艺流程：
一、起始原料准备
起始原料准备是双氟磺草胺合成工艺的第一步，包括准备好所需的起始原料和试剂，如氯磺酸、五氟磺酸、氨水等。这些原料和试剂的质量和纯度对最终产品的质量和性能有着至关重要的影响。因此，在合成过程中，需要确保所采购的原料和试剂质量合格，并进行必要的检验和控制。
二、氟化反应
氟化反应是双氟磺草胺合成工艺中的重要步骤之一，主要是将五氟磺酸与氯磺酸进行反应，生成双氟磺酰氯。在这个过程中，需要严格控制反应温度和时间，以保证反应完全和产品质量。同时，需要使用特定的催化剂来加速反应进程，并确保产品的纯度和稳定性。
三、磺化反应
在磺化反应中，双氟磺酰氯与氯磺酸进行反应，生成双氟磺酸酯。这个反应同样需要控制好温度和时间，以确保反应完全和产品质量。在这个步骤中，也需要使用特定的催化剂来加速反应进程，并确保产品的纯度和稳定性。
四、胺化反应
胺化反应是将双氟磺酸酯与氨水进行反应，生成双氟磺草胺。这个反应需要严格控制pH值和温度，以保证反应完全和产品质量。同时，需要使用特定的催化剂来加速反应进程，并确保产品的纯度和稳定性。在反应过程中，需要逐步加入氨水并控制温度，以避免过度反应或产生副产物。
五、产品精制
经过胺化反应后得到的双氟磺草胺粗品需要进行精制处理，以去除其中的杂质和副产物。精制处理可以采用重结晶、萃取等方法，根据具体情况选择适合的方法进行提纯。在精制过程中，需要控制好温度和溶剂比例等参数，以保证产品的纯度和质量。
六、质量检测
经过精制处理后得到的双氟磺草胺产品需要进行质量检测，以确保产品质量符合相关标准和客户要求。质量检测包括化学分析、物理性能测试等方面，如熔点、沸点、纯度、结晶形态等。对于不合格的产品需要进行返工或报废处理，以确保产品的合格率和稳定性。
七、包装储存
国外新除草剂品种在我国的应用
国外新除草剂品种在我国的应用
近年来，国外农药公司陆续研发出了一些结构新颖、生物活性高、作物安全性高和环境友好的新除草剂品种，本文选择一些我国农业生产上当前正在推广使用的新品种，介绍如下。
1 稻田除草剂
1.1 60g/L五氟＆#8226;氰氟草OD（美国陶氏公司生产）
通用名：五氟磺草胺（penoxsulam）+氰氟草酯（cyhalofop-butyl）；商品名：稻喜。
该剂使用剂量：100～133 mL/667m2，防除对象：稗草、千金子及部分阔叶杂草和莎草科杂草。使用时间为稗草2～3叶期，茎叶喷雾。喷施时应控制细雾滴，并均匀周到。施药前须排水，使杂草茎叶2/3以上露出水面。施药后24～72h内灌水，保持3～5cm水层5～7d。施药量按稗草密度和叶龄确定，稗草密度大、草龄大，使用上限用药量。
1.2 100g/L噁唑酰草胺EC（美国富美实公司生产）
通用名：metamifop，商品名：韩秋好。
其防除对象：稗草、千金子、马唐和牛筋草等禾本科杂草。使用剂量：60～80 mL/667m2。
此药剂在水稻三叶一心期以后使用，以确保水稻安全生长，杂草2～6叶期均可使用，尤以杂草3～4叶期使用最佳。施药时需先放干田水，药后24h及时复水，并保水3～5d。以马唐和牛筋草为主的稻田尤其要注意复水控草，否则杂草容易恢复。
1.3 306g/L嘧肟＆#8226;丙草胺EC（瑞士先正达作物保护有限公司）
通用名：嘧啶肟草醚（pyribenzoxim）+丙草胺（pretilachlor）。
此除草剂防除对象为一年生杂草。移栽水稻田使用剂量：东北地区：83.7～105 mL/667m2；其他地区：62.7～83.7mL/667m2。直播水稻田：62.7～83.7mL/667m2。以茎叶喷雾施用。
2 小麦
2.1 50g/L唑啉草酯EC（瑞士先正达作物保护有限公司）
五氟磺草胺混用丙草胺及丁草胺封闭防除水稻田杂草效果研究 2
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五氟磺草胺混用丙草胺及丁草胺封闭防除水稻田杂草效果研究
作者：张海艳 孙国俊 李粉华 韩敏 袁方 季忠 孙亦诚 黄丽
来源：《现代农业科技》2016年第01期
摘要 为探寻稻田杂草防除的替代农药，提高防除效果，控制危害，于2014年6月在常州市金坛区指前镇建春村开展了24%五氟磺草胺乳油混用30%丙草胺乳油、24%五氟磺草胺乳油混用60%丁草胺乳油分别封闭防除直播稻田、机插移栽稻田杂草试验。结果表明：五氟磺草胺混用丙草胺封闭，对直播稻田的稗草、千金子防效在91%以上，但对阔叶杂草防效不理想；五氟磺草胺混用丁草胺封闭，对机插水稻田的稗草、千金子株防效在90%以上，虽对阔叶杂草的株防效不理想，但鲜重防效在65%以上。
关键词 稻田杂草；五氟磺草胺乳油；丙草胺乳油；丁草胺；混用；防效
中图分类号 S451.2 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）01-0145-02
江苏金坛为典型的稻—麦轮作粮食产区，年种植水稻在20 000 hm2左右，机插水稻占90%以上。杂草是影响水稻生产的主要有害生物。据袁 方等2014年调查，该区域稻田主要优势杂草种为鸭舌草（Monochoria vaginalis）、水苋菜（Ammannia baccifera）、稗草（Echinochloa crusgali）、千金子（Leptochloa chinensis）、陌上菜（Lindernia procumbens）、水葱（Heleocharis plantagineiformis）危害严重，其相对多度分别达69.1%、64.1%、39.2%、27.3%、14.5%、7.9%。多年来，江苏金坛一直使用苄嘧乙草胺复配剂封闭防除稻田杂草，用量虽有所增加，但防效不断下降。为探讨推广新药剂及其防除技术，提高效果，控制危害，2014年，笔者开展新药剂防除技术试验。
25%二氯·五氟磺草胺悬浮剂对水稻直播田一年生杂草的防除效果试验
安徽农学通报2023年12期资源·环境·植保
作者简介马里荣（1968—），男，安徽太湖人，农艺师，从事农作物病虫害监测、防治及乡村产业发展规划工作。收稿日期2023-04-0325%二氯·五氟磺草胺悬浮剂对水稻直播田
一年生杂草的防除效果试验
马里荣
（太湖县农业农村局，安徽太湖246400）
摘要为明确25%二氯·五氟磺草胺悬浮剂对水稻直播田一年生杂草的防除效果及对直播稻的生产安全性，于2022年7月在安徽省太湖县进行了田间药效试验。结果表明，25%二氯·五氟磺草胺悬浮剂药剂用量900mL/hm2药后30d的株防效和鲜重防效分别达90.99%、92.51%，药剂用量1200mL/hm2株防效和鲜重防效分别达93.77%、94.56%，且所有处理对水稻生产安全，较空白对照及人工除草实现增产。因此，25%二氯·五氟磺草胺
悬浮剂防除水稻直播田一年生禾本科杂草和阔叶杂草的推荐药剂用量为900～1200mL/hm2。关键词直播田；化学除草；25%二氯·五氟磺草胺悬浮剂中图分类号S435文献标识码A文章编号1007-7731（2023）12-0103-04
水稻是安徽省太湖县主要的粮食作物之一，占
太湖县农作物种植面积的50%左右，对保障当地粮
食安全、增加农民收入发挥了重要作用。水稻直播
是一种不需要进行水稻育秧、移栽而直接将种子播
于大田的栽培方式。水稻直播能够节省大量劳力，
缓解农村劳动力紧张的矛盾，有利于推进水稻生产
的轻型化、专业化、规模化生产，具有广阔的推广前
景。随着现代农业的发展和新技术的推广应用，太
湖县一季稻直播面积不断扩大。稻田杂草是水稻生
产最主要的有害生物，从生产实际分析，水稻直播田
的草害明显重于水稻移栽田，因而做好水稻直播田
草害防治是保证水稻生产稳产高效的关键环节[1-2]。
水稻直播田杂草防除有人工除草及化学除草2种方
法，受当前农村劳动力紧张、人工除草人力成本高、
防效低等因素的影响，化学除草仍是当前水稻直播
2.5%五氟磺草胺悬浮剂+10%氰氟草酯乳油防除晚稻机插田杂草试验
２０１０．２３（３） 广西植保 １９
文章编号：１００３—８７７９（２０１０）０３—００１９—０３
２．５％五氟磺草胺悬浮剂＋１Ｏ％氰氟草酯乳油
防除晚稻机插田杂草试验
罗 标 ，曾念富
（１．广西灌阳县植保站，灌阳县，５４１６００；２．桂林市农科所）
摘要：试验结果表明：每６６７ｍｚ施用２．５％２ｉｉ氟磺草胺ＳＣ４０ｍｌ＋１０％氰氟草酯ＥＣ４０ｍｌ防除机插稻田杂草，对稗草、千金
子、双穗雀稗、鸭舌草、节节菜、水苋菜、陌上菜和母草有较好的防除效果，防效达９１％－－１００％，尤其对千金子防效优异。 关键词：五氟磺草胺；氰氟草酯；杂草试验 中图分类号：Ｓ４８１．９ 文献标识码：Ｂ
机插秧时田块缺水，十分有利稻田杂草快速生
长，特别是稗草、千金子、双穗雀稗、鸭舌草、节节菜、
水苋菜、陌上菜和母草。灌阳县早稻和中稻除草大
多使用３６％二氯喹啉酸・苄嘧磺隆，对千金子、双穗
雀稗等杂草无效，使这２种杂草成为田间优势杂草
种，其中双穗雀稗从田边生长到稻田，与禾苗争肥争
光，严重影响水稻产量。对于这２种杂草的防除，有
些水稻种植户采取人工防除的办法，如广西康华公
司每６６７ｍｚ花费２００元请人工除草。笔者于２００９
年在黄关镇商家村（广西康华生态农业种植发展有
限公司灌阳县优质谷生产基地）的晚稻田进行
２．５％五氟磺草胺ｓＣ和１０％氰氟草酯ＥＣ防除杂
草示范试验，结果如下。
ｌ材料与方法
１．１供试药剂
１０％氰氟草酯ＥＣ，２．５％五氟磺草胺ＳＣ，美国
陶氏益农公司生产。
１．２试验设计 试验共设４个处理，
（Ａ）每６６７ｍｚ施用１０％氰氟草酯ＥＣ４０ｍｌ；
（Ｂ）每６６７ｍ／施用２．５％五氟磺草胺ＳＣ４０ｍｌ；
（Ｃ）每６６７ｍ２施用２．５％五氟磺草胺ＳＣ４０ｍ＋
１０％氰氟草酯ＥＣ４０ｍｌ；
（Ｄ）空白对照（ＣＫ）。
收稿日期：２００９—０６—２９ ［作者简介：罗标（１９５９一），男，高级农艺师。］ 以上４个处理不设重复，处理Ａ，Ｂ，Ｃ小区面积 均为３３３ｍ２，空白对照（ＣＫ）／Ｊ，区面积为６７ｍ２。