甲基橙的制备
甲基橙的制备
甲基橙的制备一、实验目的掌握重氮化反应和偶合制备甲基橙的实验操作，进一步巩固重结晶的原理和操作。
二、试验试剂及仪器对氨基苯磺酸（含结晶水）：2.1g1N氢氧化钠12ml10％亚硝酸钠溶液 8ml6N盐酸 5mlN、N-二甲基苯胺 1.2g（1.3ml）1N盐酸溶液 10ml氯化钠碘化钾淀粉试纸冰块乙醇抽滤机恒温干燥箱烧杯试管搅拌棒电炉石棉网温度计三、实验原理即反应式反应：H2N SO32N SO3Na+H2OH2N SO3Na+3HCl+3H N2Cl+2H2O+2NaClSO3H N N N(CH3)2SO3H N2Cl+N(CH3)2SO3HN N N(CH3)2NaO2SN NN(CH3)2 NaOH四、实验操作1、重氮盐的制备在150ml烧杯中，放入2.1g对氨基苯磺酸晶体和12ml氢氧化钠溶液，把烧杯置于热水中温热使晶体溶解，冷至室温后，加8ml 10%亚硝酸钠溶液，在搅拌下将该混合液慢慢倒入另一个放有5ml 6N盐酸和冰屑的烧杯中，但温度保持在5℃以下，为了保证反应完全，继续在冰浴中放置15分钟，很快就有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀生成，用检验溶液中是否有过量的亚硝酸。
2、偶合在一试管中加入1.3ml N、N-二甲基苯胺和10ml 1N盐酸，振荡使之混合，在搅拌下将此溶液慢慢加到上述重氮盐的冷溶液中，加完后，继续搅拌10分钟，再在搅拌下慢慢地加入1N氢氧化钠，直至产物变为橙色，粗制的甲基橙呈细粒状的沉淀析出。
待反应物加热至沸腾，使粗制的甲基橙溶解后，精冷，置于冰浴中冷却，甲基橙全部重新结晶析出后，抽虑收集结晶。
依次用饱和氯化钠溶液和乙醇溶液洗涤产品，挤压水份。
取出产品，在50℃下干燥。
若要得较纯产品，可用沸水进行重结晶，则可得到橙色的小叶片状晶体。
产量：几乎达理论产量五、实验操作要点1、对氨基苯磺酸是一种有机两性化合物，其酸性比碱性强，能形成酸性的内盐，它能与碱作用生成盐，与酸作用生成盐，所以不溶于酸，但是重氮化反应又要在酸性溶液中完成，因此，进行重氮化反应时，首先将氨基苯磺酸与碱作用，变成水溶性较大的对氨基苯磺酸钠。
甲基橙实验报告
甲基橙实验报告
实验目的：掌握甲基橙的制备方法和其在化学实验中的应用。
实验原理：
甲基橙（Methyl Orange）是一种有机染料，其化学结构为偶氮酚基甲烷基苯磺酸，常用于酸碱滴定中的指示剂。
甲基橙在酸性溶液中呈红色，而在碱性溶液中呈黄色。
通过观察甲基橙的颜色变化，可以确定溶液的酸碱性质。
实验步骤：
1. 将适量的硫酸加入到碗中，加热至沸腾。
2. 逐滴加入适量的亚硝酸钠溶液，并持续搅拌。
反应过程中，溶液颜色将逐渐变为黄色。
3. 继续加热至溶液充分混合且颜色稳定为黄色为止。
4. 关闭加热，稍微冷却后将溶液过滤，得到甲基橙粉末。
实验结果：
通过上述实验步骤可以制备得到甲基橙粉末。
实验讨论：
甲基橙是一种可溶于水的染料，可以在许多化学实验中作为指示剂使用。
在酸碱滴定实验中，可以通过甲基橙的颜色变化来确定反应的终点。
在酸性条件下，甲基橙呈红色；在碱性条件下，甲基橙呈黄色。
因此，甲基橙常被用于酸碱滴定实验中。
实验总结：
本实验通过制备甲基橙的方法，使我们了解了甲基橙的化学结
构和其在化学实验中的应用。
同时，本实验也增强了我们对酸碱滴定实验的理解和掌握。
甲基橙的合成_实验报告
有机化学实验报告 2010 年 10 月 18 日第一部分：实验预习部分一、实验目的（要求）1.熟悉重氮化反应和偶合反应的原理及控制条件，掌握甲基橙的制备方法。
2.进一步熟悉减压过滤、重结晶等基本操作。
二、实验原理（概要）1、反应方程式NH2HO3S NH3O3SNaOHNH2NaO3S H2O2、粗产品纯化过程及原理三、装置图：减压过滤装置四、主要试剂及产物的物性五、实验过程概述溶液3ml50℃）1d盐酸，第二部分：实验过程及结果记录部分一、实验仪器、试剂和材料1.仪器：烧杯（200ml 、50ml ）、试管、电热套、水浴锅、抽滤装置（抽滤瓶、布氏漏斗、水泵）、量筒、胶头滴管、玻璃棒、温度计、表面皿、洗瓶、天平等。
2.试剂：对氨基苯磺酸晶体（2.1g ）、NaNO 2（0.8g ）、N ，N-二甲苯胺（1.2g ）、5% NaOH 溶液、盐酸、冰醋酸、乙醇、蒸馏水。
3.材料：滤纸、淀粉—碘化钾试纸、冰块。
第三部分：实验结果分析及思考题一、数据处理 1.产率计算2.结果分析二、思考题1.重氮化反应要在强酸性条件下进行，本实验是如何提供酸性条件的？答：方法一：用3ml 浓盐酸与10ml 水配制的稀盐酸冷却后滴加到混合液中,以提供强酸性条件,与NaNO 2反应生成HNO 2并与对氨基苯磺酸钠反应生成对氨基苯磺酸,两者在酸性条件下发生重氮化反应；偶联反应在醋酸的弱酸性环境下进行。
方法二：利用对氨基苯磺酸自身的酸性为反应提供酸性环境。
2.用乙醇洗涤产品的目的是什么？答：甲基橙不溶于乙醇，乙醇可溶解产品中少量有机杂质；湿的甲基橙在空气中受光的照射后，颜色很快变深，而乙醇易挥发，可使其迅速干燥。
3.甲基橙是酸性指示剂，请用方程式来说明其变色原因？ 答：4.请比较方法一和方法二有何不同之处？答：方法一：通过加入NaOH 溶液使对氨基苯磺酸溶解，加入NaNO 2溶液后加入盐酸产生强酸性环境使对氨基苯磺酸以细小颗粒析出并发生重氮化反应，再将N,N —二甲基苯胺的冰醋酸溶液加入进行偶合反应，反应需要在低温（0-5℃）进行，需要冰水浴冷却。
甲基橙知识点
甲基橙知识点甲基橙是一种常用的染料，广泛应用于纺织、皮革和其他工业领域。
本文将逐步介绍甲基橙的制备过程、性质及其在实际应用中的一些注意事项。
一、制备过程甲基橙的制备过程相对简单，主要包括以下几个步骤：1.取得原料：制备甲基橙所需的原料主要有亚硝酸钠和苯胺。
亚硝酸钠是亚硝酸的钠盐，苯胺则是一种有机化合物。
2.反应：在适当的条件下，亚硝酸钠与苯胺进行反应，生成间苯二胺。
该反应需要在酸性条件下进行。
3.氧化：间苯二胺与氢氧化钠反应，生成甲基橙。
这一步骤需要在碱性条件下进行。
最终的产物是一种红色的染料。
二、性质 1. 外观：甲基橙呈现为红色固体，具有良好的溶解性。
2.pH值：甲基橙的饱和水溶液呈红色，pH值约为3.2。
3.稳定性：甲基橙在酸性条件下比较稳定，但在碱性溶液中容易分解。
4.染料特性：甲基橙具有很强的染色力，可以与纤维素等物质结合，形成稳定的染色。
三、应用注意事项 1. 使用安全：甲基橙虽然广泛应用于工业领域，但由于其毒性较高，使用时需严格遵守安全操作规程，避免接触皮肤和吸入其气体。
2.环境污染：甲基橙在工业生产过程中产生的废水、废气和废渣都会对环境造成污染。
因此，在使用和处理甲基橙时应采取相应的环保措施，减少对环境的不良影响。
3.贮存条件：甲基橙应存放在干燥、通风良好的地方，远离火源和氧化剂。
避免阳光直射，以防止其质量受到影响。
4.安全处理：废弃的甲基橙应按照当地的废品处理规定进行处理，避免对环境和人类健康造成危害。
总结：甲基橙是一种常用的染料，其制备过程相对简单。
然而，在使用甲基橙时需要注意其毒性和环境污染问题，并采取相应的安全和环保措施。
只有正确合理地使用和处理甲基橙，才能发挥其在工业领域的作用，同时保护环境和人类健康。
实验7：甲基橙的制备(6h)
实验七甲基橙的制备（6h）（实验类型：综合设计）一、实验目的学习甲基橙制备的原理和方法，掌握重氮化反应、偶合反应和重结晶等基本操作。
二、实验原理p-H2N-C6H4-SO3H + NaOH →p-H2N-C6H4-SO3Nap-H2N-C6H4-SO3Na + NaNO2 + HCl →[p-HO3S-C6H4-N2+]Cl-[p-HO3S-C6H4-N2+]Cl-+C6H5N(CH3)2+HOAc→[p-HO3S-C6H4-N=N-C6H4-NH(CH3)2-p]+OAc-酸性黄(嫩红色)[p-HO3S-C6H4-N=N-C6H4-NH(CH3)2-p]+OAc-+NaOH →p-NaO3S-C6H4-N=N-C6H4-N (CH3)2-p甲基橙(橙黄色)三、主要试剂与仪器试剂：对氨基苯磺酸2g（0.0 mol）亚硝酸钠0.8g（0.0mol）5%NaOH溶液10mL 冰块10%NaOH溶液15mL 浓盐酸2.5mL 冰醋酸1mL N,N-二甲基苯胺1.3mL 饱和氯化钠溶液仪器：烧瓶（100mL）烧杯（50mL）温度计（200~300℃）玻棒布氏漏斗抽滤瓶电热套循环水真空泵冰箱烘干箱四、实验步骤1、对氨基苯磺酸重氮盐的制备在100mL烧杯中加2g对氨基苯磺酸，加10mL5%氢氧化钠溶液，加热使之溶解。
冷至室温后，加5mL16%亚硝酸钠溶液和8mL冰水，在搅拌下滴入5mL1：1（V/V）的盐酸溶液，并在冰浴中维持15min。
2、偶合在一支试管中加入1.3mL N,N-二甲基苯胺和1mL冰醋酸，振荡使之混合。
在搅拌下将此溶液慢慢加到刚制备的对氨基苯磺酸重氮盐溶液中，加完后，继续搅拌10min。
在冷却和搅拌下，慢慢加入28mL 5%NaOH溶液，粗产物析出。
将反应物加热至沸腾，使粗产物溶解后，稍冷，置于冰浴中冷却，等甲基橙全部析出后，抽滤收集结晶。
用2×10mL饱和氯化钠水溶液冲洗烧杯后，转续洗涤粗产品。
甲基橙的制备
理论产量=2.03*327/173=3.837 g
实际产率=实际产量／理论产量=(3.49/3.837)*100%=90.96%
七、 结果与讨论
实验注意事项 1、对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。
2、重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于 5℃，生成的重氨盐易水解为酚， 降
甲基橙结晶全部析出，抽滤。
②用少量乙醇洗涤产品。
③产品干燥，称重，计算产率。
3:50
4.检验
溶解少许产品，加几滴稀 HCl，然后用稀
NaOH 中和，观察颜色变化。
六、 产率计算
表面皿质量=36.73 g 表面皿和晶体质量=40.22 g 所得产品甲基橙的质量 m=3.49g
得金黄色有金属光泽的晶体；称 得产品干重 3.49g；
称
磺酸
冰醋酸
N,N-二甲 5%氢氧
基苯胺
化钠
10%氢氧 化钠
用量 2.03g
0.84g 2.49ml 1.1ml 1.4ml 10.0ml
15.1ml
试剂物理性质
试剂
分子 量
熔点 (℃)
对氨基
173.18 288 苯磺酸
甲基橙 327.34 300
沸点 密度 (℃) (g/mL)
性状
溶解度
1.485
放置冰浴中冷却，使甲基橙晶体析出完全。
胀，后来泡沫逐渐消失；下层甲
抽滤收集晶体；
基橙粗品呈细粒状沉淀析出，上
层浮着一层橘色液体；
⑤用饱和 NaCl 冲洗烧杯两次，每次 10.0ml,
并用此冲洗液洗涤产品。
橘黄色粉末状固体
3.精制
①将滤饼连同滤纸移到装有 75ml 热水中微 鲜红色，颗粒密布，表面结膜； 3:10-3:35 热搅拌，全溶后，冷却至室温，冰浴冷却至
甲基橙实验报告现象
一、实验目的1. 了解甲基橙的制备过程及原理；2. 掌握重氮化反应和偶联反应的实验操作；3. 观察甲基橙在不同pH值下的变色现象；4. 了解甲基橙作为酸碱指示剂的应用。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，其结构式为H2N-N=N-C6H4-NH-C6H4-SO3Na。
甲基橙在不同pH值下呈现不同的颜色，其变色范围为pH 3.1-4.4。
在酸性条件下，甲基橙呈红色；在碱性条件下，甲基橙呈黄色。
本实验通过重氮化反应和偶联反应制备甲基橙，并观察其在不同pH值下的变色现象。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠、醋酸、醋酸铵、二氧化硫等；2. 仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、移液管、pH计、甲基橙指示剂等。
四、实验步骤1. 甲基橙的制备：（1）取一定量的对氨基苯磺酸，溶于少量水中；（2）向溶液中加入适量的亚硝酸钠，搅拌使其溶解；（3）将溶液转移至烧杯中，加入适量盐酸，调节pH值为2.5-3.0；（4）滴加适量的氢氧化钠溶液，搅拌至溶液呈橙红色；（5）加入适量的醋酸，使溶液呈微酸性；（6）滴加适量的醋酸铵，搅拌使其溶解；（7）将溶液转移至锥形瓶中，用玻璃棒搅拌，使其充分混合；（8）静置一段时间，观察溶液颜色变化。
2. 观察甲基橙在不同pH值下的变色现象：（1）取少量甲基橙溶液，用pH计测定其pH值；（2）逐滴加入氢氧化钠溶液，观察溶液颜色变化，记录pH值；（3）逐滴加入盐酸溶液，观察溶液颜色变化，记录pH值。
五、实验现象1. 甲基橙的制备过程中，溶液颜色从无色逐渐变为橙红色，最后变为橙黄色。
说明重氮化反应和偶联反应成功进行，甲基橙制备成功。
2. 在观察甲基橙在不同pH值下的变色现象时，发现以下结果：（1）当pH值为3.1时，溶液呈红色；（2）当pH值为3.5时，溶液呈橙色；（3）当pH值为4.0时，溶液呈黄色；（4）当pH值为4.4时，溶液呈橙色；（5）当pH值大于4.4时，溶液呈黄色。
有机化学实验实验十九 甲基橙的制备
实验十九 甲基橙的制备 （4学时）
一、实验目的
二、实验原理
三、物理常数 四、注意事项 五、成功关键 六、课后习题
一、实验目的
1、学习重氮化反应和偶合反应的实验操作和条件控制，掌握 甲基橙制备的原理及方法。 2、进一步巩固过滤、洗涤、重结晶等基本操作。
CH3
NaOH
NaO3S
N N
N
CH3 CH3
偶联反应的条件：
1、温度0~5℃：高于5℃反应物重氮盐分解生成酚。 2、pH=5~7： pH<5时，游离芳胺则容易转变为铵盐，-NH3+ 与芳环相连时，为吸电子基，使芳环电子云密度降低，偶联反 应（芳环上的亲电取代反应）不易发生； pH>7时，重氮盐易 变成重氮酸盐，会降低反应物浓度。
二、实验原理
甲基橙是一种指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与 N,N- 二 甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合得到的。偶合首先得到 的是嫩红色的酸式甲基橙，称为酸性黄，在碱中酸性黄转变为橙 黄色的钠盐，即甲基橙。 重氮盐的制备：
HO3S HCl
-
NH#43; NaNO2
-
NaOH
三、物理常数
名称 分子 量 173.1 9 性状 折光 率 比重 熔点 ℃ 288 沸点 ℃ 溶解度：克/100ml溶 剂 水 对氨 基苯 磺酸 白色 至灰 白色 粉末 1.485 微溶 醇 醚 微溶 微溶
121.1 N， N—二 8 甲苯 胺
甲基 橙 327.3 3
油状 液体
1.558 2
0.955 7
NaO3S N2+
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2．实验反应流程
3．本反应对氨基苯磺酸与亚硝酸钠为等摩尔量反应，所用的氢氧化钠的量比计算所得的量多3%-5%。
甲基橙的理论产量＝甲基橙的摩尔量*分子量
乙醚
CP
酸度计
稀盐酸
0.1%
铁架台
淀粉－碘化钾试纸
电热套
100ml
五、实验原理及原始计算数据、所应用的公式
重氮化反应：芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用生成重氮盐的反应，通式为
这是芳香伯胺特有的性质，生成的化合物ArN2X-称为重氮盐（Diazonium salt）。与脂肪族重氮盐不同，芳基重氮盐中，重氮基上的π电子可以同苯环上的π电子重叠，共轭作用使稳定性增加。
十二、参考文献
周志高编，《有机化学实验》，化学工业出版社，1998.10 p143-148
备注
实验设计者：章烨
首开实验时间：2007年5月
编写人：章烨
编写时间：2006年12月
3．在制备间硝基苯酚时候，要控制重氮盐的加入速度，以免反应中氮气产生过多使产生大量泡沫而使得反应物溢出。
4．重结晶用的稀盐酸(15%)的用量应根据各人粗产品的重量而有变化。
最终所得间硝基苯酚应为淡黄色结晶，
纯度可用熔点测定来检验。
实验精确度%
九、实验方法指示及注意事项
1．亚硝酸加入量的问题:重氮化反应还必须注意控制亚硝酸钠的用量，若亚硝酸钠过量，则生成多余的亚硝酸会使重氮盐氧化而降低产率。因而在滴加亚硝酸钠溶液时，必须及时用碘化钾一淀粉试纸试验至变蓝为止。
二、实验内容
1．重氮盐溶液制备，即将对氨基苯磺酸中加入亚硝酸钠水溶液，控制反应温度为0～50C，搅拌下加入酸，至亚硝酸钠稍稍过量。
2．搅拌下，加入N,N-二甲基苯胺和少量醋酸，加入NaOH溶液，制得甲基橙的粗产物。
3．用1％的NaOH溶液重结晶，得橙色的片状甲基橙晶体。
4．取少量甲基橙配成水溶液，加入几滴稀盐酸，再用NaOH溶液中和，观察溶液颜色变化并用酸度计测定其颜色变化时对应水溶液的PH值。
重氮盐通常的制备方法是将芳胺溶解或悬浮于过量的稀酸中（酸的物质的量为芳胺的2.5倍左右），把溶液冷却至0一5℃，然后加入与芳胺物质的量相等的亚硝酸钠水溶液。一般情况下，反应迅速进行，重氮盐的产率差不多是定量的。由于大多数重氮盐很不稳定，室温即会分解放出氮气，故必须严格控制反应温度。当氨基的邻或对位有强的吸电子基如硝基或磺酸基时，其重氮盐比较稳定，温度可以稍高一点。制成的重氮盐溶液不宜长时间存放，应尽快进行下一步反应。
酸的用量一般为2.5一3mo1，1mo1酸与亚硝酸钠反应产生亚硝酸，1mo1酸生成重氮盐，余下的过量的酸是为了维持溶液一定的酸度，防止重氮盐与未起反应的胺发生偶联。邻氨基苯甲酸重氮盐是个例外，由于重氮化后生成的内盐比较稳定，故不需要过量的酸。
重氮化反应还必须注意控制亚硝酸钠的用量，若亚硝酸钠过量，则生成多余的亚硝酸会使重氮盐氧化而降低产率。因而在滴加亚硝酸钠溶液时，必须及时用碘化钾一淀粉试纸试验至变蓝为止。
重氮盐的反应可分为两类，一类是用适当的试剂处理，重氮基被-H、-OH、-F、-Cl、-Br、-CN、-NO2及-SH等基团取代，制备相应的芳香族化合物；另一类是保留氮的反应，即重氮盐与相应的芳香胺或酚类起偶联反应，生成偶氮染料，在染料工业中占有重要的地位。
本反应的反应式如下：
六、实验数据记录
1．药品：
甲基橙的理论产量＝甲基橙的摩尔量*分子量
＝0.011mol*327=3.597g
甲基橙的实际产量约为2.7g
产率＝实际产量/理论产量=2.7/3.597=76%
在甲基橙的水溶液中，加入几滴盐酸至溶液为红色，测得PH值<3.1；
再加入几滴氢氧化钠至溶液为黄色，测得PH值>4.4。
八、对实验结果和实验中某些现象的分析讨论
酸度计的使用
活性炭脱色
重结晶（用1％的氢氧化钠）
6．本反应可能存在的副反应：
亚硝酸能起氧化和亚硝基化作用，用量过多引起一系列副反应。这时应加入少量尿素以除去过量亚硝酸。反应式如下：
对氨基苯磺酸的重氮盐，这是因为重氮盐在水中可以电离，形成中性内盐
（ ），在低温时难溶于水而形成细小晶体析出。
七、实验结果计算及曲线
2．亚硝酸加入速度的问题：亚硝酸钠的加入速度不宜过慢，以防止重氮盐与未反应的芳胺发生偶联生成黄色不溶性的重氮氢基化合物。
3．温度控制问题:温热重氮盐的水溶液时，大多数重氮盐发生水解，生成相应的酚并释放出氮气，因此要控制反应的温度，必要时用冰盐浴，本实验重氮化反应的温度控制在0-5℃
4．重氮盐制备结束后应当立即进入下步反应，因为大多数重氮盐不稳定，室温下就有可能分解放出氮气。
实验编号
实验指导书
实验项目：甲基橙的制备及变色范围的测定
所属课程:有机化学实验
课程代码:
面向专业:化学化工
学院(系):化学化工学院
实验室:基础化学实验中心代号:11101
2006年7月19日
一、实验目的
1．掌握重氮化反应原理、反应条件及在有机合成中的应用；
2．应用重氮化反应，以对氨基苯磺酸和N,N-二甲基苯胺为原料合成甲基橙。
十、尚待解决的问题
对于重结晶后的晶体，抽滤干燥后，应将所用的仪器进行清洗，尤其是装有重氮盐的器皿不易久置，因为重氮盐残余物具有爆炸性，具有发生危险事故的可能，因此这点应该提醒注意。
十一、对学生的要求
1．做好预习，实验中注意观察温度变化，通过控制滴加速度或外部冷却等方法控温度。
2．注意酸度计的使用方法，电极不要碰坏，平时要放在饱和氯化钠溶液中保存，不能裸露在空气中。
＝0.011mol*327=3.597g
甲基橙的实际产量约为2.7g
产率＝实际产量/理论产量=2.7/3.597=76%
4．甲基橙的变色范围的测定：
采用PH计测定甲基橙的变色范围：
在甲基橙的水溶液中，加入几滴盐酸至溶液为红色，测得PH值<3.1；
再加入几滴氢氧化钠至溶液为黄色，测得PH值>4.4。
5．本反应涉及的有机化学基本操作：
三、实验示意图
重氮化盐制备
四、实验用主要仪器设备、消耗品
仪器设备名称
规格
消耗品名称
规格
烧杯
250ml
氢氧化钠
5％
滴液漏斗
100ml
对－氨基苯磺酸
CP
锥形瓶
250ml
亚硝酸钠
CP
布氏漏斗
常量
浓盐酸
CP
抽滤瓶
250ml
N,N-二甲基苯胺
CP
圆底烧瓶
100ml
冰醋酸Leabharlann CP制冰机乙醇CP
温度计
- 50～1000C
1．用淀粉一碘化钾试纸进行亚硝酸试验的目的是检验是否有游离亚硝酸，因为游离亚硝酸的存在表明芳胺硫酸盐已充分重氮化。重氮化反应通常使用比计算量多3—5％的亚硝酸钠，过量的亚硝酸易导致重氮基被－NO2取代和间硝基苯酚被氧化等副反应的发生。
2．重氮化步骤中，对于1mol芳胺，酸的用量一般为2.5一3mo1，1mo1酸与亚硝酸钠反应产生亚硝酸，1mo1酸生成重氮盐，余下的过量的酸是为了维持溶液一定的酸度，防止重氮盐与未起反应的胺发生偶联。