微波消解ICP-AES法测定废气中铅镉砷
ａ ｎ ｄ １ ０． ５％ ． Ｔｈ ｅ ｓ ｐ ｉ ｋ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｉ ｓ ８ ３ ％ ～１ １ ２％ ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｗａ ｓ ｎ ｏ ｓ ｉ ｇ ｎ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｎ ｔ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｂ ｅ ｔ ｗｅ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｕ ｒ ｒ ｅ ｎ ｔ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ ：Ｌ ｅ ａ ｄ；Ｃａ ｄ ｍｉ ｕ ｍ ；Ａｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ；Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ；Ｉ ｎ ｄ ｕｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ｃ ｏ ｕｐ ｌ ｅ ｄ ｐ ｌ ａ ｓ ｍａ — ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ｅ ｍｉ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ
ＬＩ Ｚｈ ｉ ． ｈ ｕａ 一 ，ＣＡＩ Ｘｉ ｎ ，ＬＩ ＡＯ Ｙｕ ａ ｎ
（ １ ． Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｎ ａ ｎ ｎ ｉ ｎ ｇ ，Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ ５ ３ ０ ０ ０ ４， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ２ ． Ｌ ａ ｉ ｂ ｉ ｎ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｐ ｒ ｏ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｌ ａ ｉ ｂ ｉ ｎ ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ ５ ４ ６ １ ０ ０ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
０ ． ２ ５ ０
ｍ ， ０ ． １ ２ ５ ｔ ￣ ｇ ／ ｍ ， ０ ． ３ ７ ５ ｇ ／ ｍ ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ（ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｆ ４ ０ ０ Ｌ ｓ ａ ｍ ｐ ｌ ｅ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍ ｅ ａ ｎ ｄ ５ ０ ｍ Ｌ
ｃ ｏ ｎ ｓ ｔ ａ ｎ ｔ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍ ｅ ） ． Ｔ ｈ ｅ Ｒ Ｓ Ｄ， ｗ ｈ ｉ ｃ ｈ ｗ ａ ｓ ｐ ａ ｒ ａ ｌ ｌ ｅ ｌ ｌ ｙ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｄ ｂ ｙ ｂ ｌ ａ ｎ ｋ ｃ ａ ｒ ｔ ｒ ｉ ｄ ｇ ｅ ｆ ｏ ｒ ６ ｔ ｉ ｍ ｅ ｓ ，ｉ ｓ ｂ ｅ ｔ ｗ ｅ ｅ ｎ ２ ． ３ ％
中图分类号 ： ０ ６ ５ ７ ． ３ １ 文 献标 识 码 ： Ｂ 文章编号 ： １ ０ ０ ６— ２ ０ ０ ９ （ ２ ０ １ ３ ） ０ １ — ０ ０ ４ ０— ０ ３
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｌｅ ａ ｄ，Ｃａ ｄｍ ｉ ｕ ｍ ａ ｎ ｄ Ａｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ｉ ｎ Ｅｘ ｈａ ｕｓ ｔ Ｇａ ｓ ｂｙ ｕ ｓ ｉ ｎｇ Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ Ｄｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｉ ＣＰ・ ＡＥＳ
５ ４ ６ １ ０ ０ ） Nhomakorabea要： 采用微波消解 电感耦 合 等 离子 体 发射 光谱 法 同时测 定废 气 中的铅 、 镉、 砷， 在 优化 的试验 条 件 下 ， 方 法在
０ ｍ ｇ ／ Ｌ ５ ． ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ范 围内线性 良好 ， 铅、 镉、 砷 的检 出 限分别 为 ０ ． ２ ５ ０ ｇ ／ ｍ 、 ０ ． Ｉ ２ ５ ｔ ￣ ｇ ／ ｍ。 、 ０ ． ３ ７ ５ ｇ ／ ｍ （ 按采 样体 积 ４ ０ ０ Ｌ 、 定容体积 ５ ０ ｍＬ计 ） ， 空 白滤筒平 行测 定 ６次的 Ｒ Ｓ Ｄ为 ２ ． ３ ％ ～１ ０ ． ５ ％， 加标 回收率为 ８ ３ ％ ～１ １ ２ ％， 与标准方法 的测 定 结果 无显 著差 异。 关键词 ： 铅； 镉； 砷； 微 波消解 ； 电感耦合等离子体发射光谱法 ； 废气
第 ２ ５卷
第 １ 期
环境 监测 管理与技 术
２ ０ １ ３年 ２月
微波消解 Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ 法测定废气 中铅镉砷
李 志华 ， 蔡欣。 ， 廖源 （ １ ． 广 西大 学化 学４ ￣． ｘ － 学院， 广 西 南宁
摘
５ ３ ０ ０ ０ ４ ； ２ ． 来 宾市环 境保 护监 测站 ， 广 西 来 宾
微波消解-ICPMS法同时测定面粉中的铅、镉、铬、砷、汞
仪器 ：电感耦合 等离 子体质 谱仪 （ 美
表 ３ 标 准工 作曲线参数
１ １ Ｏ
丽
检 出限 ， 其中 ｓ ｂ是 空 白测 定 的标 准 偏差 ，
■●
为 验 证 方 法 的 准 确 性 ，对 标 准 物 质
Ｇ Ｂ Ｗ ｌ Ｏ ０ １ １（ Ｇ Ｓ Ｂ 一 ２ 小麦 ） 、 Ｇ Ｂ Ｗ ｌ Ｏ ０ ４ ５（ Ｇ Ｓ Ｂ 一 ２ ３
Ｕ
微波消解 一 Ｉ Ｃ Ｐ ＭＳ法同时测定面粉中的铅 、镉 、铬 、砷 、汞
刘 文 忠
（ 德 阳市 农业 局 四川德 阳 ６ １ ８ ０ ０ ０）
摘 要 ：采 用微 波 消解 一 电感耦 合等 离子 体 一质 谱 法 （ Ｉ Ｃ Ｐ － ＭＳ）一 次进 样 同时 测定 面粉 中的铅 、 镉、 铬、 砷、 汞含 量 。 方法用 ５ ｍＬ硝 酸 ＋ ｌ ｍＬ过 氧 化 氢的 微 波 消解体 系 ， 消 解后 无 需赶 酸 ， 稀 释 定客后 直接 上 Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ 测定。 从 线性 范 围 、 精 密度 、 准确度 、 添加 回收 等 多方 面考 察 了方 法的 可 靠性 。 关键词 ：微 波 消解 一 Ｉ Ｃ Ｐ ＭＳ法 ；测 定 面粉 ；实验
人 的饮 食 安全。 铝、 镉、 铬、 砷、 汞等 有 害物 质主 要是小 麦生长 的土壤， 大气 环境， 灌溉 用 水受污染 或生产加 工过程 中污染所造 成 的， 而这 些元 素 的检测 方 法通 常有 原子 吸 收 分光 光度计 法 ， 原子 荧光光 度计 法
等。 但这 些方 法 的共 同特 点是 不能 同时 测 定 多种 元 素． 每测 定 一个 元素 就要 换一 种
为 １ ． ２ ０ ０ ９ 、３ ． ５ ９ ８ ６ 、２ ． ４ ７ ２ ３ 、４ ． ５ ６ ９ ８ 、
微波消解icp测定塑料中的pb、cd、cr、hg
用ICP-OES 测定土壤样品中铅、镉、铬、铜、锰、砷及锌的不确定度评定报告1、 目的根據ME-ICP61(2007)，通过称量、消解、分析評估利用該方法及ICP 檢測土壤样品中铅、镉、铬、铜、锰、砷及锌含量時檢測結果的不確定度。
2、 数学模型测定土壤中元素含量的数学模型为：mdV c C ⨯⨯=0 式中：C －土壤样品中各元素的含量，mg/kg0c －样品溶液中各元素的含量，mg/LV －定容体积，mLd －量值为1的样品被稀释的因子m －样品称样量，g3、 测量不确定度来源产生不确定度的因素一般包括实验环境、检测仪器、标准物质、体积、质量及分析方法等。
其中分析方法带来的不确定度较为复杂，而且有一定随机性，这里暂不讨论。
下图1为不确定度来源因果关系图：重复性 校准校准标准混合液体积（V ） 质量（m ） 重复性校准温度仪器分析校准证书重复性V 50 重复性校准证书温度重复性测定结果W图1. ICP-OES 测定土壤样品中相关元素含量的因果关系图 移液器4、 实验数据本实验室根据方法ME-ICP61(2007)对1个土壤样品（由中国计量科学研究院提供）通过称量、消解及仪器分析，对该样品进行10次独立测试，所得数据见表1： 表１：5、 量化不确定度来源5.1 稀释系数d 的不确定度：由于本实验不需要稀释样品液，因此不用考虑其对不确定度的影响。
5.2 样品质量m 的不确定度)(m u ： 5.2.1 天平校准的不确定度)(1m u根据分析天平检定证书，其扩展不确定度为U=1mg, k=2，则)(1m u =21＝0.5mg 。
5.2.2 天平称量重复性引入的不确定度u 2（m ）按照A 类评定，计算天平重复性引入的不确定度：∑--=22)(11)(x x n m u i 用经校准的天平称量1g 标准砝码10次，求其标准偏差：g m u 421038.7)(-⨯=将)(1m u 和)(2m u 合成，得质量m 引起的不确定度g m u m u m u 42221109.8)()()(-⨯=+=质量m 的相对不确定度为：%089.0000.1/1091.84=⨯-5.3 定容体积的不确定度)(V u影响体积的不确定度主要因素有：校准、重复性和温度。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米中的砷、铅、镉、铬
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米中的砷、铅、镉、铬作者：***来源：《食品安全导刊》2021年第07期摘要：目的：通过微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中的砷（As）、铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）4种重金属元素。
方法：采用微波消解法消解样品，以45Sc、72Ge、115In和209Bi这4种元素作为内标，ICP-MS测定大米中砷、铅、镉、铬的含量。
结果：4种重金属元素标准曲线相关系数R为0.999 9～1.000 0，检出限为0.005 070～0.041 60 ng/mL，回收率为81.68%～99.20%，RSD均小于5%。
结论：本方法线性良好，检出限低，精密度和灵敏度高，重复性和稳定性良好，操作简便，快速准确，可用于大米中砷、铅、镉、铬4种重金属元素的含量测定。
关键词：电感耦合等离子体质谱法;大米;重金属含量食品的质量决定着人们的生活质量。
大米是我国大部分地区人们的主要粮食，是获取营养素的基础食物，其质量优劣关乎着人们的身体健康。
砷、铅、镉和铬均为有害重金属元素，一旦被人体吸收容易在体内蓄积，达到一定浓度，人体就会出现重金属急性或慢性中毒，影响人们的身体健康。
因此，探寻一种能同时快速准确地测定大米中几种重金属元素的方法，对大米样品中的重金属元素检测有十分重要的意义。
1 材料与方法1.1 材料与仪器1.1.1 仪器T660微波消解仪（MILE STONESRL公司）;Milli-Q超纯水仪（倍捷科技公司）;7800型电感耦合等离子体质谱仪（美国安捷伦公司）;BSM220.4电子天平（上海卓精电子科技有限公司）;高速多功能粉碎机（永康市铂欧五金制品有限公司）。
1.1.2 试剂超纯水;65%硝酸（优级纯GR，天津市科密欧化学试剂有限公司）;30%过氧化氢（优级纯GR，国药集团化学试剂有限公司）;调谐液（浓度为10 μg/L，美国安捷伦公司）;标准溶液：ICP分析多元素标准溶液GNM-M196438-2013（As、Pb、Cd、Cr浓度均为10 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心）;内标液（Sc，Ge，In，Bi浓度均为100 mg/L，美国安捷伦公司）;标准物质：大米粉成分分析标准物质GBW（E）100348（钢铁研究总院分析测试研究所，钢铁纳克检测技术有限公司，湖南省粮油产品质量监测中心）;本实验所用玻璃仪器均用20%硝酸浸泡过夜，再用超纯水冲洗后备用。
微波消解-ICP-MS 法同时测定小麦籽粒中的铅、镉、砷
微波消解-ICP-MS 法同时测定小麦籽粒中的铅、镉、砷冯秀芳
【期刊名称】《湿法冶金》
【年(卷),期】2016(035)003
【摘要】采用微波消解对小麦籽粒样品进行预处理，然后利用ICP‐MS 法同时测定样品中铅、镉、砷，并对仪器工作条件进行优化。
结果表明：该方法对铅、镉、砷的检出限分别为0．030、0．005、0．006μg／g ，相对标准偏差在1．7％～4．2％之间。
用该方法测定小麦标准物质（GBW10011）中的铅、镉、砷，测定结果与标准值无明显差异。
【总页数】3页(P268-270)
【作者】冯秀芳
【作者单位】河南工学院，河南新乡 453002
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.湿法消化ICP-MS法与微波消解ICP-MS法测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷的比较 [J], 马小宁;熊伟
2.微波消解-ICP-MS法同时测定木薯淀粉中铅、铜、镉、砷、汞的含量 [J], 蒋天成;刘守廷;罗艳;莫达松;陈雪松
3.微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定山东小麦中铬、镍、铜、砷、镉、铅、锌的含量 [J], 陈璐; 李霞; 李增梅; 丁敏; 郭栋梁; 滕晶; 邓立刚
4.微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝 [J], 赵四标;耿妮;赵云
龙
5.微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定塑料中的铅、镉、汞、铬、砷 [J], 陈玉红;张华;施燕支;王英锋;李平;John Lau;Steven Wilbur;王海舟
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麻花秦艽中的汞、砷、铅的微波消解ICP-AES法测定
第２ ９卷
第 ３期
青 海 医 学 院 学 报
Ｊ Ｒ Ｌ ＯＦ Ｑ ＧＨＡ Ｄ Ｃ Ｌ Ｃ Ｌ Ｅ ＯＵ ＮＡ ＩＭＥ Ｉ Ａ Ｏ Ｌ ＧＥ
Ｖ０． ９ Ｎ ． １２ ０ ３ ２ ０ ０８
２０ ０８ 丘
麻 花秦 艽 中的汞 、 、 砷 铅 的 微 波 消 解 ＩＰ—Ａ Ｓ法 测 定 Ｃ Ｅ
Ｋｅ ｒ ｓ Ｇ ｎ ｉｎ ｔａ ｎ ａ Ｍａ ｉ ｙ ｗｏ ｄ ｅ ｔ ａ ｓ ｍｉ ｅ ｘ ｍ Ｍｅａ ｌｍｅ ｔ Ｉ ａ ｒ ｔ ｌ ｅ ｎ ＣＰ—ＡＥ ｅ Ｓ
秦 艽为 龙 胆科 秦 艽 （ ｅｔ ｎ ｃｏ ｈｌ ｐ １ 、 Ｇ ｎｉ ａｍａｒｐ ｙ ａ ａ） ａ ｌ
药材 。 目前 对麻 花秦 艽 的研究 主要集 中在 对其 有效 成 分 和其所 含微 量元 素尤 其是 有毒 微量元 素 的含量 问题 上 ］ 。本文 参 照 文献 报 道 的方 法 ］采 用微 ， 波消解 技术 和 电感耦 合等 离子体 一原子 发射 光谱法 （Ｃ ＩＰ—Ａ Ｓ 对 野 生麻 花 秦 艽 内的砷 、 、 含 量进 Ｅ） 汞 铅
热利尿 的常用 中药 材 ， 市场需 求 逐年增 加 。近
年， 由于需求 量 猛增 ， 度 采挖 ， 过 致使 秦 艽野 生 资 源 临近濒 危状 态 ， 已被 国家 列 为 三 级 重 点保 护 野 生 现
行 了检测研究 ， 现报告如下 。
１ 材 料与 方法
１１ 实验仪 器 ．
苏效东 （９ ３一） 男 汉族 ， １７ ， 陕西籍 ， 实验师
苏效 东
（ 青海 大 学 医学院 ）
摘
要 目的 建立麻 花秦 艽 中汞 、 和铅 ３种金 属 元 素 的含 量 测 定 方 法。 方 法 采 用微 波 砷
微波消解-ICP—OES法测定动物源食品中铅、镉、砷和汞含量的方法研究
源 食 品 中重 金 属 的检 测 。
２．２．４冷 却 气 流 速
性 １材料 与方法 １．１材 料 与 仪 器
通过 对 冷 却 气流 速 分析 ，研 究 表 明 ，冷 却气 流 速 低于 １４Ｌ／ｍｉｎ时 ，等立体焰不稳定 ，且容易损坏炬管 ；若冷却气流速 大于 １８Ｌ／ｍｉｎ，等离子体火焰容易熄灭 并浪费 气体 。最终选择
表 １标 准 工 作 曲线
元素 铅 镉 砷 汞
线性范围 （ｍｇ／Ｌ） Ｏ～２５．Ｏ Ｏ～２５．０ Ｏ～２５．０ Ｏ～２５．０
分 析 兀 素
测定均值 ｍｇ／ｋｇ
ＲＳＤ％
加标量 ｍｇ／ｋｇ 加标测定值 ｎａｇ／ｋｇ
ＲＳＤ％
回 收率 ％
验证单位
Ｌａｂ一１ Ｌａｂ一２ Ｌａｂ－３ Ｌａｂ一４ Ｌａｂ一５ Ｌａｂ－６
★作者简介 ：梁绍成 ，男，１９７６年 ５月出生 ，湖南会 同，光谱 室负责人 ，工程 师，研究方向 ：食品分析检测及光谱研 究。
１ ８ 中外食品工业 ５ｍ —ｆｏｒｅｉｇｎ Ｆｏｏｄ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ
分 析 检 测
的铅、镉 、砷 、汞 ，该方法操 作简单 、快速 、准确 ，能适用于动物 助 气流量为０．５Ｌ／ｍｉｆｌ。
ＲＦ发射功率 ｌ１５０ｗ，辅助气 流量 ０．５Ｌ／ｍｉｎ，雾化气压力
２．３ 标 准 曲线 的制 作
０．１８ＭＰａ，冷却气流速１６Ｌ／ｒａｉｎ，样品清洗 时间２０ｓ，泵稳定 时间
采 用 称 量 法 配 制 不 同元 素 的系 列 标 准 溶 液 （介 质 为
５ｓ，短波积分时间１５ｓ，长波积分时间５ｓ，观测方式 ：水平观测 ，蠕 ５％ＨＮ０，），通过仪器测试混合标准溶 液，测定不同元素 的线性
微波消解法联合ICP-AES监测工业区土壤中铜、镍、钴、钒和铅等微量重金属残留
2022年第1期分析测试随着我们国家工业迅速发展，环境污染尤其是重金属污染情况较为严重。
随着全民环境保护意识的提高，近年来，环境污染情况得到较大改善，但在工业区由于加工和生产工艺的要求，如冶金、钢铁、化学合成等，现已成为重金属污染的重要源头[1-3]。
重金属具有稳定、持久等特点，因此，含重金属的液体或固体，如不经处理即排放，极易在土壤环境中残留，人们误食用或饮用被重金属污染的食物，会导致人体内重金属摄入量增加，从而对人的身体造成危害[4-6]。
因此，加强对工业区土壤中Cu、Ni、Co、V和Pb等微量重金属残留的监测，具有重要的现实意义。
ICP法测定土壤中重金属有较好的准确性，现阶段，关于土壤中重金属研究较多，如王仁浪、周志喜和吴木繁等，研究了采用电热板消解方法将土壤样品消解，电感耦合等离子体质谱法检测铜和铅含量的分析方法[7]；刘彦杰，研究了自动石墨消解法将土壤样品消解，等离子光谱法测定铜、锌、镍、铬含量的分析方法[8]。
重金属残留检测的前处理方法一般有干法消解、湿法消解、微波消解和自动石墨消解法等。
干法消解和湿法消解，方法操作复杂，前处理过程易造成待测金属损失，检测准确度偏低；自动石墨消解法，是在密闭的环境下消解，但仪器价格昂贵，不利于方法的推广[9-11]。
本文实验研究开发了一种史晓琼，雷海燕（核工业二○三研究所，陕西西安710086）摘要：目的实验开发一种采用微波消解法联合ICP-AES法定量测定Cu、Ni、Co、V和Pb等金属残留的分析方法。
结果Cu、Ni、Co、V和Pb金属质量浓度在0.01~4.0μg·mL-1范围具有良好的线性关系，相关系数均大于0.995；检测限（mg·kg-1）：铜0.0016、镍0.0014、钴0.0021、钒0.0025、铅0.0012；加标回收率平均值在90.6％~102.8%；精密度RSD（n=6）均小于5.0%。
结论实验结果证明，该方法具有简便、准确、快速等特点，可以用于工业区土壤等样品中重金属残留的监测，为工业区土壤环境保护提供技术参考。
微波消解-ICP-MS法同时测定食品中10种金属元素
质 中心 。
中硝 酸 的浓 度 为４ ％， 此 溶液 为 待 测 液 。 １ ． ３ ． ２ 仪 器 测 定
罐， 将 消解 液转 移 至 ２ ５ ｍＬ 容 量 瓶 中， 用 超 纯水 定 容 ， 混匀。 然 后 准 确移 取 １ ｍＬ 该 溶液 于 １ Ｏ ａＬ ｒ 容量 瓶 中 ， 用 超 纯 水定 容 ， 使溶 液
金属 元 素标 准 储备 液 （ Ｈｇ ， Ｐ ｂ， Ａ ｓ ， Ｃ ｄ ， Ｃ ｒ ， Ｓ ｅ ， Ｚ ｎ ， Ａ１ ， Ｃ ｕ ，
准确 称取 １ ． （ 精 确 到０ ． １ ｎｇ ｉ ） 样 品 置于 微 波消 解罐 中 ， 加 入 １ ０ ｍＬ 硝酸 ， 旋 紧外 盖 置于 微 波 消解 仪 中 ， 根据 不 同基 质 的食 品 样 品设 定 微 波 消 解 仪 的最 佳 分 析 条 件 ， 消解 程 序 参 照 表 ２ 或表 ３ 进行 。 消 解 结束 ， 待 冷 却 至室 温 后 于 通 风厨 中 ， 打 开 微 波 消解
目前 国 标 中对 食 品 中金 属元 素 的 测定 一 般 采 用 原 子 吸收 离子 体质 谱 法 具有 多 元 素 同 时测 定 ， 分 析 速 度快 ， 检 测 限低 ， 灵 敏 度 高 等 优点 ［ 】 ～ｌ 。 本 文采 用 微 波 消解 样 品 ， 电感 耦合 等离 子 体
实验 所 用 的所 有器 皿均 用 １ Ｏ ％硝 酸溶 液浸 泡２ ４ ｈ 后， 分 别用
１ ． １主 要 仪 器 与 试 剂
微波消解-ICP-AES法测定Pd950首饰中多种有害元素
微波消解-ICP-AES法测定Pd950首饰中多种有害元素张凤霞;程佑法;王萍;燕菲【摘要】提出了试样经微波消解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Pd950首饰中汞、铅、镉、铬、砷的分析方法.在120℃温度下,以王水为消解试剂,试样在密闭容器中消解25m in可以完全溶解.汞、铅、镉、铬、砷元素的检出限为0.006～0.15 mg/kg,回收率为92％～116％,RSD为0.07％1.4％.总分析流程均大大缩短,微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高等优点,能够满足测定Pd950首饰中汞、铅、镉、铬、砷的需要.【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2015(036)004【总页数】4页(P69-72)【关键词】分析化学;微波消解;电感耦合等离子体-原子发射光谱法;Pd950首饰;汞;铅;镉;铬;砷【作者】张凤霞;程佑法;王萍;燕菲【作者单位】国家黄金钻石制品质量监督检验中心,山东省计量科学研究院,山东省社会公正计量行,济南250014;国家黄金钻石制品质量监督检验中心,山东省计量科学研究院,山东省社会公正计量行,济南250014;国家黄金钻石制品质量监督检验中心,山东省计量科学研究院,山东省社会公正计量行,济南250014;国家黄金钻石制品质量监督检验中心,山东省计量科学研究院,山东省社会公正计量行,济南250014【正文语种】中文【中图分类】O657.31近年来，一些贵金属首饰制造企业为了使首饰显的美观和出于工艺需求，会在Pd首饰中加入铬(Cr)、镍(Ni)、锌(Zn)、铅(Pb)、铜(Cu)、铑(Rh)、汞(Hg)、砷(As)、银(Ag)、镉(Cd)等元素[1-2]，其中的有害元素对佩戴者的健康危害很大[3-5]。
欧盟RoHS指令[6]和我国《饰品有害元素限量的规定》标准(GB 28480-2012)[7]均对这些元素的含量做了限量规定，要求首饰中铅、汞、镉、六价铬、砷等有害元素的含量都必须小于0.1%。
微波消解-ICP-AES法测定化妆品中8种有毒元素
微波消解-ICP-AES法测定化妆品中8种有毒元素严锦雄【摘要】采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对化妆品中Ba、Pb、Cd、Sb、Se、Cr、Hg、As 8种有毒元素进行同时测定,通过试验确定了仪器参数和各元素的分析线.8种元素的浓度在0～10 mg/L均与响应值呈线性关系,相关系数大于0.9995.8种元素测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=3),方法检测限小于0.04m/kg.样品中各元素的加标回收率为82.1%～108.7%.该方法适用于大批量的化妆品检测.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)001【总页数】3页(P27-29)【关键词】ICP-AES;微波消解;化妆品;有毒元素【作者】严锦雄【作者单位】高宝化妆品(中国)有限公司测试中心,东莞523581【正文语种】中文我国2007年版《化妆品卫生规范》中对化妆品中汞、铅和砷的含量进行限制，限量分别为1、40、10 mg/kg。
该规范中卫生化学检验方法部分对化妆品中重金属测试方法作了详细介绍，样品处理方法包括湿式消解法、催化消解法、干灰化法和浸提法等，每个元素均需要分别消解，然后分别用不同的仪器进行分析，按规范要求，分析化妆品中Hg、As和Pb 3种重金属需要用到冷原子吸收测汞仪、原子荧光光度计和火焰原子吸收分光光度计[1]。
这些方法无论是前处理还是分析都比较繁琐，不利于进行化妆品的大批量分析。
重金属铅、汞、砷对人类健康的影响已经是众所周知，但人们对钡、镉、铬、锑及硒的认识还不够。
钡是一种肌肉毒，对一切肌肉都有强烈持久的刺激作用，大量氯化钡和硫酸钡还可以抑制骨髓造血功能[2]。
镉被人体吸收后，在体内形成镉硫蛋白，蓄积于肾、肝中，影响肝、肾器官中酶系统的正常功能和骨骼的代谢，造成骨质蔬松、萎缩、变形等一系列症状，日本的公害“痛痛病”，就是慢性镉中毒的最典型例子。
有关学者研究表明，六价铬以铬酸根的形式进入机体会生成稳定的三价铬，进而影响DNA的复制而引起突变，而且，铬与鼻咽癌的形成有一定的联系[3]。