电子背散射衍射分析中的伪对称性误标及其克服

收稿日期:2007208223基金项目:国家自然科学基金(No .50571009)作者简介:孟利(1978-),男,博士研究生。

研究方向为镁合金热、温形变行为的E BS D 微织构。

E 2mail:li_meng@文章编号:1007-1482(2007)04-0282-04・论著・电子背散射衍射分析中的伪对称性误标及其克服孟　利,　杨　平,　李志超,　崔凤娥(北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083)摘　要:本文基于在实验过程中遇到的误标数据,考察EBS D 测量过程中发生误标的原因。

涉及的材料包括密排六方结构(镁合金)、体心立方结构(电工钢)金属。

统计结果表明,密排六方结构中的误标点(块)主要以30°〈0001〉和30°〈11212〉的取向关系出现;体心立方结构中的误标点(块)多是30°〈111〉的取向关系,而且误标点具有重合位置点阵(CS L )关系。

误标具有明显的晶粒取向选择性。

最后提出一些的减少误标的办法。

关键词:电子背散射衍射(EBS D );伪对称性;误标;取向中图分类号:TG115123;O 722+7 文献标识码:AM is 2i n dex i n g of pseudosy mm etry i n EBS D ana lyses and its elim i n a ti onMENG L i,　Y ANG Ping,　L I Zhichao,　CU I Fenge(Depart m ent ofMaterials,University of Science and Technol ogy Beijing,Beijing 100083,China )Abstract:The reas on of m is 2indexing during E BS D measure ment was exa m ined based on the m is 2indexing data encountered in the experi m ents .The materials involve HCP metal of magnesium all oys and BCC met 2al of electric steel .Statistical results reveal that orientati on relati onshi p s of 30°〈0001〉and 30°〈11212〉appears mostly in HCP magnesium all oys .O ther wise,30°〈111〉is the most relati onshi p in the BCC metal;further more the m is 2indexing s pots have CS L boundaries relative t o matrix .M is 2indexing exhibits obvi ously orientati on dependence .A t the end of this article,several means of reducti on m is 2indexing are menti oned .Key words:EBS D;p seudosy mmetry;m is 2indexing;orientati on引言E BS D 技术经过十多年年的发展,已经成为扫描电镜(SE M )或电子探针(EP M )上必要的装备。

利用E BS D 技术可以同时获取晶体材料亚微米水平的显微形貌信息,各个晶粒的取向以及晶粒间取向差,不同相的分布,晶(相)界的类型甚至位错密度的高低,等等[1-3]。

在SE M 中样品一般是相对水平面倾转65～70°(大多数固定在70°),以便获取足够强的衍射信号。

鉴于SE M 中菊池花样的产生及获取条件,在做花样识别及标定时会有以下误标的可能性:(1)由于SE M 中产生的花样没有TE M 中的清晰,高阶的花样分辨不清晰,不能探测到足够数量的菊池带,系统标定时出现“鬼”带(即由于Hough 变换有其不足之处,当菊池花样比较模糊或花样衬度不好时不能探测到足够多的菊池带,系统在自动标定时附加了不存在的或不真实的额外的菊池带);(2)一般商用的E BS D 系统可选择标定的菊池带有限(一般选用5～6条标定带,选用更多带将会牺牲测试时间);(3)采集花样的屏幕大小是固定的,屏幕外沿的花样信息容易遗失。

此外,还与材料晶体结构对称性有关,某些晶面或晶向产生的衍射花样很接近给标定带来困难;另外由于样品制备不精表面质量不好致使衍射花样质量弱,给标定带来困难。

本文结合作者实验过程中遇到的测试误标探讨误标产生的原因,揭示误标的产生一般规律,最后提出一定的解决办法。

2007年　第12卷　第4期孟　利等:电子背散射衍射分析中的伪对称性误标及其克服283　1　实验材料和方法实验材料为AZ31工业镁合金(密排六方结构)和普通电工钢(体心立方结构α2铁素体)。

镁合金样品使用AC 22电解液(丹麦STRUERS 公司生产的商用电解液)或硝酸:甲醇=1∶4(体积比)溶液电解抛光;电工钢使用5%(体积)高氯酸乙醇溶液电解抛光。

使用LE O 21450型扫描电镜上装配的丹麦HK L 公司的Channel 4处理系统做EBS D 测试分析。

图1　HCP 结构镁合金中的误标(a )取向成像菊池带衬度图;(b )出现误标点的晶粒的取向分布;(c )取向差分布;(d )转轴分布;(e )去除误标点的取像成像图;(f )去除误标点后的取向差分布2　实验结果及分析图1给出密排六方(HCP )结构的镁合金E BS D测试结果。

取向成像图(图1a )中晶粒内部红色小块是30°〈0001〉的取向关系,黑色小块为30°〈11212〉取向关系,类似于30°〈0001〉取向关系。

蓝色小方块的取向关系是～86°〈1120〉取向关系的孪晶,可以判断是样品制备抛光过程中产生的细小孪晶。

可见,并不是所有晶粒中出现误标块,说明出现误标有晶粒选择性。

[图1b 给出发生误标的晶粒取向,除了基面取向({0001}平行轧面)外还有其他取向。

]图1c 给出图1a 的取向差分布,在30°处有明显的峰。

图1d 给出25～30°取向差对应的转轴分布,可见转轴主要为〈0001〉,〈1120〉是孪晶的取向差转轴。

图1e,f 是经过E BS D 软件内置的功能去除误标点的取像成像图和对应的取向差分布,对比图1c,图1f 的取向差分布中30°峰明显下降,进一步说明30°〈0001〉取向关系主要是误标点产生的。

图2是BCC 结构的金属E BS D 测试结果。

图2a 菊池带衬度图的下半部分的晶粒中彩色细线包图2　BCC结构金属中的E BS D误标(a)菊池带衬度图;(b)取向差分布图;(c)误标点与其基体取向分布;(d)具有误标点的晶粒取向分布;(e)重合位置点阵(CS L)分布图围的小长条是误标产生的,可见产生误标也同样具有晶粒选择性。

图2c是晶粒与其内部的误标点取向,误标点的取向与其基体晶粒在{111}极图上共享一个111极点,而且共轴的111极点集中在RD一侧的T D沿线上,且为靠近极图中心最近的位置。

图2d是统计一批样品中的具有误标点晶粒的取向,结果显示误标出现具有明显的取向选择性,即晶粒取向集中在〈111〉//ND。

图2b的取向差分布图显示显著的30°取向差峰,它对应图2e是重合位置点阵(CS L)的取向关系,即30°〈111〉。

3　讨论311　密排六方(HCP)结构的误标分析一般HCP结构的晶体本身至少具有旋转对称性622,绕〈0001〉的6次轴为最高对称轴,{0001}面为其最密排面,是衍射最容易发生的晶面。

当〈0001〉方向为区轴(或晶带轴)出现在菊池花样中心附近时,就包含了从中心开始的3个{1010}和3个{1120}绕〈0002〉相间隔30°的六条对称菊池带(见图3),{1010}和{1120}的菊池带宽比值d1010/ d1120=1/3。

那么,如果在标定时只考虑这六条菊池带的角(或中心线)位置,就导致30°〈0001〉旋转的菊池花样难以分辨,有时会被判断成不同取向的点,30°〈0001〉误标点就从此而来。

312　体心立方(BCC)结构的误标分析图4为BCC结构的菊池花样示意图。

晶格在图4a,b中两个位置是绕[111]轴转动30°前后的菊2007年　第12卷　第4期孟　利等:电子背散射衍射分析中的伪对称性误标及其克服285图3　〈0001〉为区轴中心的菊池花样示意图(a )(0°,0°,0°);　(b )(30°,0°,0°)图4　BCC 结构中的伪对称性示意图(a )(0°,5417°,45°);　(b )(30°,5417°,45°)池花样,可见如果只考虑带中心线,则具有6次对称性,不能区分这两个取向,与立方体系3次对称性相悖。

对比图2的实验结果,可以说明误标点和基体的取向差共轴为什么集中在靠近{111}极图中心的位置。

不同于前面的HCP 结构中的小方块误标点,BCC 结构中大多是长条形的误标区域,原因是设置了较短的时间采集菊池花样,使得后面标定更多的继承前一点的结果,即一点误标后,后面标定同一菊池花样时,默认前一次标定的结果。

因前一次是误标的,所以误标取向被继承下来形成长条形误标块。

那么,由于这种误标继承的原因,形成的区域与基体取向具有很好的共格关系,很容易被软件判断成CS L 晶界。

图5为获得存在误标点晶粒的实时菊池花样,显然可见菊池花样具有与图4一致的伪对称性条件。

4　总结综合以上分析,在保证EBS D 系统已经经过良好校正和良好的样品表面质量,以及低倍测试时良好的动态聚焦的情况下,出现误标的原因可以来源于:(1)由于晶体的对称而衍射出相似的菊池花样;(2)没有捕获清晰的足够数量菊池花样;(3)测试时参数的选择合理与否。

具体来讲可通过下列方法减少伪对称性造成的误标:1)缩短E BS D 探头到样品的距离DD,这样可捕获更多的菊池带;2)增加标定需要的晶带数目,从而可用高指数面标定;3)用菊池带边线代替中心线标定,以减小取向数据的误差;4)标定模式选择,如HK L 系统的“O 2Lock ”标定模式,以更精准的标准标定花样;以上办法会牺牲一些测试时间,需要根据实验需要做对比实验,优化实验参数,选择折衷设置。