连续滴定法测定蛋壳中钙、镁离子的含量

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鸡蛋壳中钙含量的测定

鸡蛋壳中钙含量的测定

分析化学论文课题:鸡蛋壳中钙含量的测定实验方法:EDTA络合滴定法操作人:指导老师:实验日期:2012年12月化学与环境工程学院EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量摘要:简述并比较以干法、湿法两种不同方式的对鸡蛋壳的预处理,及EDTA测定鸡蛋壳中钙含量的方法。

本实验以鸡蛋壳为原料,EDTA为滴定剂,通过加标与不加表比较实验的可行性,分析在允许实验误差内鸡蛋壳中钙的含量。

通过实验测定,得到钙的含量在96%-99%之间,且干法、湿法对鸡蛋壳的预处理均可行。

关键词:干法湿法预处理的可行性 EDTA 鸡蛋壳中钙的含量加标不加标基准CaCO3目录一.前言 (3)二.实验内容 (3)1.实验原理 (3)2.1实验药品 (3)2.2 实验仪器 (4)3.实验方法与结果 (4)湿法预处理3.1 EDTA标准溶液的配制 (4)3.2 基准CaCO3溶液的配制 (4)3.3 EDTA溶液的标定 (4)3.4 鸡蛋壳的预处理 (5)3.5 鸡蛋壳中钙的含量的测定 (5)干法预处理4.1EDTA标准溶液的配制 (6)4.2 基准CaCO3溶液的配制 (6)4.3 EDTA溶液的标定 (6)4.4 鸡蛋壳的预处理 (6)4.5 鸡蛋壳中钙含量的测定 (7)三.实验讨论...... .. (8)1.1结果分析 (8)1.2两种预处理法的对照结果 (8)四.结语 (8)一.前言:钙元素是人体正常生长所需的重要元素,并且它的存在形式无处不在,例如鸡蛋壳的主要成分就是碳酸钙。

鸡蛋是人们日常生活必不可少的食品之一。

然而,不法商贩看到鸡蛋存在巨大的利润空间,不惜犯法以低廉的成本制造营养价值低、存在健康隐患的人造鸡蛋,人造鸡蛋在市面上出售紧俏,随之带来的食品安全隐患也接踵而来,逐渐意识到对鸡蛋的安全检验是必不可少。

其中可以通过检测鸡蛋壳中钙的含量得知是否是人造鸡蛋,国家卫生标准检验方法中采用的是原子吸收法和EDTA 滴定法,而轻工部标准中的检验方法用高锰酸钾滴定法。

鸡蛋壳中钙镁含量的测定

鸡蛋壳中钙镁含量的测定

MCaO = 56.08
三、实验方法
1. 蛋壳的预处理
¼蛋壳洗净
150 mL烧杯中
Δ,煮沸5分钟
去除 蛋白膜
去离子水淋洗
小火烘干
研成粉末
称量瓶
三、实验方法: 如何确定称量范围?
蛋壳粉*
几滴水润湿
0.25×× ~ 0.30××g 盖上表面皿
Δ,小火 溶解,冷却 定量转移
滴加6 mol·L-1 HCl * 4 ~ 5 mL
四、数据记录与处理
m蛋壳粉 / g VEDTA(终) VEDTA (初)
VEDTA /mL
计算式
ωCaO ωCaO 平均值
相对偏差(%) (要求≤ 0.3% )



250 ωCa= O(cV )Em D× T × 1A M 0C0aO 2 05×10% 0
五、基本操作
1) 分析天平使用 2) 滴定管使用 3) 移液管使用 4) 容量瓶使用
Ca2+ 铬黑T Mg2+ EDTA滴定 Fe3+ 被掩蔽 Al3+
CaY MgY EBT
配位掩蔽,加三乙醇胺
以CaO%表示总量:
∵ Ca2+ 、 Mg2+ 与EDTA 1 : 1配合 ∴ nEDTA = nCaO + nMgO = nCaO
ωCaO =(cV)EDT× AM 2C5aO ×10% 0 m×100×0 250
鸡蛋壳中Ca 、Mg总量的测定
一、实验目的和要求:
1、掌握用EDTA测定鸡蛋壳中钙、镁总量的 原理与方法
2、训练实样分析的基本技能 3、巩固滴定分析的基本操作 4、总量以CaO%表示,相对偏差≤ 0.3%3 、Al、 Fe少量

蛋壳中钙镁含量的测定

蛋壳中钙镁含量的测定

蛋壳中钙镁含量的测定
鸡蛋壳是家禽类宠物的食用产品,是维持宠物健康生长和发育过程中不可缺少的营养元素。

钙和镁是其主要成分,维持了鸡蛋壳的硬度、结构及蛋壳罩的形状。

随着宠物饲料行业的发展,许多科学家都十分关注鸡蛋壳中的钙镁含量。

钙镁的含量强烈反映着宠物的营养需求,以及饲料添加物的有效性。

钙镁是鸡蛋壳中的矿物营养素,它们的含量不仅将直接影响宠物的血钙浓度,而且将影响鸡蛋壳的硬度、结构以及蛋壳形状。

目前,常见的鸡蛋壳钙镁含量测定方法主要有元素分析法,滴定法,应力和拉伸模式,周期变温盐溶解法,氢核磁共振法等。

滴定法是目前最为常用的钙镁测定方法,它能够准确的测定钙和镁的浓度,而且可以在实验室条件下快速进行。

元素分析法是目前鸡蛋壳钙镁测定中最简便的方法,它采用原子吸收法,分析较复杂,测定效率极高,而且适应广泛,结果也准确有效。

氢核磁共振技术是一种高精度,灵敏度高的技术,可以准确地测量鸡蛋壳中的钙镁含量。

技术要求高,步骤多,但测定结果比较准确,可以数据采集后进一步统计。

综上所述,测定鸡蛋壳中的钙镁含量是为了保证维持宠物健康生长发育的一项重要工作。

使用不同技术对鸡蛋壳中的钙镁含量进行测定,不仅可以准确的检测鸡蛋壳的钙镁含量,还能更好的维护宠物的健康。

蛋壳中钙镁含量的测定实验方案

蛋壳中钙镁含量的测定实验方案

蛋壳中Ca,Mg含量的测定方法Ⅰ配合滴定法一、实验目的1. 巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。

2. 学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。

3. 训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。

二、实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。

在pH=10,用铬黑 T作指示剂,EDTA可直接测量Ca2+,Mg2+总量,为提高配合选择性,在pH=10时,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+,Al3+等离子生成更稳定的配合物,以排除它们对Ca2+,Mg2+离子测量的干扰。

三、试剂6mol·L-1HCl,铬黑T指示剂,1:2三乙醇胺水溶液, NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液(pH=10),0.01 mol·L-1EDTA标准溶液。

四、实验步骤(1)蛋壳预处理。

先将蛋壳洗净,加水煮沸5~10min,去除蛋壳内表层的蛋白薄膜,然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干,研成粉末。

(2)自拟定蛋壳称量范围的试验方案(3)Ca,Mg总量的测定。

准确称取0.3克的蛋壳粉末,小心滴加6 mol·L-1HCl4~5mL,微火加热至完全溶解(少量蛋白膜不溶),冷却,转移至250mL容量瓶,稀释至接近刻度线,若有泡沫,滴加2~3滴95%乙醇,泡沫消除后,滴加水至刻度线摇匀。

吸取试液25mL;置于250mL锥形瓶中,分别加去离子水20mL,三乙醇胺5mL,摇匀。

再加NH4Cl-NH3·H2O缓冲液10mL,摇匀。

放入少许铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色恰变纯蓝色,即达终点,根据EDTA消耗的体积计算Ca2+,Mg2+总量,以CaO的含量表示。

五、思考与讨论1. 如何确定蛋壳粉末的称量范围?(提示:先粗略确定蛋壳粉中钙、镁含量,再估计蛋壳粉的称量范围2.蛋壳粉溶解稀释时为何加95%乙醇可以消除泡沫?3. 试列出求钙镁总量的计算式(以CaO含量表示)。

综合 鸡蛋壳中钙含量的测定

综合 鸡蛋壳中钙含量的测定

鸡蛋壳中钙含量的测定EDTA标准溶液滴定法测定鸡蛋壳中钙含量一、实验目的:1.了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法2.掌握用EDTA法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作3.培养学生创新能力和独立解决问题的能力4.正确运用分析法测定鸡蛋壳中钙含量二、实验原理:鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3,其次是MgCO3,蛋白质,色素以及少量的Fe和Al。

在pH>12的介质中,会形成Mg(OH)2沉淀,从而掩蔽Mg2+,滴加三乙醇胺可掩蔽Fe、Al的干扰,然后可以直接滴定测出钙的含量,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准溶液滴定测定,鸡蛋壳试液中钙的含量。

由于钙离子与EDTA形成的络合物比与钙指示剂形成的要稳定,可以通过置换反应来进行滴定和观察滴定终点,即溶液由酒红色变为蓝色。

其变色原理为:滴定前Ca + In(蓝色)=== CaIn(红色)滴定中Ca + Y === CaY终点时CaIn (红色)+ Y === CaY + In(蓝色)三、实验试剂:CaCO3,EDTA标准溶液,6mol/L的HCl溶液,40g /L的NaOH溶液,钙指示剂,三乙醇胺四、实验步骤:1.以CaCO3为基准物配置Ca2+标准溶液的配制准确称量110℃干燥过的CaCO30.3~0.33g 置于250ml烧杯中,用少量水润湿,然后加入2~3ml 6mol/L的HCl溶液,使CaCO3全部溶解后定量地转移到100ml容量瓶中,定容。

2.0.02mol/L的EDTA标准溶液的配制和标定称取4.0g的EDTA二钠盐固体,用适量的水温热溶解,冷却后转移到试剂瓶中稀释至500ml。

用移液管移取25.00ml的Ca2+标准溶液于250ml锥形瓶中,加入20~30ml水,不断摇动,加适量40g/L NaOH溶液至强碱性,加入2~3滴的钙指示剂(此时溶液成酒红色),用EDTA溶液去滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。

平行滴定3次。

3.鸡蛋壳的预处理将蛋壳洗干净,在水中煮沸5~10分钟,去除内表层的蛋白质膜,置于烘箱中用105℃烘6小时,研成粉末,贮存称量瓶中,放入干燥器中。

鸡蛋壳中钙镁含量的测定

鸡蛋壳中钙镁含量的测定

鸡蛋壳中钙镁含量的测定摘要:分别采用干式灰化法、湿式消化法、直接酸溶法处理蛋壳,并对上述三种方法进行了比较,从中选择出适合实验教学的简便方法为直接酸溶法。

采用EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量分别约为38.77%、0.49%。

关键词:鸡蛋壳;钙;镁;含量;滴定1 前言鸡蛋壳中含有大量钙,主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁。

蛋壳在生活中来源广泛易得,在实验教学中开设“蛋壳中钙镁含量的测定”实验,不仅能激发学生的实验兴趣,还能提高学生的基本操作水平,锻炼学生的分析、解决实际问题的能力。

蛋壳中钙镁含量的测定方法有络合(配位)滴定法、(KMnO4)氧化-还原滴定法、原子吸收法等,其中(KMnO4)氧化-还原滴定法步骤繁琐,原子吸收法测定条件较高,不易于学生掌握和操作,而以络合滴定法最为简便易行。

在进行定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。

目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等,本实验分别采用这几种方法处理蛋壳,采用络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量。

通过比较,从中选择出较适合实验教学的样品处理方法为直接酸溶法。

测定蛋壳中钙含量约为38.77%,镁含量约为0.49%。

2 实验部分2.1 鸡蛋壳的预处理将鸡蛋壳去内膜,洗净烘干,研细成粉过40目筛备用。

2.2 络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量原理测定蛋壳中的钙镁总量是以三乙醇胺掩蔽铁离子的干扰,在(pH=10)的NH3-NH4Cl缓冲液中,以铬黑T为指示剂测定钙镁消耗的EDTA标准溶液总量。

而测定蛋壳中的钙含量是在pH>12.5的碱性条件下进行,使少量的镁离子形成Mg(OH)2沉淀而消除镁离子的干扰,以钙羧酸为指示剂,通过测定Ca2+ 消耗的EDTA标准溶液的量来计算的。

钙镁总量减去钙含量即为镁的含量。

2.3 主要仪器和试剂主要仪器:BS124S电子天平(北京赛多利斯);sx2-6-13a箱式高温电炉(金坛)。

鸡蛋壳中钙和镁含量的测定

鸡蛋壳中钙和镁含量的测定

鸡蛋壳中钙和镁含量的测定1.前言鸡蛋壳中含有大量钙,主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁、铝等元素。

鸡蛋壳中钙镁含量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法和原子吸收法等,其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐,原子吸收法测定条件较高,不易于学生掌握和操作,一般采用配位滴定法或酸碱滴定法,本实验采用相对平均偏差较小、精密度较高的配位滴定法进行测定。

在进行定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。

本实验采用的预处理方法是直接酸溶法来测定蛋壳中钙、镁含量。

同时,为了保证分析结果的准确性,指示剂的添加量也是极为关键的一环,本实验在添加指示剂的过程中,设置了指示剂添加的适量与过量这一对照组,以研究指示剂添加过量对鸡蛋壳中钙和镁含量测定的值的影响。

2.摘要处理鸡蛋壳样品时,采用了适合实验教学的简便方法直接酸溶法,并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA 配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。

设置对照组,以研究过量指示剂对鸡蛋壳样品中钙和镁含量测定的影响。

3.关键词鸡蛋壳;钙;镁;配位滴定法;指示剂4.实验目的1.进一步巩固掌握配位滴定分析的方法与原理。

2.进一步了解金属指示剂的变色原理和控制酸度的重要性。

3.学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法。

4.训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。

5.实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al等元素。

由于试样中含酸不溶物较少,故可用直接酸溶法,即用盐酸将其溶解制成试液。

由配位滴定的原理和EDTA与Ca2+、Mg2+的配位滴定的条件稳定常数可知,取一份试样,在pH=10时,用铬黑T作指示剂,EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量(为使终点变化更敏锐,可用K-B指示剂,此时用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色,即为终点),另取一份等量试样,加入NaOH溶液,调节溶液的酸度至pH=12~13,此时Mg2+生成氢氧化物沉淀而不再与EDTA标准液反应,再以钙试剂作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,可单独测定钙的含量。

蛋壳中钙镁总量测定

蛋壳中钙镁总量测定

问题讨论
1. 配位滴定中为什么要加入缓冲溶液控制 溶液的pH? 2. 蛋壳粉溶解稀释时会产生泡沫,为什么 加95%乙醇可以消除泡沫?
3. 蛋壳粉的称量范围是怎么确定的?
THE END
溶液于250 mL锥形瓶中。
(5)用1:1氨水调节溶液pH值至出现浑浊。 (6)滴定:以 EBT 为指示剂,用EDTA溶液滴定 至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点 (平行三次)。
m(Zn) 25.00 c(EDTA) = M(Zn) V(EDTA) 250.0
实验步骤
2. 蛋壳中钙镁总量的测定
(1)鸡蛋壳样品预处理
(2)移液:用移液管移取 25.00 mL 待测溶液并
加入10 mL氨性缓冲溶液。 (3)滴定:以EBT为指示剂,用EDTA溶液滴定 至溶液由酒红色变为 纯蓝色为终点 (平行三次)。
注意事项
1. 酸式滴定管的使用。
2. 溶解锌片时表面皿的使用。
3. 滴加浓氨水不要过量。
4. 终点时溶液一定要经过紫红色的中间色 (蓝紫色)。 5. 指示剂使用时要摇匀。
蛋壳中钙镁总量的测定
实验目的
1. 掌握EDTA 溶液的标定及蛋壳中钙镁总量测定
的原理和方法。
2. 熟悉金属指示剂的变色原理及滴定终点的判断。
3. 学习使用配位掩蔽法消除干扰离子的影响。
4. 训练对实际样品的分析。
实验原理
1. 标定原理 Zn2++ EBT = Zn-EBT Zn-EBT + Y= Zn-Y + EBT 2. 测定原理 Mg2++ EBT = Mg-EBT Mg-EBT + Y= Mg-Y + EBT
实验步骤
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源。
钙 、 离 子 完 全 溶 解 , 滤 后 将 滤 液 定 量 转 移 至 镁 过 lO O mL容 量瓶 中 , 蒸馏 水稀 释 至刻 度 , 匀备 用 。 用 摇
1 1 钙含 量 的测定 .
表1 连 续 测 定 法 测 蛋 壳 中 的钙 含 量 1 2
5 5 2 .33
项目

m 壳/ g
V ̄
/ mL
2 5 .0
2.0 5 O 0O .0 2.0 5O
2 5 .0
2.5 4 9 0 0 .0 2 .5 4 9
2 5 .0
2.5 4 9 00 .0 2.5 4 9
VET ̄/ DA mL VET  ̄/ DA mL VE / 【 mL "A
[ 参考 文献 ] 华伯 浩. 固体力 学有 限元 理论 、 法及 方 [ ] 徐次 达 , 1 程序 E ] 北 京 : M . 水利 电力 出版 社 , 9 3 18. [ ] C A. 2 . 布莱 比亚 著. 际可 , 子智 译. 武 傅 工程 师 用 的边 界 单 元 法 E ] 北 京 : 学 出 版 社 , M . 科 ຫໍສະໝຸດ 21 年第 8 00 期
内 蒙古 石 油 化 工
3 5
连 续 滴 定 法 测 定 蛋 壳 中钙 、 离 子 的含 量 镁
程 春 萍 , 丽娜 张
( 包头师范学院化学学 院 , 内蒙古 包头 043) 1 0 0
摘 要: 本论 文 采 用 E TA 络 合 滴定 法的 实验 方案 , D 通过 将 样 品灰化 后溶 解 , 加 入 一定 量 的掩 蔽 再 剂、 示剂 , 后用 E TA 滴定 , 而 测定鸡 蛋壳 中镁 的含 量 。通过 两种 方 案的相 互验 证 , 以得 出蛋 壳 指 最 D 从 可
准确 移取 蛋壳 溶 液 2 5 mL置 于 2 0 .0 5 mL锥形 瓶 中 , 蒸 馏 水 2 . mL, 后 加 入 三 乙 醇 胺 溶 液 5 加 0O 然 . O mL, 匀 , 摇 再加 孔 雀绿 溶液 1 —2滴 , 在摇 动 下滴 加 Na OH( O 溶液 至溶 液 绿色恰 好 消失 为止 。加 适 I %)
随着 人 们 生活 水 平 的 不 断提 高 , 蛋 的 消耗 量 鸡 与 日俱 增 , 因此产 生 了大 量 的蛋壳 。鸡 蛋壳 在 医药 、 日用化工 及 农业 方面 都有 广泛 的应 用 。 “ 做 蛋壳 中镁
含 量 的测 定 ” 验 , 仅可 以使 基 本 操 作得 到 训 练 , 实 不 而 且 由于是 实物 操作 , 较全 面 的提高 自己的分 析 、 能 解决问题的能力 。另外 , 还可变废为宝 , 充分利用资
中的镁 含量 大 约为 0 8 % , . 0 结果 令人 满意 。
关键 词 : 鸡蛋 壳 ; 镁含 量 ; 滴定
中 图分类 号 : 5. 065 2
文献 标识 码 : A
文章 编号 :0 6 78 (O 0O —0 3一 O 1 0- 9 121 )8 o 5 2
放 冷, 用稀盐 酸 2 O . mL润湿 , 火蒸 至无 烟 , 于 马 小 置 弗炉 内于 l 0 o O 0 C下 灰 化 2 , 出放 冷 , h取 加稀 盐 酸 使
18. 9 6
等. M . 国 E3 冯 康 , 数值 计 算 方 法 E ] 北 京 : 防 工 业 3
出版 社 ,9 8 17 .
的结合 , 以期耗费最少的金钱与时间获得最能反映 实际 情况 的高 精 度 的成 果 ; 根 据 需 要研 制 或 改进 ③
E ] 龙驭 球. 限元 法概论 [ . 京 : 民教 育 出 4 有 M] 北 人
\ 号

蛋壳 中镁 含 量的 测定 方法 包括 : 位滴定 法 、 配 酸 碱滴 定 法 、 猛 酸碱 滴 定 法 、 子 吸收 法 等 , 论 文 高 原 本 采用 E TA 络 合滴 定 法 的两 种 实验 方 案进 行 测定 , D 通 过将 样 品灰 化后溶 解 , 加入 一定 量 的掩蔽 剂 、 再 指 示剂 , 最后 用 E TA 滴定 , 而测 定镁 的含 量 。通过 D 从 两 种 方 案 的相 互 验证 , 以得 出蛋 壳 中 的镁 含 量大 可 约 为 08 , . 0 结果 令人 满意 。 1 蛋 壳的 处理 ( 灰化 ) 将 蛋壳 洗 净 , 出 内膜 、 取 烘干 , 用研 钵 研碎 , 准确 称 取 5 5 g蛋 壳 细粉 , 于 瓷坩 埚 中 , 电炉 炭 化 , .3 置 用
果 比较 接近 , 者之 间互 有大 小 。 两 4 数值分析法的意义及发展方向 随着计算科学的迅速发展及其在工程技术等领 域 中 的广 泛 应用 , 值 方 法 已成 为 近 似 求解 工 程 结 数 构 问题 的重要 工具 。 限 元法 和计算 机 的结合 , 生 有 产 了巨大 的威 力 , 用 范 围很快 从简 单 的杆 、 结构 推 应 板 广 到复 杂 的 空 间组 合 结构 , 使过 去 不 可 能进 行 的 一 些大 型 复 杂结 构 的 静 力分 析 变 成 了 常规 的计算 , 固 体力 学 中的动 力 问题 和各 种非 线性 问题 也有 了各 种 相应 的解 决途 径 。 结 构 分 析 数 值方 法 的发 展 主要 有 三 个 方 向 : ① 研究与改进适用于各种工程结构分析的数值方法以 及它 们的误 差 、 收敛 性等 理论 问题 ; 研 究各种 数值 ② 方法 的结 合 以及数 值方 法与 结构 试验 方法 或解 析解
结构 分 析应 用 软 件 , 特别 是 着 重发 展 适 用 于 小 型 计
算机、 微型计算机的高度模块化的结构分析程序系 统 。此 外 , 了使数 值计 算能 更好 地符 合 实际情 况 , 为 有效、 准确 地测定 反 映结 构静 、 力性 态 的各种 计算 动
参 数 已成为 急待 发展 的课 题 。
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