科捷K5890II色谱工作站操作规程
化验色谱操作规程
化验色谱操作规程引言化验色谱是一种常用的实验方法，用于分离和分析复杂物质混合物中的成分。
本文档将详细介绍化验色谱的操作规程，包括设备准备、样品制备、色谱柱装填、进样及运行条件等方面的内容。
设备准备在进行化验色谱之前，需要准备以下设备和试剂：1.色谱仪：包括进样器、色谱柱、检测器等。
2.压力机：用于色谱柱装填和压紧。
3.注射器：用于进样。
4.柱温箱：用于控制色谱柱的温度。
5.色谱柱：根据需要选择不同类型和规格的色谱柱。
6.色谱柱填料：选择适合实验要求的填料。
样品制备1.根据实验要求，选择适当的样品和溶剂。
2.准备样品溶液，保持浓度合适，避免过高或过低。
3.过滤样品溶液，以去除杂质和颗粒。
色谱柱装填1.准备好需要填充的色谱柱和填料。
2.在净化室中进行操作，避免灰尘和杂质的污染。
3.将色谱柱固定在压力机上，并调整好压力。
4.将填料缓慢地均匀地加入到色谱柱中，避免气泡的产生。
5.用压板或活塞轻轻压实填料，确保填料均匀且紧密。
进样1.调整好进样器的位置和参数。
2.用溶剂进行初始进样，以保证系统稳定。
3.根据实验要求，选择适当的进样方法，并将样品溶液注入注射器。
4.将进样器插入色谱仪中，进行进样。
运行条件根据实验要求和样品性质，设置合适的运行条件，包括流速、温度和检测器参数等。
1.流速：根据实验要求和色谱柱类型，选择合适的流速。
2.温度：根据样品的热稳定性和分离要求，设置适当的柱温。
3.波长：根据样品的吸收特性，选择合适的检测器波长。
4.峰宽：根据样品的分离程度和检测器的响应速度，调整峰宽参数。
5.稳定性：记录运行过程中的流速和检测器信号的稳定性。
结果分析根据色谱仪检测到的信号，进行结果分析和解释。
1.将检测到的信号进行峰识别和峰面积计算。
2.根据标准品或已知物质的对应峰进行定性和定量分析。
3.记录和整理分析结果，制作数据图表和报告。
结论化验色谱是一种常用的分离和分析方法，通过遵循上述操作规程，可以准确地获得分析结果。
HP-5890型气相色谱仪操作规程
HP-5890型气相色谱仪操作规程1 将载气钢瓶输出阀打开，调节输出气压0.4MPa。
2 用肥皂水对气路连接处检漏，若漏气则进行处理。
其它气路同样进行检漏。
3 调节稳压阀，使气体流量达到测试要求。
4 打开稳压电源，打开仪器电源开关启动仪器主机。
5 开启检测器升温开关，并检查控温位置是否合适，待检测器恒温箱升温至100°C以上时，开启柱温升温开关，检查控温位置是否合适，升柱温。
开启进样口升温开关，检查控温位置是否合适。
6 开启计算机进入工作站，选择合适的工作条件（如衰减、量程、噪声、起始峰宽等）。
7 仪器稳定一段时间后，检查检测器基线，若使用火焰检测器则可以开启氢气、空气并检漏，调节一定流量后点火，检查基线。
若使用热导检测器则把桥路电流调到合适的值。
检查基线。
8 待仪器正常工作后方可进样分析测试。
9 测试工作完成后，关闭氢气、空气。
10 关闭进样口温度开关，温度下降后关闭柱温开关，当柱温降下后关闭检测器温度开关，然后关闭仪器开关。
11 关闭计算机，打印机及稳压电源开关。
12 当检测器（电子捕获）温度降下后继续通载气15分钟，然后关闭载气。
若第二天要继续开机工作，则载气不必关死，留0.02MPa的压力。
注意事项：1 仪器使用环境温度5-35°C，相对湿度85%以下，避免阳光直射。
2 调节柱箱温度时不得超过色谱柱最高使用温度。
3 检测器恒温箱要先升温，再升柱箱温度，最后升进样口温度。
4 关机时要先降进样口温度，再降柱箱温度，最后降检测器恒温箱温度，以防检测器被污染。
5 使用电子捕获检测器时温度应低于放射源最高使用温度，进样时不得将较高浓度的电负性物质注入检测器，以免污染检测器。
色谱操作规程
一、氢火焰离子检测器（FID）（1）用于原料及中间控制部分物料的检测1．工作条件：1.1 环境温度：5-10℃，相对湿度：低于85%1.2 供电电压：220V±22V，供电频率：50HZ±0.5HZ1.3 最大消耗功率：2500W1.4 周围无强电磁场干扰、无腐蚀性气体，无强烈震动，室内温度无强烈变化，空无大的对流存在。
2．压力控制：柱前压力：N2：0.06，尾吹：0.04，H2Ⅱ：0.04，空气Ⅱ：0.13．温度控制：柱室：80，检测Ⅰ：230，汽化Ⅱ：2304．开机步骤：开机前先把H2、N2、空气各个压力调节至指定压力→开机→柱室（80）→输入→检测Ⅰ（230）→输入→汽化Ⅱ（230）→输入→点火（柱温在100℃时点火）（调节氢气压力表至0.1点火，点火后再调至0.04）5．关机步骤：柱温→显示→清除→检测Ⅰ→显示→清除→汽化Ⅱ→显示→清除→关氢气阀门（防止离子室积水）→柱温降至30℃左右关机→关钢瓶气6．操作步骤：准备灯亮后用1ul微量进样器进样0.1ul→按启动→点采集数据→等峰初完后→点停止采集→在离线工作站中→点打开（找到该图）→点谱图（看峰型）→点积分方法（面积、归一法）→点预览7．注意事项：7.1 填充柱操作时将毛细管分析时的柱头压调节阀关闭（若毛细管柱连接到仪器上时，则不能关闭柱头压）7.2 严格注意气路清洁。
7.3 仪器必须良好接、地。
7.4 等到所需温度到达时，方可点火，FID必须使用N2、H2、空气三种气体，同时调节到需要的流速上，点火时，将H2流量调大，点火后，在缓慢调至所需值上。
7.5 H2、空气流速从仪器所带的压力→流量曲线图上查出。
载气流速用皂泡流量计柱后测出；N2和H2流速比值一般为1:0.9，H2和空气流速比值一般为1:10，灵敏度较佳，基流最小。
7.6 氢火焰检测器的温度要大于100℃，以防止水蒸气在检测器中冷凝。
7.7 使用氢火焰时严防色谱柱未接到FID的柱接头上，而盲目通H，这样会造成柱2室充满氢气，一旦开机就会引起爆炸。
色谱仪操作规程(2)
安全注意事项1.高效液相色谱仪使用大量有机溶剂。
在本机附近严禁烟火。
在同室内不要设置会发生火花的其他设备。
2.请接地线否则发生故障和漏电时，会导致触电。
另外，在确保装置动作稳定上液很重要。
3.检查、保养和更换部件时，必须关闭电源。
否则会产生触电或短路事故。
4.主机盖绝对不能卸下。
否则会导致受伤或故障。
通常的维护、保养，没有必要卸下主机盖。
卸下主机盖进行维修，必须托本公司代表或代理商。
5.更换保险丝时，请使用指定的保险丝。
使用指定以外的保险丝，有可能导致火灾。
6.电源插销的插头附近附着灰尘时，请拔下电源插销干擦。
附着灰尘不干净时，有可能导致火灾。
7.更换零件时，请使用维修篇【6.维修部件】（维-215页）上记述的零部件。
8.水弄湿后请一定要擦干，不要用酒精或稀释剂擦拭。
否则会生霉变色。
9.流动相溶剂选择HPLC用或以此为准的溶剂，使用前用过滤器除去微粒或尘埃。
10.使用KCl、NaCl、NH4Cl等含卤素离子的溶剂，或反应后生成卤离子的溶剂，对配管材质不锈钢（SUS316）有腐蚀作用，应尽量避免，不得不使用时，分析结束后，立即用蒸馏水将全路清洗干净。
11.流动相溶剂须进行脱气。
若不脱气则在溶剂混合时或压力、温度变化时容易产生气泡，会引起泵的误动作和产生检测器信号噪声。
使用流动相的非典、粘度等，请参照参照篇【10.3流动相的特性】（其-201页）2.操作流程要开始分析，需要设定分析条件的Method文件。
在此，就【制作Method文件时】和【Method文件已制成时】，分别进行说明。
2.1分析所需的文件进行分析时使用的文件，有Method文件和Sequence文件。
设定画面和设定项目如下所示。
2.2制作Method文件（分析条件）进行分析时制作Method文件，设定分析条件。
条件的设定，有【标准方式】和【简易方式】。
当分析条件为一个，使用等浓度或双液的直线梯度进行分析时，建议用简易方式。
2.3利用已制成的Method文件（分析条件）进行分析时Method文件制成后，进行如下顺序的操作时，可自动处理一系列的操作流程。
色谱仪操作说明书
色谱仪操作说明书1. 引言色谱仪是一种用于分离和分析混合物中化合物的仪器。
本操作说明书将详细介绍色谱仪的操作流程和使用方法，以确保用户能够正确使用和维护色谱仪，以获得准确可靠的分析结果。
2. 设备准备在使用色谱仪之前，请确保以下准备工作已完成：2.1 检查色谱仪的外观和工作状态，确保设备无损坏和故障。
2.2 检查色谱仪所需的溶剂和耗材是否充足。
2.3 准备充分的标准样品和待分析样品。
3. 色谱柱的连接3.1 将色谱柱连接到色谱仪的柱座上。
确保连接牢固并避免任何泄漏。
3.2 使用压缩空气吹洗色谱柱，以确保柱内没有杂质或残留物。
4. 检测器设置4.1 打开色谱仪的检测器电源，并设置所需的检测器参数，如检测器类型、增益和基线噪声等。
4.2 进行基线校准，使用空白溶剂进行空白测定，并调整基线至零点。
5. 色谱条件设置5.1 打开色谱仪的控制面板，并选择所需的色谱模式和方法。
5.2 设置色谱条件，包括流动相组成、流速、柱温和梯度程序等。
5.3 在进行色谱分析之前，进行一次模拟运行，以确保设置的色谱条件可行。
6. 样品注射6.1 使用适当的注射器，将待分析样品溶液加载到色谱仪的样品进样器中。
6.2 根据需要设置进样量和注射速度，并确保样品注射无任何泄漏。
6.3 在每次样品注射之间进行冲洗，以避免样品之间的交叉污染。
7. 运行色谱仪7.1 在确认一切准备就绪后，启动色谱仪并开始运行。
7.2 监控实时色谱图，观察峰的形状、峰的分离度和基线的稳定性，以确保分析结果的准确性。
7.3 需要注意的是，任何运行过程中发现的异常情况都需要及时记录并进行相应处理。
8. 数据分析和解释8.1 使用相应的色谱数据分析软件，导出色谱图和数据结果。
8.2 分析峰的保留时间、峰面积和峰高等数据，进行定量和定性分析。
8.3 对实验结果进行解释和评估，并撰写实验报告或记录。
9. 色谱仪的维护9.1 每次使用完色谱仪后，及时清洗和保养设备，以确保下次使用的可靠性。
色谱工作站
N2000工作站
㈠卸除工作站
在电脑的桌面任务栏“开始”菜单中,打开控制面板,选择“删除或添加程序”,删除N2000色谱工作站.
㈡安装
①在光驱中放入“N2000色谱工作站”光盘,等待屏幕出现安装画面,点击“N2000色谱
工作站安装”按钮,即可进行工作站安装.
②在安装过程中,Name填入“品管部”Campatty填入“滨农”,Serind填入
“N2000-0118-2000”即可,按Next键继续安装,安装完毕把光盘取出.
③桌面快捷方式的设定
工作站安装完毕后,电脑自动分别出现“N2000在线”和“N2000离线”串行口,然后点击鼠标右键,在右键中选择“发送到桌面快捷方式”.
④验证从桌面快捷方式打开在线或离线工作站,查看工作站是否正常.
⑤工作站的使用及注意事项
⑴工作站在使用过程中,不允许进行其他的电脑操作,如游戏,查看电脑系统文件等.
⑵严禁私自更改或删除电脑中的任何文件和程序.
⑶在线工作站通道一和通道二样品总数达到2000个左右时,影单转移样品谱图文
件,(附:转移方法 a.全部关闭在线和离线,b.从“我的电脑”中找到“c/浙大/N2000/样品”文件夹,把“样品”文件夹改名为“样品起始日期---终止日期”.格式为“*年*月*日----*年*月*日” c.把改名后的文件夹剪切并粘贴到e盘色谱数据文件夹中. d. 在“c/浙大/2000”文件夹点击鼠标右键重新建立文件夹,重新命名为“样品”).。
Agilent 化学工作站操作说明
Agilent 化学工作站操作说明目录第一章 工作站和色谱仪的开启 (1)第二章 编辑分析方法 (2)第三章 运行方法 (31)第四章 数据分析 (33)第五章 校正设置 (39)第六章 工作站的配置 (47)一、工作站和色谱仪的开启1.1 检查色谱仪主机的所有气源是否连接好、所有气体是否打开并进行试漏。
1.2 确保上述情况完好，开色谱仪主机电源并等待通过自检。
开计算机电源。
图1：工作站开启界面1.3 在计算机屏幕上单击Start选择Programs再选择ChemStations双击Instrument 1 Online.等待GC与工作站的连接出现初始状态。
如有第二通道则有Instrument 2 Online 存在。
图2：工作站开启图标1.4 也可在计算机屏幕上双击图标。
1.5 Instrument 1 Online为连接GC状态、Instrument 1 Offline为脱离GC状态。
先开Instrument 1 Online可继续打开Instrument 1 Offline、先开Instrument1 Offline不能继续打开Instrument 1 Online。
1.6 注意：在Instrument 1 Offline状态下改动分析方法如果存储则Instrument 1Online下的方法也将改动。
1.7 本操作说明均指在Instrument 1 Online状态并安装EPC。
二、编辑分析方法在这只对仪器控制和数据采集参数进行说明，数据分析处理将在后面说明。
图3 显示菜单2.1 此菜单提供显示的画面，前三项与选择是方法和运行控制界面、数据分析界面还是报告设计界面相同，Show Top Toolbar为快捷方式工具栏（本界面最上的图标一栏），Show Status Toolbar为仪器状态栏（本界面第二图标栏），其他经常使用的为在线信号（Online Signals）1或2和仪器状态（Instrument Actuals）及化学工作站状态（Chemstation Status）。
GC5890ECD说明书及操作说明
产品执行标准的编号：JB/T6244-92
制造计量器具许可证编号： （苏）制 01000330
南京科捷分析仪器有限公司
电话：025-83312752 83738955
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一、 概述
1. 产品特点： 气相色谱仪是计算机控制的多用途高性能系列气相色谱仪。 2. 主要用途： 环境保护，大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究 生物化学，临床应同，病理和毒理研究； 食品发酵，微生物饮料中微量组分的分析研究； 中西药物，原料中间体及成品分析； 石油加工，石油化工，石油地质，油品组成等分析控制和控矿研究； 有机化学，有机合成领域内的成份研究和生产控制； 卫生检查，劳动保护公害检测的分析和研究； 尖端科学，军事检测控制和研究； 3. 使用环境条件： 电源交流：220V±22V 50Hz 额定功率 2200W 环境温度：+5℃～35℃ 相对湿度：<85% 4. 工作条件：仪器安装场所不得有腐蚀性气体，不应有影响仪器正常工作的电场和磁场存 在，摆放仪器的台面应稳固、防震。
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多芳烃的羟基、F、 CH3、 、ON 、OCH3 等的衍生物就属于非离解类型；离解型在大多数情况 下都要吸收一定的能量，电子吸收截面将随温度而增加，因此，离解型在温度较高时，有利 于提高灵敏度。而非离解型则释放出能量，电子吸收截面将随检测器的温度升高而减小。 因 此较低的温度有利于提高灵敏度。另外，从理论上讲，氧气对电子有强的捕获能力，氧气的 存在，将干扰 ECD 的工作，然而有人发现，被氧气污染的载气，能提高 ECD 对卤化烃的灵敏 度；在载气 N2 中掺入 N2O 也会获得相似结果。若在 N2 中掺入百万之几的 N2O 时，ECD 还对 甲烷、乙烷、苯、乙醇和 CO2 等产生较大响。
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科捷K5890II色谱工作站操作规程
1.打开桌面的科捷K5890II 色谱数据工作站，输入个人帐号及密码。
2.在主菜单中选择“样品”--“新样品”，建立样品分析方案。
输入样品信息、
色谱条件、分析参数、分析方法和文件名。
3.在工具栏中选择"通道A"或"通道B"按钮，打开通道A或通道B窗口或两个窗
口同时打开，准备采集样品。
4.选择进样样品：在列表树中选择所要分析的样品。
5.进样，并开始采集谱图：用鼠标单击“开始采样”按钮。
6.停止采样：用鼠标单击"停止采样"按钮，谱图采集结束。
7.查看分析结果：选择"结果"按钮，可以显示分析结果。