吹扫捕集技术介绍

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地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定

地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定

地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定李义;董建芳;张宇【摘要】建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定地下水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法.对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化,并对实际水样进行测定.方法检出限为0.03~0.28μg/L,基体加标回收率为88.8%~111.0%,精密度(RSD,n=7)为2.21%~5.31%.方法准确,灵敏可靠,可满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】5页(P513-517)【关键词】吹扫捕集;气相色谱-质谱法;地下水;挥发性有机物【作者】李义;董建芳;张宇【作者单位】河北省环境地质勘查院,河北,石家庄,050021;河北省环境地质勘查院,河北,石家庄,050021;中国矿业大学(北京)地球科学与测绘工程学院,北京,100083【正文语种】中文【中图分类】O657.63%O622%P641水是人类赖以生存的自然资源,然而近年来随着工农业的迅速发展,大量有机溶剂、增塑剂、农药、杀虫剂等的使用,油田开采过程中石油泄漏,垃圾填埋场的渗漏等造成地下水的有机物污染越来越严重,给生态环境和人类健康造成了极大的危害。

挥发性有机物(VOCs)是指沸点在50~260 ℃以下、蒸汽压大于13.33 Pa(20 ℃)的有机化合物。

这些污染物种类繁多,毒性大,具有迁移性、持久性,降解缓慢,被视为一种重要的环境污染物,并被列入优先污染物。

它可以通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害,其毒性主要表现在对人体具有致畸、致突变和致癌等作用,有的还能积累在组织内部改变细胞的DNA结构[1-9]。

因此,地下水的污染已经成为一个不容忽视的环境问题。

有机污染物的准确定性、定量的测试技术成为地下水监控以及污染防治的重要依据。

吹扫捕集进样技术是一种动态的顶空进样技术,是目前水质分析中最灵敏的样品前处理方法,具有样品用量少、组分损失少、检出限低、无溶剂污染、操作快捷方便等特点,被测水样中所有污染物全部集中送进仪器分析,而不像顶空进样法仅取气相中一部分进入仪器,灵敏度可以有数量级的提高,同时水体中的半挥发性有机物不会干扰分析测定;特别是与气相色谱-质谱(GC-MS)联用,可以对待测组分进行准确的定性和定量分析。

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中氯丁二烯

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中氯丁二烯
c hr om at o gr a phy ma s s s pe c t r o me t r y
XU Gu a n g - h o n g
( C h o n g q i n g Q i a n j i a n g D i s t r i c t E n v i r o n me n t a l Mo n i t o r i n g C e n t e r S t a t i o n, C h o n g q i n g 4 0 9 0 9 9 , C h i n a )
0. 0 6 g・ L 『 。
保存 。
1 . 2 吹扫捕集条件
吹扫气体为高纯 H e ,吹扫流速为 4 O a r L ・ m i n ;
吹扫样 品体 积 5 m L; t r a p 一 1 0型 捕 集 管 ;吹 扫 温 度 4 0 ℃, 吹扫时间 1 5 m i n ; 2 2 0 ℃解 析 , 解析时间 2 m i n ;
业 大学 , 兽医公 共卫 生专业 , 本科 , 从事工作 : 环境监测 。
2 0 1 7 年第 1 1 期
徐光宏 : 吹扫捕集 一气相 色谱质谱法测定水中氯丁二烯
用移液器准确移取 9 5 0 L甲醇和 5 O L氯丁二烯
标准溶液于 2 m L棕 色 样 品瓶 中混 匀 ,配 制浓 度 为
Ke y wo r d s : p u r g e a n d c a p t u r e ; g a s c h r o ma t o g r a p h y ma s s s p e c t r o me t r y ; c h l o r o p r e n e
氯丁二烯常温下为无色易挥发液体 ,在工业上 主要用于生产氯 丁橡胶 , 亦能 与苯 乙烯 、 丙烯腈 、 异 戊二烯等共聚 , 生产各种合成橡胶。 氯丁二烯是一种 具有辛辣气味的有毒有机物质 ,对人体呼吸系统和 神经 系统有毒害作用 , 损害人体肺 、 肝、 肾等组织…。 氯丁二烯 的广泛使 用会对水体 环境产生一 定的污 染, 是 我国《 地表水 环境质量标准》 ( G B 3 8 3 8 — 2 0 0 2 ) 中规定 的集 中式生活饮用水地表水源地特定测定项 目, 其最高允许浓度为 2 g ・ L - 。 地表水 中氯丁二烯 a Cl 添 加 量 优 化

吹扫捕集-GC-MS测定水中痕量氯乙酸的研究

吹扫捕集-GC-MS测定水中痕量氯乙酸的研究

取 1 . 2配制好的样品进行吹扫捕集进样 GC MS分析 。 —
2 结果与讨 论
2 1此 方 法最 低检 出限 。
以三倍性噪 比确 定此 方法一氯 乙酸、 氯乙酸、三氯乙酸 二
本课 题研究新 的检测 氯代 乙酸 的方 法一 吹扫 捕集~ 气质 联用法 ,旨在 发展 准确可靠、方便快捷 的测 定饮 用水 中痕量氯 代 乙酸含量 的技术 , 在水质监测实 际工作 中具 有重要的应用 它
乙酸含 量 的结 果是 :一 氯 乙酸 53 L .7 、二 氯 乙酸 l. L O8 g几、 三氯 乙酸 8 4l L 4} . g,。 7 a 【 键词 】 乙酸 ;G MS 固相萃 取 ;吹扫 捕集 ; 自来 水 关 氯 C— ; 【 图分 类号 1 5 中 06 [ 文献 标识 码 】 A 【 文章 编号 】0 716(0 0 —190 10—852 1)20 5—2 1
1 买 验 邵 分 11 仪 器 与 试 剂 .
吹 扫 捕 集 仪 (ea/ic g l 吸 附 阱 ) 、 T nxs i la e H 6 9 GC 5 7 1etMS 气相色谱 一 P 8 0 /9 3nr D 质谱联 用仪 ,涡旋 振荡 器 ,氮气吹干浓缩仪 ,固相萃取 仪 ,恒温水浴锅 ,所 用试 剂除 注明外均为分析纯 。D1 1固相萃取 柱 , 0 一氯 乙酸、二氯 乙酸 、 三氯 乙酸、 甲醇 、浓硫 酸、无水硫酸钠 :4 0 ℃下烘烤 4h 5 。
S ud n D e e m i to fTr c t y o t r na i n o a e Chl r a e i c dsi a e i o o c tcA i n W t r Usng Pur e a g nd Tr p・ C- S a - G - M

吹扫捕集_(动态顶空)进样技术

吹扫捕集_(动态顶空)进样技术

一、吹扫捕集进样技术的基本原理动态顶空是相对于静态顶空而言的。

与静态顶空不同,动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。

因此,通常称为吹扫--捕集(Purge & Trap)进样技术。

在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。

在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。

在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。

此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。

所以,吹扫--捕集的原理就是:动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。

吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。

也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。

显然,许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析,只是前者灵敏度较高,且可分析沸点相对高(蒸气压低)的组分。

还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。

二,吹扫--捕集操作条件选择1、温度吹扫--捕集分析中有三个温度需要控制,第一个是样品的吹扫温度。

水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。

有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。

对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。

第二个捕集器温度。

这里又有吸附温度和解吸温度之别。

吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。

即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。

至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。

商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度最高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度.第三个是连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃.2、吹扫气流与吹扫时间吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中59种挥发性有机物

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中59种挥发性有机物
l50
广 东 化 工
wvcw.gdchem .tom
20I8年 第 4期 第 45卷总第 366期
吹扫捕集/气相色谱.质谱 法测定水 中 59种挥发性 有 机物
张艳 勤
(谱 尼测 试集 团上 海有 限 公司 ,上海 200000)
[摘 要】建 就一种 吹扫捕 集-气相 色 谱/质谱 法 , 同时分 析水 样 中 59种挥 发性 有机 物(rots)。采用 吹扫 捕集 、富 集并 解析 挥发 性有 机物 ,用
pg,L.The method has advantages ofgood separation,small interference,high sensitivity and accuracy,suitable ofwater sources. K eywords:volatile organic compounds; purge and trap; gas chrom atography/m ass spectrom eter: water
1试验部分
仪 器部分 :Agilent technologies 7890A/5975C气相 色谱/气 质 联 用仪 :美 国 O.1 Analytical 4660型吹 扫捕 集装 置 ,配 4551.A 型 自动 进样 器 ;超 纯水 装置 :Milli.Q/Q.POD Element。吹扫捕 集 条
2结果与讨论
2.1总 离子谱 图 59种 VOcs混合 标准 溶液 总离 子谱 图 如图 1所示 ,从 中可 以
看 出 ,DB 5MS 色谱 柱不 能把反 l,2一二 氯 乙烯 和 甲基 叔丁 基醚 完
全 分开 ,但 由于 两者 定量 离子 不 同 ,因此 不影 响 定量 ;间 、对 二 甲苯虽 然 定量离 子相 同,但地 表 水和 生活 饮用 水 卫生 标准 都对 二 甲苯总 量规 定限 制 .因此 不影 响结 果 ;其 余 VOCs都 能进 行有 效 的 分 离 。

吹扫捕集气相色谱法测定水中的挥发性有机物版

吹扫捕集气相色谱法测定水中的挥发性有机物版

实验一吹扫捕集-气相色谱法测定水样中的挥发性有机物一、实验目的(1)掌握气相色谱的原理、仪器构成与操作(2)掌握内标法定量分析方法(3)熟悉吹扫捕集技术的原理与操作以及挥发性有机物的测定方法二、实验原理挥发性有机化合物(volatile organic compounds,简称VOC)通常是指沸点等于或低于250℃的化学物质,主要成分为脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醛类和酮类等化合物。

VOCs存在于大量的产品(如燃料、溶剂、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等)中,也来源于不完全燃烧,特别是用氯消毒的饮用水中普遍存在卤仿类(THMs)。

VOCs在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中,从而在大气、地表水、地下水以及土壤环境中常能检出此类化合物。

VOC具有迁移性、持久性和毒性,是一类重要的环境污染物,它们是形成烟雾的必要条件,与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。

这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害,对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。

本实验中,水体样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氮气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱仪并分离后,采用氢火焰离子化(FID)检测器进行检测。

通过与待测目标物标准品的保留时间比对进行定性,以乙苯为内标物,采用内标法定量。

三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪,吹扫捕集装置,吹扫管,微量注射器(10 μL),一次性注射器(5 mL)2、试剂甲醇、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯(均为分析纯),氮气(%)。

四、实验内容与步骤1、标准溶液配制配制浓度为1000 mg/L的苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯和邻二甲苯的单独标准储备液:分别移取一定体积的标准样品,用甲醇溶解定容至10 mL;配制10 mg/L的VOCs混合标准溶液:分别移取 mL上述化合物的标准储备液,用甲醇定容至25 mL(乙苯除外);配制100 mg/L苯标准溶液:移取1 mL的苯储备液(1000 mg/L),用甲醇定容至10 mL;配制100 mg/L邻二甲苯标准溶液:移取1 mL的邻二甲苯储备液(1000 mg/L),用甲醇定容至10 mL;配制10 mg/L乙苯内标储备液:移取 mL乙苯储备液(1000 mg/L),用甲醇定容至25 mL;配制模拟VOCs储备液:分别移取一定体积的苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯标准储备液(浓度均为1000 mg/L),加甲醇定容至25 mL备用。

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中26种挥发性有机物

根据世界卫生组织定义,挥发性有机物(volatile or ganic compounds,VOCs)是指在常温下,沸点50~260℃的各种有机化合物[1]。

大多数VOCs具有令人不适的特殊气味,并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用,特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害[2-3]。

水中VOCs一般是水受到污染或者在某些消毒净化过程中产生的副产物。

我国生活饮用水卫生标准GB/T 5749-2006中规定了该类物质的限值[4],GB/T5750-2006中制定了标准检验方法,均为气相色谱法检测[5-6]。

气相色谱方法前处理操作相对复杂繁琐,有的需要大量有机溶剂提取,使用的有机溶剂一方面又对环境造成污染,危害操作人员健康,同时还存在基质干扰。

且气相色谱法单次只能分析个别化合物,全面检测多种化合物时需消耗大量时间、人力[7-9]。

吹扫捕集技术具有进样量少、富集效率高、受基质干扰影响小、安全、简便等优点。

气质联用法同时具有毛细管色谱的高分离和质谱的精确鉴定等特点,适用于复杂混合物中多组分的定性及定量分析。

吹扫捕集串联气相色谱质谱法前处理简单,对环境和操作人员友好,可同时测定样品中多种挥发性有机物[10-12],高效快捷,灵敏度高,检出限低,适用于大批量水样中挥发性有机物的检测[13-14]。

DOI:10.16659/ki.1672-5654.2022.12.203吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中26种挥发性有机物范雯谡,王姣,杜华楠,朱吉凯,张蕾齐齐哈尔市疾病预防控制中心,黑龙江齐齐哈尔161000[摘要]利用吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中26种挥发性有机物含量。

结果表明,该方法测定条件下各物质分离效果良好,曲线线性均在99.5%以上,加标回收率为83.0%~111.2%,相对标准偏差(RSD)为1.21%~8.57%(n= 6)。

利用该方法检测齐齐哈尔市龙沙区水质监测点末梢水样品10份,2份检出1,2-二氯乙烷和一溴二氯甲烷,检出组分符合卫生标准要求,且含量较低。

吹扫-捕集气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳

工程师,
从事化工检测工作,
zhangjingat@。
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94
总第 233 期 2021 年第 5 期(第 47 卷)
安 徽 化 工
出峰顺序:
①三氯甲烷;②四氯化碳;③一溴二氯甲烷;④二溴一氯甲烷;⑤三溴甲烷
可,
采用 4 min 即能满足要求。
烘烤时间:保证残留的物质烘烤完全,可采用较长
时间,
2 min 能够满足要求。
1.2.2 色谱柱条件
采用 DB624(123-1334)色谱柱。
[2]
密度及准确度,
降低了检测限 。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
GC-7890 气相色谱仪,带电子捕获检测器 ECD,美
氯甲烷、三溴甲烷、四氯化碳 5 种物质的标准曲线,并检测水厂实际水样,验证了此方法的精密度、准确度、加标回收率、选择性。
关键词:
吹扫-捕集气相色谱法;
三氯甲烷;
四氯化碳;
回收率;
精密度
doi:
10.3969/j.issn.1008-553X.2021.05.026
中图分类号:O657.71; O661.1
3 μg/L、
4 μg/L;
一溴二氯甲烷2.5 μg/L、
5.0 μg/L、
10 μg/L、
20 μg/L、30 μg/L、40 μg/L;二 溴 一 氯 甲 烷 2.5 μg/L、
5.0 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、30 μg/L、40 μg/L;三溴甲烷
5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、40 μg/L、60 μg/L、80 μg /L。

吹扫捕集气相色谱质谱法_概述及解释说明

吹扫捕集气相色谱质谱法概述及解释说明1. 引言1.1 概述吹扫捕集气相色谱质谱法是一种常用的分析技术,它结合了气相色谱和质谱两种方法,能够对复杂样品中的化合物进行高效、灵敏和选择性的检测和定量分析。

该方法主要通过样品中物质的汽化、分离、鉴定和定量来实现目标物质的检测。

1.2 文章结构本文将首先介绍吹扫捕集气相色谱质谱法的概述,包括其原理、方法步骤以及应用领域。

随后,文章将对吹扫技术原理、捕集器的作用与设计以及色谱质谱联用分析优势进行解释说明。

接下来,将给出一个具体实验案例,并对实验设置与条件、样品准备与处理方法以及结果分析进行描述。

最后,文章将总结主要发现,并讨论存在问题并提出改进建议,同时展望未来吹扫捕集气相色谱质谱法在研究方向上的应用前景。

1.3 目的本文旨在全面概述吹扫捕集气相色谱质谱法,并深入解释其原理和关键技术,以便读者能够全面了解和掌握该分析方法的应用。

通过实验案例及结果分析,进一步展示吹扫捕集气相色谱质谱法在实际应用中的可行性和优势。

最后,本文将提出改进建议,促进该领域未来研究的发展。

请问上述内容是否清晰明了?如果有其他需要补充或修改的地方,请告诉我。

2. 吹扫捕集气相色谱质谱法概述2.1 原理介绍吹扫捕集气相色谱质谱法是一种结合了吹扫技术、气相色谱和质谱的分析方法。

它主要通过将样品中的挥发性有机化合物吹入捕集器中,然后利用气相色谱仪将这些化合物分离出来,并通过质谱仪进行定性和定量分析。

该方法的原理是基于化合物具有不同的挥发性和分子大小,因此在特定条件下被吸附、解吸或排除,从而实现对样品中成分的分离和检测。

2.2 方法步骤在吹扫捕集气相色谱质谱法中,通常包括以下步骤:1) 样品准备:样品需要被适当地预处理,如固体样品的溶解、液体样品的稀释等。

2) 吹扫过程:使用一种惰性气体(如氮气)作为载气,将其通过样品中,使得挥发性有机化合物随着载气被带入到捕集器中。

3) 捕集步骤:通过调整温度和压力等条件,在捕集器中使得化合物被吸附或解吸,并及时转移到色谱柱进行分离。

吹扫捕集-气质联用法测定固体废物浸出液中64种挥发性有机物

转速:30r/min(正反交替转 1min);恒 温 温 度:23℃;振荡时间:18h。 132 吹扫捕集自动进样器条件
吹扫气:高纯氦气 (纯度 >99999%);吹扫 温度:45℃; 吹 扫 流 量:40mL/min; 吹 扫 时 间:
11min;预脱 附 时 间:120℃; 脱 附 温 度:190℃; 脱 附 时 间: 1min; 烘 焙 温 度: 210℃; 烘 焙 时 间:15min。 133 气相色谱 -质谱分析条件
标准溶液 1#:甲醇中 59种 VOC混合标准溶液 (CDGG -120788-01-1mL,2000mg/L, 美 国 O2Si);标准溶液 2#:甲醇中 56种 VOC混合标准 溶液 (CDGG-120778-03-02,2000mg/L,美国 O2Si);标准溶液 3#:甲醇中环氧氯丙烷 (CDGG -021069-02-02,2000mg/L,美国 O2Si);内标 标准溶液:甲醇中 EPA8260内标混标 (氟苯、氯 苯 -d5、1,4二氯苯 -d4) (CDGG-120004-02, 2000mg/L,美国 O2Si);替代物标准溶液 (CDGG-120005-01,2000mg/L,美 国 O2Si);甲醇 (HPLC级,经空白试验确认,在 保留时间内无干扰);冰醋酸:优级纯;氢氧化钠
序号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
表 1 64种挥发性有机物的定量离子、辅助离子及检出限
气相色谱 -质谱仪 (AgilentGC-MS7890B+ 5977B,美国);吹扫捕集自动进样器 (Eclipse4760 +OI4100);色谱柱 (AgilentDB-624MSUI60m 032mm14μm,美 国);40mL吹 扫 捕 集 进 样 瓶; 5mL吹扫管;翻转式振荡器 (TCLP-12P,湖南昊 德仪器);零顶空提取器 (ZHE,湖南昊德仪器); 微孔滤膜 (孔径 08μm,直径 90mm)。 122 试剂及标准品
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