吹扫捕集样品前处理系统
吹扫捕集样品前处理系统
1 用途的简要说明
用于检测固体,液体中挥发性及半挥发性有机物的样品前处理.
2 工作环境:
输入电压:230V±10%,800VA,频率50/60Hz
工作温度:15-30 ºC
工作湿度:20-80%
吹扫气要求:压力不大于80psig的高纯氮气或氦气(纯度不小于99.999%)
3 技术规格:
3.1 吹扫捕集主机
3.1.1 泡沫传感器:具有泡沫传感器,在处理脏的样品时保护分析系统;
3.1.2 主机由样品流路部分和电子控制两部分组成,3分钟内可以将其分开;
3.1.3 具有一体化的色谱进样口和捕集阱直接进样口,方便直接进样,捕集阱直接进样口方便标样制作标准曲线以及故障排除。
3.1.4 仪器具有诊断模式,能够独立控制每个阀和加热器;
*3.1.5 MoRT除湿阱的设计在吹扫时即除去气流中的水分,达到出色的重现性, 除湿阱温度从室温至350 ºC;
3.1.6吹扫出的气流在通过捕集阱被捕集时应该先经过弱吸附部分,再到强吸附部分;而在解吸时,解吸气流应先到强吸附部分,再到弱吸附部分。
以保证吸附和解吸的完整性,
*3.1.7 8通阀设计,在充分去水的同时又避免了去水时有机物的损失,并达到出色的重现性, 除湿阱温度从室温至350℃; 且使得解吸时MoRT除湿阱从解析流路中排除,这样解吸时死体积减小而大大提升了色谱的分辨率和灵敏度;
3.1.8 样品流路采用Silcosteel管线,提供了最大的化学惰性;
3.1.9 捕集阱加热反吹和样品管加热反吹相互独立,避免了样品间的交叉污染;
3.1.10仪器控制:操作面板控制,内置20种以上的方法.能够与各种商用色谱/气质联机连机使用;
3.1.11 吹扫捕集周期时间小于18分钟
*3.1.12 捕集阱:使用USEPA标准捕集阱,温度范围从室温-420ºC,加热速率>900ºC/min,降温时间<2min; 捕集阱在密闭环境达到设定温度,充分解吸后阀切换瞬时进样以进行快速的样品转移;
3.1.13 样品管:可以使用5ml或25ml的U型管,针形管, 样品管温度范围从室温-150ºC
3.1.14 开机自检,电子感应且具有全自动泄漏检查功能,电子记录;
4. 配置要求
吹扫捕集主机 1台,包括泡沫传感器
GC连接信号线 1根;
安装工具包;
25ml及5ml玻璃烧结吹扫管;
全自动固相萃取系统技术指标
用途:用于饮用水、地表水、地下水、饮料等液体样品中痕量有机物萃取和浓缩。
尤其适合于脏污、成分复杂的液体样品,为色谱或色质仪器的样品制备系统。
1 萃取工作站:
1)全自动固相萃取,可自动实现膜活化、自动加样、自动干燥、自动清洗样品瓶、自动
洗脱全操作;
2)*可同时处理洁净和脏污样品。
3)* 萃取方式:膜萃取,可使用47、50和90mm不同直径的SPE萃取膜;
4)样品通道:单通道,可随时扩展到3-8通道。
5)萃取方法:不同于批处理模式,每个萃取工作站可运行相同或不同萃取方法。
6) 处理样品量:处理从20ml到4 L范围的液体样品
7) * 采用负压萃取技术:样品通过SPE萃取膜标准流速为100ml/min,可通过调节真空
阀控制流速大小。
8) * 液位传感器:保证SPE萃取膜在浸湿和活化步骤中不会发生干燥现象
9) 上样方式:直接从样品收集瓶中上样,无需注射泵和传输管线。
10) 溶剂数量:可接8种不同溶剂(即5种不同的预湿溶剂和3种清洗溶剂),每个溶剂
使用独立的管路。
11) *自动清洗功能:萃取器能够全自动使用萃取溶剂清洗样品瓶,将残留的分析物全部
洗脱至萃取膜上
2 控制系统:
1)可同时控制1台-8台萃取工作站。
2)为每个萃取工作站提供电力和软件控制,无需使用计算机;
3)控制器可储存多达200种方法,内存所有的EPA官方标准方法,包括508.1,515.2 和525.2标准方法;
4)操作者可编辑参数,建立自己的方法;
5)有吹扫清洗功能(Purge)键,可以同时清洗所有的萃取器
3 配置
3.1萃取工作站 1台
3.2控制器 1台
3.3萃取膜 2盒
3.4样品及收集容器 1套
以上带*条款为重要指标,必须满足。
全自动定量浓缩仪
1. 用途
可用于液液萃取、固相萃取、快速溶剂萃取和微波萃取等各种有机萃取的操作,全自动干燥、浓缩液体萃取物,快速、高效。
2. 系统配置要求
一套6个位置的蒸发单元
200ml的蒸发管一包(6/包)
蒸发管架子,6个位置
DryDisk干燥装置(225ml)一套
3.技术性能要求
*3.1 完全自动化操作,微处理器控制整个自动化过程
3.2 能使用于多种萃取过程
*3.3 能够同时处理的样品数:1~6个样品
3.4 能够处理的样品量:2~200ml
*3.5 融合气体喷射、加热和自动氮吹于一体
3.6 溶剂的干燥时间有4种选择
*3.7 具有气体喷射设计,提高样品的混合度
3.8 每个蒸发浓缩罐内部都具有加热器,系统能够自动关闭加热器
*3.9配有液体传感器,具有终点检测功能,可变计时器控制浓缩过程的终点,当容量达到设定位置时,自动停止蒸发
3.10每个蒸发浓缩罐都是单独密闭的
*3.11全自动溶剂清洗功能,无交叉污染和样品损失
*3.12可处理脏污和不透明样品,随时观测蒸发过程
3.13可独立操作每个工作站,每个参数可以被独立修改
3.14符合USEPA或国家标准方法的要求
以上带*条款为重要指标,必须满足。
吹扫捕集系统的原理是怎样的
吹扫捕集系统的原理是怎样的吹扫捕集系统功能原理:可用于固体、液体或混合型样品中挥发性和半挥发性物质的直接吹扫,样品瓶体积20ml。
该系统可运行如下两种模式:吹扫捕集模式:每个样品瓶被转移到样品加热单元,将长短两根针插入密封垫。
长的针头将载气通入样品瓶底部吹扫样品。
吹扫出的水分收集在—20℃的帕尔贴冷阱内。
热脱附模式:Tenax填充的不锈钢管位于小铝瓶的轴心。
小铝瓶与20ml玻璃样品瓶外形一致。
小铝瓶由特制的耐高温小垫密封,由两根小针扎入。
分析时载气从小瓶底部吹扫,通过中心针吹出全部待测物。
吹扫物聚焦于帕尔贴制冷—35℃的吸附阱,然后快速热脱附进入气相色谱,可连接质谱或FID检测。
在处理完一个样品后,用载气反吹针头,将杂质和水分从系统中吹出。
通过内置的样品环可自动添加内标溶液或试剂于样品中。
特点及优势:该样品处理系统搭配高辨别率毛细管柱,可获得的分别度和低检出限。
还有如下优势:可分析液体样品(水、饮料、油类),固体样品(纸张、硬纸板、金属薄片、化妆品、食物、调料、塑料颗粒物),混合型样品(水中土壤)。
惰性加热管的无死体积结构,可优化试验结果。
冷阱除水技术,保证极性和非极性物质的除水率达99.9%。
优化的快速加热保证分析物从吸附阱完全脱附进入色谱柱。
“瓶内吹扫”原理,无需清洗,无需热水浸洗。
可选的分流比50ml/min。
可在方法中选择样品的干吹和预脱附。
可在吹扫捕集模式和热脱附模式之间简单快速切换。
可选的样品冷却。
高通量样品处理,降低人力成本,快速回收仪器成本。
气相色谱仪吹扫捕集进样的操作参数
气相色谱仪吹扫捕集进样的操作参数吹扫捕集进样的操作参数包括以下几个方面:1.气体流量:气体流量是吹扫捕集进样的核心参数之一,它直接影响到色谱柱中化合物的传送速率和进样的效果。
通常选择的气体是惰性气体(如氦气或氮气),其流量可根据实际需要进行调整。
一般来说,流速应保持适中,不宜过大或过小。
过大的流速可能导致样品在进样过程中被稀释,影响分析结果;过小的流速则可能导致进样时间较长,降低工作效率。
2.温度控制:温度是气相色谱分析中一个重要的参数,它不仅影响到气相色谱柱的分离效果,还与吹扫捕集进样过程密切相关。
在吹扫捕集进样过程中,通常需要设置柱温和进样口温度。
柱温的选择应考虑样品的性质和目标化合物的热稳定性,一般通常选择在分析温度的范围内进行。
进样口温度的设置应根据样品的挥发性和热稳定性来确定,以避免样品在进样过程中的降解或挥发造成的损失。
3.打开时间和关闭时间:吹扫捕集进样需要使用继电器或气控阀控制气体的开启和关闭时间。
打开时间是指进样口接收样品气流的时间,而关闭时间则是指停止样品气流的时间。
打开时间过长可能会导致样品的稀释,而关闭时间过短则可能会导致残留物在柱上蒸发,影响进样的精度。
因此,合理选择打开时间和关闭时间,使之适应样品的挥发性和进样的需要。
4.进样量:进样量是指吹扫捕集进样中样品溶液的注入量或气态样品的挥发量。
它直接影响进样的灵敏度和精度。
进样量过大可能会导致色谱柱内的化合物峰形变宽和分离效果下降;进样量过小则可能会使峰高度很低,影响检测的灵敏性。
因此,应根据样品的浓度、目标化合物的响应灵敏度和柱的负荷能力来选择适当的进样量。
5.进样模式:气相色谱仪的吹扫捕集进样模式可以分为直接进样和间接进样两种。
直接进样是指将样品直接喷洒到进样口附近的区域,通过吹扫气流将样品带入色谱柱进行分离;间接进样是指将样品通入气流中,然后进样到柱上。
不同的进样模式适用于不同的样品类型和目标化合物,可以根据需要进行选择。
全自动样品前处理系统
第一包1—1 全自动样品前处理系统1。
品名、数量及用途1.1品名:全自动样品前处理系统;1.2数量:1套;1.3用途:用于中药药材或生物组织样品中有机化合物的萃取纯化等。
2。
工作环境2。
1工作环境温度:15°C~32°C;2.2工作环境湿度:相对湿度10%~95%,无凝结;2。
3电源:100—240V.,50/60Hz。
3.技术要求3.1 全自动样品前处理仪#3。
1.1 萃取模式:支持柱萃取和96孔板萃取两种模式,两种模式之间可自由切换。
自动完成样品前处理的全过程(活化、进样、淋洗、洗脱收集或过滤等步骤),自动选择溶剂,适用1、3、6 mL萃取柱和96孔萃取板。
★3。
1.2 移液模式:采用多通道自动移液器配合移液吸头移液,样品和溶剂不需要进入多通阀、定量环或注射泵等环节,避免采用注射泵,从而避免溶剂管路和样品管路的堵塞及交叉污染;移液器通道数量不小于4通道。
#3.1。
3 支持的样品前处理方法:支持对蛋白沉淀(XX)、除磷脂(PLD)、固相支撑液液萃取(SLE)、固相萃取(SPE)以及过滤方法的自动化运行,并支持对样品进行稀释、内部添加、缓冲液添加、样品转移等操作。
3.1。
4 移液准确度和精度:准确度≤2% (0.05 - 1 mL);精度≤1.0% (0.05 — 1 mL)3。
1.5 样品处理通量:采用96孔板或1 mL小柱时,最大可同步处理96个样品,采用1、3、6 mL小柱时最大可同步处理24个样品3.1。
6 样品处理器:支持96孔板、1 mL和2mL96位阵列板,96位1m小柱,24位1、3、6mL小柱#3。
1。
7 过柱压力:采用正压过柱模式,压力可调范围0-5 bar,步进0.1 bar。
3.1.8 溶剂数量:可使用溶剂数量不小于5种,支持自动向溶剂槽中添加溶剂,不需要预先添加至溶剂槽,最大可使用10种溶剂;并配有单向通气溶剂安全瓶,避免溶剂挥发和污染3.1.9 批量处理模式:支持批量处理,可连续运行多种不同的方法而不需要停机重新设定#3.1.10 移液吸头:采用1mL透明移液吸头,系统可自动记忆指定位置的吸头所吸取的溶剂,下次吸取相同溶剂时会自动使用同位置吸头.3。
样品前处理
●所谓的传统的样品预处理方法有哪些?各适用于什么情况?(1)浸提法(浸泡法):用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所选的提取剂应能大量溶解被提取的物质,同时不破坏其性质。
适用情况:适用于从固体或有机体中提取某种特定物质,如使用索氏抽提法提取脂肪。
特点:提取剂是关键因素,可以是单一溶剂或混合溶剂;为了提高溶解度,常采用加热的方法。
(2)溶剂萃取法:利用组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使目标组分从一种溶液中转移至另一种溶剂中,从而与其他组分分离。
适用情况:适用于从溶液中提取某一组分,特别是当目标组分与溶液中的其他成分存在显著差异时。
特点:设备简单、操作迅速、分离效果好;但成批试样分析时工作量大,且萃取溶剂可能易挥发、易燃、有毒。
(3)沉淀分离法:利用沉淀反应进行分离,即向溶液中加入某种试剂,使其与溶液中的某些组分发生反应生成沉淀。
适用情况:适用于当溶液中某些组分之间存在显著化学差异时,通过沉淀反应将其分离。
(4)消解方法:将样品中的有机物质通过化学反应转化为无机物质,以便后续分析。
湿式消解法:如硝酸消解法(适用于清澈的水溶液样品)、硝酸-高氯酸消解法(用于消解含有难氧化有机物的样品)等。
干灰化法(高温分解法):用于分解样品,不使用或仅使用少量化学试剂,处理较大量的样品。
适用情况:湿式消解法适用于不同性质的样品,干灰化法则更适用于处理大量样品和提高微量元素的测定准确度。
(5)索氏提取法(Soxhlet Extraction),又称连续提取法或索氏抽提法,是一种常用的从固体物质中萃取化合物的方法,特别适用于从固体样品中提取有机物或非挥发性物质时表现优异。
(6)顶空法是一种广泛应用于化学分析中的样品前处理技术,特别适用于气体、液体或固体样本中挥发性组分或气味物质的检测。
静态顶空法:用于气样中被测组分含量大于气相色谱检测器检测限的组分。
其主要特点是样品在恒温密闭容器中达到热力学平衡后,直接抽取顶部气体进行分析。
吹扫捕集(动态顶空)进样技术
一、吹扫捕集进样技术的基本原理动态顶空是相对于静态顶空而言的。
与静态顶空不同,动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。
因此,通常称为吹扫--捕集(Purge & Trap)进样技术。
在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。
在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。
在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。
此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入G C的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入G C分离分析。
所以,吹扫--捕集的原理就是:动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。
吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。
也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。
显然,许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析,只是前者灵敏度较高,且可分析沸点相对高(蒸气压低)的组分。
还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。
二,吹扫--捕集操作条件选择1、温度吹扫--捕集分析中有三个温度需要控制,第一个是样品的吹扫温度。
水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。
有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。
对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。
第二个捕集器温度。
这里又有吸附温度和解吸温度之别。
吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。
即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。
土壤中半挥发性有机物前处理方法探讨沙筱凯
土壤中半挥发性有机物前处理方法探讨沙筱凯发布时间:2021-09-02T02:55:36.882Z 来源:《学习与科普》2021年7期作者:沙筱凯[导读] 在土壤中,半挥发性有机物(SVOCs)是一类具有极强危害性的污染物,其不仅对土壤的养分和农作物的生长具有一定的影响,挥发到大气层中也会对大气环境造成相应的污染。
因此,在土壤受其污染较严重时相关部门需要对土壤中的半挥发性有机物进行高效的处理江苏易测环境科技有限公司江苏泰州 225300摘要:在土壤中,半挥发性有机物(SVOCs)是一类具有极强危害性的污染物,其不仅对土壤的养分和农作物的生长具有一定的影响,挥发到大气层中也会对大气环境造成相应的污染。
因此,在土壤受其污染较严重时相关部门需要对土壤中的半挥发性有机物进行高效的处理。
在对SVOCs处理前,精准了解土壤中半挥发性有机物的组成和含量以及处理方法是十分重要的。
基于此,本文将根据SVOCs在土壤中的特征和污染性进行分析,并列举出几种前处理方法,以供环保部门进行参考。
关键词:半挥发性有机物;前处理方法;溶剂萃取法随着经济全球化的发展,我国进入了经济飞速发展时期,而工业和农业作为我国经济支柱性行业也迎来了高速发展的阶段,工、农业生产企业有时甚至需要借助政府的良好政策以及先进的生产技术不断扩大自身的企业规模和经济效益。
但在行业高速发展的同时也为生态环境和能源的消耗带来了诸多压力,工业和农业在生产过程中所使用的各类溶剂、农药及腐蚀性化学原料,不仅造成了土壤中有机污染物的含量直线上升,长期使用还会对土壤的结构成分造成一定影响,进而影响整个生态系统。
目前,土壤中SVOCs的种类随着有机物种类的提升也逐渐增多,因此相关部门必须加强对于土壤中半挥发性有机物的治理力度和监测水平,采取适当的提取处理方法,才能将土壤中SVOCs的污染加以控制。
1 土壤中半挥发性有机物的污染特性与特征1.1 SVOC的污染特性土壤中SVOCs的污染性主要分为以下几点:(1)隐蔽性。
吹扫捕集的介绍
EST吹扫捕集多功能样品前处理系统北京博赛德科技有限公司一、ENCON吹扫捕集主机技术参数1、可与各种型号的气相色谱仪或气相色谱质谱联用,完全符合美国US EPA方法;2、能够添加大体积动态顶空进样系统,适用对于不规则形状、大体积和样品量大的样品中的挥发性有机物的提取浓缩;3、*适用样品范围最宽:液体、固体,气体。
处理不同形态的样品,功能切换使用阀切换,不用拆换管路,切换方便,且都能由主机控制;4、*在日常样品数量较大的情况下,可以添加一台吹扫捕集主机和一台自动进样器组成双通道吹扫捕集系统,提高分析速度和效率,达到两套吹扫捕集加两套自动进样器的同等效果,有效节约成本;5、有微阱模块选择,适合与气质联用。
6、*处理液体样品时,可以自动感应泡沫,同时具有除水功能,保证进入气相色谱的样品干燥,去水效率高于98%。
7、解析与顶空操作温度可达到150℃~350℃;8、*顶空处理样品,保持恒温应在50~350℃,误差不超过1℃;9、前处理仪器与气相色谱连接方便操作,接口与传输线可以保持与处理样品时所需温度一致;10、*样品流路硅烷化惰性设计,可以进行流路吹扫或反吹,以减小至消除样品的残留;11、样品重现性好,误差小于或等于3%;12、与吹扫捕集自动进样系统联机的GC可使用所有口径的毛细柱,从0.15-0.53mm;13、优化的瞬时升温解吸使被分析物从吸附管(阱)中快速解析到色谱柱;14、开机自检,电子感应且具有全自动泄漏检查功能,电子记录, 能够跟踪所有的改变, 事件, 故障和错误;15、整套仪器气路和电路独立,可以降低故障的发生;16、*仪器内置气相的直接注射进样和捕集阱的注射进样,方便用户使用和故障的排查。
二、EST 8100水/土壤吹扫捕集自动进样器技术参数1、*完全符合美国EPA 5035方法中对于土壤样品的要求,土壤样品程序加热范围:25-125℃,带机械搅拌功能,保证了回收率;2、*81位样品位,可满足现代化实验室对于大批量样品的需求;3、*专利的进样针采用12个吹扫微孔的同心圆吹扫探针设计,在大大提高吹扫效率同时还起到过滤保护功能,使得对固体物吹扫效率最大化;4、*完全符合SW846中8260方法的分析要求,采用程序化热水清洗样品管路(提供在线100℃热水清洗)和高纯氦气反吹样品管路。
7种水质样品前处理技术汇总
7种水质样品前处理技术汇总水环境样品在分析测试之前,需要进行样品的处理,将有代表性的、均匀的、尺寸合适的样品,进行不同程度的处理,使待测组分的回收率高、干扰小、检测浓度范围佳和费用最省,并且与分析方法相适应,保证分析数据的有效、准确。
在水环境样品分析检测中,由于样品成分复杂,干扰因素多,当待测物的含量处于低于分析方法的检出下限时,必须对待测组分进行分离和富集。
(1)过滤通过过滤介质的表面或滤层截留水样品中悬浮固体和其他杂质的过程称为过滤。
影响过滤的因素包括溶液温度、黏度、过滤压力、过滤介质的孔隙和固体颗粒的状态。
a.常压过滤在国家环境保护标准HJ491-2019《土壤和沉积物铜、锌、铅、镁、辂的测定》和HJIo82-2019《土壤和沉积物六价辂的测定》中用到火焰原子吸收分光光度法;在GB/T17141-1997《土壤质量铅、镉的测定》中用到石墨炉原子吸收分光光度法。
所用设备、耗材:过滤漏斗、滤膜b.减压过滤(抽滤)减压过滤是利用真空泵产生的负压带走瓶内的空气,使抽滤瓶内的压力减小,使布氏漏斗的液面和瓶内产生压力差,加快过滤速度。
此法不适合用于过滤粒径太小的固体或胶体颗粒物。
若过滤溶液呈强酸性和氧化性,应采用玻璃砂芯漏斗过滤。
所用设备:抽滤装置(2)离心分离法离心分离法是利用不同物质之间的密度等差异,用离心力场进行分离和提取的物理分离技术。
此法适用于被分离的沉淀物很少或者沉淀颗粒极小的小体积水样。
实验室内常用电动离心机。
例如在测定水样“真实颜色”时,可用离心分离法去除水样中的悬浮物。
所用设备:离心机(1)蒸僧蒸储是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
蒸僭是分离和提纯液态化合物最常用最重要的方法之一,蒸饵又分常压蒸偏、水蒸气蒸储和减压蒸储。
所用设备:蒸馆装置(2)分僭分偏是利用分偏柱将多次气化一冷凝过程在一次操作中完成的方法,分僭实际上是多次蒸储。
气相色谱进样方法概述
气相色谱进样方法概述气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种:1、手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。
广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。
用于气相色谱的微量注射器种类繁多,可根据样品性质选用不同的注射器。
固相微萃取(SPME)进样器:固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术,可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化,然后进色谱柱分析。
这一技术特别适用于水中有机物的分析。
2、液体自动进样器液体自动进样器用于液体样品的进样,可以实现自动化操作,降低人为的进样误差,减少人工操作成本。
适用于批量样品的分析。
3、阀进样系统、气体进样阀气体样品采用阀进样不仅定量重复性好,而且可以与环境空气隔离,避免空气对样品的污染。
而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。
采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。
气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。
液体进样阀液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析,其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。
4、吹扫捕集系统用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。
5、热解吸系统用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集,然后热解吸进气相色谱仪进行分析。
6、顶空进样系统顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
7、热裂解器进样系统配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC),理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物(在无氧条件下热分解,其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关,通常比母体化合物的分子小,适于气相色谱分析),但目前主要应用于聚合物的分析。
吹扫捕集_(动态顶空)进样技术
一、吹扫捕集进样技术的基本原理动态顶空是相对于静态顶空而言的。
与静态顶空不同,动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。
因此,通常称为吹扫--捕集(Purge & Trap)进样技术。
在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。
在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。
在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。
此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。
所以,吹扫--捕集的原理就是:动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。
吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。
也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。
显然,许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析,只是前者灵敏度较高,且可分析沸点相对高(蒸气压低)的组分。
还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。
二,吹扫--捕集操作条件选择1、温度吹扫--捕集分析中有三个温度需要控制,第一个是样品的吹扫温度。
水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。
有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。
对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。
第二个捕集器温度。
这里又有吸附温度和解吸温度之别。
吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。
即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。
至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。
商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度最高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度.第三个是连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃.2、吹扫气流与吹扫时间吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。
