吹扫捕集技术介绍
地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定
地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定李义;董建芳;张宇【摘要】建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定地下水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法.对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化,并对实际水样进行测定.方法检出限为0.03~0.28μg/L,基体加标回收率为88.8%~111.0%,精密度(RSD,n=7)为2.21%~5.31%.方法准确,灵敏可靠,可满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】5页(P513-517)【关键词】吹扫捕集;气相色谱-质谱法;地下水;挥发性有机物【作者】李义;董建芳;张宇【作者单位】河北省环境地质勘查院,河北,石家庄,050021;河北省环境地质勘查院,河北,石家庄,050021;中国矿业大学(北京)地球科学与测绘工程学院,北京,100083【正文语种】中文【中图分类】O657.63%O622%P641水是人类赖以生存的自然资源，然而近年来随着工农业的迅速发展，大量有机溶剂、增塑剂、农药、杀虫剂等的使用，油田开采过程中石油泄漏，垃圾填埋场的渗漏等造成地下水的有机物污染越来越严重，给生态环境和人类健康造成了极大的危害。
挥发性有机物(VOCs)是指沸点在50～260 ℃以下、蒸汽压大于13.33 Pa(20 ℃)的有机化合物。
这些污染物种类繁多，毒性大，具有迁移性、持久性，降解缓慢，被视为一种重要的环境污染物，并被列入优先污染物。
它可以通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，其毒性主要表现在对人体具有致畸、致突变和致癌等作用，有的还能积累在组织内部改变细胞的DNA结构[1-9]。
因此，地下水的污染已经成为一个不容忽视的环境问题。
有机污染物的准确定性、定量的测试技术成为地下水监控以及污染防治的重要依据。
吹扫捕集进样技术是一种动态的顶空进样技术，是目前水质分析中最灵敏的样品前处理方法，具有样品用量少、组分损失少、检出限低、无溶剂污染、操作快捷方便等特点，被测水样中所有污染物全部集中送进仪器分析，而不像顶空进样法仅取气相中一部分进入仪器，灵敏度可以有数量级的提高，同时水体中的半挥发性有机物不会干扰分析测定;特别是与气相色谱-质谱(GC-MS)联用，可以对待测组分进行准确的定性和定量分析。
食品中溶剂残留检测方法
063在食品生产和加工过程中，势必会在成品中形成一定的溶剂残留或者由食品包装代入一些残留溶剂。
如果食品中含有超量的溶剂残留，就会对人体的身体健康造成危害。
因此，必须加强对食品中溶剂残留的检测，从而确保食品质量安全。
就目前而言，气相色谱法是最为常用的食品溶剂残留检测方法，其中，顶空进样、固相微萃取技术和吹扫捕集技术是对溶剂残留分析前常用的处理技术。
一、顶空进样顶空进样分为手工进样和机器进样。
顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器，它利用顶空技术（气体萃取），免除了繁杂的样品前处理过程，可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组分的定性、定量分析，具有方便、花费少、易于自动化的特点，主要用于气相色谱、气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析，比如淤泥中的甲烷、固体药品中的溶剂残留。
在对食品中溶剂残留进行检测时，采用顶空气相色谱法可以有效免除对样品的前处理，且不会受到材质的限制，因此得到广泛应用。
二、固相微萃取技术固相微萃技术是1989年由加拿大W a t e r l o o 大学Pawlinszyn及其合作者Arthur等提出的。
此技术是在原有的固相萃取技术中发展起来的一种集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取分离新技术。
与固相萃取技术不同，此技术的操作更为便捷，且相关成本费用也较低，有效地缓解了固相萃取技术总回收率低、吸附剂孔道极易发生堵塞等缺点。
固相微萃取技术逐渐成为目前食品样品前处理技术中应用最为广泛的技术之一。
三、吹扫捕集技术在理论上讲，吹扫捕集技术也是一种动态的顶空技术，其主要是利用流动气体有效地将样品中易挥发的组分“吹扫”出来，并通过一个捕集器将“吹扫”出来的有机食品中溶剂残留检测方法物进行吸附，随后经过热解吸附将样品送到气相色谱仪进行分析的技术。
此技术对于样品没有特殊要求，待“吹扫”的样品既可以是固体，也可以是液体，一般采用高纯氦气作为吹扫气。
吹扫捕集_GC_MS_SIM法测定环氧氯丙烷
E - ma il: lxm 9626@ 126. com 收稿日期: 2008- 05- 04
# 78#
Abstract: The qua litat ive and quant itat ive analysis of trace ep ichlorohydrin in w aterw as perform ed w ith purge and trap pre- concen trat ion fo llow ed by GC-M S ana lysis in selected ion m onitoring ( SIM ) m ode. T he results show that the linear range of epich lorohydrin is 0. 2 to 10. 0 Lg /L ( r> 0. 995) . W hen the determ inat ion concentrations are 0. 4 Lg /L and 1. 0 Lg /L, the re lative standard dev iations are 9. 21% and 3. 94% , and the recovery rates w ith standard add ition are 106. 1% and 100. 8% respectively. T he m ethod detection lim it is abou t 0. 12 Lg /L. T he m ethod can be applied to determ ination of trace ep ichlorohydrin in drink ing w ater.
表 1 环氧 氯丙烷测定精密度、加标回收率
T ab. 1 R elative standard dev iations and recovery for
吹扫捕集（动态顶空）进样技术
一、吹扫捕集进样技术的基本原理动态顶空是相对于静态顶空而言的。
与静态顶空不同，动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC进行分析。
因此，通常称为吹扫--捕集（Purge & Trap）进样技术。
在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气，将其同通入样品溶液鼓泡。
在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。
在一定的吹扫时间之后，等测组分全部或定量地进入捕集器。
此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入G C的开气气路，同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入G C分离分析。
所以，吹扫--捕集的原理就是：动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。
吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析，如饮用水或废水中的有机污染物分析。
也用于食品中挥发物（如气味成分）的分析。
显然，许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析，只是前者灵敏度较高，且可分析沸点相对高（蒸气压低）的组分。
还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。
二，吹扫--捕集操作条件选择1、温度吹扫--捕集分析中有三个温度需要控制，第一个是样品的吹扫温度。
水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。
有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用增加了水的挥发。
对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。
第二个捕集器温度。
这里又有吸附温度和解吸温度之别。
吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。
即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。
气相色谱吹扫捕集
气相色谱吹扫捕集
气相色谱吹扫捕集是一种常用的样品前处理技术，在有机物分析、环境监测、食品安全等领域广泛应用。
该技术通过将样品溶解在溶剂中，利用气流将挥发性有机物从样品中驱除，然后通过色谱柱进行分离和检测。
吹扫捕集技术具有灵敏度高、选择性好、重现性强等优点，可以有效地提高分析效率和准确度。
同时，该技术还可以与其他分离和检测技术相结合，如液相色谱、质谱等，进一步提高分析的精度和灵敏度，为科学研究和生产生活带来实际的应用价值。
- 1 -。
吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中氯丁二烯
ＸＵ Ｇｕ ａ ｎ ｇ － ｈ ｏ ｎ ｇ
（ Ｃ ｈ ｏ ｎ ｇ ｑ ｉ ｎ ｇ Ｑ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｄ ｉ ｓ ｔ ｒ ｉ ｃ ｔ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ Ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ， Ｃ ｈ ｏ ｎ ｇ ｑ ｉ ｎ ｇ ４ ０ ９ ０ ９ ９ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
０． ０ ６ ｇ・ Ｌ 『 。
保存 。
１ ． ２ 吹扫捕集条件
吹扫气体为高纯 Ｈ ｅ ，吹扫流速为 ４ Ｏ ａ ｒ Ｌ ・ ｍ ｉ ｎ ；
吹扫样 品体 积 ５ ｍ Ｌ； ｔ ｒ ａ ｐ 一 １ ０型 捕 集 管 ；吹 扫 温 度 ４ ０ ℃， 吹扫时间 １ ５ ｍ ｉ ｎ ； ２ ２ ０ ℃解 析 ， 解析时间 ２ ｍ ｉ ｎ ；
业 大学 ， 兽医公 共卫 生专业 ， 本科 ， 从事工作 ： 环境监测 。
２ ０ １ ７ 年第 １ １ 期
徐光宏 ： 吹扫捕集 一气相 色谱质谱法测定水中氯丁二烯
用移液器准确移取 ９ ５ ０ Ｌ甲醇和 ５ Ｏ Ｌ氯丁二烯
标准溶液于 ２ ｍ Ｌ棕 色 样 品瓶 中混 匀 ，配 制浓 度 为
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｐ ｕ ｒ ｇ ｅ ａ ｎ ｄ ｃ ａ ｐ ｔ ｕ ｒ ｅ ； ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ； ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ｐ ｒ ｅ ｎ ｅ
氯丁二烯常温下为无色易挥发液体 ，在工业上 主要用于生产氯 丁橡胶 ， 亦能 与苯 乙烯 、 丙烯腈 、 异 戊二烯等共聚 ， 生产各种合成橡胶。 氯丁二烯是一种 具有辛辣气味的有毒有机物质 ，对人体呼吸系统和 神经 系统有毒害作用 ， 损害人体肺 、 肝、 肾等组织…。 氯丁二烯 的广泛使 用会对水体 环境产生一 定的污 染， 是 我国《 地表水 环境质量标准》 （ Ｇ Ｂ ３ ８ ３ ８ — ２ ０ ０ ２ ） 中规定 的集 中式生活饮用水地表水源地特定测定项 目， 其最高允许浓度为 ２ ｇ ・ Ｌ － 。 地表水 中氯丁二烯 ａ Ｃｌ 添 加 量 优 化
吹扫捕集的介绍
EST吹扫捕集多功能样品前处理系统北京博赛德科技有限公司一、ENCON吹扫捕集主机技术参数1、可与各种型号的气相色谱仪或气相色谱质谱联用，完全符合美国US EPA方法；2、能够添加大体积动态顶空进样系统，适用对于不规则形状、大体积和样品量大的样品中的挥发性有机物的提取浓缩；3、*适用样品范围最宽：液体、固体，气体。
处理不同形态的样品，功能切换使用阀切换，不用拆换管路，切换方便，且都能由主机控制；4、*在日常样品数量较大的情况下，可以添加一台吹扫捕集主机和一台自动进样器组成双通道吹扫捕集系统，提高分析速度和效率，达到两套吹扫捕集加两套自动进样器的同等效果，有效节约成本；5、有微阱模块选择，适合与气质联用。
6、*处理液体样品时，可以自动感应泡沫，同时具有除水功能，保证进入气相色谱的样品干燥，去水效率高于98%。
7、解析与顶空操作温度可达到150℃~350℃；8、*顶空处理样品，保持恒温应在50~350℃，误差不超过1℃；9、前处理仪器与气相色谱连接方便操作，接口与传输线可以保持与处理样品时所需温度一致；10、*样品流路硅烷化惰性设计，可以进行流路吹扫或反吹，以减小至消除样品的残留；11、样品重现性好，误差小于或等于3％；12、与吹扫捕集自动进样系统联机的GC可使用所有口径的毛细柱，从0.15-0.53mm；13、优化的瞬时升温解吸使被分析物从吸附管（阱）中快速解析到色谱柱；14、开机自检，电子感应且具有全自动泄漏检查功能，电子记录, 能够跟踪所有的改变, 事件, 故障和错误；15、整套仪器气路和电路独立，可以降低故障的发生；16、*仪器内置气相的直接注射进样和捕集阱的注射进样，方便用户使用和故障的排查。
二、EST 8100水/土壤吹扫捕集自动进样器技术参数1、*完全符合美国EPA 5035方法中对于土壤样品的要求，土壤样品程序加热范围：25-125℃，带机械搅拌功能，保证了回收率；2、*81位样品位，可满足现代化实验室对于大批量样品的需求；3、*专利的进样针采用12个吹扫微孔的同心圆吹扫探针设计，在大大提高吹扫效率同时还起到过滤保护功能，使得对固体物吹扫效率最大化；4、*完全符合SW846中8260方法的分析要求，采用程序化热水清洗样品管路（提供在线100℃热水清洗）和高纯氦气反吹样品管路。
吹扫捕集_（动态顶空）进样技术
一、吹扫捕集进样技术的基本原理动态顶空是相对于静态顶空而言的。
与静态顶空不同，动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC进行分析。
因此，通常称为吹扫--捕集（Purge & Trap）进样技术。
在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气，将其同通入样品溶液鼓泡。
在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。
在一定的吹扫时间之后，等测组分全部或定量地进入捕集器。
此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC的开气气路，同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。
所以，吹扫--捕集的原理就是：动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。
吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析，如饮用水或废水中的有机污染物分析。
也用于食品中挥发物（如气味成分）的分析。
显然，许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析，只是前者灵敏度较高，且可分析沸点相对高（蒸气压低）的组分。
还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。
二，吹扫--捕集操作条件选择1、温度吹扫--捕集分析中有三个温度需要控制，第一个是样品的吹扫温度。
水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。
有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用增加了水的挥发。
对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。
第二个捕集器温度。
这里又有吸附温度和解吸温度之别。
吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。
即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。
至于解吸温度，是吹扫--捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。
商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度最高可达450℃，但在部分环境分析的标准方法（如美国ＥＰＡ方法）均采用２００℃左右的吹扫温度．第三个是连接管路的温度，它应足够设防止样品冷凝．环境分析常用的连接管温度为８０-150℃．２、吹扫气流与吹扫时间吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。
吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中12种氯苯类有机物
吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中12种氯苯类有机物田艳;黄宁;梁柳玲;张敏;潘泳羽;邓超冰【摘要】采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定地表水中的12种氯苯类有机污染物，特别是一些半挥发性的多氯苯化合物如五氯苯、六氯苯等。
在室温下分析时，当进样体积为25.0 mL，吹扫时间为11 min，解析时间为3 min，采用全扫描方式定量分析时，方法检出限为0.02~1.50μg/L。
不同浓度水平的加标回收率为86.0％~113％，相对标准偏差为1.3％~17.5％；实际样品加标回收率为84.4％~119％，相对标准偏差为2.2％~18.9％。
该法具有简便高效、灵敏度高、有机溶剂用量少等优点，适用于饮用水和地表水中氯苯类化合物的测定，并为突发性环境污染事件氯苯类有机物的快速响应提供了一种快速有效的检测方法。
%A protocol for the rapid determination of twelve chlorobenzenes( CBs) in surface water was developed based on purge and trap-gas chromatography/mass spectrometry, which could be extended to the determination of somesemi-volatile CBs such as pentachlorobenzene and hexachlorobenzene. The effects of purge temperature and purge time and detection limits were investigated. When the sample was purged under room temperature for11 minutes and the injection volume was 25. 0 ml with deabsorbing timefor 3 minutes using scan mode as quantitative analysis, the detection limits reached as low as 0. 01-1. 50μg/L. Recoveries in pure water were 86. 0%-113% with the RSD of 1. 3%-17. 5%. Recoveries in spiked surface water samples were 84. 4%-119% with the RSD of 2. 2%-18. 9%. This technology has the advantages such as easy to operate with high sensitivity, fast and toxic organic solvents free. The method affords an effective way for thedetermination of CBs in drinking and surface water especially in emergency.【期刊名称】《中国环境监测》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】4页(P111-114)【关键词】氯苯类化合物;五氯苯;六氯苯;吹扫捕集;气相色谱-质谱联用法【作者】田艳;黄宁;梁柳玲;张敏;潘泳羽;邓超冰【作者单位】广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028;广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028;广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028;广西大学化学化工学院，广西南宁530004;广西大学环境学院，广西南宁530004;广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028【正文语种】中文【中图分类】X832.02氯苯类化合物(Chlorobenzenes，简称CBs)是重要的化工原料和中间体，在化工、纺织、电子、医药、农药和制造等行业应用广泛，化学性质比较稳定，难以通过污水处理厂的生物降解法去除［1］。
吹扫捕集技术
固体吸附 剂容易被
堵塞
固相微萃 取
待测物在 样品及萃 取涂层之 间的分配
平衡
将萃取纤维暴露在样品或其顶 空中萃取
挥发及半挥发性 有机物
具有选择吸附性 涂层
萃取涂层 易磨损， 使用寿命
有限
吹扫捕集技术
▪ 一、吹扫捕集的原理及操作步骤 ▪ 吹扫捕集技术与静态顶空技术
相同点：用氮气、氦气或其他惰性气体将被 测物从样品中抽提出来。 ▪ 不同点：吹扫捕集技术使气体连续通过样品， 将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中 捕集，再进行分析测定，是一种非平衡态的 连续萃取。因此又被称为动态顶空浓缩法。
影响因素
▪ 吹扫效率是在吹扫捕集过程中，被分析组分 能被吹出回收的百分数。
▪ 影响吹扫效率的因素主要有吹扫温度、样品 的溶解度、吹扫气的流速及流量、捕集效率 和解吸温度及时间等。
优点：对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样 量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。
缺点：易形成泡沫使仪器超载，伴随有水蒸气的吹出，不利于下一步的吸附，给非 极性气相色谱分离柱的分离带来困难，并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。
前处理 方法
原理
分析方法
吹扫捕集技术
为什么要用吹扫捕集
被测物特点 组分复杂、浓
度较低、干扰物 多、同种元素以 多相形式存在和 易受环境影响而 变化等特点。
处理： 通常都要经过复杂 的前处理后才能进 行分析测定，经典 的前处理方法，如 沉淀、络合、衍生、 吸附、萃取、蒸馏、 干燥、过滤、透析、 离心和升华
传统方法的弊端： 靠人工操作，重复性差，
工作强度大，处理周期长， 又要使用大量有机溶剂等。 同时，处理复杂样品还需 多种方法配合，操作步骤 更多，更易产生系统与人 为误差。