定量实验

C 大， 且溶液红色变浅， 说明青蒿素与_______( 填字母)具有相似的性质。
A．乙醇 B．乙酸 C．乙酸乙酯 D．葡萄糖
84.8% 。 (8)此法测得 w(Na2CO3)＝________
1．(2017· 全国卷Ⅰ)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法， 其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐， 利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋ H3BO3===NH3· H3BO3；NH3· H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。
cV 1 000
mol ， w(N) ＝
cV mol×14 g· mol－1 1 000 1.4cV ×100%＝ m %。C2H5NO2 的相对分子质 mg 1.4cV 75 7.5cV 量为 75，w(C2H5NO2)＝ m %× ＝ m %。 14
【反馈练习】
【2015福建理综节选】测定饱和氯水中氯元素的 总量（4）该小组设计的实验方案为：使用右图 装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定产生气体 的体积。此方案不可行的主要原因是_______。 (不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)
【思考】 硫酸亚铁铵又称为摩尔盐，是一种重要的化工原料，其组成 可表示为 (NH4)xFey(SO4)z •nH2O（式量为392）（已知：硫酸 亚铁铵晶体受热时，200℃以下只失去结晶水且200 ℃时失去 全部结晶水）
讨论：为测定X、Y、Z、n的值从而确定其组成，你有何方法？
分小组完成：
1.试画出简要的实验装置（包括药品、试剂）表示测定NH4+
△
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品 m 克进 行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度 为 c mol· L－1 的盐酸 V mL， 则样品中 1.4cV 氮的质量分数为______% ，样品的纯 m 7.5cV 度≤______% 。 m
解 析 ： n(N) ＝ n(NH3) ＝ n(HCl) ＝
酸的体积平均值为 20.00 mL。
碱式滴定管(或移液管) (6)量取 25.00 mL 配制好的溶液，应选择________________________
仪器来完成。
溶液由红色突变为无色，且 30 s 不恢复 。 (7)判断滴定终点的依据是__________________________________
偏大 (5) 若撤去导管 a ，使测得气体体积 ________( “偏大”“偏小”或
“无影响”)。
方案三：滴定法。量取 25.00 mL 配制好的溶液加入锥形瓶中，滴加 2 滴酚酞试剂，摇匀，用 0.200 0 mol· L 1 的盐酸滴定到终点(已知终
－ － － 点时反应 H＋＋CO2 ===HCO 3 3 恰好完全)。重复此操作 2 次，消耗盐
因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测算试样含氯总量 （5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案 资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂； ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl-。
量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2， 冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量
(4)仪器清洗后，g 中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由 d 注 入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 k3，d 中保 留少量水。打开 k1，加热 b，使水蒸气进入 e。 液封，防止氨气逸出 ①d 中保留少量水的目的是_______________________ 。
＋ － NH4 ＋OH =====NH3↑＋H2O ②e 中主要反应的离子方程式为_____________________________ ， 保温使氨完全蒸出 e 采用中空双层玻璃瓶的作用是___________________ 。
1．沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 2．测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 3．测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸 收气体的质量，然后进行相关计算。 4．滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得 相应数据后再进行相关计算。 5．热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成是在控制温度 的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道 样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成物等与质量相 联系的信息。
除去装置左侧通入的空气中的 CO2 和水蒸气，在装置 F 后加一 ________________________________________________________ 个防止空气中的 CO2 和水蒸气进入 F 的装置 _______________________________________________ 。
回答下列问题：
避免 b 中压强过大 。 (1)a 的作用是_________________
(2)b 中放入少量碎瓷片的目的是 防止暴沸 ____________ 。 f 的 名 称 是
直形冷凝管 。 ____________
(3)清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开 k1，关闭 k2、k3，加热 b，蒸气 充满管路；停止加热，关闭 k1 ， g 中蒸馏水倒吸进入 c ，原因是 c 中温度下降，管路中形成负压； ___________________________ 打开 k2 放掉水。 重复操作 2～3 次。
3．青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体。易溶于丙酮、氯仿 和苯中，在水中几乎不溶，熔点为 156～157 ℃。青蒿素是有效的 抗疟药。从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础， 主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺：
请回答下列问题：
增大青蒿素与乙醚的接触面积， (1)对青蒿进行干燥剪碎的目的是______________________________ 提高青蒿素的浸取率 ______________________ 。
碱石灰
碱石灰
【小结】
气体法测定物质含量： 1.原理：将物质中某种成分转化为气体并通过实验测定气体的 量（如体积、质量）从而计算样品中某成分的含量 2.关键点：要使被测成分完全转化为气体 若用吸收法测气体的质量：应使生成的气体（包括溶液中溶解
的部分及仪器的其它空间）充分被吸收
1.该方案中关键之一是加入足量的BaCl2溶液使SO42-完全沉淀， 如何确认已完全沉淀？ 2.沉淀必须洗涤、干燥后再称量，如何确认沉淀是实验的原理并用流程图表示。
3.简要说明测定Fe2+及H2O的量的实验的原理。
c 1、量气管中最佳试剂是__________( 填选项字母)。 a．水 b．饱和NaHCO3溶液 c．CCl4 2、乙方案中收集完气体并恢复至室温，读数前应进行的操作是 上下移动量气管(滴定管)，使左右两边液面相平 ________________________ 。
2．实验室测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数 w(Na2CO3)， 称取此混合物 5.0 g， 溶于水中， 配成 250 mL 溶液。 － － 方案一： 沉淀法。 利用化学反应把 HCO3 、 CO2 3 完全转化为沉淀， 称量干燥沉淀的质量，由此计算混合物中 w(Na2CO3)。 (1)量取 100 mL 配制好的溶液于烧杯中，滴加足量沉淀剂，把溶 － － D 填字母)。 液中 HCO3 、 CO2 应选用的试剂是___( 3 完全转化为沉淀， A．CaCl2 溶液 B．MgSO4 溶液 C．NaCl 溶液 D．Ba(OH)2 溶液 取少量最后一次 (2)过滤， 洗涤沉淀， 判断沉淀是否洗净的方法是_______________ 洗涤液，滴加 Na2SO4 溶液，如无沉淀，则沉淀已洗净，反之则未洗净 ______________________________________________________ 。 (3)将所得沉淀充分干燥，称量沉淀的质量为 m g，由此可以计算 w(Na2CO3) 。 如 果 此 步 中 ， 沉 淀 未 干 燥 充 分 就 称 量 ， 则 测 得 偏小 填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 w(Na2CO3)________(
已干燥？
【小结】
沉淀法测定物质含量：
1.原理：将物质中某种成份转化为沉淀并提纯、干燥、称 量沉淀从而计算样品中某成份的含量 2.关键点： 要使被测成份完全转化为沉淀； 准确称量沉淀；
某同学的实验方案如下：将晶体配成100ml的溶液，分别取25ml
该溶液用浓度为a mol/L的KMnO4酸性溶液进行3次平行滴定。测
三、定量测定型实验题
常见的定量测定型实验包括混合物成分的测定、 高考 常考点 物质的纯度测定以及化学式的确定等，这类试题 常与物质的称量、气体体积的测定、物质的分离 提纯、中和滴定等基本实验操作融合在一起命制
熟知沉淀质量、气体体积、中和滴定等化学实验
备考 数据的测量方法和基本操作，正确处理实验获得
的数据并进行加工处理，获得正确的实验结果
过滤 ，操作Ⅱ的名称是________ 蒸馏 (2)操作Ⅰ的名称是________ 。
(3)用下列实验装置测定青蒿素的分 子式，将 28.2 g 青蒿素放在硬质玻 璃管 C 中充分燃烧： ① 装 置 E 中 盛 放 的 物 质 是 (或其他合理答案)。 无水 CaCl2(或 P2O5) _________________ ， 装置 F 中盛放的物质是碱石灰 _____________________ ② 该实验装置可能产生误差，造成测定含氧量偏低，改进方法 是
方案二：量气法。量取 10.00 mL 配制好的溶液与足量稀硫酸溶液反 应，测定生成气体在通常状况(约 20 ℃、1.01×105 Pa)的体积，由此 计算混合物中 w(Na2CO3)。