不同pH值对六价铬测定(二苯碳酰二肼分光光度法)的影响(精)
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬测定干扰因素
一、六价铬测定方法：
GB7487-87《中华人民共和国国家标准水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》
二、六价铬测定干扰因素
1、pH值：测定前需用氢氧化钠调节水样pH值至8，pH值过低会影响测定结果。
2、色度、浑浊度：浑浊、色度较深的水样直接测定会导致测得值偏大，需用锌盐沉淀，滤去杂质，用滤液测定。
3、还原性物质：二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的存在会影响测定，需采用正确的测定方法予以消除。
4、显色剂：显色剂配制完成后需用棕色瓶置冰箱低温避光贮存，颜色变深不能使用，否则会造成测得值偏大。
二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的不确定度评定
由求 出 的 ｒ 可 看 出 Ｙ与 ｘ成 线 性 关 系 ， 值 其
收 稿 日期 ：０ ６０ －９ ２ ０ － １ ２
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青 海环境
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二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的不确定度评定 严伟 胡 伟 张志勇 路兴军 孙力 张艳丽
二苯碳 酰 二肼 分光光 度 法测 定水 中 六 价 铬 的不 确 定 度 评 定
严 伟 ， 胡 伟 ， 志 勇 ， 兴 军 ， 张 路 孙 力 ， 张艳 丽
价铬为代表对测量不确定度进行初步分析…。
１ 监 测方法及 数学 计算 模式
１０ ｍｔ ．０ ｅＥ的 ９个 铬 标 准 溶 液 ， 个 样 品 测 定 两 每
在 酸性溶 液 中， 六价 铬 与 二苯 碳 酰 二 肼 反 应
分析水环境监测中六价铬的检测方法与可靠性
112管理及其他M anagement and other分析水环境监测中六价铬的检测方法与可靠性张启珍（厦门水务中环污水处理有限公司排水监测站，福建 厦门 361004）摘 要：水资源对于人类的生存环境而言，其重要性、珍贵性不言而喻。
为了得到全面保护水资源，必须对水质进行多方位的监测，以保证水质的健康。
其中，金属元素——六价铬具有明显的毒害性。
经实验数据检测，六价铬对动植物，尤其是人体具有明显的致癌性，是水环境监测的重点之一。
因此，必须对六价铬检测方法进行全面的探讨。
本文将就分析水环境监测中六价铬的检测方法以及可靠性展开讨论。
利用分光光度法、原子吸收分光光度法、光离子色谱法等进行讨论，并就六价铬的检测方法进行细致分析。
关键词：水环境监测；六价铬；检测方式；可靠性分析中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2021）17-0112-2收稿日期：2021-09作者简介：张启珍，女，生于1973年，汉族，福建连城人，本科，化学工程师，研究方向：检验检测。
作为一种金属元素，铬在自然界中广泛存在。
铬一般分布在水体、大气、岩石、土壤中，因此水中通常含有铬。
此外，动植物体内亦有微量的铬，但在正常情况下不会对动物机体产生影响。
但铬是一种具有明显危害性的金属元素，经实验数据证实，当铬在体内积散到一定限度时，便可以形成三价铬、六价格。
三价铬是一种有益元素，是人体必不可少的微量元素之一。
但六价铬具有明显的致癌性。
目前，关于六价铬对于机体的危害性，世界卫生组织已将其列为第1类致癌物。
因此，必须对水质进行检测，以确保水质中的六价铬能够全面去除，确保水质安全。
1 常见的检测方法分析1.1 原子吸收光谱法根据原子吸收光谱法的检测原理，可以得知在检测过程中，对水体中的六价铬进行有效测量。
此种检测方式具有明显的应用特性，可以广泛地应用于环境、食品、药品等多领域的重金属测定。
通过原子吸光谱法，可以对水体中的微量元素以及重金属含量进行综合分析测定，是一种较为优越的测量方式。
六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
7467-1987 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
7467-1987水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法是一种测定水质中六价铬的方法。
具体步骤如下：
1.原理：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
2.干扰及消除：铁含量大于1mg/L显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色络合物，但在本方法的显色酸度下，这些干扰离子生成的络合
物与六价铬生成的络合物颜色的色调是有区别的，据此可以判断测定结果是否有干扰，或加以校正。
钒有干扰，须加入亚硝酸钠加以消除。
3.方法的适用范围：本法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
请注意，具体的测定步骤和条件可能会根据实际情况有所调整。
二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬及其影响因素分析
多因素都会对地表水环境中六价铬准确地测定造成影响。
其中最主要干扰因素以下几种：水样的采集和保存，水样的酸碱性，水样的颜色和浑浊程度，水样中的金属离子的浓度，氧化性物质的浓度以及程色时间等，而影响水样测量结果的主要因素之一是水样的收集和存储方法。
因此，在水样采集和储存方面，一定要考虑这些因素的影响。
化学物质在酸性溶液中容易还原，所以可以把六价铬还原成三价铬。
在进行测定时应该选择无色透明玻璃瓶，保证没有刮痕，用普通的pH 试纸进行水样的pH 值测试收集，将氢氧化钠或稀硝酸适量添加到瓶中，控制水样pH 在8～9。
保持水样的方法是将其放入温度为0～4℃的冷藏运输箱中，并尽快测量水样。
将水样保存在冷藏室中的最佳时间是24h 之内。
2.2 彩色显影剂的选择和制备彩色显色剂对于水样中金属离子测定结果的准确性，以及测试过程是否顺利有十分重要的影响作用，因此，选择或制备优良且合适的显色剂显得尤为重要。
在用于水样测试的试剂中，水样测试的结果会受到水样自身含有的物质影响，优质的二苯碳酰二肼通常为白色或透明状。
长期放置在空气中的红色晶体粉末容易被空气氧化而变红并变质。
通常，国内生产的分析纯药物可以满足日常测试的需求。
在准备解决方案时，在要求的生产期限内选择新制造的产品。
当测试要求高时，需要选0 引言近年来，各种科学检测手段和仪器都突飞猛进地发展，与此同时，分析技术也不断发展的背景下，检测六价铬的技术也在不断扩张。
但目前最为常用的技术和方法还是分光光度法。
二苯碳酰二肼分光光度法具有以下特点：干扰少，操作简单，灵敏度高，应用范围广。
因此，到目前为止，确定样本中六价格含量的主要实验方法仍是分光光度法。
本文重点了讨论和分析二苯碳酰二肼分光光度法，解释了影响其测定的常见因素，并提出消除该影响的具体措施，有助于将来改善水生环境中六价铬的测定。
1 方法原理在酸性环境下，由于六价铬具有强氧化性，能够把二苯碳酰二肼通过氧化作用转化为二苯缩二氨基脲，再通过结合三价铬，变成紫红色络合物，紫红色络合物在一定浓度范围内的色度与六价铬呈现正相关，当波长达到540nm 波长处出现极限值吸收时，确定水样中是否含有六价铬[1]。
水中六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
1. 掌握二苯碳酰二肼分光光度法(DPC法)测定水中六价铬的原理及方法；2. 熟悉分光光度计的使用方法。
在酸性介质中，Cr 6+与二苯碳酰二肼(C 13H 14N 4O ，简称DPC)反应生成紫红色络合物，该紫红色络合物溶液的最大吸收波长为540 nm ，并且其摩尔吸光系数为4×104L•mol -1•cm -1。
若测定总铬，先用高锰酸钾将水样中的Cr 3+氧化为Cr 6+，再用本法测定。
CH 5H 6C HN N 6+3+CrCr N N HC 6H5H O+OH 56C NNN N H C 6H 5H C+紫红色络合物本法适用于地面水和工业废水中Cr 6+的测定。
Mo 6+、Hg +、Hg 2+、V 5+的存在或Fe 3+大于1 mg/L ，会使水样显色或与显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞含量低于200 mg/L 不会干扰测定。
V 5+含量高于4 mg/L 就会干扰测定，10 min 后可自行褪色。
水样中含有氧化性及还原性物质(ClO -、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等)、水样有色或混浊，必须进行预处理。
DPC 法测定Cr 6+的范围为0.004-1.0mg/L ，当取样体积为50 mL 时，使用光程为30 mm 比色皿，方法的最低检出浓度为0.004 mg/L ，使用光程为10 mm 比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L 。
(1) 分光光度计，配10 mm、30 mm比色皿(2) 恒温干燥箱(3) 分析天平(4) 刻度移液管，1 mL、2 mL、5 mL(5) 50mL具塞比色管(1) 0.2%(m/V)氢氧化钠溶液：将1 g氢氧化钠溶于500 mL新煮沸放冷的水中。
(2) 氢氧化锌共沉淀剂：8 g硫酸锌(ZnSO4•7H2O)溶于100 mL水配成溶液I；2.4 g氢氧化钠溶于120 mL新煮沸放冷的水配成溶液II。
溶液I和溶液II混合后为氢氧化锌共沉淀剂。
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不同pH值对六价铬测定（二苯碳酰二肼分光光度
法）的影响
从以上三个反应式看出，当pH值减小的时候，溶液的酸度增加，的浓度增大，平衡反应会向右进行从而导致Cr(Ⅵ)的含量下降，Cr（Ⅲ）的含量则升高，因此吸光度值降低会计毕业论文范文。
3.2结果分析采用灰色系统模型一阶一维模型GM（1化学论文，1）对已知实验序列数据进行处理分析。
设X0=[X(0)(1),X(0)(2),X(0)(3),……，X(0)(n)]为一列原始数据，作一次累加生成：X(1)=[X(1)(1),X(1)(2),X(1)(3),……，X(1)(n)]
=[X(0)(1),X(0)(1)+X(0)(2),……,X(0)(1)+X(0)(2)+……+X(0)(n)] 将实验原始数据进行一次累加，以 3.0ml的水样为例，步骤如下：X(0)=[0.07，0.068，0.064，0.055，0.058，0.047，0.049，0.047，0.049，0.04，0.034，0.03，0.03，0.019] 对X(0)作一次累加生成数列
X(1)=[X(0)(1),X(0)(1)+X(0)(2),……,X(0)(1)+X(0)(2)+……+X(0)(n)]
=[0.07,0.138,0.202,0.257,0.315,0.362,0.411,0.458,0.507,0.547,0.581,0.
611,0.641,0.66] 以加酸量为横坐标，X(1)数列为纵坐标，使用EXCEL作图，并通过计算得到直线方程组公式(3)： Y=-
0.001x2+0.067x+0.071,x=1,2； Y=-
0.003x2+0.377x+0.273,x=3,4,……13。
（3）采用公式(3)计算出3.0ml 水样在不同酸度下的吸光度分别为：0.07，0.067，0.064，0.051，0.058化学论文，0.054，0.050，0.046，0.042，0.038，0.034，0.030，0.026，0.022。
该数据与X(0)作T检验和F检验，检验其是否存在显著性差异。
F检验：令原始测量数据的标准差为S1计算所得为0.014716，计算数据的标准差为S2计算所得0.014739，F=S2 /S1=1.001563，查F表得F0.05（12，12）=2.69，则F＜F0.05（12，12），说明两组数据无显著性差异，精密度较好。
t检验：两样本含量分别为n1，n2 ，查t值表得t0.05（26）=2.056，因此，|t|＜2.056，说明根据公式(3)计算所得数据的系统误差较小，准确度良好。
利用GM（1，1）模型计算得到水样不同加酸量吸光度直线方程式表8，并经显著性检验符合要求。
表8不同加酸量的吸光度公式
加酸量
直线方程
3ml
Y=-0.001x2+0.067x+0.071
5ml
Y=-0.001x2+0.112x+0.118
10ml
Y=-0.002x2+0.223x+0.237
12ml
Y=-0.001x2+0.268x+0.284
15ml
Y=-0.001x2+0.335x+0.355
18ml
Y=-0.001x2+0.402x+0.426
20ml
Y=-0.001x2+0.447x+0.473
25ml
Y=-0.001x2+0.558x+0.592
4．结论（1）二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬化学论文，
其吸光度随着溶液pH值的减小而减小，酸度过大，测定的实际结果比真实值
小，表明不同pH值对Cr(Ⅵ)测定具有影响。
（2）采用灰色系统模型一
阶一维模型GM（1，1）对实验数据进行处理，可推导出不同酸度下的吸光度直
线方程式，经t检验和F检验证明经计算出的吸光度值与测定值不存在显著性
差异，可帮助我们定量掌握不同酸度条件下对测定Cr(Ⅵ)产生影响的程度。
（3）若水样中存在还原性物质，则在酸性条件下，难以测定吸光度，而在碱性
条件下，Cr(Ⅵ)能与还原性物质共存[12]，这就需要将待测水样的pH值调节到一个合适的水平，以确保水质监测工作中的准确性。
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