土壤总NPK测定
土壤全氮、全磷测定

土壤全氮的测定(半微量开氏法)一、方法及原理开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。
(1)样品的消煮样品用浓硫酸高温消煮时,各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮(硫酸铵),这个复杂的反应,总称为开氏反应。
上述消煮不包括全部硝态氮,若需包括硝态氮和亚硝氮的全部测定,应在样品消煮前,先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮,再用还原铁粉使全部硝态氮还原而转化成铵态氮。
由于土壤中硝态氮一般情况下含量极少,故可忽略不计。
(2)消煮液中铵的定量消煮液中的铵态氮可根据要求和实验室条件选用蒸馏法,扩散法或比色法等测定。
常用的蒸馏法是将含(NH4)2SO4 的土壤消煮液碱化,使氨逸出,用硼酸溶液吸收,然后用标准酸溶液滴定硼酸中吸收的氨。
计算土样中全氮的含量。
硼酸吸收NH3 的量,大致可按每ml 1%H3BO3 最多能吸收0.46mgN 计算。
如1ml 2%的H3BO3 最多可吸收1×2×0.46 ≈1mgN。
三、试剂配制(1)浓H2SO4 (分析纯、比重1.84)(2)10molL-1 NaOH 210g 分析纯分析纯NaOH 放入研质烧杯中加水约200ml,搅动,溶解后转入硬质剂瓶中,加塞,防止吸收空气中的CO2。
放置几天,待Na2CO3 沉降后,将清液虹吸到盛有约80ml 无CO2 的水的硬质瓶中,加水至500ml。
瓶口装一碱石棉管,以防吸收空气中的CO2。
(3)0.01molL-1HCl 标准溶液先将8.5ml 浓HCl 加水至1 升,用硼砂(Na2B4O7 ⋅10H2O)或160℃烘干的Na2CO3 标定其浓度(约0.1molL-1HCl)。
然后用水准确稀释10 倍后使用。
(4)溴甲酚绿—甲基红混合指示剂0.5g(或0.099g)溴甲酚绿、0.1g(或0.066g)甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml。
土壤全磷测定方法

土壤全磷测定方法——HCIO4—H2SO4法5.2.2.1 方法原理用高氯酸分解样品,因为它既是一种强酸,又是一种强氧化剂,能氧化有机质,分解矿物质,而且高氯酸的脱水作用很强,有助于胶状硅的脱水,并能与Fe3+络合,在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。
硫酸的存在提高消化液的温度,同时防止消化过程中溶液蒸干,以利消化作用的顺利进行。
本法用于一般土壤样品分解率达97—98%,但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。
溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法(其原理见5.2.1.2)。
5.2.2.2 主要仪器 721型分光光度计;LNK-872型红外消化炉。
5.2.2.3 试剂(1)浓硫酸(H2SO4,ρ≈1.84g·cm-3,分析纯);(2)70—72%高氯酸(HClO4,ρ≈1.60g·cm-3,分析纯);(3)2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚指示剂溶液:溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。
此指示剂的变色点约为pH3,酸性时无色,碱性时呈黄色。
(4)4mol·L-1氢氧化钠溶液:溶解NaOH 16g于100mL水中。
(5)2mol·L-1(1/2H2SO4)溶液,吸取浓硫酸6mL,缓缓加入80mL水中,边加边搅动,冷却后加水至100mL。
(6)钼锑抗试剂:A.5g.L-1酒石酸氧锑钾溶液:取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g,溶解于100mL水中。
B.钼酸铵一硫酸溶液:称取钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕10g,溶于450mL水中,缓慢地加入153mL浓H2SO4,边加边搅。
再将上述A溶液加入到B溶液中,最后加水至1L。
充分摇匀,贮于棕色瓶中,此为钼锑混合液。
临用前(当天),称取左旋抗坏血酸(C6H8O5,化学纯)1.5g,溶于100mL钼锑混合液中,混匀,此即钼锑抗试剂。
有效期24小时,如藏于冰箱中则有效期较长。
此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1(H+),钼酸铵为10g·L-1,酒后酸氧锑钾为0.5g·L-1,抗坏血酸为15g·L-1。
土壤中npk的测定方法

土壤中npk的测定方法嘿,咱今儿个就来聊聊土壤中 NPK 的测定方法。
你说这土壤啊,就像咱人的身体,NPK 那可就是里面的重要营养成分呢!要测定土壤中的氮(N)呀,常用的方法就有凯氏定氮法。
这就好比是给土壤做个“体检”,看看它里面氮的含量够不够。
把土壤样本弄碎了,加上些化学试剂,然后通过一系列操作,就能知道氮的多少啦。
这就好像你要知道一锅汤咸不咸,得尝尝才知道嘛!再说磷(P)的测定,一般会用到钼锑抗比色法。
这就像是在土壤的世界里找宝藏,要把磷这个宝贝给找出来。
把土壤处理好,让磷显现出来,然后通过和标准比色,就能清楚磷的含量情况啦。
你想想看,这不就跟在一堆杂物里找你心爱的小物件一样嘛!钾(K)呢,常用火焰光度计法来测定。
这就如同给钾点亮一盏灯,让它在火焰中闪闪发光,然后通过仪器检测出它的光芒有多亮,从而知道钾的含量高低。
是不是很有意思呀?在测定的时候,可得细心再细心,就像你小心翼翼地捧着一个易碎的宝贝一样。
每个步骤都不能马虎,不然得出的结果可就不准确啦。
要是结果不准确,那不就像医生看错了病,开错了药嘛,那可不行!而且啊,这测定的环境也很重要呢。
就跟人需要一个舒适的环境才能好好工作一样,测定也要在合适的条件下进行。
温度呀、湿度呀,都得控制好。
不然,就像人在不舒服的环境里会没精打采,测定也可能会出岔子哦!还有哦,选择合适的仪器也是关键。
这就好比战士上战场得有称手的武器,好的仪器能让测定工作事半功倍呢!可别小瞧了这些仪器,它们可是我们的得力助手呀!你说这土壤中的 NPK 是不是很重要呀?知道了它们的含量,我们才能更好地照顾土壤,让它为我们的庄稼、植物提供充足的营养。
这就跟我们要照顾好自己的身体一样,只有身体棒棒的,才能好好生活呀!所以呀,学会土壤中 NPK 的测定方法,那可是相当有用的呢!你还等什么呢,赶紧去试试吧!难道你不想知道你家那片土壤的“健康状况”吗?。
土壤全氮磷钾快速测定实验方法

土壤全氮磷钾快速测定实验方法土壤全氮磷钾快速测定实验方法一般测定土壤全氮、磷、钾都是分开测定的,但是我们可以通过统一消煮、定容,然后再从定容液中分别取出一部分分别测定全氮、全磷、全钾,这样的话我们就节约了大量的时间。
而且消煮好的消煮液可以放两三天而不会影响测定结果。
消化:称量0.25mm 土样1.0000g 于消化管中,加少量蒸馏水湿润,加5ml 浓硫酸,再加6~8滴高氯酸,消化至消化液呈亮蓝色,定容至100ml ,待用。
一、全N(半微量开氏法)1 蒸馏定氮将消化液定量转入蒸馏瓶中,加水至约200ml 。
沿瓶内壁加30ml 浓碱,蒸馏20min ,以25mlH 3BO 3 溶液吸收(其中加2滴定氮混合指示剂)。
用硫酸标准溶液滴定。
同时做空白实验。
2 结果计算))(21(00.1400.14))(21(/)(0420421V V SO H c m V V SO H c kg g N -=?-=?-ω 二、全P1.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml 容量瓶中,冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶,待完全冷却后,用水定容,用干燥漏斗和无磷滤纸(定量试纸)将溶液滤入干燥的100ml 三角瓶中。
同时做空白试验。
2.吸取滤液2—10ml 于50ml 容量瓶中,用水稀释至30ml ,加二硝基酚指示剂2滴,用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H 2SO 4)溶液调节pH 至溶液刚呈微黄色。
3.加入钼锑抗显色剂5ml ,摇匀,用水定容至刻度。
4.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后,在分光光度计上以700nm 的波长比色,以空白试验溶液为参比液调零点,读取吸收值,在工作曲线上查出显色液的P —mg/L 数。
5.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L 标准溶液0,1,2,3,4,5,6ml 于50ml 容量瓶中,加水稀释至约30ml ,加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP 标准系列溶液,与待测溶液同时比色,读取吸收值。
土壤N,P,K测定

测N试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。
(1)浓硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/mL。
(2)浓盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/mL。
(3)高氯酸:ρ(HClO4)=1.768 g/ mL。
(4)无水碳酸钠:基准试剂。
(5)混合催化粉末:200g 硫酸钾、6g 的五水合硫酸铜和6g 二氧化钛于玻璃研钵中充分混均,研细。
(6)五水合硫代硫酸钠粉末:将五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)研磨后过0.25mm (60 目)筛。
(7)氢氧化钠溶液:c(NaOH)=10mol/L 称取400g 氢氧化钠溶解于500mL 水中,冷却至室温后稀释至1000mL。
(8)硼酸溶液:c(H3BO3)=20g/L 称取20g 硼酸溶解于水中,稀释至1000mL。
(9)碳酸钠标准溶液:c(1/2 Na2CO3)=0.0500mol/L 称取2.6498g(于250℃烘干4h)的无水碳酸钠,溶于少量水中,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
贮于聚乙烯瓶中,保存时间不要超过一周。
(10)盐酸标准贮备溶液:c(H+)≈0.0500mol/L用分度吸管吸取4.20mL 浓盐酸,并用水稀释至1000mL,此溶液浓度≈0.0500mol/L。
其准确浓度按下法标定:用无分度吸管吸取25.00mL 碳酸钠标准溶液于250mL 锥形瓶中,加水稀释至约100mL,加入3 滴甲基橙指示液,用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色,记录盐酸标准溶液用量。
按下式计算其准确浓度:式中:C ——盐酸标准溶液浓度(mol/L);V ——盐酸标准溶液用量(mL)。
(11)盐酸标准溶液:c(H+)≈0.0100mol/L 吸取50.00ml 盐酸标准贮备溶液于250mL 容量瓶中,用水稀释至标线。
(12)混合指示剂:将0.1g 的溴甲酚绿和0.02g 的甲基红溶解于100mL 的无水乙醇中。
土壤有机质、N、P、K测定

土壤有机质、N、P、K测定1、有机质测定测定步骤:常规容量法(标准方法):(1)用长形称量纸在分析天平上用差减法精确称取0.25mm风干土样0.1~0.5克(有机质含量5-40g/kg),放入一干燥的硬质试管当中(20×220mm),用移液管准确加入0.8mol(1/6)·L-1K2Cr2O7溶液5ml,用定量加液器加浓H2SO45ml(酸水比1:1),在试管口加一小漏斗,以冷凝回流水蒸气。
(2)将试管成批的插入铁丝笼中(10-20个),每批一空白试管(不加土,只加K2Cr2O7和浓H2SO4和干净小瓷片,以防爆沸)。
放入已预热控温在180度的远红外消煮器中。
待内容物微沸,记时5分钟,取出。
(3)稍冷,用洗瓶冲洗小漏斗内外,洗涤液无损流入试管。
将试管中的消化液完全转入150ml三角瓶中,再用洗瓶多次洗涤试管内壁,并将洗涤液无损转入三角瓶中,溶液体积达到60-70ml(以控制硫酸浓度在1-1.5 mol·L-1)。
加邻菲罗啉指示剂3-5滴,(用标准低铁盐溶液)用标准FeSO4溶液滴定至溶液由黄―绿―棕红即为终点。
记下低铁用量。
注:采用其它加热器(电热板、电炉、酒精灯等)加热样品时,可直接将土样和K2Cr2O7-H2SO4放入100~150ml三角瓶中,在瓶口插一小漏斗,然后将同一土样平行测定的多个三角瓶一同置于加热器上,待瓶内溶液出现均匀豆大气泡立即记时,降低加热器温度,保持微沸五分钟,立即取下三角瓶(注意:空白的测定条件应与样品相同)。
稍冷,用洗瓶冲洗小漏斗内外,洗液一并入三角瓶中。
加指示剂后即可用低铁滴定。
此法简单易行,快速准确,适于少数样品的分析。
(4)计算。
土壤有机碳g/kg=M(V0-V)×0.003×1.1×1000/W土壤有机质g/kg=土壤有机碳g/kg×1.724式中:M――标准低铁盐溶液的摩尔浓度V0――空白滴定所用的低铁溶液体积(ml)V――样品滴定所用的低铁溶液体积(ml)W――烘干土重=样重×水分系数0.003――1mmol(1/6).L-1 K2Cr2O7所相当的碳的克数1.1――氧化率校正值1.724――每克碳所相当的有机质克数(5)试剂与仪器仪器与器皿:万分之一的天平、硬质玻璃试管、加热器(油浴、电热板、电炉、酒精灯、远红外消煮器)5ml移液管、150ml三角瓶、2~3cm小漏斗、25~50ml酸式滴定管等。
土壤PH值及NPK的测量方法

其实还有简易的测定法,方法如下:1.将土壤经风乾过筛处理后,秤取20 g 之土样於50 mL 之烧杯内,加入20 mL 试剂水盖上表玻璃,并且持续搅拌悬浮液5 分钟。
若含有吸水性的土壤或盐类等其它复杂基质,可额外加入更多试剂水,并记录加入水量。
2.静置悬浮液约1 小时,使悬浮液的大部分固体沉淀,必要时利用过滤或离心取得水相层,以pH仪电极测定其pH 值。
这是美国土壤学会的标准测定法之一,只要不是过酸或过碱,基本上这个方法是最简易方便。
土壤农化分析方法总结1土壤酸碱度(pH)的测定:电位测定法1.1原理:用水或中性盐可以提取出土壤中水溶性或交换性氢离子。
用PH玻璃电极做指示电极,甘汞电极为参比电极,测定浸出液的电位差。
因参比电极电位是固定的,因而电位差的大小决定于试液中的氢离子浓度。
用PH计直接读出PH 值。
1.2主要仪器:pH酸度计、小烧杯、搅拌器。
1.3试剂配制:(1)pH4.01标准缓冲液。
称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 10.21g,用蒸馏水溶解后稀释至1000ml。
(2)pH6.87标准缓冲液。
称取在45℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.39g和无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g,溶解在蒸馏水中,定容至1000ml。
(3)pH9.18标准缓冲液。
称3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于蒸馏水中,定容至1000ml。
此溶液的pH值容易变化,应注意保存。
1.4操作步骤:称过1 mm筛风干土样10.0 g 于50 ml 高型小烧杯中,加入25 ml 无CO2水或1.0 M KCl溶液,搅动2分钟,使土体充分散开,放置半小时,用PH计测定。
既将电极球部插入土壤悬液中轻轻转动,待电极电位达到平衡,按下读数开关,测读PH值。
每测一个样液,用水冲洗电极球部,并用滤纸轻轻吸干水分,再进行第二个样液测定。
测5—6个样品,用PH标准缓冲液校正一次。
2土壤有机质的测定2.1土壤有机碳不同测定方法的比较和选用关于土壤有机碳的测定,有关文献中介绍很多,根据目的要求和实验室条件可选用不同方法。
土壤全氮、全磷、全钾的测定

土壤全氮、全磷、全钾的测定引言土壤中的氮、磷和钾是植物生长所必需的关键元素。
了解土壤中的全氮、全磷和全钾含量对于合理施肥和良好的农作物生产至关重要。
因此,准确测定土壤中的全氮、全磷和全钾含量具有重要的意义。
实验方法土壤样品的采集和处理1.选择需要采集土壤样品的位置,保证样品的代表性。
2.使用铁锹或其他合适的工具将土壤样品采集至一次性塑料袋中。
避免样品与外界空气接触过久。
3.将样品中的杂质(如植物残渣、石块等)去除,并将土壤样品充分混合。
土壤全氮测定1.取约10g干燥的土壤样品,称入50mL锥形瓶中。
2.加入5mL蒸馏水和10mL加热浓硫酸,将瓶口套上橡胶塞,摇匀。
3.将锥形瓶放入水浴中,加热30分钟。
4.冷却至室温,加入10mL蒸馏水。
5.取1mL上清液加入碱试剂测定管中,加入几滴银蛋白溶液。
6.在避光条件下,滴定硝酸试液到颜色显淡黄色为止,记录消耗的硝酸试液体积V(mL)。
7.计算土壤中的全氮含量(单位:g/kg):全氮含量= V × 0.01。
土壤全磷测定1.取约10g干燥的土壤样品,加入250mL锥形瓶中。
2.加入40mL氢氧化钠溶液和20mL氨水溶液,并将瓶口用橡胶塞封闭。
3.用移液管从培养皿中取4mL硝酸铵铊铵溶液,逐滴加入锥形瓶中,使反应液呈显色。
4.反应液显色后,加入4~5滴酞菁分子溶液,溶液呈淡红色。
5.用硝酸铵铊铵溶液继续滴定,直到淡红色变为蓝绿色。
6.记录所消耗的硝酸铵铊铵溶液体积V(mL)。
7.计算土壤中的全磷含量(单位:g/kg):全磷含量= V × 0.02。
土壤全钾测定1.取约10g干燥的土壤样品,加入250mL锥形瓶中。
2.加入20mL盐酸溶液,摇匀溶解。
3.加入100mL蒸馏水,摇匀。
4.加入5mL钼酸铵溶液和40mL高氯酸溶液,摇匀。
5.加热溶液,烧干,冷却后加入5mL蒸馏水,溶解溶液。
6.避光条件下,过滤溶液,取30mL滴定管中。
7.滴定至溶液呈现深紫色,记录所消耗的硫代硫酸盐溶液体积V(mL)。
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土壤总N、P、K含量测定
1.实验目的
检测土壤养分中总N、P、K的含量变化,研究促生机理。
2.材料方法
2.1土壤采集
从供试植株根部周围收集面层土壤(深度为0-10cm),-20℃保存。
2.2 土壤中总氮的测定方法:
在室温下,样品消煮前先用高锰酸钾溶液将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部的硝态氮还原转化为铵态氮,最后使用温控消化器,在加速剂硒粉- 硫酸铜- 硫酸钾的参与下,用浓硫酸消煮,各种含氮有机化合物经高温分解,全部转化为铵态氮。
消煮液用凯氏定氮仪进行自动蒸馏及滴定,计算土壤全氮含量。
土壤全氮(N,%)=
式中:V—滴定试液时所用的硫酸标准溶液体积,mL;
Vo—滴定空白时所用的硫酸标准溶液体积,mL;
—硫酸标准溶液的浓度,mol/L;
C
H
0.014—氮原子的毫摩质量;
m—风干试样质量,g;
2.3 土壤中总磷的测定方法
2.3.1 试剂配置
过硫酸钾溶液(50g/L): 将5g 过硫酸钾溶解于水, 并稀释至100mL。
抗坏血酸溶液(100g/L): 溶解10g 抗坏血酸于水中, 并稀释至100mL。
钼酸盐溶液: 溶解13 g钼酸铵于100mL水中。
溶解0.35 g酒石酸锑钾于100mL 水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300 mL硫酸(1+1)中, 加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
磷标准贮备液: 称取(0.2197)g于110 ℃下干燥2 h并在干燥器中放冷的磷酸二氢钾,用水溶解后转移到1 000 mL 的容量瓶中, 加大约800mL水、5. 00 mL 硫酸( 1 + 1) , 用水稀释至标线并摇匀。
磷标准使用液: 将10. 00mL磷标准贮备液转移到250mL容量瓶中, 用水稀释至标线, 摇匀。
试验用水均为去离子水。
2.3.2 试验步骤
消解
取两组7支50 mL具塞刻度比色管, 分别向两组比色管中依次加入0. 00、0.
50、1. 00、3. 00、5. 00、10. 00、15. 00 mL 磷酸盐标准使用溶液。
加水稀释至25mL标线。
向两组比色管中加4. 00 mL 过硫酸钾溶液, 将比色管的盖塞紧, 用纱布和绳子将玻璃塞扎紧,置于大烧杯中。
将大烧杯放入120℃的电热恒温干燥箱内进行消解, 30m in后取出, 冷却至室温, 加水稀释至50 mL标线。
发色
分别向两组试样中加1. 00 mL 抗坏血酸溶液,混匀, 30 s后再分别加入2. 00 mL钼酸盐溶液, 混匀。
分光光度测量
室温下放置15m in后, 在700 nm 波长下, 使用光程为30 mm的比色皿, 以水作参比, 测定吸光度,并绘制标准曲线
样品测定步骤
移取已混匀的土样( 可根据总磷的大小少取土样),并加水至5mL,加入具塞刻度比色管中,摇匀,同时用纯水代替土样做试样空白。
按标准曲线绘制步骤操作,将测得的吸光度做空白校正后代入标准曲线回归方程,得到磷含量( μg)
2.4 土壤中总钾的测定方法:
2.4.1 称样加酸及冷消煮
60-70度烘干的土样经玛瑙研钵磨碎后过100目筛,称样前再次烘干,
0.2500+0.0005g在通风橱中加5-8ml的HNO
3:HClO
4
=4:1,保鲜膜封口,室温静置
冷消煮24小时
2.4.2 注意事项
1.称样前再次烘干,包括标准样品
2.土壤:0.2500g
3.干燥剂放置在天平角落
4.称量纸形状
5.冷消煮环节
2.4.3 电热消解仪
土样:80℃ 30min
100℃ 30
110℃ 30
120℃ 60-90
140℃ 60-90
160℃
180℃持续煮近干
土样:白色或灰白色接近干粉状,注意不要焦糊
2.4.4定容及酸回溶
(根据自己样品金属含量定)1.待消煮管冷却后加入5、10或15ml的2.5% HNO
3
保鲜膜封口
2.用涡旋仪涡旋70℃水浴30min回溶,土样静置12小时取出倒入离心管中测定,并从仪器上读出钾含量。