氨基氮含量检测
氨基氮含量的测定—甲醛滴定法
氨基氮含量的测定—甲醛滴定法中性甲醛制备：量取200ml甲醛溶液至400ml烧杯中，用磁力搅拌器搅拌，边搅边用0.1mol/LNaOH溶液滴定至pH8.1。
取样品处理液1.0mL置于200mL烧杯中，加64mL去CO2水，开动磁力搅拌器，用0.1mol／L氢氧化钠标准溶液滴定至pH8.2；加入20.0mL中性甲醛溶液，摇匀。
再用0.1mol／L氢氧化钠标准溶液继续滴定至pH9.2，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积V l；取65ml水先用0.1mol／L氢氧化钠溶液调至pH 8.2，再加入20.0mL中性甲醛溶液，用0.1mol／L氢氧化钠标准溶液滴定至pH 9.2，作为试剂空白试验。
按照下列公式计算：氨基酸态氮(g／L) =(V1-V0)×C×1.4/V式中：V1——测定样品加入甲醛后消耗0.1mol／L Na0H溶液的体积(m1)；V o——测定空白加入甲醛后消耗Na0H标准溶液的体积(m1)；C——标定的氢氧化钠标准溶液物质的量浓度[C(NaOH)](mol／L)；V——样品体积(m1)；0.014——C(NaOH)=lmol／L氢氧化钠标准溶液lmL相当的氮克数。
方法来自：赵新淮，冯志彪。
蛋白质水解物水解度的测定。
食品科学，1994,11公式来自：徐鑫，何佳易。
小黄鱼抗氧化肽制备条件的响应面优化。
食品科学，2011,32（21）：165—170。
标准NaOH溶液的配制：称取110克氢氧化钠，溶于100毫升去二氧化碳的水中，置于300毫升锥形瓶中，不时振荡，溶解后用橡皮塞塞紧并静置数日直到碳酸钠全部沉到底部时，倾出上面清澈液备用。
取以上氢氧化钠浓溶液5.5毫升，加水至1000毫升，混匀，制成0.1mol/l氢氧化钠溶液。
标准氢氧化钠浓溶液的标定：准确称取水解度=游离氨基酸/总氮×100﹪。
氨基氮检测甲醛滴定法
氨基氮检测甲醛滴定法氨基氮化验方法（甲醛滴定法）1 原理氨基与中性甲醛反应，生成中强酸，可用氢氧化钠标准溶液滴定。
反应式：4NH4 ＋+ 6HCHO = (CH2)6N4H＋+ 6H2O + 3H＋RCHNH2CH2 + HCHO+ = RCH(NCH2)COOH + H2OOH- + H＋= H2O2 试剂配制2.1 18％中性甲醛溶液：量取分析纯甲醛溶液2000ml于2000ml 试剂瓶中，加入2000ml 纯化水，摇匀。
临用前倒入1000ml的试剂瓶中，以酚酞为指示剂，用0.03569mol/l的Na OH溶液滴定至微红色。
2.2 甲基红指示剂：称取0.1g甲基红，用无水乙醇溶解并稀释至100ml。
2.3 酚酞指示剂：称取1.0g酚酞，用无水乙醇溶解并稀释至100ml。
2.4 盐酸(0.1mol/l)、氢氧化钠(0.03569mol/l)标准溶液：略。
3 测定精密量取样品2.50ml至250ml锥形瓶中，加入20ml纯化水，甲基红指示剂3滴，用0.1m ol/l盐酸滴定至红色，放置3min，用0.03569mol/l氢氧化钠溶液滴定至黄色。
加入18%中性甲醛5 ml，摇匀放置3～5min。
加入3滴酚酞指示剂，用0.03569mol/l氢氧化钠标准溶液滴定，到达滴定终点时溶液由黄色变为微红色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。
4 计算N(μg/ml)＝M×VNaOH÷V样品×m×1000 ≈ 100VNaOH式中： M 为氢氧化钠标准溶液浓度，mol/l；VNaOH 为滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；V样品为量取样品的体积，ml； m 为氮原子摩尔质量，14。
氨基值测定
氨基值测定氨基值测定是一种常用的分析方法，用于确定物质中的氨基含量。
氨基值是指单位质量或体积物质中所含氨基的数量。
这个值通常用于评估食品、药品和化妆品的质量和安全性。
本文将介绍氨基值测定的原理、方法和应用。
一、原理氨基值测定是基于氨基与某些化学试剂之间的反应进行的。
常用的氨基值测定方法包括纳氏试剂法、二氮试剂法和二吡啶碘化法。
这些试剂与氨基反应生成有色产物，通过测定产物的光吸收值或电导性来确定氨基含量。
二、方法1. 纳氏试剂法：将样品与纳氏试剂反应，生成有色化合物。
通过分光光度计测定产物的吸光度，根据标准曲线计算出氨基值。
2. 二氮试剂法：将样品与二氮试剂反应，生成有色化合物。
通过分光光度计测定产物的吸光度，根据标准曲线计算出氨基值。
3. 二吡啶碘化法：将样品与二吡啶碘化试剂反应，生成有色化合物。
通过分光光度计测定产物的吸光度，根据标准曲线计算出氨基值。
三、应用氨基值测定在食品、药品和化妆品行业中有着广泛的应用。
1. 食品：氨基值可以用于评估食品中蛋白质的含量和质量。
蛋白质是人体所需的重要营养物质，其含量和质量对于保持健康非常重要。
通过测定食品中的氨基值，可以判断食品中蛋白质的含量是否达到标准要求。
2. 药品：氨基值可以用于评估药品中氨基酸的含量。
氨基酸是构成蛋白质的基本单位，药品中的氨基酸含量与其功效密切相关。
通过测定药品中的氨基值，可以判断药品中氨基酸的含量是否符合规定标准。
3. 化妆品：氨基值可以用于评估化妆品中胶原蛋白的含量。
胶原蛋白是皮肤的重要成分，对于保持皮肤的弹性和光泽具有重要作用。
通过测定化妆品中的氨基值，可以判断化妆品中胶原蛋白的含量是否符合要求。
总结：氨基值测定是一种重要的分析方法，用于评估物质中的氨基含量。
通过不同的方法可以测定样品中的氨基值，并应用于食品、药品和化妆品等行业中。
准确测定氨基值对于评估产品质量和安全性非常重要，因此这一方法在实验室和工业生产中得到了广泛应用。
甲醛滴定法测定氨基氮
甲醛滴定法测定氨基酸含量一、实验目的初步掌握甲醛滴定法测定氨基酸含量的原理和操作要点二、实验原理水溶液中的氨基酸为兼性离子，因而不能直接用碱滴定氨基酸的羧基。
甲醛可与氨基酸上的—N+H3结合，形成—NH—CH2OH、—N(CH2—OH)2等羟甲基衍生物，使N+H3上的H+游离出来，这样就可以用碱滴定N+H3放出H+，测出氨基氮，从而计算氨基酸的含量。
若样品中只含有单一的已知氨基酸，则可由此法滴定的结果算出氨基酸的含量。
若样品中含有多种氨基酸（如蛋白质水解液），测不能由此法算出氨基酸的含量。
脯氨酸与甲醛作用后，生成的化合物不稳定，导致滴定后结果偏低；酪氨酸含酚基结构，导致滴定结果偏高。
三、实验仪器与设备（一）试剂1、0.5%酚酞酒精溶液称0.5g酚酞溶于100ml60%酒精中。
2、0.05%溴麝香草酚蓝溶液取0.05溴麝行草酚蓝溶于100ml 20%乙醇溶液中。
3、1%甘氨酸溶液取1g甘氨酸溶于100ml蒸馏水。
4、标准0.100mol/L 氢氧化钠溶液5、中性甲本醛溶液取甲醛溶液50ml，加0.5%酚酞指示剂约3ml，滴加0.1mol/LnaOH溶液，使溶液呈微粉红色，临用前中和。
（二）实验器具1、锥形瓶2、碱式滴定管1、移液管洗耳球4、天平5、容量瓶6、试剂瓶7、量筒8、玻棒与烧杯四、实验步骤1、取3只100ml 锥形瓶，按下表加入试剂。
2、混匀后用标准0.100mol/L 氢氧化钠溶液滴定至紫色（pH8.7~9.0）3、结果计算每毫升氨基酸溶液中含氨基氮的毫克数为12() 1.40082V V mg -⨯= 式中：V 1为滴定样品消耗氢氧化钠的体积（ml ）；V 2为滴空白消耗氢氧化钠的体积（ml ）；1.4008 为1ml 0.1mol/L 氢氧化溶液相当的氮量（mg ）五、注意事项利用甲醛滴淀法可以用来测定蛋白质的水解程度。
随着蛋白质水解度的增加，滴定值也增加，当蛋白质水解完成后，滴定值不再增加。
氨基态氮的测定意义
氨基态氮的测定意义氨基态氮是食品中重要的营养成分之一，它直接关系到食品的口感、营养价值以及安全性。
本文将详细阐述氨基态氮的测定意义，以帮助大家更好地了解这一指标的重要性。
一、氨基态氮的定义及来源氨基态氮是指食品中游离氨基酸和肽链中的氮含量，它是衡量食品中蛋白质消化吸收率和营养价值的重要指标。
氨基态氮主要来源于食品中的蛋白质、氨基酸以及肽类物质。
二、氨基态氮的测定意义1.评价食品营养价值氨基态氮含量可以反映食品中蛋白质的质量和含量。
蛋白质是人体生长发育、维持生命活动的重要营养物质，因此，测定氨基态氮有助于评价食品的营养价值，为消费者提供科学合理的膳食指导。
2.判断食品新鲜度食品在储存过程中，蛋白质会逐渐降解产生氨基酸，导致氨基态氮含量增加。
因此，通过测定氨基态氮可以判断食品的新鲜度，为食品安全监管提供依据。
3.控制食品加工过程在食品加工过程中，氨基态氮的测定有助于控制工艺参数，保证产品质量。
例如，在发酵过程中，氨基态氮含量的变化可以反映微生物的生长状况，为调整发酵条件提供参考。
4.保障食品安全氨基态氮的测定还可以用于检测食品中可能存在的有害物质，如生物胺。
生物胺是由食品中的氨基酸通过微生物作用产生的，过量摄入生物胺可能导致人体中毒。
因此，测定氨基态氮有助于保障食品安全，预防食物中毒事件的发生。
5.指导食品研发在食品研发过程中，通过测定氨基态氮可以了解不同原料、配方和加工工艺对蛋白质消化吸收的影响，为优化产品配方和改进工艺提供科学依据。
三、总结氨基态氮的测定对于评价食品营养价值、判断食品新鲜度、控制食品加工过程、保障食品安全以及指导食品研发具有重要意义。
实验四甲醛滴定法测定氨基氮
实验四甲醛滴定法测定氨基氮一.目的初步掌握甲醛滴定法测定氨基氮含量的原理和操作要点。
二.原理氨基酸是两性电解质，在水溶液中有如下平衡：－NH3是弱酸，完全解离时PH为11－12或更高，若用碱滴定－NH3所释放的H＋来测定氨基酸，一般指示剂变色域小于10，很难准确指示滴定终点。
常温下，甲醛能迅速与氨基酸的氨基结合，生成羟甲基化合物，使上述平衡右移，促使－NH3释放H＋，使溶液的酸度增加，滴定中和终点移至酚酞的变色域内（PH9.0左右）。
因此可用酚酞作指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定。
如样品为一种已知的氨基酸，从甲醛滴定的结果可算出氨基氮的含量。
如样品为多种氨基酸的混合物如蛋白质水解液，则滴定结果不能作为氨基酸的定量依据。
但此法简便快速，常用来测定蛋白质的水解程度，随水解程度的增加滴定值也增加，滴定值不再增加时，表明水解作用已完全。
三.仪器、试剂、材料1.仪器25ml锥形瓶；3ml微量滴定管；吸管；研钵。
2.试剂(1)300ml 0.05mol/L标准甘氨酸溶液准确称取375mg 甘氨酸，溶解后定容至100ml。
(2)500ml 0.02mol/L标准氢氧化钠溶液(3)20ml酚酞指示剂0.5 ％酚酞的50 ％乙醇溶液(4)400 ml中性甲醛溶液在50ml 36－37 ％分析纯甲醛溶液中加入1ml 0.5％酚酞乙醇水溶液，用0.02mol/L的氢氧化钠溶液滴定到微红，贮于密闭的玻璃瓶中。
四.操作方法1.取3个25 ml的锥形瓶，编号。
向1、2号瓶内各加入0.05mol/L标准甘氨酸溶液2ml和水5ml，混匀。
向3号瓶内加入7 ml水。
然后向三个瓶中各加入5滴酚酞指示剂，混匀后各加2 ml甲醛溶液再混匀，分别用0.02mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至溶液显微红色。
重复以上实验两次，记录每次每瓶消耗的标准氢氧化钠溶液的毫升数。
取平均值，计算甘氨酸氨基氮的回收率。
2.取未知浓度的甘氨酸溶液2ml，依上述方法进行测定，平行做几份，取平均值。
α-氨基氮含量标准
α-氨基氮含量标准一、定义和描述α-氨基氮是指有机化合物中，氨基与α-碳原子直接相连的氮原子。
这种氮原子具有较高的反应活性，在许多有机合成反应中具有重要作用。
测定α-氨基氮的含量对于研究有机化合物的结构和性质具有重要意义。
二、测定方法测定α-氨基氮含量的方法有多种，其中包括比色法、化学发光法、电化学法等。
本标准采用比色法进行测定，该方法具有操作简便、准确度高、重现性好等优点。
三、仪器和试剂1. 仪器：分光光度计、离心机、旋转蒸发仪、真空干燥器。
2. 试剂：α-氨基氮标准品、乙酸乙酯、甲醇、氢氧化钠、盐酸-萘酚苯基甲醇、亚硝酸钠、甲醛、硫酸。
四、样品处理1. 将待测样品用旋转蒸发仪进行浓缩。
2. 将浓缩后的样品用乙酸乙酯溶解，并加入适量的无水硫酸钠干燥。
3. 将干燥后的样品溶液进行离心处理，取上清液进行测定。
五、实验步骤1. 参照α-氨基氮标准品的浓度范围，将不同浓度的标准品溶液分别加入到比色皿中。
2. 向每个比色皿中加入适量的亚硝酸钠溶液，摇匀后放置10分钟。
3. 向每个比色皿中加入适量的氢氧化钠溶液，摇匀后放置10分钟。
4. 向每个比色皿中加入适量的酸-萘酚苯基甲醇溶液，摇匀后放置15分钟。
5. 用分光光度计在540nm波长处测量各比色皿的吸光度。
6. 根据吸光度和标准品浓度绘制标准曲线。
7. 将待测样品溶液加入到比色皿中，按照步骤2-5进行测定，根据标准曲线计算α-氨基氮含量。
六、结果计算1. 根据标准曲线计算待测样品溶液中α-氨基氮的浓度（C）。
2. 根据以下公式计算样品中α-氨基氮的含量（X）：X = (C ×V) / W其中，C为待测样品溶液中α-氨基氮的浓度（mg/mL），V为样品溶液的体积（mL），W为样品的重量（g）。
七、注意事项1. 在使用旋转蒸发仪浓缩样品时，应保持适当的温度和压力，避免样品损失和变质。
2. 在使用离心机分离样品时，应选择合适的转速和时间，以避免样品分层不完全或仪器损坏。
氨基氮、总氮测定
氨基氮、总氮测定氨基氮测定(酸度计法)一、原理利用氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，以氢氧化钠标准溶液滴定后定量(以酸度计测定终点)。
二、实验步骤精密吸取1mL样品，加水79mL，开动磁力搅拌器(用前校准)，用C(NaOH)=0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到pH8.2，精密加入甲醛10mL，混匀，再用C(NaOH)=0.05mol/L氢氧化钠标准溶液继续滴定至pH9.2，记下加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积。
同时取纯水80mL，精密加入甲醛10mL，用C(NaOH)=0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至pH9.2，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积，做实际空白实验。
计算:(V1-V2)，C，0.014 氨基氮(以氮计，克/100毫克),，100WV1-------测定用样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升V2-------实际空白加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升W--------称取样品的量C ---------氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L)0.014------与1ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示氨基氮的质量总氮的测定一、原理样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。
然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再宜标准盐酸溶液滴定，根据盐酸消耗体积计算出蛋白质的含量。
二、实验步骤准确称样品0.2,2g，小心移入干净洁净的消化瓶中，然后加入硫酸铜0.5g，硫酸钾9.5g和浓硫酸20ml，轻轻摇匀后置于电炉上小火加热，待内容物全部碳化，泡沫停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至液体变蓝绿色透明后，再继续加热微沸1,2h。
冷却后加入200ml纯水，移入蒸馏瓶中，加入40%的氢氧化钠溶液150ml，瓶口塞紧，冷凝管下端插入吸收瓶液面下，吸收瓶内盛有4%硼酸溶液50ml及混合指示剂2,3滴。
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氨基氮含量的检测方法
1.目的：对抗生素的中间体进行氨基氮的测定来进行生产的控制。
2. 范围：车间化验室
3. 责任：车间QC化验室化验员与技术人员
4.化验原理：含有NH4+的化合物[（NH4）2SO4]与甲醛作用，以等量关系产生H2SO4，以标准碱液滴定能换算出（NH4）2 SO4含量。
5.程序：
5.1 样品测试：吸取发酵过滤液2ml于100ml三角烧瓶中，加入10ml 蒸馏水，然后加入甲基红指示剂三滴，0.15mol/L硫酸试剂一滴，以0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴至红色消失，而呈棕黄色，再加入18%中性甲醛试剂2ml及酚酞指示剂4-5滴，后用0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴至呈红色终点。
5.2 氨基氮的计算：氨基氮mg/100ml=mol/L×V×0.014/2 ×100%
公式中：V：指滴定所用的氢氧化钠标准溶液体积（毫升）
mol/L：指氢氧化钠标准溶液浓度
6.注意事项：
6.1 滴定所用的甲醛每天使用前调节至中性。
6.2 终点观察最好用白色背景。
6.3 发酵后期如果滤液颜色太深，可适量多加一些水使终点清晰。
7.试剂配制：
7.1 18%甲醛试剂：用500ml浓甲醛加蒸馏水稀释至1000ml即可，若有黄色沉淀，应过滤后使用，使用前用酞指示剂滴定至中性（本品应易发生聚合作用而结块沉淀，故不应存放于冷冻环境）。
7.2 0.02mol/L氢氧化钠，由质检科配制。
7.3 甲基红指示剂：取甲基红0.1克加100ml酒精混合均匀即可（变色范围为PH4.2-6.2，由红色至黄色）。
7.4 酚酞指示剂：取酚酞1g加100酒精，混合溶解即可（变色范围PH8.3-10.0，由无色至红色）。
7.5 0.15mol/L硫酸溶液：取4.2ml，C.P浓硫酸缓缓注入加蒸馏水的试剂瓶中，定量至500ml，即可。