电镜随谈之一：单晶多晶的电子衍射标定
TEM分析中电子衍射花样的标定
TEM分析中电⼦衍射花样的标定来源：科袖⽹。
1.1电⼦衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采⽤不同的衍射⽅式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电⼦衍射花样，多晶电⼦衍射花样，⾮晶电⼦衍射花样，会聚束电⼦衍射花样，菊池花样等。
⽽且由于晶体本⾝的结构特点也会在电⼦衍射花样中体现出来，如有序相的电⼦衍射花样会具有其本⾝的特点，另外，由于⼆次衍射等会使电⼦衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电⼦衍射花样，图b是⼀种沿[111]p⽅向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电⼦衍射花样（有序相的电⼦衍射花样）；图c是⾮晶的电⼦衍射结果，图e和g是多晶电⼦的衍射花样；图f是⼆次衍射花样，由于⼆次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了⼤量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电⼦衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上⾯那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电⼦衍射的产⽣原理。
电⼦衍射花样产⽣的原理与X射线并没有本质的区别，但由于电⼦的波长⾮常短，使得电⼦衍射有其⾃⾝的特点。
1.2电⼦衍射谱的成像原理在⽤厄⽡尔德球讨论X射线或者电⼦衍射的成像⼏何原理时，我们其实是把样品当成了⼀个⼏何点，但实际的样品总是有⼤⼩的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是⼀⽀光线。
之所以我们能够⽤厄⽡尔德来讨论问题，完全是由于反射球⾜够⼤，存在⼀种近似关系。
如果要严格地理解电⼦衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射⼜称为近场衍射，⽽Fraunhofer（夫朗和费）衍射⼜称为远场衍射.在透射电⼦显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，⽽Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
单晶电子衍射花样的标定
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法
2.尝试-校核法
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
1 2 2 1 使晶体结构的研究直观,比X射线衍射的简单。
w=h1k2-h2k1=0
[uvw]=[123]
夹角 θ1, θ2,θ3…θj
w=h k -h k =6 410Å, dC=1.
1 2 确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
w=h1k2-h2k1=0
21
例： 标定Al单晶衍射花样, Lλ ＝15.21mmÅ
ＨＫＬ 111 002 022 113 222 004 133 024
d
2.338 2.025 1.432 1.221 1.169 1.012 0.929 0.906
3
4 20
2
1 11
331
000 1 331
11 1
420
➢ 假定斑点1为(111)，尝试 斑点2 (-3 3 1) ， f＝820， 相符； R3= R2-R1，斑点3为(420) ； 同 理 ， 推 出 其 它 点指数。
花样指数标定的结果 （ 为晶面族指数{h1k1l1}中的任意一个）
⑤首斑点晶面指数(h1k1l1) 夹角公式 第二个斑点指数(h2k2l2)
4 20
R12:R22:R32:…. 单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类 RC＝12.
第112章电子衍射图的标定
-111γ 000
1 1 1 1 11
0 2 20 2 2 0 -2 2
复合斑点
[011]γ
[001- ]α
022γ
011 // 001
-111γ
111γ
110α
000
020α
1-10α
011 // 001
111
//
110
三. 多晶电子衍射图的标定
多晶体是由随机任意排列的微晶或纳米晶组成.
磁转角的大小
若显微镜像相对于样品的磁转角为Φi 衍射斑点相对于样品的磁转角为Φd
• 则 Φ=Φi - Φd
• 用电子衍射确定相结构时,不需要效正磁转角. • 对样品微区进行显微组织和衍射图对应分析时(惯习 面,孪晶面,确定位向关系) 需要效正磁转角. • 效正方法,用外形特征反应晶体位向的MoO3做标样.
2g(hkl)=g(2h,2k,2l). 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l1) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l1)
011
020
031
若s＝3 3
3 6 不满足面心立方规律
Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12…… Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 …
α－Fe四方斑点的标定
[001- ]α
110α
000 020α
1- 10α
0 2 0 0 20
1 1 0 1 10 0 0 -2
应用例-菱方斑点奥氏体
菱方斑点
电子衍射及衍射花样标定讲解
❖ 不产生消光的晶面均有机会产 生衍射。
3.多晶体电子衍射花样
花样
➢与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同 半径的同心圆环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细 小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射 束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的圆锥面，它与照相底 板的交线即为半径为R=Lλ/d＝K/d的圆环。 ➢R和1/d存在简单的正比关系 ➢对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2 ➢通过R2比值确定环指数和点阵类型。
❖微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上选择 感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细， 所选微区可小于0.5m 。可用于研究微小析出相和单 个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。
透射电镜光路图
电子衍射花样特征
单晶
多晶
非晶
准晶（quasicrystals）
分布集合而成一半径为1/d的 园环，因3.此多，晶样体品电各子晶衍粒射花样
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面，求其晶带轴
如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶 面，则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 （这应该是在立方晶体中，因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂 直。）
K=Rd=( )mm.nm
2.电子显微镜中的电子衍射
多晶体电子衍射花样标定
6 14.62 213.8 5.42 16.26 16 400 0.102 1.491
7 15.87 .8 6.38 19.14 19 331 0.09358 1.485
R(mm) R2 R2j/R21
(R2j/R21)×3 N {hkl}
6.28 39.44 1.00 3.00 3 111 0.2355 1.479
摄取已知金属多晶体试样的环状衍射花样； 1) 从内向外测定每一圆环的半径R1、R2、R3、…… 2) 把各R值平方，并从各R2值的比较中找出每一R2值相对应的 N值，即R12 ： R22 ： R32：……=N1:N2:N3:…… 3) 根据N值确定晶面族，例如 N=2，晶面族应是{110} N=3，晶面族应是{111} N=4，晶面族应是{200} …… …… 据此可以确定每一圆环所对应的晶面族。
序号 1 2 3 4 5 6
R/mm
8.42 11.88 14.52 16.84 18.88 20.49
d /nm
2.02 1.42 1.18 1.00 0.90 0.83
I/I1
100 20 40 10 10 5
查ASTM物相卡片 强度最大的环是第一环，d1=0.202nm，以此为根据查出与0.202nm相近的 ，即0.200~0.25nm一组卡片。随后找出和d2=0.118nm、d3=0.142nm相接近 的卡片，结果发现体心立方α-Fe的卡片数据和上面表中列出的数据相符（ 包括晶面间距符合、三强线次序符合）。α-Fe卡片上列出的数据如下： 由此可以断定具有该环状花样的多晶体是α-Fe。
d(nm) λL=Rd(mm
1）
环的顺序 1 2 3 4 5 6
d/nm
2.01 1.42 1.17 1.01 0.90 0.83
电子衍射标定
21
单晶体电子衍射花样
花样特征 规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵 原点的一个二维倒易面的放大像。 大量强度不等的衍射斑点。有些并不精 确落在Ewald球面上仍能发生衍射，只是 斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。
电子衍射标定
赵彪 2012,10,13
1
晶体结构与空间点阵
空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ，[uvw]
2
q
q
A
反射面法线
q E B F
布拉格反射
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件，但不充分
30
A C B D
低碳合金钢基体的电子衍射花样
31
图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶 花样，以些说明分析方法： 选中心附近A、B、C、D四斑点， 测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝ 12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测 得R之间的夹角分别为(RA, RB)＝900, (RA, RC)＝550, (RA, RD)＝710, 求得R2比值为2：4：6：18， RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028, 表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2， {110},假定A为(1－10)。B斑点N为4，表明 属于{200}晶面族，选（200），代入晶面夹 角公式得f＝450，不符，发现（002）相符
电子衍射谱标定[优质内容]
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指向的方向为晶帯轴方向，晶帯轴的密勒指数[uvw]（需约化为最小
公倍数）为：
h1 h2 k1l2 k2l 1
uvw r1 r2 k1 k2 l1h2 l2h1
7
l1 l2 h1k2 h2k1
晶带定律
hi u kiv li w 0
8
晶带定律反应了正倒空间一些有特定关系的矢量与平面指数间的关系：
Rhkl L tg2
(4)
ghkl
•
d hkl
2 sin
(5)
tg2 2 sin
L • Rhkl • dhkl
(6 )
公式（6）中，λ是电子波长，L是像机长度，Rhkl是荧光屏上衍射斑
到透射斑的距离，dhkl是衍射面的面间距，Lλ称为像机常数，单位
是mmÅ.
高级培训
12
单晶电子衍射标定
在标定单晶衍射谱时，需要将两类不同的情形分开，一类
G ——G 0 1 3
d
公式（3）的集合解释就是厄瓦德球，球的半径为1/λ，样品处为厄瓦
德球的球心，只要倒易矢能与厄瓦德球面有交点，就可以产生电子
衍射。
高级培训
9
反射面法线
A
E
F
B
布拉格衍射几何
高级培训
10
厄瓦德球的特征
1、电子的波长很短，相对于晶面间距的倒数，厄瓦德球的半径 很大，因此球面可以近似为平面，使得球面交截同层倒易点的机 会很大； 2、衍射物质总有一定大小和形状，倒易点不是一个几何点，具 有一定大小和形状，倒易点的线尺寸总是沿着试样几何尺寸最小 的方向拉长扩展；如试样为针状，则倒易点强度分布为盘状，试 样为片状，则倒易点强度分布为针状，实际试样中常包含有一定 取向差嵌镶组织，则倒易点被拉成弧状；这些都有利于厄瓦德球 与倒易点相截。 3、入射电子束并非严格平行的电子射线，有一定发散度，而且 不是理想的单色电子束，使厄瓦德球球面具有一定厚度，这对厄 瓦德球面和倒易点的交截是有利的。
电子衍射及衍射花样标定
主要内容
1.电子衍射的原理 2.电子显微镜中的电子衍射 3.多晶体电子衍射花样 4.单晶电子衍射花样标定 5.复杂电子衍射花样
1.电子衍射的原理
电子衍射花样特征
电子束照射 单晶体： 一般为斑点花样； 多晶体： 同心圆环状花样； 织构样品：弧状花样； 无定形试样（准晶、非晶）：弥散环。
11 2
A 11 0
C
11
2
00 2
000
002
B
11 2
ห้องสมุดไป่ตู้
110
1 12
4.单晶电子衍射花样标定
解1：
11 2
A 11 0
C
11 2
2 2 2 1）从 R : R : R N : N : N 2 : 4 : 6 A B C 1 2 3
斑点编号 R/mm R2 Rj2/ RA2 (Rj2/ RA2 )2 N {hkl} Hkl A 7.3 53.29 1 2 2 110 110 B 12.7 161.29 3.03 6.05 6 211 C D E
2 11
12.6 14.6 16.4 158.76 213.16 268.96 2.98 4 5.05 5.96 8 10.1 6 8 10 211 220 310 220 301 121
并假定点 A 为1 1 0
因为 N=4在B， 所以 B 为 {200},
并假定点 B 为 200
4.单晶电子衍射花样标定
3）计算夹角：
h h k k l l 1 2 1 0 0 02 0 1 2 1 2 1 2 cos 4 AB 2 22 2 22 2 4 2 h k l h k l 1 1 1 2 2 2
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所以如果可能，最好有高手对我的帖子给予批评指正，或者另开一篇，写更到位的帖子，到时候就请版主删除俺的砖头，呵呵。
纳米版版主“大笨猪和聪明羊”催了两次，让我随便定题目，说一些电镜方面的心得。
我开始推脱，因为这是个累活，没有点时间花在上面，是没办法写成知识点准确到位，结构严谨有序的好帖子来的，看以前专题橱窗的内容，洋洋洒洒，摘引适度，理论联系实例，颇有大家风范，心里很虚。
不过写这种帖子的好处是，整理过程中也能让自己领悟一些东西，两益的事情，还是勉强做吧。
Wdwsnnu版主说应该有较多的例子，这样比较生动，但如果举例，我手头没有那么多有自主版权的图片，也没有功夫去做那么多示意图，所以就引了几个论坛的帖子，希望这样能有所弥补我冗长的叙述。
[ Last edited by gshsheng on 2009-6-20 at 12:46 ]好贴要记得收藏，点这里添加到收藏夹2008-10-02 13:06:101我的资料我的帖子发消息加好友 编辑 引用回复该帖举报给版主temedx专家顾问 (著名写手)贵宾: 0.85金币: 4062.9帖子: 1523在线: 26.7小时虫号: 297942注册: 2006-11-18状态: 离线性别: GG专业: 化学自从纳米这个名词的出现，研究者究工具，经过近80年的发展，突飞的工具之一。
目前，美国能源部国这个电镜是经过美国劳伦斯伯克力究室通力合作，以FEI公司和德国海中包括世界顶级的控制室显示器，后，“TEAM 0.5”将于2008年10月是的，0.5埃的分辨率让人可以更清电镜将来的发展趋势充满希冀。
2008-10-02 13:06:362我的资料我的帖子发消息加好友 编辑 引用回复该帖举报给版主temedx专家顾问 (著名写手) 参考资料但无论怎么发展，电镜都有它基本的原理，让我们暂时忘却现代电镜的强大分辨率，来关心一下电镜的一些基本原理，溯根求源，电镜的基本构造和原理是必须要了解的，这就需要去读一些资料。
因为电镜涉及的知识范围太广，从量子力学到电子光学，从材料性能到微区细节，需要掌握的数学，物理，化学，材料方面的多种知识，然而仅仅想要了解电镜，就要去读一专业销售石墨烯 氧化石墨烯专家团队 顶尖产品 优质服务 南京先锋纳米材料科技有限公司 Nano-Care Deutschland AG developer + manufacturer of sol-gel nano-coatings,easy-to-clean effect 看看那个合适做老公单身女士看过来，这里的男士很优秀。
... 贵宾: 0.85金币: 4062.9帖子: 1523在线: 26.7小时虫号: 297942注册: 2006-11-18状态: 离线性别: GG专业: 化学本甚至多本书，我想是很多人都不愿意也无法做到的，这对于一般的研究者来说是不可能的。
说到电镜的图书或资料，我想各位对电镜有过关注并想要了解的朋友一定在网上下载过不少资料，从国内到国外，从建国到现今，电镜方面的经典书籍有很多，我记得有个帖子，是“透射电子显微学必读之秘籍”，里面有不少好书。
网上去搜，一定能找到不少网站都转贴过。
这个最初是在武汉大学电镜室主页上的，看内容，应该是武汉大学的王文卉老师手下写的。
所以很多网站就以交流为目的，当一个流动的知识库，随问随答，按需求知，针对性强，大大促进了学习的效率。
但有些知识是无法从一个帖子里面讲的很透，这就需要有进一步了解的朋友去读一些入门的书籍，这些书针对的是用电镜来辅助表征的研究者，读起来比较浅显易懂，还是能比较有效的解决问题的。
这里推荐几本，选取其中之一细读就能有不少收获：1. 《电子显微分析》清华大学出版社，章晓中2. 《材料评价的分析电子显微方法》(日)进藤大辅, 及川哲夫合著 刘安生译3. 《分析电子显微学导论》高等教育出版社，戎咏华编著这些书在大的书城或者网上书店都能买到，如果财力有限，可以买其中的1或者3备查，一般的应用都可以在这些书里找到答案或解决的途径。
对于不想买书，只是想知道如何标定电子衍射花样的朋友，那么有一个比较推荐的资料可以去下载：/bbs/shtml/20060629/470118/注册一个帐号之后即可下载，无需任何积分。
2008-10-02 13:06:593我的资料我的帖子发消息加好友 编辑 引用回复该帖举报给版主temedx专家顾问 (著名写手)贵宾: 0.85金币: 4062.9帖子: 1523在线: 26.7小时虫号: 297942注册: 2006-11-18状态: 离线性别: GG专业: 化学单晶与多晶？但无论怎样，实际情况和这些书中讲得总是有这样那样的不同，那么下面就具体几个知识点稍微讲一下电子衍射分析吧。
对于单晶和多晶的判定：对于单晶和多晶的区分，这里面容易弄混的几个概念是：单晶和多晶，晶粒和颗粒。
很多人就凭着单晶衍射是点，多晶衍射是环的所谓口诀来判定。
这种对单晶多晶的理解会引起描述时的错误。
严格来说，单晶就是具有完整晶体外形（晶棱，晶面完备）的单个颗粒，颗粒内部的晶格是周期排列，如果从任意晶带轴投射，那么得到的必然是二维衍射点，而多晶呢，就是一个颗粒里面有多个晶粒，每个晶粒的晶格都是周期性排列的，但这些晶粒的取向都是随意的，这样一个晶粒产生一些衍射点，衍射点出现在晶格对应的d值为半径的圆上，多个晶粒有不同取向，就会慢慢形成多个点连成的一个圆，选区范围内的颗粒含的晶粒越多，那么这个圆就越平滑。
而这个圆就对应于该相在XRD里面的衍射峰位置，甚至强度都和衍射峰一致。
如果是纯相，测量每个环对应的半径，得到d值，那么这个和衍射峰对应的d值应该是相同的。
多晶环出现的另外一种情况就是纳米晶体，纳米晶体很多都是没有完整晶体外形的小晶粒，说是纳米单晶吧还不准确，说是多晶吧又没有多个取向，所以很多文章就把这些小晶粒组成的整体称为多晶粉末，这种情况出现多晶衍射环，其实可以看成多晶的一个颗粒给分成了很多独立的晶粒，无论在一起还是分散，都是遵循布拉格定律，自然就会有衍射环。
所以大家应该清楚了，如果要说多晶还是单晶，无论怎样，最好给出一个低倍的形貌像，这样就能让别人知道你分析区域的整体形貌，同时标出你得到选区电子衍射（SAED）的位置，这样才能认定你的结论是否可靠了。
2008-10-02 13:07:404我的资料我的帖子发消息加好友 编辑 引用回复该帖举报给版主temedx专家顾问 (著名写手)贵宾: 0.85金币: 4062.9帖子: 1523在线: 26.7小时虫号: 297942注册: 2006-11-18状态: 离线性别: GG专业: 化学电子衍射花样★★★★★★★★★★dgf2008(金币+10,VIP+0):辛苦了！简单的电子衍射花样大致可以细分成几种情况：1. 低倍形貌给出规则的晶体外形，衍射点为周期排列的两维衍射点：判定为单晶2. 低倍形貌给出是规则的晶体外形，但衍射点是相对杂乱的多个衍射点，无法分清规律性，那么很可能是单晶在样品处理过程或者观察过程中将单晶结构破坏，形成了多晶结构，但晶粒相对较大，所以衍射点没有连成环。
3. 低倍形貌给出的是块状颗粒，但衍射点是周期排列的两维衍射点，判定为单晶（块状可能是晶体外形在处理过程中给磨损了）4. 低倍形貌给出的是块状颗粒，但衍射点是相对杂乱的多个衍射点或者衍射环，无法分清规律性，判定为多晶，这时的晶粒已经有些小了，同样的区域，含的晶粒更多，所以衍射点部分连成了环。
5. 低倍形貌给出的是比较小的颗粒，选区内有多个颗粒时，衍射为相对杂乱的多个衍射点或者衍射环，而其中单个颗粒呈现单晶衍射点，那么可以认为单独小颗粒呈现单晶性，而整体为多晶粉末6. 低倍形貌是是比较小的颗粒，选区内有多个颗粒时，衍射为相对杂乱的多个衍射点或者衍射环，而其中单个颗粒呈现也呈现杂乱衍射点，那么可以认为单独小颗粒呈现多晶性，而整体为多晶粉末。