纳米粒子粒径评估方法
纳米粒子粒径评估方法
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高分辨透射电子显微镜
• 透射电子显微镜发展的另一个表现是分辨率的不断提高。 目前200KV透射电子显微镜的分辨率好于0.2nm，1000KV透 射电子显微镜的分辨率达到0.1nm。
• 透射电子显微镜分辨率的提高取决于电磁透镜的制造水平 不断提高，球差系数逐渐下降；透射电子显微镜的加速电 压不断提高，从80KV、100KV、120KV、200KV、300KV直到 1000KV以上；为了获得高亮度且相干性好的照明源，电子 枪由早期的发夹式钨灯丝，发展到LaB6单晶灯丝，现在又 开发出场发射电子枪。
• 其优点是可以直接观察颗粒是否团聚。 • 缺点是取样的代表性差，实验结果的重复性差，
测量速度慢。
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5.1.1透射电镜观察法注意的问题
测得的颗粒粒径是团聚体的粒径。 在制备超微粒子的电镜观察样品时，首先需用超声
波分散法，使超微粉分散在载液中，有时候很难使它 们全部分散成一次颗粒，特别是纳米粒子很难分散， 结果在样品 Cu网上往往存在一些团聚体，在观察时容 易把团聚体误认为是一次颗粒。 测量结果缺乏统计性
纳米粒子粒径评估方法
5.1.1透射电镜观察法
用透射电镜可观察纳米粒子平均直径或粒径的分布． 是一种颗粒度观察测定的绝对方法，因而具有可
靠性和直观性．
实验过程： ➢ 首先将纳米粉制成的悬浮液滴在带有碳膜的电镜用
Cu网上，待悬浮液中的载液(例如乙醇)挥发后。 ➢ 放人电镜样品台，尽量多拍摄有代表性的电镜像，
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谢乐公式计算晶粒度时注意的问题
① 选取多条低角度X射线衍射线(2θ≤50)进行计算，然后求得平均粒 径．
这是因为高角度衍射线的Ka1与Ka2线分裂开，这会影响测量线宽化 值；
② 粒径很小时，扣除第二类畸变引起的宽化. 例如d为几纳米时，由于表面张力的增大，颗粒内部受到大的压
力，结果颗粒内部会产生第二类畸变，这也会导致X射线线宽化.
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5.1.1透射电镜观察法 测量方法3种
① 交叉法：用尺或金相显微镜中的标尺任意地测量约600 颗粒的交叉长度，然后将交叉长度的算术平均值乘上 一统计因子(1.56)来获得平均粒径；
② 平均值法：量约100个颗粒中每个颗粒的最大交叉长度， 颗粒粒径为这些交叉长度的算术平均值；
③ 分布图法：求出颗粒的粒径或等当粒径，画出粒径与 不同粒径下的微粒数的分布图，将分布曲线中峰值对 应的颗粒尺寸作为平均粒径。
几个基本概念
(2)颗粒尺寸的定义 对球形颗粒来说，颗粒尺寸(粒径)即指其直径． 对不规则颗粒，尺寸的定义为等当直径，如体积等当直
径，投影面积直径等等．
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5.1 常用的方法粒径评估的方法
① 透射电镜观察法 ② 扫描电子显微镜 ③ X射线衍射线线宽法(谢乐公式) ④ 比表面积法 ⑤ X射线小角散射法 ⑥ 拉曼(Raman)散射法 ⑦ 探针扫描显微镜 ⑧ 光子相关谱法(激光粒度仪)
d 0.89 (BMBS)cos
式中B表示单纯因晶粒度细化引起的宽化度，单位 为弧度． ➢ B为实测宽度BM与仪器宽化Bs之差, Bs可通过测量标准 物(粒径>10-4cm)的半峰值强度处的宽度得到． ➢ Bs的测量峰位与BM的测量峰位尽可能靠近．最好是选 取与被测量纳米粉相同材料的粗晶样品来测得Bs值．
纳米粒子粒径评估方法
• 采用综合图象分析系统可以快速而准确地完成显 微镜法中的测量和分析系统工作。
• 综合性的图象分析系统可对颗粒粒度进行自动测 量并自动分析系统。
• 显微镜对被测颗粒进行成像，然后通过计算机图 象处理技术完成颗粒粒度的测定。
• 图象分析技术因其测量的随机性、统计性和直观 性被公认是测定结果与实际粒度分布吻合最好的 测试技术。
粒的平均晶粒度． ➢ 这种测量方法只适用晶态的纳米粒子晶粒度的评估。
实验表明晶粒度小于等于50nm时，测量值与实际值相 近， ➢ 测量值往往小于实际值．
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• 衍射图谱
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5.1.2 X射线衍射线线宽法(谢乐公式)
晶粒的细小可引起衍射线的宽化，衍射线半高强度处的 线宽度B与晶粒尺寸d的关系为:
因此，精确测定晶粒度时，应当从测量的半高宽度BM中扣除二类畸 变引起的宽化．
在大多情况下，很多人用谢乐公式计算晶粒度时未扣除二类畸变引起 的宽化．
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• 1.用X射线衍射法测定溶胶-凝胶法制备的ZnO微 粉的晶型时，发现位于31.73o, 36.21o，62.81o的三 个最强衍射峰发生的宽化，这说明了什么？三个 衍射峰的半峰宽分别为0.386 o，0.451 o和0.568 o, 试计算ZnO微粉中晶粒粒径。
粒．团聚体内含有相互连接的气孔网络．团聚体可分为硬团聚体和软团 聚体两种．团聚体的形成过程使体系能量下降． ④ 二次颗粒：是指人为制造的粉料团聚粒子；例如制备陶瓷的工艺过程中 所指的“造粒”就是制造二次颗粒．
纳米粒子一般指一次颗粒． 结构可以是晶态、非晶态和准晶．可以是单相、多相结构，或多晶结
构． 只有一次颗粒为单晶时，微纳粒米粒的子粒粒径径评才估与方法晶粒尺寸(晶粒度)相同．
然后由这些照片来测量粒径。
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5.1.1透射卟电啉铁镜核观壳察催化法剂
电镜照片 仪器照片
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透射电镜的结构
• 透射电镜的外观照片。 • 通常透射电镜由电子光学
系统、电源系统、真空系 统、循环冷却系统和控制 系统组成，其中电子光学 系统是电镜的主要组成部 分。
纳米粒子粒径评估方法
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纳米粒子粒径评估方法
纳米粒子粒径评估方法
纳米粒子粒径评估方法
几个基本概念
(1)关于颗粒及颗粒度的概念 ① 晶粒：是指单晶颗粒，即颗粒内为单相，无晶界． ② 一次颗粒：是指含有低气孔率的一种独立的粒子，颗粒内部可以有界面，
例如相界、晶界等． ③ 团聚体：是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用形成的更大的颗
这是因为电镜观察用的粉体是极少的，这就有可能 导致观察到的粉体的粒子分布范围并不代表整体粉体 的粒径范围。 电镜观察法测量得到的是颗粒度而不是晶粒度．
纳射线线宽法(谢乐公式)
是测定颗粒晶粒度的最好方法． ➢ 当颗粒为单晶时，该法测得的是颗粒度． ➢ 颗粒为多晶时，该法测得的是组成单个颗粒的单个晶
纳米材料的粒度分析与形貌分析
随着粒度的减小，纳米材料的磁矫顽力通常会增加，这是因为小尺寸效应增强了磁畴壁的稳定性。此外，形貌对 纳米材料的磁各向异性也有重要影响，可以通过改变形貌来优化磁存储和磁传感器等应用中的性能。
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原料性质
原料纯度
原料中的杂质会影响纳米材料的生长过程，从而影响其粒度和形貌。高纯度的原料有利于获得粒度和形貌均匀的纳米 材料。
原料晶型
不同晶型的原料会生成不同结构和形貌的纳米材料。例如，采用硫化物原料制备的纳米材料多为立方状或球状，而采 用氧化物原料制备的纳米材料多为棒状或纤维状。
原料粒度
原料的粒度大小直接影响最终纳米材料的粒度和形貌。采用纳米级原料作为起始物，可以获得更小粒度 的纳米材料，同时也有利于保持形貌的规整性。
按维度分类
根据在纳米尺度上的维度数，纳米材 料可分为零维（0D）、一维（1D） 、二维（2D）等类型的纳米材料。
CHAPTER 02
粒度分析
粒度分析方法
激光散射法
利用激光照射纳米材料，通过 散射光的强度和分布测量粒径
。
小角X射线散射法
利用X射线照射纳米材料，通过 散射的X射线强度和角度测量粒 径。
纳米材料的粒度分析 与形貌分析
目 录
• 纳米材料的基本概念 • 粒度分析 • 形貌分析 • 纳米材料粒度与形貌的影响因素 • 粒度与形貌对纳米材料性能的影响
CHAPTER 01
纳米材料的基本概念
纳米材料定义
01
纳米材料是指在三维空间中至少 有一维处于纳米尺度范围（1100nm）或由它们作为基本单元 构成的材料。
量的重要手段。
粒度分析促进纳米科技发展
03
cu纳米颗粒的粒径计算
cu纳米颗粒的粒径计算如下：
计算铜（Cu）纳米颗粒的粒径通常涉及多种表征技术，具体如下：
1.X射线衍射法：通过测量衍射峰的半高宽，可以使用Scherrel公式计算出晶粒的大小。
这种方法适用于晶体材料的粒径计算。
2.透射电子显微镜法：通过观察TEM图像，可以直接测量颗粒的大小。
TEM能够提供颗粒的形状和尺寸的直观信息。
3.动态光散射法：这是一种常用的纳米粒度测量方法，通过分析散射光强度随时间变化的函数，可以获得与粒径相关的分散颗粒的信息。
这种方法适用于测量0.7nm至10um范围内的微粒的粒径及粒度分布。
4.比表面积法：通过测量颗粒的比表面积，可以换算成具有相同比表面积值的均匀球形颗粒的直径。
这种方法适用于从比表面积数据推算粒径。
在实际操作中，选择哪种方法取决于样品的特性、所需的精确度以及实验条件。
通常，结合多种方法可以得到更准确的粒径信息。
纳米zeta电位仪平均粒径
纳米zeta电位仪是一种用于测量纳米颗粒表面电荷和静电稳定性的仪器，其测量结果对于评估纳米颗粒的粒径分布、分散性和稳定性至关重要。
在使用纳米zeta电位仪测量平均粒径时，需要注意以下几点：首先，纳米颗粒的粒径和zeta电位是两个不同的概念。
粒径是指颗粒的直径，而zeta电位则是指颗粒表面的电位差。
在某些情况下，粒径和zeta电位之间存在一定的关系，但并不是所有情况下都能直接关联。
因此，在使用纳米zeta电位仪测量平均粒径时，需要确保仪器准确测量颗粒表面的电位差，并排除其他因素对测量结果的影响。
其次，在使用纳米zeta电位仪之前，需要确保样品制备过程符合要求。
纳米颗粒的分散性和稳定性对于测量结果至关重要。
在制备样品时，需要确保颗粒充分分散，避免团聚和沉淀。
此外，需要使用合适的分散介质，例如水或有机溶剂，以确保颗粒能够自由地悬浮和分散。
在测试过程中，需要注意仪器的校准和测量条件。
纳米zeta电位仪需要进行定期校准，以确保测量结果的准确性和可靠性。
同时，不同的仪器型号和测试条件可能需要不同的操作方法和参数设置。
因此，在使用仪器时，需要参考仪器说明书或咨询专业技术人员，以确保测量结果的准确性和可靠性。
最后，在使用纳米zeta电位仪测量平均粒径时，需要注意样品的浓度和测试时间。
浓度和测试时间会影响到颗粒之间的相互作用和电位变化。
在测试过程中，需要确保样品浓度适中，避免过高或过低的浓度导致测试结果不准确。
同时，测试时间也需要适当选择，以确保颗粒充分分散和稳定。
综上所述，使用纳米zeta电位仪测量平均粒径时需要注意多个方面。
只有确保仪器准确测量颗粒表面的电位差、样品制备符合要求、校准和测量条件正确、注意样品的浓度和测试时间等因素，才能得到准确的平均粒径结果。
粒度和粒度分布的测量
粒度和粒度分布的测量原料药的粒径及粒径分布对制剂的加工性能、稳定性和生物利用度等有重要影响。
本文总结了粒径表征的基本概念，及常见测量手段（筛分、激光散射、图像法和沉降法）的原理、优劣和注意事项。
1、粒径的表征方式对于球形物体，通过直径很容易确定其大小；但对于立方体，则需要更多的参数，如长宽高；而对于形状更为复杂的颗粒体，恐怕没有足够的参数准确描述其大小。
但在实际应用中，只要能够描述其相对大小，指导意义就很大了。
为了采用简单的参数直观描述颗粒的大小，往往采取等效球体的直径来描述颗粒的大小。
这种等效的基础常常是表面积、体积或者投影面积，分别被称为表面积径、体积径或投影径等。
此外，还可以等效为具有相同沉降速度的球形粒子，称为斯托克径。
我们通过各种检测方法获得的测量值一般都是理论等效值。
不同原理的粒度检测设备的使用的等效物理参量不同，在检测同一个不规则颗粒时，得到的测试结果是不相同的，因此将不同测试方法的结果进行比较，可能无法得出具有实际意义的结论。
粉体作为一堆粒子的集合，不同的粒子颗粒大小可能不同，表示粉体粒径的大小可以采用平均粒径。
计算每一个颗粒的某一等效粒径，然后采用粒子数目、长度、表面积或粒子体积等参数作为权重计算平均粒径，从而得到不同的平均等效粒径。
其中在药学中较为重要的平均径包括表面积加权平均粒径（该值与表面积成负相关）和体积加权平均粒径。
平均粒径无法描述各个颗粒的粒径情况。
当就某一粒径范围的粒子数或粒子重量对粒径范围或平均粒径作图，就得到所谓的频率分布曲线，其可以直观的表示粒径分布。
另一种表示分布的方式是将超过或低于某一粒径的累积百分数对粒径作图，得到的曲线往往为S形。
在实践中，粒径分布对API性质的影响可能超过平均粒径，应当给以充分的重视。
2、粒径及粒径分布的测量粒径及其分布的测定基于不同的原理有多种测定方法。
在中国药典和日本药典中描述了显微法（即本文的“图像法”）、筛分法和激光散射法。
纳米粒子粒径评估方法
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5.1.2 X射线衍射线线宽法(谢乐公式)
是测定颗粒晶粒度的最好方法． 当颗粒为单晶时，该法测得的是颗粒度． 颗粒为多晶时，该法测得的是组成单个颗粒的单个晶 粒的平均晶粒度． 这种测量方法只适用晶态的纳米粒子晶粒度的评估。 实验表明晶粒度小于等于50nm时，测量值与实际值相 近， 测量值往往小于实际值．
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• 衍射图谱
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5.1.2 X射线衍射线线宽法(谢乐公式)
晶粒的细小可引起衍射线的宽化，衍射线半高强度处的 线宽度B与晶粒尺寸d的关系为:
0.89 d ( BM BS ) cos
式中B表示单纯因晶粒度细化引起的宽化度，单位 为弧度． B为实测宽度BM与仪器宽化Bs之差, Bs可通过测量标准 物(粒径>10-4cm)的半峰值强度处的宽度得到． Bs的测量峰位与BM的测量峰位尽可能靠近．最好是选 取与被测量纳米粉相同材料的粗晶样品来测得Bs值．
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20kda的粒径 -回复
20kda的粒径-回复粒径（diameter）指的是颗粒或微粒的尺寸大小。
在颗粒物理学和材料科学领域，粒径是一个非常重要的物理性质，影响着颗粒物的性质和行为。
而针对20kda的粒径，本文将详细解释其含义、测量方法以及应用领域。
首先，20kda是指粒径为20千道尔顿（kDa）的粒子。
道尔顿（Dalton）是用于测量分子和原子质量的单位，其中1道尔顿等于1/12个碳-12原子质量。
因此，20kda表示粒子的质量相当于碳-12原子质量的20,000倍。
针对20kda粒径的测量方法有很多，下面将介绍几种常见的方法。
第一种是动态光散射（Dynamic Light Scattering，DLS），也被称为相干散射。
这种方法通过测量粒子在溶液中的散射光的变化来获得粒径分布信息。
DLS测量的优势在于可以快速、非破坏性地获取颗粒的尺寸分布，对于溶液中的纳米粒子非常适用。
第二种方法是透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy，TEM）。
TEM通过使用高能电子束穿透样品，利用样品对电子的衰减程度和散射情况来观察颗粒的形态和尺寸。
TEM具有高分辨率和高放大倍数的特点，可以直接观察到纳米级别的颗粒，并提供粒径测量的精确结果。
第三种方法是静态光散射（Static Light Scattering，SLS），也被称为强制红外光散射（Laser Diffraction）。
这种方法基于样品通过激光束时发生的散射现象来分析颗粒的尺寸分布。
SLS技术适用于不同类型的样品，并具有高度的精确性和重复性。
除了上述的测量方法之外，还有一些其他的技术和设备可以用来测量粒径，如扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy，SEM）、原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM）等。
20kda粒径的应用领域非常广泛，下面将介绍几个典型的应用。
首先是生物医学领域。
纳米材料粒径评估方法
纳米材料粒径评估方法纳米材料是一种具有特殊结构和性质的材料，其粒径在纳米级别（1纳米=10^-9米）范围内。
粒径评估是对纳米材料进行表征和评价的重要方法之一，可以揭示纳米材料的尺寸分布、形貌特征以及与其他性质之间的关联。
本文将介绍几种常用的纳米材料粒径评估方法。
一、透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope, TEM）透射电子显微镜是一种通过电子束穿透样品并形成显微图像的仪器。
利用TEM可以直接观察纳米材料的形貌和尺寸分布。
通过在TEM 中观察纳米材料的投影图像，可以测量出颗粒的直径，并进一步分析颗粒的尺寸分布情况。
二、扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）扫描电子显微镜是一种利用电子束和样品表面相互作用产生信号来形成显微图像的仪器。
SEM可以对纳米材料进行表面形貌观察和尺寸评估。
通过SEM观察到的纳米材料表面形貌图像，可以通过测量颗粒的直径或者利用图像处理软件进行粒径分析。
三、动态光散射（Dynamic Light Scattering, DLS）动态光散射是一种利用激光束照射样品，测量散射光强度随时间的变化来评估颗粒粒径的方法。
纳米材料在DLS仪器中受到激光的照射后，颗粒会不断自发地进行热运动，散射出的光会随时间变化。
通过分析散射光强度的自相关函数，可以得到纳米颗粒的尺寸分布。
四、X射线衍射（X-ray Diffraction, XRD）X射线衍射是一种通过测量样品对入射X射线的衍射来确定晶体结构和晶格常数的方法。
对于纳米材料，XRD可以用来确定其结晶性质和晶体尺寸。
通过计算衍射峰的位置和强度，可以得到纳米材料的晶体尺寸。
五、原子力显微镜（Atomic Force Microscope, AFM）原子力显微镜是一种利用探针对样品表面进行扫描，并通过探针与样品之间的相互作用力来获得样品表面形貌和粒径信息的仪器。
纳米粒子粒径评估方法PPT课件
结果解读
01
根据观察到的图像和测量数据， 可以得出纳米粒子的平均粒径、 粒径分布等信息。
02
结果的准确性取决于样品的制备 、涂片的质量、观察条件以及测 量方法的准确性。
04
动态光散射法评估纳米粒 子粒径
工作原理
动态光散射法基于布朗运动原理， 通过测量纳米粒子在溶液中的散
射光强度的涨落来推算粒径。
小角X射线散射法
利用X射线照射纳米粒子，通过测量 散射光的角度分布，推算纳米粒子的 粒径和粒径分布。
X射线小角散射法
通过测量小角度范围内的X射线散射强 度，结合散射理论模型计算粒径。
透射电子显微镜法
高分辨透射电子显微镜法
利用高分辨透射电子显微镜观察纳米粒子的内部结构和晶格参数，结合晶格参数计算粒径。
实验设置
调整实验参数，包括X射线源、 探测器位置、散射角度等。
数据采集
进行实验，记录散射角度和强 度数据。
数据处理
利用数据处理软件，对采集的 数据进行分析和处理，推算出
纳米粒子的粒径。
结果解读
结果展示
通过图表或数据表格展示推算出的纳米粒子粒径 结果。
结果分析
对结果进行统计分析，评估粒径分布的均匀性、 分散性等指标。
结果应用
根据评估结果，指导纳米材料制备、优化及应用 领域的研究。
06
透射电子显微镜法评估纳 米粒子粒径
工作原理
透射电子显微镜法是一种利用 电子显微镜观察纳米粒子形貌 和粒径的方法。
当高能电子束穿透纳米粒子时， 会产生散射和衍射现象，通过 分析这些现象可以获得纳米粒 子的尺寸信息。
该方法具有较高的分辨率和精 度，能够准确地测量纳米粒子 的粒径分布和形貌特征。
如何测量纳米颗粒的粒径
如何测量纳米颗粒的粒径近年来PM2.5成为肯定的热词，简单来说就是直径小于等于 2.5m 的可吸入颗粒物。
宏观世界中看似没什么差别的颗粒，在微观角度可谓包罗万象，因此必要的定量描述必不可少。
首先我们来明确一个基本概念和一个基本假设。
粒度：颗粒的大小称为粒度，通常球体颗粒的粒度用直径表示，立方体颗粒的粒度用边长表示。
粒径是颗粒的直径。
然而实际中的颗粒大多是不规定的，所以，为了更便利的描述颗粒的大小，在实际测算中，将不规定的颗粒等效为规定球，并以其直径作为颗粒的粒度。
这就是“等效圆球理论”。
几种粒度测量方法及其范围：所以，小颗粒，你多大呀？下面让我们一起认得筛分法、显微（图像）法、沉降法、电阻法、光阻法、激光衍射、动态光散射、电子显微镜、超声波法和比表面积法。
一、筛分法筛分法测定粒径时，依照被测试样的粒径大小及分布范围，将大小不同筛孔的筛子叠放在一起进行筛分，收集各个筛子的筛余量，称量求得被测试样以重量计的颗粒粒径分布。
筛分法适于粒度30m的粉体。
测定时取肯定量的粉料通过筛子，测定筛余量（即通不过的粉料量）占总重量的百分率，筛余越多，说明粉料颗粒愈粗。
不同产品有不同的筛余量（如电容器陶瓷要求筛余量小于0.01％）。
其中紧要的参数是：A.筛分直径（颗粒能够通过的最小方筛孔的宽度）；B.筛孔的大小用目表示每一英寸长度上筛孔的个数，国产筛是以每平方英寸上的孔数表示筛的目数。
优点：设备简单，操作简便，易于实行，设备造价低。
缺点：1）对小于400目（38m）的干粉很难测量。
测量时间越长，得到的结果就越小；2）在筛分操作过程中，颗粒有可能破损或断裂，因此筛分特别不适合测定长形针状或片状颗粒的粒度。
同时必需注意到，非球形的颗粒通过筛子在肯定程度上取决于颗粒的方向，造成测量误差。
此外，含有结合水的颗粒粒度的测量不适合采纳筛分法；3）不能测量射流或乳浊液，结果受人为因素影响较大；4）所谓某某粉体多少目，是指用该目数的筛筛分后的筛余量小于某给定值。
激光粒度分析仪标准纳米粒子的粒度分布测定
与各特定角处获取的光能量的数学物理模型，进而 研制仪器，测量光能，由特定角度测得的光能与总光 能的比较推出颗粒群相应粒度级的丰度比例 量［1 － 3］． 反之，利用单分散粒子也可调试激光粒度分 析仪，通过已定值粒子的粒径大小及其粒度分布，可 以对激光粒度分析仪进行性能的测评及校准［4］．
常见的标准粒子以微米尺度的为主，纳米尺度 内的粒子由于不便于分散和保存，只有极少数几家 企业在生产，而且价格昂贵，然而纳米尺度内的标准
Evaluation of the size distribution of standard nanoparticles for static light scattering particle size analyzer
HUANG Liang， WANG Rui， WANG Qiaoyun
（ Guangzhou Institute of Measuring and Testing Technology，Guangzhou 510030，China）
2． 3 激 光 粒 度 分 析 仪 测 定 乳 液 中 Al2 O3 粒 子 的
粒径 按 照 粒 度 分 析———激 光 衍 射 法［11］，采 用 PSSNICOMP 公 司 的 380ZLS 型 激 光 粒 度 分 析 仪 测 量 Al2 O3 液相乳液粒子的平均粒径（ d） 和粒径分布范 围（ D） ，粒度分布定值结果见图 3．
JSM-7600F 型扫描电子显微镜和能谱仪（ 日本 JEOL 公司） ； FP5036 型透射电子显微镜（ 荷兰 TECNAI 公司） ； KQ3200 型超声波清洗器 （ 40 kHz，100 W，昆山市超声仪器公司） ； Mastersizer 2000 型激光 粒度分析仪（ MALVERN 公司） ； LA-950V2 型激光粒 度分析仪（ HORIBA 公司） ； 380ZLS 型激光粒度分析 仪（ PSS-NICOMP 公司） ． 1． 2 实验过程