氟喹诺酮类药物在牛奶中残留研究
高效液相色谱同时测定牛奶中4种氟喹诺酮类药物残留
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｏｕｒ ｆｌｕｏｒｏｑｕｉｎｏｌｏｎｅｓ ｉｎ ｍｉｌｋ ｂｙ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ［ｊ］．ＡＯＡＣ Ｉｎｔ．１９９７．９０ｆ５）：９８２—９８７． ［３３ Ｄｒａｋｏｐｏｕｌｏｓ Ａ Ｉ，ｌｏａｎｎｏｕ Ｐ Ｃ．ｓｐｅｃｔｒｏｆｌｕｏｒｉｍｅｔｒｉｃ ｓｔｕｄｙ ｏｆ ｔｈｅ ａｃｉｄ—ｂａｓｅ ｅｑｕｉｌｉｂｒｉａ ａｎｄ ｃｏｍｐｌｅｘａｔｉｏｎ ｂｅｈａｖｉｏｒ ｏｆ ｔｈｅ ｆｌｕｏｒｏｑｕｉｎｏｌｏｎｅ ａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓ ｏｆｌｏｘａｅｉｎ，ｎｏｒｆｌｏｘａｅｉｎ．ｅｉｐｒｏｆｌｏｘａｅｉｎ ａｎｄ ｐｅｆｌｏｘａｃｉｎ ｉｎ ａｑｕｅｏｕｓ ｓｏｌｕｔｉｏｎ［Ｊ］Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｎａｌｙｔｉｃａ Ｃｈｉｍｉｃａ Ａｅｔａ，１９９７，３５４（１－３）：１９７—２０４． ［４］Ｗａｌｉｌｙ Ａ ＦＭ，Ｂｅｌａｌ ＳＦ．ＢａｋｒｙＲ Ｓ．ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ ａｎｄ ｓｐｅｅｔｒｏｆｌｕｏｒｉｍｅｔｒｉｃ ｅｓｔｉｍａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｉｐｒｏｆｔｏｘａｅｉｎ ａｎｄ ｎｏｒｆｌｏｘａｃｉｎ ｂｙ ｔｅｒｎａｒｙ ｃｏｍｐｌｅｘ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｅｏｓｉｎ ａｎｄ ｐａｌｌａｄｉｕｍ［Ｊ］．Ｊ Ｐｈａｒｍ．Ｂｉｏｍｅｄ．Ａｎｆｌｌ．１９９６．１４（５）：５６ｆ一５６９． Ｉｓ］Ａｒｇｅｋｅｒ Ａ Ｐ，Ｋａｐａｄｉａ Ｓ Ｕ．Ｒａｉ ｓ Ｖ．Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｏｒｆｌｏｘａｃｉｎ ａｎｄ ｔｉｎｉｄａｚｏｌｅ ｉｎ ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ
原奶中药物多残留现场快速检测技术的研究
Ｃｏ ｒ ｒ ｅ ｓ ｐ ｏ ｎ ｄ ｉ ｎ ｇ ａ ｕ ｔ ｈ ｏ ｒ ：ＨＥ Ｙ ａ ｎ — ｌ ｉ ｎ ｇ
氨基糖苷类抗生素和氟喹诺酮类抗菌药都属于 广谱抗菌药物 ， 由于其疗效好 、 抗菌范围广， 在畜牧 业养殖 中具有不可替代的作用。但这类抗菌药的过 度使用会 引起食 品中残留超量 ， 经人体食用后就会 产生 一 系列 不 良反 应 ， 如 肾毒 性 、 耳 毒性 、 干扰 繁殖 系统 、 影响光敏感性 等， 其中有些是不可逆毒性 。 因此 欧盟 、 美 国食 品与药 品管 理局 （ Ｆ Ｄ Ａ） 、 中国 以及 其他一些国家对这类药物在食品中的残留限量都有 严格的要求。这两类药物 目前最常用的检测方法有 薄层色谱法 １ 、 高效液相 色谱法（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 、 液相质谱 联用法 、 气相色谱法［ ６ １ 、 毛细管电泳法 、 酶联免疫吸 附分析法［ ８ １ 等。这些方法各具优势， 但都需配相应的
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物残留检测国标解读近年来，随着氟喹诺酮类药物的广泛应用，对其残留问题的关注也逐渐加深。
为了确保食品和环境的安全，国家相关部门制定了氟喹诺酮类药物残留检测国家标准，以规范和指导药物残留检测工作。
氟喹诺酮类药物是一类广谱抗生素，常用于治疗细菌感染。
然而，过量使用或不当使用氟喹诺酮类药物可能导致残留物在食品和环境中的积累，对人体和生态环境造成潜在风险。
因此，建立合理的检测标准对于保护公众健康和环境安全至关重要。
氟喹诺酮类药物残留检测国标主要包括以下几个方面：1. 检测对象：国标规定了需要进行氟喹诺酮类药物残留检测的食品和环境样品，包括肉类、蛋类、奶类、水产品、农产品等。
这些样品是人们日常生活中常见的食品和环境来源，对其残留物的监测可以及时发现问题并采取相应措施。
2. 检测方法：国标明确了氟喹诺酮类药物残留检测的方法和技术要求。
这些方法包括高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS/MS）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）等。
这些方法具有高灵敏度、高准确度和高选择性，能够有效检测氟喹诺酮类药物的残留量。
3. 残留限量：国标规定了各类食品和环境样品中氟喹诺酮类药物残留的限量要求。
这些限量值是通过科学研究和风险评估确定的，旨在保护公众健康和环境安全。
各类食品和环境样品的残留限量不同，根据实际情况进行调整。
4. 检测结果评价：国标规定了氟喹诺酮类药物残留检测结果的评价标准。
根据检测结果，对食品和环境样品进行分类评价，确定是否合格或超标。
对于超标样品，相关部门将采取相应措施，例如责令停产、销毁或处罚等。
总之，氟喹诺酮类药物残留检测国标的制定和解读对于保障公众健康和环境安全具有重要意义。
只有严格依照国标进行检测，及时发现和控制氟喹诺酮类药物残留问题，才能确保食品的健康与安全。
同时，相关部门应加强监管和执法力度，加大对氟喹诺酮类药物的合理使用宣传和教育，以减少其残留物在食品和环境中的污染。
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于人类及动物医药领域的抗菌药物，包括诸如氟苯尼考、氟哌酸、氟氧氟嗪等。
在兽药的使用中，为了保证食品中不残留过多的药物，国家制定了一系列的标准和方法来检测氟喹诺酮类药物的残留。
国标是指国家发布的关于特定物品或行为的规范和标准，是行业内进行质量控制和监督的重要依据。
对于氟喹诺酮类药物残留检测而言，国标主要涉及以下几个方面的内容：1. 检测方法：国标要求制定适用于氟喹诺酮类药物残留检测的方法，包括样品的采集、处理、提取、分离和定量等方面的技术要求。
这些方法通常采用高效液相色谱仪（HPLC）或质谱仪（MS）等仪器设备进行分析，以确保准确度和可靠性。
2. 检测限值：国标规定了氟喹诺酮类药物在食品中的残留限值，即食品中允许存在的最大药物残留浓度。
这些限值根据食品的种类、人们对该食品的摄入量以及药物的毒性等因素来确定，旨在保证食品的安全性和合规性。
3. 样品类型：国标规定了适用于氟喹诺酮类药物残留检测的样品类型，包括肉类、乳制品、水产品、蔬菜等。
针对不同的样品类型，可能需要不同的样品处理和预处理方法，以确保药物残留的有效提取和准确测定。
4. 检测设备和操作要求：国标还规定了氟喹诺酮类药物残留检测所需的设备和操作要求，包括仪器的性能指标、试剂的选择和使用、流程的标准化等。
这些要求有助于确保检测结果的准确性和可比性。
氟喹诺酮类药物残留的检测国标的制定和执行，对保障食品安全、合规经营和消费者权益具有重要意义。
遵循国标的要求进行药物残留检测，可以有效监控食品中的氟喹诺酮类药物残留情况，减少潜在的食品安全风险，保障公众健康。
同时，对于相关行业从业人员而言，了解并遵守国标的要求也是履行职责、提升专业素养的必要条件。
牛奶中抗生素残留检测技术
牛奶中抗生素残留的
主要来源是奶牛饲养中普
遍采用的药物性饲料添加
剂，其根源是工厂化、高
密度饲养方式使奶牛面临
发病和死亡的巨大压力。
抗生素不仅被用于动物疾
病的治疗，而且作为药物
性饲料添加剂，使用剂量
通常是治疗剂量的1／3或更低。这种长
期的亚治疗剂量抗生素的使用不仅诱导
素；残留； 检测技术
团
牛奶中抗生素残留是
个全球性问题，日益受到
世界各国政府的重视。世
界粮农组织(FAO )、世
界卫生组织(WHO )的
食品法对牛奶中抗生素最
高残留限量都有明确规
定，欧盟(EC )和美国
食品与药品管理局
(FDA )等也有具体严格
的规定，禁止抗生素残留
超出最高残留限量
维普资讯
方法相似。
1．1提取
牛奶中抗生素残留提取前通常用水、
磷酸盐缓冲液或稀酸溶液等稀释。一般
采取离心除去脂肪，液一液分配也常用
于脱脂。例如，乙腈或酸性水相提取液，
可以用正己烷、环己烷和异辛烷洗涤，以
除去脂类杂质。亦可将有机相提取液在
一20℃或一80 oC冷冻，使样液中的脂
将脂溶性杂质留在有机相中。如大环内
酯类和林可霉素类具有亲脂性，液一液
分配时，在碱性介质中本类抗生素被抑
制电离，可用二氯甲烷、乙酸乙酯、氯
仿来提取。再将提取液蒸发至干，用流
动相溶解后进样分析，或用酸性缓冲液
进行抽提。为达到更好的净化效果，有
时需要几步液一液分配，以消除干扰杂
质，但操作繁琐、费时，溶剂用量大。
氟喹诺酮类药物残留限量及检测技术研究进展
氟喹诺酮类药物残留限量及检测技术研究进展张运尚，杜加茹，王伟东，樊剑鸣*（郑州大学公共卫生学院，河南郑州 450001）摘 要：氟喹诺酮类药物（FQS）是第3代喹诺酮类抗生素，具有良好的生物利用度和耐受性，不仅对革兰氏阳性菌和阴性菌有杀菌作用，还具有抗真菌和抗病毒活性，因此被广泛应用于治疗畜牧动物养殖过程中的细菌性感染。
但当人类过多食用含有FQS残留的食品后，将会损害身体多个系统并引起细菌耐药性，因此建立灵敏度高、简便的检测方法十分必要。
本文综述了FQS残留的检测标准和常用的检测方法及优缺点，酶联免疫分析法（ELISA）具有灵敏度高、操作简便等优势，预测ELISA法在今后FQS残留检测中发挥重要作用。
关键词：氟喹诺酮类药物；药物残留限量；残留检测技术；酶联免疫分析法中图分类号：S816.7 文献标识码：A DOI编号：10.19556/j.0258-7033.20200516-05氟喹诺酮类药物（Fluoroquinolones，FQS）是第3代喹诺酮药物，其化学结构是在喹啉环的6位上加入了氟原子，7位上连有哌嗪基的一类衍生物，此特点使得原本亲脂性的吡酮类药物增加了适度的亲水性，同时降低了蛋白结合率，提高生物利用度[1-2]。
该类药物通过抑制细菌的DNA和RNA合成从而达到抑菌作用[3]。
相比第1代及第2代喹诺酮药物，FQS的抗菌活性明显增加，抗菌谱显著扩大，对革兰氏阳性菌（金葡球菌、链球菌、肺炎球菌）和革兰氏阴性菌（肠杆菌科、流感杆菌和奈瑟菌属）[4]以及一些衣原体、支原体和螺旋体均有抗菌作用[5]，因此被广泛应用在临床上治疗细菌感染性疾病。
FQS代表药物主要包括恩诺沙星（Enrofloxacin，ENR）、环丙沙星（Ciprofloxacin，CIP）、诺氟沙星（Norfloxacin，NOR）、达氟沙星（Danofloxacin，DAN）、氟罗沙星（Flero xacin，FLE）、沙拉沙星（Saraflaxacin，SFX）、依诺沙星（Enoxacin，EX）等。
液相色谱串联质谱快速测定牛奶中氟甲喹残留量
液相色谱串联质谱快速测定牛奶中氟 甲喹残留量
黄 卫红 孙 棣 ｆ 贵州省产 品质量监督检验院 贵州 贵阳 ５ ５ ０ ０ ０ ３ ）
【 摘 要】 建立快速简便 的牛奶 中氟甲喹的测定方法； 以乙腈为提取剂 ， 正己烷 除脂后 Ｌ Ｃ — ＭＳ ／ ＭＳ 测定 ； 氟甲喹线性范围为 ０ ． ２ ～ ５ ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 检 出限为 ０ ． ２ ｇ ／ ｋ ｇ ， 加标平均回收率为 ８ ４ ． ３ ～ １ ０ １ ． ０ ％， Ｒ Ｓ Ｄ 小于 １ ０ ％。该方法定量准确可 靠， 可用于牛奶中氟甲喹的测定。
１ ． 实验 部分
１ ． １ 仪器设备 ６ ２ ． ０ ／ ２ ０ ２ ． ０ Ｙ ＝ ６ ２ ５ ７ ６ ． ４ ＋ ２ ４ １ ９ ４ ６ ｘ Ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ７ ０ ． ２ Ｔ Ｓ Ｑ Ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｕ ｉ ｎ Ｕ ｈ ｒ ａ 三重 四级杆质谱 联用仪 ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｌ ｎ ｏ Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ 公司： 氟 甲喹 ２ 氮气发生器 ． Ｐ Ｅ Ａ Ｋ公 司； Ｍ ｎ ｌ ｔ ｉ ｒ ｅ ａ ｘ 振荡混 匀器 ， Ｈ ｅ ｉ ｅ ｌ ｏ ｌ ｐ ｈ 公司； ｍ ｉ ｌ ｌ ｉ — ２ ． ２ 加标 回收率和精密度 Ｑ Ａ ｃ ａ ｄ ｅ ｍ ｉ ｃ 超纯水系统 ， 密理博 中国有 限公司 ； Ｔ ｕ ｆ ｂ ｏ Ｖ ａ ｐ自动氮吹仪 ， 以三组 阴性 样 品为测试样 品 ， 氟 甲喹 ， 高、 中、 低分别 为 ０ ． ５ 、 ２ ． ０ 、 Ｂ Ｉ Ｏ Ｔ Ａ Ｇ Ｅ公 司 。 １ ０ ． ０ ｎ ｇ ． 每一水平在 相同实验条 件下 做 ６ 个平行 样 ， 计算 回收率及 相 １ ． ２标准品及试 剂 对标准偏差 ， 结果见表 ４ 。 氟 甲喹购 自于 Ｄ ｒ ． Ｅ ｈ ｒ ｅ ｎ ｓ ｆ ｏ ｒ ｆ ｅ ｒ Ｇ ｍ ｂ Ｈ Ｇ ｅ ｒ ｍ ａ ｎ ｙ 。甲酸 、 乙酸 、 乙腈 、 表 ４ 加标 回收率及精密度 （ ｎ ＝ ６） 正 己烷 ： 色谱纯 ． Ｍ ｅ ｒ ｃ ｋ 公司； 超纯水 。 分析物 本底率， ０ ｚ ｇ ／ ｋ ｇ １ 加标量／ （ ｇ ／ ｋ ｓ ） 平均 回收率／ ％ Ｒ Ｓ Ｄ ， ％ １ ． ３ 标准溶液的配制 ０ ． ５ ９ ８ ． ７ ５ ． ３ 储备溶液（ １ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ ） 准确称取 １ ０ ａ ｒ ｇ 氟 甲喹标准 品， 分别用 乙腈定 氟甲喹 Ｏ ． Ｏ ２ ． ０ ９ １ ． ０ ４ ６ 容至 １ ０ ｍ Ｌ ． 配制成 ｌ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ的标准储备液一 ２ ０ ％冰箱保存 ：中间溶液 １ ０ ． Ｏ ８ ９ ． ６ ６ ． １ （ １ Ｏ Ｉ ｘ ｇ ／ ｍ Ｌ ）分别准确量取标准储备液 １ ． Ｏ Ｏ ｍ Ｌ置于 ｌ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ 容量瓶 中 ， ２ － ３ Ｌ Ｃ — ＭＳ ／ ＭＳ分 析 用乙腈定容后一 ２ Ｏ ℃冰箱保存 ： 标 准工作 使用液配制 将中间溶液用初 通过对流动相梯度洗脱和离子源参数的优化 ． 使氟甲喹在色谱柱 始 流动 相逐 级 稀 释配 制成 氟 甲喹 分别 为 Ｏ ． ２ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 ０ ． ５ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 １ ． ０ ｎ ｓ ／ 上有合适 的保留并获得 较好 的检测灵敏度 ， 通过对准分子离子二级质 ｍ Ｌ 、 ２ ． ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 ５ ． Ｏ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 １ ０ ． Ｏ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 ２ ０ ． ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 ５ ０ ． ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 一 ２ ０ ℃冰箱保 谱 扫描 ． 发现 主要 碎片离 子为 ２ ６ ２ ． ０ ／ ２ ４ ４ ． ０ 、 ２ ６ ２ ． ０ ／ ２ ０ ２ ～ ０ 三组子 离子 存。 中２ ６ ２ ． ０ ／ ２ ４ ４ ． ０的丰度最强 ． 但其信 噪比却最低 ． 可能 是因为该子离子 １ ． ４样品处理 的产生是 由于母离子脱水形 成 ． 基线噪音 比较高 ， 故最终确定定量离 取样 品 ２ ｇ ， 加入 １ ％乙酸乙腈 ６ ｍ Ｌ振荡提取后 ４ ０ ０ ０ 转离 心 ． 取上 子为 ２ ６ ２ ． ０ ／ ２ ０ ２ ． ０ 、 定性离子 为 ２ ６ ２ ． ０ ／ １ ２ ６ ． ０ ． 三个离子对 的相对丰度 图 清液于离心管 中 ， 重复提取一 次 ， 合并上 清液 ， 加入 ６ ｍ Ｌ正 已烷 涡旋 和色谱图见图 １ 提取后离 心取下 层于离心管中 ４ ５ ℃下氮气 流吹干 ． ２ ｍ Ｌ初始流动相 复溶后加 入 ２ ｍＬ正 己烷涡旋离心后取下层过膜进样 。 ・ １ ． ５ 液相色谱及质谱条件 液 相 色谱 条件 ：色 谱 柱 为 Ｔ ｈ ｅ ｒ ｒ ｎ ０ 一 Ｈ ｙ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ Ｇ Ｏ Ｌ Ｄ柱 （ ３ ｍｘ ２ ． １ ｍ ｍｘ ｌ ０ Ｏ ｍ ｍ ） ： 柱温 ４ Ｏ ℃： 流速 ０ ． ５ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 进样 量 １ ０ １ ｘ Ｌ ； 梯度 条件 见表 １ 表 １ 流动相梯度程序 洗脱条件
生鲜牛乳中氟喹诺酮类药物残留的检测方法
食品研究与开发
检 测分 析
Ｆ ｏ ｓ ａ ｃ ｄ Ｄｅ ｅｏ ｍｅ ｌ ｏ ｄ Ｒｅ ｅ ｒ ｈ Ａｎ ｖ ｉｏ ｎ
２ １ 年 ３月 ０ １
第 ３ 卷 期 ４ ＝ ＝ ２ 第３ １ １ ＝ 一
生鲜牛乳中氟喹诺酮类药物残留的检测方法
张均媚 ，吴晓明 ：刘伟娟 李卓 ‘ 刚 张燕 马文红 ‘ ， 。 ， ， 薛 ， ，
应 、 环系统 反应 、 循 消化 系统 反应 、 尿系统 反应 、 泌 呼
吸 系统 反 应 、 骨 毒 性 、 脏 毒 性 、 殖 毒 性 、 腱 炎 软 肝 生 跟
氟 喹诺 酮快 速检 测试 剂 盒 （ ＝ ８ｏ冰 箱 中保 ２ｃ～ 【 ｃ
存 ）北 京望尔生物技 术有 限公 司。 ： 氟 喹诺 酮 类 系 列标 准 溶 液 ： １０ ３０ ９ 、７ ０、 ． 、 ． 、． ２ 、 ０
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环丙沙星ciprofloxacin
恩诺沙星enrofloxacin*
沙拉沙星sarafloxacin*
二氟沙星difloxacin*
萘啶酸nalidixic acid
氟甲喹flumequine*
氧氟沙星ofloxacin
培氟沙星pefloxacin
达氟沙星danofloxacin*
恶喹酸oxolinic acid*
LC-MS/MS方法研究
仪器 高速分散器：IKA T18；氮气浓缩仪：Zymak TurboVap(r) LV；全 自动固相萃取仪：Gilson ASPEC XL4;Agilent 1100 高效液相色谱 仪；API 2000四极杆串联质谱仪。
标准品 盐酸环丙沙星、甲磺酸培氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、甲磺酸 达氟沙星和盐酸洛美沙星，为化学对照品，含量大于99.0%，均 由中国兽医药品监查所提供；氧氟沙星、诺氟沙星标准品，购于 Sigma；盐酸二氟沙星对照品，广州惠华动物保健品有限公司提 供；麻保沙星对照品，广东燕塘动物药业有限公司提供。
样品加标回收率
标样2ppb LC-MS/MS MRM谱图
空白牛奶LC-MS/MS MRM谱图
加标 2ppb LC-MS/MS MRM谱图
检测限和定量限
本方法对13种FQs药物的检测限（LOD）和定 量限（LOQ）分别为（ppb）：
麻保沙星0.5(2)；诺氟沙星0.5(2)；氧氟沙星 0.5(2)；培氟沙星0.5(2)；环丙沙星0.5(2)；洛 美沙星0.1(0.5)；达氟沙星0.2(1)；恩诺沙星 0.2(1)；沙拉沙星0.5(2)；二氟沙星0.5(2)；氟 甲喹0.5（2）；恶喹酸0.5(2)；萘啶酸0.1(0.4) 。
洛美沙星lomefloxacin
*表示畜禽专用
残留危害
过敏反应 肝毒性和肾毒性 软骨损伤 潜在的致癌性 破坏消化道微生物的群落结构 耐药性
鸡源大肠杆菌的对9种氟喹诺酮类药物的耐药率
喹诺酮类药物 Gatifloxacin
沙拉沙星 恩诺沙星 环丙沙星 二氟沙星 达氟沙星 左氟沙星 奥比沙星 萘啶酸
反相聚合物SPE柱（Strata-X或HLB）以3 mL甲醇活化和3 mL纯 净水平衡，上样，3 mL纯净水和3 mL 20%甲醇淋洗，负压抽干； 甲醇3 mL洗脱药物，收集洗脱液，负压抽干。 浓缩及定容
将洗脱液于60～70℃氮气流吹干，用1.0 mL流动相溶解残留物 ，旋涡混匀，15 000 g离心6 min，取上清液测定。
LC-MS/MS条件
色谱条件
色谱柱：Nucleodur 100-3 c18 保护柱：zorbax xdb-c8 2.1×12.5mm 进样量：20μL。 流动相：0.1%甲酸（A）和0.1%甲酸乙睛（B） 梯度洗脱
质谱条件
扫描方式：多级反应监测（MRM）；正离子；ESI源。
13种氟喹诺酮类药物MRM离子对、CE和CEP
样品前处理过程
提取 吸取牛奶1.0 mL于2.0 mL聚丙烯离心管中，加入30%乙腈三氯乙
酸0.5 mL，涡旋混匀15 sec，15 000 g离心6 min；下层残余物中 加入蒸馏水1.0 mL及30%乙腈三氯乙酸0.5 mL，涡旋，离心，重复 提取一次，合并上清液为SPE净化样液。 本方法制备了抗恩诺沙星单克隆抗体，为试剂 盒和IAC免疫亲和柱的开发建立了基础
本方法建立了13种FQs 在牛奶中的LC-MS/MS 确证方法。
氟喹诺酮类药物在牛奶中残 留研究
一、概述
氟喹诺酮类 (fluoroquinolones, FQs) 药物是第三代喹诺酮类(quinolones,
QNs)药物，其主要作用机制是抑制细菌的DNA螺旋酶，因其抗菌谱广 、抗菌力强、组织穿透力强、不良反应少而且价格较低而被广泛的 应用麻于保人沙星类m及arb动of物lox感aci染n* 性疾病的预防和诺治氟疗沙星。norfloxacin
耐药率 11%
69% 69% 55% 76% 69% 13% 76% 99%
我国动物性食品中氟喹诺酮的最高残留限 量（MRL，μg/kg）
美国：禁止该类药物用于食品动物 欧盟：计划到2006年全面禁止抗生素在食品动 物中的使用 中国：农牧发[1999]17号规定了最高残留限量
残留限量（农牧发[1999]17号）