MMFSCNJ出口粮谷中甲基嘧啶磷残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0024出口粮谷甲基嘧啶磷残留量气相色谱法外标法定量
MM_FS_CNJ_0024
出口粮谷中甲基嘧啶磷残留量检验方法
1.适用范围
本方法适用于出口玉米等粮谷中甲基嘧啶磷残留量的检验。
4.原理概要
试样用丙酮-正已烷(1＋4)提取，提取液经净化、无水硫酸钠脱水后，使用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器
.主要试剂
正已烷：分析纯，重蒸馏；
丙酮：分析纯，重蒸馏；
无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，于干燥器内贮存；
甲基嘧啶磷标准品：纯度＞99%；
甲基嘧啶磷标准溶液：准确称取适量(精确至的甲基嘧啶磷标准品，用正已烷配成浓度为1mg/mL的标准贮备溶液，根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液；
.仪器
气相色谱仪：配有火焰光度检测器；
微量注射器：5μL、10μL；
振荡器；
无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内装5cm高的无水硫酸钠。
4.试样的抽取与制备
.检验批
产地以不超过200t为一检验批，口岸装船前以不超过500t为一检验批。
同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。
.样本大小
袋装
50件及以下取5件；
51～100件抽取10件；
101～500件抽取42件；
501～1000件抽取72件；
1000件以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。
散装
按粮堆面积分区设点，按粮堆高度分层取样。
每区面积不超过50m2，每区在中心和四角设5个点，每层高度1m左右。
.取样工具和方法
取样工具
1m或2m长的双套管取样器。
.取样方法
袋装
从堆垛的各部位按抽取应取件数，抽袋的点要分布均匀。
将取样器从袋口的
一角向对角插入袋内抽取样品。
散装
按设定取样点，逐点抽取样品。
.试样的制备
从每件(或每个取样点)抽取等量的、不少于100g的样品，混合后的原始样品用分样器(或四分法)缩分出不少于2kg的实验室样品装入盛样器内，注明报检号、批号、日期等，并由取样员签字送交实验室。
用分样器将实验室样品分为两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分出500g，用粉磨机磨成粉末(通过20筛目)贮于严密的样品瓶内，标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等。
注：在抽样和制样的操作中，必须防止受到污染和发生任何变化。
5.过程简述
5.测定步骤
.提取
称取试样于具塞锥形瓶内，加入10mL蒸馏水，混匀，然后加入丙酮-正已烷(1＋4)100mL，在振荡器上振荡45min。
静置至上层溶液澄清，取上清液50mL于分液漏斗中。
.净化
在上述分液漏斗中加入50mL蒸馏水，振荡1min，分层后放掉下层水相。
正已烷相过无水硫酸钠柱脱水后，定容至50mL，供色谱测定。
.测定
色谱条件(可根据所用仪器另行优选)
色谱柱：玻璃柱，2m×3mm(内径)，填充物为涂有4%(m/m)SE-30＋6%(m/m)QF-1的chromosorb WHP(80～100筛目)。
柱温：210℃。
进样口温度：250℃。
检测器温度：250℃。
载气：高纯氮，纯度＞%，30mL/min。
氢气：流量，65mL/min。
空气：110mL/min。
色谱测定
用微量注射器准确吸取适量的净化样液进行色谱测定，测量样液中农药峰值。
用相应的工作曲线估计样液中农药的大约浓度，然后取与样液浓度最接近的标准工作溶液与样液等体积同时测定。
.空白试验
按上述的操作步骤进行试剂空白试验。
6.结果计算
用色谱数据处理机或按下列公式计算，求出含量。
x＝
h
·
c
·V h′m
式中：x——甲基嘧啶磷残留量，mg/kg；
h——样液中农药峰高，mm；
h′——标准工作溶液中农药峰高，mm；
c——标准工作溶液中农药浓度，μg/mL；
m——所取试样量，g；
V——样液定容体积，mL。
注：计算结果需将空白值扣除。
7.来源：
SN 0137—92。
MM_FS_CNJ_0043 出口粮谷中杀草强残留量检验方法
出口粮谷中杀草强残留量检验方法.适用范围本方法适用于出口大米中杀草强残留量地检验..原理概要样品中地杀草强经甲醇提取，树脂净化，硫酸消化，活性炭脱色，显色剂显色，在波长处测定吸光度值，由标准曲线求得其含量..主要试剂和仪器.主要试剂浓硫酸：优级纯，ρ约为；硫酸溶液：浓硫酸水(＋)；硫酸洗液：()，取份硫酸溶液加份水；浓氨水：ρ约为；氨水：；过氧化氢溶液：溶液；亚硝酸钠溶液：()，现用现配；氨基磺酸铵溶液：()；萘替乙二胺盐酸盐溶液：用盐酸溶液配制，()，现用现配；甲醇；丙酮；活性炭：于烧杯中加入粉末状活性炭、水和浓硫酸，置沙浴上煮沸并搅拌.用砂芯漏斗抽滤，并用热水洗至中性.将处理过地炭于℃烘箱中干燥，贮存于密闭容器中备用；助滤剂：型硅藻土；树脂：氢型离子交换树脂.将树脂装入砂芯玻璃布氏漏斗，加入热浓氨水，抽滤，用热水洗至中性.再加入热盐酸，搅拌、抽滤，用水洗至中性，抽滤后贮存于密闭容器中备用.使用过地树脂可按上述步骤再生；杀草强标准品：纯度≥；杀草强标准储备液：准确称取杀草强标准品，加水溶解，定容至，℃保存；杀草强标准工作液：使用时将杀草强标准储备液根据需要用水稀释至适当浓度；.仪器分光光度计；粉碎机；振荡器；玻璃砂芯布氏漏斗：孔径～μ，直径；高速均质器；离心机；净化柱：×玻璃柱，填有玻璃棉塞..试样地抽取与制备.检验批以不超过袋()为一检验批.同一检验批地商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等. .抽样数量抽样数量按式()计算：＝………………………………()式中：——全批袋数；——抽样袋数.注：值取整数，小数部分向前进位为整数..抽样工具单管取样器：不锈钢管，全长(包括手柄)，直径，沟槽长度应超过袋对角线长度地一半；取样铲；分样板；样品筒(袋)：可密封；分样布或适用铺垫物..抽样方法.倒包抽样：从堆垛地各部位随机抽取规定地应抽样件数地(每批一般不少于袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净地铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成°倾角，倒拖以上，使袋内货物全部倒出.检查货物地外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀.确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内.每袋抽取样品数量应基本一致..袋内抽样：按规定地应抽样袋数地，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取.将取样器管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内.每袋抽取样品数量应与基本一致.每批样品总量应不少于..大样缩分集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于，加封后标明标记并及时送交实验室..试样制备将样品按四分法缩分至，全部磨碎并通过目筛，混匀，均分成两份，装入洁净地容器内，密封，标明标记..试样保存将试样于－℃以下避光保存.注：在抽样及制样操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量地变化..过程简述.提取称取试样约(精确至)置于均质器中，加硅藻土、甲醇，高速均质.把该混合物转移到离心杯中，于离心.将上清液通过内装高地硅藻土地砂芯布氏漏斗抽滤，再用甲醇重复提取、离心、抽滤.最后用甲醇冲洗漏斗中地残渣.将合并地提取液转移到锥形瓶中，加入过氧化氢(溶液)，于℃沙浴上煮沸，冷至室温..树脂纯化于上述锥形瓶中加入离子交换树脂，振荡.将内容物转入净化柱中，弃去流出液.用丙酮洗三次，每次，再用水洗四次，每次，弃去洗液.将内容物转回原锥形瓶中，加入水和浓氨水，于℃沙浴上煮沸，立刻转入原净化柱.收集流出液于烧杯中，每次用地氨水依次洗涤锥形瓶和净化柱，共洗四次.洗液用上述烧杯接收，在沙浴上浓缩至后冷却..净化在浓缩液中加入硫酸溶液和两个玻璃珠，盖上表面皿，在℃沙浴上微沸.冷却后加水和活性炭，盖上表面皿，置于沙浴上煮沸.用铺有滤纸地砂芯布氏漏斗过滤热混合物.滤液收集于烧杯中，用热硫酸洗液洗涤烧杯和漏斗，再用热水冲洗，合并滤液和洗液，并浓缩至.于该浓缩液中加水和活性炭，重复上述地煮沸、过滤、浓缩.浓缩液冷却后，用水定容至，混匀. .显色测定将上述定容地试液用滤纸过滤.取两个锥形瓶，分别加入试液、水和硫酸溶液，混匀.再加入亚硝酸钠溶液，混匀.静置后，加入氨基磺酸铵溶液，立即放入超声浴中，并不断用吸管吹气.然后在内向其中一瓶中加入萘替乙二胺盐酸盐溶液并搅动；另一瓶中加水，混匀，作为空白.两瓶均静置以上.然后在内，用水作对照，在波长处测两溶液地吸光度，从样品读数中减去空白值..标准曲线向一组锥形瓶中分别加入含、、、、、和μ杀草强标准工作液，然后向每瓶加水、硫酸溶液，混匀.再加亚硝酸钠地溶液，混匀，静置.按步骤进行显色，测吸光度.以吸光度对杀草强地量作标准曲线..结果计算按式()计算样品中杀草强地含量：＝·…………………………………………() ·式中：——试样中杀草强地含量，μ；——试样量，.——从标准曲线上查得样液中杀草强地量，μ；——样液最终定容体积()，；——用于显色测定地样液体积()，；.低限、回收率地测定.测定低限本方法地测定低限为μ..回收率回收率地实验数据：杀草强添加浓度在～μ范围内，回收率为～. .来源：—。
MMFSCNJ出口粮谷中二硫代氨基甲酸酯残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0015出口粮谷二硫代氨基甲酸酯残留量气相色谱法MM_FS_CNJ_0015出口粮谷中二硫代氨基甲酸酯残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口玉米中二硫代氨基甲酸酯(包括代森锌、福美双等)残留量的检验。
本标准不适用于二硫化碳薰蒸过的玉米。
2.原理概要试样在密闭系统中与还原性酸溶液反应，二硫代氨基甲酸酯被分解，定量释放出二硫化碳，取液上气体用气相色谱法测定二硫化碳含量。
3.主要试剂和仪器.主要试剂丙酮：分析纯，在测试条件下不含与二硫化碳的色谱峰有干扰的物质；盐酸溶液(5mol/L)：量取浓盐酸(分析纯)430mL稀释至1000mL；氯化亚锡溶液：溶解15g氯化亚锡(分析纯)于适量盐酸溶液中并用盐酸溶液稀释至1 L；二硫化碳标准溶液：准确称取～二硫化碳(分析纯，经重蒸馏)于装有少量丙酮的50mL容量瓶内，以丙酮定容，临用前可再用丙酮稀释到适用浓度。
.仪器气相色谱仪配备有电子俘获检测器；顶空瓶：250mL，可以用250mL血浆瓶，配有丁字胶塞和铝盖代替；气密性注射器：100～250μL；微量注射器：10～100μL；恒温水浴。
4.试样的抽取与制备.检验批产地以不超过200t为一检验批，口岸装船前以不超过500t为一检验批。
同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。
.样本大小袋装50件以下，抽取5件，不足5件者全部抽取；51～100件，每增加10件增抽1件，不足10件者以10件计；101～500件，每增加100件增抽8件，不足100件者以100件计；501～1000件，每增加100件增抽6件，不足100件者以100件计；1001～5000件，每增加100件增抽3件，不足100件者以100件计；5000件以上，每增加100件增抽1件，不足100件者以100件计。
散装粮堆高度不超过2m。
按粮堆面积划区设点，每区面积不得超过50m2，在中心和距边缘约1m处的四角设五个点。
MM_FS_CNJ_0024 出口粮谷中甲基嘧啶磷残留量检验方法
出口粮谷中甲基嘧啶磷残留量检验方法.适用范围本方法适用于出口玉米等粮谷中甲基嘧啶磷残留量地检验..原理概要试样用丙酮正已烷(＋)提取，提取液经净化、无水硫酸钠脱水后，使用配有火焰光度检测器地气相色谱仪测定，外标法定量..主要试剂和仪器.主要试剂正已烷：分析纯，重蒸馏；丙酮：分析纯，重蒸馏；无水硫酸钠：分析纯，℃灼烧，于干燥器内贮存；甲基嘧啶磷标准品：纯度＞；甲基嘧啶磷标准溶液：准确称取适量(精确至)地甲基嘧啶磷标准品，用正已烷配成浓度为地标准贮备溶液，根据需要再配制成适用浓度地标准工作溶液；.仪器气相色谱仪：配有火焰光度检测器；微量注射器：μ、μ；振荡器；无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内装高地无水硫酸钠..试样地抽取与制备.检验批产地以不超过为一检验批，口岸装船前以不超过为一检验批.同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等. .样本大小.袋装件及以下取件；～件抽取件；～件抽取件；～件抽取件；件以上每增件增抽件，不足件按件计..散装按粮堆面积分区设点，按粮堆高度分层取样.每区面积不超过，每区在中心和四角设个点，每层高度左右..取样工具和方法.取样工具或长地双套管取样器..取样方法.袋装从堆垛地各部位按抽取应取件数，抽袋地点要分布均匀.将取样器从袋口地一角向对角插入袋内抽取样品..散装按设定取样点，逐点抽取样品..试样地制备从每件(或每个取样点)抽取等量地、不少于地样品，混合后地原始样品用分样器(或四分法)缩分出不少于地实验室样品装入盛样器内，注明报检号、批号、日期等，并由取样员签字送交实验室.用分样器将实验室样品分为两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分出，用粉磨机磨成粉末(通过筛目)贮于严密地样品瓶内，标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等.注：在抽样和制样地操作中，必须防止受到污染和发生任何变化..过程简述.测定步骤.提取称取试样于具塞锥形瓶内，加入蒸馏水，混匀，然后加入丙酮正已烷(＋)，在振荡器上振荡.静置至上层溶液澄清，取上清液于分液漏斗中..净化在上述分液漏斗中加入蒸馏水，振荡，分层后放掉下层水相.正已烷相过无水硫酸钠柱脱水后，定容至，供色谱测定..测定.色谱条件(可根据所用仪器另行优选)色谱柱：玻璃柱，×(内径)，填充物为涂有()＋()地 (～筛目).柱温：℃.进样口温度：℃.检测器温度：℃.载气：高纯氮，纯度＞，.氢气：流量，.空气：..色谱测定用微量注射器准确吸取适量地净化样液进行色谱测定，测量样液中农药峰值.用相应地工作曲线估计样液中农药地大约浓度，然后取与样液浓度最接近地标准工作溶液与样液等体积同时测定..空白试验按上述地操作步骤进行试剂空白试验..结果计算用色谱数据处理机或按下列公式计算，求出含量.＝··′式中：——甲基嘧啶磷残留量，；——样液中农药峰高，；′——标准工作溶液中农药峰高，；——标准工作溶液中农药浓度，μ；——所取试样量，；——样液定容体积，.注：计算结果需将空白值扣除..来源：—。
MMFSCNJ出口水果中甲基嘧啶磷残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0200出口水果甲基嘧啶磷残留量气相色谱法MM_FS_CNJ_0200出口水果中甲基嘧啶磷残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口柑桔类水果中甲基嘧啶磷残留量的检验。
2.原理概要以混合有机溶剂提取柑桔中甲基嘧啶磷残留，用气相色谱仪、氮磷检测器检测。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮：分析纯，重蒸馏；正己烷：分析纯，重蒸馏；无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h后，置于干燥器中备用；丙酮-正己烷混合溶液(2＋8)；农药标准品：甲基嘧啶磷，纯度大于99%；标准溶液的配制：准确称取适量的甲基嘧啶磷标准品，用正己烷配成浓度为0.100mg/mL的标准储备溶液，根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液；3.2.仪器气相色谱仪并配有氮磷检测器；高速组织捣碎机；分液漏斗；筒形漏斗。
4.试样的抽取与制备4.1.检验批以不超过1500件为一检验批。
同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。
4.2.样本的大小批量，件最低抽样数，件1～25 126～100 5101～250 10251～1500 154.3.抽样方法按产地、分批次、论等级在不同部位随机抽样，每件至少取500g作为原始样品。
原始样品总量不得少于2000g。
4.4.试样的制备将原始样品缩分，去皮去籽，取可食部分，经组织捣碎机捣碎均化后分成两份，装入洁净容器内，密封，作为实验室试样。
并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人等。
注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化。
5.过程简述5.1.提取称取试样50.0g于捣碎机中，加入200mL丙酮-正己烷混合溶液，高速捣碎数分钟后，静置30min。
吸取上层清液50.0mL于分液漏斗中。
5.2.净化在上述分液漏斗中，加入50mL蒸馏水，振摇1min，静置分层后弃去下层水溶液(包括一些界面处的乳化液)。
正己烷层通过盛有5cm高无水硫酸钠的筒形漏斗脱水。
MMFSCNJ出口粮谷中甲萘威克百威残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0026出口粮谷甲萘威、克百威残留量液相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0026出口粮谷中甲萘威、克百威残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口玉米中甲萘威、克百威残留量的检验。
2.原理概要试样用乙酸乙酯提取，提取液经浓缩净化、定容后，用液相色谱仪紫外检测器测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂甲醇：紫外光谱纯；乙酸乙酯：分析纯；蒸馏水：重蒸馏；甲萘威标准品：纯度99%以上；克百威标准品：纯度99%以上；标准溶液：准确称取含量为99%的甲萘威标准品和克百威标准品。
用甲醇配制成甲萘威浓度为0.010ng/μL、克百威浓度为0.500ng/μL的混合标准溶液，根据需要配制成适宜浓度的标准工作溶液。
3.2.仪器高压液相色谱仪并配有紫外检测器481型；硅胶预处理柱：a.SEP—PAK硅胶柱，Waters公司产品或相当的；b.硅胶预处理小柱，天津试剂二厂产品或相当的；微量注射器：10μL、25μL；旋转蒸发器，蒸发瓶250mL；离心机。
4.试样的抽取与制备4.1.检验批产地以不超过200t为一检验批。
口岸装船前以不超过500t为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。
4.2.样本大小4.2.1.袋装50件及以下抽取5件；51～100件抽取10件；101～500件抽取42件；501～1000件抽取72件；1000件以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。
4.2.2.散装按粮堆面积分区设点，以50m2为一个抽样区，每区设中心及四角(距边缘1m 处)五个点，每增加一个抽样区，增加三个点。
4.3.抽样工具和方法4.3.1.抽样工具1m或2m长的双套管取样器。
4.3.2.抽样方法4.3.2.1.袋装从堆垛的各部位抽取应取件数，抽袋的点要分布均匀。
每袋用取样器从袋口一角向对角插入袋内抽取100～200g样品。
将抽取的全部样品混合后，用分样器或四分法缩分出不少于2kg的代表性样品，装入清洁容器中。
MMFSCNJ出口粮谷中除草醚残留量检验方法
MM_FS_CNJ_OO出口粮谷除草醚残留量气相色谱法MM_FS_CNJ_0008出口粮谷中除草醚残留量检验方法1. 适用范围本方法适用于出口大米中除草醚残留量的检验。
2. 原理概要大米中除草醚的残留量用丙酮和石油醚提取。
洗去丙酮后，提取液用硫酸净化。
将净化液浓缩后，残渣用环氧七氯内标溶液溶解，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪定量测定。
3. 主要试剂和仪器.主要试剂丙酮：分析纯，重蒸馏；石油醚：分析纯，重蒸馏，收集65〜75 C馏分；浓硫酸：密度mL硫酸：于200mL烧杯中加蒸馏水，缓缓加入浓硫酸，冷却后贮于玻璃瓶内；无水硫酸钠：分析纯，650C灼烧4h。
冷却后贮于密闭容器中；硫酸钠水溶液（20g/L）:将灼烧过的无水硫酸钠20g溶于热水中，最后以水定容至1L；除草醚和环氧七氯（内标物）：纯度》%除草醚和环氧七氯标准溶液：准确称取适量除草醚和环氧七氯标准品，用石油醚配制成mL的标准贮备溶液，根据需要分别配制成适用浓度标准工作溶液和混合农药标准工作溶液。
.仪器气相色谱仪配备有电子俘获检测器；振荡器或匀浆器；旋转蒸发器；布氏漏斗和减压过滤装置；无水硫酸钠柱：筒形漏斗80x20mm内径），内装约50mn高无水硫酸钠。
4. 试样的抽取与制备.检验批以不超过4000袋为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
.抽样数量按一批总袋数的平方根抽取：a= . N ............................................... ⑴式中：N——全批袋数；a ——抽样袋数。
注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。
.抽样工具金属单管取样器：全长55cm（包括手柄），直径〜，沟槽长度应超过袋对角线长度二分之一；取样铲：见图1;分样板：见图2; 样品筒（袋）:可密封; 分样布或适用铺垫物；图分样板.抽样方法袋内抽样：按规定计算抽样袋数，在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取。
MM FS CNJ 出口粮谷中匹唑芬残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0037出口粮谷匹唑芬残留量液相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0037出口粮谷中匹唑芬残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口糙米中匹唑芬残留量的检验。
2.原理概要试样中的匹唑芬用水-丙酮(35＋65)混合溶液提取，提取液经氟罗里硅土柱净化，用配有紫外检测器的液相色谱仪检测，外标法定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；石油醚：沸程30～60℃，重蒸馏；无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置干燥器内备用；氟罗里硅土：Florisil PR，60～100目，Flukachemie AG 或相当者。
650℃灼烧5h，冷却后贮于密闭容器内备用。
使用前于130℃下烘3h；氯化钠；甲醇：液相色谱用；乙腈：液相色谱用；匹唑芬标准品：纯度≥99.9%；匹唑芬标准溶液：准确称取适量的匹唑芬标准品，用甲醇；配成浓度为1.00mg/mL的标准贮备溶液，根据需要再用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液。
3.2.仪器高效液相色谱仪：带有紫外检测器；氟罗里硅土净化柱：300mm×15mm(内径)玻璃柱，装入氟罗里硅土；15g，上端装入5g无水硫酸钠；。
使用前用30mL丙酮-石油醚混合液(1.5＋18.5)淋洗；植物粉碎器；高速均质器；旋转蒸发器：配有250mL茄形蒸发瓶；玻璃抽滤器：配有0.45μm过滤膜；微孔滤膜过滤器：MF-O型；超声波发生器；微量注射器：100μL。
4.试样的抽取与制备4.1.检验批以不超过4000袋(200t)为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
4.2.抽样数量按一批总袋数的平方根[式(1)]抽取：a＝N (1)式中：N——全批袋数；a——抽样袋数。
注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。
4.3.抽样工具单管取样器：不锈钢管。
全长55cm(包括手柄)，直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半；取样铲；分样板；样品筒(袋)：可密封；分样布或适用铺垫物。
MMFSCNJ出口粮谷中对硫磷残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0014出口粮谷对硫磷残留量气相色谱法内标法定量MM_FS_CNJ_0014出口粮谷中对硫磷残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口荞麦中对硫磷残留量的检验。
2.原理概要试样中加入适量的内标物及活性碳、氧化铝、然后用二氯甲烷提取，提取液蒸干后用丙酮溶解。
用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂二氯甲烷：分析纯，重蒸馏；丙酮：分析纯，重蒸馏；中性氧化铝：层析用，650℃灼烧4h，贮于干燥器中备用，用前在120℃烘2h；活性碳：层析用，研成粉末，经酸洗，丙酮洗涤后，于200℃烘1h备用；对硫磷和内标物(二嗪磷)标准品：纯度99%以上(如果试样中存在二嗪磷，可选择其他内标物)；对硫磷和内标物的标准溶液：均以丙酮为溶剂配成0.100mg/mL的标准贮备溶液，使用时稀释成适用浓度的标准工作溶液；对硫磷和内标物混合标准工作溶液：对硫磷与二嗪磷标准溶液按适当比例混合，用丙酮稀释配制成适用浓度的标准工作溶液。
3.2.仪器气相色谱仪并配备火焰光度检测器(磷滤光片)；微量注射器：10μL；旋转蒸发器：24号口；蒸发瓶：24号口、250mL；锥形瓶(具塞)：250mL。
4.试样的抽取与制备4.1.检验批抽样以检验批为单位，每检验批最多不超过1500件。
同一检验批内商品应具有同一的特征，如产地、包装、标记、等级、规格等。
4.2.样本大小50件及以下抽取5件；51～100件抽取10件；101～500件抽取42件；501～1000件抽取72件；1000以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。
4.3.抽样工具和方法从堆垛不同部位按规定的数量抽取包件，用取样器从所抽取包的一角，依斜对角方向插入，抽取等量样品。
各包抽取的样品混匀作为原始样品。
原始样品的总量不得少于4kg，然后缩分出1kg的实验室样品，送交实验室。
4.4.试样的制备将实验室样品全部去皮，将籽实粉碎至全部通过20筛目。
MMFSCNJ出口粮谷中敌敌畏二嗪磷倍硫磷马拉硫磷残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0012出口粮谷敌敌畏二嗪磷倍硫磷马拉硫磷残留量气相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0012出口粮谷中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方法1.适应范围本方法适用于出口玉米中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的检验。
2.原理概要用乙腈-水溶液提取试样，加入乙酸锌，消除脂肪，用三氯甲烷萃取，净化，萃取液浓缩定容后，注入配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器.主要试剂乙腈：分析纯，重蒸馏；蒸馏水：重蒸馏；三氯甲烷：分析纯，重蒸馏；无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于干燥器中备用；乙酸锌：分析纯；敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品：纯度均＞99%；乙腈-水溶液(1＋1)；无水硫酸钠溶液(20g/L)：将2g灼烧过的无水硫酸钠溶于100mL蒸馏水中；农药标准溶液：准确称取适量的敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品，用三氯甲烷配制成浓度为1mg/mL的混合标准储备溶液，根据需要再配制成适宜浓度的混合标准工作溶液。
.仪器气相色谱仪并配有火焰光度检测器：磷滤光片526nm；磨粉机；组织捣碎机；旋转蒸发器；振荡器；微量注射器：10μL；无水硫酸钠柱：筒形漏斗15cm×(内径)，内装5cm高无水硫酸钠。
4.试样的抽取与制备.检验批产地以不超过200t为一检验批，口岸装船前以不超过500t为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。
.样本大小袋装50件以下抽取5件；51～100件抽取10件；101～500件抽取42件；501～1000件抽取72件；1000件以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。
散装按粮堆面积分区设点，以50m2为一个抽样小区，每区设中心及四角(距边缘1m处)五个点，每增加一个抽样小区，增加三个点。
.抽样工具和方法抽样工具1m或2m长的双套管取样器。
抽样方法.袋装从堆垛的各部位按抽取应取件数，抽样袋的点要分布均匀。
MMFSCNJ出口粮谷中对硫磷残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0014出口粮谷对硫磷残留量气相色谱法内标法定量MM_FS_CNJ_0014出口粮谷中对硫磷残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口荞麦中对硫磷残留量的检验。
2.原理概要试样中加入适量的内标物及活性碳、氧化铝、然后用二氯甲烷提取，提取液蒸干后用丙酮溶解。
用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。
3.主要试剂和仪器.主要试剂二氯甲烷：分析纯，重蒸馏；丙酮：分析纯，重蒸馏；中性氧化铝：层析用，650℃灼烧4h，贮于干燥器中备用，用前在120℃烘2h；活性碳：层析用，研成粉末，经酸洗，丙酮洗涤后，于200℃烘1h备用；对硫磷和内标物(二嗪磷)标准品：纯度99%以上(如果试样中存在二嗪磷，可选择其他内标物)；对硫磷和内标物的标准溶液：均以丙酮为溶剂配成mL的标准贮备溶液，使用时稀释成适用浓度的标准工作溶液；对硫磷和内标物混合标准工作溶液：对硫磷与二嗪磷标准溶液按适当比例混合，用丙酮稀释配制成适用浓度的标准工作溶液。
.仪器气相色谱仪并配备火焰光度检测器(磷滤光片)；微量注射器：10μL；旋转蒸发器：24号口；蒸发瓶：24号口、250mL；锥形瓶(具塞)：250mL。
4.试样的抽取与制备.检验批抽样以检验批为单位，每检验批最多不超过1500件。
同一检验批内商品应具有同一的特征，如产地、包装、标记、等级、规格等。
.样本大小50件及以下抽取5件；51～100件抽取10件；101～500件抽取42件；501～1000件抽取72件；1000以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。
.抽样工具和方法从堆垛不同部位按规定的数量抽取包件，用取样器从所抽取包的一角，依斜对角方向插入，抽取等量样品。
各包抽取的样品混匀作为原始样品。
原始样品的总量不得少于4kg，然后缩分出1kg的实验室样品，送交实验室。
.试样的制备将实验室样品全部去皮，将籽实粉碎至全部通过20筛目。
用四分法缩分出均匀样品二份(每份250g)作为试样。