水溶液全循环尿素装置降低氨耗的措施

水溶液全循环尿素装置降低氨耗的措施0 前言我国水溶液全循环法尿素装置消耗指标制定得较高，质量指标也低于国际水平。

中型装置合成塔用氧防腐时，氨耗定为580 kg，用空气防腐时585 kg；小尿素装置1986年设计时为600 kg。

在实际生产中，中尿装置初期610～620 kg；小尿素装置为620～630 kg。

但三天的考核测定表明，运转正常的情况下，中型装置1980年预分离工艺装置（鲁南化肥厂）为584.5 kg，1981年预蒸馏工艺装置（四川化工厂）为586.8 kg；小尿素装置河南辉县1987年4月实测值为598.4 kg。

实际生产中氨耗高的原因有以下几方面。

（1）原始设计没有深度水解装置。

从现在的使用情况看，增加深度水解装置后，吨尿能回收5.5 kg 氨。

（2）运转设备（“三机一泵”即CO2压缩机，高压氨泵，高压一甲泵，尿素熔融泵）检修频率高，柱塞填料泄漏量大，装置运转周期短，排放损失量大。

（3）主要工艺设备设计质量较差。

如合成塔转化率低，蒸发分离系统分离效果差，中尿装置解吸塔的设计比小尿装置差，开车时不正常，解吸量小；上下设备之间的位差不足。

目前国内已有不少降低氨耗的措施。

有些中尿装置氨耗已降到575 kg，这些厂如再使用深度水解技术，氨耗能达570 kg，与国际其他工艺一致了，生产管理好的小尿素厂氨耗达到580 kg。

采取国内开发的各种降耗措施，以降低装置气相、液相、固相（粉尘损失）排放的氨和尿素的含量，并可保证排放环保质量。

笔者认为各水溶液全循环法尿素装置分步实施已有成熟的技改措施，降低氨耗和使装置的环保指标接近国际水平，使企业效益和环保效益同步增长，也是装置持续发展的有利保障。

1 小尿素装置各处损失情况根据各厂氨耗指标600 kg的制定依据，同时定期测定装置的损失量，找出差距，采取措施，解决存在的问题。

1.1 气相损失（析氨）（1）造粒塔出塔空气中氨和尿素粉尘含量塔径9 m造粒塔58330 m3/h，60～70℃，64 m高度，排放含氨30 mg/m3，1.75 kg/h；含尿素100 mg/m3，5.83 kg/h；吨尿素损失氨0.3 kg。

（2）尾吸塔尾气35 m高度排放，吨尿素排放尾气22.95 kg，其中N2 54.09%（体积分率），H216.89%，O210. 22%，H2O 8.92%，NH39.6%，CO20.27%；吨尿素氨损失1.694 kg。

（3）一、二表不凝气（由蒸汽喷射泵带出）0.91＋0.123＝1.033 kg气相损失合计0.3＋1.694＋1.033＝3.027 kg1.2 液相损失（析氨）（1）碳铵液NH36.34%，解吸废液NH30.07%，吨尿素约0.22 kg，CO22.02%，Ur 1.15%，吨尿素约3.6 kg，碳铵液总量吨尿为313.6 kg。

（2）一甲液（一甲泵柱塞填料损失）吨尿素1.0 kg（3）氨泵及水解损失吨尿素25 kg液相损失合计0.22＋1.0＋25＝26.22 kg1.3 固相损失（尿素）（1）造粒塔下1 kg（2）解吸废液中3.6 kg（3）熔融泵0.2 kg（4）包装损失0.715 kg损失尿素总量5.515 kg，析氨3.13 kg。

三项总损失 3.027＋26.22＋3.13＝32.38 kg理论氨耗值566.66 kg设计值 566.66＋32.38＝599.04 kg，约600 kg氨耗小尿素装置设计中，把氨泵的泄漏量和工艺水解损失值定为25 kg，在目前检修技术、备件质量已提高的情况下，工艺操作稳定，如一、二分温度在低限时操作，吨尿素降低20 kg氨耗是有可能的。

2 生产中降低氨耗的措施2.1 解吸系统系统工艺冷凝液除作为一、二冷的吸收液外，大量的用作高压泵的密封液和尾吸塔的吸收液。

使用后回至碳铵液槽，由碳铵液泵送解吸塔解吸其中的氨和二氧化碳。

其中尿素如无深度水解器，则随解吸废液排放了。

在这个回收系统中工艺冷凝液的回收利用和碳铵液的全部解吸十分重要，这是降低氨耗和改善操作环境，提高环保质量的重要环节。

2.1.1 合理使用工艺冷凝液工艺冷凝液是指蒸发系统一、二段蒸发的二次蒸汽冷凝后形成的液体。

在正常工况下，吨尿素一表液量为430 kg，二表液量为50 kg，一、二表液中含有少量氨和尿素；二表液量少，氨和尿素含量高。

在小尿素装置中蒸发分离器和加热器叠合在一起导致分离效果不好的情况下，实测量都超过设计值（所以必须改为分体式结构），因此需合理利用，要尽量回收其中的氨和尿素，以降低氨耗。

此两段工艺冷凝液的合理使用应如下（化四院的工艺物料衡算中也是如此利用的）。

（1）作为二段循环吸收一、二冷的吸收用水，吨尿素共用150 kg（一冷50 kg，二冷100 kg）。

（2）剩余330 kg水用作尾吸塔的吸收用水，吸收后流入碳铵液槽，再由解吸泵送解吸塔解吸，吨尿素解吸气含水30 kg，解吸废液为300 kg，排出系统。

一、二表液量的分配是：把含尿素和氨多的二表液50 kg全作为二段吸收用水，不足的由一表液补入100 kg。

一表液中含尿素少，作为尾吸塔的吸收液后，再去解吸，以解吸废液排走，废液中含尿素1.15%（若设置深度水解器，此液送入水解器，进行二次解吸）。

但在施工设计中未按工艺物料衡算的方式利用，具体有以下情形。

（1）二股工艺冷凝液混入一个表液槽中，没有间隔开，混合使用，二表液中尿素未能全部回收到系统中。

（2）或设置两个槽，分别使用。

一甲泵的密封水用蒸发冷凝液泵送出二表液，然后回到碳铵液槽。

二表液不够用，补入脱盐水，这样带来两个极大的弊端。

一是二表液中尿素不能利用，大部分至碳铵液槽中去了；二是补入脱盐水后，增大了解吸负荷，造成系统水量不平衡，解吸汽耗增加。

若改为一甲泵密封液在二表液槽中打循环，可减少外界进入的水量，但也有弊端，当一甲泵柱塞填料泄漏量大时，则二表液中CO2会超过3%，相应氨水中CO2会超标，危及一吸塔精洗段的操作。

（3）氨泵密封水使用脱盐水，刚开初采用外排方式，则浪废水和氨。

后改为排入碳铵液槽，这样稀释了碳铵液，增加解吸负荷；后来工厂建立了密封水循环系统，氨到一定浓度后再送入碳铵液槽，因碳铵槽是常压，送入浓度高的氨水时亦会损失一部分，且还增加了外部进入的水量。

（4）小尿素装置二段真空度不足是开车时的难题。

笔者看到喷射器的图纸二段“B”喷嘴进口蒸汽孔径是DN40，而工艺配管时一律用φ32 mm蒸汽管，因进汽不够二段真空度抽不起来；而化四院是把二段“B”喷射器扩散后蒸汽引入一表冷冷凝，背后形成真空后保证了二段真空度，因一段喷射器蒸汽进入口径为D N20，蒸汽管径φ32 mm时，抽一段真空就有富余，这样使一表液量增加，相应解吸量上升，不利于系统的水平衡。

当小尿素装置年产100 kt时，一段真空度也显不够了。

工艺冷凝液的合理使用，应按工艺设计中所安排的，只作为一、二冷和尾吸塔的吸收用水，那么如何处理好两个柱塞泵的密封水问题，可以采用以下方式。

（1）一甲泵密封水使用解吸泵送出的碳铵液，然后回碳铵液槽，即用碳铵液循环，不用系统外的脱盐水。

（2）氨泵密封水设计用脱盐水，用后外排，其中含氨在0.5%～1.0%。

如每小时用1 m3水（有的厂使用2 m3），就损失氨5～10 kg。

氨泵密封水可用一表液打循环，由尾吸泵送出，但此流程仅适用于氨泵填料箱材实为耐蚀的铬钢和柱塞导向套材料使用填充石墨的情况。

因一表液对碳钢有腐蚀，建议使用原山东潍坊生建厂生产的氨泵，若上海大降厂制造的，则需进行改造。

（3）若氨泵是大降厂制造的，也可使用1 m3/h的脱盐水，先作为氨泵密封，水温因吸氨上升后再送至一甲泵作密封，然后流入碳铵液槽，碳铵液量增加不多，这种方法经济又简单，但解吸量还是增加1 m 3/h。

2.1.2 开好解吸系统吨尿素正常碳铵液量为0.33 m3，浓度为6%，解吸出氨20 kg，如没有水解器，解吸废液中3.6 k g尿素随废液排出了（尿液浓度1.15%）。

若系统水平衡破坏，一、二段有排放量，或各排放点阀门内漏，送至碳铵液槽，则碳铵液浓度相应提高，解吸量增加，相应碳铵液槽中由排气筒排出的气氨损失量增加，解吸废液总量增加，氨损失增加。

化四院解决二段真空度不足时，把二段“B”喷射器扩散后蒸汽送至一表冷冷凝，使一表液量增加一倍多，此时碳铵液浓度在4%，解吸量增加一倍，对系统的水平衡有影响，解吸汽耗上升。

小尿素装置二版设计中，因解吸塔安装位置下降1 m，但配管图标高位置未改动，因此原解吸冷凝器的回流冷凝液管液封高度由1.5 m变成0.5 m，回流液就下不来，随气液带至二循一冷，解吸塔只能解吸2 m3碳铵液，否则一冷液位上升，要排放，这个液封高度不足，困扰了很多厂，笔者指导过的工厂认识到此问题，修改设计便解决了。

2.2 维持合成塔高转化率首先维持好全系统的水平衡，使入塔H2O/CO2在0.65，NH3/CO2为4.0，塔温188 ℃，提高转化率，减少循环负荷，减少损失量。

其次是控制好CO2气的纯度，PC脱碳工艺CO2纯度在98%以上，若MDEA、NHD工艺则99%，控制加入的空气量，使CO2气中含氧0.4%，以减少带入系统的惰性气，减少尾气排放量。

维持好入塔物料比，在现行的塔内，液氨不需预热，塔顶温度能维持在188 ℃，塔底温度不必规定在178～180 ℃，否则操作工需要进行调节，这样增加塔内温度的不稳定性。

塔底温度低时，现行塔中主要是旋流板安装得不合适，如安装间距在800～1000 mm者，混合效果不好，塔底反应减少；或间距正常（400 mm），但溶液至塔底第一块反应板距离大，操作工若调节入塔液氨温度如塔顶不超温，对系统影响不大，若以降低NH3/CO2来调节，则会影响转化率，当H2O/CO2上升时，塔底温度会上升，维持这种工况操作也是不适宜的。

有的厂降低入塔NH3/CO2以减少系统氨循环量，减少氨的损失，这在氨冷凝器的循环冷却水量不够时，是一种应急之计。

但NH3/CO2下降会使转化率下降，系统的循环量增加，且塔内的副反应会增加，如腐蚀加重，产品中缩二脲塔高，循环系统的汽耗和氨损失也会上升。

当增产时转化率下降，应采用新型塔板或新的反应内件；气室型塔盘当生产强度在17时，才有效；所以技术改造时，尿素合成塔需有高的生产强度。

因此用双塔时，塔内还是用传统塔板，只需增加塔板数就可以了。

2.3 一、二段分解率要达设计指标一、二段分解率必须要达到设计指标。

若一段分解不完全，则二段会超负荷，也会使二段分解不完全，则游离氨进入蒸发系统，一表液中氨含量上升，尿素中挥发出气氨。

二段超负荷时，吸收用水增加，影响系统水平衡，以及二段尾气中氨含量上升，因此要求一段能回收氨总量的90%。

现在增产技改时容易增加一、二段系统的压力，如一段高达1.90 MPa，有的装置高达1.95 MPa，但一分操作温度仍保持在160 ℃，因此一分后尿液中氨含量达9%～10%（设计指标为7.5%）。