常用的掩蔽剂
注射剂中常见附加剂的干扰及其排除

注射剂中常见附加剂的干扰及其排除(一)常见的附加剂注射剂中的附加剂种类较多,其主要作用是保持药液稳定,减少对人体组织的刺激。
常用的附加剂有酸度调节剂、渗透压调节剂、助溶剂、抗氧剂(如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠和硫代硫酸钠)、抑菌剂(如三氯叔丁醇、苯酚等)、止痛剂(如苯甲醇)、冻干制剂中的赋形剂(如甘露醇或山梨醇)等。
(二)附加剂的干扰和排除1.抗氧剂的干扰与排除注射剂中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠和维生素C等。
抗氧剂均为还原性物质,这些物质的存在,对氧化还原滴定结果会产牛干扰,对亚硝酸钠滴定法测定注射液含量的结果也有干扰,另外对维生素C还具有紫外吸收能力.对紫外分光光度法测定结果亦可能产生干扰。
往射剂中抗氧剂的干扰,常用下述方法排除。
(1)加入掩蔽剂法常用的掩蔽剂有甲醛或丙酮。
注射剂中加入亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作抗氧剂时,主药测定采用碘量法、银量法、铈量法或重氮化法时,使用上述掩蔽剂可与抗氧剂发生加成反应从而排除其干扰。
例如,当采用碘量法测定维生素C注射液含量时,其中的抗氧剂亚硫酸氢钠也会消耗碘液而产生干扰,使用丙酮作掩蔽剂可消除其干扰。
又如,采用碘量法测定安乃近注射液含量时,由于焦亚硫酸钠抗氧剂的存在会对测定产生干扰,使用甲醛作掩蔽剂可消除其干扰。
(2) 加酸加热使抗氧剂分解注射剂中如有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠等抗氧剂存在时.可加入酸并加热。
使之分解为二氧化硫逸出。
如亚硝酸钠测定盐酸普鲁蕾因胺注射液的含量时,其中的抗氧剂亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠也能消耗亚硝酸钠滴定液而产生干扰,采用加入盐酸并迅速加热煮沸的办法可使抗氧剂分解从而消除其干扰。
(3)加弱氧化剂氧化法注射剂中的亚硫酸盐、亚硫酸氢盐等抗氧剂可被一些弱氧化剂氧化,常用的弱氧化剂有过氧化氢或硝酸。
但使用本法必须注意加入的弱氧化剂不能氧化待测组分,也不能消耗滴定液。
(4)选择适当测定波长法注射液中如使用了维生素C做抗氧剂,其最大吸收波长为243 nm,若主药的测定波长也在此波长附近,就会产生干扰。
掩蔽剂的作用原理

掩蔽剂的作用原理掩蔽剂是一种用于保护目标物或信息的重要工具,它的作用原理是通过模糊化、伪装或干扰等手段来隐藏目标物或信息的真实性,使其不易被察觉或识别。
掩蔽剂的作用原理主要包括以下几个方面:1. 模糊化:掩蔽剂通过模糊目标物或信息的特征,使其在视觉或感知上变得模糊或不清晰,从而降低被察觉的概率。
例如,在军事领域中,战斗机通常会采用迷彩涂装来模糊其轮廓和形状,使其在天空中更难以被敌方雷达探测到。
2. 伪装:掩蔽剂通过伪装目标物或信息的外观和特征,使其与周围环境相融合,以达到隐藏的效果。
伪装可以通过采用与周围环境相似的颜色、形状、纹理等方式来实现。
例如,动物的保护色就是一种伪装,它们的外观与周围的环境相似,使得它们更难以被探测到。
3. 干扰:掩蔽剂通过干扰目标物或信息的传输或接收过程,使其在传递过程中产生噪声或干扰信号,从而使真实信息难以被获取或识别。
干扰可以通过改变信号的频率、振幅、相位等方式来实现。
例如,无线电通信中的扰频技术就是一种干扰手段,它通过改变信号的频率使其难以被窃听或干扰。
4. 分散注意力:掩蔽剂通过引导注意力分散或转移,使人们无法集中注意力来察觉或识别目标物或信息。
分散注意力可以通过引入其他干扰因素、产生突发事件或制造噪声等方式来实现。
例如,在反恐行动中,警方常常会采取干扰措施,吸引恐怖分子的注意力,以便实施突袭行动。
掩蔽剂的作用原理主要包括模糊化、伪装、干扰和分散注意力等方面。
通过这些手段,掩蔽剂能够有效地隐藏目标物或信息的真实性,提高其安全性和保密性。
掩蔽剂在军事、情报、安全和隐私保护等领域具有广泛的应用前景,对于保护重要目标物或信息起到了至关重要的作用。
常见金属离子掩蔽

常用掩蔽剂名称 掩蔽剂(Mask ing age nt )Ag + CN-,CI-,Br-,l-,SCN-,S2O32-,NH3Al 3+ EDTA,F-,OH-, 柠檬酸,酒石酸,草酸,乙酰丙酮,丙二酸As 3+ S 2-,二巯基丙醇,二巯基丙磺酸钠Au + Cl-,Br-,I-,CN-,SCN-,S2O32-,NH32+Ba F-,SO42-,EDTA2+ Be F-,EDTA, 乙酰丙酮Bi 3+ F-,Cl-,I-,SCN-,S2O32-, 二巯基丙醇,柠檬酸CeT F-,EDTA,草酸盐CcT I-,CN-,SCN-,S2O32-, 二巯基丙醇,二巯基丙磺酸钠CM F-,EDTA,PO43-2+ Co CN-,SCN-,S2O32-, 二巯基丙醇,酒石酸Cr 3+ EDTA,H2O2,P2O74-,三乙醇胺cf I-,CN-,SCN-,S2O32-, 二巯基丙醇,二巯基丙磺酸钠,半胱氨酸,氨基乙酸Fe 3+ F-,CN-,P2O74-, 三乙醇胺,乙酰丙酮,柠檬酸,酒石酸,草酸,盐酸羟胺I-,EDTA, 柠檬酸,酒石酸,草酸G& F-, 酒石酸,草酸I-,CN-, SCN-, S2O32-,二巯基丙醇,二巯基丙磺酸钠,半胱氨酸In 3+ F-,CI-,SCN-,EDTA, 巯基乙酸La3+ F-,EDTA,苹果酸M 『F-,OH-, 乙酰丙酮,柠檬酸,酒石酸,草酸Mrt CN-,F-, 二巯基丙醇Mo (V , W )柠檬酸,酒石酸,草酸Nd3+ EDTA,苹果酸NH4+ HCHONi2+ F-,CN-,SCN-, 二巯基丙醇,氨基乙酸,柠檬酸,酒石酸Np4+ F-乙酰丙酮 乙酰丙酮,三乙醇胺 柠檬酸,酒石酸,二巯基丙醇,二巯基丙磺酸钠 Sc3+ F-Sn2+ F-,柠檬酸,酒石酸,草酸,三乙醇胺,二巯基丙醇,二巯基丙磺酸钠Th4+ F-,SO42-,柠檬酸Ti3+ F-,PO43-, 三乙醇胺,柠檬酸,苹果酸TI ( I ,川)CN-,半胱氨酸 U4+ PO43-, 柠檬酸,乙酰丙酮 V ( II ,川)CN-,EDTA,三乙醇胺,草酸,乙酰丙酮Pb2+ CI-,I-,SO42-,S2O32-,OH-, 二巯基丙醇,巯基乙酸,二巯基丙磺酸钠Pd2+ CN-,SCN-,I-,S2O32-,Pt2+ CN-,SCN-,I-,S2O32-,Sb3+ F-,CI-,I-,S2O32-,OH-,W何)EDTA,PO4 -,柠檬酸Y3+ F-, 环己二胺四乙酸Zn2+ CN-,SCN-,EDTA,二巯基丙醇,二巯基丙磺酸钠,巯基乙酸Zr4+ CO 32-,F -,PO43-,柠檬酸,酒石酸,草酸- +Br Ag ,Hg2+2- 2-BrO3- SO 3 ,S 2O32 2C D O-,CrO4- SO32-,S2O32-,盐酸羟胺CI-Hg 2+,Sb3+CIO-NH 3 CIO 3- S 2Q CIO4- SO32-,盐酸羟胺CN Hg 2,HCHOEDTA Cu 2+F H 3B O3,A13+,Fe3+HC b FeI- Hg2+,Ag+I2 S2O32-IO3- SO32-,S2O32-,N2H4MnO4- SO32-,S2O32-,N2H4, 盐酸羟胺NO2- Co2+, 对氨基苯磺酸C2O42- Ca2+, MnO4-PO43- AI3+,Fe3+S2- MnO 4-+H+SO32- MnO 4-+H+,Hg2+,HCHOSO42- Ba2+WO42- 柠檬酸盐,酒石酸盐VO3- 酒石酸盐。
常用掩蔽剂列表

SO32-,S2O32-,N2H4,盐酸羟胺
NO2-
Co2+,对氨基苯磺酸
C2O42-
Ca2+,MnO4-
PO43-
Al3+,Fe3+
S2-
MnO4-+H+
SO32-
MnO4-+H+,Hg2+,HCHO
SO42-
Ba2+
WO4酸盐
NH4+
HCHO
Ni2+
F-,CN-,SCN-,二巯基丙醇,氨基乙酸,柠檬酸,酒石酸
Np4+
F-
Pb2+
Cl-,I-,SO42-,S2O32-,OH-,二巯基丙醇,巯基乙酸,二巯基丙磺酸钠
Pd2+
CN-,SCN-,I-,S2O32-,乙酰丙酮
Pt2+
CN-,SCN-,I-,S2O32-,乙酰丙酮,三乙醇胺
Sb3+
F-,Cl-,I-,S2O32-,OH-,柠檬酸,酒石酸,二巯基丙醇,二巯基丙磺酸钠
Sc3+
F-
Sn2+
F-,柠檬酸,酒石酸,草酸,三乙醇胺,二巯基丙醇,二巯基丙磺酸钠
Th4+
F-,SO42-,柠檬酸
Ti3+
F-,PO43-,三乙醇胺,柠檬酸,苹果酸
Tl(Ⅰ,Ⅲ)
CN-,半胱氨酸
U4+
PO43-,柠檬酸,乙酰丙酮
常用掩蔽剂列表
名称
掩蔽剂(Masking agent)
Ag+
CN-,Cl-,Br-,I-,SCN-,S2O32-,NH3
Al3+
EDTA,F-,OH-,柠檬酸,酒石酸,草酸,乙酰丙酮,丙二酸
常用掩蔽剂

金属指示剂的封闭,僵化现象及其消除1.封闭现象(1)概念:当滴定到达计量点时,虽滴入足量的EDTA也不能从金属离子与指示剂配合物MIn中置换出指示剂而显示颜色变化,这种现象称为指示剂封闭现象.(2)产生原因:一是MIn较MY稳定,过量Y难以置换出In;二是MIn 的颜色变化不可逆引起.(3)消除方法:由被滴金属离子本身引起的,可以采用返滴定法避免;由于其它金属离子引起的,需设法使这些金属离子不发生作用(掩蔽或分离)2.僵化现象(1)概念:如果指示剂与金属离子的配合物MIn形成胶体或沉淀,在用EDTA滴定到达计量点时,EDTA置换指示剂的作用缓慢,引起终点的拖长,这种现象称为指示剂的僵化现象.(2)产生原因:MIn为胶体或沉淀,使MY计量点时,Y置换出In的缓慢.(3)消除方法:加入合适的有机溶剂;加热;接近终点时放慢滴定速度并剧烈振荡金属指示剂的封闭现象、僵化现象、氧化现象(1)封闭现象某些金属离子与指示剂形成的络合物较其与EDTA的络合物更稳定。
如果溶液中存在着这些金属离子,即使滴定已经到达计量点,甚至过量EDTA也不能夺取出MIn络合物中的金属离子而使游离的指示剂In释放出来,因而看不到滴定终点应有的颜色突变。
这种现象称为指示剂的封闭现象。
如果是被测离子导致的封闭,应选择更适宜的指示剂;如果是由共存的其它金属离子导致的封闭,则应采取适当的掩蔽剂掩蔽干扰离子的影响。
(2)僵化现象有些指示剂或MIn络合物在水中的溶解度较小,或因MIn只稍逊于MY的稳定性,致使EDTA与MIn之间的置换反应速率缓慢,终点拖长或颜色变化很不敏锐。
这种现象称为指示剂的僵化现象。
克服僵化现象的措施是选择更合适的指示剂或适当加热,提高络合物的溶解度并加快滴定终点时置换反应的速度。
(3)氧化变质现象金属指示剂大多是分子中含有许多双键的有机染料,易被日光、空气和氧化剂所分解;有些指示剂在水溶液中不稳定,日久会因氧化或聚合而变质。
利用掩蔽或解蔽方法

lgKCa-EGTA= 11.0 lgKMg –EGTA=5.2 △lgKMY=5.8>5时可以在Mg2+的存在下,用 EGTA来滴定Ca2+ 。
小结(续)
• 为提高配位滴定的选择性,可以采用控 制酸度、掩蔽干扰离子、解蔽被测离子 或选用其他的配位剂等方法。
• 但若采用了以上的方法仍不能消除干扰 离子的影响时,只有采用分离的方法来 解决。
60.75%
小结
• 铜、锌和镁同时共存,欲用EDTA法分别 测定。根据前面的讨论,我们可以采用 控制酸度和加入掩蔽剂和解蔽剂的方法, 将三种组分、分别准确的进行测定。提 高了配位滴定的选择性。
2、氧化还氧掩蔽法
• 利用氧化还原反应改变干扰离子的价态, 达到消除干扰的目的,称之为氧化还原 掩蔽法。
小于2mg和10mg
Sb3+,Sn4+ Fe3+,Al3+,Sn4+,Ca2+ Mg2+,Cu2+,Fe3+,Al3+,Mo4+
Al3+,Sn4+,Fe3+
在抗坏 血酸存 在下
3、沉淀掩蔽法
• 加入沉淀剂与被测试液中的干扰组分发生 沉淀反应,使干扰组分的浓度降低,在不 分离的条件下对欲测组分进行配位滴定, 这种方法称之为沉淀掩蔽法。
Cu2+Ni2+Zn2+Cd2+Co2+ Hg2+Mn2+
Al3+TiIVSn4+Fe3+ Fe3+ Al3+及少量Mn2+
掩蔽剂的作用原理
掩蔽剂的作用原理一、掩蔽剂的定义和分类1.1 定义掩蔽剂是一种用于掩盖或隐藏某种物质或行为的化学物质或物理设备。
1.2 分类根据使用场景和作用方式的不同,掩蔽剂可以分为以下几类:1.化学掩蔽剂:通过改变物质的化学性质,使其在某些测试方法或检测手段中无法被检测到。
2.物理掩蔽剂:利用物理手段改变物质的形态或特性,使其无法被察觉或识别。
3.信息掩蔽剂:通过干扰或混淆信息的传递方式,使人们无法获取或理解真实的信息。
4.隐蔽掩蔽剂:通过改变物体的外观、形态或位置,使其在环境中变得难以察觉。
二、化学掩蔽剂的作用原理2.1 隐形化学反应化学掩蔽剂的一种常见作用原理是通过进行隐形化学反应,使物质的性质发生变化,从而达到掩蔽的效果。
这种掩蔽剂在接触到特定触发条件时会发生化学反应,使原本可被检测到的物质转化为无法被检测到的物质或产物。
例如,某些毒品检测中常用的尿液检测剂就是一种化学掩蔽剂,它可以与毒品分子发生反应,形成不具有毒品特征的化合物,从而使毒品无法被检测到。
2.2 假阳性干扰化学掩蔽剂还可以通过引入假阳性干扰,使检测结果产生误判。
假阳性是指在实际不存在目标物质的情况下,检测结果显示出存在目标物质的情况。
化学掩蔽剂可以模拟目标物质的性质或特征,与检测方法中所用的试剂产生反应,从而使检测结果呈现出目标物质存在的假象。
这种掩蔽剂常用于化学战剂检测中,旨在干扰敌方的侦查和监测工作。
2.3 掩蔽剂的稳定性化学掩蔽剂的稳定性对于其作用效果至关重要。
稳定性好的掩蔽剂可以在一定的环境条件下长时间保持其掩蔽效果,而稳定性差的掩蔽剂则容易被外界因素破坏,从而失去掩蔽功能。
因此,在设计和选择化学掩蔽剂时,需要考虑其稳定性及其对环境因素的抵抗能力。
三、物理掩蔽剂的作用原理3.1 光学迷彩物理掩蔽剂常常利用光学原理来达到掩蔽效果。
光学迷彩是一种通过改变物体的外观和形态,使其在特定环境中与周围环境融为一体,从而达到掩蔽的效果。
光学迷彩常用于军事领域,如战舰、战机等军事装备的迷彩涂装,可以使其在海洋、天空等特定环境中变得难以察觉。
掩味技术在儿科常用口服固体制剂的应用
掩味技术在儿科常用口服固体制剂的应用刘娟【摘要】常用的儿科固体口服制剂,一般包括片剂、散剂、干混悬剂、颗粒剂等固体制剂,该类制剂需在服用前溶解或口中溶解,其口味很大程度上决定了患儿用药的依从性、药物剂量的准确性,而决定了药物制剂的效果.通过制剂手段掩盖药物中患者不愿意接受的味道,提高患者用药的顺应性,实现应有的价值.本文通过检索近5年来有关苦味形成原理和苦味掩盖手段,儿科常用口服制剂中常用的掩味技术,综述了苦味产生机理,并可通过调整稀释剂、助悬剂及黏合剂、加入苦味阻滞剂、掩蔽剂、苦味抑制剂、常用矫味剂等手段调整处方构成,通过包衣、固体分散技术等技术提高工艺,通过离子交换树脂吸附、制备包合物、制备微囊或微球等技术对主药进行预处理,使药物变性等几方面药剂学研究,综述了儿科常用口服固体制剂近年来掩味技术发展情况.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2014(026)001【总页数】4页(P59-62)【关键词】掩味技术;矫味剂;包衣;离子交换树脂吸附;包合物;微囊;微球;前体药物【作者】刘娟【作者单位】天津市儿童医院,天津300074【正文语种】中文【中图分类】TQ460.6味道是口腔的一种自我感觉,是对感觉的反应,甜、咸、酸、苦是四种基本味觉,遮味的最佳方法是专门控制所有不好味道,而不影响味觉。
对于药物制剂来说,提升患儿用药依从性,提升剂量的准确性,使治疗方法可以正常展开,显现该有的价值[1]。
遮掩苦味比较困难,人体对432苦味的阈值非常小,对于苦味的感觉维持时间长于甜味和酸味,而且不好去除。
有效地遮掩药物的苦味,提升制剂质量,是急待解决的问题。
本文介绍苦味产生机理及苦味掩盖手段,重点介绍改善处方组成、提高生产工艺水平、对主药进行预处理等几个方面的掩味技术在儿科常用口服固体制剂的应用。
味蕾是味觉的感觉器官,大部分分布在舌缘和舌背的舌乳头中,亦在口咽部的黏膜内。
味蕾和洋葱的结构比较相似,有50~100个味觉细胞。
总离子强度调节剂的组成及作用分别是什么
总离子强度调节剂的组成及作用分别是什么?是一种用于保持溶液具有较高的离子强度的缓冲溶液。
组分:由的离子强度调节剂(常用的惰性电解质包括硝酸钾、氯化钠、高氯酸钾等)、缓冲剂(最常用的是醋酸-醋酸钠缓冲对)、掩蔽剂(常见的掩蔽剂主要是络合剂,在TISAB中应用较多的包括EDTA,柠檬酸钾等)组成。
一般是这几种物质:NaCl: 0.1mol/L, HAc:0.25mol/L,NaAc0.75 mol/L, 柠檬酸钠0.001 mol/LpH=5.0, 总离子强度为1.75其中NaCl是离子强度调节剂,HAc-NaAc是缓冲溶液,柠檬酸钠是掩蔽剂,掩蔽其他离子。
作用:1.固定溶液的离子强度。
这是维持总离子强度稳定的关键,用于固定/保持总离子强度,保持液接电位稳定,防止分析溶液由于离子活度之间的差异而引起误差。
2. 因为大部分的被分析物的存在形态与溶液的酸度是有关系的。
为了保证被分析物全部以可以被检出的形态存在,需要保证溶液的p H值处于一定的范围。
根据所需要的pH的不同,用到的缓冲溶液种类也不同。
用于控制溶液的pH,缓冲pH变化,保持溶液有合适的pH范围。
3.因为被分析的体系往往是复杂的,其中可能含有各种干扰物质干扰检测,故溶液中往往需要加入适当的掩蔽剂来掩蔽干扰物。
用于掩蔽、络合干扰离子。
举例说明氟中毒的危害。
过量氟化物可致机体中毒而出现一系列损害,氟斑牙是氟中毒最早和突出的表现形式。
氟斑牙是氟中毒的初期阶段,而氟骨症则是更严重的氟中毒表现。
云南昭通地区和贵州威宁地区食用烘烤玉米的农村儿童的氟斑牙患病率较高,其流行强度仍在中等程度以上。
在调查地区,只要是以燃煤烘烤玉米为主食的居民都患有氟斑牙,无论是否是改炉降氟炉地区,氟斑牙率都达到100% 。
地方性氟中毒(俗称“地氟病”)是在特定的地理环境中发生的一种生物地球化学性疾病,它是在自然条件下,人们长期生活在高氟环境中,主要通过饮水、空气或食物等介质,摄入过量的致病因子——氟而导致的以氟骨症和氟斑牙为主要特征的全身慢性蓄积性中毒。
化学分析中的掩蔽剂
在化学分析中,干扰离子会影响分析结果的准确性,如何消除其它离子的干扰,提高分析结果的准确度,除了发展高选择性的试剂外,掩蔽剂的使用也是一个很重要的途径,它对改进旧有方法和发展新方法都具有很大的实际意义。
分析化学中的所谓 " 掩蔽 " ,是指离子或分子无须进行分离而仅经过一定的化学反应(通常是形成络合物)即可不再干扰分析反应的过程。
对于有干扰的离子或分子,如不用分离的方法,则必须借助于掩蔽手段。
常用的掩蔽剂有无机掩蔽剂和有机掩蔽剂两大类。
有机掩蔽剂品种更多,效果更好,得到了更多的研究和应用,因此这里主要介绍有机掩蔽剂。
用有机物作掩蔽剂的例子很多:在络合滴定中用硫脲掩蔽铜;用三乙醇胺掩蔽铜、铝、锰等;用乳酸掩蔽锡、钛;用 1,10- 菲咯啉掩蔽铜、镍、钴等;用某些巯基化合物掩蔽重金属等。
在分光光度法中,用二安替比林甲烷光度法测定钛时,铁(Ⅲ)有干扰,必须使用抗坏血酸掩蔽之,方能提高测定钛时的选择性。
1.选择掩蔽剂的一般原则掩蔽剂与干扰离子所形成的络合物的稳定常数必须足够地高。
与其相反,与被测离子形成的络合物的稳定常数应尽可能低。
掩蔽反应的速度应当足够地快。
掩蔽产物最好是无色的或浅色的,而且在水中有足够大的溶解度。
所选用的掩蔽剂最好是低毒或无毒的。
此外,对于不同方法考虑的因素也各有侧重。
例如在络合滴定中,掩蔽剂的加入须不影响络合反应的进行和滴定终点的判断;在分光光度法中,掩蔽反应的产物与被测离子的呈色络合物须不具有相似的或部分重叠的吸收峰,在测定波长下被掩蔽离子的络合物对于入射光线最好无明显吸收。
在重量分析中,掩蔽剂的加入除了不增大被测沉淀的溶解度外,主要是不允许掩蔽产物与被测离子产生共沉淀现象。
在离子交换分离中,被掩蔽离子与被测离子对于离子交换树脂的分离特征必须不同等等。
但是,为了更便于我们选择适当的掩蔽剂和估价掩蔽剂的用量,应用一个简单的数学运算方法进行判断。
2.掩蔽剂与被掩蔽离子反应的主要类型a.沉淀掩蔽由于掩蔽剂的加入,使某些干扰离子形成不影响分析反应的沉淀,这一掩蔽方法称为沉淀掩蔽。
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Hg2+,Ni2+(少量),Pb2 +,Sb3+Sn4+,Zn2+如有Fe 3+可加三乙醇胺消除深 色。
Mg2+ Mg2++Ca2+ Mn2+
NH OH.HCl,直接滴定以铬黑T作指示剂
2
Fe3+
Cd2+,Cu2+ Pb2+
直接滴定,pH=8.5,50%丙酮,萘偶氮羟啉S(测定Cd2+,Zn2+ 时,加Cuy2-)
4
量),三乙醇胺,钛铁试剂
F-,SO 2-
4
Ba-EDTA络合物+SO 2-,F-
4
BAL(掩蔽小量)CN-,巯基乙酸(掩蔽小量),邻啡嗲啉,四乙撑五胺
抗坏血酸,柠檬酸,动力学掩蔽(利用反应速度差异)氧化为CrO 2-,P O 4-,三乙醇胺
4
27
I-,S O 2+,SCN-
23
BAL(掩蔽小量),CN-,半胱氨酸,二乙基二硫代氨基甲酸钠(掩蔽小量),I-,巯基乙酸,邻啡噣啉,
3
直接滴定,pH=10铬黑T指示剂。
直接滴定,pH=10,铬黑T指示剂(定Mn2+时,加NH OH.HCl及三乙
2
醇胺)。 在含有Mg2+,Ca2+,Ba2+的中性溶液中,加入过量的Ba-EDTA络合 物,pH=10的缓冲溶液及NaSO42-(→BaSO4+Ca--EGTA络合物)直接 滴定,铬黑T指示剂。
附录六 (一)EDTA滴定中常用的掩蔽剂
被掩蔽离子 Ag+*
Al3+ห้องสมุดไป่ตู้
Ba2+ Ca2+ Co2+ Cr3+ Cu+*
Cu2+
Hg2+ Mg2+ Mo6+ Pb2+ Sn2+ Sn4+ Ti4+ Zn2+
掩蔽剂或掩蔽方法
NH ,BAL**(掩蔽小量),CN-,柠檬酸,巯基乙酸,S O 2-
3
23
柠檬酸(掩蔽量小),FB -,F-,OH-(转变成偏铝酸根离子),洒石酸乙酰丙铜,磺基水扬酸(只掩蔽小
Fe3++S O
23
Al3+,Ce3+,Cu2+,Fe3 +, Hg2+,Th4+
洒石酸+三乙 醇胺
Al3+,Fe3+,Ti4+
Ca2+ Zn2+ Ca2++Mg2+
SO 2-+硫脲
4
Pb2+和上量Cu2+
Sn2+或Sn4+
苦杏仁酸 钢铁试剂 S O 2-
23
巯基乙酸
Ti4+ Ti (少量) Cu2+
6
6
CN-
Mn2+[氧化至Mn(CN) 3-] Ca2+,Mg2+
6
Ca2++Mg2+
半胱胺酸
Cu2+,Tl3+(还原)
Pb2+,Zn2+
铜试剂 磺基水杨酸 洒石酸
Pb2+(沉淀)
Mn2+
Pb2+及少量其它重金属 Ca2+
Fe3+,少量其它重金属 Ca2++Mg2+
Al3+
Zn2+
Al3+ Fe3+
于酸性溶液中,加入三乙醉胺,调至碱性,加pH=10的缓冲溶 液,直接滴定以铬黑T作指示剂(定Mn2+时应加入NH OH.HCl)
2
直接测定,pH=10,铬黑T指示剂。
直接测定,pH=12,甲基百里酚蓝指示剂。 直接滴定,pH=12,NH 洒石酸甲基百里酚蓝指示剂
3
直接滴定,NH ,pH=11,金属钛指示剂。
直接滴定,pH>12,紫脲酸铵指示剂。
直接滴定,pH=5.1,水杨醛乙酰腙作指示剂。
直接测定,pH=10,铬黑T作指示剂。
试样在1比1硫酸中,煮沸,冷却,用乙酸铵中和至pH=2--2.5, 加过量,EDTA和少许硫脲,放置几分钟,加一些硝酸饿标液,用 EDTA滴定以二甲酚橙为指示剂。 用Cu2+返滴剩余的EDTA,pH=4.7用PAN指示剂。 用Zn2+返滴剩余的EDTA,pH=6,二甲酚橙指示剂。 直接滴定pH5--6,PAN指示剂 于酸溶液中,加入TGA,滴加浓氨水至沉淀溶解,再加入过量的E DTA,必要时将溶液黧,继用Ca2+返滴之,百里酚酞络合剂作指 示剂(定Mn2+时加抗坏血酸)。 于酸性溶液中,加过量的EDTA煮沸2分钟,冷却,加二甲酚橙及 六次甲基四胺至淡橙色,然后加邻菲啰啉,用Pb2+返滴定。
直接滴定,pH=5--6,六次甲基四胺用二甲酚橙或百里酚酞作指
示剂。 关闭此窗口
Sn2+,Th4+ Zr4+
Cd2+,Co2+ Cu2+,Zn2+,N 直接测定,pH=5--6,PAN或Cu--PAN作指示剂。 i2+
Fe3+,Mn2+
Ca2+,Mg2+
铁与锰互相掩蔽,于酸性溶液中,中入三乙醇胺至沉淀复溶,继
加入含KCN的浓氨水,氧化还原反应→Fe(CN)4- +Mn(CN) 3-,其
Bi3+,Cd2+,Pb2+,Sn2 +,Zn2+
Cd2+,Mg2+ Mn2+,Pb2+ Zn2+
Mg2+
Ba2+ Pb2+ Sr2+.Ba2+ Mg2+ Ca2++Mg2+
Mn2+,Ni2+
Ba-EDTA+SO4 Ba2+,Ca2+
Mg2+
2-
二巯基丙醇+ Al3+,Bi3+,Fe3+,Mg2 OH+三乙醇胺 +,Pb2+
Al3+ Al3+ Cd2+,Zn2+
Ag+,Cd2+,Cu2+,Pb2 +,Zn2+
Ni2+,Mn2+
Cd2+,CO2+,Mn2+,Ni2 +,Zn2+
Al3+
Cd2+,Zn2+
Pb2+
不再破坏百里酚酞络合剂的作用。 于酸性溶液中加入三乙醇胺,继用NaOH调至pH=12.5,竭力搅拌 至氧化,加入KCN,加乙酸至溶液变为棕黄用Ca2+返滴定,以百 里酚酞络合剂作指示剂。 用Pb2+返滴剩余的EDTA,pH=5.5六次甲基四胺,温热溶液,二甲 酚橙指示剂。 直接滴定,pH=10,铬黑T指示剂 直接滴定,pH>=12,钙指示剂 直接滴定,pH=10,铬黑T 直接滴定,pH=10,铬黑T 直接测定,pH=10,Cu--PAN指示剂(Mn2+时加抗坏血酸) 直接测定,pH>12,钙指示剂 于酸性溶液中,加入三乙醉胺,加浓氨水,加热,冷却,加入过 量的EDTA,稀释试液,以Ca2+返滴定,百里酚酞络合剂或甲基百 里蓝作指示剂。
4
4
BAL,柠檬酸,疏基乙酸
BAL,柠檬酸,二硫代草酸,F-,OH-(偏锡酸沉淀)草酸,洒石酸,三乙醇胺,乳酸
柠檬酸,F-,H O ,PO 3-,SO 2-洒石酸,三乙醇胺,铁钛试剂,乳酸
22 4
4
BAL,半胱氨酸,巯基乙酸,邻啡啰啉,四乙撑五胺
注:本身不消耗EDTA,但妨碍测定(使指示剂封闭破坏,或产生沉淀) BAL-----二巯基丙醇
Ca2+,Mn2+
Al3+,Fe3+,Ti4+(少量) Ca2+
Al3+,Fe3+,Cr3+
Ca2+
三乙醇胺 四乙五胺
Al3+,Fe3+ Sn4+Ti4+
Cd2+,Cu2+,Hg2+,Zn2 +, Cd2+,Zn2+ Zn2+,Hg2+,Ni2+
2.3--二巯基 丙烷磺酸钠
Zn2+,Cd2+,Bi3+, Hg2+,Pb2+,Sn2+
(二)EDTA滴定中应用掩蔽剂实例表
掩蔽剂 抗坏血酸 二巯基丙醇 柠檬酸
被掩蔽离子
欲测离子
方法、条件、指示剂等
Ca2+
Cr3+
Mn2+
于酸性溶液中加抗坏血酸,煮、沸,(→Cr3+络合物)冷却加入过 量的EDTA+浓氨水,用Ca2+返滴百里酚酞络合剂指示剂。
Ni2+
Cu2+
Zn2+
于氨性溶液中,加入抗坏血酸至蓝色→琥珀色或无色加入矊脲酸 铵,直接滴定
还原为Cu+(用抗坏血酸或NH OH),S2-,四乙撑五胺,硫卡巴胼,硫尿,三乙撑四胺,S O 2-,(在碱
2
23
性介质中还加Ac-或Na2B4O7)
BAL,Br-,Cl-,CN-,半胱氨酸,还原为金属汞(用抗坏血酸或甲醛)SON-,硫尿
F-,OH-[Mg(OH)2沉淀]
柠檬酸,乙酰丙酮
BAL,3-疏基丙酸,MoO 2+,SO 2-,二乙基二硫代氨基甲酸钠