常用的掩蔽剂

合集下载

注射剂中常见附加剂的干扰及其排除

注射剂中常见附加剂的干扰及其排除

注射剂中常见附加剂的干扰及其排除(一)常见的附加剂注射剂中的附加剂种类较多,其主要作用是保持药液稳定,减少对人体组织的刺激。

常用的附加剂有酸度调节剂、渗透压调节剂、助溶剂、抗氧剂(如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠和硫代硫酸钠)、抑菌剂(如三氯叔丁醇、苯酚等)、止痛剂(如苯甲醇)、冻干制剂中的赋形剂(如甘露醇或山梨醇)等。

(二)附加剂的干扰和排除1.抗氧剂的干扰与排除注射剂中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠和维生素C等。

抗氧剂均为还原性物质,这些物质的存在,对氧化还原滴定结果会产牛干扰,对亚硝酸钠滴定法测定注射液含量的结果也有干扰,另外对维生素C还具有紫外吸收能力.对紫外分光光度法测定结果亦可能产生干扰。

往射剂中抗氧剂的干扰,常用下述方法排除。

(1)加入掩蔽剂法常用的掩蔽剂有甲醛或丙酮。

注射剂中加入亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作抗氧剂时,主药测定采用碘量法、银量法、铈量法或重氮化法时,使用上述掩蔽剂可与抗氧剂发生加成反应从而排除其干扰。

例如,当采用碘量法测定维生素C注射液含量时,其中的抗氧剂亚硫酸氢钠也会消耗碘液而产生干扰,使用丙酮作掩蔽剂可消除其干扰。

又如,采用碘量法测定安乃近注射液含量时,由于焦亚硫酸钠抗氧剂的存在会对测定产生干扰,使用甲醛作掩蔽剂可消除其干扰。

(2) 加酸加热使抗氧剂分解注射剂中如有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠等抗氧剂存在时.可加入酸并加热。

使之分解为二氧化硫逸出。

如亚硝酸钠测定盐酸普鲁蕾因胺注射液的含量时,其中的抗氧剂亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠也能消耗亚硝酸钠滴定液而产生干扰,采用加入盐酸并迅速加热煮沸的办法可使抗氧剂分解从而消除其干扰。

(3)加弱氧化剂氧化法注射剂中的亚硫酸盐、亚硫酸氢盐等抗氧剂可被一些弱氧化剂氧化,常用的弱氧化剂有过氧化氢或硝酸。

但使用本法必须注意加入的弱氧化剂不能氧化待测组分,也不能消耗滴定液。

(4)选择适当测定波长法注射液中如使用了维生素C做抗氧剂,其最大吸收波长为243 nm,若主药的测定波长也在此波长附近,就会产生干扰。

常用的掩蔽剂

常用的掩蔽剂

Hg2+,Ni2+(少量),Pb2 +,Sb3+Sn4+,Zn2+如有Fe 3+可加三乙醇胺消除深 色。
Mg2+ Mg2++Ca2+ Mn2+
NH OH.HCl,直接滴定以铬黑T作指示剂
2
Fe3+
Cd2+,Cu2+ Pb2+
直接滴定,pH=8.5,50%丙酮,萘偶氮羟啉S(测定Cd2+,Zn2+ 时,加Cuy2-)
4
量),三乙醇胺,钛铁试剂
F-,SO 2-
4
Ba-EDTA络合物+SO 2-,F-
4
BAL(掩蔽小量)CN-,巯基乙酸(掩蔽小量),邻啡嗲啉,四乙撑五胺
抗坏血酸,柠檬酸,动力学掩蔽(利用反应速度差异)氧化为CrO 2-,P O 4-,三乙醇胺
4
27
I-,S O 2+,SCN-
23
BAL(掩蔽小量),CN-,半胱氨酸,二乙基二硫代氨基甲酸钠(掩蔽小量),I-,巯基乙酸,邻啡噣啉,
3
直接滴定,pH=10铬黑T指示剂。
直接滴定,pH=10,铬黑T指示剂(定Mn2+时,加NH OH.HCl及三乙
2
醇胺)。 在含有Mg2+,Ca2+,Ba2+的中性溶液中,加入过量的Ba-EDTA络合 物,pH=10的缓冲溶液及NaSO42-(→BaSO4+Ca--EGTA络合物)直接 滴定,铬黑T指示剂。
附录六 (一)EDTA滴定中常用的掩蔽剂
被掩蔽离子 Ag+*
Al3+ห้องสมุดไป่ตู้
Ba2+ Ca2+ Co2+ Cr3+ Cu+*

常用掩蔽剂列表

常用掩蔽剂列表
MnO4-
SO32-,S2O32-,N2H4,盐酸羟胺
NO2-
Co2+,对氨基苯磺酸
C2O42-
Ca2+,MnO4-
PO43-
Al3+,Fe3+
S2-
MnO4-+H+
SO32-
MnO4-+H+,Hg2+,HCHO
SO42-
Ba2+
WO4酸盐
NH4+
HCHO
Ni2+
F-,CN-,SCN-,二巯基丙醇,氨基乙酸,柠檬酸,酒石酸
Np4+
F-
Pb2+
Cl-,I-,SO42-,S2O32-,OH-,二巯基丙醇,巯基乙酸,二巯基丙磺酸钠
Pd2+
CN-,SCN-,I-,S2O32-,乙酰丙酮
Pt2+
CN-,SCN-,I-,S2O32-,乙酰丙酮,三乙醇胺
Sb3+
F-,Cl-,I-,S2O32-,OH-,柠檬酸,酒石酸,二巯基丙醇,二巯基丙磺酸钠
Sc3+
F-
Sn2+
F-,柠檬酸,酒石酸,草酸,三乙醇胺,二巯基丙醇,二巯基丙磺酸钠
Th4+
F-,SO42-,柠檬酸
Ti3+
F-,PO43-,三乙醇胺,柠檬酸,苹果酸
Tl(Ⅰ,Ⅲ)
CN-,半胱氨酸
U4+
PO43-,柠檬酸,乙酰丙酮
常用掩蔽剂列表
名称
掩蔽剂(Masking agent)
Ag+
CN-,Cl-,Br-,I-,SCN-,S2O32-,NH3
Al3+
EDTA,F-,OH-,柠檬酸,酒石酸,草酸,乙酰丙酮,丙二酸

常用掩蔽剂

常用掩蔽剂

金属指示剂的封闭,僵化现象及其消除1.封闭现象(1)概念:当滴定到达计量点时,虽滴入足量的EDTA也不能从金属离子与指示剂配合物MIn中置换出指示剂而显示颜色变化,这种现象称为指示剂封闭现象.(2)产生原因:一是MIn较MY稳定,过量Y难以置换出In;二是MIn 的颜色变化不可逆引起.(3)消除方法:由被滴金属离子本身引起的,可以采用返滴定法避免;由于其它金属离子引起的,需设法使这些金属离子不发生作用(掩蔽或分离)2.僵化现象(1)概念:如果指示剂与金属离子的配合物MIn形成胶体或沉淀,在用EDTA滴定到达计量点时,EDTA置换指示剂的作用缓慢,引起终点的拖长,这种现象称为指示剂的僵化现象.(2)产生原因:MIn为胶体或沉淀,使MY计量点时,Y置换出In的缓慢.(3)消除方法:加入合适的有机溶剂;加热;接近终点时放慢滴定速度并剧烈振荡金属指示剂的封闭现象、僵化现象、氧化现象(1)封闭现象某些金属离子与指示剂形成的络合物较其与EDTA的络合物更稳定。

如果溶液中存在着这些金属离子,即使滴定已经到达计量点,甚至过量EDTA也不能夺取出MIn络合物中的金属离子而使游离的指示剂In释放出来,因而看不到滴定终点应有的颜色突变。

这种现象称为指示剂的封闭现象。

如果是被测离子导致的封闭,应选择更适宜的指示剂;如果是由共存的其它金属离子导致的封闭,则应采取适当的掩蔽剂掩蔽干扰离子的影响。

(2)僵化现象有些指示剂或MIn络合物在水中的溶解度较小,或因MIn只稍逊于MY的稳定性,致使EDTA与MIn之间的置换反应速率缓慢,终点拖长或颜色变化很不敏锐。

这种现象称为指示剂的僵化现象。

克服僵化现象的措施是选择更合适的指示剂或适当加热,提高络合物的溶解度并加快滴定终点时置换反应的速度。

(3)氧化变质现象金属指示剂大多是分子中含有许多双键的有机染料,易被日光、空气和氧化剂所分解;有些指示剂在水溶液中不稳定,日久会因氧化或聚合而变质。

EDTA在掩蔽法中的应用讲解学习

EDTA在掩蔽法中的应用讲解学习
包括:有机和无机的络合剂、氧化剂或 还原剂,有的适宜在酸介质中应用,有的则 只能用于碱性介质。
符合什么要求的试剂才能作为掩 蔽剂呢?
掩蔽反应的产物可溶于水,最好是无色的; 掩蔽反应不应引起任何新的副反应; 掩蔽剂本身必须不使溶液原来的组成(包括
pH值)变动太大; 掩蔽剂必须不和待测成分反应或不致妨碍主
另外,在离子交换法、电分析化 学及工业上,EDTA都有广泛的 应用。
参考文献: [1]Bachmann, K. Multielement Concentration for
Trace Element CRC Critical Reviews in Analytical Chemistry, Vol. 12, Issue1, 1981. [2] T. Miyajima, Buneski, Kagaku 12, 742. [3] H. Khalifa, and B. Ateya, Microchem. J. 12, 440.
EDTA在几种掩蔽法消除干扰中 的应用
一、容量法滴定中EDTA作掩蔽剂 二、金属络合物沉淀中EDTA作掩蔽剂 三、分光光度法中EDTA作掩蔽剂 四、医学中EDTA作掩蔽剂
例如:
1、在pH=2.5~3时,以碘量法滴定MnO4-测定铝合金 中的锰,其中,用EDTA掩蔽铜和铁。
2、用碘离子沉淀测定银,然后用银汞齐作指示电极、 以汞(Ⅱ)标准溶液电位滴定过量I-时,EDTA用 于掩蔽铜、铅、锌、镉、镍和钴。
EDTA之所以是我们认为最常用的掩蔽剂之一的原因: 一、与大多数金属离子生成稳定的水溶螯合物; 二,它的络合本领强烈的依赖pH值。
优点:金属离子能选择性的从其EDTA络合物中取代出 来,例如加过量Ca2+;再则Ag+、Hg22+、Tl+、 Be2+与大多数金属离子不同,和EDTA生成络合物 的倾向很小,因而在其测定中,EDTA能掩蔽几乎 所有其他金属。

掩味技术在儿科常用口服固体制剂的应用

掩味技术在儿科常用口服固体制剂的应用

掩味技术在儿科常用口服固体制剂的应用刘娟【摘要】常用的儿科固体口服制剂,一般包括片剂、散剂、干混悬剂、颗粒剂等固体制剂,该类制剂需在服用前溶解或口中溶解,其口味很大程度上决定了患儿用药的依从性、药物剂量的准确性,而决定了药物制剂的效果.通过制剂手段掩盖药物中患者不愿意接受的味道,提高患者用药的顺应性,实现应有的价值.本文通过检索近5年来有关苦味形成原理和苦味掩盖手段,儿科常用口服制剂中常用的掩味技术,综述了苦味产生机理,并可通过调整稀释剂、助悬剂及黏合剂、加入苦味阻滞剂、掩蔽剂、苦味抑制剂、常用矫味剂等手段调整处方构成,通过包衣、固体分散技术等技术提高工艺,通过离子交换树脂吸附、制备包合物、制备微囊或微球等技术对主药进行预处理,使药物变性等几方面药剂学研究,综述了儿科常用口服固体制剂近年来掩味技术发展情况.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2014(026)001【总页数】4页(P59-62)【关键词】掩味技术;矫味剂;包衣;离子交换树脂吸附;包合物;微囊;微球;前体药物【作者】刘娟【作者单位】天津市儿童医院,天津300074【正文语种】中文【中图分类】TQ460.6味道是口腔的一种自我感觉,是对感觉的反应,甜、咸、酸、苦是四种基本味觉,遮味的最佳方法是专门控制所有不好味道,而不影响味觉。

对于药物制剂来说,提升患儿用药依从性,提升剂量的准确性,使治疗方法可以正常展开,显现该有的价值[1]。

遮掩苦味比较困难,人体对432苦味的阈值非常小,对于苦味的感觉维持时间长于甜味和酸味,而且不好去除。

有效地遮掩药物的苦味,提升制剂质量,是急待解决的问题。

本文介绍苦味产生机理及苦味掩盖手段,重点介绍改善处方组成、提高生产工艺水平、对主药进行预处理等几个方面的掩味技术在儿科常用口服固体制剂的应用。

味蕾是味觉的感觉器官,大部分分布在舌缘和舌背的舌乳头中,亦在口咽部的黏膜内。

味蕾和洋葱的结构比较相似,有50~100个味觉细胞。

分析化学第五版第6章 络合滴定法 酸度控制 选择性 应用3


1
2
化时的酸度,视为滴定M的
适宜酸度。
lg
25 20 15 10 5 0 0
25
lgY
滴定M的适宜酸度: pHa:
lg Y(N)
2 4 6
lg Y(H)
8 10 12 14 pH
αY(H) αY(N) 1 K NY C N
pHb:
[OH ] n

sp
lg K 'MY 20
15 10 5 0 0 2 4 6 8 10 12 14 pH
pM = 0 最佳酸度
pH
由此看出,在络合滴定中: 酸度的确定比指示剂的选择更重要。
6.6.2 分别滴定的酸度控制
lg
25 20 15 10 5 0 0
25
设M-被测离子,N-共存离子, 且△lgKC ≥ 5
lg Y(N)
2 4 6
lgY
K′MY与酸度的关系: 1.
lg Y(H)
8 10 12 14 pH
b. 用氧化剂或还原剂改变N离子的价态。
c. 选择其它的络合剂作滴定剂。
6.7.1 络合掩蔽法
常用掩蔽剂:P203 举例: 教材P202,具体实施方法:
主要是用于设计络合滴定实验方案。
使用络合掩蔽剂注意问题:P203 例题21,22(自学)
6.7.2 沉淀掩蔽法
例: 自来水 (含Ca2+、Mg2+)中Ca2+的测定: pH > 12,Mg(OH)2,EDTA可滴定Ca2+
4. 滴定M的最佳酸度
pMep=pMsp
1 1 sp sp pCM ) (lg K MY lg Y(H ) pCM pM sp (lg K MY ) 2 2

总离子强度调节剂的组成及作用分别是什么

总离子强度调节剂的组成及作用分别是什么?是一种用于保持溶液具有较高的离子强度的缓冲溶液。

组分:由的离子强度调节剂(常用的惰性电解质包括硝酸钾、氯化钠、高氯酸钾等)、缓冲剂(最常用的是醋酸-醋酸钠缓冲对)、掩蔽剂(常见的掩蔽剂主要是络合剂,在TISAB中应用较多的包括EDTA,柠檬酸钾等)组成。

一般是这几种物质:NaCl: 0.1mol/L, HAc:0.25mol/L,NaAc0.75 mol/L, 柠檬酸钠0.001 mol/LpH=5.0, 总离子强度为1.75其中NaCl是离子强度调节剂,HAc-NaAc是缓冲溶液,柠檬酸钠是掩蔽剂,掩蔽其他离子。

作用:1.固定溶液的离子强度。

这是维持总离子强度稳定的关键,用于固定/保持总离子强度,保持液接电位稳定,防止分析溶液由于离子活度之间的差异而引起误差。

2. 因为大部分的被分析物的存在形态与溶液的酸度是有关系的。

为了保证被分析物全部以可以被检出的形态存在,需要保证溶液的p H值处于一定的范围。

根据所需要的pH的不同,用到的缓冲溶液种类也不同。

用于控制溶液的pH,缓冲pH变化,保持溶液有合适的pH范围。

3.因为被分析的体系往往是复杂的,其中可能含有各种干扰物质干扰检测,故溶液中往往需要加入适当的掩蔽剂来掩蔽干扰物。

用于掩蔽、络合干扰离子。

举例说明氟中毒的危害。

过量氟化物可致机体中毒而出现一系列损害,氟斑牙是氟中毒最早和突出的表现形式。

氟斑牙是氟中毒的初期阶段,而氟骨症则是更严重的氟中毒表现。

云南昭通地区和贵州威宁地区食用烘烤玉米的农村儿童的氟斑牙患病率较高,其流行强度仍在中等程度以上。

在调查地区,只要是以燃煤烘烤玉米为主食的居民都患有氟斑牙,无论是否是改炉降氟炉地区,氟斑牙率都达到100% 。

地方性氟中毒(俗称“地氟病”)是在特定的地理环境中发生的一种生物地球化学性疾病,它是在自然条件下,人们长期生活在高氟环境中,主要通过饮水、空气或食物等介质,摄入过量的致病因子——氟而导致的以氟骨症和氟斑牙为主要特征的全身慢性蓄积性中毒。

化学分析中的掩蔽剂

在化学分析中,干扰离子会影响分析结果的准确性,如何消除其它离子的干扰,提高分析结果的准确度,除了发展高选择性的试剂外,掩蔽剂的使用也是一个很重要的途径,它对改进旧有方法和发展新方法都具有很大的实际意义。

分析化学中的所谓 " 掩蔽 " ,是指离子或分子无须进行分离而仅经过一定的化学反应(通常是形成络合物)即可不再干扰分析反应的过程。

对于有干扰的离子或分子,如不用分离的方法,则必须借助于掩蔽手段。

常用的掩蔽剂有无机掩蔽剂和有机掩蔽剂两大类。

有机掩蔽剂品种更多,效果更好,得到了更多的研究和应用,因此这里主要介绍有机掩蔽剂。

用有机物作掩蔽剂的例子很多:在络合滴定中用硫脲掩蔽铜;用三乙醇胺掩蔽铜、铝、锰等;用乳酸掩蔽锡、钛;用 1,10- 菲咯啉掩蔽铜、镍、钴等;用某些巯基化合物掩蔽重金属等。

在分光光度法中,用二安替比林甲烷光度法测定钛时,铁(Ⅲ)有干扰,必须使用抗坏血酸掩蔽之,方能提高测定钛时的选择性。

1.选择掩蔽剂的一般原则掩蔽剂与干扰离子所形成的络合物的稳定常数必须足够地高。

与其相反,与被测离子形成的络合物的稳定常数应尽可能低。

掩蔽反应的速度应当足够地快。

掩蔽产物最好是无色的或浅色的,而且在水中有足够大的溶解度。

所选用的掩蔽剂最好是低毒或无毒的。

此外,对于不同方法考虑的因素也各有侧重。

例如在络合滴定中,掩蔽剂的加入须不影响络合反应的进行和滴定终点的判断;在分光光度法中,掩蔽反应的产物与被测离子的呈色络合物须不具有相似的或部分重叠的吸收峰,在测定波长下被掩蔽离子的络合物对于入射光线最好无明显吸收。

在重量分析中,掩蔽剂的加入除了不增大被测沉淀的溶解度外,主要是不允许掩蔽产物与被测离子产生共沉淀现象。

在离子交换分离中,被掩蔽离子与被测离子对于离子交换树脂的分离特征必须不同等等。

但是,为了更便于我们选择适当的掩蔽剂和估价掩蔽剂的用量,应用一个简单的数学运算方法进行判断。

2.掩蔽剂与被掩蔽离子反应的主要类型a.沉淀掩蔽由于掩蔽剂的加入,使某些干扰离子形成不影响分析反应的沉淀,这一掩蔽方法称为沉淀掩蔽。

常用掩蔽剂

常用掩蔽剂Document number:NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT金属指示剂的封闭,僵化现象及其消除1.封闭现象(1)概念:当滴定到达计量点时,虽滴入足量的EDTA也不能从金属离子与指示剂配合物MIn中置换出指示剂而显示颜色变化,这种现象称为指示剂封闭现象. (2)产生原因:一是MIn较MY稳定,过量Y难以置换出In;二是MIn的颜色变化不可逆引起.(3)消除方法:由被滴金属离子本身引起的,可以采用返滴定法避免;由于其它金属离子引起的,需设法使这些金属离子不发生作用(掩蔽或分离)2.僵化现象(1)概念:如果指示剂与金属离子的配合物MIn形成胶体或沉淀,在用EDTA滴定到达计量点时,EDTA置换指示剂的作用缓慢,引起终点的拖长,这种现象称为指示剂的僵化现象.(2)产生原因:MIn为胶体或沉淀,使MY计量点时,Y置换出In的缓慢.(3)消除方法:加入合适的有机溶剂;加热;接近终点时放慢滴定速度并剧烈振荡金属指示剂的封闭现象、僵化现象、氧化现象(1)封闭现象某些金属离子与指示剂形成的络合物较其与EDTA的络合物更稳定。

如果溶液中存在着这些金属离子,即使滴定已经到达计量点,甚至过量EDTA也不能夺取出MIn络合物中的金属离子而使游离的指示剂In释放出来,因而看不到滴定终点应有的颜色突变。

这种现象称为指示剂的封闭现象。

如果是被测离子导致的封闭,应选择更适宜的指示剂;如果是由共存的其它金属离子导致的封闭,则应采取适当的掩蔽剂掩蔽干扰离子的影响。

(2)僵化现象有些指示剂或MIn络合物在水中的溶解度较小,或因MIn只稍逊于MY的稳定性,致使EDTA与MIn之间的置换反应速率缓慢,终点拖长或颜色变化很不敏锐。

这种现象称为指示剂的僵化现象。

克服僵化现象的措施是选择更合适的指示剂或适当加热,提高络合物的溶解度并加快滴定终点时置换反应的速度。

(3)氧化变质现象金属指示剂大多是分子中含有许多双键的有机染料,易被日光、空气和氧化剂所分解;有些指示剂在水溶液中不稳定,日久会因氧化或聚合而变质。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

附录六 (一)EDTA滴定中常用的掩蔽剂
被掩蔽离子掩蔽剂或掩蔽方法
Ag+*NH3,BAL**(掩蔽小量),CN-,柠檬酸,巯基乙酸,S2O32-
Al3+柠檬酸(掩蔽量小),FB
4
-,F-,OH-(转变成偏铝酸根离子),洒石酸乙酰丙铜,磺基水扬酸(只掩蔽小量),三乙醇胺,钛铁试剂
Ba2+F-,SO42-
Ca2+Ba-EDTA络合物+SO42-,F-
Co2+BAL(掩蔽小量)CN-,巯基乙酸(掩蔽小量),邻啡嗲啉,四乙撑五胺
Cr3+抗坏血酸,柠檬酸,动力学掩蔽(利用反应速度差异)氧化为CrO42-,P2O74-,三乙醇胺Cu+*I-,S2O32+,SCN-
Cu2+BAL(掩蔽小量),CN-,半胱氨酸,二乙基二硫代氨基甲酸钠(掩蔽小量),I-,巯基乙酸,邻啡噣啉,还原为Cu+(用抗坏血酸或NH
2
OH),S2-,四乙撑五胺,硫卡巴胼,硫尿,三乙撑四胺,S
2
O
3
2-,(在碱
性介质中还加Ac-或Na
2
B
4
O
7
)
Hg2+BAL,Br-,Cl-,CN-,半胱氨酸,还原为金属汞(用抗坏血酸或甲醛)SON-,硫尿Mg2+F-,OH-[Mg(OH)2沉淀]
Mo6+柠檬酸,乙酰丙酮
Pb2+BAL,3-疏基丙酸,MoO42+,SO42-,二乙基二硫代氨基甲酸钠
Sn2+BAL,柠檬酸,疏基乙酸
Sn4+BAL,柠檬酸,二硫代草酸,F-,OH-(偏锡酸沉淀)草酸,洒石酸,三乙醇胺,乳酸Ti4+柠檬酸,F-,H2O2,PO43-,SO42-洒石酸,三乙醇胺,铁钛试剂,乳酸
Zn2+BAL,半胱氨酸,巯基乙酸,邻啡啰啉,四乙撑五胺
注:本身不消耗EDTA,但妨碍测定(使指示剂封闭破坏,或产生沉淀)
BAL-----二巯基丙醇
(二)EDTA滴定中应用掩蔽剂实例表
掩蔽剂 被掩蔽离子欲测离子方法、条件、指示剂等
抗坏血酸Cr3+
Ca2+
于酸性溶液中加抗坏血酸,煮、沸,(→Cr3+络合物)冷却加入过
量的EDTA+浓氨水,用Ca2+返滴百里酚酞络合剂指示剂。

Mn2+
Ni2+
Cu2+Zn2+
于氨性溶液中,加入抗坏血酸至蓝色→琥珀色或无色加入矊脲酸
铵,直接滴定
二巯基丙醇Hg2+,Ni2+(少量),Pb2
+,Sb3+Sn4+,Zn2+如有Fe
3+可加三乙醇胺消除深
色。

Mg2+
Mg2++Ca2+
Mn2+
NH
2
OH.HCl,直接滴定以铬黑T作指示剂
柠檬酸Fe3+
Cd2+,Cu2+
Pb2+
直接滴定,pH=8.5,50%丙酮,萘偶氮羟啉S(测定Cd2+,Zn2+
时,加Cuy2-)
Sn2+,Th4+
Zr4+
Cd2+,Co2+
Cu2+,Zn2+,N
i2+
直接测定,pH=5--6,PAN或Cu--PAN作指示剂。

Fe3+,Mn2+Ca2+,Mg2+
铁与锰互相掩蔽,于酸性溶液中,中入三乙醇胺至沉淀复溶,继
加入含KCN的浓氨水,氧化还原反应→Fe(CN)4-
6
+Mn(CN)
6
3-,其
CN -
不再破坏百里酚酞络合剂的作用。

Mn 2+[氧化至Mn(CN)63-]
Ca 2+,Mg 2+ Ca 2++Mg 2+于酸性溶液中加入三乙醇胺,继用NaOH调至pH=12.5,竭力搅拌至氧化,加入KCN,加乙酸至溶液变为棕黄用Ca 2+返滴定,以百里酚酞络合剂作指示剂。

半胱胺酸Cu 2+,Tl 3+(还原)
Pb 2+,Zn 2+用Pb 2+返滴剩余的EDTA,pH=5.5六次甲基四胺,温热溶液,二甲酚橙指示剂。

铜试剂Pb 2+(沉淀)
Mn 2+直接滴定,pH=10,铬黑T指示剂Pb 2+及少量其它重金属
Ca 2+直接滴定,pH>=12,钙指示剂Fe 3+,少量其它重金属
Ca 2++Mg 2+直接滴定,pH=10,铬黑T 磺基水杨酸
Al 3+Zn 2+直接滴定,pH=10,铬黑T 洒石酸Al 3+ Fe 3+Ca 2+,Mn 2+直接测定,pH=10,Cu--PAN指示剂(Mn 2+时加抗坏血酸)
Al 3+,Fe 3+,Ti 4+(少量)Ca 2+直接测定,pH>12,钙指示剂
三乙醇胺Al 3+,Fe 3+,Cr 3+Ca 2+于酸性溶液中,加入三乙醉胺,加浓氨水,加热,冷却,加入过量的EDTA,稀释试液,以Ca 2+返滴定,百里酚酞络合剂或甲基百里蓝作指示剂。

Al 3+,Fe 3+ Sn 4+Ti 4+Cd 2+,Mg 2+ Mn 2+,Pb 2+ Zn 2+于酸性溶液中,加入三乙醉胺,调至碱性,加pH=10的缓冲溶液,直接滴定以铬黑T作指示剂(定Mn 2+时应加入NH 2OH.HCl)四乙五胺Cd 2+,Cu 2+,Hg 2+,Zn 2+,Mg 2+直接测定,pH=10,铬黑T指示剂。

Cd 2+,Zn 2+Ba 2+直接测定,pH=12,甲基百里酚蓝指示剂。

Zn 2+,Hg 2+,Ni 2+Pb 2+直接滴定,pH=12,NH 3洒石酸甲基百里酚蓝指示剂
2.3--二巯基丙烷磺酸钠Zn 2+,Cd 2+,Bi 3+, Hg 2+,Pb 2+,Sn 2+Sr 2+.Ba 2+直接滴定,NH 3,pH=11,金属钛指示剂。

Mg 2+ Ca 2++Mg 2+直接滴定,pH=10铬黑T指示剂。

Bi 3+,Cd 2+,Pb 2+,Sn 2+,Zn 2+Mn 2+,Ni 2+直接滴定,pH=10,铬黑T指示剂(定Mn 2+时,加NH 2OH.HCl及三乙醇胺)。

Ba-EDTA+SO 42-Ba 2+,Ca 2+Mg 2+在含有Mg 2+,Ca 2+,Ba 2+的中性溶液中,加入过量的Ba-EDTA络合物,pH=10的缓冲溶液及NaSO 42-(→BaSO 4+Ca--EGTA络合物)直接滴定,铬黑T指示剂。

二巯基丙醇+OH+三乙醇胺Al 3+,Bi 3+,Fe 3+,Mg 2
+,Pb 2+
Ca 2+直接滴定,pH>12,紫脲酸铵指示剂。

Fe 3++S 2O 3
Al 3+,Ce 3+,Cu 2+,Fe 3+, Hg 2+,Th 4+Zn 2+直接滴定,pH=5.1,水杨醛乙酰腙作指示剂。

洒石酸+三乙
醇胺
Al 3+,Fe 3+,Ti 4+Ca 2++Mg 2+直接测定,pH=10,铬黑T作指示剂。

SO 42-+硫脲
Pb 2+和上量Cu 2+Sn 2+或Sn 4+试样在1比1硫酸中,煮沸,冷却,用乙酸铵中和至pH=2--2.5,加过量,EDTA和少许硫脲,放置几分钟,加一些硝酸饿标液,用EDTA滴定以二甲酚橙为指示剂。

苦杏仁酸
Ti 4+Al 3+用Cu 2+返滴剩余的EDTA,pH=4.7用PAN指示剂。

钢铁试剂
Ti (少量)Al 3+用Zn 2+返滴剩余的EDTA,pH=6,二甲酚橙指示剂。

S 2O 32-
Cu 2+Cd 2+,Zn 2+直接滴定pH5--6,PAN指示剂巯基乙酸Ag +,Cd 2+,Cu 2+,Pb 2
+,Zn 2+
Ni 2+,Mn 2+于酸溶液中,加入TGA,滴加浓氨水至沉淀溶解,再加入过量的E DTA,必要时将溶液黧,继用Ca 2+返滴之,百里酚酞络合剂作指示剂(定Mn 2+时加抗坏血酸)。

Cd 2+,CO 2+,Mn 2+,Ni 2
+,Zn 2+
Al 3+于酸性溶液中,加过量的EDTA煮沸2分钟,冷却,加二甲酚橙及六次甲基四胺至淡橙色,然后加邻菲啰啉,用Pb 2+返滴定。

Cd 2+,Zn 2+Pb 2+直接滴定,pH=5--6,六次甲基四胺用二甲酚橙或百里酚酞作指
示剂。

关闭此窗口。

相关文档
最新文档