固相微萃取_气相色谱法测定废水中三乙胺和苯胺
固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中苯胺类
缘乞科枚Journal of Green Science and Technology2021年3月第23卷第6期固相萃取一高效液相色谱法测定地表水中苯胺类刘畅(辽宁省生态环境监测中心，辽宁沈阳110161)摘要：为了有效掌握并控制地表水体中苯胺类的污染状况、确保公众用水安全，开发地表水中简单实用且灵敏度较高的检测方法具有重要意义。
建立了经地表水样晶前处理，可同时检测生活饮用水及其水源水中苯胺、对硝基苯胺、2,4—二硝基苯胺、3,5—二硝基苯胺、2,6—二氯一4—硝基苯胺5种苯胺类化合物的固相萃取一高效液相色谱检测方法。
结果表明：该方法灵敏度较高、抗干扰性较强，在1.0mg/L~50.0mg/L范围内线性良好，方法检出限为苯胺类化合物0.5M g/L,回收率为72.2%〜96.1%。
同时，尝试对色谱柱进行了优选并对流动相的配比和梯度淋洗程序进行了改进。
关键词：苯胺类；固相萃取一高效液相色谱法；地表水中图分类号:X703文献标识码：A文章编号：1674-9944(2021)06-0053-031引言苯胺类化合物是重要的工业原料，具有致癌、致畸、致突变性,可通过呼吸道、消化道进入人体，亦可经皮肤吸收。
我国环境优先污染物黑名单已将苯胺、二硝基苯胺、对硝基苯胺、2,6—二硝基苯胺等列入其中。
在我国的标准体系中，《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中关于生活饮用水地表水源中苯胺的限值为100 M g/Lo由于苯胺类化合物很难被生物降解，易在环境中造成累积污染，因此，为了有效掌握并控制地表水体中苯胺类的污染状况、确保公众用水安全，开发地表水中简单实用且灵敏度较高的检测方法具有重要意义m。
本研究建立了经样品前处理，可同时检测生活饮用水及其水源水中苯胺、对硝基苯胺、2,4—二硝基苯胺、3,5—二硝基苯胺,2,6—二氯一4—硝基苯胺5种苯胺类化合物的固相萃取一高效液相色谱检测方法,实现苯胺类化合物较为快速、简便的分析。
固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量苯系物
固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量苯系物王艳丽;李利荣;杨华【摘要】提出了固相微萃取样品-气相色谱法测定水中7种苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯）的含量。
为使固相微萃取达到更高的效率，选择75μm的CAR／PDMS作为萃取头的涂层，萃取温度及时间为20℃和40min，在10mL试样溶液中加入氯化钠4g作为盐析剂。
用DB-FFAP毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测。
7种苯系物的质量浓度均在1．00-500μg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）在0．12～0．19μg·L^-1之间。
方法用于4种环境水样分析，加标回收率在93．3％～104．2％之间。
%GC with sample pretreatment by solid phase micro-extraction （SPME） was applied to the determination of 7 benzene homologues, i. e. , benzene, methylbenzene, ethylbenzene, p-xylene, m-xylene, oxylene and cumin, in water samples. To attain a higher efficiency for SPME, the 75 μm CAR/PDMS coating was applied to the micro-extractor, and the extraction was carried out at 20 ℃ for 40 min, with addition of 4 g NaCl to 10 mL of sample solution as salting out agent. The analyte were separated on DB-FFAP capillary column and detected by hydrogen FID. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 7 benzene homologues were kept in the same rangeof 1.00-500 μg · L^-1 , with detection limits （3S/N） in the range of 0. 12--0. 19μg · L^-1. The proposed method was applied to the analysis of 4 environmental water samples, giving values of recovery found by standard addition method in the range of 93.3%-104. 2%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)010【总页数】3页(P1195-1197)【关键词】固相微萃取;气相色谱法;苯系物【作者】王艳丽;李利荣;杨华【作者单位】天津市环境监测中心,天津300191;天津市环境监测中心,天津300191;天津市环境监测中心,天津300191【正文语种】中文【中图分类】O657.7苯系物被广泛应用于油漆、农药、有机化工等工业行业中，其中苯为致癌物，其他几种化合物对人体和动植物有不同程度的毒性［1］。
工业废水中三乙胺的测定
气相色谱内标法测定工业废水中三乙胺的含量童闻亮徐益宾摘要研究工业废水中三乙胺的测定方法，在强碱性的条件下，用三氯甲烷萃取废水中三乙胺与酸、盐等强腐蚀性物质分离，以甲苯作为内标物，在气相色谱中分离检测，结果表明，方法的加入回收率在99.2％～101.8％，R＜5％，适应于高盐，强腐蚀性废水中三乙胺的检测。
关键词工业废水强腐蚀性三乙胺内标气相色谱法三乙胺沸点89.5℃，是一种挥发性的有机胺，为中等毒性化合物[1]。
我公司在生产一种精细化学品时以三乙胺作为缚酸剂，三乙胺最后形成废水排出，废水中三乙胺高达300g/L，同时含氢氟酸、无机盐等物质，废水经过处理后三乙胺含量降至几或十几ppm含量，由于废水含有大量的酸、无机盐等强腐蚀性物质，且处理前后浓度变化较大，如何准确快速测定三乙胺的含量是废水处理技术开发和环保控制的一个重要条件。
目前测定水中三乙胺含量的方法有分光光度法、气相色谱法等[2~10]，分光光度法常用于水中低浓度测定，由于废水成分复杂易产生干扰,且三乙胺易形成离子而溶于水，高浓度时用碳酸钠调节酸度一次萃取率只能达到85%，无法满足检测要求。
为适应废水中三乙胺含量相差大，存在大量腐蚀性酸、盐的问题，本文采用在强碱性条件下用三氯甲烷萃取废水中三乙胺，以甲苯作为内标物，在气相色谱中分离和检测，方法的准确度和精密度及测定速度都令人满意，满足了处理技术开发和环保控制的要求。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂福立FULI9790气相色谱仪，FID检测器，N2000工作站，CP7597弹性石英毛细管色谱柱（30m×0.53mm ×1u）；三乙胺标准溶液：准确称取含量＞99.8％三乙胺2.5g于300mL水中，慢慢加入盐酸（1+1）至pH7再过量10mL，定容至500mL，摇匀，浓度为5mg/mL；氢氧化钠200g/L；萃取剂：每1000mL三氯甲烷加入甲苯6mL，混匀。
1.2 色谱条件程序升温：柱温50℃保留3分钟，以10℃／min 的速率升到150℃，保持20min；进样器温度180℃；检测器温度200℃；载气为高纯氮气，流速为4ml／min，不分流；进样量0.4微升。
固相萃取-气相色谱法检测水体中11种农药残留
固相萃取-气相色谱法检测水体中11种农药残留李为民【摘要】采用固相萃取法(SPE)进行样品前处理,经气相色谱带电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测,建立了水体中11种农药的多残留检测方法.将水样上样活化过的SPE小柱,经正己烷和丙酮依次洗脱,氮吹仪吹干,丙酮定容,经GC-ECD检测.结果表明,11种农药在0.05～2.00 mg/L内线性良好,R2大于0.993 9;在水体中添加水平为0.05～10.00 μg/L时,平均添加回收率为67.9％～112.3％,RSD为2.6％～13.8％.该方法准确、快速、方便,适用于水体中的残留检测.对流经长沙的湘江和浏阳河进行了11种农药残留的检测,11种农药的残留的不大于0.22 μg/L.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2015(054)019【总页数】4页(P4818-4821)【关键词】固相萃取;气相色谱;水体;残留【作者】李为民【作者单位】湖南省计量检测研究院,长沙410128【正文语种】中文【中图分类】O656.3农药的使用大大提高了农业的经济效益，然而随着农药的长期大量使用也造成了环境污染，给人们健康带来巨大的威胁，也引起了人们的广泛关注。
水体环境中的农药污染问题近年来研究的热点。
目前大量报道发现水体中存在各种不同浓度的农药，不同地域的水体农药种类和残留量也有差异［1，2］。
因此，在分析水环境中的农药残留时，不仅要求分析方法具有较高的灵敏度，还要求前处理方法要有良好的富集和净化效果。
传统的萃取方法为液液萃取，该方法溶剂消耗量大，不绿色环保。
固相萃取（SPE）技术是是近年发展起来一种样品前处理技术，其原理是样品中的目标物与杂质在固体吸附剂上相互作用（分配、吸附、离子交换）的差异，通过选择合适的洗脱溶剂，从而达到目标物与干扰物质的分离和富集。
与传统的萃取方法比较，SPE具有使用溶剂量少、集浓缩和净化于一体、减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。
固相微萃取-气相色谱分析方法
固相微萃取－气相色谱分析方法王 静（中石化洛阳石化工程有限公司，河南洛阳 ４７１００３）摘要：固相微萃取技术（ＳＰＭＥ）是在固相萃取基础上发展起来的一种新的萃取分离技术，可以解决国内石化企业中石化水体中有机物的泄露的问题，与传统的固相萃取、液液萃取相比，具有操作时间短、样品量少、使用方便、无需萃取溶剂、重现性好，适用于分析挥发性与非挥发性物质等优点，解决了传统费时费力的难题。
关键词：固相微萃取；气相色谱；固相微萃取实验中图分类号：Ｏ６５２．６３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）１９－００８５－０５ 在固相微萃取－气相色谱分析方法中，通过对样品的色谱图分析选择了ＰＤＭＳ－１００作为萃取头，对不同的油品分别可采用不同的萃取方式：直接萃取法和顶空萃取法。
试验中对实验条件进行了优化，当萃取时间为４０ｍｉｎ、萃取体积为６０ｍＬ、解析温度为２６０℃、解析时间为４ｍｉｎ时得到的色谱图分析速度快，灵敏度高，分析结果最佳。
并且最低检出限为１．５ｍｇ／Ｌ，这种方法可以使人们能够更快更准确地提取循环水中的石油类物质，有效和快速地确定循环水系统中油料泄漏所在位置，并且可广泛用于环境、药物及生物样品等化学分析领域，最佳的分析方法。
１ 样品预处理方法的分类样品预处理方法分为固相萃取法（ＳｏｌｉｄＰｈａｓｅＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＰＥ）、液液萃取法（Ｌｉｑｕｉｄ－ＬｉｑｕｉｄＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＬＬＥ）、洗脱捕集法（ＰｕｒｇｅａｎｄＴｒａｐ，Ｐ＆Ｔ）、超临界流体萃取法（ＳｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌＦｌｕｉｄＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＦＥ）、加速溶剂萃取法（ＡｃｃｅｌｅｒａｔｅｄＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒａｃ ｔｉｏｎ，ＡＳＥ）、凝胶渗透色谱法（ＧＰＣ）等。
这些方法有各自的特点，同时也存在着不足与局限性。
为了提高方法的灵敏度，本实验采用了一种新型的样品预处理技术－固相微萃取（ＳｏｌｉｄＰｈａｓｅＭｉｃｒｏ－Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＰＭＥ），固相微萃取（ＳｏｌｉｄＰｈａｓｅＭｉｃｒｏ－Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＰＭＥ）是９０年代初发展的一种样品预处理方法，是固相萃取的一种发展形式。
气相色谱法测定水环境中苯胺的研究
剂面积也超出了积分仪的测量范围。 工作 曲线法要求进样量准 确，且实验条件严格相
同 。但 是 控 制 进 样 量 难 度 较 大 ，而 且 吸 附现 象 将 影 响 峰 面积 和 峰高 的重 现 性 ，从 而须 经常 较 正工 作 曲线 。 内标 法使 一 种相 对 的定 量方 法 ，它 不必 严格 控 制进 样 量 ，只 要找 到合 适 的 内标物 ，即能 准确 定量 。 比较 这些 定 量 方法 ，结 合样 品的实 际情 况 ，可 以看 出只有 内标法 比较 适 合于 作 为本 文 的定量 方 法 。 （ ） 七 苯胺 的 吸附 现 象 色 谱 柱 于 仪 器 外 放 置一 段 时 间 后 ， 由于 苯 胺 在 柱 子 上 的吸 附平 衡 受 到破 坏 ，故 开始 几 次进 样 测 定 的 结 果 很 不 准 确 ：有 时低 浓 度 的苯 胺 会 因完 全 被 吸 附而 未 能 出峰 ，或 者 同一 浓 度 ，相 同 的进 样 量 多次 进 样 ，所 得 的峰 面 积 会 逐 渐 增 大 。这 些 都 说 明 了吸 附现 象 的存 在 ，这 时必 须 往 柱 子 中 打入 较 大浓 度 的苯 胺 ，使 色 谱 柱 的苯 胺 吸 附重 新 达 到 平 衡 ， 即 同一 浓 度 苯 胺 进 样 时
减 少误 差 。
苯 酚标 准 贮 备液 ：准 确称 取 约 ０ １ 克 苯酚 于 １ ０ Ｌ ．５ ０ｍ 容 量瓶 中 ，用 甲醇稀 释 至 刻 度 （ 文 所 配 苯 酚 贮 备 液 本 浓 度 为 １７ ８ｍ ／Ｌ 。 ． ４ ｇ ｍ ） 苯 酚标 准 中间 液 ：移 取 苯酚 标 准 贮 备液 １． ０ Ｌ ０ ０ ｍ 于
因子 的变化 。为此 ，我们采取 了两个措施来解决 ：一
是 要 在 吸 附 达 到 平 衡 之 后 才 进 行 测 定 ；二 是 与 样 品 中
固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物
固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物黄毅;李国傲;杨志鹏;饶竹【摘要】建立了固相微萃取种类与气相色谱联用测定地下水中12种硝基苯类化合物的分析方法,对萃取头种类、萃取时间、萃取温度、进样口衬管种类等分析条件进行了优化.实验结果表明,该方法的检出限为0.001～0.050μg/L,线性范围0.005～500μg/L(相关系数大于0.997),加标回收率为72.1％～122.0％,相对标准偏差为3.65％～12.60％.应用该方法对地下水及地表水样品进行分析,结果表明该方法具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于水中痕量硝基苯、硝基甲苯类化合物和硝基氯苯类化合物的测定.【期刊名称】《化工环保》【年(卷),期】2018(038)005【总页数】6页(P621-626)【关键词】固相微萃取(SPME);气相色谱;地下水;硝基苯类化合物【作者】黄毅;李国傲;杨志鹏;饶竹【作者单位】国家地质实验测试中心自然资源部生态地球化学重点实验室,北京100037;北京市环境保护科学研究院,北京 100037;国家地质实验测试中心自然资源部生态地球化学重点实验室,北京 100037;国家地质实验测试中心自然资源部生态地球化学重点实验室,北京 100037【正文语种】中文【中图分类】X502作为重要的化工原料，硝基苯类化合物被广泛应用于医药、农药、炸药、染料、造纸、纺织等领域。
该类化合物具有高毒性、难降解的特性，在环境中易累积，对水体和土壤造成污染［1-4］，长期接触还会对人体的造血、肝、肾及中枢神经系统造成损伤［5-8］。
早在1986年，硝基苯类化合物就被美国环保局定为优先控制污染物之一；从2002年至今，我国颁布的多项标准［9-11］中也对生活饮用水、地表水和地下水中硝基苯类化合物的含量做出了限定。
目前水中硝基苯类化合物的分析方法主要有气相色谱法［12-15］、毛细管气相色谱法［16-17］、高效液相色谱法［18-19］、气相色谱-质谱联用法［20］等。
固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定地表水中的四乙基铅和联苯胺
固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定地表水中的四乙基铅和联苯胺刘慧杰;石金涛【摘要】建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用同时测定地表水中四乙基铅和联苯胺的方法.主要考察影响固相萃取的因素,包括固相萃取小柱的选择,水样pH值,以及洗脱溶剂对富集效果的影响.将水样调节至pH 12,经过HLB小柱富集、二氯甲烷洗脱后,采用DB-5MS柱程序升温分离,选择离子扫描模式,在10 min内完成两物质的测定.四乙基铅和联苯胺的质量浓度分别在20~200 μg/L和40~400 μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9958和0.9939.在最佳条件下富集1000倍,四乙基铅和联苯胺的检出限分别为0.003 μg/L, 0.008μg/L.分别添加两浓度水平的四乙基铅和联苯胺到水样中,平均加标回收率为47.5%~89.4%,测定结果的相对标准偏差为5.4%-8.9%(n=6).该方法简便、灵敏、快速,适合水源水中四乙基铅和联苯胺的常规检测.%A gas chromatography mass spectrometry(GC-MS) method with solid phase extraction(SPE) was developed for the determination of tetraethyl lead and benzidine simultaneously in surface water. The factors affecting solid phase extraction were investigated, including solid phase extraction column, pH of water sample and the elution solution. pH of the water sample was adjusted to 12, then the water sample was concentrated by HLB extraction cartridge, and eluted with dichloromethane. The analytes were separated on a DB-5MS capillary column and detected by selected ion monitoring mode. The mass concentration of tetraethyl lead and benzidine was linear with the chromatographic peak area in the range of 20-200 μg/L and 40-400 μg/L, respectively, with the correlation coefficients of 0.995 8 and0.993 9. The concentration was enriched 1 000 times under the optimum conditions, and the detection limit of tetraethyl lead and benzidine was 0.003 μg/L and 0.008 μg/L, respectively. Mean recoveries of tetraethyl lead and benzidine from surface water samples ranged from 47.5%-89.4% for two different fortification levels, and the relative standard deviations of the determination results were 5.4%-8.9%(n=6). The method is simple, sensitive and efficient, which is suitable for routine analysis in surface water.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)003【总页数】4页(P57-60)【关键词】四乙基铅;联苯胺;固相萃取;气相色谱-质谱联用法;选择离子扫描;地表水【作者】刘慧杰;石金涛【作者单位】上海城市水资源开发利用国家工程中心有限公司,上海 200082;上海城市水资源开发利用国家工程中心有限公司,上海 200082【正文语种】中文【中图分类】O657.7四乙基铅是一种无色油状高挥发性液体，曾作为汽油防爆剂在全世界广泛使用。
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固相微萃取气相色谱法测定废水中三乙胺和苯胺
宋艳涛1
,王正萍1
,王 琳2
(11南京理工大学化工学院306教研室,江苏 南京 210094;21天津市环境监测中心站,天津 300191)
摘 要:采用固相微萃取气相色谱法建立了测定废水中三乙胺和苯胺的方法,对萃取条件和气相色谱条件进行了优化。
方法的相对标准偏差为015%～018%,加标回收率为9613%～10710%。
总分析时间小于1h,适用于快速分析废水中胺类化合物。
关键词:固相微萃取;气相色谱;三乙胺;苯胺
中图分类号:O657171 文献标识码:B 文章编号:10062009(2005)01003702
A M ethod of Fa st D eterm i n i n g Tr i ethyl am i n e and Benzenam i n e by
Soli d Pha se M i cro extracti on Ga s Chroma tography i n W a ste W a ter
S ONG Yan 2tao 1
,WANG Zheng 2p ing 1
,WANG L in
2
(1.L ab 306of Che m ical Engineering D epa tr m en t,N anjing U niversity of Science &Technology,N an jing,J iangsu 210094,China;2.Tianjin Environm ental M onitoring Center ,Tianjin 300191,China )
Abstract:An analytical method of the s olid phase m icr o extracti on gas chr omat ography was devel oped t o
deter m ine triethya m ine and benzena m ine in waste water,and the extracti on conditi ons are op ti m ized .The results shows that the average recoveries of triethylam ine and benzena m ine are 96.3%and 107.0%,and the relative standard deviati ons of the m are 0.5%and 0.8%,res pectively .The p r oposed method is si m p le,fast,s olvent free and can be app lied t o deter m ine the a m ines in waste water .
Key words:M icr o
extracti on;GC;Triethyla m ine;Benzena m ine
收稿日期:20040216;修订日期:20040922
作者简介:宋艳涛(1976—),女,山东青岛人,讲师,硕士,从事环境监测教学和研究工作。
水中胺类化合物主要来源于染料、农药和医药生产中产生的废水,它在水中的含量一般较低。
目前有分光光度法、荧光法、离子色谱法、液相色谱法和气相色谱法等测定方法,它们各有特点。
用固相
微萃取(SP ME )与气相色谱(GC )联用可将样品的富集和分析结合起来,以蓝色P DMS/DVB 萃取头,浸入式富集样品,不需作前处理,直接对水中的三乙胺和苯胺作色谱测定,取得较好的结果。
1 实验
111 主要仪器和试剂
Varian CP 3380气相色谱仪,氢火焰离子化检
测器;CPSI L 19CB 石英毛细管色谱柱,30m ×0.25mm ×0.25μm ,Chr ompack 公司;SP ME 装置,Varian 公司;Supelco 蓝色P DMS/DVB 固相微萃取
头。
三乙胺;苯胺。
112 操作步骤
11211 混合标准溶液的配制
分别移取14158mg/L 三乙胺标准储备液110mL,25154mg/L 苯胺标准储备液210mL 于100mL 棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
11212 色谱条件
升温程序80℃保持1m in,以10℃/m in 升温至210℃,保持5m in,再以20℃/m in 升温至230℃;进样口温度230℃;检测器温度250℃;载
气(高纯氮)20mL /m in;氢30mL /m in;空气300mL /m in;总分析时间20m in 。
11213 标准曲线的绘制
分别移取11458mg/L 三乙胺标准使用液
—
73—第17卷 第1期环境监测管理与技术2005年2月
110mL 、210mL 、410mL 、610mL 、1010mL 和51108mg/L 苯胺标准使用液015mL 、110mL 、210mL 、410mL 、610mL 于5个50mL 棕色容量瓶
中(该溶液为pH 8的饱和氯化钠溶液)。
移取该标准系列3mL 于4mL 的样品瓶中,立即密封,将经过充分老化的SP ME 萃取头探出,室温下以浸入式萃取20m in,取出立即插入GC 进样口作热解吸5m in 进行测定绘制标准曲线,并求出回归方程:三
乙胺y =5.35×106x -4.45×104
,r =0.9997;苯
胺y =3.97×106x +3.91×105
,r =0.994。
以保留时间定性,峰面积外标法定量。
11214 样品测定
取适量废水样,调节为pH 8的饱和氯化钠溶液,按标准曲线绘制操作步骤萃取分析,测定结果为三乙胺01385mg /L,苯胺01179mg/L 。
2 结果与讨论211 萃取条件的优化21111 萃取温度
萃取温度的升高,固气平衡常数K sf 和液气平衡常数K lk 都会减小,K lk 变化较大。
所以,在一定
温度范围内,相同平衡时间下,温度升高有利于化合物富集。
只要温度一定,采用外标法分析对测定
结果影响不大。
据文献报道[1]
,在30℃左右,温度的改变对萃取效率无甚影响,为便于操作,故选择在室温下萃取。
21112 萃取方式
三乙胺挥发性较强,而苯胺挥发性不大,且在实际水样中两者的含量均较低,因此选用浸入式的萃取方式,使萃取头与样品中的待测物直接接触,萃取时间短,富集速度快。
21113 萃取时间
萃取时间主要指达到平衡所需的时间,该时间
直接关系到待测组分的萃取量。
比较了萃取时间为5m in 、10m in 、15m in 、20m in 、30m in 对萃取效率的影响,结果表明三乙胺和苯胺的萃取量起初均随时间的增加而不断增加,20m in 基本达到稳定,故萃取时间选20m in 。
21114 pH 值对萃取效率的影响
某些偏碱性的胺类化合物可通过调节溶液pH 值改善其亲酯性,以提高萃取效率,进行了溶液pH 值分别为6、7、8、10萃取20m in 的试验。
在碱性溶液中,三乙胺和苯胺的萃取率均随pH 值增大而
增加,三乙胺呈近似直线增长,苯胺却随碱性的增
强,萃取效率的增加越来越小。
鉴于溶液碱性过强会损伤SP ME 深层,在pH =8时,三乙胺和苯胺萃取效率均较高,故选pH 8。
21115 加入NaCl 对萃取效率的影响由于盐析效应在水中加入NaCl 等电解质,通常有利于萃取。
对不含NaCl 和含饱和NaCl 的两种含胺溶液进行了测定。
结果表明,未加NaCl 三乙胺的萃取率是苯胺的3倍多,加入NaCl 后两者萃取效率相近,说明加入NaCl 有利于苯胺的萃取,但不利于三乙胺的萃取。
鉴于在两种溶液中苯胺的萃取率相对于三乙胺均较低,故选择有利于苯胺萃取的条件,将样品待测液调整为饱和NaCl 溶液。
212 解吸温度与解吸时间的选择
解吸温度即GC 进样口的温度,主要是根据待测组分的性质来确定。
同时还要考虑到,解吸温度过高对SP ME 涂层的损害较大,解吸温度过低则解吸时间增长,不易解吸完全,且使色谱峰不对称[2]。
兼顾以上因素,选择在230℃下解吸5m in 。
213 精密度及加标回收率
6次平行测定值的相对标准差:三乙胺<3%,苯胺<2%;加标回收率;三乙胺为97%～107%,苯胺为96%～103%。
3 结论
采用蓝色的P DMS/DVB 固相微萃取和气相色
谱法测定废水中三乙胺和苯胺,简化了样品预处理步骤,操作简便,快速准确,精密度好,总分析时间<1h,适合于分析废水中的挥发性与半挥发性脂肪胺类和芳香胺类。
在实验分析废水中胺类化合物时,还应结合其他定性手段如GC MS 等先对SP ME 可能吸附的化合物进行定性测定,然后再对目标化合物作定量分析。
[参考文献]
[1] 贾金平,冯 雪,方能虎,等1活性炭纤维固相微萃取/气相
色谱质谱联用测定水中苯系物[J ]1色谱,2002,20(1):63
651
[2] 刘红河,黎源倩,孙成均1顶空固相微萃取气相色谱法测定
酒中的甲醇和杂醇油[J ]1色谱,2002,20(1):90931
本栏目责任编辑 李延嗣
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83—第17卷 第1期宋艳涛等.固相微萃取气相色谱法测定废水中三乙胺和苯胺2005年2月。