13 实验五 二元液体溶液的气—液平衡相图
双液系的气—液平衡相图

实验五双液系的气—液平衡相图一、实验目的1、绘制在标准压力下乙醇-正丙醇体系的沸点组成图,并确定其恒沸点及恒沸组成;2、熟练掌握测定双组分液体沸点的方法及用折光率确定二组分物系组成的方法;3、掌握超级恒温槽、阿贝折射仪、气压计等仪器的使用方法。
二、实验原理1、相图任意两个在常温时为液态的物质混合起来组成的体系称为双液系。
两种溶液若能按任意比例进行溶解,称为完全互溶双液系,如环已烷-乙醇、正丙醇-乙醇体系都是完全互溶体系。
若只能在一定比例范围内溶解,称为部分互溶双液系,例苯-水体系。
在完全互溶双液系中,有一部分能形成理想液态混合物,如苯-甲苯系统,二者的行为均符合拉乌尔定律,但大部分双液系是非理想液态混合物,其行为与拉乌尔定律有偏差。
液体的沸点是指液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。
在一定外压下,纯液体的沸点有其确定值,但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。
双液系两相平衡时的气相组成和液相组成并不相同。
通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图,所得图形叫双液系的沸点T(或t)-组成(x)图,即T(或t)—x图。
它表明了沸点与液相组成和与之平衡的气相组成之间的关系。
在恒定压力下,二组分系统气液达到平衡时,其沸点-组成(t-x)图分三类:(1)混合液的沸点介于A、B二纯组分沸点之间。
这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。
如苯-甲苯系统,此时混合物的行为符合拉乌尔定律或对拉乌尔定律的偏差不大。
如图5-1(a)所示。
(2)有最低恒沸点体系,如环已烷-乙醇体系,t—x图上有一个最低点,此点称最低恒沸点,在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成,此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大正偏差,如图5-1(b)所示。
对于这类的双液系,用分馏法不能从溶液中同时分离出两个纯组分。
(3)有最高恒沸点体系,如氯仿-丙酮体系,t—x图上有一个最高点,此点称最高恒沸点,在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成,此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大负偏差,如图5-1(c)所示。
实验四 双液系气液平衡相图

实验五 双液系气液平衡相图一、实验目的1. 绘制在p ө下环已烷—异丙醇双液系的气液平衡相 图,了解相图和相律的基本概念; 2. 掌握回流冷凝法测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;3. 了解阿贝折光仪的构造原理,熟悉掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
二、实验原理1、 气—液相图图5.1 沸点测定仪示意图根据相律f=C-Φ+2,对于一个气—液共存的二组分体系,其自由度f =2,若再确定一个变量,整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。
通常测定一系列不同配比溶液的沸点及气液两相的组成,就可绘制气—液相图。
压力不同时,双液系的相图将略有差异。
本实验要求将外压校正到101325kPa 。
完全互溶双液系恒定压力下的沸点-组成图可以分成三类:⑴溶液沸点介于两纯组分沸点之间(图5.1);⑵溶液存在最低沸点(图5.2);⑶溶液存在最高沸点(图5.3)。
t/ ℃ p=常数 t/ ℃ p=常数 t/ ℃ p=常数g g gl l lA xB → B A x B → B A x B → B 图(5.1) 图(5.2) 图(5.3)2、 沸点测定仪本实验所用沸点仪如图5.1所示的。
本实验是利用回流及分析的方法来绘制相图。
取不同组成的溶液在沸点仪中回流,测定其沸点及气、液相组成沸点数据可直接由温度计获得,气、液相组成可通过测定其折光率,然后由组成-折光率曲线中最后确定。
三、仪器 试剂蒸气压测定装置1套;真空泵1台;数字式气压计1台;电加热器1只;温度计2支;数字式真空计1台;磁力搅拌器1台;异丙醇(分析纯)。
四、实验步骤1. 按仪器装置图接好测量线路,所有接口须严密封闭,将液体装入平衡管。
2. 系统检漏缓慢旋转三通活塞,使系统通大气,开启冷却水,接通电源使真空正常转后,调节活塞使系统减压至1104后关闭活塞,此时系统处于真空状态。
若漏气则分段检查直至不漏气才可进行实验。
3. 测不同温度下液体的饱和蒸气压转动三通活塞使系统与大气相通,开动搅拌机并水浴加热。
实验五.二元液系相图

实验五二元液系相图一、实验目的1、用沸点仪测定在常压下环己烷-异丙醇的气液平衡相图。
2、了解沸点的测定方法。
3、掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。
二、实验原理1、液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。
在一定外压下,纯液体的沸点有确定的值。
但对于完全互溶的双液系,沸点不仅与外压有关,而且还与双液系的组成有关。
2、用阿贝折射仪测定气液组成的折光率,来获得气液组成。
三、实验装置四、仪器及试剂仪器:EF-03沸点测量仪、阿贝折射仪、沸点仪、取样管试剂:异丙醇、环己烷五、实验步骤1、配制含异丙醇约5%、10%、25%、35%、50%、75%、85%、90%、95%质量分数的环已烷溶液。
2、安装好干燥的沸点仪。
3、加入异丙醇30ml左右,盖好瓶塞,使电热丝浸入液体中,温度传感器与液面接触。
4、开冷凝水,将稳流电源调至(1.8-2.0A),接通电热丝,加热至沸腾,待数字温度计上读数恒定后,读下该温度值。
5、关闭电源,停止加热,将干燥的取样管自冷凝管上端插入冷凝液收集小槽中,取气相冷凝液样,迅速用阿贝折射仪测其折光率。
6、用干燥的小滴管取液相液样,迅速用阿贝折射仪测其折光率。
7、每份样品需读数三次,取其平均值。
实验完毕,将蒸馏器中溶液倒回原瓶。
8、同法用含有异丙醇约为5%、10%、25%、35%、50%、75%、85%、90%、95%的环已烷溶液进行实验,各次实验后的溶液均倒回原瓶中。
实验过程应注意室内气压的读数。
9、根据环己烷-异丙醇标准溶液的折射率,将上述数据转换成环己烷的摩尔分数,绘制相图。
10、实验完毕后,关闭冷凝水,关闭电源,整理实验台。
六、阿贝折光仪的使用1、用擦镜纸将镜面擦干,取样管垂直向下将样品滴加在镜面上,注意不要有气泡,然后将上棱镜合上,关上旋钮。
2、打开遮光板,合上反射镜。
3、轻轻旋转目镜,使视野最清晰。
4、旋转刻度调节手轮(下手轮),使目镜中出现明暗面(中间有色散面),图a。
实验五 双液系的气—液平衡相图预习思考题

实验五双液系的气—液平衡相图预习思考题一、思考题:1.作乙醇—正丙醇标准液的折光率—组成曲线的目的是什么?不能直接测汽液中的组成,由于两者折射率相差较大,根据折光率组成曲线来求得平衡时的两相组成2.如何判断已达气液平衡?体系温度不变,回流1到2分钟不变3.测定一定沸点下的气液相折光率时为什么要将待测液冷却?整个实验过程中,通过折射仪的水温要恒定4.本实验加入沸石的目的是什么?防止局部过热5.乙醇—正丙醇的折光率—组成工作曲线为一直线,两点即可定一线,本实验为何还要进行多点测定?减少误差提高准确度6.简述本实验是如何测定双液系的气—液平衡相图的?测沸点→测其对应的折射率的组成→沸点—组成图7本实验在测定双液系的沸点和组成时,每次加入沸点仪中的两种液体是否应按记录表规定精确计量?为什么?不是。
8我们测得的沸点和标准大气压下的沸点是否一致?为什么?否沸点不仅与外压有关,而且还和双液系中两种液体的相对含量有关9简述用阿贝折光仪测定液体折光率的步骤。
10双液系的沸点—组成图分为哪几类?本实验属于哪一类?3 乙醇—正丁醇1类 a类沸点介于ab2物质之间二、操作题:1. 如何进行打开冷凝水至适当位置操作?为什么?下口进上口出,开小一点逐步冷却效果更好2. 如何进行沸点仪在开始加热和温度接近沸点时的操作?刚开始时电压可以调高点大概200v,接近沸点的时候电压调低点大概100v3. 如何进行测定沸点后蒸馏瓶水浴冷却操作?250ml水烧杯套在测定仪底部冷却至与恒温槽温度相近4. 如何进行沸点仪气、液相取样操作?干滴管去冷凝液短滴管取圆底烧瓶溶液5. 折光仪在加样时应注意什么?如何操作?下棱镜保持水平,使滴加液体铺满整个镜面,迅速合上6. 如何进行折光仪加样后的调节操作?调节上下两反射镜,使目镜视野明亮,调节下轮至目镜出现明暗分界,调节上镜至明暗分界线变清晰(黑白),再反复调节下轮至明暗分界处目镜交叉中心7. 如何进行折光仪读数操作?右边读数+估读多一位8. 如何进行折光仪测定前上下棱镜的乙醇清洗操作?为何要清洗?用擦镜纸擦干,去杂质,提高准确度9. 为何要进行温度露颈校正?如何校正?容器外部温度比体系温度低△t露=1.6*10^-4*h(t测-t环)10. 如何设定超级恒温槽温度为30℃(实控温度)?先调低于30度2~3度调节器调至指示灯频繁交替旋紧11.本实验中超级恒温槽的作用是什么?折射仪水温需要恒定。
实验五 双液系的气液平衡相图

双液系的气液平衡相图中国科学技术大学少年班学院摘要:本实验通过沸点仪测定不同组分的正丙醇-水体系沸点,之后用阿贝折光仪来确认气液两相的组分来绘制正丙醇-水体系的气液平衡相图。
关键词:气液平衡相图,正丙醇,沸点仪,折光率1.前言对于双液系,由自由度判断可知,其存在一个气液共存区,即在一定组分和温度的情况下,会同时存在气液两相的混合物,而对于这种情况而言,其气液两相中的物质组成确实不同的,此时确定两相的组成在应用上就显得至关重要。
而对于这种情况的描述,通常使用平衡相图,如图1所示即为一种典型的完全混溶体系的相图,其横轴为组分,纵轴为温度,从图上的固液混溶区即可得到某一条件下气相和液相中的组分。
本实验中采取最基本的方法对于不同组分的液体沸点进行测定,同时取出固液两相进行成分分析,绘制相图。
图1完全互溶体系的气液相图2.实验部分2.1.实验仪器及试剂蒸馏水,正丙醇(分析纯)沸点仪,南大万和YP2B型精密稳流电源,上海申光2WAJ型阿贝折光仪,超级恒温水浴,水银温度计*2,移液管,试管,擦镜纸2.2. 实验设计2.2.1. 相图信息的获得为了绘制相图,需要得到不同温度下的混溶体系的气液两相组分,即要得到沸点和组成两个数据。
在实验中控制两组分不同,加热到沸腾,得到气液两相,由温度计B 测定该情况下的沸点,在沸腾之后气体会不断由支管上升之后冷凝成液体聚集在D 处,D 处液体的组成即为气相的组成。
对于组成的分析,由于两相混溶不易分离并分析,故采用测定折光率的方式间接测定组成,一定的折光率即对应一定的组分,由测得的折光率即可推得组分。
同时由烧瓶中取出液相,同样用折光仪进行组分的分析。
2.2.2. 数据的校准为了得到更为精确的数据,需要对得到的数据进行校正。
首先是温度,由于水银温度计只有插在瓶内的部分处于体系之中,而上方则裸露在空气中,故要对其膨胀体积,即示数进行修正。
此时用另一辅助温度计放在露出部分的中部,以得到环境的温度,之后进行校正,此部分的校正值为:∆t 露/℃=1.6⨯10-4·n ·(t 观-t 环)除了对露出茎进行校正以外,还要对气压进行校正,一般测量时的环境都不是标准大气压,这一部分的修正值为:∆t C t C P Pa /(./)(/)︒=+︒⋅-2731510101325101325最后得到的沸点数据应是读出数据加上露出茎校正以及气压校正的总数值。
双液系的气-液平衡相图

双液系的⽓-液平衡相图双液系的⽓-液平衡相图⼀、实验⽬的1. 掌握采⽤阿贝折光率仪确定⼆元液体组成的⽅法;2. 掌握测定双组份液体的沸点及正常沸点的⽅法;3. 绘制在恒压下环⼰烷-⼄醇双液系的⽓-液平衡相图。
⼆、实验原理两种液态的物质混合⽽成的⼆组分体系称为双液系。
它可以分为完全互溶和部分互溶的双液系。
体系的沸点不仅与外压有关,⽽且与双液系的组成有关。
在恒压下做温度T对组成x的关系图即为T-x图。
由相律可知,对于双液系在恒压下⽓-液两相共存区域中,⾃由度为1。
当温度⼀定时,⽓-液两相的相对组成也就有了确定值。
根据杠杆原理,两相的相对量也确定了。
因此实验测定⼀系列不同组成的双液系溶液的⽓-液相平衡时的沸点及此时⽓相和液相的组成,即可得T-x图。
因此双液系⽓-液平衡相图实验主体上包括⼀系列混合体系的沸点测定和⽓-液相组成分析两个主要内容。
体系的沸点可⽤沸点仪测定的,其构造如图7.2所⽰。
采⽤电热丝直接加热溶液,以防⽌过热现象,同时该沸点仪⽤平衡蒸馏法分离⽓液两相,具有可便于取样分析及避免分馏等优点。
体系的⽓液相组成的分析是相图绘制的另⼀核⼼,可以根据待测体系的理化性质寻找多种合适的分析⽅法。
以完全互溶双液系环⼰烷-⼄醇体系为例。
由于环⼰烷和⼄醇两者的折光率相差较⼤,因此本实验可采⽤测定溶液折光率⽅法来确定两组分的组成,⽤阿贝折光仪测定两组分组成的折光率,可以测出折光率对组成的⼯作曲线,根据测得液体样品的折光率,从⼯作曲线上可查得两相的组成。
三、仪器与药品FDY双液系沸点测定仪,阿贝折光仪,超级恒温槽,长滴管,烧杯(50 ml,250 ml),具塞锥形瓶(10ml),刻度移液管(5ml)丙酮(AR级);环⼰烷(AR级);⼄醇(AR级)图7-1 FDY双液系沸点测定仪前⾯板⽰意图图7-1是沸点仪加热控制器的前⾯板⽰意图,各功能键的说明如下:1、电源开关2、加热电源调节——调节所需的加热电源。
3、温度显⽰窗⼝——显⽰所测温度值。
实验5 双液系的气液平衡相图

双液系的气液平衡相图摘要:常温下,两液态物质混合而成的体系称为双液系。
其气液平衡相图在科学研究以及实际生产生活上都有重要作用。
本文使用沸点仪测定水—正丙醇双液系在一个大气压下的沸点,并利用折射率随溶液组成不同而发生改变的特点,使用阿贝折射仪测定不同沸点下水和正丙醇的比例,绘制出恒压下的双液系平衡相图。
关键词:双液系折光率相图最低恒沸点Vapor-liquid Equilibrium Phase Diagram ofBinary Liquid SystemMingXuan Zhang PB15030833Abstract:Under the room temperature,two liquid substances are mixed to make Binary Liquid Systems.Its vapor-liquid equilibrium phase diagram has an important role in scientific research as well as in the actual production of our daily life.This experiment uses the boiling point of water-Determination of propanol two liquid system in an atmospheric pressure boiling point,and the use of refractive index with different solution composition and change characteristics,the use of Abbe refractometer measurement of different boiling water and n-propanol ratio,finally drawing the two liquid system phase equilibrium.Keywords:Binary Liquid System Refractive Index Phase Graph Minimum Azeotropic Point1.前言二元相图,又称二元系相图,是表示系统中两个组元在热力学平衡状态下组份和温度、压力之间的关系的简明图解。
二元液系气液平衡相图

实验二二元液系气液平衡相图一、实验目的1、了解环己烷—乙醇系的沸点—组成图2、由图上得出其最低恒沸温度及最低恒沸组成(含乙醇% )3、学会使用数字阿贝折射仪4、学会使用WTS —05 数字交流调压器二、原理一个完全互溶双液体系的沸点—组成图,表明在气液二相平衡时沸点和二相成分间的关系,它对了解这一体系对行为及分馏过程都有很大的实用价值。
在恒压下完全互溶双液系的沸点与组分关系有下列三种情况:1、溶液沸点介于二纯组分之间; 2 、溶液有最高恒沸点;3、溶液有最低恒沸点。
图1表示有最低恒沸点,本次实验图形也像如此的样子, A ' LB '代表液相线的交点表示在该温度时互成平衡的二相的成份。
绘制沸点—成份图的简单原理如下:当总成份为X 的溶液开始蒸馏时,体系的温度沿虚线上升,开始沸腾时成份为Y的气相生成。
若气相量很少,x、y二点即代表互成平衡时液气二相成份。
继续蒸馏,气相量逐渐增多,沸点沿虚线继续上升,气液二相成份分别在气相和液相线上沿箭头指示方向变化。
当二相成份达到某一对数值x '和y',维持二相的量不变,则体系气液二相又在此成份达到平衡,而二相的物质数量按杠杆原理分配。
本实验利用回流的方法保持气液二相相对量一定,则体系温度恒定。
待二相平衡后,取出二相的样品,用阿贝折光仪测定其折射率。
得出该温度下气液二相平衡成份的坐标点,改变体系的总成份,再用上法找出一对坐标点,这样测得若干坐标点后,分别按气相点和液相点连成气相线和液相线,即得T —X 平衡图。
三、步骤1 、安装接通仪器,打开冷凝水;2、加入环己烷20ml ,蒸馏至沸腾,待小兜有液体后回流三次,温度平衡2—3 分钟基本不变,记下温度,关闭调压器;3、 A 组加入乙醇0.5ml ,用上法测定温度,然后关闭调压器,取出气相,液相的样品,测其折射率,以后分别加入 1.0,2.0,4.0,8.0,12.0ml 乙醇;4、B组加入20ml无水乙醇,蒸馏至沸腾,待小兜有液体后回流三次,温度平衡分钟基本不变,记下温度,关闭调压器;5、加环己烷0.2ml用上法测定温度,然后关闭调压器,取出气相,液相样品,测其折射率,以后分别加入0.2,0.3,0.5,1.0,2.0ml环己烷;6、将所得的折射率在相应的工作曲线上找到组成;7、关闭电源,冷凝水,整理好仪器,倒掉废液;&签字,还工作曲线表。
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实验五 二元液态混合物的气-液平衡相图【目的要求】1.实验测定并绘制环己烷-乙醇体系的沸点组成(T -x )图,确定其恒沸点及恒沸混合物的组成。
2.了解测量折光率的原理,掌握阿贝折光仪的使用方法。
【实验原理】两种液体能在任意浓度范围内完全相溶的体系称完全互溶的双液体系。
根据相律:f =K Φ+2式中:f 为体系的自由度;K 为体系中的组分数;Φ为体系中的相数;2是指压力和温度两个变量。
对于定压下的二组分液态混合物,相律可表示为:f =3-Φ。
在大气压力下,液体的蒸气压和外压相等时,平衡温度即为沸点。
对于完全互溶的双液体系,当气液两相平衡时Φ=2,f =1。
完全互溶的双液体系在定压下并没有固定的沸点,为一沸程,并且是和溶液的组成有关的,即T 是x 的函数。
完全互溶的双液体系,由于两种液体的蒸气压不同,溶液上方的气相组成和液相组成是不相同的,测定溶液的沸点和溶液在沸点时的气相和液相的组成,可绘制出溶液的气-液平衡相图,即溶液的沸点与组成关系图,T -x -y 图。
完全互溶的双液体系,T -x -y 图可分三类:如图5-1所示。
图5-1(1)是理想液态混合物和偏离拉乌尔定律较小的体系的T -x -y 相图;图5-1(2)是对拉乌尔定律有较大正偏差的体系;图5-1(3)是对拉乌尔定律有较大负偏差的体系。
在图5-1(2)和图5-1(3)中,由于偏离拉乌尔定律较大以致在T -x -y 图上分别出现了最低点和最高点,在最低点和最高点上,液态混合物的气相组成和液相组成相同,这种组成的液态混合物称为恒沸混合物,在最高点和最低点上时液态混合物的沸点称为恒沸点。
将一定组成的环已烷-乙醇混合物在特制的蒸馏器中进行蒸馏。
当温度保持不变时,即表示气、液两相己达平衡,记下沸点温度,并测定沸点时气相(冷凝液)和液相的组成,Fig.5-1 二组分完全互溶双液体系的T -x -y 相图(1)理想或近似理想的体系 (2)有最低恒沸点的体系 (3)有最高恒沸点的体系 Fig.5-1 Phase diagram for mixture of binary liquid(1)Ideal mixture (2)With minimum aezotropic point (3) With maximum aezotropic 液相Liquid 气相Gas T B x B (y B ) (3) M A B 液相Liquid气相Gas T A T B x B (y B ) T (1) AB 液相Liquid 气相Gas T A T B x B (y B ) (2) M A B T A图5-2 沸点仪示意图 1.温度计;2.接加热器;3.加液口;4.电热丝连接点;5.电热丝;6.分馏液;7.分馏液取样口 Fig.5-2 The sketch of ebulliometer 1.thermometer;2. connection pole;3. inlet orifice; 4. connection point of heater with wire;5.heater; 6. fractional liquid;7. sampling orifice即可得到一组T -x -y 数据。
将不同组成的混合物的T -x -y 数据绘在图中,分别将液相点和气相点连接成平滑的曲线,就得到一张定压下环已烷-乙醇体系的T -x -y 相图。
液态混合物组成的分析可以用间接的物理方法。
因为环已烷和乙醇的折光率相差较大,且折光率法所需样品量少,准确,快速,对本实验较适用。
折光率是物质的一种特性常数,液态混合物的折光率与组成有关,因此测定一系列已知浓度的环已烷-乙醇混合物的折光率,作出在一定温度下该混合物的折光率-组成标准曲线。
测定未知液的折光率,由折光率对浓度的关系曲线,按内插法就可获得该未知混合物的组成,或拟合折光率和浓度关系方程式,然后将测得的折光率代入方程中求得未知混合物的浓度。
【仪器药品】特制的蒸馏器 1套;50~100℃1/10水银温度计 1支;加热设备(26#镍铬丝14cm ,恒流加热电源)1套;阿贝折光仪 1台;长吸管 2支,短吸管 2支。
环已烷-乙醇标准混合液一组:100%、90%、80%、70%、60%、50%、40%、30%、20%、10%、0%(环己烷的重量百分数,准确到0.5%)。
环已烷-乙醇混合物一组:含环已烷约10%、20%、40%、50%、60%、70%、80%、、90%、98%、纯环已烷、纯乙醇。
【实验内容】1.按附录要求使用阿贝折光仪,测定环己烷-乙醇标准混合物的折射率。
2.熟悉蒸馏器的结构。
本实验使用专用的蒸馏器,仪器装置如图5-2所示。
3.于干洁的蒸馏瓶内加入约占2/3体积含98%环已烷的环已烷-乙醇混合液样品,使电热丝以及电热丝的连结点完全浸入液体内。
温度计汞球的一半浸入液体中,在汞球处套一短玻管,汞球不要触及电热丝。
将加热器和恒流加热电源接通。
4.接通冷凝器中的冷却水,调整恒流加热电源的功率旋钮,至电热丝上能看到少量气泡,加热使液体缓缓沸腾并回流,此时温度计的读数保持恒定。
5.冷凝管中的大部分液体都会流入蒸馏瓶中,只有少量的会留在冷凝管下端袋状部中(如图5-2中6所示),这部分液体代表的是气相组成。
最初的冷凝液并不能代表气相的组成,需将其倾回蒸馏瓶中2~3次,待温度达到恒定后,记下沸点并停止加热。
随即用一支长的吸管从冷凝器上部(如图5-2中7所示)插入袋状部分吸出冷凝液(代表气相组成),迅速测定其折射率。
用短吸管从蒸馏瓶侧口(如图5-2中3所示)吸出少许溶液(代表液相组成),迅速测定其折射率。
6.将蒸馏瓶内液态混合物倾回原试剂瓶中。
用同样的方法,依次测定其它组成的环已烷-乙醇混合物的沸腾温度及气相与液相的折射率。
7.分别测定乙醇和环己烷的沸点。
【数据处理】1.绘制环已烷-乙醇的折射率与百分浓度的标准曲线。
2.从标准曲线上找出各次蒸馏中所得气相与液相组成。
3.从化学手册中查找纯环已烷和乙醇的沸点,并使用特鲁顿规则及克劳修斯-克拉珀龙方程求算实验时大气压下的沸点。
4.绘制环已烷-乙醇的T-x-y图,并指出最低恒沸点的温度和组成。
实验指导【预习要求】1.了解绘制二元液体溶液相图的基本原理。
2.了解本实验中有哪些注意事项?如何判断气-液两相平衡?3.了解阿贝折光仪的使用。
【操作要求】1.掌握阿贝折光仪的使用方法和注意事项。
2.能正确判断气-液两相是否已达平衡。
3.掌握二元液态混合物T-x-y图的绘制。
4.了解实验使用的蒸馏器的构造和原理。
【注意事项】1.电热丝及其接触点不能露出液面,一定要被待测液浸没,否则通电加热会引起有机液体燃烧。
2.本实验中采用较先进的恒流加热器,有过载保护功能,不宜使用过大功率,否则会自动断路,只要能使液体沸腾即可。
3.读取液态混合物的沸腾温度时一定使气-液两相达到平衡,即温度计的读数恒定。
4.要先停止加热,然后取样分析。
5.折射率的测定应迅速,以防止由于蒸发而改变其组成。
6.实验过程中一定要在冷凝管中通入冷却水,使气相充分冷凝。
7.注意要严格按照阿贝折光仪使用说明使用阿贝折光仪,尤其要注意阿贝折光仪的棱镜保护,棱镜上不能触及硬物(如滴管),拭擦棱镜需用擦镜纸。
【思考题】1.蒸馏器中收集气相冷凝液的袋状部分大小,对实验结果有无影响?2.为什么最初在冷凝器袋状部中的液体不能代表气相的组成?3.在实验过程中如果大气压发生改变,对沸点-组成图有何影响?4.作环己烷-乙醇标准混合液的折射率-组成曲线的目的是什么?【讨论】1.本实验中所用的蒸馏器为内热式,利用电阻丝在液体内部加热,这样比较均匀.可减少暴沸。
所用电阻丝是26#镍铬丝,长度约14cm,绕成直径3mm的螺旋圈焊接于14#铜丝上。
也可以使用不锈钢的加热棒,在使用加热棒时注意在玻璃套管中加入少量的导热硅油,加热电阻部分也应完全浸在液体中。
2.纯组分的沸点也可以测量,同时还可以用纯组分的沸点来校正温度计,方法是将蒸馏瓶洗净烘干,加入纯组分,测量沸腾温度,记录实验时的大气压。
3.实验中各蒸馏液的组成会有变化。
如变化太大会影响到物系点的分布,不利于T-x 图的绘制。
因此,实验室准备人员要注意调整蒸馏液的组成。
4.液态混合物的沸点和实验时大气压直接有关,实验时要注意室内大气压的数值变化。
如变化较大,需进行校正,将液体的沸点校正到同一大气压下的数据。
方法参考温度计的校正。
5.如果已知液态混合物的密度与组成的关系曲线,也可以由测定密度来定出其组成。
但这种方法往往需要较多的液体量,而且费时,不如用测定折射率的方法简便且液体用量少。
但要求组成体系的两组分的折光系数有一定差值。
【附录】折射率的测定和阿贝折射仪的使用1. 环已烷-乙醇共沸混合物的组成和恒沸点标准压力下环已烷-乙醇共沸混合物的恒沸点为:64.9℃,乙醇的质量百分含量为30.5%。
数据摘自:Advances in chemistry, Series 6 (Compiled by L. H. Horsley), Azeotropic Data, Washington D. C.: American Chemical Society, 1975.622.物质的折射率与物质浓度的关系折射率是物质的特性物理常数,测定物质的折射率可以定量地求出该物质的组成或纯度。
纯的有机物质一般具有固定的折射率,如果纯的物质中含有杂质其折射率的数值会发生变化,偏离了纯物质的折射率,杂质越多,偏离越大。
两种纯物质混合时,混合物的折射率会随浓度而改变,如蔗糖溶解在水中随着浓度愈大,折射率越大,所以通过测定蔗糖的水溶液的折射率,也就可以定量地测出蔗糖水溶液的浓度。
乙醇和环已烷混合时,乙醇浓度愈大其折射率愈小。
折射率的变化与混合物的浓度、测试温度、溶剂、溶质的性质以及它们的折射率等因素有关,当其它条件固定时,一般情况下当溶质的折射率小于溶剂的折射率时,浓度愈大,折射率愈小。
反之亦然。
通过测定物质的折射率,还可以算出某些物质的摩尔折射度,反映极性分子的偶极矩,从而有助于研究物质的分子结构。
测定溶液的折射率,可以测定物质的浓度,其方法是,首先配制一系列已知浓度的样品,分别测定各浓度的折射率,然后以浓度c与折射率t D n 作图得一工作曲线。
测未知浓度样品的折射率,在工作曲线上可以查得未知浓度样品的浓度。
用折射率测定样品的浓度所需试样量少,操作简单方便,读数准确。
实验室常用的阿贝(Abbe )折射仪,它既可以测定液体的折射率,也可以测定固体物质的折射率,同时可以测定蔗糖溶液的浓度。
3.阿贝折射仪的结构和原理(1)阿贝(Abbe )折射仪的工作原理。
光在真空中的速度是恒定的,当一束光在其它的介质中传播时,由于介质中的原子等对光的吸收和散射等作用光速会减慢,光在真空中的传播速度和在某介质中的传播速度的比就是该介质的折光率。